钛白粉后处理规程

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钛白粉后处理规程

钛白粉后处理规程

钛白粉后处理分析规程目录第一章采样、制样和保存规程 (4)1装原辅材料和成品的取样和保存 (4)2装堆积物料的取样和保存 (4)3生产过程中的取样和保存 (4)第二章标准溶液配制 (5)1重铬酸钾标准溶液配制 (5)2硫酸铁铵标准溶液配制 (5)3高锰酸钾标准溶液配制 (6)4盐酸标准溶液配制 (7)5氢氧化钠标准溶液配制 (8)6 EDTA标准溶液配制 (10)7硝酸铅标准溶液配制 (10)第三章原辅材料控制指标分析规程 (11)一、原辅材料进货控制指标 (11)二、辅料分析项目 (13)三、原辅材料的测定 (14)1、工业盐酸的测定 (14)2、工业液碱的测定 (14)3、硫酸铝含量的测定 (15)4、硅酸钠中SiO2含量的测定 (17)5、六偏磷酸钠的测定 (18)6、偏铝酸钠含量测定 (20)7、硫酸锆 (21)8、煤中灰分的测定 (22)9、煤中挥发分的测定 (23)10、煤中水分的测定 (23)第四章中控分析项目及规程 (24)一、中控分析项目 (24)二、中控分析操作规程 (26)1、物料电阻率的测定 (26)2、物料水份的测定 (27)3、物料PH值的测定(电极法) (27)4、筛余物测定 (28)6、固含量和浓度测定 (29)化学品测定 (29)第五章粗品、成品分析规程 (29)一、产品分析项目 (29)1 粗品分析项目 (29)2 成品分析项目 (30)二、粗品、成品分析规程 (32)1、钛白粉中TiO2含量的测定 (32)2、钛白粉白度值的测定 (33)3、钛白粉相对白度的测定 (34)4、光泽度测定 (35)5、钛白粉吸油量的测定 (35)6、钛白粉105℃挥发物含量的测定 (36)7、钛白粉筛余物的测定 (37)8、钛白粉水悬浮液PH值的测定 (38)9、钛白粉水萃取液电阻率的测定 (38)10、钛白粉Tcs值和Scx值的测定 (39)11、钛白粉高速搅拌/油分散性的测定 (40)12、金红石含量测定 (42)13、颜料粒度分布的测定 (43)14、钛白粉组分测定 (44)14、钛白粉遮盖力测定 (45)第六章水质化验规程 (46)1 重量法测定水中悬浮物 (46)2 容量法测定废水的酸度 (47)3 铂-钴标准比法测定水的色度 (47)4 目视比色法测定水的浑浊度 (48)5 滴定法测定水的总硬度 (48)6 碱度的测定 (49)7 COD检测方法 (50)第一章采样、制样和保存规程1装原辅材料和成品的取样和保存1.1取样前的准备工作取干燥洁净的样袋,在样袋上注明产品名称、批号、取样人和取样时间。

钛白粉生产工艺技术——后处理

钛白粉生产工艺技术——后处理

世上无难事,只要肯攀登
钛白粉生产工艺技术——后处理
无论从硫酸法锻烧,还是从氯化法氧化之后所产生的钛白粉是十分纯的
产品,但作为颜料填料并不使用这种产品,通常根据不同的市场用途如涂料、塑料和造纸需进行后处理。

其目的是改善其应用性能,如提高钛白粉的耐候性;提高钛白粉在不同介质溶剂、塑料、水溶性乳胶中的分散性;提高钛白粉润湿性;提高遮盖力及光泽。

后处理主要有湿磨、无机包膜、洗涤、干燥、气流磨及有机包膜和产品包装等工序。

为提高钛白粉的耐候性,进行无机包膜的目的是屏蔽紫外光,阻止其钛白粉的光催化活性,因此有必要了解光催化原理。

1. Ti02 的光催化性质无论硫酸法还是氯化法,在二氧化钛晶体形成和生长过程中,均存在晶格缺陷(肖特基缺陷,Schottky Defect,“氧缺陷”)。

由于二氧化钛这些晶格缺陷,使其表面上存在许多光活化点,在紫外光(UV)的作用下,发生如下光催化反应,如图1 所示。

第一步,二氧化钛颗粒吸收紫外光,在其颗粒中发生电荷分离,在导带的负电荷电子e-和在价带的正电荷空穴P+形成激发态。

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正是由于Ti02 具有的这一特殊的光催化特质,使钛白粉作为颜料在塑料、涂料等的应用中加速老化。

