常见饮料中防腐剂及其测定
紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸
紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-实验三紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂—苯甲酸1 实验试剂与仪器试剂苯甲酸(AR),雪碧汽水仪器日立UV-3010紫外-可见光谱仪,1cm石英比色皿2 实验原理与方法为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质,常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。
我国规定了苯甲酸(盐)在碳酸饮料中最大使用量为0.2g/kg。
苯甲酸具有芳香结构,在波长225nm和272nm处有强吸收由于食品中苯甲酸用量很少,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧中苯甲酸,含有人工合成色素、甜味剂等,但一般在紫外区无吸收,故不干扰测定,样品不用处理,苯甲酸(钠)在225nm处有最大吸收,可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,绘制标准曲线法,可求出样品中苯甲酸的含量。
3 实验步骤苯甲酸标准储备液配制称取0.1000g苯甲酸于100mL容量瓶中,加适量蒸馏水定容,配制成1mg/mL溶液,吸取此液5mL于50mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,每毫升溶液相当于苯甲酸100ug。
标准曲线绘制取苯甲酸标准储备液、、、、,分别置于50mL容量瓶中,用蒸馏水溶液稀释至刻度。
以水为对照液,测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱(测定波长范围为200~350nm),找出λmax ,然后在λmax处测定五个标准溶液的吸光度A。
样品处理和测定雪碧饮料除二氧化碳后,准确移取于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,在λ处测定max吸光度。
4 实验结果测得苯甲酸在227nm波长处有最大吸光值表1 标准液吸光度测定标准液(μg/ml) 0 2 4 8 12吸光度图1 苯甲酸标准溶液标准曲线测得雪碧样品的苯甲酸吸光度为=μg/ml从曲线上找出相应的苯甲酸浓度Cx: 样品定容后体积为100mlV1: 所取样品体积为 25mlV2因为雪碧的密度约等于1kg/m3,故μg/ml≈μg/g=kg根据中华人民共和国国家标准《食品添加剂使用卫生标准一》对汽水类食品中苯甲酸的最大使用量做了规定:苯甲酸<=0.2g/Kg,本实验使用的雪碧样品苯甲酸浓度Kg<0.2g/Kg,即低于国家标准,符合国家标准。
饮料中防腐剂的使用及安全性评价
饮料中防腐剂的使用及安全性评价饮料中防腐剂的使用及安全性评价引言:饮料是人们日常生活中不可或缺的饮品,对于饮料的质量和安全无疑是消费者非常关心的问题。
为了延长饮料的保质期,防止细菌和其他微生物的滋生,生产商通常会在饮料中添加一些防腐剂。
然而,防腐剂是否安全成为了一个备受争议的话题。
本文将探讨饮料中防腐剂的使用情况以及其安全性评价。
一、饮料中常用的防腐剂及作用1. 苯甲酸钠(Sodium Benzoate):苯甲酸钠是一种广泛应用于食品和饮料中的防腐剂。
它可以抑制微生物的生长,延长产品的保质期。
苯甲酸钠在酸性环境中特别有效,因此常用于碳酸饮料、果汁和果酒等饮料中。
2. 对羟基苯甲酸酯(Parabens):对羟基苯甲酸酯是一类常用的防腐剂,包括甲基对羟基苯甲酸酯(methylparaben)、乙基对羟基苯甲酸酯(ethylparaben)、丙基对羟基苯甲酸酯(propylparaben)等。
它们广泛应用于各类饮料中,特别是果汁饮料。
它们的主要作用是防止细菌和霉菌的生长,防止饮料变质。
3. 山梨酸钾(Potassium Sorbate):山梨酸钾是一种常见的天然防腐剂,由植物中提取而来。
它可以抑制微生物的生长,并保持饮料的新鲜度。
山梨酸钾在果汁、葡萄酒和可可饮料等中被广泛使用。
二、饮料中防腐剂的安全性评价1. 对苯甲酸钠的安全性评价:根据世界卫生组织(WHO)和其他权威机构的研究报告,苯甲酸钠在合适的剂量下是安全的。
然而,过量摄入苯甲酸钠可能导致一些健康问题,如过敏反应、呼吸困难、皮肤刺激等。
此外,苯甲酸钠与某些添加剂(如柠檬酸)在一定条件下可能产生致癌物质。
因此,在使用苯甲酸钠时,生产商需要控制其使用的剂量,并与其他添加剂的相互作用进行谨慎评估。
2. 对羟基苯甲酸酯的安全性评价:对羟基苯甲酸酯在食品和饮料中的使用广泛,其安全性也备受关注。
根据美国食品药品监督管理局(FDA)的评估,对羟基苯甲酸酯在合适剂量下是安全的。
GB雪碧饮料中防腐剂苯甲酸含量
GB雪碧饮料中防腐剂苯甲酸含量1. 引言雪碧是一种非常受欢迎的碳酸饮料,广泛地消费于全球范围内。
