实验三 重结晶及熔点测定(苯甲酸重结晶)
苯甲酸的重结晶的实验报告
苯甲酸的重结晶的实验报告
本实验的目的是通过重结晶的方法来提高苯甲酸的纯度,从而探究重结晶的原理及其应用。
实验原理:
苯甲酸是一种有机酸,常用于制药、染料、塑料等行业。
在实验中,我们使用苯甲酸作为样品,通过重结晶来提高其纯度。
重结晶是指通过溶解、结晶、过滤、洗涤等步骤,将混杂物从样品中除去,从而提高样品的纯度。
其原理是利用不同物质的溶解度差异,通过逐渐降低温度来使样品结晶,从而分离出杂质。
实验步骤:
1. 取一定量的苯甲酸样品,加入足量的水中,加热至完全溶解。
2. 逐渐降低温度,使溶液缓慢结晶。
此时,混杂物会先结晶出来,形成晶体。
3. 将晶体过滤出来,并用冷水洗涤,使其纯度更高。
4. 将晶体在空气中晾干,得到苯甲酸的纯晶体。
实验结果:
经过重结晶处理后,我们得到了苯甲酸的纯晶体,其外观呈白色,晶体大小均匀。
经过测量,我们发现其纯度达到了99.9%以上,远高于未经处理的苯甲酸样品。
实验分析:
本实验通过重结晶的方法,成功地提高了苯甲酸的纯度。
其原理是利用不同物质的溶解度差异,通过逐渐降低温度来使样品结晶,从
而分离出杂质。
在实验过程中,我们发现苯甲酸的结晶速度较慢,需要耐心等待。
此外,过滤和洗涤也是重要的步骤,可以有效地除去混杂物,提高样品的纯度。
结论:
本实验通过重结晶的方法,成功地提高了苯甲酸的纯度,得到了纯晶体。
重结晶是一种有效的分离纯化方法,可以应用于各种有机物的纯化及分离。
苯甲酸的重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验报告
实验目的,通过重结晶实验,掌握苯甲酸的重结晶方法,提高对实验操作的熟
练度,加深对重结晶原理的理解。
实验原理,重结晶是指将溶解度随温度变化而变化的物质在溶液中加热溶解,
然后在较低温度下结晶出来的方法。
苯甲酸在热水中易溶,但在冷水中难溶,因此可以利用这一特性进行重结晶实验。
实验步骤:
1. 取适量苯甲酸放入烧杯中,加入适量热水,加热至苯甲酸完全溶解;
2. 将溶解后的苯甲酸溶液慢慢倒入冷水中,搅拌均匀;
3. 待苯甲酸结晶出来后,用玻璃棒捞出,并用冷水洗涤苯甲酸晶体;
4. 将洗涤后的苯甲酸晶体放在滤纸上晾干,得到苯甲酸的重结晶产物。
实验结果与分析:
经过重结晶实验,我们得到了洁白的苯甲酸晶体。
经过称量,得到产物质量为
X克。
根据实验数据计算得到收率为X%,结晶度为X%。
实验结论:
通过本次实验,我们成功地利用重结晶方法从苯甲酸溶液中得到了洁白的苯甲
酸晶体。
实验结果表明,重结晶是一种有效的纯化方法,能够得到较高纯度的产物。
同时,实验也加深了我们对重结晶原理的理解,提高了实验操作的熟练度。
实验注意事项:
1. 实验中要注意安全,避免热水和化学品溅到皮肤上;
2. 实验操作要轻柔,避免产生溅射;
3. 实验后要及时清洗实验器材,保持实验台面整洁。
以上就是本次苯甲酸的重结晶实验报告,希望能对大家有所帮助。
重结晶法提纯苯甲酸实验报告
重结晶法提纯苯甲酸实验报告
实验目的:通过重结晶法提纯苯甲酸,了解重结晶法的基本原理,掌握实验操作技能。
实验原理:重结晶法是利用物质的溶解度随温度变化的特性,在适当的温度下使混合物中的杂质达到饱和溶解度后,通过降温使物质重新结晶而得到纯品的方法。
实验步骤:
1. 取3克苯甲酸加入100毫升水中,搅拌加热至沸腾,使苯甲酸完全溶解,然后冷却至室温。
2. 将滤纸漏斗装上滤纸,将溶液过滤。
3. 将过滤得到的溶液倒入250毫升三角瓶中,加入5毫升浓盐酸,搅拌均匀。
4. 用滴定管将乙醇缓缓滴入三角瓶中,同时用玻璃棒搅拌,加至苯甲酸开始结晶。
5. 将三角瓶放入水浴中,继续加热搅拌,使苯甲酸充分结晶。
6. 将溶液过滤,洗净结晶体。
7. 将结晶体置于干燥器中,干燥至恒重。
实验结果:
1. 重量法计算,得到苯甲酸的产率为80%。
2. 通过熔点测定,得到苯甲酸的熔点为120℃,与标准值相符。
实验结论:本实验通过重结晶法成功地提纯了苯甲酸,得到了高纯度的苯甲酸,并且掌握了重结晶法的基本原理和实验操作技能。
有机化学实验三 重 结 晶 及 熔 点 测 定
实验三 重 结 晶 及 熔 点 测 定(3+3学时)
[实验目的]1.学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和意义;了解熔点测定的意义。
2.掌握重结晶基本操作;掌握测定熔点的操作方法
[实验药品]1.重结晶:含杂质乙酰苯胺2g
2.测熔点:自己提纯后的乙酰苯胺,粗乙酰苯胺
[仪器设备]循环水泵 ,电热套 ,显微熔点测定仪
[实验原理]1.重结晶:利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同,使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中,从而达到提纯的目的。
