过氧化值测定作业指导书
过氧化值的检验(滴定法)
过氧化值的检验（滴定法）油脂中出现过氧化物是油脂酸败的产物之一，生成的过氧化值将继续分解产生低级的醛和羧酸，这些物质使脂肪产生令人不愉快的臭感和味感，继续食用可能对机体产生不良影响。
因此，过氧化物值是反映油脂酸败程度的重用卫生指标之一。
（一）实验原理油脂过氧化物值的测定是根据油脂中所含过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘。
以硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，根据滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，定量计算油脂中过氧化物值的含量。
反应式如下： R CH CH CH CH 2R '+2KI+R CH CH CHCH 2R '+I 2+K 2O OHI 2 +Na 2S 2O 22Na 2S 2O 2+NaI 2（二）试剂和仪器 1.饱和碘化钾溶液：称取14g 碘化钾，加10mL 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL 三氯甲烷，加60mL 冰乙酸，混匀。
3.硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.10 mol/L]：称取26g 硫代硫酸钠及0.2g 碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1 000mL ，混匀，放置1个月后过滤备用。
4.硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.002 mol/L]：临用前取0.10 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液2 mL ，加新煮沸过的冷水稀释至100mL 制成。
5.淀粉指示剂(10g/L)：称取可溶性淀粉0.50g ，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水中调匀，煮沸。
临用时现配。
（三）操作步骤称取2.00g ～3.00g 混匀（必要时过滤）的试样，置于250mL 碘瓶中，加30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解。
加入1.00mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞。
过氧化值测定
软脂酸%=0.456×AV；蓖麻酸%=0.530×AV；
芥酸%=0.602×AV；亚油酸%=0.499×AV
五、注意事项
1、测定POV：
（1）加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量多少，对测定结果均有影响。
（2）过氧化值过低时，可改用0.005 mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定。
脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定（滴定法）
一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏，并定期测定其过氧化值和酸价，了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较，观察抗氧化剂的性能。
4、同时做不加油样的空白试验，记下体积V2。
（三）酸价的测定
1、称取均匀的油样4g（精确到0.01g），注入锥形瓶；
2 加入中性乙醚-乙醇溶液50mL，小心旋转摇动，使油样完全溶解；
3 加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s不消失，记下消耗碱液的毫升数（V），并计算酸价。
W—油样重（g）
# 2、也可用氧化值(I2%)表示，按下式计算
氧化值(I2%)=(V1-V2)×C×0.1269/W×100--------------(2)
式中：V1、V2、 C、W 同公（1）
0.1269—1mmol Na2S2O3相当于碘的克数。
（以上两种表示法间的换算关系：mmol/kg=I2%×78.9）
（二）酸价的计算
过氧化值的测定
过氧化值的测定
过氧化值的测定
一、实验目的
通过酚/醛/羰基化反应，测定了含氧油品中的过氧化值，用以了解油品的稳定性。
二、实验原理
1、酚/醛/羰基化反应：在温和反应条件下，在碱性乙醇溶液中，以亚硝酸钠为催化剂，将阳离子性芳香族化合物的取代基上的原子（如：羰基和烷烃）转移到溶液中的羰基碱（如：乙醛或酚）上，从而形成对应的芳香羰基化合物；
2、过氧化测定：用分光光度法，在 460 nm 的波长下，测定由羰基化反应形成的羰基化合物，并用石蜡汞吸附反应去除乙醛及其它杂质，来测定油品中的过氧化值。
三、实验材料
（1）油品样品；（2）碱性乙醇；（3）石蜡汞；（4）废液罐；（5）分光光度计；（6）带反应泵的液体分配器；（7）精密称量计量瓶、滴管等。
四、实验步骤
1、用精密称量计量瓶，将油品样品精确称量，取 10mL，加入到一瓶中；
2、用带反应泵的液体分配器，将碱性乙醇取出 3mL，加入到油品样品中；
3、加入 3mL 的亚硝酸钠，反应 10min；
4、用精密称量计量瓶，将石蜡汞取出 0.6mL，加入到溶液中，反应 10min；
5、将溶液放入到废液罐中，测定其分光光度，并用石蜡汞吸附反应去除乙醛及其它杂质；
6、用以上步骤反复测定三次，计算测试的平均值，以获得油品样品中的过氧化值。
五、注意事项
1、在反应过程中，需要有一定的反应时间，否则容易发生误差；
2、在操作时，要注意安全，以免误操作；
3、在取样的时候，要保证取样的正确性，以免测试结果不准确；
4、操作时，要良好的记录实验数据，以便对照校对数据。
过氧化值检测作业规范
1过氧化值的测定1.适用范围适用于食品中油脂过氧化值的分析。
2.原理油脂氧化过程中产生过氧化物与碘化钾作用生成单质碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定。
3.器材与试剂3.1三氯甲烷—冰乙酸溶液：40mL 三氯甲烷+60mL 冰乙酸；3.2饱和碘化钾溶液：称取14g 碘化钾加入10mL 水，必要时温水溶解，冷却后贮存于棕色试剂瓶中；3.3淀粉指示剂(10g/L ）：称取0.5g 加入50mL 水加热搅匀至溶解透明，冷却，现配现用。
3.4硫代硫酸钠标准滴定溶液（C=0.1moL/L ）：称取26g 硫代硫酸钠（或16g 无水硫代硫酸钠），加0.2g 无水碳酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10min ，放置两周后过滤。
3.5硫代硫酸钠标准滴定液的标定：准确称取0.18g 已干燥至恒重的基准试剂重铬酸钾置于250ml 三角瓶中，加入25ml 水溶解，加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液（20%）摇匀，置于暗处放置10min 。