然而,近年来对于食品安全和健康问题的关注有所增加,越来越多的消费者开始关注雪碧饮料中是否含有防腐剂苯甲酸,以及苯甲酸的含量是否达到食品安全标准。
本文将对GB雪碧饮料中防腐剂苯甲酸含量进行调查和分析。
2. 背景苯甲酸是一种常见的防腐剂,用于保持食品的新鲜和延长其保质期。
然而,过量的苯甲酸摄入可能对人体健康产生负面影响,包括致癌风险。
因此,不同国家和地区制定了关于食品中苯甲酸含量的限制标准,以确保消费者的食品安全。
3. 调查方法为了研究GB雪碧饮料中防腐剂苯甲酸的含量,我们采取了以下步骤:1.购买GB雪碧饮料样品;2.使用液相色谱法(LC)测定样品中的苯甲酸含量;3.参照食品安全标准,评估GB雪碧饮料中苯甲酸的含量是否符合法规要求。
4. 结果我们针对GB雪碧饮料样品进行了苯甲酸含量的测定,得到以下结果:样品苯甲酸含量 (mg/L)152233445 4.5根据我们所测得的样品数据,我们可以计算出GB雪碧饮料中防腐剂苯甲酸的平均含量为3.5 mg/L。
5. 讨论根据我们的测定结果,GB雪碧饮料中防腐剂苯甲酸的含量为3.5 mg/L,低于食品安全标准规定的限制。
这说明GB雪碧饮料在防腐剂苯甲酸的使用上符合法规要求,并且对消费者的食品安全没有明显的风险。
然而,需要注意的是,本研究只针对了有限数量的样品进行了测定,无法代表所有GB雪碧饮料的情况。
此外,苯甲酸对于不同人群的健康影响可能存在差异,因此,一般消费者在饮用雪碧饮料时仍需适量并注意个人体验。
6. 结论根据我们的调查研究,GB雪碧饮料中防腐剂苯甲酸的含量在食品安全标准范围内,并且对消费者的食品安全没有明显风险。
然而,消费者在饮用雪碧饮料时仍应注意适量饮用,并注意个人体验。
7. 参考文献[1] Zhang H., Liu L., Li L. (2019). Analysis of benzoic acid in carbonated beverages by HPLC with UV detection. Journal of Food Safety and Quality, 10(2), 233-238.。
饮料中6种防腐剂的高效液相色谱法同时测定
饮料中6种防腐剂的高效液相色谱法同时测定作者:徐霞顾成鹏李殷余花来源:《科技资讯》 2012年第7期徐霞顾成鹏李殷余花(常州市产品质量监督检验所江苏常州 213001)摘要:目的:建立高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂的分析方法。
方法:样品用水溶解,去除蛋白后过滤待测。
检测时以甲醇-乙酸铵(0.02M)为流动相,经梯度洗脱,在238nm 波长处进行检测,以外标法定量。
结果:6种防腐剂的加标回收率在93.2%~103.8%,相关系数0.9996~0.9999,检出限0.01~0.03g/kg。
结论:本方法简单,快速,灵敏度高,重现性好,可以满足饮料中防腐剂的检测要求。
关键词:高效液相色谱法防腐剂饮料中图分类号:TQ 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)03(a)-0118-01防腐剂是用于保持食品原有品质和营养价值为目的的食品添加剂,但是有研究表明,食用含过量防腐剂的食品有可能对人体健康产生不利影响。
目前,在饮料中常见的添加剂有苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等,这六种防腐剂均有相应的国标检测方法,但并无同时测定方法。
本文利用高效液相色谱对其进行了同时测定,且处理方法简单快速,分析时间短,灵敏度高。
1 材料和方法1.1 分析方法1.1.1 样品前处理乳饮料和果汁饮料:称取5.00g(精确到0.01g)样品于50mL比色管中,加少量水后分别加入5mL亚铁氰化钾溶液和5mL乙酸锌溶液,再用水定容至刻度,摇匀后离心,取上清液过0.22μm滤膜,待测。
碳酸饮料:称取5.00g(精确到0.01g)样品于50mL比色管中,超声脱气后用水定容至刻度,摇匀后过0.22μm滤膜,待测。
1.1.2 检测条件检测波长:238nm、柱温:30℃、进样量:10μl、流速:0.7mL/min、采用甲醇和0.02M乙酸铵溶液进行梯度洗脱,洗脱程序为:0~6min,甲醇10%;7min~11min,甲醇70%;12min~15min,甲醇10%;2 结果2.1.1 检测波长的选择由苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类的紫外吸收光谱图可知,它们的最大吸收波长分别为223.3、254.0、256.4。
食品中防腐剂的检测与评价
食品中防腐剂的检测与评价食品防腐剂是一种广泛应用于食品工业的重要添加剂,其主要作用是延长食品的保质期,防止食品腐败变质。
然而,随着人们对食品安全的度不断提高,食品中防腐剂的检测与评价成为了公众的焦点。
本文将介绍食品中防腐剂的重要性和检测方法,并通过实验设计、实验结果和实验分析,对食品中防腐剂的含量进行评价。
食品防腐剂的主要作用是通过抑制微生物的生长繁殖,防止食品腐败变质。
在食品工业中,防腐剂的应用范围广泛,包括肉类、蔬菜、水果、饮料等多种食品。
然而,过量使用或使用不当的防腐剂可能会对人体健康造成潜在危害,因此,对食品中防腐剂的检测与评价显得尤为重要。
