现代药物分析技术-GC-MS电子教案

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现代药物分析技术-GC-MS电子教案

现代药物分析技术-GC-MS电子教案现代分析技术GC-MS的介绍与应用一、GC-MS技术介绍：1.GC-MS的概念：气象色谱-质谱联用仪（GC-MS），是一种集气象色谱的高速、高分离效能、高灵敏度和质谱的高选择性于一体，通过总离子流谱图和综合气相保留值法能对多组分混合物进行定性鉴定和分子结构的准确判断，通过峰匹配法、总离子流质量色谱图、选择离子检测法可对待测物进行定量分析的现代分析方法。

2.GC-MS的装置和原理：GC-MS联用主要包括色谱柱、接口、和质谱仪的选择。

①装置：气相色谱仪接口质谱仪（样品传输）②原理：气相色谱仪：利用供试品中的混合物在气相流动相和固定相（固、液）中的分配系数的不同将供试品分离为单一的组分。

接口：被气相色谱仪分离的混合物，按其各自不同的保留时间，与载气同时流出色谱柱，经过接口，除去载气，保留被分离的组分进入MS仪。

质谱仪：各组分分子进入MS后被离子源离子化。

对于有机物，新生成的分子离子会进一步裂解成为各种碎片离子，经分析检测，记录MS图。

③关键装置：接口组件，理想的接口：1.除去全部载气2：试样无损失分类：a) 直接导入型b) 分流型c) 浓缩型现在最常用的是：毛细管直接导入型接口，优点为构造简单，产率高（100%）3.GC-MS定性分析方法：总离子流色谱法和质量碎片图谱法①总离子流色谱法：经色谱分离后的组分分子进入离子源后被电离成离子，同时，在离子源内的残余气体和一部分载气分子也被电离成离子，这部分离子构成本底。

样品离子和本底离子通过离子源的加速电压，射向质量分析器。

在离子源内设置一个总离子检测极，收集总离子流的一部分，经放大并扣除本底离子流后，在记录纸上得到该样品的总离子流色谱图。

②质量碎片图谱法：系用保留时间为横坐标，记录一个或若干个特征离子碎片的强度所构成的质量碎片图谱，也就是进行选择性离子记录。

二、GC-MS的应用：1、中药与天然药物研究运用用GC-MS 联用技术检测了广藿香油里广藿香酮的比例，此法特异性强、准确且重复性好，更便于控制药材与其制剂的品质。

GC-MS技术的应用精品PPT课件

1.复杂样品的分离分析：随机带有极性不同的3根色谱分离柱，
2 .可以将相对较复杂的样品组分分离，再进行分析。
3. 分子量的测定：选用适宜的离子源，在一
定条件下对待测物进行轰击，使之产生分子离子，分子离子的质量数即为分子量。
4 .物质结构定性：根据碎片离子的构成，在谱图库中进行相似性检索，根据相似度结合其他化学知识对物质进行结构定性。
写在最后
经常不断地学习,你就什么都知道。你知道得越多,你就越有力量 Study Constantly, And You Will Know Everything. The More
You Know, The More Powerful You Will Be
谢谢大家
荣幸这一路，与你同行
It'S An Honor To Walk With You All The Way
五种方式：磁分析器、飞行时间分析器、四极滤质器、离子阱分析器和离子回旋共振分析器等。
4.1.概论
色谱仪有很强的分离混合物的能力，但是对化合物定性的能力差。
质谱分析试样必须是高度纯净物，而质谱本身无分离混合物的能力，但是能用来测定化合物的相对分子质量和化学结构，是一个优良的定性工具。
气相色谱
离子化按荷质比分开
1.电离源的功能是将进样系统引入的气态样品分子转化成离子。
2.电离方法：（1）电子轰击法（2）化学电离法（3）场电离法（强电场诱发电离）（4）火花法（脉冲、高热、蒸发）
质谱仪的质量分析器位于离子源和检测器之间，依据不同方式将样品离子按荷质比分开。
因此，采用两者的联用，综合其优点，克服其不足。
气相色谱-质谱联用的时候，气相色谱法分离效能高，定量准确，故气相色谱仪是质谱法的理想分离器；同样，质谱法灵敏度高，定性能力强，几乎能检查出所有的有机化合物，故质谱仪是气相色谱法的理想检测器。