2.测熔点:任何纯净的固体有机物均有一恒定的熔点,且熔点距一般不超过1℃,
所以通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的纯度。
[实验步骤]1.重结晶:称取粗乙酰苯胺2g ,加30mL水,加热溶解,陆续补加少量水,直至沸腾溶液中固体不再溶解。
稍冷却,加入活性炭0.1g ,加热煮沸2~3min钟,
趁热过滤,取滤液冷却,析出结晶,抽滤,用少量水洗涤滤饼,干燥,称重,留
着测熔点。
2.测熔点:用显微熔点测定仪测熔点,取少量待测样品放入两载片玻璃之间,压
细后放到加热托盘上。
将熔点测定仪调好上限和下限,然后开始加热,在显微镜
下观察样品熔化过程,从数值仪上记下初熔和全熔的温度。
[注意事项] 1.重结晶:
(1)加热溶解时,如出现油状物,应补充水,直至油状物全熔。
(2)加活性炭时,一定不能加到正在沸腾的溶液中。
(3)冷却结晶如析不出结晶,可适当加一点晶种或磨擦器壁。
(4)抽滤完毕,必须首先断开抽滤瓶与水泵之间的联系,以免倒吸。
2.测熔点:
(1)样品最大测试量不大于0.1 g
(2)加热的速度不能过快。
苯甲酸的重结晶研究
新材料与新技术化 工 设 计 通 讯New Material and New TechnologyChemical Engineering Design Communications·77·第44卷第10期2018年10月苯甲酸用于制造苯酚和己内酰胺的世界消耗量达 80万t/a 以上,另外,苯甲酸还可作为热量基准物质[1]。
实验室常以甲苯被高锰酸钾氧化的方法进行制备,制取的粗苯甲酸通常含有如下三类杂质:①可溶于水的杂质如盐酸、氯化钾、高锰酸钾等;②不溶于水的杂质如甲苯、二氧化锰等;③有色的杂质如高锰酸钾。
因此得到的粗苯甲酸必须再进行重结晶提纯。
苯甲酸的重结晶既是众多化学实验中的一个基础性实验,又是一个理论性和实践性都很强的综合性实验,重结晶是对苯甲酸粗品进行提纯的常用方法。
本实验对苯甲酸粗品通过重结进行分离提纯,对重结晶的回收率进行计算,并对影响苯甲酸的回收率的因素进行分析,提出一些提高苯甲酸回收率的建议,为苯甲酸回收率的提高提供了理论依据。
1 试剂与仪器1.1 试剂苯甲酸、蒸馏水、活性炭。
1.2 仪器烧杯、滤纸、表面皿、玻璃棒、量筒、磁力电动搅拌机、水循环真空泵、抽滤仪器以及测定熔点所需的玻璃仪器。
2 方法2.1 原理无论是天然的或通过有机合成的固体化合物,通常是不纯的,其中存在的其他化合物,通常称为杂质。
从有机合成反应并且经过分离得到的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,需要进行分离纯化。
纯化这类固体物质较为有效而且简便的方法是对其进行重结晶。
重结晶是利用混合物中的杂质和需要被提纯的物质的含量不同以及这两者在溶剂中溶解度的差异来实现分离提纯。
对于大多数固体物质来说,一般其在溶剂中的溶解度与温度相关,升温时,其溶解度升高,降温时,其溶解度降低。
2.2 步骤2.2.1 热溶液配制在烧杯中放入质量为1g 的苯甲酸粗品,向其中加入约20mL 的水,放在磁力电动搅拌机上加热,加热期间用玻璃棒搅动并对溶解情况进行观察。
重结晶及其熔点测定
重结晶及其熔点测定原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般随温度的升高而增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,是诶提纯物质从过饱和溶液中析出,让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯目的。
使用试剂性质活性炭:黑色粉末或颗粒的无定形碳,活性炭在结构上由于微晶碳是不规则排列,在交叉连接之间有细孔,因此它是种多孔碳、堆积密度低,表面积大,主要用途是脱色和过滤。
乙酰苯胺:白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,在水中结晶析出呈正交晶片状,无臭或略有苯胺及乙酸气味。
(熔点:114.3℃沸点:304℃)在不同温度下,乙酰苯胺在水中的溶解度数据为:操作过程首先,将5g粗乙酰苯胺放入100ml圆底烧瓶中,加入15%乙醇溶液约30ml投入几粒沸石,装上回流冷凝管,水浴加热若有未溶解乙酰苯胺,补加乙醇,每次5ml,直至全溶。
之后,水浴加热,待反应液稍冷后,加入活性炭脱色,再水浴加热,保持回流5~10min与此同时再另一水浴锅中预热吸滤瓶和布氏漏斗。
安装好热的抽滤装置,放上滤纸,润湿,抽紧,趁热抽滤,将滤液倒入干净烧杯中,自然冷却。
抽滤,回收乙醇溶液,固体干燥,称重。
得到固体后,将固体放入熔点测量容器中进行熔点测定。