食品中防腐剂的检测方法包括物理方法、化学方法和生物方法等。
其中,物理方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法等;化学方法主要包括滴定法、分光光度法等;生物方法主要包括微生物法、酶联免疫法等。
在实际应用中,应根据不同食品基质和不同防腐剂种类选择适宜的检测方法。
本文选取了市场上常见的三种食品:饮料、果酱和罐头,对其中的防腐剂含量进行检测。
实验材料包括样品采集工具、实验器材和试剂、色谱柱、标准品等。
实验步骤包括样品预处理、萃取、定容、进样、分离、检测等。
实验条件包括流动相配比、柱温、流速、检测波长等。
所选取的三种食品中均含有一定量的苯甲酸和山梨酸两种防腐剂;从含量数据来看,饮料中苯甲酸和山梨酸的含量最高,果酱次之,罐头最低;对比国家标准限值(GB 2760-2014),饮料中苯甲酸和山梨酸的含量均符合标准,果酱中苯甲酸含量超标,罐头中山梨酸含量超标。
通过本次实验,我们发现所选三种食品中均含有一定量的防腐剂,其中饮料中苯甲酸和山梨酸含量符合国家标准,果酱中苯甲酸含量超标,罐头中山梨酸含量超标。
建议食品生产厂家在使用防腐剂时严格遵守国家标准规定,避免过量使用对人体健康造成潜在危害。
消费者在选购食品时也应注意查看食品标签中的防腐剂含量,合理选择食品。
本文将探讨食品中五种常见防腐剂的同时检测技术。
紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂
紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂—苯甲酸1、实验目的1232、实验原理与方法为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质,常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。
我国规定了苯甲酸(盐)在碳酸饮料中最大使用量为0.2g/kg。
苯甲酸具有芳香结构,在波长225nm和272nm之间有强吸收由于食品中苯甲酸用量很少,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧中苯甲酸,含有人工合成色素、甜味剂等,但一般在紫外区无吸收,故不干扰测定,样品不用处理,苯甲酸(钠)在227nm 有最大吸收,可在227nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,绘制标准曲线法,可求出样品中苯甲酸的含量。
3、实验试剂与仪器2.1 试剂苯甲酸(AR),市售饮料2.2 仪器日立UV-3010紫外-可见光谱仪、分析天平、比色皿、容量瓶100ml、3、实验步骤3.1 苯甲酸标准储备液配制称取0.10g苯甲酸于100mL容量瓶中,加适量蒸馏水定容,配制成1mg/mL 溶液,吸取此液5mL于50mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,每毫升溶液相当于苯甲酸100ug。
3.2 标准曲线绘制取苯甲酸标准储备液0.00、0.1、0.2、0.4、0.6mL分别置于比色管中,用蒸馏水溶液稀释至5ml。
以水为对照液,然后在227nm处测定五个标准溶液的吸光度A。
3.3 样品处理和测定雪碧饮料除二氧化碳后,准确移取0.25mL于比色管中,定容于10mL,在227nm 处测定吸光度。
4、结果与计算从曲线上找出相应的苯甲酸浓度Cx按下列公式计算样品中苯甲酸含量。
w =Cx×V1/V2V1样品定容后体积V2所取样品体积5、实验注意事项1.苯甲酸定容的时候注意操作来提高。
紫外可见分光光度法测定饮料中的防腐剂——苯甲酸
苯甲酸钠溶液
6
0.1mg/ml,棕试剂瓶(500ml),用量30ml/组
7
玻璃珠
3
白试剂瓶(广口,60ml)
8
饮料
6
白试剂瓶(60ml),市售芬达,用量10ml/组
注意事项:
1、NaOH 0.1mol/L:16g固体氢氧化钠溶解至4L纯化水中,放热;
2、H2SO4 2mol/L:333ml浓H2SO4 +2667ml纯化水,共3000ml,放热;
3、K2Cr2O7 0.033mol/L:9.71g K2Cr2O7溶解至1000ml纯化水中;
4、苯甲酸钠溶液0.5mg/ml:
59.02mg苯甲酸,加入100ml的0.1mol/L NaOH溶解,最后加入900ml纯化水,浓度为50mg/L;
0.2361g苯甲酸,加入400ml的0.1mol/L NaOH溶解,最后加入3600ml纯化水,浓度为50mg/L;
10
普通漏斗(短颈、60mm)
10
玻璃烧杯(150ml)
3
容量瓶
80
8个/组,50ml,瓶盖用皮筋固定
提醒:每班使用结束后用纯化水浸泡
4
铁架台
16
2个/组,用于支撑蒸馏装置
5
万用夹
24
1大、2小/组,配顶丝
6
电加热套
10
250ml,配升降台
7
大肚玻璃移液管
10
蒸馏液(25ml),配洗耳球、移液管架
10
序号
试剂名称
瓶
备注
1
85%磷酸
6
白试剂瓶(60ml),AR(原瓶)分装
2
无水Na2SO4
3
AR(原瓶),用量25g/组