药物分析课件药物现代仪器分析法

药物分析课件药物现代仪器分析法
目录 CONTENT
• 药物现代仪器分析法概述 • 常用药物现代仪器分析方法 • 药物现代仪器分析法的应用 • 药物现代仪器分析法的实验技术
及操作 • 药物现代仪器分析法的挑战与展
望
01
药物现代仪器分析法概述
定义与特点
定义
药物现代仪器分析法是一种利用现代仪器对药物进行定性和定量分析的方法，主要包括色谱法、光谱法、质谱法等。
结果处理与数据分析
对实验数据进行处理、分析和解释，得出药物成分的定性和定量结果。
实验注意事项与安全防范
遵守实验室安全规定，确保实验操作符合安全要求。
在实验过程中要避免交叉污染和样品损失，确保分析结果的准确
性和可靠性。
对于有毒、有害或具有腐蚀性的药物样品，要采取相应的防护措施，确保实验人员的安全和健康
高精度和高鉴别能力的特点。
03
药物现代仪器分析法的应用
在药物质量控制中的应用
药物纯度检测
通过高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）等技术，对药物中的杂质进行分离和检测，确保药物的纯度。
含量测定
利用紫外可见分光光度法、荧光分析法等手段，对药物中的有效成分进行定量分析，确保药物的质量和疗效。
原子吸收光谱法（AAS）
测定元素含量的有效手段
AAS是一种基于原子能级跃迁的光谱分析方法，用于测定物质中的金属元素含量。其原理是利用不同元素对特定波长光的吸收特性进行定量分析，具有高精度、高灵敏度和快速测定的特点。
紫外可见分光光度法（UV-Vis）
利用紫外可见光谱进行物质分析
VS
UV-Vis是一种基于物质对紫外可见光的吸收和散射进行定量和定性分析的方法。其原理是利用不同物质对紫外可见光的吸收光谱和吸收强度进行物质鉴别和含量测定，具有操作简便、准确度高和适用范围广的特点。

GC-MS的在药物检测方面的应用

GC-MS的在药物检测方面的应用
（1）兴奋剂体内药物分析
①苯丙胺类药物分析
②甾体类兴奋剂（康力龙、克伦特罗、5β-4-羟基甲睾）
③吗啡类镇痛药物分析（可待因，二氢可待因、布洛芬、吉非贝齐、）
④安定类药物分析——硝西泮
⑤心血管类药物——布洛芬、辛伐他汀
⑥非甾体抗炎药分析——阿司匹林、水杨酸
（2）中药分析
①干姜——莰烯、水芹烯、桉叶素
②淫羊藿——棕榈酸、癸烯醛、十四酸
③西洋参——金合欢烯
④砂仁——樟脑、乙酸龙脑酯
（3）减肥食品分析（减肥食品中的违禁添加物）
①芬氟拉明、苯丁胺、苄非他明、氯苯丁胺、氯苄苯丙胺、苯双甲吗啉、安非拉酮、马吲哚
（4）抗疲劳食品分析
①5-磷酸二酯酶抑制剂、通化激素、睾酮、醋酸睾酮、异己酸睾酮、庚酸睾酮、环戊丙酸睾酮、葵酸睾酮、苯丙酸睾酮、十一酸睾酮
（5）安神镇定食品分析
①地西泮、咪达唑仑、硝基安定、唑吡坦、氯硝安定、艾司唑仑、阿普唑仑、佐匹克隆
（6）降血压食品分析
①尼群地平、尼莫地平、尼索地平、非洛地平、可乐定、桂利嗪、卡托普
（7）消炎镇痛食品分析
①非那西汀、消炎痛
GC-MS在农残检测方面的应用
（1）有机氯类
（2）有机磷
（3）氨基甲酸酯
（4）除虫菊酯
GC-MS在食品检测方面的应用
（1）测定牛奶中有机磷农药残留——
（2）检测大米中农残——敌敌畏、速灭磷、甲基内吸磷、氟乐灵、六氯苯、莠去津、林丹、乙硫甲威、呋草黄、溴氰菊酯、氟硅菊酯、特效唑
（3）检测饮用水中邻苯二甲酸酯类化合物。

GCMS教程范文

GCMS教程范文GC-MS是气相色谱-质谱联用技术的简称，是一种常用的化学分析方法，广泛应用于环境监测、药物研究、食品安全等领域。

本文将介绍GC-MS的基本原理、仪器构成、操作步骤和数据分析方法，帮助读者更好地理解和应用这一技术。

一、基本原理GC-MS技术是将气相色谱和质谱联用，通过气相色谱将混合物中的化合物分离出来，然后再利用质谱对分离出来的化合物进行鉴定和定量分析。

气相色谱通过化合物在固定相柱中的不同保留时间和分离度来对化合物进行分离，而质谱则是通过分析化合物的质谱图谱，根据特定的裂解方式和质谱图谱特征来对化合物进行鉴定和定量。

