卡氏水分测定
卡氏水分仪
卡氏水份测定仪是测定样品中微量(μg级)至常量(%级)水份的专用仪器。
其测定原理是基于卡尔费休(Karl Fisher)化学反应,是测定物质水份含量最专一、最准确的化学方法,已成为许多国家和行业采用的标准分析方法。
卡氏水份测定仪具有准确度高、应用范围广(适合气体、液体、固体样品)、操作简单等优点,广泛适用于石油、化工、电力、制药等领域。
特点:·液体、固体、气体或粘性样品中水份测定·外接KF卡氏加热炉·外接打印机、天平、计算机、记录仪技术参数:■水份含量范围:10ppm~100% H2O■测量范围:电位(mV):0~±2000■电流(μA):0~±200.0■分辨率:电位(mV):±1电流(μA):±1■一般测定时间:30秒~数分钟■测量范围:10μg~200mg H2O■样品类型:固体、液体、气体■可内存用户方法:100个依据卡尔非休法测定水份含量时,在存在甲醇和碱的情况下,水会按照下列化学反应式与碘和二氧化硫进行化学反应:H2O + I2 + SO2 + CH30H + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I就容量滴定而言,碘是作为滴定剂加入的。
方法:卡尔费休容量法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量,计算出样品中的水含量。
该方法具有操作简单、速率快、精度高等优点。
注:(化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法GB/T 606-2003本标准规定了化学试剂中用卡尔·费休试剂测定微量水分的通用方法。
本标准适用于化学试剂产品中微量水分的测定.本标准不适用能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。
)影响卡尔费休滴定法分析的因素摘要卡尔费休容量滴定法测产品中的水含量,具有分析速度快、精度高等优点,但使用过程中,对一些环节掌握不准会影响到测试结果的准确性,本文就影响分析准确度的因素做了一些探讨。
库仑法卡氏水分测定仪
库仑法卡氏水分测定仪概述库仑法卡氏水分测定仪是一种用于测定固体样品中含水量的仪器。
它基于库仑法测量样品中的电容值,并使用特定的算法计算出样品中的含水量。
卡氏水分测定仪广泛应用于粮食、面粉、食品、化工、药品等行业中的水分测定。
工作原理库仑法卡氏水分测定仪的工作原理基于样品中的电容变化。
当样品中含水量发生改变时,相应的电容也会发生变化。
因此,通过测量样品的电容值,可以计算出样品中的含水量。
具体的工作流程如下:1.将待测样品放置到仪器中,并启动仪器。
2.仪器会在样品周围产生一个高频电场。
3.当样品中的电容发生变化时,仪器会测量出相应的电容值。
4.仪器通过内部的算法,将电容值转化为含水量的数值,并显示在屏幕上。
优缺点优点1.采用库仑法测量水分,测试结果较为准确。
2.仪器响应速度快,测试时间仅需几分钟。
3.简单易用,操作简单。
4.适用于大多数固体样品,包括粉末、颗粒、晶体等。
缺点1.仪器无法测量气态或液态样品。
2.需要样品具有一定的导电性。
3.依赖于特定的算法计算样品中的含水量,因此需要仪器进行校准。
维护与保养1.仪器使用前需进行检查,确保仪器无损坏并且各部件正常。
2.使用过程中,应避免输入过大的电压,以免损坏仪器。
3.每次使用完毕后,应将仪器进行清洁,并及时进行维护保养。
4.仪器的存放温度应在-10℃~40℃之间,存放环境应干燥、通风。
总结库仑法卡氏水分测定仪是一种精度较高、操作简便的水分测试仪器。
它采用了库仑法测量电容值的原理,并通过特定的算法计算出样品中的含水量。
使用该仪器测量样品中的含水量,可以满足粮食、面粉、食品、化工、药品等行业中对于水分含量的要求。
在使用仪器时,需遵循正确的操作方式和维护保养方法,以确保仪器的稳定性和准确性。
卡氏水分 astm方法
卡氏水分 astm方法
卡氏水分测定法是一种用于测定样品中水分含量的方法,它符
合美国材料和试验协会(ASTM)的标准。
该方法主要适用于粉状、
颗粒状和纤维状材料,包括食品、化工产品、制药品、农产品等。
下面我将从不同角度对这个问题进行解释。
首先,从原理上来说,卡氏水分测定法利用了样品中水分和干
燥后的干重之间的关系来计算水分含量。
具体步骤包括将样品加热
至一定温度,使样品中的水分蒸发,然后根据样品的初始重量和干
燥后的重量计算出水分含量。
其次,从操作步骤来看,卡氏水分测定法涉及到样品的称量、
加热、冷却和称重等步骤,需要严格控制加热温度和时间,以确保
测定结果的准确性和可重复性。
此外,从应用领域来看,卡氏水分测定法广泛应用于工业生产
和质量控制领域。
例如,在食品行业中,可以用于测定面粉、谷物、干果等产品的水分含量,而在制药行业中,也可以用于药品的水分