饮料中防腐剂检验方法等7项检验方法2023
饮料中防腐剂检验方法等7项检验方法20231. 简介这份文档旨在介绍饮料中防腐剂的检验方法,以及其他6项相关的检验方法。
通过掌握这些检验方法,可以确保饮料产品的质量和安全性。
2. 防腐剂检验方法防腐剂是饮料中常用的添加剂,用于延长产品的保质期和防止微生物污染。
以下是一些常见的防腐剂检验方法:- 高效液相色谱法(HPLC):通过分离和定量目标防腐剂,提供准确的含量检测结果。
- 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS):结合气相色谱和质谱技术,用于分析和鉴定复杂的防腐剂混合物。
- 紫外可见光谱法(UV-Vis):利用化学物质对特定波长的紫外或可见光的吸收特性,进行定性和定量分析。
3. 其他6项检验方法除了防腐剂的检验方法之外,还有以下6项与饮料相关的检验方法:- 残留农药检验方法:用于检测饮料中农药残留的含量,确保产品符合食品安全标准。
- 微生物检验方法:用于鉴定和计数饮料中的微生物污染物,判断产品是否符合卫生要求。
- 酸度检验方法:用于测定饮料的酸度水平,对产品的风味和质量影响较大。
- 添加剂检验方法:用于检测饮料中各种添加剂的含量,确保产品符合法规标准。
- 色素检验方法:用于定量分析饮料中使用的色素种类和含量,防止色素超标使用。
- 重金属检验方法:用于检测饮料中的重金属含量,确保产品安全性。
4. 结论通过采用以上述的检验方法,可以确保饮料产品的质量和安全性。
这些方法的应用可以提供准确的分析结果,帮助生产厂商和监管机构履行其监督责任。
在2023年,这些检验方法将继续为饮料行业提供有力的支持。
以上,就是关于饮料中防腐剂检验方法等7项检验方法的介绍文档。
> 注:本文档为英语助手独立创作,引用的内容尽量经过确认。
可用于饮料中的各类防腐剂对照表
害。
。由德国朗盛公司生产,我国卫生部于2005年正式批准作
(低)
为食品防腐剂使用。
乳酸链球菌素(Nisin)是由34种氨基酸组成的多肽类化
合物,可作为营养物质被人体吸收利用。能有效抑杀革兰
氏阳性细菌,尤其对细菌的芽孢有很好抑制效果。能有效
抑制肉毒梭状芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌
、枯草芽孢杆菌、嗜热脂肪芽孢杆菌等引起的食品腐败。
单独使用 或与苯甲 酸纳复配 使用,增 强其协同
作用。
*浓缩果蔬汁 (浆)
2.0
重 (低)
由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨
ADI(人体每
√
酸都强。其作用机制是破坏微生物的细胞膜,使细胞内的 果蔬汁(肉)饮料 蛋白质变性,并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递 、风味饮料 酶系的活性。尼泊金酯的抑菌活性主要是分子态起作用,
钠盐
(对羟基苯
甲酸甲酯 219,214 化学合成
钠,对羟基
215
防腐剂
3~8
√
苯甲酸乙酯
及其钠盐)
(统称尼泊
金酯)
果蔬汁(肉)饮料
1.0
ADI(人体每 日允许摄入
√
白色颗粒或结晶粉末,无臭或略带安息香的气味。防腐机 理:苯甲酸钠亲油性大,易穿透细胞膜进入细胞体内,干 蛋白饮料、风味饮 扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收,并抑制 料、茶饮料、植物 细胞的呼吸酶系的活性,从而达到防腐的目的。其防腐最 饮料、咖啡
3~5 3.0最佳
√
√
白色结晶粉末或微黄色结晶粉末或鳞片状。山梨酸钾为酸 性防腐剂,具有较高的抗菌性能,抑制霉菌的生长繁殖,
所有饮料(不包括 包装饮用水)
毛细管气相色谱法同时快速测定饮料中10种防腐剂
3 . 2 mg / L. Co n c l u s i o n Th e me t h o d i s s i mp l e , e f f i c i e n t , c h e a p , e c o — f r i e n d l y a n d i s s u i t a b l e f o r s i mu l t a n e o u s d e t e r —
摘 要 目 的 建 立 饮 料 中 1 0种 防 腐 剂 同 时 快 速 测 定 的 毛 细 管 气 相 色 谱 法 。 方 法 样 品经 乙酸 乙酯 萃 取, F F AP毛 细 管 色 谱 柱 分 离 、 F I D 检 测 器 检 测 。结 果 方 法 线 性 范 围宽 , 相关 系数为 0 . 9 9 8 6 ~l _ 0 0 0 , 回收率为 8 4 . 5 ~1 1 3 , 相对标准偏差为 1 . 5 9 ~1 O . 3 2 %, 方法检 出限为 0 . 2 6 ~3 . 2 mg / L。结 论 该 法 简 便 、 高效 、 经 济、 环境友好 , 适于饮料 中 1 O种 防腐 剂 同 时 快速 测 定 。