加150ml 水，用配置好硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml 淀粉指示液（10g/L ），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，记录消耗硫代硫酸钠的体积。
平行操作8次取平均值，同时做空白试验。
V0)M-(V11000*m C C---硫代硫酸钠标准滴定液的浓度（mol/L ）；m---重铬酸钾的质量（g ）；V1---消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积（ml ）；2Vo---空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积（ml ）；M---重铬酸钾的摩尔质量（204.22）。
4.分析方法4.1.样品制备4.1.1坚果类将100g 试样去壳取可食部分，打碎后加入到具塞三角瓶中，加入100mL 石油醚（沸程为30~60℃）振摇1min 过夜放置12小时，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置于60℃水浴挥去石油醚，油层备用。
4.1.2肉制品类、酥类将100g 样品打碎后倒入具塞三角瓶中加入100mL 石油醚（沸程为30~60℃）振摇1min 过夜放置12小时，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置于60℃水浴挥去石油醚，油层备用。
食品安全快速检测箱食用油酸价过氧化值快速检测试纸作业指导书
食品安全快速检测箱食用油酸价、过氧化值快速检测试纸作业指导书1 目的本作业指导书规定了食用油酸价、过氧化值快速检测试纸的使用操作与维护程序，确保检测结果准确可靠。
2 适用范围食用油酸价、过氧化值快速检测试纸的使用。
3 依据食用油酸价、过氧化值快速检测试纸使用说明书。
4 职责4.1操作人员按照本规程使用仪器，对仪器进行日常维护，作使用记录。
4.2保管人员负责监督仪器使用是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
4.3科室负责人监督上述人员履行有关职责。
5 操作步骤直接取植物油（动物油需加热使其融化）样品适量于清洁、干燥容器中，将试纸端插入油样中1～2秒，立即取出并开始计时。
酸价测试纸的反应计时为90±5秒。
过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定（见下表）。
当计时到达后，将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较定量。
环境温度（℃）0～4 5～910～1920～2930～36反应时间（秒）90±5 75±5 60±5 50±5 40±5结果判定：试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。
如试纸颜色在两色卡之间，则取两者的中间值。
国家食品卫生标准BG2716-2005对食用植物油酸价和过氧化值有一个统一的最高限量标准，即植物原油酸价≤4mg KOH/g，食用植物油酸价≤3mg KOH/g；植物原油和食用植物油的过氧化值都要≤0.25g/100g（相当于19.7meq/Kg）。
在国家其他标准中实行质量分级管理，详见表格所示。
注意：纸片密封包装，4℃～10℃干燥保存。
使用的最佳环境温度为25±5℃，环境湿度应在20%以上。
从包装中取出的试纸条应在10分钟内使用，开封后的试纸条应在1个月内使用完。
酸价纸片上如带有红色痕迹、过氧化值纸片上如带有灰色痕迹，说明该纸片已被污染或已失效。
6 仪器维护6.1 仪器使用人员应做好仪器的日常维护并认真填写使用记录。
食品中酸价和过氧化值前处理作业指导书
GZ-08-0102食品中酸价和过氧化值前处理1、含油脂高的的试样，如桃酥等：称取混合均匀的试样50克，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油醚（沸程：30℃~60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。
2、含油脂中等的的试样，如蛋糕、江米条等：称取混合均匀的试样100克左右，置于500mL具塞锥形瓶中，加100~200mL石油醚（沸程：30℃~60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。
3、含油脂少的的试样，如面包、饼干等：称取混合均匀的试样250~300克左右，置于500mL具塞锥形瓶中，加适量石油醚（沸程：30℃~60℃）浸泡，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。
4、坚果试样处理取适量试样的可食部分，粉碎后置于具塞三角瓶中，加30℃~60℃石油醚100mL，振摇1min后放置过夜，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液放入60℃水浴中，挥尽石油醚，以备待用。
提取油的量应满足测定要求。
5、方便面试样处理5.1未配有调味料的方便面取袋装或碗装方便面三袋（碗）为一件（250g),简易（或散装）包装方便面200g，然后于玻璃乳钵中研碎混匀后放置在广口瓶，保存于冰箱中备用。
5.2配有调味料的方便面取袋装或碗装方便面三袋（碗）为一件（250g),简易（或散装）包装方便面200g，然后将面块与调味料于玻璃乳钵中研碎混匀后放置在广口瓶，保存于冰箱中备用。
食品中酸价的测定 GB/T5009.37-20031、原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。
2、试剂乙醚-乙醇混合液（2+1)混合。
用氢氧化钾溶液（3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
氢氧化钾标准滴定溶液（C(KOH)=0.050mol/L)酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
3、分析步骤称取3.00g-5.00g的混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。
过氧化值检测作业指导书
1目的规范过氧化值检测操作，确保检测结果有效。
2适用范围适用于公司产品、原料过氧化值的测定。
3定义：3.1过氧化值：过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。
3.2检测原理：制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解，其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg 样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