测定。
最后,从标准化和准确性方面来看,ASTM制定的标准确保了卡氏水分测定法的操作流程和结果的可靠性,使得不同实验室之间的结果具有可比性和可信度。
综上所述,卡氏水分测定法是一种在工业生产和实验室分析中广泛应用的方法,通过严格遵循ASTM标准,可以准确、可靠地测定样品中的水分含量。
卡氏水分仪测定原理
卡氏水分仪测定原理卡氏水分仪是一种常用的测定物质水分含量的仪器,它的原理是基于物质与水的比热差异,对样品进行加热蒸发,从而计算出样品里的水分含量。
下面我们将围绕卡氏水分仪的测定原理,从步骤层面进行详细阐述。
第一步,首先需要准备好样品和卡氏水分仪。
它们的具体要求有:- 样品:应当干燥、均匀、细粒度且无杂质。
更为重要的是,样品必须经过事先的称重,记录下来其初始重量,以便后续计算水分含量。
- 卡氏水分仪:分为两个主要部分,加热装置和称量装置,它们分别用于加热样品和记录样品重量。
第二步,将样品取一定量(通常是约5克)放入加热装置内,调节卡氏水分仪设备使样品表面与加热面光滑贴着。
在进行加热蒸发之前,应该先将加热温度设在110℃,预热5-10分钟,然后再将温度升高至原定的温度。
第三步,进入加热蒸发的阶段。
蒸发的过程中需要不断地记录下来样品的质量,并观察样品的表面是否出现水汽。
如果发现样品出现变黑、冒烟、起泡等现象,应该停止加热并认真检查原因,以免损坏卡氏水分仪同时影响之后的测量结果。
第四步,加热结束后,应该让样品在加热器内冷却,直至冷却至常温并且不再有水汽冒出为止。
此时,再次记录样品的质量,并统计出样品的总失重量(样品减去烘盘和内灰的总质量)。
第五步,经过以上步骤之后,我们可以得出样品的水分含量计算公式:W=(A-B)×100/(A-C)其中,W为样品的水分含量(%),A为样品初始质量(g),B为样品烘干后质量(g),C为烘盘空盘质量(g),100为换算百分比的系数。
最后,通过对公式中的数值进行计算,就可以得到样品中的水分含量值。
需要注意的是,采用卡氏水分仪的过程中,需要克服一些误差,例如加热温度、样品状态、称量误差等等,所以必须谨慎操作,确保结果的准确性。
总之,卡氏水分仪是一种测定物质水分含量相对准确并广泛应用的分析仪器,在食品、农业、制药等领域发挥了重要作用。
因此,掌握卡氏水分仪的测定原理,对于进行水分含量的检测和研究工作具有十分重要的意义。
卡氏水分测定仪安全操作及保养规程
卡氏水分测定仪安全操作及保养规程前言卡氏水分测定仪是一种专门用于测量物料中水分含量的仪器。
使用前需要仔细了解和遵守相关的安全操作规程,以免操作不当造成安全事故和不必要的损失。
本文将详细介绍卡氏水分测定仪的安全操作流程以及常见的保养方法。
安全操作前置准备在使用卡氏水分测定仪之前,必须确保以下环境和设备处于良好状态:•工作区域干净整洁•仪器和支架固定牢固•配合使用的物料和试剂应符合要求,并在检测前进行必要的检查和准备•操作人员应穿戴干净整洁的工作服和手套,避免在操作过程中对试剂和物料造成污染操作流程卡氏水分测定仪的使用流程如下:1.准备试样:按照相关的标准或实验要求,从样品中取得适量的试剂,并进行必要的处理(例如研磨、筛分等)。
2.加试剂:将试样加入卡氏水分测定仪的样品室中,并按照要求加入适量的试剂,混合均匀。
3.启动仪器:根据操作说明书启动卡氏水分测定仪,并进行必要的设置(例如温度、时长等)。
4.测量结果:待测量完成后,读取测量结果并进行必要的处理(例如转换为水分含量比例)。
5.清洗仪器:将已用完的试剂和废液清除,并用蒸馏水和清洗剂进行仪器内部的清洗和消毒。
注意事项•操作人员必须已经通过相关的培训或考试,掌握卡氏水分测定仪的相关知识和操作技能。
•操作人员必须遵循操作说明书中的要求,严格控制试剂和物料的使用量和操作时间,避免超出仪器的设计范围。
•维护仪器的稳定性和准确性,必须定期进行校准和维护,以确保测量结果的可靠性。
•对于仪器的任何异常情况,必须及时停机检查,并协调相关技术人员进行维修和处理。
保养规程为确保卡氏水分测定仪的长期稳定运行,必须进行定期的保养。
保养规程如下:1.清洗样品室:每次使用后,将样品室进行清洗,避免试剂和物料残留在仪器内部。
2.更换试剂:按照试剂说明书更换试剂,并检查是否超出保质期。
3.校准仪器:定期进行仪器状态和测量结果的校准,并记录校准数值和日期。
4.检查仪器支架和电气线路:检查仪器的支架和电气线路是否破损或老化,并进行必要的更换和修理。
卡氏水分测定仪操作规程
卡氏水分测定仪操作规程卡氏水分测定仪是一种常用的实验设备,用于测定物体中的水分含量。
下面是卡氏水分测定仪的操作规程,共计1200字。
一、仪器准备1.检查卡氏水分测定仪的外观是否完好无损,仪器是否处于正常工作状态。
2.接通电源,确认电源电压稳定,并确保电源开关处于关闭状态。
3.清理卡氏水分测定仪的工作台面及其他相关部件,确保无尘、无杂质。