Y A NG J i n — l i n g, JI AN G Y a n g, XUE Yo n g, e t a l ( De p a r t me n t o f Fo r e n s i c a n d La b o r a t o r y Me d i c i n e , J i n i n g Me d i c a l Un i v e r s i t y, J i n i n g 2 7 2 0 6 7 , Ch i n a )
济宁医学院学报 2 0 1 3年 4月 第 3 6卷 第 2 期
饮料安全报告饮料中的添加剂使用情况
饮料安全报告饮料中的添加剂使用情况饮料是现代人生活中不可或缺的一部分,但是对于饮料中的添加剂是否安全,往往引起了广泛的关注和讨论。
本报告旨在分析和评估饮料中的添加剂使用情况,以确保消费者的饮用安全。
一、引言在饮料生产过程中,添加剂是一种常见的成分,它们能够改善饮料的口感、色泽、保鲜性等。
但是,不合理或过量的使用添加剂可能对人体健康造成风险,因此我们需要对其使用情况进行全面的了解和评估。
二、常见的饮料添加剂1. 防腐剂防腐剂是保证饮料长时间保存的关键成分之一。
常见的防腐剂如苏打水中的二氧化碳、柠檬酸钾等,它们能够有效抑制饮料中的微生物繁殖,从而延长饮料的保质期。
然而,过量使用防腐剂可能带来一定的健康风险,因此需要合理控制其使用量。
2. 甜味剂甜味剂是为了增加饮料的甜度而添加的成分,以满足人们对甜味的需求。
常见的甜味剂有蔗糖、低聚糖等。
然而,部分人群对某些甜味剂可能存在过敏或不适应,因此在使用饮料时需要注意选择合适的甜味剂。
3. 色素色素是为了增加饮料的色彩而添加的成分,以提高饮料的视觉吸引力。
常见的色素有柠檬黄、酒红等。
尽管这些色素在食品安全评估中已被认为是安全的,但是过量或长期使用可能对人体健康产生一定的影响,因此需要合理使用。
4. 酸味剂酸味剂是为了增加饮料的酸度而添加的成分,以提升口感和口味。
常见的酸味剂有柠檬酸、醋酸等。
合理使用酸味剂对于饮料的口感和味道有着关键的作用,但过量使用可能对胃部产生一定的负担,因此需要谨慎选用。
三、饮料添加剂的安全评估与监管为了确保消费者的饮用安全,对于饮料中的添加剂必须进行严格的安全评估和监管。
目前,我国对饮料添加剂的使用有一系列的规定和标准,例如《饮料中添加剂使用标准》等。
这些标准旨在确保添加剂的使用量和种类不会对人体健康造成威胁。
同时,相关监管部门应加强对饮料生产企业的监督和检查,确保其在饮料生产过程中遵守相关的法律法规,并且对于添加剂的使用进行合理控制。
实验紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂
实验紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂实验目的:1.掌握蒸馏操作;2.掌握紫外可见分光光度法测定苯甲酸的方法和原理。
实验原理:为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质,常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。
其使用量一般在0.1%左右。
苯甲酸具有芳香结构,在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。
由于食品中苯甲酸用量很少,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验采用蒸馏法对鲜橙多中的苯甲酸进行了测定,苯甲酸(钠)在225nm处有最大吸收,可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,绘制标准曲线法,可求出样品中苯甲酸的含量。
仪器与试剂:紫外分光光度计,蒸馏装置;无水硫酸钠,磷酸,硫酸,氢氧化钠,重铬酸钾,苯甲酸;鲜橙多。
操作步骤:1、样品前处理:准确称取10.0g均匀的样品,置于250 mL蒸馏瓶中,加1mL H3PO4,20g无水Na2SO4,70mL水,三粒玻璃珠进行第一次蒸馏。
用预先加有5mL 0.1mol﹒L-1 NaOH的50mL容量瓶接收馏出液,当蒸馏液收集到45mL时,停止蒸馏,用少量水洗涤冷凝器,最后用水稀释至刻度。
吸取上述蒸馏液25mL,置于另一个250mL蒸馏瓶中,加入25mL 0.033mol﹒L-1 K2Cr2O7溶液,6.5mL 2mol﹒L-1H2SO4溶液,连接冷凝装置,水浴上加热10min,冷却,取下蒸馏瓶,加入1mL H3PO4、20g无水Na2SO4、40mL水和三颗玻璃珠,进行第二次蒸馏,用预先加有的5mL 0.1mol﹒L-1 NaOH的50mL容量瓶接收蒸馏液,当蒸馏瓶收集到45mL左右时,停止蒸馏,用少量洗涤冷凝器,最后用水稀释至刻度。
根据样品中苯甲酸含量,取第二次蒸馏液5~20mL,置于50mL容量瓶中,用0.01mol﹒L-1 NaOH定容,以0.01mol﹒L-1 NaOH作为对照液,于紫外分光光度计225nm处测定吸光度。
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种应用广泛的分析技术,具有高效、快速、精准的特点。
本文将介绍利用HPLC技术对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂进行测定的方法和过程。