所以,除在晶体形成和生长过程中采取措施弥补和减少其晶格缺陷外,必须对其进行后无机物包膜处理,以屏蔽紫外光造成的光催化作用。

此处有必要说明的是,锐态型二氧化钛因结构与金红石二氧化钛结构的差异,其表面的光活化点更多,光催化作用更强;加之,又没有进行包膜处理,无论用在涂料还是塑料上乃为不明智之举(至于遮盖力、资源浪费等,此处不作一一赘述)。

2.湿磨为从硫酸法生产中经转窑煅烧获得的Ti02 或从。

钛白粉工艺流程简图

钛白粉工艺流程简图

金红石钛白工艺流程简图如下:钛铁矿钛铁矿粉碎酸解二次精过滤亚铁分离结晶水解一次水洗漂白表面处理中粉煅烧汽流粉碎工艺流程说明:1. 钛铁矿粉碎拆包后的散装钛铁矿由自卸车运至原矿库,经铲车加料至斗式提升机,再经链式输送机送入磨前贮斗。

经电子秤称重量后加入磨机,磨后料由循环风机送至分级机进行粗细分选,细度不合格的物料经返料链运机返回磨机重磨。

细度合格矿粉随风进入旋风分离矿粉后进入循环风机,一部分热风回到磨前与热风炉供给的热风一起进磨供研磨与干燥,并把磨后物料带出磨机,一部分热风回到磨后作为输送的分级所需风量的补充。

多余的含尘气体经布袋收尘器净化后由风机排空。

旋风和布袋收尘器的矿粉由链式输送机集中送入矿粉贮斗转由斗式提升机、链式输送机送至酸解的计量贮斗待用,或送入矿粉的缓冲贮仓贮存。

2.酸解-泥浆处理:由硫酸装置送来的95%(或91%)硫酸进入本工序设置的硫酸贮槽经计量加入到预混合槽,与来自原矿粉碎工段经计量后的钛精矿在预混合槽经搅拌充分混合,混合均匀后经分配器放入选定的酸解罐中。

用蒸汽加热引发酸解反应。

酸解反应使钛铁矿中的大部分金属氧化物与硫酸发生反应,其中钛以硫酸氧钛的形式作为分解产物。

酸解反应为放热反应,反应放出的热量使酸解罐中的物料温度迅速升高至180℃~200℃左右,温度的升高加速了酸解反应的进行。

酸解主反应完成后熟化一定时间,通过仪表计量加水浸取,浸取一段时间调整钛液中的三价钛离子含量及F值。

浸取完成后的钛液用泵送到沉降工序。

酸解反应产生的酸解尾气中含有大量的水蒸气及微量的矿粉尘、二氧化硫、三氧化硫、硫酸雾等污染物质。

通过管道将酸解尾气引至酸解罐主烟囱中,将水池中的碱性水通过水泵喷射进入酸解罐主烟囱,洗涤除去酸解尾气中的矿粉尘及二氧化硫等污染物质,并将酸解尾气冷却至50℃左右,洗涤后的酸解尾气通过酸解罐烟囱40米高点达标排放。

