防腐剂的检测
食品中防腐剂-------苯甲酸含量的测定
4. 检测系统
? 作用:连续监测被色谱系统分离后的柱流出物组 成和含量变化的装置。其作用是将柱流出物中样 品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,完 成定性定量分析的任务。
(二).液液分配色谱法( LLC)
1.分离原理:利用组分在两相中溶解度的差异 2.固定相:载体+固定液(物理或机械涂渍法)
缺点:系统内部压力大,易流失,不实用 固定液——极性→NLLC 固定液——非极性→RLLC 3.正相色谱——固定液极性 > 流动相极性(NLLC)
极性小的组分先出柱,极性大的组分后出柱,适于分离极性组分 4. 反相色谱——固定液极性 < 流动相极性(RLLC)
正相——流动相与溶质排斥力强,作用时间↑ , k↑,组 分tR↑
反相——流动相与溶质排斥力弱,作用时间↓, k↓,组 分tR↓
② 固定相:极性小的烷基键合相 C8柱,C18柱(ODS柱——HPLC约80%问题)
③ 流动相:极性大的甲醇-水或乙腈-水 流动相极性 > 固定相极性
底剂 + 有机调节剂(极性调节剂) 例:水 + 甲醇,乙腈,THF ④ 流动相极性与k的关系:
(4)梯度洗脱装置
? 梯度洗脱:通过改变流动相的组成来调整组分的k值,改 变分离因子α值,以达到最短时间内得到最佳分离的目的。
? 梯度洗脱的特点:改善分离, 加快分析速度;改善峰形, 减 少拖尾;可能引起基线漂移
? 类型:高压梯度与低压梯度
2.进样系统
? 进样器是将样品溶液准确送入色谱柱的装置,要求密封性 好,死体积小,重复性好,进样引起色谱分离系统的压力 和流量波动要很小。
防腐剂的防腐效力检测
防腐剂的防腐效力检测本研究结合美国药典(USP)、欧洲药典(EP)及中国药典(2010,防腐效力检测的指导原则)等对某防腐剂的防腐效力进行检测,从实验用菌种、实验方法等方面考察,建立某防腐剂的防腐效力的检测方法并评价相应防腐剂的防腐效力。
防腐剂一般是化学物质,经常会受环境因素的影响降解或失活。
为确保防腐剂效力的有效性,有必要对含防腐剂最终产品的防腐效力进行科学有效的评价。
防腐效力检测实验程序一、USP、EP防腐剂防腐效力检测实验方法介绍USP、EP对防腐效力检测均有具体规定,虽然内容特别是判定标准有所不同,但所用的实验方法和原理是一致的:取一定量挑战性微生物(challenge microorganisms),接种至一定量的被测样品中,在规定温度下培养接种试样。
在28 d的培养期内,于规定时间点取样,通过平皿菌落计数法(plate-count method)或其它方法测定接种样品中剩余的存活菌浓度,通过对比菌浓度下降值,判定样品是否符合规定。
二、检测用的微生物USP、EP及中国药典推荐用的挑战微生物挑战性微生物USP EP 中国药典白色念珠菌Candida albican ATCC 10231 ATCC10231 ,NCPF 3179, IP48.72CMCC(F)98001黑曲霉Aspergillus niger ATCC 16404 ATCC16404 , IMI149007, IP1431.83CMCC(F)98003大肠埃希菌Escherichia coli ATCC 8739 ATCC8739 ,NCIMB 8545,CIP53.126CMCC(B)44102铜绿假单胞杆菌Pseudomonas aeruginosa ATCC 9027 ATCC9027,NCIMB 8626,CIP82.118CMCC(B)10104金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus ATCC 6538 ATCC6538,NCIMB 9518,NCTC10788 CIP4.83CMCC(B)26003试验所用菌株传代次数不得超过5代。
食品中防腐剂检测报告
食品中防腐剂检测报告一、引言食品安全一直备受人们关注,而防腐剂作为食品添加剂之一,在食品加工中起着重要作用。
然而,过量使用防腐剂可能对人体健康造成危害,因此对食品中防腐剂的检测显得尤为重要。
二、常见防腐剂及其危害1. 防腐剂的种类常见的食品防腐剂包括亚硝酸盐、硫代硫酸钠、山梨酸钾等。
2. 防腐剂的危害过量摄入防腐剂可能导致食物中毒、过敏反应、免疫系统紊乱等健康问题,长期食用还可能增加患癌症的风险。
三、食品中防腐剂检测方法1. 生物传感技术生物传感技术是一种快速、灵敏的检测方法,通过生物传感器可以实现对食品中防腐剂的快速检测。
2. 色谱-质谱联用技术色谱-质谱联用技术结合了色谱和质谱两种分析方法的优势,能够准确地鉴定食品中的各种防腐剂成分。
3. 光谱分析技术光谱分析技术包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱等,可以对食品样品进行快速、无损的检测。
四、食品中防腐剂检测报告范例报告编号:2022001检测对象:某某食品有限公司生产的某某产品检测项目:亚硝酸盐、硫代硫酸钠、山梨酸钾含量检测检测标准:GB2760-2014《食品添加剂使用标准》检测结果如下:亚硝酸盐含量:未检出硫代硫酸钠含量:符合国家标准山梨酸钾含量:低于允许标准五、结论与建议经检测,本次样品中亚硝酸盐未被检出,硫代硫酸钠和山梨酸钾含量均符合国家标准,属于合格产品。
建议生产企业在生产过程中严格控制防腐剂的使用量,确保产品质量和安全。
通过本次食品中防腐剂检测报告范例,我们可以看到对于食品安全的重视以及对防腐剂使用的监管是非常必要的。
希望未来在食品安全领域能够有更多科学技术的应用,保障人民群众的身体健康。
三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究