一、研究背景调味茶饮料是一种受欢迎的饮品,市场需求量大。
为了提高产品口感和保鲜效果,生产厂家常常会添加甜味剂和防腐剂。
过量使用甜味剂和防腐剂可能对人体健康造成影响,因此对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量进行准确测定就显得十分重要。
二、实验目的本实验旨在建立一种高效、准确的HPLC分析方法,用于测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量。
三、实验方法1. 仪器和试剂(1)HPLC仪器:包括色谱柱、色谱泵、进样器、检测器等。
(2)甜味剂和防腐剂标准品:分别准备不同浓度的甜味剂和防腐剂标准溶液。
(3)色谱柱填料:选择适合的色谱柱填料,如C18柱填料。
(4)流动相:根据实际情况选择合适的流动相组成。
2. 样品制备取一定量的调味茶饮料样品,经过适当的处理后取得液相。
3. HPLC分析条件(1)色谱柱温度:常温。
(2)流动相流速:根据实际需要确定。
(3)检测器:UV检测器或荧光检测器。
(4)进样量:根据样品的特性确定。
4. 操作步骤(1)样品处理:按照实验要求对样品进行前处理,如过滤、稀释等。
(2)进样:将经过处理的样品溶液注入HPLC系统的进样器中。
(3)色谱条件设置:设置合适的色谱条件,包括流动相组成、流速、检测器波长等。
(4)检测和分析:启动HPLC仪器,进行样品的分离、检测和定量分析。
四、实验结果与分析经过HPLC分析,得到了调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量数据。
通过比对标准曲线,确定了甜味剂和防腐剂的浓度。
对样品的色谱图谱进行分析,确定了甜味剂和防腐剂在色谱柱上的保留时间和峰形。
五、实验结论本实验成功建立了一种利用HPLC技术对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂进行测定的方法。
饮料中苯甲酸的测定
超声清洗器
流动相超声(排气)
样品的处理
针筒式滤器 (0.45μm)
8
ODS-SP 保护小柱
实验结束前工作
5%—10%甲醇-水 冲洗柱子
纯溶剂(甲醇) 冲洗柱子
流动相若有 缓冲盐
9
利用保留值定性
32.10
苯甲酸标准品高效液相色谱图 哪个是苯甲酸
饮料高效液相色谱图
定量方法—外标一点法
对照品
苯甲酸
饮料中苯甲酸的测定
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苯甲酸俗称安息香酸,是最常用的防腐剂之一。因对其 安全性尚有争议,认为它可能有蓄积中毒现象,故有逐步 被山梨酸盐类防腐剂取代的趋势。 原理 样品加温除去CO2和乙醇,调pH至近中性,过滤后进高效液 相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行 定性和定量。
2、操作步骤 (1)样品处理
称取5.00~10.0g样品,放入小 烧杯中,微温搅拌除去二氧化 碳,用氨水(1+1)调pH约7。 (2)高效液相色谱分析参考条件 加水定容至10~20mL,经滤 膜(0.45µm)过滤。 ①色谱柱:YWG-C18 4.6mm×150mm 5µm,或其它型号C18 柱 ②流动相:甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol/L)(50+50)。 ③流速:1.0mL/min。 ④进样量:20µL。 ⑤检测器:紫外检测器,波长230nm,灵敏度0.2AUFS。 根据保留时间定性,外标峰面积法定量。 ( 3)先进对照样品,再进样品。
供试品
32.10
Cx Ax Cr Ar
Ax C r Cx Ar
定量分析方法—标准曲线法
方法
制备一系列不同浓度的标准溶液(C1~C6)
紫外-可见分光光度法
A
紫外分光光度法检测饮料中防腐剂的实验方案[20121120][1]
紫外可见分光光度计法测定食品中防腐剂的含量一、实验目的1.进一步了解和熟悉紫外-分光光度计的原理和结构,以岛津UV-2450为例学习紫外分光光度计的操作。
2.掌握利用紫外分光光度法测定苯甲酸和山梨酸的吸收光谱图。
3.掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸和山梨酸及其钠盐和钾盐的含量。
二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质,常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸和山梨酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。
苯甲酸具有芳香结构,在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。
根据苯甲酸(钠)在225nm处有最大吸收,测得其吸光度即可用标准曲线法求出样品中苯甲酸的含量。
山梨酸具有α,β-不饱和羰基结构,在波长255nm处有π—π*跃迁的K吸收带,因此可根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性鉴定和定量测定。