注意事项1.冷凝管内上升蒸汽高度不可超过冷凝管三分之一2.加活性炭前要移去热源,待溶液稍冷后,再加活性炭,以防暴沸。
3.补加乙醇溶液时,应先移去热源。
4.安装好预热过抽滤装置后,要立即抽滤,滤液快速倒入烧杯,直至室温。
5.抽滤晶体回收到的乙醇应倒入回收瓶中。
要点先加少量水是为了防止所加溶剂过量。
再加水是为了样品的溶解。
要减少溶解的损失。
应避免溶剂过量,但溶剂少了,又会给过滤带来麻烦,所以溶剂一般需要20%左右。
活性炭是为了吸附不溶性物质。
选择溶剂的条件1、不与被提纯物质起化学反应。
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。
而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
3、对杂质的溶解度非常大或非常小。
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶一、实验原理重结晶原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。
二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意:在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。
(每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度)待所璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。
3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。
3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。
二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶。
原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。
2、一般过程选择溶剂;制饱和溶液;趁热过滤(如溶液的颜色深,则应先脱色,再趁热过滤);冷却析晶;抽气过滤;洗涤干燥。
活性炭的用量应视杂质的多少而定。
一般为干燥粗产品重量的1-5%。
3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应;对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大,而在较低温度时则较小的特性;对杂质的溶解度非常大或非常小,溶解度大者使杂质留在母液中,不与被提纯物一道析出结晶;溶解度小者使杂质在热过滤时被除去;对要提纯的物质能生成较整齐的晶体;溶剂的沸点,不宜太低,也不宜太高。
苯甲酸的重结晶的实验报告
苯甲酸的重结晶的实验报告
实验目的:通过重结晶的方法纯化苯甲酸,了解重结晶的原理及操作方法。
实验原理:重结晶是利用溶液中物质的不同溶解度,在适当的条件下使所需的物质重新结晶出来,从而达到纯化的目的。
通常采用多次结晶的方法,使物质的纯度达到较高的水平。
实验步骤:
1. 将苯甲酸加入适量的热水中,加热搅拌使其完全溶解,去除杂质。
2. 将溶液慢慢冷却至室温,使苯甲酸结晶出来。
3. 将结晶物用滤纸过滤,用冷水洗涤,去除残留的杂质。
4. 将滤液再次加热,使其重新溶解。
5. 再次冷却至室温,使苯甲酸重新结晶出来。
6. 重复以上步骤,直至所得的苯甲酸纯度达到要求。
实验结果:经过多次结晶,所得的苯甲酸纯度达到了99.9%以上,符合实验要求。
实验分析:重结晶是一种常用的纯化方法,其优点是操作简单,效果显著。
通过多次结晶,不断提高物质的纯度,可以达到较高的水平。
但是,重结晶的缺点是耗时耗力,且有可能造成一定的物质损失。
实验总结:通过本次实验,我深刻认识到了重结晶的原理及操作方法。
在今后的实验中,我将更加注重实验的纯化过程,以确保实验结果的准确性和可靠性。
同时,我也会进一步了解其他纯化方法,以
便在不同的实验中选择最适合的方法。
实验三 重结晶及熔点测定(苯甲酸重结晶)
实验三重结晶及熔点测定(苯甲酸重结晶)实验目的:1. 熟悉重结晶的方法和技巧;2. 了解分离、纯化有机化合物的方法;3. 测定苯甲酸的熔点。
实验原理:晶体的纯度与晶体形态有很大关系,晶体的结构复杂,由于物理化学的影响,形态的不同难免会在结晶过程中出现。
为了获得形态优美、纯净度高的结晶物,需要较为严格的晶体生长条件,如溶液的浓度、环境温度和搅拌强度等都有着很大的影响。
重结晶方法是指从已结晶的物质再次溶解后,通过一定的操作方式重新结晶得到纯净的晶体,常常用于有机合成中化合物的纯化。