三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究食品安全一直是人们关注的焦点之一,而食品防腐剂的使用是保障食品安全的重要手段之一。
随着人们对食品安全要求的不断提高,对食品中防腐剂残留的检测也变得愈发重要。
气相色谱法是一种常用的食品中防腐剂残留检测方法,本文将重点介绍气相色谱法在三种常用食品防腐剂的检测研究方面的应用。
一、背景介绍食品中的防腐剂是为了延长食品的保质期、保持食品原有的营养成分和口感等特性而添加的。
常见的食品防腐剂包括亚硫酸盐、硝化物和苯甲酸类等。
过量使用或者长期使用防腐剂可能对人体健康造成不良影响,因此对食品中防腐剂残留的检测显得尤为重要。
气相色谱法是一种分离技术,可用于分析食品中微量的有机物,包括防腐剂。
其原理是利用气相色谱仪对样品中的化合物进行分离,并借助检测器进行定量分析,因此在食品中防腐剂残留分析方面具有广泛的应用前景。
1. 亚硫酸盐类防腐剂的检测亚硫酸盐类防腐剂是一类常见的食品添加剂,如亚硫酸氢钠、亚硫酸钠等。
由于其易溶于水,并且对氧气具有强氧化还原作用,因此在气相色谱法检测中需先对样品进行前处理,通常采用萃取或者衍生化方法来提取亚硫酸盐类防腐剂。
然后将提取液进行气相色谱分析,通过色谱柱对不同的亚硫酸盐进行分离,最终通过检测器对其进行定量分析。
这种方法简便、快速、灵敏度高,适用于大批量食品样品的检测。
2. 硝化物类防腐剂的检测硝化物类防腐剂是常见的肉制品和加工食品中的添加剂,如亚硝酸钠等。
气相色谱法对硝化物类防腐剂的检测主要采用硝酸还原法,将硝化物还原为亚硝酸盐,然后与二甲基苯胺反应生成偶氮染料,利用气相色谱仪进行分析。
该方法操作简便,较为准确,对硝化物类防腐剂的检测具有较高的灵敏度和选择性。
三、研究展望随着人们对食品安全要求的不断提高,食品中防腐剂残留的检测需求也在不断增加。
在气相色谱法检测研究方面,未来可望在提高检测方法的准确性、降低检测成本和缩短检测时间等方面取得更大的突破。
还可以结合其他分析技术如液相色谱、质谱联用等方法,进一步提高对食品中防腐剂残留的检测水平,为食品安全保驾护航。
四种食品防腐剂检测方法的研究的开题报告
四种食品防腐剂检测方法的研究的开题报告1. 研究背景随着现代食品加工技术的不断发展,食品防腐剂在食品加工和储存过程中得到了广泛应用。
不同种类的食品防腐剂对食品的保质期和品质起着至关重要的作用。
然而,食品防腐剂对人体健康的影响引起了越来越多的关注。
为此,监管部门需要对食品中的防腐剂进行检测,以保证食品安全。
针对这一需求,需要开展食品中防腐剂的检测研究。
2. 研究目的本研究旨在探讨四种食品防腐剂常见的检测方法,包括高效液相色谱法、气相色谱法、紫外分光光度法和红外光谱法,比较其优劣势,为食品安全监管提供技术支持。
3. 研究内容(1) 食品防腐剂的种类及其应用;(2) 高效液相色谱法在食品防腐剂检测中的应用;(3) 气相色谱法在食品防腐剂检测中的应用;(4) 紫外分光光度法在食品防腐剂检测中的应用;(5) 红外光谱法在食品防腐剂检测中的应用;(6) 比较四种方法的优缺点。
4. 研究方法(1) 文献综述法:通过查询学术文献、专业杂志、期刊论文,收集和整理关于食品防腐剂检测技术的研究成果,了解当前食品防腐剂检测的发展现状和进展;(2) 实验室实验法:采用高效液相色谱法、气相色谱法、紫外分光光度法和红外光谱法对食品中的防腐剂进行检测,并比较分析其检测效果和可靠性。
5. 研究意义本研究可以为食品安全监管机构提供技术支持,加强食品防腐剂的检测和控制。
同时,该研究可以推动食品检测技术的创新和发展,提高我国食品安全监管水平,为人民群众的身体健康保驾护航。
6. 研究进度安排(1) 第一周:查找文献资料并进行整理;(2) 第二周:学习高效液相色谱法检测技术;(3) 第三周:学习气相色谱法检测技术;(4) 第四周:学习紫外分光光度法检测技术;(5) 第五周:学习红外光谱法检测技术;(6) 第六周:进行实验室实验,并收集数据;(7) 第七周:数据处理和结果分析;(8) 第八周:撰写开题报告和学术论文。
食品中防腐剂的检测与评价
食品中防腐剂的检测与评价食品防腐剂是一种广泛应用于食品工业的重要添加剂,其主要作用是延长食品的保质期,防止食品腐败变质。
然而,随着人们对食品安全的度不断提高,食品中防腐剂的检测与评价成为了公众的焦点。
本文将介绍食品中防腐剂的重要性和检测方法,并通过实验设计、实验结果和实验分析,对食品中防腐剂的含量进行评价。
食品防腐剂的主要作用是通过抑制微生物的生长繁殖,防止食品腐败变质。
在食品工业中,防腐剂的应用范围广泛,包括肉类、蔬菜、水果、饮料等多种食品。
然而,过量使用或使用不当的防腐剂可能会对人体健康造成潜在危害,因此,对食品中防腐剂的检测与评价显得尤为重要。
食品中防腐剂的检测方法包括物理方法、化学方法和生物方法等。
其中,物理方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法等;化学方法主要包括滴定法、分光光度法等;生物方法主要包括微生物法、酶联免疫法等。
在实际应用中,应根据不同食品基质和不同防腐剂种类选择适宜的检测方法。
本文选取了市场上常见的三种食品:饮料、果酱和罐头,对其中的防腐剂含量进行检测。
实验材料包括样品采集工具、实验器材和试剂、色谱柱、标准品等。
实验步骤包括样品预处理、萃取、定容、进样、分离、检测等。
实验条件包括流动相配比、柱温、流速、检测波长等。
所选取的三种食品中均含有一定量的苯甲酸和山梨酸两种防腐剂;从含量数据来看,饮料中苯甲酸和山梨酸的含量最高,果酱次之,罐头最低;对比国家标准限值(GB 2760-2014),饮料中苯甲酸和山梨酸的含量均符合标准,果酱中苯甲酸含量超标,罐头中山梨酸含量超标。