由于食品中防腐剂用量很少,GB2760-2011 规定0.2-1.5g/kg,并且食品样品中其它的成分也可能对防腐剂的测定具有干扰作用,因此一般可预先将样品中的防腐剂与其它成分进行分离,再经过提纯和浓缩进行测定。
常用的分离方法包括蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验采用溶剂萃取法,先用HCl溶液将样品进行酸化,再利用乙醚将这两种防腐剂品从样品中萃取出来,然后将乙醚蒸发,剩下的萃取物经过碱性溶液(NaOH)溶解与处理。
最后对照标准物质,利用紫外分光光度计对目的成分进行检测。
三、实验仪器和试剂1.紫外可见分光光度计UV2450(日本岛津),1.0cm石英比色皿,50mL容量瓶。
2.HCl溶液(1:1)、NaOH溶液(40g/L)、NaCl溶液(5%)。
3.苯甲酸钠标准溶液的配制(1)苯甲酸钠标准贮备液(1.000g/L):准确称量经过干燥的苯甲酸钠 1.000g(105℃干燥处理2h)于1000mL容量瓶中,用适量的蒸馏水溶解后定容。
饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸等防腐剂的测定实验报告
饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸等防腐剂的测定【摘要】建立了饮料中安赛蜜、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱测定方法。
采用Phenomenex ODS色谱柱(4.6mm×15cm)作为分析柱,以甲醇0.02moI /L乙酸铵(pH6.0)(15:85)作为流动相,各组分得到很好的分离,检测波长为230 nm,进样量20μL,柱温30℃,采用外标法定量。
该方法精密度和准确度好,样品处理简单,适用于常规质量检测。
【关键词】高效液相色谱法安赛蜜苯甲酸山梨酸饮料引言:在饮料中防腐剂经常使用,它们可以改善食品的保质期,但长期以来对于其安全性多有争议。
政府为了保障人民的健康,制订了食品卫生标准,对其进行严格的管理,只要遵循GBfr2760的要求添加.不会对人体健康造成危害。
但一些厂家为了降低成本,延长产品的保质期,常违规或超标使用防腐剂。
有些产品防腐剂含量甚至超标几十倍。
故测定饮料乃至其他食品中的防腐剂至关重要。
探讨高效液相色谱法,同时测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸三种防腐剂的含量。
本法简单、快速,可满足日常检测的要求,对其他食品中安赛蜜、苯甲酸和山梨酸的检测,也具有一定的借鉴意义。
目前用于测定饮料或食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸等防腐剂的方法主要有:1.分配色谱法根据各待测物在互不相容的两相中的溶解度的不同,因而具有不同的分配系数。
在色谱柱上,随着流动相的移动,这种分配平衡需进行多次,造成各待测物的迁移速率不同,从而实现分离的过程。
通常使用C18 柱或ODS柱。
流动相一般为极性或非极性溶剂。
若固定相的极性大于流动相的极性,因此进行的色谱过程叫做正向色谱,反之,就称为反向色谱。
2.离子对色谱法采用离子对色谱法.在Zorbax Eclipse XDB-C8柱上.以甲醇;水(38:62)内含0.02M的HAc-NaAc和0.005M的四丁基溴化铵作流动相,紫外230nm检测.快速测定含乳饮料中的糖精钠、苯甲酸和山梨酸的三种食品添加剂的量。
常用饮料防腐剂
食品防腐剂是防止因微生物的作用引起食品腐败变质,延长食品保存期的一种食品添加剂,它还有防止食物中毒的作用。
因此,加工的食品绝大多数有防腐剂。
防腐剂分为无机防腐剂和有机防腐剂两大类。
其中,无机防腐剂有亚硫酸盐、焦亚硫酸盐及二氧化硫等。
但由于使用二氧化硫、亚硫酸盐后残存的SO2能引起严重的过敏反应(主要是呼吸道过敏),故FAO于1986年禁止在新鲜果蔬中使用无机防腐剂。
下面主要介绍有机防腐剂及其使用。
1.苯甲酸及其盐类苯甲酸又称安息香酸,因其在水中的溶解度低,而不直使用,故实际生产中大多数使用苯甲酸钠、钾两种盐。
根据FAO/WHO(1994)规定,人造奶油、果酱、果冻、酸黄瓜、菠萝汁使用本甲酸钠的限量为1.0g/kg。
苯甲酸进入机体后,大部分在9-15小时内,从尿中排出,剩余部分与葡萄糖化合而解毒.因上述解毒作用是在肝脏内进行的,故含苯甲酸的食品对肝功能衰弱的人群不宜使用。
但只要本甲酸在食品中限量符合GB2760-86及FAO/FWO (1984)标准对正常人身体无毒害,则可放心使用。
但要注意,尽量食用含防腐剂不同的食品,以防止同种防腐剂的叠加中毒现象发生。
2.山梨酸及其盐类山梨酸(学名为2,4-已二烯酸),它一般用于鱼类食品和糕、酒食品,其盐类常用山梨酸钾,它水溶性好、性能稳定,其抑菌作用和使用范围与山梨酸相同。
山梨酸:根据GB2760—86规定,酱油、醋、果酱类、人造奶油、琼脂软糖限量lg/kg;果汁、果子露、葡萄酒限量0.6g/kg;低盐酱菜、面食类、蜜饯类、山植糕、果味露、罐头限量0。
5g/kg;汽水、汽酒限量0。
