有机实验思考题

实验从茶叶中提取咖啡因
1.从茶叶中提取出的粗咖啡因呈绿色，为什么？
答：因为茶叶中含有叶绿素而呈绿色。

2.采取哪些措施可以提高提取咖啡因的效率？
答：○1改变溶剂，比如氯仿和水；
○2延长实验时间，使得提取更充分；
○3增加溶剂的量，在实验中可以通过增加乙醇的量来提高提取咖啡因的效率。

实验乙醇的分馏和乙酰苯胺的重结晶
1.在分馏装置中分馏柱为什么要尽可能垂直？
答：分馏柱尽可能垂直是因为要保证气液接触面面积到达最大。

2.在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比
不装填料的效率高？
答：在分离两种沸点相近的液体时，装有填料的分馏柱柱在柱内填上各种惰性气体，有利于气液接触面的增大，可以提高分离的效率。

3.什么是共沸化合物？为什么不能用分馏法分馏共沸化合物？答：共沸化合物：是一种至少含有两种溶液按一定的比例混合成具有相同沸点的恒沸物。

分馏法分离混合溶液利用的是溶液间的沸点以达到分离的目的。

因为共沸化合物具有恒定的沸点，所以不能用分馏法分馏共沸化合物。

4.在分馏时，通常用水浴或油浴加热，它比直接用煤气灯或酒
精灯加热有什么优点？
答：水浴和油浴可以使烧杯均匀加热，可以使分馏柱有一个均匀的温度梯度；并且温度好控制，安全。

5.分馏操作时，若加热太快，分离两种液体的能力显著下降，
为什么？
答：在进行分馏操作时，若加热太快，冷凝下来的液体会受到上升气流的冲击，使其在柱内凝集，破坏平衡。

6.简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的。

答：○1选择合适的溶剂；○2将待纯化的固体溶解在溶剂中制成饱和溶液；○3趁热过滤除去不溶性杂质；○4冷却滤液使结晶析出；○5减压过滤分出结晶并洗涤，以除去吸附的母液；○6干燥结晶。

7.重结晶时，理想溶剂应该具有哪些性质？
答：○1与被提纯化合物不反应；○2被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应具有显著的差别，一般在高温时溶解度高而低温时溶解度低；○3杂质的溶解度非常大或者非常小；○4溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去；○5待提纯物在溶剂中形成较好的结晶。

8.加热溶解重结晶粗产物时，为何先加入比计算量略少的溶剂，
然后加到恰好溶解，最后再加多少的溶剂？
答：先加入略少的的溶剂是使得溶液可以先达到饱和，最后再多加少量的溶剂是使溶液达到不饱和。

9.将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如
何减少挥发？
答：在溶液进行热过滤时，如果溶液挥发，则会析出晶体并附在吸滤瓶的内壁，减少晶体的质量。

减少挥发：在吸滤的过程中趁热将将吸滤瓶和布氏漏斗和滤纸预热。

10.在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意什么？
答：在布氏漏斗中用日内攻击洗涤固体时应注意：用玻璃棒时不要弄破滤纸。

11.用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火？应如何防
范？
答：加热溶解时容易着火，需要在用有机溶剂时要保证附近没有明火。

实验二甲基二己酸
1、本实验在格式试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的
试剂盒仪器均需绝对干燥？为此采取什么措施？
答：格氏试剂是极强的路易斯碱，能从水中夺取质子，故格氏试剂不能与水接触，格氏试剂的制备和引发的反应需要在无水条件下进行。

否则会发生反应：RMgX + H2O → R+MgBrOH，使之失效。

采取的措施是：○1用的试剂作无水处理，比如丙酮必须用无水碳酸钾干燥，正溴丁烷必须经过无水氯化钙干燥；○2干燥仪器；○3在反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。

2、如反应未开始之前加入大量正溴丁烷好不好，为什么？答：不好，反应如果一旦开始，反应物大大过量，反应剧烈放热，
可能会失控，使温度不稳定，副反应加剧。

3、本实验有哪些可能的副反应，如何避免？
答：书上
4、本实验得到的粗产物能不能用无水氯化钙干燥？
答：不能，因为得到的粗产物是二甲基二己酸醇，不能用无水氯化钙干燥，因为醇会与钙离子形成二醇合钙，可以改用无水碳酸钾进行干燥。