二、样品制备1.选择待测样品,并根据需要的测定方法进行预处理。
2.将样品称取适量,确保称量准确。
3.将样品置于干燥室中,保持一段时间,使其达到平衡状态。
三、操作步骤1.打开卡氏水分测定仪的仪器开关,待设备预热一段时间后,确保设备处于工作状态。
2.将预处理好的样品放置于卡氏水分测定仪的测试舱中,并确保样品分布均匀。
3.调节卡氏水分测定仪上的温度和时间等参数,根据需要选择合适的测量范围。
4.按下启动按钮,启动卡氏水分测定仪的测量程序。
5.待测量程序完成后,卡氏水分测定仪会自动停止测量,并显示测量结果。
6.根据实验要求记录测量结果,并进行数据分析。
四、仪器维护1.测量结束后,关闭卡氏水分测定仪的电源开关。
2.将仪器上的任何残留样品清理干净,并定期清洁仪器表面。
3.定期检查卡氏水分测定仪的仪器参数以及仪器的工作状态,并进行必要的调整和维护。
4.根据使用频率,定期对卡氏水分测定仪进行校准和维修,确保测量结果的准确性和可靠性。
五、安全注意事项1.在使用卡氏水分测定仪时,应注意遵守实验室的安全规范,做好身体和仪器的防护措施。
2.操作仪器时,应轻拿轻放,防止碰撞和损坏。
3.在进行温度和时间等参数调节时,应小心操作,避免触烫。
4.避免在高温和压力下打开和关闭测定舱门,以免发生烫伤和意外事故。
5.在操作过程中,如遇到异常情况或仪器故障,应立即停止操作,并寻求专业人员的帮助和维修。
以上就是卡氏水分测定仪的操作规程,希望能对您有所帮助。
在使用卡氏水分测定仪时,请务必严格遵守操作规程和安全事项,以确保实验的顺利进行和人身安全。
卡式水份测定原理
卡式水份测定原理
卡式水份测定是一种常用的水分分析方法,适用于固体物质中水分的
测定。
该方法基于物质中存在的水分与钙氯化物的化学反应,在一定的条
件下,可以形成水合钙氯化物。
测定物质中的水分含量就是通过测定生成
的水合钙氯化物的质量或体积来反推的。
1.原理介绍:此方法基于水与钙氯化物的反应,通过质量增加或体积
变化来测定卡片上空白卡片和测定卡片上的水分质量。
2.原理细节:水分主要以两种形式存在于固体物质中,分别是游离水
和结合水。
卡式水份测定主要是测定物质中的游离水分。
3.卡式水份测定步骤:首先,将待测样品放置在卡片中的预定区域,
使其在相对湿度高约97%的环境中,样品中的游离水分迁移到卡片中。
然后,将卡片放入封闭的环境中,通过加热或干燥等方法,将卡片中的水分
蒸发或去除。
最后,测量去除水分后的卡片质量或水合物气体的体积变化。
4.反应方程式:卡式水份测定中,水分与钙氯化物反应生成水合物,
反应方程式如下:
CaCl2+2H2O→CaCl2·2H2O
5.结果计算:通过比较测定卡片和空白卡片的质量或体积变化,可以
计算出样品中的游离水分含量。
计算公式如下:
水分含量(%)=((测定卡片质量-空白卡片质量)/空白卡片质量)
*100%
总体而言,卡式水份测定原理简单、快速,且不需要使用精密仪器。
但需要注意的是,在实际应用过程中,可能会存在一定的误差。
因此,在
确定样品的水分含量时,需要根据实际情况选择合适的方法,并结合其他分析结果进行综合判断。
卡氏水份测定仪设备安全操作规定
卡氏水份测定仪设备安全操作规定一、前言卡氏水份测定仪是一种广泛应用于农业、化工等行业的仪器。
为了确保使用者和设备的安全,我们制定了本安全操作规定,供使用者参考。
二、设备的安全使用1.在使用卡氏水份测定仪之前,请务必仔细阅读设备操作说明书,熟悉仪器的构造、使用方法、保养等相关要求,以确保正确操作设备。
2.在使用卡氏水份测定仪时,需要严格按照使用流程和步骤操作,不能随意操作设备,不要在未熟悉操作方法的情况下单独操作。
如有任何疑问,请先咨询设备生产厂家或专业人士。
3.长时间不使用或停电后,请先检查设备开关是否关闭,仪器是否处于安全状态,避免长时间处于电源开启状态,影响使用寿命并可能造成安全隐患。
4.在操作卡氏水份测定仪时,应保持注意力集中,不要擅自更改设备参数。
如需调整参数,请确保已经熟知操作方法并保证安全的前提下进行。
5.在设备启动和使用过程中,应注意周边环境的安全。
设备周围的物品应保持整洁、干净、不堵塞,避免设备散热不良,防止出现火灾、电击等意外。
6.禁止在设备处放置易燃物品,如易燃气体、易燃液体、火柴、香烟等,以免引发火灾。
7.当卡氏水份测定仪工作时,禁止随意打开设备进行观察,更不可随意拆卸和修理卡氏水份测定仪,以避免意外伤害或设备损坏。
8.使用过程中需要经常进行设备清洁和保养,应在拔下电源线或关闭设备电源后进行,并在使用前检查重要部件和核心部件的运行情况。
如发现异常情况,应及时报修。
9.当设备出现故障并需设备维修时,请勿擅自进行拆卸和处理,应联系设备生产厂家或专业人员进行处理。
三、其他注意事项1.合理安排设备使用时间,并适当加强使用人员的管理和培训,提高设备安全使用意识。