通过本次实验,我们发现所选三种食品中均含有一定量的防腐剂,其中饮料中苯甲酸和山梨酸含量符合国家标准,果酱中苯甲酸含量超标,罐头中山梨酸含量超标。
建议食品生产厂家在使用防腐剂时严格遵守国家标准规定,避免过量使用对人体健康造成潜在危害。
消费者在选购食品时也应注意查看食品标签中的防腐剂含量,合理选择食品。
本文将探讨食品中五种常见防腐剂的同时检测技术。
化妆品中防腐剂的检测方法(征求意见稿)
3000
17
4-羟基苯甲酸丁酯
3000
18
4-羟基苯甲酸苄酯
3000
19
苯甲酸乙酯
6000
20
4-羟基苯甲酸戊酯
6000
21
苯甲酸异丙酯
7000
22
苯甲酸丙酯
7000
23
苯甲酸苯基酯
8000
4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱仪,二极管阵列检测器。 4.2 超声波清洗器。
3
4.3 0.22 µm 滤膜。
8
(二)水杨酸等 18 种组分
1 范围 本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中水杨酸等 18 种组分的含量。 本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类、液态油基类、粉类化妆品中水杨酸等
附录 A
表 A 标准品信息表
分子量
纯度
115.06 199.98 138.12 149.56 108.13 138.16 122.1 152.15 202.63 168.15
212 166.2 180.2 180.2 214.2 194.2 194.2 228.25 150.17 203.25 164.2 164.2 198.22
5.3 参考色谱条件 色谱柱: Agilent Zorbax SB-C18 柱(5μm,4.6×250mm),或等效色谱柱。 流动相:溶液 A:0.1%磷酸溶液(3.5),溶液 B:乙腈(3.2),梯度洗脱程序见表 4:
表 4 梯度洗脱
time(min) 0.00 5.00 29.0 41.0 52.0 57.0 62.0 67.0
125
50
25
5
2.5
0.25
4-羟基苯甲酸丙酯
125
食品中防腐剂检测方法的比较研究和改进
食品中防腐剂检测方法的比较研究和改进食品安全是人们关注的热点话题,食品中的防腐剂一直备受争议。
防腐剂可以延长食品的保质期,保持其口感和香味,但过量使用可能对人体健康产生不良影响。
因此,检测食品中的防腐剂并确保符合安全标准是至关重要的。
目前,国内外存在多种食品中防腐剂检测方法。
常用的方法包括液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、基于免疫学的方法以及基于传感器的方法等。
每种方法都有其优势和局限性,下面将对其中几种常见的方法进行比较研究。
液相色谱法(HPLC)是一种常用的检测方法,其主要原理是将食品中的防腐剂从食品基质中分离出来,并通过色谱柱进行定量分析。
这种方法具有分辨率高、灵敏度好的特点,可以检测多种防腐剂。
然而,HPLC方法对于样品的前处理要求较高,且需要较长的分析时间和高昂的仪器设备投资。
因此,HPLC方法在实际应用中有一定局限性。
气相色谱法(GC)是另一种常用的检测方法,其主要原理是通过样品的挥发性将防腐剂从食品中蒸发出来,并通过气相色谱仪进行分析。
GC方法具有分析速度快、灵敏度高的特点,尤其适用于检测挥发性防腐剂。
然而,GC方法对于非挥发性防腐剂的检测效果较差,且在分析过程中可能会出现防腐剂分解或失真的情况。
基于免疫学的方法是一种新兴的检测技术,其主要原理是利用抗体与防腐剂结合产生化学反应,通过测量反应产物的数量来定量分析防腐剂含量。
这种方法具有高度选择性和快速分析的优势,可以检测多种防腐剂。
然而,基于免疫学的方法在实际应用中受到抗体获得的限制,且需要复杂的实验条件和高昂的成本。
基于传感器的方法是一种潜力巨大的检测技术,其主要原理是利用传感器对食品中的防腐剂进行快速检测。
这种方法具有快速、简便、低成本的特点,可以进行实时监测。
然而,目前基于传感器的方法在选择性和灵敏度方面仍有待改进,因此在特定的食品样品中可能存在误差。
综上所述,食品中防腐剂检测方法各有优劣。
为了改进检测方法,可以借助新兴的技术手段和创新思维。
食品中的防腐剂检测技术
食品中的防腐剂检测技术食品安全一直是人们关注的重要问题之一,而防腐剂的使用与食品安全紧密相关。
因此,食品中的防腐剂检测技术的发展变得愈发重要。
本文将从目前使用的主要检测技术、实验方法以及技术的挑战等方面,探讨食品中防腐剂检测技术的现状和发展趋势。
一、主要的防腐剂检测技术1.色谱检测技术色谱技术是目前主流的防腐剂检测方法之一。
它可以通过不同色谱分离手段,对食品样品中的防腐剂进行定性和定量分析。
常用的色谱检测技术有气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)。
这两种技术分别适用于检测不同类型的防腐剂,如有机酸类、硫代硫酸酯类等。
2.光谱检测技术光谱检测技术是一种无损检测方法,可以通过测量食品样品中的光谱特征,来判断是否含有防腐剂。
常用的光谱检测技术有红外光谱、紫外光谱和拉曼光谱等。
这些技术可以通过不同的光谱信号,对防腐剂进行快速、准确的检测。
3.电化学检测技术电化学检测技术是利用电化学原理,通过测量电流、电势等电化学参数,来实现防腐剂的定性和定量检测。
常用的电化学检测技术有电位滴定法、电化学阻抗法等。
这些技术具有灵敏度高、操作简便等优点,适用于大规模样品分析。
二、实验方法1.样品制备在进行食品中防腐剂检测之前,首先需要对样品进行制备。
一般来说,样品制备包括样品的提取、预处理和浓缩等步骤。