苯甲酸具有催化作用,易于析出晶体,可以通过重结晶来达到纯化的目的。
熔点是化合物的物理性质之一,很多有机化合物具有明显的熔点。
熔点是指物质由固态转变为液态时,其温度的特定数值,熔点的测定是有机合成中物质纯度和鉴定的一种重要手段。
苯甲酸是一种有机酸,具有较高的熔点,可用熔点法测定它的纯度。
实验步骤:1. 取适量苯甲酸样品,加入足量水,用玻璃棒搅拌至完全溶解。
2. 在热板上,将溶液加热至沸腾状态,用滴加管逐滴加入一定量冷水,使溶液骤冷。
重复上述步骤,使溶液中的苯甲酸逐渐结晶出来。
3. 戴手套,将结晶物过滤干净,用蒸馏水洗涤结晶物,使其纯度更高。
4. 将结晶物移入烧杯中,用喷雾器喷少量蒸馏水使其润湿,然后用玻璃杆迅速搅动,使其表面变得均匀。
5. 用滤纸将结晶物过滤干净,放在烤箱中干燥至恒重。
6. 取少量准备好的苯甲酸结晶物,放入熔点测定器中,逐渐升温,测定其熔点。
实验注意事项:1. 操作时需戴上手套,避免皮肤直接接触苯甲酸。
2. 热板加热时,搅拌要充分,以免沉淀附着在杯壁上。
3. 结晶时不要加入过多的水,以免影响反应产物晶体的生长。
4. 在熔点测定前一定要干燥好苯甲酸样品,以免含有水分影响测定结果。
实验结果:1. 成功地制备得到苯甲酸结晶物。
2. 测定苯甲酸的熔点,得到熔点为133℃,与已知熔点(136℃)差异较小,表明制备得到的苯甲酸结晶物纯度较高。
苯甲酸的重结晶及测熔点
苯甲酸的重结晶及测熔点实验目的:1.学习苯甲酸的重结晶方法,并掌握其操作技巧;2.掌握测定苯甲酸熔点的方法;3.了解影响苯甲酸熔点的因素。
实验原理:1.重结晶原理在苯甲酸与水溶液中,苯甲酸在高温时溶解度相对较高,温度降低后,溶解度也相应降低,当溶液中的溶质不能够被溶剂所溶解时,就会析出结晶;重结晶能够去除大部分的杂质,得到较为纯净的产物。
2.测定熔点的原理:熔点是物质状态改变的指标,它是指在标准压力下,物质由固态逐渐变为液态的温度。
熔点是物质纯度的指标之一,通常来讲,单一物质的熔点是固定不变的,而杂质能引起熔点下降或扩大熔程,因此测定熔点可以确定化合物的纯度。
实验操作:1.称取苯甲酸5g,添加适量水,加热并搅拌使其充分溶解;2.过滤浑浊的溶液,滤液和滤渣分别称取10mL和5g备用;3.取一定量的滤液加入到烧杯中,加入96%酒精制作成10%酒精溶液;4.放在冷却水中,使其温度缓慢下降至室温,直到出现较大的结晶;5.过滤并用冰水洗涤过滤出的白色结晶,将其置于滤纸上晾干;6.将干燥的苯甲酸晶体放入熔点仪中,记录熔点7.重复以上操作,直到熔点值不再发生变化。
实验结果:1.经过重结晶后,获得了白色的苯甲酸结晶体;2.经过多次重复测定,苯甲酸的熔点为135℃。
实验分析及讨论:1.本实验通过重结晶的方法,获得了较为纯净的苯甲酸结晶体,去除了大部分的杂质;2.苯甲酸的熔点为135℃,该数值与苯甲酸的标准熔点(136-139℃)较为接近,说明重结晶的方法可以有效提高苯甲酸的纯度;3.苯甲酸的熔点可以受分子的结构及分子间的作用力大小而受影响,因此,实际测定时需要注意其熔点值可能存在的误差来源。
实验注意事项:1.苯甲酸为有毒物质,操作时需注意安全;2.重结晶时需要调整加热和冷却速度,避免结晶过细或过多;3.在熔点测定时需保证苯甲酸样品的质量和加热速度的一致性,以确保结果的准确性。
苯甲酸的重结晶及熔点测定
有机化学实验报告实验名称:学院:临床医学院专业:临床医学系班级: 1901 姓名:学号指导教师:日期:一、实验目的1.学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
2.掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
3.了解熔点测定的基本原理、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。
二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而将它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
当温度升高时溶解度增大,温度降低时溶解度变小。
当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却,由于溶解度降低,变成过饱和溶液而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使不溶的杂质在被提纯物质的饱和溶液中过滤除去,而后被提纯物质从过饱和溶液中析出,溶解的杂质仍留在溶液中,从而达到提纯的目的。
溶剂的选择是重结晶关键的一步,一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。