洗涤废水设冷却塔循环使用,并用其中一部分输送酸解泥渣至污水处理场,分离部分未反应矿粉后进入污水处理场同其它酸性废水一并中和处理。

钛白粉废渣除杂工艺

钛白粉废渣除杂工艺

钛白粉废渣除杂工艺一、前言钛白粉废渣是钛白粉生产过程中产生的一种废弃物,其中含有大量的杂质。

为了保护环境和资源利用,需要对钛白粉废渣进行除杂处理。

本文将详细介绍钛白粉废渣除杂工艺。

二、工艺流程1.原料准备将钛白粉废渣按照一定比例与水混合,制成泥浆状,以便于后续的处理。

2.酸洗将泥浆倒入酸洗槽中,加入适量的盐酸或硫酸,并控制好槽内的温度和搅拌速度。

经过一定时间的酸洗后,可将大部分的铁、铜等金属离子溶解出来。

3.碱洗将经过酸洗后的泥浆倒入碱洗槽中,加入适量的氢氧化钠或氢氧化钙,并控制好槽内的温度和搅拌速度。

经过一定时间的碱洗后,可将大部分的硫酸根离子沉淀下来。

4.过滤将经过碱洗后的泥浆倒入过滤机中,通过滤网将杂质分离出来。

此步骤需要反复进行,直到达到预定的除杂效果。

5.干燥将经过过滤的泥浆倒入干燥机中,通过加热和搅拌等方式将水分蒸发掉,使其成为干燥的粉末。

6.包装将干燥后的粉末按照一定比例包装好,并进行质量检测和标识。

三、工艺参数1.酸洗槽温度:50℃-80℃2.酸洗槽盐酸或硫酸浓度:10%-20%3.碱洗槽温度:50℃-80℃4.碱洗槽氢氧化钠或氢氧化钙浓度:10%-20%5.过滤机压力:0.1MPa-0.5MPa6.干燥机温度:100℃-150℃四、工艺优点1.高效除杂:本工艺能够有效地去除钛白粉废渣中的铁、铜、硫酸根等杂质,使其达到环保和资源利用的要求。