二、仪器构成GC-MS系统主要由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。

气相色谱仪主要包括进样口、色谱柱、检测器等组件，用于将混合物中的化合物分离。

质谱仪主要包括离子源、质量分析仪和检测器等组件，用于对分离出来的化合物进行质谱分析。

三、操作步骤1.样品处理：首先需要对待测样品进行处理，通常包括提取、浓缩等步骤，以获得分析所需的样品。

2.进样：将处理好的样品加载到进样口中，通过气相色谱将化合物分离出来。

3.气相色谱分离：通过设置适当的气相色谱条件，将混合物中的化合物分离出来，每种化合物会在色谱柱中具有不同的保留时间和分离度。

4.质谱分析：分离的化合物进入质谱仪进行质谱分析，生成质谱图谱，根据质谱图谱的特征对化合物进行鉴定和定量。

5.数据分析：对得到的质谱数据进行处理和解读，例如比对质谱库、定量分析等。

四、数据分析方法1.比对质谱库：将得到的质谱数据与已知的质谱库进行比对，以确定待测化合物的结构和命名。

2.定量分析：根据质谱信号强度来确定待测化合物的含量，可利用内标法或外标法进行定量。

3.局部取峰法：根据质谱图谱中的峰形提取出待测化合物的质谱图谱，并对其进行定性和定量分析。

以上就是GC-MS的基本原理、仪器构成、操作步骤和数据分析方法的介绍。

GC-MS作为一种高效的化学分析技术，具有灵敏度高、分辨率好、选择性强的优点，已成为化学分析领域中不可或缺的工具。

GC-MS培训手册完整版

1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．G CMS原理12．仪器日常维护1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源，并进入windows操作系统。

3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源）如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的。

不然就说明是漏气.要关MS再重新再开。

4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站。

5.调出用户户建立的方法：6。

方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态。

待仪器稳定后就可以建立序列，并进行样品检测。

1．首先回到工作站主介面：2．“视图”--—〉“调谐和真空控制"--—〉“真空”——->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来。

并把所有的加热源停止加热。

令其温度降下来。

当分子涡轮泵速度<50％，所有加热部分温度<100度时。

就说明仪器达到关机状态。

3．先关闭电脑中的仪器工作站软件. 4．关闭MS电源，关闭GC电源。

7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。

因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。

如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。

毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。

毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的.所以毛细管柱的参数必须要正确设置。

自动调谐查看真空编辑完整的方法建立序列运行序列添加图库1．设定PBM图库2．选择谱库3．选择结构库查看谱图及定性快捷定性建立标准曲线1．首先调出数据采集的方法.2．将原数据采集的方法另存为另一不同文件名的方法3．调出标线的数据文件4．对数据积分并设置定量选取峰图的特征离子添加第二点校正点把标准曲线存入方法计算及打印报告GCMS原理衬管的作用•保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。

【GC_MS】GC提高讲义

df
色谱柱的分离能力
• 分离灵敏度 (取决于…) • 固定相的选择
根据混合物的组分选择合适的固定相. • 分离能力 (相关于…) • 长度 • 液膜厚度 • 柱内径
固定相考虑因素
•选择性 •热稳定性 (柱流失) •对检测器灵敏度的影响
固定相选择性
• 固定相区分（“识别”）组分的能力取决于被分离组分物理和化学性质的差异，比如：
大
液膜厚度薄膜
0.01 - 0.15 um 适用于低挥发性物质
中等液膜厚度 0.2 – 0.3 um 适用于一般的化合物
厚液膜厚度
柱流失
100 °C
300 °C 270 °C
300 °C for 12 min Bleed
0
2
4
6
8
10 12 14 16 18 20
22 24
• 柱流失是由固定液硅氧烷链的断裂引起的
2ΜL 220 280 340 370 490 570 600 700 900 2020
气化室温度250℃ 压力140kPa
样品的移动速度
样品从气化室移动到色谱柱的时间＊气化室流量５４ｍｌ／ｍｉｎ时
0.294(ml) / 54(ml / min) 0.33(秒)
＊气化室流量１ｍｌ／ｍｉｎ时
0.294(ml) / 1(ml / min) 17.6(秒)
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
管壁涂渍开口柱
毛细管柱材
• 熔融石英 – 高纯度合成石英 • 外表面涂有聚酰亚胺 • 内表面经过化学处理 • 不锈钢 • 耐高温 • 柱流失少 • 内表面经过处理或有熔融石英
固定相
•大部分固定相都是聚合物 •常用的固定相有如下两种： •聚硅氧烷 (silicones) •聚乙二醇 (PEG)