实验薄层色谱
1、在一定操作下，为什么可以利用比移值来鉴别化合物？
答：因为同一物质在相同的条件下的比移值是相同的，但必须严格控制条件，才能得到重复和可靠的结果。

2、在混合物的薄层色谱中，如何判断各组分在薄层上的位置？答：有两种方法：○1把标准溶液和样品点在板上，比较它们的高低，判断各组分；○2根据化合物的结构，极性大的组分在下面，极性小的在上面
3、展开剂的高度超过了点样线，对薄层色谱有何影响？
答：若展开剂的高度超过了点样线，样品就会被展开剂溶解，当紫外线在254纳米的照射时，斑点就会消失，达不到分离与鉴别的目的。

实验己二酸
1、采用滴定法测定己二酸含量应如何操作?
答：试样用新煮沸的水溶解后，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠为
标准滴定液，利用酸碱滴定法，滴定由无色变为微红为终点，记录氢氧化钠所用的体积，同时做空白试验。

（V氢氧化钠—V空白）*C氢氧化钠
产率= *M（己二酸）*100%
2*m（己二酸）
实验正溴丁烷
1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小对合成有什么影响？
答：硫酸的作用：1作为反应物 2 作为催化剂 3 除去产物中的杂质。

硫酸的用量和浓度过大其氧化能力大，会使产物中的杂质增多，降低产率；硫酸的用量和浓度过小，会使反应不完全，降低产率。

2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？答：含有：HBr H2SO4n-C4H9OH (C4H9)2O CH3CH2CH=CH2H2O
目的：○1用水除去HBr H2SO4n-C4H9OH
○2用浓H2SO4洗去n-C4H9Br
○3用水洗去H2SO4
○4用饱和碳酸氢钠洗去Na2SO4
○5用水洗去NaHCO3
○6用无水氯化钙除去水
3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而上层，时而下层，如不知道产物的密度，可用什么简便方法加以判别？
答：可用水，往烧杯中的水滴一滴分液漏斗中的溶液，如看见油状液体，则滴一滴分液漏斗中下层溶液为有机层，反之亦然。

4、.为什么用饱和碳酸氢钠洗涤前先要用水洗一次？
答：○1.因为水可以除去杂质，且产物中酸性物质较多，与碳酸氢钠反应会放出很多气体，对分液漏斗有损害；○2水比较廉价。

5、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应如何操作？
答：如果不及时放气，塞子就可能被顶开而损失产品。

操作：取下分液漏斗，用手掌顶住漏斗上口的塞子并握住漏斗，另一只手握住旋塞处，大拇指压紧旋塞，将漏斗倒置，旋塞端向上呈45度握稳，打开旋塞，先将漏斗旋塞端朝向无人处放气一次，然后关闭旋塞将漏斗上下摇动几次，放气，反复几次即可。

实验简单玻璃工操作
1．为什么在拉制玻璃弯管及毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热？
答：○1保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形，且不具有较好的对称性；○2均匀转动，以免玻璃管在受热过程中绞曲。

2、在用大火加热玻璃管或玻璃棒之前，应先用小火加热，在
加工完毕后，又需经弱火加热一会再冷却至室温，这是为什么？
答：大火加热之前先用小火加热，以避免玻璃管破裂。

加工完毕后，如果直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却。

内部产生很大压力，即使不立即裂开，过后也有破裂的可能，若经小火加热，可使温度逐渐减低，而不致出现上述结果。

3、在弯制玻璃管时，玻璃管不能烧得过热，在弯成需要的角
度时不能在火上直接弯制，为什么？
答：烧得过热，容易使玻璃管变形甚至局部熔化，拉制时造成弯处内径很小。

不能在火上直接弯制是为了避免玻璃管过热，也防止烧伤烫伤。

4、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
答：○1熔点管壁太厚。

管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。

○2熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快融化，也测不准，偏低。

○3熔点管不洁净。

熔点管不洁净，等于样品有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。

○4样品未完全干燥或含有杂质。

样品未完全干燥，内有水分和其他溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大。

样品含有杂质的话情况同上。

○5样品研得不细或装得不紧密。

样品研得不细和装的不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会是所测熔点数据偏高熔程大。

○6加热速度太快。

加热太快，升温太快，会是所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。

一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。

另一方面，因观察者不能同时观察温度计所示读数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。