2.节能环保:本工艺采用了酸洗、碱洗等化学方法,能够有效地减少废水和废气的排放,达到节能环保的目的。

3.成本低廉:本工艺采用了常见的化学试剂和设备,成本低廉,适合大规模生产。

五、注意事项1.操作人员应具备一定的化学知识和技能,严格按照操作规程进行操作。

2.设备应定期维护和检修,确保其正常运行。

3.废水和废气应按照相关法律法规进行处理和排放。

4.产品包装应符合相关标准,并进行质量检测和标识。

硫酸法钛白粉工艺流程

硫酸法钛白粉工艺流程

硫酸法钛白粉工艺流程一、钛矿预处理。

钛矿可是生产钛白粉的重要原料呀。

在这一步,我们要对钛矿进行一些处理。

钛矿可能会有杂质之类的东西,就像我们吃水果得先把坏的部分去掉一样。

一般来说,会先对钛矿进行选矿,把那些品质不好的矿石筛选出去。

然后呢,会把钛矿粉碎,让它变成细小的颗粒。

这就好比把一大块面包掰成小块,这样后续处理起来就更方便啦。

二、酸解。

接下来就是酸解这个步骤啦。

这时候,硫酸就要登场啦。

把粉碎后的钛矿和浓硫酸混合在一起,这个过程就像是一场热闹的聚会。

它们会发生剧烈的化学反应,产生很多热量呢。

在酸解过程中,钛矿中的钛成分会和硫酸结合,形成硫酸氧钛等物质。

不过这个过程可有点危险哦,就像玩火一样,得小心操作,不然硫酸溅到身上可就糟糕啦。

三、水解。

酸解之后就到水解啦。

这一步呢,就像是把之前混合好的东西进行分离。

我们要让硫酸氧钛发生水解反应,生成偏钛酸。

这个过程就像是把一群小伙伴按照不同的特点分成小组一样。

通过控制反应条件,比如温度、酸度等,让水解反应顺利进行。

偏钛酸就慢慢形成啦,这可是向钛白粉靠近的重要一步呢。

四、煅烧。

然后就是煅烧环节。

偏钛酸可不能就这么直接变成钛白粉,还得经过煅烧这一关。

把偏钛酸放进煅烧炉里,就像把小面团放进烤箱一样。

在高温的作用下,偏钛酸会发生一系列的物理和化学变化,最后变成钛白粉。

这个过程中,温度的控制超级重要,就像烤蛋糕一样,温度不对,蛋糕就烤不好啦。

五、后处理。

最后还有后处理这个步骤呢。

刚生产出来的钛白粉可能还不够完美,还需要进行一些加工。

比如说进行粉碎,让钛白粉的颗粒更加细小均匀。

还会进行包膜处理,这就像是给钛白粉穿上一层保护膜一样,可以提高它的稳定性和分散性。

这样经过一系列处理后的钛白粉就可以应用到各个领域啦,比如涂料、塑料等行业。

(完整版)钛白粉后处理

(完整版)钛白粉后处理

(一)二氧化钛的制浆、分散、湿磨和分级氯化法氧化工序的半成品粒度已经很细,不需要进行前粉碎。

硫酸法经回转窑煅烧后的产品首先要经过磨细才能充分发挥湿磨机的作用。

国内几家大的硫酸法钛白粉厂前粉碎基本上都是采用雷蒙磨来实现的(见表1)。

国产的雷蒙磨在质量和使用寿命上远远赶不上进口雷蒙磨,其使用10年以上仍然完好。

配备有自动控制的DCS控制系统,以提高研磨效率。

磨细的物料通常由螺旋计量器加到制浆罐中。

制浆用脱盐水作稀释剂,进行充分搅拌,固相浓度(质量)25%-30%。

制浆的同时加人分散剂,调整pH值至9-12可达到最佳分散效果。

此时要求体积电阻率不低于20000Ω·cm,若有可能可用黏度计检测,到黏度最低时为最好,以便湿磨效果充分发挥。

分散剂的种类很多,通常分为有机分散剂、无机分散剂。

有机分散剂主要是烷醇胺类和多元醇(即常用的有三乙醇胺)、二异丙醇胺、山梨糖醇、甘露糖醇等;无机分散剂主要是六偏磷酸钠、焦磷酸钠、碳酸钠、碳酸二氢铵、偏硅酸钠等。

通常使用六偏磷酸钠和偏硅酸钠最多。

六偏磷酸钠对微细分散体中的固体粒子有很强的分散作用,因为它是一种直链的多磷酸盐玻璃体,其中n为20-100能与分散介质中钙、镁、亚铁等金属离子生成可溶性的配位化合物,起到遮蔽多价阳离子,防止这些带正电荷的离子与带负电荷的二氧化钛产生电中和而凝聚在一起,其分子结构式如下。

氯化法钛白浆料pH值为2. 3左右,呈酸性。

大多数工厂都采用偏硅酸钠作分散剂调整pH值达到9-11,以达到最佳分散效果。

作分散剂的偏硅酸钠又是包硅膜的一部分,在定量加人后,尚未达到最佳pH值时,可以加人离子膜碱液协助调整pH值到达终点。

近几年,国内金红石型钛白粉产品的产量和产能扩大,进入市场后的信息反馈使生产厂家逐渐认识到,分散单元在后处理中是非常重要的工序,分散的好坏直接影响到湿磨后浆料分级的效果,特别是影响包膜的质量。

分散不好,再好的包膜配方也不能生产出满足用户要求和使用性能优良的产品,所以分散的作用应该引起人们充分重视。

钛白后处理---乘钒钛文化之风 创钒钛经济之业

钛白后处理---乘钒钛文化之风 创钒钛经济之业

钛白后处理---乘钒钛文化之风创钒钛经济之业原创邹建新等钛白后处理(1)后处理概述二氧化钛后处理是按照不同用途对煅烧所得二氧化钛进行各种处理以弥补它的光活性缺陷,并改变它的表面性质。

后处理包括分级,无机和有机表面包膜处理,过滤,干燥、超微粉碎和计量包装等,从而获得表面性质好,分散性高的二氧化钛成品。

无机包膜是在钛白颗粒表面沉积一层金属的氢氧化物或水合氧化物,以降低光化学活性,提高耐候性。

有机包膜即表面活性处理,主要目的是改进钛白在不同介质中的分散性。

①铝包膜常用的是硫酸铝,当以碱中和时,它即水解为氢氧化物或它的聚合物[HO-Al-O]y的沉淀,式中y≥2,其反应式为:Al2(SO4)3+6NaOH+(x-3)H2O=Al2O3·xH2O+3Na2SO4包膜剂的用量,以Al2O3计,一般为钛白重量的0.5%-5%。

②硅包膜常用的有硅酸钠、硅的卤素化合物、醋酸硅或一些有机硅化合物,经过水解,成为Si(OH)4 、SiO(OH)2等。

处理剂的用量,以SiO2计应为1-10%。

③有机包膜有机处理剂种类很多,二异丙醇胺特别适用于油性漆用钛白,也可用于水性乳胶漆或丙烯酸树脂工业装饰漆以及塑料、造纸用钛白。

有机处理剂的用量,一般为钛白重量的0.01-3.0%。

(2)后处理工艺流程包覆金属(或非金属)氧化物的工艺核钛白后处理的核心是表面处理,TiO2心是溶胶-凝胶法制备粉体材料,国内外实际生产厂家的工艺不尽相同,国内近年才开始模仿国外技术完善了大部分工艺,如增加了砂磨阶段,对一洗、二洗和三洗阶段进行了隔膜压滤处理,干燥阶段采用喷雾方式。

总的来说,不论实际生产中采用何种工艺流程,进行钛白后处理主要工艺路线原则上如图4.5.13所示。

分散剂无机处理剂有机处理剂↓↓↓煅烧后TiO2→干磨→打浆分散→湿磨→分级→表面处理→水洗→干燥→粉碎→成品图4.5.13 钛白后处理原则工艺流程(3)主要原辅材料金红石钛白初品。