药物分析中的气相色谱质谱联用技术

药物分析中的气相色谱质谱联用技术气相色谱质谱联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）在药物分析领域中发挥着重要的作用。

本文将探讨GC-MS技术在药物分析中的应用和意义。

第一部分：气相色谱质谱联用技术简介首先，我们来了解一下气相色谱质谱联用技术的基本原理。

GC-MS技术是将气相色谱和质谱进行联用，通过气相色谱分离样品中的化合物，然后将分离得到的化合物通过质谱仪进行定性和定量分析。

这种联用技术可以克服传统色谱技术在样品分离和特异性分析方面的不足，提高分析灵敏度和准确性。

第二部分：GC-MS在药物分析中的应用1. 药物代谢研究：GC-MS技术可以用于药物代谢产物的鉴定和定量分析。

通过对药物在人体内的代谢过程进行研究，可以了解药物的代谢途径和代谢产物的结构，为药物的合理使用提供指导。

2. 药物残留分析：GC-MS技术在药物残留分析中具有很高的灵敏度和选择性。

通过对食品、水源等样品中的残留药物进行检测，可以保障公众的健康和食品安全。

3. 药物质量控制：GC-MS技术可以用于药物的成分分析和质量控制。

通过对药品中各成分的含量进行测定，可以确保药物的质量合格，提高药品的疗效和安全性。

第三部分：GC-MS在药物研发中的意义1. 新药研发：GC-MS技术可以用于新药的结构确认和纯度分析。

通过对新药的化学组成和结构进行研究，可以了解新药的性质和作用机理，为新药的研发提供数据支持。

2. 药物稳定性研究：GC-MS技术可以用于药物的稳定性研究和降解产物的鉴定。

药物的稳定性是评价药物质量和保存条件的重要指标，通过GC-MS技术可以对药物的降解过程进行研究，为药物的贮存和使用提供依据。

第四部分：GC-MS技术的优势和挑战1. 优势：GC-MS技术具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优势，可以实现复杂样品的分析和定量分析。

同时，GC-MS技术具有广泛的适用性，可以应用于不同类型的药物和样品。

(完整word版)气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用(精)

气相色谱-质谱(GC-MS ）联用技术及其应用摘要：气相色谱法—质谱(GC—MS ）联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

其在环境中的应用主要包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

本文主要列举了GC-MS 在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用.关键词：GC-MS ，应用，药物检测，环境1 气相色谱—质谱(GC-MS )联用气相色谱法–质谱法联用(Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC—MS ）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

GC—MS 的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

GC-MS 也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质.另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。

气相色谱—质谱（GC —MS ）联用技术是由两个主要部分组成：即气相色谱(GC ）部分和质谱（MS ）部分。

气相色谱使用毛细管柱,其关键参数是柱的尺寸(长度、直径、液膜厚度)以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。

GC 是用气体作为流动相的色谱法,当试样流经柱子时，根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。

分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子.GC 可以将混合物分离为纯物质，但是GC 只依靠保留时间定性，很大程度上具有不可靠性。

MS 是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定，可以确定待测物的分子量、分子式，但MS 只能对纯物质进行定性，对混合组分定性无能为力.把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍.单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的.通常，经质谱仪处理的需要是非常纯的样品,而使用传统的检测器的气相色谱(如火焰离子化检测器）当有多种分子通过色谱柱的时间一样时（即具有相同的保留时间)不能予以区分，这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。

gc-ms定量分析

gc-ms定量分析GCMS-QP2010定量分析说明本资料以13种混合农残样品的定量分析为例，配合《GCMS-QP2010操作手册》详细说明了如何使用GCMS做定量分析。

样品：样品1：13种混合农残标样，浓度各100μg/L样品2：13种混合农残标样，浓度各500μg/L样品3：13种混合农残标样，浓度各1000μg/L样品4：未知样品13种混合农残标样包含：Dichlorvos，Fenobucarb，Simazine，Propyzamide，Diazinon，TPN，Iprobenfos，Fenitrothion，Thiobencarb，Isoprothiolane，Isoxathion，CNP，EPN。