这些步骤的目的是去除干扰物,提高防腐剂的检测灵敏度和准确性。
2.检测方法选择根据需要检测的防腐剂类型和样品的特性,在不同的技术中选择合适的检测方法。
对于液态样品,常用的方法是色谱技术;对于固态样品,常用的方法是光谱技术。
在选择方法时,需要考虑到分析时间、检测灵敏度、成本等因素。
3.数据分析与结果判定在进行防腐剂检测后,需要对测得的数据进行分析和处理。
根据不同的检测方法,可以使用相关的数据处理软件进行数据拟合和定量分析。
同时,还需要根据国家相关标准和法规,来判定食品样品是否合格或符合安全要求。
三、技术挑战与发展趋势1.技术挑战目前,食品中防腐剂检测技术仍面临一些挑战。
4种酱油防腐剂检测方法
4种酱油防腐剂检测方法
一、传统方法
传统方法是指通过目测、嗅觉和口感等经验判断的方式进行酱油防腐剂的检测。
这种方法简单直观,但准确性较低,容易出现误判。
因此,传统方法在现代科学技术的发展下逐渐被淘汰。
二、物理检测方法
物理检测方法是通过测量酱油样品的某些物理性质来判断是否含有防腐剂。
常用的物理检测方法包括密度测定、折射率测定、粘度测定等。
这些方法相对简单、快速,但无法准确判断具体的防腐剂种类和含量。
三、化学检测方法
化学检测方法是通过化学试剂对酱油样品进行反应,来检测防腐剂的存在与否。
常用的化学检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法等。
这些方法准确度较高,能够判断具体的防腐剂种类和含量,但需要专业的实验设备和技术人员进行操作。
四、光谱检测方法
光谱检测方法是通过测量酱油样品在特定波长下的吸收、发射或散射光来判断其中的防腐剂。
常见的光谱检测方法有紫外-可见光谱法、红外光谱法等。
这些方法准确度高,且不需要破坏样品,适用于大规模检测。
传统方法虽然简单,但准确性较低;物理检测方法简单快速,但无法准确判断具体防腐剂种类和含量;化学检测方法准确度高,但需要专业设备和技术人员;光谱检测方法准确度高且适用于大规模检测。
因此,在实际应用中,应根据需要选择合适的检测方法,并结合多种方法进行综合分析,以提高检测的准确性和可靠性。
食品添加剂质检的重点项目与检测技术
食品添加剂质检的重点项目与检测技术食品添加剂是一种被广泛使用于食品生产中的物质,其目的是改善食品的质地、颜色、口感和保鲜效果。
然而,若添加剂使用不当或存在超标现象,可能对人体健康带来风险。
因此,食品质检机构需要严格把控食品添加剂的使用与含量,以保障公众健康与安全。
在食品添加剂质检中,有一些关键的重点项目和相应的检测技术被广泛应用。
下面将按照任务需求,依次介绍相关内容。
1. 防腐剂的质检与检测技术防腐剂是常用的食品添加剂之一,用于延长食品货架寿命。
然而,如果防腐剂超标或滥用,可能对人体健康造成危害。
因此,防腐剂的质检尤为重要。
常见的防腐剂包括苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸等。
这些防腐剂的检测技术主要包括高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)和质谱联用法。
这些方法能够准确、快速地检测出防腐剂的含量,并判定其是否超标。
2. 防护剂的质检与检测技术防护剂是一类用于保持食品原有颜色、口感和新鲜度的添加剂。
然而,某些防护剂的使用可能会带来健康风险。
因此,对防护剂的质检也是食品安全的重要环节。
常见的防护剂包括硫酸铜、硝酸银等。
这些防护剂的检测技术主要包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和分子光谱法。
通过这些检测技术,可以快速准确地测定防护剂的含量,并判断是否符合食品安全标准。
3. 漂白剂的质检与检测技术漂白剂是为了提高食品颜色、纹理和外观而添加的物质。
然而,某些漂白剂可能会产生有害物质,对人体健康带来潜在威胁。
因此,漂白剂的质检非常关键。
常见的漂白剂包括亚硫酸氢钠、过氧化氢等。
这些漂白剂的检测技术主要包括高效液相色谱法、电子自旋共振法和红外光谱法。
通过这些技术,可以准确检测漂白剂的存在与含量,以保证食品的安全性。
4. 抗氧化剂的质检与检测技术抗氧化剂是一类用于延长食品货架寿命、防止氧化变质的添加剂。
虽然抗氧化剂在食品加工中被广泛使用,但过量或滥用可能对人体带来不利影响。
因此,对抗氧化剂的质检至关重要。
反相色谱法测定尼泊金甲酯(防腐剂)
反相色谱法测定尼泊金甲酯(防腐剂)一、实验目的:了解反相色谱法分离尼泊金甲酯(防腐剂)、掌握利用标准曲线法(外标法)进行色谱定量分析的实验方法二、实验原理:1、尼泊金甲酯:对羟基苯甲酸甲酯或4-羟基苯甲酸甲酯(C8H7O3),分子量:151.1399 ,又叫尼泊金甲酯。
物理性质:白色结晶粉末或无色结晶,易溶于醇,醚和丙酮,极微溶于水,沸点270-280℃。
主要用途:在医药工业中用作药剂的防腐杀菌剂,也用于有机合成及食品、香料、胶片等的护腐添加剂。
用类似的生产方法生产的同类产品对羟基苯甲酸乙酯(尼泊金乙)、对羟基苯甲酸丙酯(尼泊金丙),也都是消毒防腐药。
该品对皮肤有刺激性。
2、实验测定尼泊金甲酯的意义:尼泊金甲酯在食品中被作为防腐剂使用,但尼泊金对人体具有类雌激素的作用,可能对人体还存在一些潜在的危害,因此,我们要对食物中尼泊金甲酯的含量进行测定。
3、反相色谱法:(Reversed-phase chromatography,RPC)包含了任何一种使用非极性固定相(stationary phase在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。
)的色谱学方法。
“反相”这个词有着其历史背景。