钛白粉工艺流程简图

钛白粉工艺流程简图

金红石钛白工艺流程简图如下:钛铁矿钛铁矿粉碎酸解沉降及泥浆处理亚铁分离结晶水解一次水洗漂白表面处理中粉煅烧盐处理干燥汽流粉碎工艺流程说明:1. 钛铁矿粉碎拆包后的散装钛铁矿由自卸车运至原矿库,经铲车加料至斗式提升机,再经链式输送机送入磨前贮斗。

经电子秤称重量后加入磨机,磨后料由循环风机送至分级机进行粗细分选,细度不合格的物料经返料链运机返回磨机重磨。

细度合格矿粉随风进入旋风分离矿粉后进入循环风机,一部分热风回到磨前与热风炉供给的热风一起进磨供研磨与干燥,并把磨后物料带出磨机,一部分热风回到磨后作为输送的分级所需风量的补充。

多余的含尘气体经布袋收尘器净化后由风机排空。

旋风和布袋收尘器的矿粉由链式输送机集中送入矿粉贮斗转由斗式提升机、链式输送机送至酸解的计量贮斗待用,或送入矿粉的缓冲贮仓贮存。

2.酸解-泥浆处理:由硫酸装置送来的95%(或91%)硫酸进入本工序设置的硫酸贮槽经计量加入到预混合槽,与来自原矿粉碎工段经计量后的钛精矿在预混合槽经搅拌充分混合,混合均匀后经分配器放入选定的酸解罐中。

用蒸汽加热引发酸解反应。

酸解反应使钛铁矿中的大部分金属氧化物与硫酸发生反应,其中钛以硫酸氧钛的形式作为分解产物。

酸解反应为放热反应,反应放出的热量使酸解罐中的物料温度迅速升高至180℃~200℃左右,温度的升高加速了酸解反应的进行。

酸解主反应完成后熟化一定时间,通过仪表计量加水浸取,浸取一段时间调整钛液中的三价钛离子含量及F值。

浸取完成后的钛液用泵送到沉降工序。

酸解反应产生的酸解尾气中含有大量的水蒸气及微量的矿粉尘、二氧化硫、三氧化硫、硫酸雾等污染物质。

通过管道将酸解尾气引至酸解罐主烟囱中,将水池中的碱性水通过水泵喷射进入酸解罐主烟囱,洗涤除去酸解尾气中的矿粉尘及二氧化硫等污染物质,并将酸解尾气冷却至50℃左右,洗涤后的酸解尾气通过酸解罐烟囱40米高点达标排放。

洗涤废水设冷却塔循环使用,并用其中一部分输送酸解泥渣至污水处理场,分离部分未反应矿粉后进入污水处理场同其它酸性废水一并中和处理。

什么是钛白粉的后处理

什么是钛白粉的后处理

钛白粉是我们生活中经常用到的一种无机化合白色颜料,如果使用钛白粉想让其发挥更好的作用,钛白粉的后处理是非常重要的,而表面处理又是这项工序的重点,即包膜。

一般包膜有两种:无机包膜和有机包膜,主要是改进钛白粉在各种介质中的分散性能,其目的就是改变钛白的表面性质,使其发挥更好的性能……(钛白粉-图例)【钛白粉的后处理】钛白粉的后处理是怎么回事?作为一种白色颜料,钛白粉固然有优良的光学和某些颜料特性,但未经表面处理的原始钛白颗粒,如直接用于制漆,尚存在一定的缺陷。