1．开机①点击[GCMS Real Time Analysis]②点击[Vacuum Control]③点击[Auto Startup]详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》真空系统的启动、停止2调谐①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。

②真空稳定后，点击[Peak Monitor View],进行泄漏检验。

③点击[Auto Tuning Condition],设置调谐条件④点击[Start Auto Tuning],进行自动调谐。

⑤结束后，输出调谐报告。

⑥点击[File],选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。

⑦关闭调谐画面。

详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》泄漏检查，自动调谐③④②调谐报告3分析条件的设定点击辅助栏中的[Data Acquisition],输入自动进样器、GC和MS 的分析条件。

选择[File]菜单中的[Save Method File As],输入方法文件名，点击[Save]。

详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》分析条件的设定4．数据采集①点击 [Sample Login],输入数据文件名等信息，进行单次分析。

GC-MS在药学研究中技术与应用PPT课件

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41
三重四极杆质谱仪（QQQ）
[M+H]+
Q1 质量分析器
串联质谱 MS/MS
..............................................
Q2 碰撞室活化室
Q3 质量分析器
低分辨
.
42
QQQ特点
离子、母离子、中性丢失三种扫描方式母离子找子离子获得碎片离子子离子找母离子获得前体离子中性基因相关质量的离子，确定各离子归属，
.
15
传输线、接口
MSD
真空度： 10-5Torr 流速：＜2ml/min
GC
760Torr(常压) 0.5-15ml/min
传输线的要求：使GC和MS都达到最佳操作条件; 保证被测组分可从GC传输到MS无不正常现象 (无灵敏度损失、无二次反应、无峰形改变)
.
16
常用接口
直接导入型：将毛细管色谱柱通过一根金属毛细管直接引入质谱仪的离子源。适用于小口径毛细管柱。载气限于氦气或氢气，载气流量在0.7～1.0ml/min
.
39
四极杆质量分析器（quadrupole，Q）
M1 M2
M3
全扫描（Full Scan）
检测模式选择离子检测（SIM）
分辨率：低
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40
单四极杆特点
四极杆质量分析器是GC-MS联用仪中最通用的一种质量分析器
有全扫描(Scan)和选择离监测(SIM)两种不同扫描模式
扫描速度快,灵敏度高，尤其是SIM模式可在较低的真空度下工作分辨率较低，不能提供亚稳离子信息结构简单、体积小、自动化程度高
扫描开始，四极和二级的势场增加，离子按质量增加的顺序通过出口端帽被逐出离子阱。

GC-MS作业指导书.doc

华南理工大学分析测试中心控制代号：SCUTATC-300-02第1页共3页 VARIAN 4000 GC/MS/MS SYSTEM 气相色谱-质谱联用仪第一版第1次修改发布日期：2007年月日本仪器的技术要求应符合中华人民共和国国家计量检定规程JJG003-1996 要求的各项技术指标。

使用术语应符合中华人民共和国国家标准GB6041-85术语的规定。

操作人员应熟悉本仪器的操作规程。

1. 适用范围本方法适用于易挥发、热稳定的气体、液体、固体样品的分离及定性定量分析，样品气化温度为常压下300°C 以下(气化时不分解)。

分子量范围：(10〜1000) u2. 引用标准有机质谱分析方法通则(JJG003-1996)3. 术语、符号、代号详见《有机质谱分析方法通则》(JJG003 —1996)4. 方法、原理详见《有机质谱分析方法通则》(JJG003 —1996)5. 试剂和材料试剂：色谱级正己烷、三氯甲烷、甲醇。

6. 仪器设备仪器：VARIAN 4000 GC/MS/MS SYSTEM 气相色谱-质谱联用仪分子量范围：(10 ~ 1000) u内离子源工作模式：灵敏度：EI 全扫描：Ipg 八氟荼，信噪比大于60:1, CI 全扫描：5pg 二苯酮，信噪比大于50:1；外离子源离子化模式：灵敏度：EI 全扫描：2pg 八氟荼，信噪比大于20:1, PCI 全扫描：50pg 二苯酮，信噪比大于10:1, NCI 全扫描：Ipg 十氟二苯酮，信噪比大于50:1 o第2页共3页VARIAN 4000 GC/MS/MS SYSTEM气相色谱-质谱联用仪第一版第1次修改发布日期：2007年月日附件：GERSTEL TDS3热脱附VELOCITY XPT W/ FOAM ELIMINATOR 吹扫与捕集系统COMBIPAL-LIQ&HEADSPACE 三合一自动进样器7.1环境：18°C〜25°C,相对湿度小于75%。