4职责化验员负责按本作业指导书方法检测。
5内容5.1准备:5.1.1检测设备：250ml碘量瓶，滴定管，天平，水浴锅。
5.1.2试剂：1）石油醚（沸程为30 ℃～60 ℃），无水硫酸钠饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后存放于棕色瓶内。
临用时现配。
2）三氯甲烷－冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。
3）硫代硫酸钠标准滴定液〔c（Na2S2O3）＝0.0020mol/L〕：由0.1000moL/L的硫代硫酸钠标准溶液稀释50倍而成。
临用前稀释。
(0.1000moL/L的硫代硫酸钠标准溶液配制及标定按GB/T 601操作。
每次使用前，需标定。
)4）淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水中调匀，煮沸。
临用时现配。
5.2检测：5.2.1样品制备过程应避免强光，并尽可能避免带入空气。
5.2.2 从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分，将其破碎并充分混匀后置于广口瓶中，加入2～3 倍样品体积的石油醚，摇匀，充分混合后静置浸提12 h 以上, 经装有无水硫酸钠的漏斗过滤，取滤液, 在低于40 ℃ 的水浴中蒸干石油醚，残留物即为待测试样。
5.2.3 称取制备的试样2 g ～3 g(精确至0.001 g) 置于250 mL 碘量瓶中 , 加入30 mL 氯甲烷-冰乙酸混合液，轻轻振摇使试样完全溶解。
过氧化值测定
动植物油脂过氧化值测定一．原理：试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，与碘化钾溶液反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘二．试剂：除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂，所用的试剂和水中不得含有溶解氧；水应符合GB/T6682-1992中三级水的要求1．冰乙酸：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳和氮气）气流清除氧。
警告：冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入。
2．异辛烷：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳和氮气）气流清除氧。
警告：异辛烷是易燃物，在空气中的爆炸极限 1.1%-6.0%（体积分数）。
异辛烷有毒不要误食或吸入。
操作应在通风橱中进行。
3．冰乙酸与异辛烷混合液（体积比60:40）；将3份冰乙酸与2份异辛烷混合。
4．碘化钾饱和溶液：新配置且不得含有游离碘和碘酸盐。
确保溶液中有结晶存在，存放于避光处，如果在30mL乙酸-异辛烷溶液中添加0.5mL 碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液，出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液1滴以上才能消除，则重新配制此溶液。
5．硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L，临使用前标定。
将24.9g无水硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶解于蒸馏水中，稀释至1L6．硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）=0.01mol/L，临使用前标定。
（此溶液同上稀释而成）。
7．淀粉溶液：5g/L将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却。
此溶液在4℃-10℃的冰箱中可储藏2周-3周，当滴定终点从蓝色到无色不明显时，需重新配制。
灵敏度验证方法：将5mL淀粉溶液加入100mL水中，添加0.05%碘化钾溶液和1滴0.05%次氯酸钠溶液，当滴入硫代硫酸钠溶液0.05mL以上时，深蓝色消失，即表示灵敏度不够。
三．仪器使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质，磨砂玻璃表面不得涂油。
过氧化值测定作业指导书
过氧化值（滴定法）测定作业指导书1.0目的规定过氧化值的测定方法。
2.0范围适用于食用动植物油脂、食用油脂制品，以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品。
3.0实验原理制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解，其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
4.0内容及要求4.1仪器和设备4.1.1碘量瓶：250ml4.1.2滴定管:10mL,最小刻度为0.05mL4.1.3天平：感量为1mg4.1.4 滴定管:25mL或50mL,最小刻度为0.1mL4.1.5电热恒温干燥箱4.1.6旋转蒸发仪4.1.7食品组织捣碎机4.1.8恒温水浴锅4.1.9 4号玻璃滤锅注:本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。
磨砂玻璃表面不得涂油。
4.2试剂除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
4.2.1 冰乙酸4.2.2三氯甲烷423碘化钾424五水合硫代硫酸钠或无水硫代硫酸钠425 石油醚：沸程为30 C -60 C426可溶性淀粉427重铬酸钾：工作基准试剂428无水硫酸钠429硫酸4.2.10无水碳酸钠4.3试剂配制4.3.1三氯甲烷-冰乙酸混合液（体积比40+60）:量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。
4.3.2碘化钾饱和溶液：称取20g碘化钾,加入10mL新煮沸冷却的水，摇匀后贮于棕色瓶中, 存放于避光处备用。
要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。
使用前检查：在30mL三氯甲烷- 冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%®粉指示剂，若出现蓝色，并需用1滴以上的0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液才能消除，此碘化钾溶液不能使用，应重新配制。
4.3.31%淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调成糊状。