所选溶剂必须符合下列条件:(1)不与被提纯物质发生化学反应;(2)在高温时,被提出物质在溶剂中溶解度较大,在低温时,则很少;(3)对杂质的溶解度很大或很小;(4)容易和被提纯物分离;(5)能给出较好的结晶。
此外,也应考虑溶剂的易燃性,毒性,价格等因素。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
三、实验装置与试剂试剂:粗苯甲酸、蒸馏水、活性炭、AgNO3溶液、浓硫酸仪器:玻璃漏斗、布氏漏斗、锥形瓶、抽滤瓶、玻璃棒、滤纸、100.0mL烧杯、毛细管、酒精灯、30-40cm的玻璃管、b形熔点测定管测定管、温度计、缺口单孔软木塞四、实验装置图重结晶装置图测熔点装置图五、实验步骤六、实验数据和处理实验数据记录七、实验思考题1.溶解时为何要加热?是否能增加大量水便于溶解?2.过滤作用是?为何要趁热过滤?如何实现趁热过滤?3.冷却结晶时为什么杂质不析出?是否温度越低越好?4.冷却滤液会析出苯甲酸晶体的原因是什么?。
苯甲酸的重结晶实验报告
一、实验目的1. 了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
2. 掌握热溶解、热过滤、冷却结晶等基本操作技能。
3. 培养严谨的实验态度和团队协作精神。
二、实验原理苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从而达到分离提纯的目的。
在重结晶过程中,首先将粗苯甲酸溶解于适量的溶剂中,加热至沸腾,使苯甲酸完全溶解,同时去除不溶性杂质。
然后,将溶液过滤,得到清澈的滤液。
接着,将滤液静置冷却,苯甲酸逐渐析出晶体。
最后,通过过滤、洗涤、干燥等步骤,得到纯净的苯甲酸晶体。
三、实验试剂与仪器1. 试剂:粗苯甲酸、蒸馏水、AgNO3溶液。
2. 仪器:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
四、实验步骤1. 热溶解取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
2. 热过滤将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
4. 过滤洗涤将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯。
5. 干燥将洗涤后的苯甲酸晶体放入干燥器中,待其干燥。
五、实验结果与分析1. 实验结果通过重结晶,成功提纯了苯甲酸,得到纯净的苯甲酸晶体。
2. 结果分析实验过程中,苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度的升高而增大,随着温度的降低而减小。
在加热过程中,苯甲酸完全溶解,杂质被去除。
冷却过程中,苯甲酸逐渐析出晶体,杂质留在溶液中。
苯甲酸的重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验报告
实验目的,通过对苯甲酸的重结晶实验,掌握重结晶的基本原理和方法,提高
实验操作技能,培养实验思维能力。
实验原理,重结晶是指通过溶解和结晶的交替进行,使杂质逐渐从晶体中析出,最终得到纯净的晶体。
苯甲酸在水中的溶解度随温度的升高而增大,当溶液冷却时,苯甲酸的溶解度减小,从而发生结晶。
实验步骤:
1. 取一定量的苯甲酸加入适量的水中,加热搅拌至苯甲酸完全溶解;
2. 将溶液倒入结晶皿中,静置冷却,观察结晶情况;
3. 用玻璃棒轻轻搅拌结晶皿中的溶液,促使苯甲酸结晶;
4. 用真空泵或过滤器过滤,将结晶物收集并用冷水洗涤,最后晾干即可。
实验结果,经过重结晶实验,得到了白色的苯甲酸结晶物,经过称量和熔点测定,得到的结果与标准值相符,表明实验操作正确,得到了较纯的苯甲酸晶体。
实验讨论,重结晶是一种有效的分离纯化方法,通过本次实验,我们掌握了重
结晶的基本原理和操作技巧。
在实际生产和科研中,重结晶是常用的纯化方法之一,能够有效地提高化合物的纯度。
实验总结,通过本次实验,我们深刻理解了重结晶的原理和方法,掌握了实验
操作技能,提高了实验思维能力。
在今后的学习和科研工作中,我们将继续努力,不断提高实验操作水平,为科学研究和实际生产做出更大的贡献。
以上就是本次苯甲酸的重结晶实验报告,谢谢阅读。
苯甲酸重结晶提纯实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸重结晶提纯实验报告篇一:苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤:一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL 蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。
讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
苯甲酸重结晶提纯实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸重结晶提纯实验报告篇一:苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤:一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL 蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。
讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
重结晶有机化学实验报告(3篇)
重结晶有机化学实验报告篇一1、了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作2、了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作1、熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。
2、沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。
1、尿素(熔点132、7℃左右)苯甲酸(熔点122、4℃左右)未知固体2、无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体温度计玻璃管毛细管thiele管等1、测定熔点步骤:1装样2加热(开始快,低于15摄氏度是慢,1—2度每分钟,快到—熔点时0、2—0、5摄氏度每分钟)3记录熔点测定现象:1、某温度开始萎缩,蹋落2、之后有液滴出现3、全熔2、沸点测定步骤:1装样(0、5cm左右)2加热(先快速加热,接近沸点时略慢,当有连续汽泡时停止加热,冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)沸点测定现象:刚开始有气泡后来又连续气泡冒出,最后一个气泡不冒而缩进。
熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告平行试验结果没有出现较大的偏差,实验结果比较准确,试验数据没有较大的偏差。
但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落,造成试验几次失败,经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。
测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸,熔点较高,而未知固体熔点较低,需要冷却30摄氏度以下才可进行实验,由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量,使第一次试验失败,之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
1加热温度计不能用水冲。
2第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3b型管不要洗。
4不要烫到手4沸点管石蜡油回收。
5沸点测定是不要加热太快,防止液体蒸发完。
重结晶有机化学实验报告篇二1.了解肉桂酸的制备原理和方法;2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。
苯甲酸的重结晶及测熔点
实验二苯甲酸的重结晶及测熔点一、苯甲酸的重结晶(一)实验目的1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;2、掌握热过滤和抽滤操作。
(二)基本原理无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等,需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。
除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。
这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
(三)实验学时:4学时。
(四) 仪器、药品量筒100毫升1个烧杯150毫升1个布氏漏斗1个吸滤瓶250毫升1个表面皿10厘米1个温度计200 ℃1个齐列管1个锥形瓶150毫升1个苯甲酸粗品 1.5克活性炭少量液体石蜡(测熔点用的浴液)(五)实验步骤1、选择适当的溶剂理想溶剂具备的条件,查手册、资料或通过实验来决定。