GC–MS的操作及应用

GC–MS的操作及应用GC-MS（气相色谱-质谱联用技术）是一种高效的分析技术，它结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种分析方法，广泛应用于各种领域，如环境科学、医药研究、食品安全等。

本文将介绍GC-MS的操作原理及其在不同领域中的应用。

GC-MS的操作原理可分为两个主要步骤：样品的气相色谱分离和质谱分析。

首先，样品通过气相色谱柱进行分离。

气相色谱柱是由具有特定选择性的固定相填充的长管道，该固定相与样品中的化合物发生不同程度的相互作用，从而使化合物分离。

然后，分离的化合物进入质谱仪，其中的样品被加热并电离为带正电荷的粒子。

这些离子在质谱仪中加速，并通过磁场根据其质量-荷质比（m/z）进行分离，最后在检测器上形成质谱图。

质谱图提供了样品中不同化合物的质量信息，可以用于确定化合物的结构和浓度。

GC-MS广泛应用于环境科学领域。

例如，在环境监测中，GC-MS可用于检测有机污染物，如挥发性有机化合物（VOCs）和持久性有机污染物（POPs）。

通过分析样品中的污染物，可以评估环境质量并采取相应的措施进行净化。

此外，GC-MS还可用于污染源的溯源和污染物的迁移转化研究。

GC-MS也被广泛应用于医药研究。

例如，在药物代谢动力学研究中，GC-MS可用于监测药物在体内的代谢过程，从而了解药物的代谢途径和排除速率。

此外，GC-MS还可用于药物残留检测，以确保食品和饲料中的药物含量符合标准，并确保人畜禽产品的安全。

在食品安全领域，GC-MS可用于检测食品中的残留农药、食品添加剂等化学物质。

此外，GC-MS还可以检测食品中的挥发性化合物，如食品中的香味成分，以及食品中的有毒物质，如亚硝酸盐和氨基甲酸酯。

此外，GC-MS还被广泛应用于石油和化工领域。

例如，GC-MS可用于石油产品中的化合物分析、溶剂残留检测等。

此外，GC-MS还可用于石油污染物的鉴定和监测，以及化工产品的质量控制。

总之，GC-MS是一种高效的分析技术，可应用于多个领域。

2010-03-GC-MS_讲稿

2 2 .2 3
19 .80
2 2.7 8
2 3 .01
24 .09 24 .92 2 5.0 7
2 6 .3 2 2 8 .9 7
15
20
25
30
Tim e (m in)
23
腐殖酸热解
300℃
700℃
24
化工原料分析－利用质量色谱法确定同系物及碳数分布
正构烃特征离子：m/z 57、71、85、99、、、
18
重建离子色谱图（RIC图）
色谱图和质量色谱图
TIC
m/z 57
19
4.7 GC-MS
有机化合物的GC-MS分析包含丰富的有关分子结构的信息，如感兴趣的可能只是某一类型的化合物（同系物），可以从一个特征离子或几个选出的离子来获得。
直链烷烃具有 m/e 43, 57，71，85，99 … 芳烃具有 m/e 77，91，105 … 2-烷基酮具有 m/e 58 的重排离子脂肪酸具有 m/e 60的特征离子脂肪酸甲酯有 m/e 74的特征离子
第四章有机质谱 Organic Mass Spectrometry
GC - MS
郭绍辉讲稿 2010年3月 shguo@
1
一、GC-MS
2
色谱法
色谱图：二维信息：纵坐标 - 峰强度，代表组分的量（定量分析依据）
色谱法特点
横坐标 - 出峰时间，代表组分性质（定性分析依据）
杀草丹
12
2＃峰和3＃峰为异构体
2＃杀草丹异构体
3＃杀草丹
257
13
深海鱼油 GC/EI-MS分析 TIC
1＃峰
14
1＃峰检索结果－分子量不同
270