在1970年代,大多数液相色谱是在未修饰的氧化硅或氧化铝上完成的,他们表面的化学性质是亲水性的,对于极性化合物具有更强的亲和力,因此也叫做“正相”(正常)色谱。
若采用烷基链共价键合到支持表面上,则会倒换洗脱顺序。
在反相色谱法中,极性化合物先被洗脱出来,而非极性化合物被保持住,因为它们亲和于反相表面。
在其他色谱方法中所使用的所有数学与试验研究在反相色谱中亦适用(例如色谱分辨率与柱长成正比)。
如今,反相柱色谱法在分析型液相色谱中占绝大多数比例。
正相色谱中极性最小的组分最先洗出,因为大多数情况下是溶于流动相中,流动相极性增加,溶质洗出时间减少。
相反,反相色谱中极性最强的组分首先洗出,流动相极性增强,溶质洗出时间增加。
3.1高效液相色谱法的特点:1)分析速度快。
食品中防腐剂的检测
食品中防腐剂的检测作者:李赟来源:《食品界》2017年第06期防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质,如果按照国家规定的数量使用,不仅可以防止食品生霉,而且可以防止食品变质和腐败,延长保存时间。
但是这些防腐剂多数具有一定的毒性。
因此,防腐剂的使用必须严格遵守国家标准规定的使用量。
国家允许的使用防腐剂,有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及钾盐、二氧化碳、丙酸钙、丙酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸内脂、脱氢乙酸、双乙酸钠等。
现在禁止使用的食品防腐剂有硼酸、甲醛、水杨酸、萘酚、焦炭酸二乙酯和过氧化氢等。
苯甲酸及其盐类的检验原理:在样品中加入饱和氯化钠溶液,在碱性条件下进行萃取,分离出蛋白质、脂肪等物质。
然后在弱酸溶液中,用乙醚将食品样液中的苯钾酸提出,待乙醚挥发后,加中性酒精或醚醇混合液,以酚酞作指示剂,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定,根据消耗标准碱液的体积,计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。
样品的处理:(1)固体或半固体样品。
称取切细粉碎的样品100g,置500ml容量瓶中,加入300ml 水,加入分析纯氯华纳至不溶解为止(使其饱和)。
然后用10%氢氧化钠溶液使成碱性,摇匀,再加饱和氯化钠溶液至刻度,阵摇3min,放置2h,过滤,弃去最初10ml滤液,收集滤液供测定用。
(2)含乙醇的样品。
吸取250ml样品,加入10%氢氧化钠溶液使呈碱性,在水浴上蒸发至约100ml时,移入250ml容量瓶中,加入氯化钠30g,振摇使其溶解,在加氯化钠饱和溶液至刻度,摇匀,放置2h,过滤,取滤液供测定用。
(3)样品中含有多量脂肪。
于上述制备好的滤液中,加入氢氧华纳溶液使成碱性,加入20-50ml乙醚提取,阵摇3min,静置分层后,弃去醚层,溶液供测定用。
实验步骤:取以上滤液个100ml,置250ml分液漏斗中,加入1:3的盐酸中和后,在多加5ml盐酸,分别用40、30、30ml乙醚以旋转法小心提取3次,每次提取不少于5min。
防腐剂检测
防腐剂检测目前常用的食品防腐剂检测可分为两大类,即有机防腐剂检测和无机防腐剂检测。
我国允许的有机防腐剂检测种类主要包括苯甲酸及其钠盐,山梨酸及其钾盐,脱氢乙酸和乙酸衍生物;无机防腐剂检测种类包括亚硫酸及其盐,过氧化氢,游离氯和次氯酸盐等。
食品防腐剂的检测方法有很多,主要针对于几种常见防腐剂的检测方法如下:1、防腐剂-过氧化氢检测方法目前,国内外检测过氧化氢的常用方法有两种,分别是化学溶剂滴定分析法和仪器分析法。
(1)化学滴定法我们国家常用的检测方法是化学溶剂滴定分析法,如高锰酸钾滴定法、间接碘量滴定法、硫酸铈滴定法。
高锰酸钾滴定法最为简单,成本较低,而且由于自带颜色,不需要使用其他指示剂,但有些食品中含有某些有机物,会被高锰酸钾氧化,从而导致检测结果出现较大的误差。
间接碘量法也较为经济,过氧化氢酶的使用量较少,但由于要保证酶的活性,试验的环境选择较为严格,比较难控制,测定的结果也极易出现误差。
硫酸铈法测定结果比较的准确,硫酸铈标准溶液稳定,试验过程中反应比较少,不生成中间产物,环境要求也不高,但是成本较高。
总而言之,化学滴定分析法存在众多不足,费时费料,试验终点颜色变化不明显,不能进行微量分析。
(2)仪器分析法食品中检测过氧化氢常用的仪器分析法有钛溶液分光光度法、原子吸收法、荧光分析法、色谱法等等。
钛溶液分光光度法简单易行,便于操作,准确度高,主要利用了酸性溶液中过氧化氢与钛离子发生化学反应,生成稳定的橙色的络合物,在一定浓度范围内,这种络合物的吸光度与样品中过氧化氢含量呈现线性关系,从而可以计算出过氧化氢的含量。
原子吸收法相对而言操作比较复杂,试验条件也比较苛刻,检测结果容易受到影响,形成误差。
荧光分析法是常见的灵敏度高、选择性强的分析方法,通过双氧水和二价铁离子在酸性条件下发生反应生成羟基自由基,然后与本身不产生荧光的苯甲酸反应生成荧光物质羟基苯甲酸,根据荧光反应间接测出过氧化氢含量。
2、防腐剂-山梨酸、苯甲酸检测方法山梨酸、苯甲酸在食品防腐处理中使用非常广泛,厨房调味品酱油、饮品水果汁等食品中山梨酸、苯甲酸的检测方法主要使用气相色谱法以及高效液相色谱法。
化妆品中防腐剂的检测标准与方法探析
化妆品中防腐剂的检测标准与方法探析随着人们对美容的需求日益增加,化妆品在市场上的销售份额也不断增长。
而在化妆品中,防腐剂的使用是不可避免的,它可以有效地对化妆品进行防腐保质。
但同时,防腐剂也可能对人体健康造成一定的影响,因此防腐剂的检测变得尤为重要。
本文主要探讨化妆品中防腐剂的检测标准与方法。
一、防腐剂的种类常见的化妆品防腐剂有苯甲酸类、对羟基苯甲酸酯类、酯化物类、异噻唑啉类、甲醛类、三乙胺、氯化铝等。
