过氧化值测定作业指导书

过氧化值（滴定法）测定作业指导书

1.0目的

规定过氧化值的测定方法。

2.0范围

适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品。

3.0实验原理

制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。

4.0内容及要求

4.1 仪器和设备

4.1.1 碘量瓶：250ml

4.1.2 滴定管:10mL,最小刻度为0.05mL

4.1.3 天平：感量为1mg

4.1.4 滴定管:25mL或50mL,最小刻度为0.1mL

4.1.5 电热恒温干燥箱

4.1.6 旋转蒸发仪

4.1.7 食品组织捣碎机

4.1.8 恒温水浴锅

4.1.9 4号玻璃滤锅

注:本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。

4.2 试剂

除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的三级水。

4.2.1 冰乙酸

4.2.2 三氯甲烷

4.2.3 碘化钾

4.2.4 五水合硫代硫酸钠或无水硫代硫酸钠

4.2.5 石油醚：沸程为30 ℃-60 ℃

4.2.6 可溶性淀粉

4.2.7 重铬酸钾:工作基准试剂

4.2.8 无水硫酸钠

4.2.9 硫酸

4.2.10 无水碳酸钠

4.3 试剂配制

4.3.1三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。4.3.2 碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10mL新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中, 存放于避光处备用。要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。使用前检查:在30mL 三氯甲烷- 冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。

4.3.3 1%淀粉指示剂:称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调成糊状。边搅拌边倒入50mL沸水,

再煮沸搅匀后,放冷备用。临用前配制。

4.3.4 石油醚的处理:取100mL石油醚于蒸馏瓶中,在低于40 ℃的水浴中,用旋转蒸发仪减

压蒸干。用30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗涤蒸馏瓶,合并洗涤液于250 mL碘量瓶中。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min,加1.0mL 淀粉指示剂后混匀,若无蓝色出现,此石油醚用于试样制备;如加1.0 mL 淀粉指示剂混匀后

有蓝色出现,则需更换试剂。

4.3.5 0.1mo1/L硫代硫酸钠标准溶液

4.3.

5.1配制：称取26g五水合硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠）,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后用4号玻璃滤锅过滤。

4.3.

5.2标定：称取0.18g已于120 ℃±2 ℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%）,摇匀，于暗处放置10min，

加150ml水（15 ℃-20 ℃），用配制的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L）,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。

硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，按下式计算：

C（Na

2S

2

O

3

）=m×1000/（V

1

-V

2

）×M

式中：

m——重铬酸钾质量，单位为克（g）；

V

1

——硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升（ml）；

V

2

——空白试验消耗硫代硫酸钠体积，单位为毫升（ml）；

M——重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）【M（1/6K

2Cr

2

O

7

）=49.031】

4.3.6 0.01mo1/L硫代硫酸钠标准溶液:由4.3.5以新煮沸冷却的水稀释而成。临用前配制。

4.3.7 0.002mo1/L硫代硫酸钠标准溶液:由4.3.5以新煮沸冷却的水稀释而成。临用前配制。

4.4 操作步骤

4.4.1 试样制备（样品制备过程应避免强光,并尽可能避免带入空气）

4.4.1.1 动植物油脂：对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分均匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。

4.4.1.2 油脂制品：

4.4.1.2.1食用氢化油、起酥油、代可可脂：对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分混匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。如有必要,将盛有固态试样的密闭容器置于恒温干燥箱中,缓慢加温到刚好可以融化,振摇混匀,趁试样为液态时立即取样测定。

4.4.1.2.2人造奶油：将样品置于密闭容器中,于60 ℃-70 ℃的恒温干燥箱中加热至融化,振摇混匀后,继续加热至破乳分层并将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中,烧杯中滤液为待测试样。制备的待测试样应澄清。趁待测试样为液态时立即取样测定。

4.4.1.2.3以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料,经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等