药物分析电子教案-3.docx

药物分析教案教研组：授课教师：授课对象:讲授新课：一、强调本次课的重点和难点重点：吩嗟嗪类药物的主要性质、鉴别试验、杂质检查和含量测定的原理和方法。

难点：通过结构推导化学性质二、介绍吩囉嗪类药物的结构，并引导学生通过结构分析其主要化学性质。

（学生以前学过的结构所具有的性质，引导学生自己总结，简单点的性质抽同学总结。

取代基的性质的总结分组讨论完成）硫氮杂恿母核（吩嚷嗪母核）1、共性：（1）含两个杂原子多环共辘体系，有UV 吸收；推导性质：紫外与红外吸收光谱本类药物的紫外特征吸收，主要由母核三环的H 系统所产生，一般具有三个峰值。

即在204〜209nm （205nm 附近）、250〜265nm（254nm 附近）和300〜325nm （300nm 附近）。

最强峰多在250〜265nm 。

（2）硫氮杂恵环上硫原子为-2价，S 具还原性，可被氧化生成矶或亚推导性质：易被氧化呈色（还原性）。

硫氮杂蔥环上二价硫原子易氧化，遇不同氧化剂，硫酸，硝酸，三氯化铁，过氧化氢等，易被氧化成亚矶和枫。

随取代基不同，有不同的颜色。

其结构中-2价的硫，易氧化，氧化产物枫及业矶有四个吸收峰。

（3）硫氮杂恿环上硫原子有两对孤对电子，与金属离子络合，牛成有色物，可比色测定推导性质：易与金属离子络介呈色：未被氧化的硫可与金属耙形成有色配介物，氧化产物(矶和业砚)无此反应。

可进行含量测定，有专属性，可消除氧化产物的干扰。

抽学生回答:CH2fHN(CH3)2CII 3 盐酸异丙嗪(-)显色反应1.氧化剂氧化显色(利用共性2)氧化剂硫酸、硝酸、过氧化氢，过程及其复杂，很难用反应式表达。

与氧化剂的显色反应药物。

称硫酸利用分了结构屮未被氧化的硫与金属耙离了络合形成有色络合物，如与癸氟奋乃静形成红色络合物。

（三）分解产物的反应（适用于所有取代基上含有F 原子的药物的检测，因为具有共性，所以耍求学生记忆）癸氟奋乃静Ch. P 含氟药物[鉴别]（1）取本品15〜20mg, ill 碳酸钠与碳酸钾各约O.lg,混匀，在600°C 炽灼15〜20分钟，放冷，加水2inl 使溶解，加盐酸溶液（1-2）酸化，滤过，滤液加茜素链试液0.5ml,应显黃色。

(完整版)GC-MS

气相色谱-质谱联用(GC-MS)一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。

二、实验原理气相色谱法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。

气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。

随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。

气相色谱－质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。

目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。

1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。

质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。

质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。

机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。

虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。

气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。

接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。

接口一般应满足如下要求：(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。

药物分析课件药物现代仪器分析法

现代仪器分析法在药物分析中的应用日益广泛，通过提高分析准确性和灵敏度，为药物研究和品质控制提供了强有力的支持。
常见的现代仪器分析法
高效液相色谱法（HPLC）
通过液体作为流动相，分离和分析药物中的化合物的方法。
气相色谱法（GC）
通过气体作为流动相，分离和分析药物中的挥发性和半挥发性化合物的方法。
质谱法（MS）
结合了质量分析和分子结构分析的方法，能够准确、高效地鉴定和定量药物中的化合物。
现代仪器分析法的原理和操作步骤
自动化技术
随着自动化技术的发展，现代仪器分析法将更加智能化和高效化，减少人工操作的影响。
新兴仪器的应用
随着科技的不断进步，新的仪器设备将不断涌现，有望为药物分析提供更多的选择和方法。
数据分析的重要性
随着大数据和人工智能的兴起，对现代仪器分析法的数据分析技术的需求将越来越重要。
总结
1
不同仪器的原理和工作方式
不同的现代仪器有着不同的原理和工作方式，例如HPLC使用液相分离，GC使用气相分离，并且质谱法则结合质量分析。
2
分析药物样品的具体步骤
通常包括药物样品的准备、仪器的调试和校准、样品的进样与分离、检测和信号处理等步骤。
3
数据分析与结果解释
经过仪器的操作和分析得到的数据，需要进行数据分析与结果解释，以获得有价值的结论。
药物分析课件药物现代仪器分析法
现代仪器分析法是药物分析中的重要方法，它利用先进的仪器设备和技术，提高分析准确性、灵敏度和效率，进一步推动药物研究和品质控制的发展。
现代仪器分析法的概述
现代仪器分析法是一种利用先进仪器进行药物分析的方法。它在药物研究和品质控制中有着广泛的应用，通过提高分析结果的准确性和灵敏度，帮助提高药物的疗效和安全性。