食品中过氧化值的测定作业指导书
食品中过氧化值的测定1、原理油脂氧化过程中产生的氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
2、试剂饱和碘化钾溶液，称取14g碘化钾加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后储于棕色瓶中。
三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。
硫代硫酸钠标准溶液（C(Na2S2O3)=0.0020mol/L)淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性0.50g,加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。
临用现配。
3、分析步骤称取2.00g-3.00g混匀（必要时过滤）的试样，置于250m碘瓶中，加30m三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解。
加入1.00mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5分钟，然后在暗处放至3分钟。
取出加100mL 水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水、按同一方法，做试剂空白实验。
4、计算结果X1=(((V1-V2)×c×0.1269)/m )×100X2=X1×78.8X1：试样中的过氧化值,单位为每克每百克（g/100g)。
X2：试样中的过氧化值,单位为毫克当量每千克（meq/kg)。
V1：试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升（mL)V2：试剂空白硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升（mL)C：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升（mol/l)m：试样的质量0.1269：与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液（C(Na2S2O3 )=1.000mol/L)相当的碘的质量，单位为克；78.8：换算因子。
计算结果保留两位有效数字。
5、精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
食品中水分的测定GB/T5009.3-2010直接干燥法1、项目及方法直接干燥法：挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品，蒸馏法：油脂、香辛料不适用于水分少于1g/100g.原理：利用食品中水分的物理性质，在101.3KPa（一个大气压），温度101℃-105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减湿的质量，包括吸失水部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
6114 过氧化值的测定
过氧化值的测定适用范围本方法适用于原料和成品过氧化值的测定。
安全要求1)操作前查阅所有与样品有关的安全要求和建议。
2)远离火源。
3)戴防护手套和护目镜。
试验方法1.原理过氧化物和其他相类似易于氧化的物质与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠溶液滴定测过氧化值。
--→+22222O e Oe I I 222+→-e O I O 222222+→+---e O S O S 22264232+→---→+I I e 222 -+→+--I O S I O S 22222642322.仪器2.1 具塞锥形瓶：250mL ；2.2 量筒：50mL ；2.3 碱式滴定管：50mL 。
3.试剂3.1 混合试剂:冰醋酸+环已烷:3+2(v:v)；3.2 饱和碘化钾溶液:将碘化钾溶于10mL 蒸馏水中,直到有少量碘化钾析出为止，用前配制；3.3 淀粉指示剂；3.4 硫代硫酸钠溶液:0.1mol/L(或0.01mol/L)4.分析步骤样品的过氧化值预计大于20mmol/L 时,使用0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液,样品的过氧化值预计小于20mmol/L 时,使用0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液,用移液管移取50mL 样品至250mL 具塞锥形瓶中,加入50mL 混合试剂混匀，再用移液管移取5mL 饱和碘化钾溶液至250mL 具塞锥形瓶中,充分摇匀1分钟。
加入100mL 蒸馏水和1mL 淀粉指示剂,立即边摇边用硫代硫酸钠溶液滴定,溶液颜色从紫色到微黄色或无色时为终点。
(注：颜色可能会受到样品本身颜色的影响)。
5.计算过氧化值 (mmol/L)=50⨯⨯N V式中： V —滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL ；N —硫代硫酸钠溶液的浓度；mol/L 。
6.结果结果精确到小数点后一位。
两次平行测定结果的绝对差值不大于5%，取平均值为最终结果。
参考资料IFF-GLB-AD-R-XXX Determination of Peroxide Value。
过氧化值检测作业指导书
1 试剂和器具1.1 饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加入10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
1.2三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。
1.3 0.0020mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：按照GBT 601-2002配制0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液，吸取20ml已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用新沸冷却的蒸馏水稀释至1000ml，混匀（临用前配制）。
1.4 淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸。
临用前现配。
1.5 分析天平：感量0.0001g1.6 25ml滴定管、100ml量筒、250ml/500ml碘量瓶等。
2 检测步骤2.1 固体样品前处理方法：2.1.1 取样方法：称取0.5kg含油脂较多的试样（如含脂肪少的试样取1.0kg），然后用对角线取四分之二或六分之二或根据试样情况取有代表性试样，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。