不同种类的防腐剂对不同的化妆品有着不同的适用范围和使用方法,因此在检测过程中需要针对不同种类的防腐剂进行分别检测。
二、防腐剂的检测标准1. 国家标准目前,我国针对化妆品中防腐剂的使用,制定了一系列具体的检测标准。
其中,最主要的标准是GB/T 7902-2008《化妆品防腐剂的检验》。
该标准主要包括实验室内试验、实用稳定性试验和规范生产条件。
具体而言,在实验室内试验中,要对防腐剂的药效进行测试。
在实用稳定性试验中,要对化妆品的陈放期限以及在各种条件下可能面临的变化进行模拟,以便对其稳定性进行评估。
而在规范生产条件中,则主要关注生产场所、设备、工艺和人员等方面是否符合规范要求。
此外,还有一些国际标准,如《欧盟化妆品指令》和《国际卫生条例》等。
这些标准针对化妆品中的防腐剂使用进行具体规定,其中包括各种化妆品中允许使用的防腐剂种类、使用时的浓度限制以及必须进行的检测方式等。
要检测化妆品中的防腐剂,需要使用一系列分析方法,包括有机合成、色谱分析、光谱分析等。
不同的方法针对的防腐剂种类不同,需要选择合适的方法进行检测。
1. 有机合成法有机合成法是一种比较常见的检测方法,主要针对苯甲酸类、对羟基苯甲酸酯类、酯化物类等防腐剂进行检测。
具体而言,该方法是在合适的反应条件下,使防腐剂与其他物质发生反应,形成新的产物,然后通过色谱分析、红外光谱等方法进行检测。
2. 色谱分析法色谱分析法包括气相色谱(GC)和液相色谱(LC)两种分析方法。
消费品中重点化学物质检测方法
消费品中重点化学物质检测方法随着人们对生活品质要求的提高,消费品的品质和安全性越来越受到关注。
在消费品中,化学物质是一个重要的方面,因为它们可以影响产品质量和安全性。
因此,消费品中化学物质的检测非常重要。
本文将介绍消费品中重点化学物质的检测方法。
1. 防腐剂的检测防腐剂是一种常用的化学物质,被广泛用于食品、化妆品、保健品等消费品中,以延长产品的保质期。
但是,过量使用防腐剂会对人体健康造成危害。
因此,防腐剂的检测变得至关重要。
目前,常用的防腐剂检测方法主要有以下几种:(1)高效液相色谱法(HPLC)HPLC是一种非常常用的防腐剂检测方法,它可以快速高效地分离和检测样品中的防腐剂。
该方法准确可靠,具有高灵敏度和高选择性。
(2)气相色谱法(GC)GC是一种基于样品挥发性的检测方法。
该方法可以对样品中的防腐剂进行分离和定性,但是需要将样品转化为气体,所以对样品的处理要求较高。
(3)电化学检测法电化学检测法是一种基于电化学反应的防腐剂检测方法。
该方法具有快速、灵敏、准确的优点,但是需要较高的技术要求和设备支持。
2. 重金属的检测重金属是一种有毒有害的化学物质,被广泛用于工业生产中。
但是,如果重金属超标,会对人体健康造成极大危害。
因此,在消费品中对重金属的检测非常重要。
常用的重金属检测方法主要有以下几种:(1)原子吸收光谱法(AAS)AAS是一种广泛应用于分析重金属的检测方法。
该方法通过测量金属原子吸收特定波长的光线来确定样品中金属的含量。
该方法准确可靠,但是需要较高的技术要求和设备支持。
(2)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)ICP-MS是一种基于质谱技术的重金属检测方法。
该方法可以快速高效地检测样品中的重金属,并具有高灵敏度和高选择性。
(3)荧光分析法荧光分析法是一种基于荧光现象的重金属检测方法。
该方法准确可靠,具有高灵敏度和高选择性,但是需要较高的技术要求和设备支持。
3. 阻燃剂的检测阻燃剂是一种常用的化学物质,被广泛用于建筑、电子产品等消费品中。
防腐剂检测方法
防腐剂主要分为以下几大类:酸类、酯类、酚类、卤化物类及季胺盐类等。
目前在化妆品中应用最多的防腐剂是毒性低、杀菌效果好的对羟基苯甲酸酯类。
防腐剂的测定方法有吸光光度法、滴定法、气相色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法。
吸光光度法多用于原料分析,例如4-氨基安替比林比色法适用含有羟基化合的定量。
滴定法主要用于季胺盐类防腐剂的定量。
气相色谱法在用于测定含有羟基和羧基等极性物质时,一般需经过甲基硅烷化、衍生化后再用气相色谱定性,定量。
因此,在防腐剂检测中受到一定限制。
薄层色谱法是防腐剂分析中最广泛应用的方法之一。
本法最大特点是能进行多种组分的定性,并且不需要特殊仪器设备,便于推广。
高效液相色谱法是当前使用最广泛的方法。
因为防腐剂大多是大分子有机物,并且有紫外吸收方法:采用HPLC法、FPD-GC法、分光光度法分析分妆品中9种防腐剂.采用ICP-MS 法分析化妆品中的Pb As Cd Hg.结果:化妆品中最常用的防腐剂是对羟基苯甲酸酯类:祛斑类化妆品样品中汞含量严重超标;FPD-GC法测定卡松的检出浓度为0.75μg/g,HPLC法测定卡松的检出浓度为4μg/g;甲醛检出率37%.结论:FPD-GC法测定卡松灵敏度较高.甲醛检出率较高,可能与某些防腐剂释放甲醛有关.特性,最适于用高效液相色谱分析。
该法具有操作简便、灵敏度高等优点。
气相色谱法(Gas ChromatograPhy,GC)是一种以气体为流动相采用冲洗法的柱色谱分离技术。
陈伟光等建立了化妆品中同时测定7种防腐剂的方法。
样品经甲醇溶解、超声提取离心,采用大口径非极性毛细管色谱柱DB一l(15m×0.53mm×0.5um)气相色谱法进行定性和定量分析,并探讨最佳实验条件。
该方法的线性范围为苯甲醇100一500ug·mL-1,,山梨酸200一600ug·mL-1,苯甲酸200一600ug·mL-1,对轻基苯甲酸酷类均为25一500ug·mL-1,其相关系数在0.9983一0.9999之间;方法最低检出限分别为5.5、57.1、29.6、6.2、5.5、6.2、6.2ng·mL-1,;样品加标回收率为91.6%一102.7%,相对标准偏差为2.2%一10.2%(n=3)。