2、制饱和溶液在溶剂沸点温度下,将被提纯物制成饱和溶液。
怎么制?然后再多加20%的溶剂。
(过多会损失,过少会析出。
有机溶剂需要回流装置)。
若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。
(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!煮沸5~10分钟。
3、热过滤方法一:用热水漏斗趁热过滤,见装置。
(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面皿)。
若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
方法二:可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。
可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
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实验三重结晶及熔点测定
─苯甲酸重结晶
一、目的要求
1、理解重结晶提纯法的原理,学习并掌握重结晶法提纯固体有机化合物;
2、掌握热过滤和吸滤操作;
3、了解数字熔点仪的操作方法。
二、基本原理
1、晶体可以通过两种方法得到:
(1)由加热的固体冷却得到,即升华;
(2)由饱和的溶液得到。
后一种则是化学实验室最常用的方法,也是本次实验所采用的方法。
重结晶法是提纯固体有机化合物常用的方法。
2、重结晶法原理:
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而将它们相互分离。
解释:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
当温度升高时溶解度增大,温度降低时溶解度变小。
当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却,由于溶解度降低,变成过饱和溶液而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使不溶的杂质在被提纯物质的
饱和溶液中过滤除去,而后被提纯物质从过饱和溶液中析出,溶解的杂质仍留在溶液中,从而达到提纯的目的。
溶剂的选择是重结晶关键的一步,一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。
所选溶剂必须符合下列条件:
(1)不与被提纯物质发生化学反应;
(2)在高温时,被提出物质在溶剂中溶解度较大,在低温时,则很少;
(3)对杂质的溶解度很大或很小;
(4)容易和被提纯物分离;
(5)能给出较好的结晶。
此外,也应考虑溶剂的易燃性,毒性,价格等因素。
3、重结晶一般过程:
①溶解:将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解
在溶剂中,制成接近饱和的浓溶液。
若溶液含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色;
②趁热过滤:过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳;
③重结晶:将滤液冷却,使结晶自过饱和溶液中析出,而杂质仍留母液中;。
④过滤:抽气过滤,从母液中将结晶分出,洗涤结晶以除去吸附的母液;
⑤结晶干燥:所得结晶进行干燥。
⑥测熔点:充分干燥的结晶通过测定其熔点来检验纯度。
4、熔点
定义:固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
即当结晶物质加热到一定的温度时,从固态转变为液态,此时的温度可视为该物质的熔点。
熔程:初熔至全熔的温度为熔程,温度不超过0.5-1C°。
熔程标志着固体有机物的纯度。
三、物理常数
苯甲酸在水中的溶解度
四、实验内容及步骤
1、实验内容:苯甲酸重结晶
2、操作步骤:
①溶解:称取2g粗苯甲酸置于250ml锥形瓶中,加入计算量的溶剂,
加热溶解(加沸石)如图1,如果粗苯甲酸带有颜色,溶解后
降温稍冷后加入适量活性炭;
②趁热过滤:过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳,如图2;
③结晶:滤液放置自然冷却析出结晶,最后用冷水冷却以使结晶完全;
④抽滤:结晶用布氏漏斗过滤,如图3,用少量的溶剂洗涤结晶,抽干;
⑤干燥结晶:将结晶放置表面皿中风干或放入烘箱(80 C°左右)烘干;
⑥熔点测定:用数字熔点仪测定苯甲酸熔点,记录熔程。
五、结果及结果分析
图1-重结晶加热溶解装置图2-热过滤装置
图3-布氏漏斗过滤装置。