2.严格按照设备使用说明书进行操作,以确保设备使用效果和安全。
3.定期对卡氏水份测定仪的相关参数进行测试和调整,并及时更换易损件,确保设备的正常运行和使用寿命。
4.当设备需要运输或暂时不用,应先清理设备,保证设备处于干燥状态,并将设备包装好并保存在合适的位置。
卡氏水分测定仪使用中必需注意的17个问题
卡氏水分测定仪使用中必需注意的17个问题卡氏水分测定仪按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类,一般指能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器,常见的卡氏水分测定仪紧要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法(电量法)卡尔费休水分测定仪,在实在操作使用中必需要注意以下17个问题。
1、阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间?颜色过深,是电极对电解液的响应本领降低。
可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。
2、预滴定新鲜的阳极电解液,漂移太高?滴定系统内存在残留的水份。
可以更换干燥管内的分子筛和硅胶;检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。
3、待机滴定时漂移太高是何原因?阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。
可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;彻底清洁滴定杯,清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。
4、样品滴定后漂移值很高?试验样品与阳极电解液发生了副反应,反应产生水。
更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法;联用干燥炉显现此种情况,表明样品中的水份未能完全蒸发,或者样品中的某些挥发份与卡尔菲休试剂发生副反应。
可以调高炉温或者延长蒸发时间,或者改进样品预处理方法。
5、滴定时间长,滴定不停止?掌控参数选择不当,可以使用相对漂移停止作为结束参数,增大相对漂移停止值,增大尽头。
假如是阳极电解液电导率太低,则需要更换阳极电解液。
联用干燥炉时,是水份蒸发缓慢且不规定导致,可以使用最大时间停止,调高炉温,延长蒸发时间。
6、预滴定时间过长?电解液体系电位太低(350mv),碘产生的速度较慢,可以将极化电流加添至5ua。
体系中残留有水份挂壁,也会渐渐释放水份,导致预滴定时间过长。
7、试验结果的重现性不好?样品量太少,试样中的水份含量低。
卡式水分快速测定仪的原理
卡式水分快速测定仪的原理
首先,卡式试纸上的指示剂与待测样品中的水分发生反应。
在水分存
在的情况下,指示剂会发生显色反应,颜色的深浅与水分含量成正比。
然后,将试纸放置在加热平台上进行加热。
加热过程会将试纸上的水分逐渐
蒸发。
当试纸上的水分蒸发至一定程度时,试纸上的颜色变化会停止或减弱。
通过记录加热平台上试纸颜色的变化,并与已知水分含量的标准曲线
进行对比,就可以快速测定出待测样品中的水分含量。
此外,加热平台的作用是通过加热将试纸上的水分逐渐蒸发,从而加
快水分含量的测定过程。
加热平台的温度和加热时间可以根据试纸上指示
剂的特性和待测样品的特性进行调节。
卡式水分快速测定仪的优点是快速、简便、成本低廉。
它适用于多种
材料的水分测定,包括食品、饲料、农产品、建筑材料等。
然而,需要注
意的是该仪器只能提供样品中水分的相对含量,不能提供准确的绝对数值。
因此,在具体应用中需要结合其他测定方法对结果进行验证。
综上所述,卡式水分快速测定仪的原理是通过试纸上的指示剂与待测
样品中的水分发生化学反应,并通过加热将试纸上的水分蒸发,从而测定
样品中的水分含量。
该仪器的快速、简便的特点使其在科研、生产、质检
等领域得到广泛应用。
卡氏水份测定仪的特点都有哪些
卡氏水份测定仪的特点都有哪些卡氏水份测定仪是一种广泛使用的仪器,用于测量食品、药品、化学物质等物质中的水分含量。
它具有以下特点:高精度卡氏水份测定仪采用热电偶测量原理,相比其他水分含量测试仪器精度更高。
它不仅能够测量较高含水量的样品,而且能够测量较低含水量的样品,测量结果准确可靠,满足不同领域的使用需求。
快速卡氏水份测定仪测试速度较快,通常只需要几分钟就能得出测试结果,比传统处理方法更加高效。
在工业生产加工中,测试速度快可以大大提高运作的效率,节省时间和成本。
精准计算卡氏水份测定仪的系统内置先进计算软件,精准地计算加重的含水量和样品的干重。
软件还可以自我校准,避免错误读数和误差。