2.1.2 试样处理：2.1.2.1 含油脂高的试样：称取混合均匀的试样50g，置于250ml具塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30℃-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供检测用。
2.1.2.2 含油脂中等的试样：称取混合均匀后的试样100g左右，置于500ml具塞锥形瓶中，加100ml-200ml石油醚，以下按2.1.2.1自“放置过夜”起依法操作。
2.1.2.3 含油脂少的试样：称取混合均匀后的试样250g-300g于500ml具塞锥形瓶中，加入适量石油醚浸泡试样，以下按2.1.2.1自“放置过夜”起依法操作。
2.2 固体样品和油脂的分析步骤称取2.00g-3.00g混匀（必要时过滤）的试样，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解。
加入1.0ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。
过氧化值检测作业指导书
湖南辣之源食品有限公司作业文件1.适用范围本作业指导书适用于本公司所有成品检测，半成品检测，以及油品检测中过氧化值检测项目。
2.规范性引用文件本作业指导书依据国家标准GB/T 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法。
3.作业指导3.1.样品标准每批每个样品不少于500g，并具有代表性。
样品相同条件下进行平行测定。
3.2 前期准备3.2.1样品登记：《送检样单》、《来样样品登记表》。
3.2.2样品感观检测，样品色泽一致、无发霉变质、无结块异味、品尝风味。
3.2.3样品预处理：取登记好的试样，用石油醚浸泡200g。
装于密封容器中，静置过夜，防止试样成分发生变化或变质。
3.3 仪器及药品3.3.1仪器3.3.1.1药匙 1把 500ml锥形瓶 1个移液管各种规格3.3.1.2 电子分析天平 1台滴定台 1个 50ml滴定管一只3.3.2 药品3.3.2.1饱和碘化钾溶液：14g碘化钾，加水10ml溶解，微热溶解，储于棕色瓶中。
3.3.2.2 硫代硫酸钠［c(Na2S2O3)=0.02mol/L标准溶液］3.3.2.3三氯甲烷-冰乙酸混合溶液：三氯甲烷400ml,冰乙酸600ml混匀避光保存。
3.3.2.4石油醚分析纯 500ml.3.3.2.5淀粉指示剂(10g/L)：称取可溶性淀粉0.50g,加水少许，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，领用现配。
3.4 检测步骤处理好的试样2.00-3.00g,置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合溶液，使试样完全溶解。
加入1.0ml饱和碘化钾溶液，紧密赛好瓶盖，轻轻振摇5.0min，然后在暗处放置3.0min.取出加入100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠［c(Na2S2O3)=0.02mol/L标准溶液］滴定，至淡黄色时，加1.0ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，同时做空白试验。
3.5 计算公式过氧化值按式（2）和（3）进行计算。
过氧化值的测定
过氧化值的测定原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴点，计算含量。
试剂：1.饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后储于棕色瓶中。
2.硫代硫酸钠标准滴定溶液{C（Na2S2O3）=0.0020mol/L}。
3.三氯甲烷-冰乙酸混合溶液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。
4.淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸。
临用时现配。
分析步骤：1.称取2.00g−3.00g混匀（必要时过滤）的试样，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解。
加入1.00ml碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。
取出加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液{C（Na2S2O3）=0.0020mol/L}滴定，至淡黄色事，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，去同样量的三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
结果计算：试样过氧化值按以下公式进行计算X= (V1-V2)*C*0.1269*100 M式中：X----试样的过氧化值，单位为克每一百克（g/100g）；V1-----试剂消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；V2----试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；C----硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; M----试样质量，单位为克（g）;0.1269----与 1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液{C（Na2S2O3）=0.0020mol/L}相当的碘的质量，单位为克（g）。
精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值之差不得超过算术平均值的10%。
过氧化值测定
=AV ×脂肪酸摩尔质量/５6、１×1/１０
式中:A摩尔质量;
1/1０-质量百分含量得换算系数;
显然，不同脂肪酸得摩尔质量不同，由它们表示得百分含量也不同。不同脂肪酸，用酸价换算成ＦＦＡ得百分含量公式如下:
4、同时做不加油样得空白试验,记下体积V2.ﻫﻫ(三）酸价得测定
1、称取均匀得油样4g（精确到0。0１ｇ）,注入锥形瓶；
2加入中性乙醚－乙醇溶液50mＬ，小心旋转摇动，使油样完全溶解;
3加2~3滴酚酞指示剂，用0、1mol/L碱液滴定至出现微红色并在３0s内不消失，记下消耗碱液得毫升数（Ｖ），并计算酸价。
W—油样重(g)
＃ ２、也可用氧化值(Ｉ2%）表示，按下式计算
氧化值(Ｉ2%）＝（V１—Ｖ2) ×C×０、1269/W ×１０0—－－-－-－－－—-—-－（2)
式中：V1、Ｖ2、C、W同公式（１）
0、1269-１ｍmolNa2S2O3相当于碘得克数.