【精品】GC-MS数据处理和定性定量分析解析教学课件

(二)定量方法
• 2．外标标准曲线方法 • 用标准样品配制不同浓度的标样，在与待测样品完全相
同的操作条件下， • 测得标样中各化合物的峰面积或峰高，得到响应因子：
• • 式中 wi——待测化合物标样含量； • Ai——待测化合物标样峰面积(或峰高)。
(二)定量方法
• 不同浓度测得结果绘制工作曲线，标准工作曲线的斜率即是绝对校正因子。
GC／MS定性分析类型及相关分析技术
657/2002/EC对质谱定性的要求
➢全扫描：当用单级质谱记录全扫描图谱时，至少要有四种离子的相对丰度大于等于基峰的10%。如果分子离子峰在参考图谱中的相对丰度≥10%，则必须包括在内。
➢ 选择离子监测质谱方法时要求: ➢ 96/23/EC指令附录 I A组 4识别点 ➢ 96/23/EC指令附录 I B组 3识别点
• 待测化合物含量可从标准曲线直接查得，也可由下式计算：
• Pi=fiAi
Hale Waihona Puke (二)定量方法• 3．内标标准曲线方法
• 外标法存在一定缺点，限于每次的分析条件从样品处理到测试都会产生误差。为了克服不可避免的测量误差，选择适当的基准物质(内标化合物)加入标样和待测样品中进行测定，计算待测化合物和内标化合物响应值之比(称为相对响应因子)，由相对响应因子和加入内标化合物的量进行定量，称为内标法。相对响应因子计算，可由：
(一)定量分析基础
• 响应因子的测定需要标准样品，在实际工作中，纯化合物标准样品的获得和保存是定量分析的一个难题。尤其是有机化合物种类繁多，有的化合物不稳定，易挥发，易降解，不易保存
• 标准样品配制首先应该准确地配制一个母液。可以是单标(只含一个待测组分)，也可以是混合标(含数个待测组分)。每个组分的含量需准确，并且该含量高于待测样品的含量。然后再将配制的母液逐级稀释，最后一级的含量应低于待测样品的含量

药物分析第十六章药品质量控制中的现代分析方法与技术文稿演示

▪分析速度快通常，将样品杯置入NIR 光谱仪内，每秒进行5次扫描；一般扫描50次求得平均值制得最后的光谱，继之将光谱数据进行加工以作数据的定量或定性的解释。通常，作一次NIRS分析仅需2 ~3 min
▪ 灵敏度高 NIRS光源强度较大，检测器的反应灵敏度较高，因而检测信噪比高，尤其在散射效应强时，散射-吸收比高
＊复方甘草片中甘草酸、甘草次酸、吗啡和
苯甲酸钠的分析[21]
复方甘草片为常用镇咳祛痰药，临床上有广泛的应用。每片含甘草浸膏（中粉）112.5mg、阿片粉4.0mg、樟脑2.0mg、八角茴香油2.0mg、苯甲酸钠（中粉）2.0mg
电泳条件石英毛细管65cm×75µm i.d.，有效长度50cm，运行缓冲液为50mmol/L硼砂溶液；运行电压14.0kV，电流70µA；测定波长228nm；重力进样10s（高度7cm）
▪ HPCE是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物。与HPLC相比，均为液相分离技术，都有多种分离模式，且仪器操作可自动化；但遵循不同的分离机理。在很大程度上，HPCE和HPLC互为补充。HPCE更具有如下优点：
1.高效 2.高速 3.微量 4.低消耗 ▪但HPCE的检出灵敏度和精密度不及
测定，定量效果优于GC、HPLC和FTIR
➢方法特点
NIR反射谱又与MIR不同，它有以下特点：
▪ 可获得一系列物理性质的信息由NIRS 可得到如密度、粒子尺寸、纤维直径、大分子聚合度等特殊信息
▪ 样品无需预处理 NIRS法仅需将样品装入样品池内而不必作预处理。一般，液体样品可以直接装入光路长1～30mm的石英池中。固体样品可直接放入具有石英窗的反射样品杯中；盖上弹簧压缩盖，即可。在1 min内即可完成装样；取出样品、清洗杯子的时间也不需1min