仪器内置完善的测量数据处理系统,可以将测量数据自动储存,实现自动数据调用、分析和统计,方便用户查看和管理测量数据。
安全性高采用卡氏水份测定仪进行含水量测试是一种非常安全的方法。
它采用无损测试方法,样品不会受到污染或损坏,即使测试样品含有毒性化学物质或放射性物质,仪器也不会对环境造成补充的污染。
此外,仪器采用低电压供电,不会对人体造成伤害,使用相对安全。
易于操作卡氏水份测定仪的使用方法简单方便,只需要按照说明书中的步骤进行操作,就可以得出准确的测试结果。
它可以自动调节测试温度,根据测试样品智能自动选择测试时间,避免了测试过程中的错误操作,降低了测试难度。
多功能性卡氏水份测定仪可测量各种不同种类的样品,包括粉末、固体、液体等。
它还可以针对不同种类的样品进行自动调节,以适配各种类型样品的测试需求。
另外,卡氏水份测定仪可存储多条测试程序,支持使用者根据实际需求灵活选择程序。
这种多功能性使得仪器更加适用到不同领域和不同细分市场的使用。
结论卡氏水份测定仪具有高精度、快速、精准的计算、高安全性、易于操作、多功能等特点。
这种特点使得它在食品、药品、化学品、生产加工等领域得到广泛的应用。
在未来,随着技术的不断升级和改进,相信卡氏水份测定仪的应用前景会越来越广阔,服务越来越周到。
卡氏水分测定仪正确使用注意事项
卡氏水分测定仪正确使用注意事项卡氏水分测定仪能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类,是测定物质水分的各类化学方法中,对水较为专一,较为精准的方法,已成为目前国际上通用的分析方法。
卡尔费休容量滴定法测定水含量的完善的自动分析系统,是一种很适用的常规分析仪器。
原则上可用于药物、有机化工、无机化工、石油化工、化肥、农药、染料、食品、饮料、表面活性剂、化妆品、纤维等对象中所含水分的测定。
由于被测物的特性各异,因此,在实际测定时应选用能将被测物溶解的溶剂。
在实在使用时需要注意以下9个问题。
1、卡氏试剂具有腐蚀性,操作时就加以注意,以免试剂溅洒仪器表面造成腐蚀。
2、卡氏试剂对人体有不同程度的危害性,操作时就在良好的通风条件下进行,确保安全。
3、卡氏试剂废液要排入固定密封瓶中,按有害物质处理。
不可敞口放置或任意排入下水道以防止污染环境。
4、如发觉硅胶变成红色或白色,则应更换,或将变色的硅胶放在105度烘箱中加温,待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷却至室温后再使用。
5、大多数仪器接受一支极化双铂电极测量电压。
在使用一段时间后,某些卡尔·费歇尔试剂和样品将使电极响应失效,尽头识别延迟,以至尽头颜色变成棕色而不是黄色,此时就必需对电极进行清洗。
清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的超声波清洗槽中清洗几分钟;或放在铬酸中清洗60s,然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥)。
下表列出了污染物类型及其清洗方法。
6、在一般情况下,仪器的漂移值为每分钟几微升(指为了保持滴定池是干的,单位时间内所消耗的卡尔·费歇尔试剂量;该试剂一方面用来滴定滴定池的水分,另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗)。
假如漂移值变大,则必需检查仪器的密封性或考虑再生分子筛。
再生时将分子筛放入160~300℃的干燥炉中干燥至少24h。
对安装在废水瓶上的分子筛因含有水和二氧化硫,故再生前还须用蒸馏水清洗。
卡氏水分测定
卡氏水分测定
学习目标:
1、基本原理 2、溶剂的选择 3、卡氏试剂 4、仪器组成
5、滴定剂的标定分测定的意义
• 产品中水分的含量异常会严重地影响产 品的质量和使用效果。因此,对产品中 的水分进行检查并控制其限度非常重要。 • 例如:药品、日用品、食品中所含水分 过高会影响其稳定性、理化性状、及使 用效果和保质期,化学试剂中所含水分过 多会影响其化学特性等。
2I- = I2+2e (2-3)
三、溶剂的选择
• 1、无水甲醇是首选 (1)为使可逆反应向右进行,反应系统中加入了过量的 SO2,无水甲醇可以溶解大量SO2
(2)防止副反应发生
在第一步反应中,KF试剂和水反应生成不稳定的 硫酸酐吡啶(C5H5N· SO3),此产物容易分解成吡啶和二 氧化硫。作为溶剂的无水甲醇可与其反应生成稳定的 甲基硫酸氢吡啶(C5H5N H+CH3SO4-)。
文献
• 查阅方法 • 有关文献
二、卡氏水分滴定的基本原理
• 1、起源:1935年,Karl Fischer发现了 一种用滴定法测定含水量从1ppm到100% 的样品的方法。 • 2、优点:用途广泛、结果准确可靠、重 复性好,滴定时间短(一个样品仅需2到 5分钟)。