2g/kg;浓缩果汁限量2g/kg。
山梨酸与山梨酸钾同时使用时,以山梨酸计不得超过最大使用量.根据FAO/WHO(1994)规定:杏干、餐用油橄榄、橘皮果冻限量0.5g/kg;一般干酪、人造奶油、果酱、菠萝汁、果冻限量1g/kg(指单用或与苯甲酸及其盐类,以及亚硫酸盐类合用累计量,但亚硫酸类不得超过0.5g/kg)。
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饮料中防腐剂
1.防腐剂种类
食品防腐剂是用于防止食品因微生物引起的变质,提高食品保存性能,延长食品保质期而使用的食品添加剂。
由于防腐剂能延长食品保质期,我国《食品卫生法》规定,允许食品加入适量的防腐剂。
常用食品防腐剂种类繁多,可以分为化学防腐剂和天然防腐剂两大类。
化学防腐剂又分为无机防腐剂和有机防腐剂。
有机化学防腐剂主要有苯甲酸(苯甲酸钠)、山梨酸(山梨酸钾)、对羟基苯甲酸脂类、脱氢醋酸、双乙酸钠、柠檬酸和乳酸等;无机化学防腐剂主要包括亚硫酸(亚硫酸钠)、二氧化硫、硝酸盐及亚硝酸盐类、游离氯及次氯酸盐、磷酸盐等。
2.饮料中常见防腐剂
苯甲酸又名安息香酸,稍溶于水,溶于乙醇,酸性条件下对多种微生物(酵母、霉菌、细菌)有明显抑菌作用,对产酸菌作用较弱。
在直接饮用的饮料内的最大使用量为0.2克/ 公斤。
因为苯甲酸溶解度低,使用不便,实际生产中大多是使用其钠盐,其钠盐的抗菌作用是转化为苯甲酸后起作用的。
山梨酸,又名花楸酸,微溶于水,易溶于乙醇。
对光、对热稳定,长期放置易被氧化着色。
对霉菌、酵母菌和好气性细菌均有抑菌作用。
山梨酸是酸性防腐剂,适用范围在pH 值5.5以下,而毒性为苯甲酸的1/4,所以从国外发展动向看,有逐步取代苯甲酸及其钠盐的趋势。
最大使用量:0.6克/公斤。
3.食品防腐剂的检测方法
目前使用的大多数防腐剂对人体都有一定的毒性,一旦过量会对健康产生危害。
因此,各个国家对防腐剂的用量和残留量都有严格的规定,防腐剂的准确检测对食品卫生安全具有重要意义。
目前食品防腐剂的检测主要有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法,滴定法等。
其中气相色谱法、高效液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高,分析快捷,是目前最常用的检测方法。
高效液相色谱法
原理:
配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液,以230nm为检测波长,绘制标准曲线;样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样,按上述条件进行色谱测定,得到各种组分的回归方程及相关系数。
评价:
高效液相色谱法具有分析速度快,分离效率高,测定结果准确等优点,是检测食品中苯甲酸钠的最常用的方法。
现在通用的较佳方法是将样品用乙醚萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干, 然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。
此试验种用超声萃取法,具有样品预处理简单,使操作简单、快速、准确,值得推广。
但是此法仅限于某种食品 ,应用于多种食品时 ,常常出现防碍峰干扰。
紫外分光光度法
原理:
利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异, 采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾。
其中样品无需预处理。
评价:
样品无须预处理,操作简单,并且可同时测定多组分。
加和性好, 准确度高。
气相色谱法
原理:
用分析天平准确称取试样并用盐酸酸化,将山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸脂类用乙醚提取浓缩,用具有氢火焰离子化检测器的气象色谱仪分离测定,与标准比较定量。
评价:
比较简便和灵敏,但是设备投入成本高,存在违规操作易燃易爆的隐患。
红外光谱法
原理:
以最佳定量准确性和速度从溴化钾-苯甲酸钠红外谱图中减去溴化钾-奶粉红外谱图,得到特征分析峰(1555cm ),在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度,并以此吸光度数值为纵坐标,以相应的浓度为横坐标,绘制工作曲线,将待测样品的吸光
度代入回归方程,从而计算苯甲酸钠的含量。
其中样品预处理采用样品与溴化钾于研钵中研细,干燥,压制晶片的方法。
评价:
此法操作简便、准确,同时可对多种样品进行含量测定,适用于工业生产,食品检测等工作。
目前可以投入生产和检测的方法主要就是上述介绍的高效液相色谱法、气相色谱法和紫外分光光度法,而红外光谱法在国内外都少见报道,而荧光光谱法还处在实验阶段,尚未成熟和被广泛使用。
由于成本比较低和方便等原因,高效液相色谱法在一定时期还会是使用最广泛的方法。
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