防腐剂的测定方法
(GB/T 5009. 苯甲酸钠易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,与酸作用生成苯甲酸。
(GB/T 5009.29—2003) 高效液相色谱法——同时测这两种及糖精钠。
知识点:几种常用防腐剂的检测
苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定方法: 一、苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测 为白色有丝光的鳞片或针状结晶,微溶于水, 使用不便,实际生产多用其钠盐。
情景六:食品中添加剂的检测
一人体后,大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸,其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出,不在人体积累。
苯甲酸进入人体后,大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸,其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出,不在人体积累。
滴定法测苯甲酸 (适于样品中苯甲酸 含 0.1 %以上)
苯甲酸 微溶于水,用乙醚从样品中提取,蒸去乙醚, 以标准NaOH滴定。
若样品中是苯甲酸钠,先让其与酸作用成苯甲酸, 再按上法测定。
水。
山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山梨酸。 比苯甲酸更安全,在体内最后成CO2和水。
苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐,在pH 2. 滴定法测苯甲酸 (适于样品中苯甲酸 含 0. 山梨酸又名花楸酸,(CH3CH=CHCH=CHCOOH) 山梨酸又名花楸酸,(CH3CH=CHCH=CHCOOH)
5时,抑茵效果明显减弱。
气相色谱法——氢焰检测器,两种同时测。 山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山梨酸。
气相色谱法——氢焰检测器,两种同时测。
高5时效,液抑相茵色效谱果法明—显—减同高弱时。测效这两液种及相糖精色钠。谱法——同时测这两种及糖精钠。 薄层色谱法。 山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山梨酸。
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均为白色或浅黄色结晶状粉 末,对光和热稳定,在水溶液中 降解为醋酸,对人体无毒。是一 种广谱型防腐剂,对食品中的细 菌、霉菌、酵母菌有着较强抑制 作用。广泛用于肉类、鱼类、蔬 菜、水果、饮料类、糕点类等的 防腐保鲜 。
一种常用于酱菜类的防腐 剂,安全、无毒,有很好的防腐 效果,在人体内最终分解产物为 水和二氧化碳。对黑根菌、黄曲 霉、李斯特菌等抑制效果明显。 在酱菜类中用0.2%的双乙酸钠和 0.1%的山梨酸钾复配使用在酱菜 产品中,有很好的保鲜效果.
• 在选购食品、饮料时,尽可能购买有信誉、 质量经得起市场考验的产品,因为这类产 品中使用防腐剂时更慎重、稳妥,标注也 往往更真实 ;
• 近年来,一些食品中必用的防腐剂也在向 着安全、营养、无公害的方向发展,诸如 葡萄糖氧化酶、鱼精蛋白、溶菌酶、乳酸 菌、壳聚糖、果胶分解物等新型防腐剂已 经出现,并被国家批准使用,建议大家在 尽可能的情况下应首选含天然防腐剂的食 品。
我国防腐剂使用有严格的规定,防腐剂应 符合以下标准: 1.合理使用对人体无害; 2.不影响消化道菌群; 3.在消化道内可降解为食物的正常成分; 4.不影响药物抗菌素的使用; 5.对食品热处理时不产生有害成分
我国到目前为止已批准了32种使用的 食物防腐剂,其中最常用的有苯甲酸钠、 山梨酸钾等。苯甲酸钠的毒性比山梨酸钾 强,而且在相同的酸度值下抑菌效力仅为 山梨酸的1/3
具有良好的分散性,且对水分有良 好的吸附性,从而有效地防止原料 肉脱水,达到保鲜、保润作用。主
延长货架期。乳酸钠在原料肉中
要适用于烤肉、火腿、香肠、 鸡鸭禽类制品和酱卤制品等。 在肉制品中保鲜的参考配方: 乳酸钠:2%,脱氢醋酸钠0.2%。
我国生产生物防腐剂是由乳酸链球菌素 开始的,已有十年的历史。十年来,在生 物防腐剂的研究、生产、应用方面都取得 了一定的进展。GB2760规定可以使用的有 乳酸链球菌素和纳他霉素,从2006年开始 发展聚赖氨酸(现已有四家企业提供), 有关申请聚赖氨酸进入GB2760的工作正在 进行,相信不久会投入市场。此外还有声 称是生物防腐剂,其实是复合制剂的产品 在市场销售。
只相当于山梨酸钾的 1/40 ,日本已全面 取 缔 其 在 食 品 中 的 应 用 。
白色结晶粉末或微黄色结晶粉末或 鳞片状。山梨酸钾为酸性防腐剂,具有 较高的抗菌性能,抑制霉菌的生长繁殖, 其主要是通过抑制微生物体内的脱氢酶 系统,从而达到抑制微生物和起到防腐 的作用。对细菌、霉菌、酵母菌均有抑 制作用。防腐效果明显高于苯甲酸类, 是苯甲酸盐的5-10倍。产品毒性低,相 当于食盐的一半。其防腐效果随pH的升 高而减弱,pH=3时防腐效果最佳。pH值 达到6时仍有抑菌能力,但最低浓度不能 低于0.2%。毒性比尼泊金酯还要小。在 我国可用于酱油、醋、面酱类,饮料、 果酱类等中。