二、卡氏水分滴定的基本原理
• 3、原理:碘氧化二氧化硫时需要一定量的水 参与反应
卡氏水分测定仪安全操作规定
卡氏水分测定仪安全操作规定卡氏水分测定仪是一种用来测量食品、药材等样品的水分含量的设备。
使用卡氏水分测定仪需要注意安全操作规定,以确保操作人员的人身安全和设备的正常使用。
1. 操作前的准备工作在使用卡氏水分测定仪前,需要进行以下准备工作:1.1 检查设备本身在使用卡氏水分测定仪前,需要检查设备是否正常运转,设备内部是否有损坏或松动的部件,如有异常情况应立即停止使用并联系维修人员。
1.2 安装设备将卡氏水分测定仪放置在平稳、牢固的平台上,保证放置稳固。
将电源线插入电源插座,并进行接地。
1.3 样品处理样品需要进行处理,将其打碎或渣滓,确保样品分散形成均一状,以获得更精确的测量结果。
同时要避免样品中含有金属部件和异物,可能会损坏设备。
2. 操作时的注意事项在操作卡氏水分测定仪时,需要注意以下事项:2.1 动态稳定开启设备后,需要等待设备内部的烘丝组件与样品达到动态稳定。
在操作过程中,不要轻易改变样品的位置或移动设备。
如果需要停止测量,应先将电源开关或模式开关关闭,确保设备内部烘干元件不会烧坏。
2.2 防紫外线辐射使用卡氏水分测定仪时,应时刻避免紫外线辐射。
在进行测量过程中,闪烁的闪烁的紫外灯应避免直射眼睛和皮肤。
操作人员在观察样品时,应配戴适当的防护眼镜、手套和其他防护设备。
2.3 避免触及高温区域操作人员必须避免接触设备内部高温区域,如烘丝组件。
在进行样品放置和取出操作时,应使用专门的工具进行,并避免直接用手进行操作。
同时在操作时,应注意不要将水倒入设备内部,以免烧坏设备。
2.4 保证操作的稳定性在进行卡氏水分测定仪操作时,应尽量保持稳定性。
在操作过程中应杜绝走动或震动,因为拿到不稳定会造成不准确的测量数据。
3. 操作后的注意事项在操作卡氏水分测定仪后,需要注意以下事项:3.1 规范关闭设备操作人员需要将电源开关关闭,拔出电源线,并将设备内部的烘干器和防潮剂清理干净。
关闭后,应将设备存储在干燥、通风且无异物的区域内。
卡氏水分滴定仪原理
卡氏水分滴定仪原理
卡氏水分滴定仪是一种常用的水分测定仪器,其原理和操作流程如下:
1. 原理:该仪器采用卡氏滴定法,即将一个已知浓度的卡氏试剂滴加至待测物样品中,通过化学反应得出样品中的水分含量。
2. 操作步骤:
a. 准备样品:将待测样品取样并称重,记录样品的质量。
b. 加入试剂:将准确称量的卡氏试剂加入样品中,并搅拌均匀。
c. 配制滴定液:将稀硫酸和己二酸混合配制滴定液,并用标准氢氧化钠溶液标定。
d. 滴定:加入滴定液,在搅拌的同时逐滴加入,观察滴定过程中出现变色的终点。
e. 计算:根据卡氏试剂滴加量及滴定液的浓度,可得到样品中水分的含量。
3. 注意事项:
a. 样品应均匀搅拌,以充分接触试剂。
b. 滴定时应注意滴加速度与滴定液的量,避免误差产生。
c. 清洗仪器应严格按照操作规程进行,防止试剂残留。
卡氏水分滴定仪的优点在于操作简单,且测量稳定可靠。
同时,该仪器可广泛应用于食品、医药、化工等多个领域,并且具有较高的精确度。
但也需要注意操作规程,以免影响测量结果。
卡氏水分仪
卡尔·费休法水分测定步骤一、准备工作:1、先检查卡氏水分仪、电磁搅拌器、气泵、打印机各电源是否连接好。
2、取一个深色试剂瓶和两个浅色试剂瓶。
浅色试剂瓶装废液,一端连接在滴定池内,另一端连接在气泵排液口;深色试剂瓶一个装卡氏液,它的一端连在卡氏水分仪三通接口,另一端连在滴定池内;另一个深色试剂瓶装甲醇试剂,一端连在气泵进液口,一端接在滴定池内;三个试剂瓶上还都要装上干燥剂。
3、滴定池上装上双铂电极,池内放入搅拌子。
搅拌器上“+”和“-”为转速的增加和减少。
4、连接完毕要检查各接口是否严密不漏气。
二、操作步骤:1、打开水分仪开关,使仪器处于自检状态。
待仪器显示“运行”,点击运行进入操作界面。
打开气泵按住进液按钮,给滴定池内加入20ml左右的甲醇试液。
2、首次使用要先对系统进行清洗,按“清洗”开始清洗。
一般清洗最少为2次。
之后按“参数”进入设置参数,可以根据需要设置“日期”、“批号”、“极化电压”、“刷新时间”、“进给速度”等。
﹙一般含水量大于1%设置为快速“1”;1%~0.1%为中速“2”;小于0.1%为慢速“3”﹚。
3、参数设置完返回操作界面开始进行正常操作。
首先进行“空白”滴定,待显示 “ok ”表示空白做完。
4、空白做完按“漂移”键进行漂移。
仪器内置漂移时间为240s(4min),240s 后仪器自动返回首页,表示漂移结束。
漂移值为单位时间内外部环境对系统影响所消耗的体积。
5、漂移结束开始进行标定,纯水做标定用减量法称量,针管取样6mg 纯水,打开滴定池上进样口,针头插入滴定池液面中按“标定”键后快速注入,输入质量点击开始进行标定。