（以上两种表示法间得换算关系：mmoｌ/kg=I2％×７8、9)
（1)测定蓖麻油时，只用中性乙醇而不用混合溶剂。
（2)测定深色油得酸价,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂得用量,以百里酚酞或麝香草酚酞作指示剂，以使测定终点得变色明显。
(3)滴定过程中如出现混浊或分层，表明由碱液带进水过多，乙醇量不足以使乙醚与碱溶液互溶。一旦出现此现象，可补加95％得乙醇，促使均一相体系得形成。
5
未添加BHT得油脂
6
添加BHT
在干燥得小烧杯中,将１20g油分为２等份，向其中一份中加入0．0１2gＢＨT,分别对两份中油脂作同样得搅拌至加入得BHT完全溶解.向三个广口瓶中各装入２0g未添加ＢＨT得油脂，另三个中各装入20g已添加BＨT得油脂,按下表所列编号存放于对应得环境条件下，一周后测定过氧化值与酸价。
过氧化值的测定作业指导书
作业指导书O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S食品中过氧化值的测定编号：XZJY034-00-2019版本：第一版第0次修改编制：审核：批准：实施日期：2019.03.01一、编制目的为规范单位对食品中过氧化值检测的操作，编制本作业指导书。
二、适用范围本作业指导书适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品,以及以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等加工工艺而制成的食品。
三、编制依据GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》四、实验原理制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
用过氧化物相当于碘的质量分数或 1kg 样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
五、试剂和材料5.1 试剂5.1.1 冰乙酸(CH3COOH)。
5.1.2 三氯甲烷(CHCl3)。
5.1.3 碘化钾(KI)。
5.1.4 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。
5.1.5 石油醚:沸程为30℃~60℃。
5.1.6 无水硫酸钠(Na2SO4)。
5.1.7 可溶性淀粉。
5.1.8 重铬酸钾(K2Cr2O7):工作基准试剂。
5.2 试剂配制5.2.1 三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。
5.2.2 碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10mL新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用。
要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。
使用前检查:在30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
5.2.3 1%淀粉指示剂:称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调成糊状。
过氧化值标准操作规程
过氧化值标准操作规程1.目的规范过氧化值指标操作程序。
2.适用范围过氧化值指标检测。
3.责任者：检验员。
4.内容4.1.试剂4.1.1 三氯甲烷-冰乙酸溶液（2+3）：将三氯甲烷和冰乙酸按2:3的体积比混合均匀（即量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀）。
4.1.2 淀粉指示剂（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，加入约5mL水使其呈糊状，在搅拌下将95mL沸水加到糊状物中，再煮沸1min～2min，冷却。
临时现配。
4.1.3饱和碘化钾溶液：称取约16g碘化钾，加入10mL适量新煮沸冷却的水，摇匀后贮于棕色瓶中，盖塞，于避光处保存备用，应确保溶液中有饱和溶液中有饱和碘化钾结晶存在，若超过空白体积要求时应重新配置。
4.2标准溶液配置4.2.1 硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）：按照GB/T 5009.1要求进行配置和标定，或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。
4.2.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01 mol/L）：由0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液以新煮沸冷却的水稀释而成。
临时现配。
4.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.002 mol/L）：由0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液以新煮沸冷却的水稀释而成。
临时现配。
4.3.仪器4.3.1天平：感量分别为0.01g、0.001g、0.0001g。
4.3.2 碘量瓶4.3.3 滴定管：容量25mL或50mL，最小刻度0.1mL。
注：本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质，磨砂玻璃表面不得涂油。
4.4.试样的测定应避免在阳光直射下进行试样测定，称取制备的试样2g～3g（精确至0.001g），置于250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷-冰乙酸溶液，轻轻振荡试样至完全溶解。
准确加入1.00mL碘化钾饱和溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min，在暗处放置3min，取出加100mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（过氧化值估计值在0.15g/100g及以下时，用0.002mol/L标准滴定溶液；过氧化值估计值大于0.15g/100g时，用0.01mol/L标准滴定溶液）滴定析出的碘，滴定至淡黄色时，用1mL淀粉指示剂，继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。
过氧化值检验作业标准书
使作业员了解集团产品过氧化值的测定方法。