脱氢乙酸及其钠盐属于广谱防腐剂,特 别是对霉菌和酵母菌的抑制能力强,为 苯甲酸钠的2-10倍。该类防腐剂能迅速而 完全地被人体组织所吸收,进入人体后即 分散于血浆和许多器官中,可抑制体内多 种氧化酶的活性。
高效液相色谱法
用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙 酸,经脱脂、去蛋白处理后,用高效液相 色谱紫外检测器测定,用外标法定量。另 外,脱氢乙酸的测定也可以用附氢火焰离 子化检测器的气相色谱仪进行分离测定。
针对食品防腐剂使用方面存在的问题以 及人们对防腐剂的认识误区,中国消费者 协会在2001年第2号消费警示中,郑重提醒 广大消费者:
• 要正确认识、理性看待食品中的防腐剂, 掌握有关食品防腐剂的常识,以便在购买 食品时能明明白白选购 ;
• 儿童、孕妇等属于身体发育特别时期的特 殊人群,在食品的摄取方面应该重点予以 保护,建议不要给他们食用那些过多使用 防腐剂的食品,以保障他们的身体健康;
结果计算
X
m1 1000 m
5 V2 2 1000 25 V 1
( g / kg或g / L)
式中: X-样品中苯甲酸或山梨酸的含量,g/kg; m1-测定用样品液中苯甲酸或山梨酸的质量,ug; V1-加入丙酮的体积,mL; V2-测定时进样的体积,mL。
样品加温除去二氧化碳和乙醇, 调节pH至近中性,过滤后进高效液相 色谱仪,经反复色谱分离后,根据保 留时间峰时间进行定性和定量。按下 列公式计算:
白色结晶性颗粒或粉末,无臭 或略带轻微丙酸气味,对光和热 稳定,易溶于水.丙酸是人体内 氨基酸和脂肪酸氧化的产物,所以 丙酸钙是一种安全性很好的防腐 剂.ADI(每日人体每公斤允许摄入 量)不作限制规定.对霉菌有抑制 作用,对细菌抑制作用小,对酵母 无作用,常用于面制品发酵及奶酪 制品防霉等
产品为无色或微黄色透明 液体,无异味,略有咸苦味,混 溶于水、乙醇、甘油。一般浓度 为60%-80%,60%的浓度最大使用 限量为30g/KG.乳酸钠是一 种新型的防腐保鲜剂,主 要应用到肉、禽类制品中,对肉 食品细菌有很强的抑制作用。如 大肠杆菌、肉毒梭菌、李斯特菌 等。通过对食品致病菌的抑制, 从而增强食品的安全。增强和改 善肉的风味,
我国常用防腐剂的产品性能、防 腐机理和使用范围等
白色颗粒或结晶粉末,无臭或略 带安息香的气味。防腐机理:苯甲 酸钠亲油性大,易穿透细胞膜进入 细胞体内,干扰细胞膜的通透性, 抑制细胞膜对氨基酸的吸收,并抑 制细胞的呼吸酶系的活性,从而达 到防腐的目的。其防腐最佳pH为 2.5—4.0,在pH5.0以上的产品中, 杀菌效果不是很理想。因为其安全性
是由多种氨基酸组成的多肽类化合物, 可作为营养物质被人体吸收利用。能有效 抑杀革兰氏阳性细菌,尤其对细菌的芽孢 有很好抑制效果。最适活性pH值为3,在 碱性条件下溶解度很小,稳定性也差,因 此对碱性食品的防腐保鲜效果不显著。
纳他霉素是一种天然、广谱、高效安 全的酵母菌及霉菌等丝状真菌抑制剂,她 不仅能够抑制真菌,还能防止真菌毒素的 产生 (纳他霉素是目前国际上唯一的抗真 菌微生物防腐剂 )
苯甲酸含量
m1 1000 m
V2 2 1000 V1
( g / kg或g / L)
• • • • •
式中: m1-进样体积中苯甲酸的质量,mg; m2-样品质量,g; V1-样品稀释总体积 , mL; V2-进样体积,mL。
•
样品酸化后,用乙醚提取苯甲酸、 山梨酸。将样品提取液浓缩,点于聚 酰胺薄层板上,展开。显色后,根据 薄层板上苯甲酸、山梨酸的比移值, 与标准比较定性,并可进行定量。计 算公式如下
样品中的对羟基苯甲酸酯类,用乙腈提 取后,经过滤后进液相色谱仪进行测定, 与标准比较定性、定量。对羟基苯甲酸甲 酯、丙酯保留时间为4.2、7.6min。计算公 式如下:
结果计算
对羟基苯甲酸酯含量
25
m 1000
1000 ( g / kg ) 1000
式中: -样品溶液的浓度,g/mL; m-样品质量,g; 25-样品溶液的体积,mL。
(preservative) :
是指能防止食品腐败、变质,抑 制食品微生物繁殖,延长食品保存 期的一类食物的总称。 • 常见:苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸
钠、 丙酸钙、双乙酸钠、乳酸钠
干扰微生物的酶系,破坏其 正常的新陈代谢抑制酶的活性。 使微生物的蛋白质凝固 和变性,干扰其生存和繁殖 。
改变细胞浆膜的渗透性, 抑制其体内的酶类和代谢 产物的排除,导致其失活 。
• 它是由链霉素产生的一种具有抑菌功效的多 肽,进入人体后可以完全被消化吸收,不但 没有任何毒副作用,而且可以作为一种赖氨 酸的来源。它具有抑菌谱广、水溶性好、安 全性、抑菌范围广等特点。 • 同时聚赖氨酸也具有一定的抗噬菌体的能力。 • 聚赖氨酸的应用处于研发阶段,在食品方面 目前尚未列入使用卫生标准。
滥用食品防腐剂的现象
• (1)大剂量使用防腐剂。 • (2)使用廉价但毒副作用较大的防腐 剂 • (3)使用变质的畜肉作香肠,为不影 响香肠的外观并掩盖变质的真相, 使用福尔马林等作为防腐剂。
样品酸化后,用乙醚提取苯甲酸、 山梨酸,用带氢火焰离子化检测器的 气相色谱仪进行分离测定,与标准系 列比较定量,再分别乘以换算系数, 求出苯甲酸钠、山梨酸钾的量。
X
m1 1000 m
10 V 2 2 1000 25 V 1
式中: X-样品中苯甲酸或山梨酸的含量,g/kg; m1-测定用样品液中苯甲酸或山梨酸的质量,mg; m2-样品质量,g; V1-加入乙醇的体积,mL; V2-测定时点样的体积,mL; 10 -测定时吸取液乙醚提取液的体积,mL; 25 -样品乙醚提取总体积,mL。