一般标定最好做三次,取三次均值为标定值﹙三次偏差值不大于1%﹚。
6、标定好之后就可以进行试样滴定,取样的质量根据试样含水量多少而定(一般为10mg 左右,不能太少)。
用减量法称取试样后将针头先插入滴定池液面内再按“滴定”键后快速注入样品,输入样品质量点击“启动”开始滴定样品,结果显示表示样品滴定结束。
卡式水份测定原理
卡式水份测定原理
1.准备样品:将待测样品制备成适当的大小和形状,并确保样品的重
量在电子天平的测量范围内。
2.准备卡片:选择合适尺寸的卡片,通常使用纸质卡片。
卡片的质量
应该事先被测量并记录下来。
3.称量卡片:将卡片放在电子天平的称量盘上进行称量,并记录下卡
片的重量。
4.放置样品:将待测样品放置在已经称量好的卡片上,并确保样品的
分布均匀。
5.重量测定:用电子天平测量带有样品的卡片的重量,并将测量结果
记录下来。
6.干燥处理:将带有样品的卡片置于干燥箱中,在恒定的温度下进行
干燥处理。
干燥的时间和温度应根据样品的性质而定。
7.监测重量变化:定期监测带有样品的卡片的重量变化。
一旦样品的
重量不再变化,即可判定样品已经完全干燥。
8.计算水分含量:通过计算水分的质量损失,可以确定样品的水分含量。
水分含量的计算公式如下:
水分含量(%)=((初始重量-最终重量)/初始重量)×100%
卡式水份测定的原理是基于样品含水量的变化对样品质量的影响。
当
样品中的水分蒸发时,样品的质量会随之减小。
通过监测样品质量的变化,可以确定样品的水分含量。
在测量过程中,卡片的作用是稳定和支撑样品,保证测量的准确性。
总结起来,卡式水份测定的原理是通过卡片和电子天平的组合来测量样品的质量变化,进而计算样品的水分含量。
该方法简单、快速、准确,并广泛应用于各个行业。
卡式试剂测水分含量
丄、八1.前言卡尔•费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单,准确度高,广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下,产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如:药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此,对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前,人们普遍应用加热干燥法,此种方法不但繁琐、费时,而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935 年,Karl Fischer 发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好,能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短,一般情况下测定一个样品仅需2 到5 分钟,适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔•费休氏水分测定法得到了各界的一致认可,现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔•费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法,其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应,化学反应方程式如下:12+SO2+2H 20 f 2HI+H 2SO4 (2-1)I2+SO2+H2O+3RN+RQH f 2RNHI+RNS0 R y (2-2)卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色, 当含有水的试剂或样品加入后, 由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSQR i)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点,其原理为:在反应溶液中插入双铂电极,在两电极之间加上一固定的电压,若溶剂中有水存在时,则溶液中不会有电对存在,溶液不导电,当反应到达终点时,溶液中存在丨2和I - 电对,即:2I - = I 2+2e (2-3)因此,溶液的导电性会突然增大,在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大,并且稳定在我们事先设定一个阈值上面,即可判断到了滴定终点,机器便会自动停止滴定,从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