例如,它在很多涂料介质中不能很好地分散;制成的漆膜不耐日晒雨淋,容易失光、泛色、粉化等等。

要克服这些缺陷,就需要经过一系列的粒度分级和表面改性处理,称为后处理。

通过后处理,还能改善它的底色、着色力、遮盖力和不透明度,并提高化学稳定性。

对某些需要具有特殊性质的产品,例如化纤消光用钛白,应防止它使纤维产生对光和热的敏感性,也要通过后处理来解决。

钛白粉的后处理中重要的工序是表面处理---包膜,这里主要介绍表面处理工艺。

要提高钛白的耐候性和在各种介质中的分散性,并使它具有优良的颜料性能,表面处理是常用的也是最用效的方法。

所谓表面处理,就是在颗粒表面“包覆”一层特殊的“膜”。

近年来,各国为了改善产品性能,发展符合特殊要求的不同品种,对表面处理进行了大量的研究,创造了很多方法。

表面处理的方法:按照处理剂类型的不同,表面处理分无机包膜和有机包膜两大类。

一般地说,无机包膜是在钛白颗粒表面沉积一层金属的氢氧化物或水合氧化物,以降低光化学活性,提高耐候性。

有机包膜即表面活性处理,主要目的是改进钛白在不同介质中的分散性。

按照处理工艺,表面处理分湿法和干法两种。

湿法在水介质中进行,适用于无机包膜,又分煮沸法、中和法和碳化法三种。

煮沸法是在强烈沸腾下使处理剂水解而沉淀在钛白颗粒上。

此法适应性差,水解不易彻底,过程较慢,不易控制,故不常采用。

中和法是在浆液中加入酸性(或碱性)包膜剂,再以碱(或酸)中和,使处理剂沉淀出来。

硫酸法钛白粉二洗操作规程

硫酸法钛白粉二洗操作规程

漂洗岗位操作规程一、漂洗工艺流程1.漂洗工艺流程简述:从三价计量槽 放一定量的三价到漂白罐中,对漂白罐内的水洗偏钛酸进行漂白,漂白后的偏钛酸用泵打入漂洗吸片池,在保持料位和水环真空泵抽吸下用叶滤机进行吸片,吸片后用行车吊入漂洗池中进行漂洗,通过测定漂洗液铁离子的含量来判断漂洗终点,滤液和洗液经过分离器后,到水封槽中,用泵将水打入漂洗水中槽供一洗用水。

2.漂洗工艺流程示意框图去盐水处理排空水一、岗位任务:用除盐水洗涤除去偏钛酸中吸附的可溶性杂质,使偏钛酸中铁含量达到工艺要求。

二、漂洗工艺操作参数及工艺指标三、操作规程1.操作前的准备(1)按要求穿戴好劳保用品。

(2)检查所有阀门、设备、管线、仪表是否正常。

(3)检查(水、电、气)的供应情况。

(4)检查工器具是否齐全。

(5)准备岗位原始记录表。

(6)检查水封槽内是否装满水。

2.正常操作(1)关闭真空泵进口阀门,盘车正常后启动真空泵,待电流稳定后缓慢开冷却水阀门和真空泵进口阀,将真空度调节到0.06-0.08Mpa.(2)与漂白岗位联系放料,并将上片池进料阀打开。