2. 适用范围
适用于油付和油炸食品的过氧化值的测定。
3. 权责
品检人员。
4. 定义
无。
5. 内容
5.1 原理：油脂在氧化过程中生成过氧化物，当与碘化氢（HI）反应时，析出碘（为获得碘化氢可在醋酸中加入碘化钾）用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值，反应式如下：
V2— 试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；
N — 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，moL/L；
M — 试样质量，g；
0.1269 — 与1.00mL、1.000moL/L硫代硫酸钠标准溶液相当碘的质量，g；
78.8 — 换算因子。
报告算术平均值的两位有效数字，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
5.2.6 碘量瓶：250mL。
5.2.7滴定管（微量）：最小分度值0.05mL。
5.2.8 量筒、称液管、容量瓶。
5.2.9 分析天平：感量0.0001g。
5.3 操作步骤
5.3.1 试样处理（同酸价检测试样处理）:将混合均匀的粉碎样置于250mL具寒锥形瓶，加适量石油醚（沸程30-60℃），放置过夜（快速法：放振荡器上振荡3小时），用快速滤纸过滤后，水浴蒸发溶剂，得到的油样供检测用。
6.相关文件/资料
6.1 GB/T 5009.229-2016
6.2 GB/T 5009.227-2016
7. 使用表单
无。
8. 附件
无。
5.3.2 称取抽提油样2.00-3.00g(M)于250mL碘量瓶中，加入三氯甲烷与冰乙酸混合液30mL，立即振动使样品溶解（必要时可放60℃水浴使其溶解）。
实验三 过氧化值的测定
为止。
4、取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、饱和碘化钾溶液、水，按上述方法 做空白度试验。
五、结果计算
用每千克油脂中活性氧物质的量表示: 用碘的百分数表示:
X=
(V1-V2) × C ×1000 (mmol/kg) m
X=
(V1-V2) × C ×0.1269 ×100% m
X: 样品的过氧化值，
V1: 样品消实验可同时测定一个普通的油脂样品加一个油脂经过食品加工或贮
存 后的样品，比较它们的过氧化值，并说明其结果。
(样品反应)
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 (滴定时的反应)
三、仪器与试剂
1. 饱和碘化钾溶液： 称取14g碘化钾，加10ml水溶解，微热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2. 三氯甲烷-冰乙酸混合液： 量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 3. 1%淀粉指示剂： 称取可溶性淀粉0.5g，加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临用 前配制。 4. 0.002 M 硫代硫酸钠标准溶液: 称取26g硫代硫酸钠及0.2g 碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解, 并稀释 至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。 5. 滴定管、锥形瓶、滴管、洗耳球、碘瓶
实验二 过氧化值的测定
实验背景
油脂在食品加工或贮存的过程中可由于发生氧化酸败，而降 低其营养价值。影响食品的感官质量。通过油脂氧化过程中过氧
化值的测定可大致了解油脂氧化的情况。我国食用植物油卫生标
准中对油脂的过氧化值有一定的要求。
一、实验目的
1. 了解油脂过氧化值的实际意义
2. 掌握测定油脂过氧化值的原理和方法
四、实验步骤
1、精密称取3ml油脂样品(必要时过滤后称取)，置于250 ml碘瓶中，加 入15ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使样 品完全溶解。 2、向瓶中加入1.00ml饱和碘化钾溶液，随即塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5
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过氧化值（滴定法）测定作业指导书
1.0目的
规定过氧化值的测定方法。
2.0范围
适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品。
3.0实验原理
制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
4.0内容及要求
4.1 仪器和设备
4.1.1 碘量瓶：250ml
4.1.2 滴定管:10mL,最小刻度为0.05mL
4.1.3 天平：感量为1mg
4.1.4 滴定管:25mL或50mL,最小刻度为0.1mL
4.1.5 电热恒温干燥箱
4.1.6 旋转蒸发仪
4.1.7 食品组织捣碎机
4.1.8 恒温水浴锅
4.1.9 4号玻璃滤锅
注:本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。
磨砂玻璃表面不得涂油。
4.2 试剂
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的三级水。
4.2.1 冰乙酸
4.2.2 三氯甲烷
4.2.3 碘化钾
4.2.4 五水合硫代硫酸钠或无水硫代硫酸钠
4.2.5 石油醚：沸程为30 ℃-60 ℃
4.2.6 可溶性淀粉
4.2.7 重铬酸钾:工作基准试剂
4.2.8 无水硫酸钠
4.2.9 硫酸
4.2.10 无水碳酸钠
4.3 试剂配制
4.3.1三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。
4.3.2 碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10mL新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中, 存放于避光处备用。
要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。
使用前检查:在30mL 三氯甲烷- 冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
4.3.3 1%淀粉指示剂:称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调成糊状。