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吡啶(C5H5N)
SO2 硫酸吡啶C5H5N
O
SO2 H
C5H5N
O
+H2O
C5H5N
SO4H
SO2
+CH3OH C5H5N O 硫酸吡啶
H
SO4CH3 甲基硫酸氢吡啶
测量范围宽: 10g - 100%
分析时间短: 2 -5 minutes 应用范围广:可测定液体,固体,牙膏状物或气体 结晶水及界面水,游离水都可测定
KF滴定的方法
容量法 库伦法
容量法和库仑法的不同
•
容量法
•
•
库仑法
•
仪器结构:有交换 单元,一个指示电 极,一般配滴定台。
•
计量方式:消耗试 剂的量
3.计量管 建议用乙醇对玻璃计量管和导管进行定期 清洗,任何部件不要放入烘箱内干燥,硅胶垫 和0圈不要浸入有机溶剂中
4.仪器停用 仪器一段时间不用时,应将KF试剂,溶剂瓶 卸下密封保存,废液瓶卸下洗净,避免有腐蚀 性的试剂和蒸汽泄出损坏仪器部件而造成 仪器损坏
KF水份仪使用中的常见问题
六样品滴定
1.首先根据标准程序滴定样品。 2. 如果样品不溶解:
3. 如果样品引起副反应: a. 检查 pH 。 b. 使用非甲醇介质。 c. 测试样品是否确实与碘发生反应。
• a. 添加助溶剂, 如甲酰胺,二甲苯,己醇,或氯仿。 • b. 尝试在 40-50oC 进行滴定,如有必要滴定可以在 沸腾的甲醇中进行。 • c. 使用均化器。 • d. 碾磨样品。
水当量F值的计算公式
F=M标/(V初-V终)mg/ml
备注:F值应在3.0mg/ml到5.0mg/ml, 当F值降至2.5mg/ml以下时,滴定终点不 敏锐,不宜再用
五样品制备
液体样品
为了将样品直接注入溶液, 使用带有长针头注射器.
固体样品
研碎,差重法称量
不溶样品
研碎,加热,增加搅拌时间
•
无交换单元,一个 指示电极和一个发 生电极。一般配滴 定台. 计量方式:消耗电 流的量
容量法 KF 滴定
• • • •
在滴定杯中加入溶剂 用KF试剂进行预滴定 加入样品 用KF试剂滴定样品中 的水份
三使用方法
1,使用前请详细阅读使用说明书及产品试 验方法 2,接通电源,打开电源开关(见后盖板),用手 指按软面板上各键进行相关操作
七 样品中水分的测定
X=((V初-V终)*F/M样)*100%
八 仪器维护
1.电极 电极表面应保持洁净。
如电极被污染,可用适当溶剂清洗,然后擦拭 干净。
电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存。
2.仪器 仪器应放置在干燥环境中。
整个测量系统应完全密封。 干燥管中干燥剂应定期更换,如两星期更换 一次,此干燥剂可放在马弗炉中300℃烘烧 3-4h,再使用。
1, Condition 时间过长 产生原因:1湿度过大 2.试剂失效 解决方法:1勤更换水份仪上的干燥剂 2.需更换新试剂
KF试剂
KF试剂应置于棕色试剂瓶中,密封,放置于 冷暗处保存. KF试剂性质不稳定,因为其中四种成份在一 起容易发生副反应,随放置时间增加浓度逐 渐降低 F值应在3.0mg/ml到5.0mg/ml,当F 值降至2.5mg/ml以下时,滴定终点不敏锐, 不宜再用
C5H5N
永停滴定原理
在恒电势下双极化电流滴定法
终点前, 卡氏试剂中的I2与水反应消耗掉 到达终点后,碘过量。指示电极间发生下述电 极反应而产生电流:
I2=2I- - 2e
KF试剂的基本组成
碘
二氧化硫
碱
溶剂
I2 SO2 咪唑 甲醇
KF滴定的优点
方法简单,容易操作 是专一性的测定水份的方法 测量结果准确度高,重现性好。
2 Stopcock出现结晶 产生原因: 长时间不用 解决方法: 1.定期开机,运转一下 2.可用适当的溶剂清洗
卡氏水分测定
一.水分含量测定的 方法
A-干燥法(烘箱,红外灯和红外天平)
1,实际上,这种方法测定的的是干燥所 损失部分,不仅仅是水分,还有样品中其 他挥发性组分和分解物质.必须严格按 照预设的条件(干燥温度和持续时间)操 作,才能获得具有可比性的结果 2,需要很长时间才能获得结果(需要在 干燥箱中数小时)
准备 回液 测量 微量 溶剂 废液 搅拌 复位
四试剂水当量的标定
在溶剂中不存在水后,记录下KF试剂体积(, 将准确称量的水标准样品迅速加入到反应 池中,进行有力的搅拌,然后按测量键开始滴 定,直到终点,并记录KF试剂体积(终点值), 即可根据以下公式计算KF试剂的水当量F值.
B-滴定法
专一性的方法,如果不发生副反应,所测定的 只有水分,方法快速(通常只需要几分钟).而 且可以验证,因而可形成完整的证明文件. 采用KF滴定法可以同时测定游离水和结合 水,如晶体表面水和结晶水,该方法适用范围 广,可以测定ppm到100%的水分含量,结果 准确,重现性好.
二、卡尔费休(KF)水份滴 定原理