(3)打开压空阀门,将上片池内物料搅拌均匀后,用行车将叶滤机吊起,接通真空,当滤布紧贴滤板后,将叶滤机放入上片池至浸没叶片。

(4)观察叶片上的偏钛酸厚度达32-35mm时,用行吊缓慢将叶滤机吊起,抽滤5-10min后,将叶滤机放入洗水池中。

(5)打开水洗池进水阀,保证水面能将叶片全部淹没。

(6)洗涤过程中要求不断观察洗涤水的颜色,并检验水质是否合格。

(7)滤饼合格后,将叶滤机吊起抽干5-10min后,缓慢将叶滤机移动到打浆槽的上方保持抽滤10min后,关闭真空阀门拆下软管开始卸饼。

3.清洗叶滤机根据生产需求,定时将叶滤机吊入HF池中进行浸泡,浸泡一定时间,吊起晾干后使用。

注:根据工艺需要,要求对漂洗池进行清理时,将上层清水抽完后,再将下层浓偏钛酸收集到上片池中,定期更换上片池并清出池内积料。

五.安全注意事项1.严禁不按规定穿戴好劳保用品上岗。

钛白的后处理

钛白的后处理

钛白的后处理作为一种白色颜料,钛白固然有优良的光学和某些颜料特性,但未经表面处理的原始钛白颗粒,如直接用于制漆,尚存在一定的缺陷。

例如,它在很多涂料介质中不能很好地分散;制成的漆膜不耐日晒雨淋,容易失光、泛色、粉化等等。

要克服这些缺陷,就需要经过一系列的粒度分级和表面改性处理,称为后处理。

通过后处理,还能改善它的底色、着色力、遮盖力和不透明度,并提高化学稳定性。

对某些需要具有特殊性质的产品,例如化纤消光用钛白,应防止它使纤维产生对光和热的敏感性,也要通过后处理来解决。

钛白的后处理中最重要的工序是表面处理---包膜,这里主要介绍表面处理工艺。

要提高钛白的耐候性和在各种介质中的分散性,并使它具有优良的颜料性能,表面处理是常用的也是最用效的方法。

所谓表面处理,就是在颗粒表面“包覆”一层特殊的“膜”。

近年来,各国为了改善产品性能,发展符合特殊要求的不同品种,对表面处理进行了大量的研究,创造了很多方法。

表面处理的方法:按照处理剂类型的不同,表面处理分无机包膜和有机包膜两大类。

一般地说,无机包膜是在钛白颗粒表面沉积一层金属的氢氧化物或水合氧化物,以降低光化学活性,提高耐候性。

有机包膜即表面活性处理,主要目的是改进钛白在不同介质中的分散性。

按照处理工艺,表面处理分湿法和干法两种。

湿法在水介质中进行,适用于无机包膜,又分煮沸法、中和法和碳化法三种。

煮沸法是在强烈沸腾下使处理剂水解而沉淀在钛白颗粒上。

此法适应性差,水解不易彻底,过程较慢,不易控制,故不常采用。

中和法是在浆液中加入酸性(或碱性)包膜剂,再以碱(或酸)中和,使处理剂沉淀出来。

碳化法是在含包膜剂的碱性钛白浆液中通入二氧化碳使处理剂沉淀,据称用此法使硅铝共沉淀形成的膜比中和法更均匀,因为此法反应缓慢,接触面亦大,反应式如下Na2O·mAl2O3+CO2+nH2O=mAl2O3·nH2O+Na2CO3Na2O·mSiO2+CO2+nH2O=mSiO2·H2O+Na2CO3干法后处理是一种新工艺,是在气流载带下用喷雾方法使钛白颗粒表面吸附一种金属卤化(如 AlCl3、ZnCl2、ZrCl4或TiCl4),再在含氧气体存在下焙烧使其氧化成氧化物,或在过热蒸气等含水气体存在下使其水解。

硫酸法钛白粉产生的废物处理方法

硫酸法钛白粉产生的废物处理方法

硫酸法钛白粉产生的废物处理方法作为矿物加工的无机化工产品钛白粉的生产,应该说从1918年的硫酸法开始,到氯化法的研究直至1958年的工业化生产,始终伴随着大量废副处理之问题。

无论硫酸法还是氯化法,分离过程均是无机化工的本质。

众所周知,质量、环保、健康,与之对应的国际标准是ISO 9000、ISO 14000, ISO 18000;这是社会进步的必然结果。

20世纪80年代,在发达国家硫酸法钛白粉、氯化法钛白粉生产的质量已经满足应用的发展并与其同步。

进人90年代,绿色运动,环保法规迫使生产者进步,废副处理及排放必须达到法规之要求。

技术的进步也使此类问题总是迎刃而解。

其废气、废渣、废水已经做到达标排放,或加工成其他产品。

对废酸的处理和加工,国外成功的方法费用较高,在100-180$/t钛白粉左右;而且前国内多数未处理,惟一的某厂引进的装置处理费用与国外相比,也仅在其下限,但不能连续生产,也不能满足其废酸生产量。

(1)废水酸解尾气吸收废水,偏钛酸洗涤稀酸用石灰中和生产石膏用于建材原料。

(2)废酸经预处理除铁浓缩,返回生产中,或用于其他需要硫酸原料的化工生产上。

(3)废渣七水合硫酸亚铁,加工成净水剂、饲料添加剂、铁红颜料、磁性铁氧体或生产硫酸。

(4)废气酸解尾气用水或碱液吸收,煅烧尾气用水或碱液吸收,再经静电除雾。

1.全球硫酸法钛白粉废酸处理与综合利用概况硫酸法钛白粉生产工艺自1918年到现在已有八十多年的历史,长期的研究与改进使其工艺已趋于完善,除操作工艺、控制手段和设备选用不同外,各公司的主要流程基本上是一致的。

硫酸法的特点是原料(钛铁矿、硫酸)资源丰富,廉价易得;工艺技术成熟,设备简单,易于操作管理。

缺点是工艺流程长,间歇操作,废副(硫酸亚铁、稀废硫酸和酸性污水)排放量大。

在20世纪80年代后期和90年代初期,硫酸法钛白粉生产工艺引人不同的改进方法,对废酸、废水、废气进行综合开发治理,使硫酸法与氯化法在环保上不再有更大差别。

钛白粉生产工艺技术——后处理

钛白粉生产工艺技术——后处理

钛白粉生产工艺技术——后处理世上无难事,只要肯攀登钛白粉生产工艺技术——后处理无论从硫酸法锻烧,还是从氯化法氧化之后所产生的钛白粉是十分纯的产品,但作为颜料填料并不使用这种产品,通常根据不同的市场用途如涂料、塑料和造纸需进行后处理。