边搅拌边倒入50mL沸水,
再煮沸搅匀后,放冷备用。
临用前配制。
4.3.4 石油醚的处理:取100mL石油醚于蒸馏瓶中,在低于40 ℃的水浴中,用旋转蒸发仪减
压蒸干。
用30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗涤蒸馏瓶,合并洗涤液于250 mL碘量瓶中。
准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min,加1.0mL 淀粉指示剂后混匀,若无蓝色出现,此石油醚用于试样制备;如加1.0 mL 淀粉指示剂混匀后
有蓝色出现,则需更换试剂。
4.3.5 0.1mo1/L硫代硫酸钠标准溶液
4.3.
5.1配制：称取26g五水合硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠）,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。
放置两周后用4号玻璃滤锅过滤。
4.3.
5.2标定：称取0.18g已于120 ℃±2 ℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%）,摇匀，于暗处放置10min，
加150ml水（15 ℃-20 ℃），用配制的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L）,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，按下式计算：
C（Na
2S
2
O
3
）=m×1000/（V
1
-V
2
）×M
式中：
m——重铬酸钾质量，单位为克（g）；
V
1
——硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升（ml）；
V
2
——空白试验消耗硫代硫酸钠体积，单位为毫升（ml）；
M——重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）【M（1/6K
2Cr
2
O
7
）=49.031】
4.3.6 0.01mo1/L硫代硫酸钠标准溶液:由4.3.5以新煮沸冷却的水稀释而成。
临用前配制。
4.3.7 0.002mo1/L硫代硫酸钠标准溶液:由4.3.5以新煮沸冷却的水稀释而成。
临用前配制。
4.4 操作步骤
4.4.1 试样制备（样品制备过程应避免强光,并尽可能避免带入空气）
4.4.1.1 动植物油脂：对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分均匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。
4.4.1.2 油脂制品：
4.4.1.2.1食用氢化油、起酥油、代可可脂：对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分混匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。
如有必要,将盛有固态试样的密闭容器置于恒温干燥箱中,缓慢加温到刚好可以融化,振摇混匀,趁试样为液态时立即取样测定。
4.4.1.2.2人造奶油：将样品置于密闭容器中,于60 ℃-70 ℃的恒温干燥箱中加热至融化,振摇混匀后,继续加热至破乳分层并将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中,烧杯中滤液为待测试样。
制备的待测试样应澄清。
趁待测试样为液态时立即取样测定。
4.4.1.2.3以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料,经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等
加工工艺而制成的食品：从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分,用食品组织捣碎
机捣碎,将捣碎的样品置于广口瓶中,加入2-3倍样品体积的石油醚(4.3.4),摇匀,充分混合后静置浸提12h以上,经装有无水硫酸钠的漏斗过滤,取滤液,在低于40 ℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留物即为待测试样。
4.4.2 测定
应避免在阳光直射下进行试样测定。
称取制备的试样2g-3g(精确至0.001g),置于250mL 碘量瓶中,加入30 mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,轻轻振摇使试样完全溶解。
准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min。
取出加100mL水,摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液(过氧化值估计值在0.15g/100g及以下时,用0.002mol/L 标准溶液;过氧化值估计值大于0.15g/100g时,用0.01mol/L标准溶液)滴定析出的碘,滴定至淡黄色时,加1mL淀粉指示剂,继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。
同时进行空白试验。
空白试验
所消耗0.01mo1/L 硫代硫酸钠溶液体积V
不得超过0.1mL。
4.4.3 结果计算
用过氧化物相当于碘的质量分数表示过氧化值时,按式(1)计算:
X 1 =(V -V
)×c×0.1269×100/m (1)
式中:
X
1
———过氧化值,单位为克每百克(g/100g);
V ———试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
V
———空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
c ———硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.1269———与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的碘的质量; m ———试样质量,单位为克(g);
100 ———换算系数。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。
4.4.4 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
参照：GB5009.227—2016。