其目的是改善其应用性能,如提高钛白粉的耐候性;提高钛白粉在不同介质溶剂、塑料、水溶性乳胶中的分散性;提高钛白粉润湿性;提高遮盖力及光泽。

后处理主要有湿磨、无机包膜、洗涤、干燥、气流磨及有机包膜和产品包装等工序。

为提高钛白粉的耐候性,进行无机包膜的目的是屏蔽紫外光,阻止其钛白粉的光催化活性,因此有必要了解光催化原理。

1. Ti02 的光催化性质无论硫酸法还是氯化法,在二氧化钛晶体形成和生长过程中,均存在晶格缺陷(肖特基缺陷,Schottky Defect,“氧缺陷”)。

由于二氧化钛这些晶格缺陷,使其表面上存在许多光活化点,在紫外光(UV)的作用下,发生如下光催化反应,如图1 所示。

第一步,二氧化钛颗粒吸收紫外光,在其颗粒中发生电荷分离,在导带的负电荷电子e-和在价带的正电荷空穴P+形成激发态。

[next] 正是由于Ti02 具有的这一特殊的光催化特质,使钛白粉作为颜料在塑料、涂料等的应用中加速老化。

所以,除在晶体形成和生长过程中采取措施弥补和减少其晶格缺陷外,必须对其进行后无机物包膜处理,以屏蔽紫外光造成的光催化作用。

此处有必要说明的是,锐态型二氧化钛因结构与金红石二氧化钛结构的差异,其表面的光活化点更多,光催化作用更强;加之,又没有进行包膜处理,无论用在涂料还是塑料上乃为不明智之举(至于遮盖力、资源浪费等,此处不作一一赘述)。

2.湿磨为从硫酸法生产中经转窑煅烧获得的Ti02 或从。

金红石型钛白粉后处理工艺技术分析

金红石型钛白粉后处理工艺技术分析

2021•10工艺与设备当代化工研究Modem Chemical Research人厶》金红石型钛白粉后处理工艺技术分析*王永珊豆君苗委然秦国强(龙蟒佰利联集团股份有限公司河南454191)摘要:钛白粉作为工业生产中用途较为广泛的原料之一,由于其卓越的物理、光学、电学以及颜料等性能,其在涂料和塑料等产业发挥着不可替代的作用,尤其是金红石型钛白粉对于涂料工业更是至关重要叭特别是当下随着国内汽车行业的飞速发展,对于涂料的要求越来越高,而运用钛白粉生产的涂料无论是在质量还是品类上都极为优越,鉴于钛白粉在诸多工业领域的重要作用,如何对钛白粉基料进行妥善工艺处理成为相关工业生产过程中的重要一环。

本文就钛白粉基料后处理的常见工艺进行阐述,同时对比国内外后处理工艺的差别进而指出国内当前的后处理工艺的问题与不足,并对此提出具体的相关改进方法。

同时也概述了后处理工艺在新时代背景下的课题研究要点以及今后进展的目标。

关键词:金红石型;钛白粉;后处理工艺技术中图分类号:TQ621文献标识码:AAnalysis of Post-treatment Technology of Rutile Titanium DioxideWang Yongshan,Dou Jun,Miao Weiran,Qin Guoqiang(Lomon Billions Group Co.,Ltd.,He'nan,454191)Abstract:Titanium dioxide,as one of the widely used raw materials in industrial production,plays an irreplaceable role in coatings and plastics industries because of i ts excellent physical,optical,electrical and p igment p roperties.Especially rutile titanium dioxide is very important f or coating industry111.Especially,-with the rapid development of the domestic automobile industry,the requirements for coatings are getting higher and higher,and the coatings produced by titanium dioxide are superior in both quality and category.In view of the important role of titanium dioxide in many industrial f ields,how to properly process the titanium dioxide base materials has become an important p art in the relevant industrial p roduction process.In this paper,the common post-treatment processes of titanium dioxide base materials are described,and the differences between domestic andforeign post-treatment p rocesses are compared,and then the problems and shortcomings of d omestic post-treatment p rocesses are pointed out,and specific related improvement methods are put f orward.At the same time,the main research points of p ost-treatment technology in the new era and the future development goals are also summarized.Key words:rutile type;titanium dioxidepost-treatment technology引言钛白粉学名二氧化钛(Ti()2),作为性能最为优越的白色颜料被广泛运用在诸多工业生产领域。

【精品文章】钛白粉后处理核心工序

【精品文章】钛白粉后处理核心工序

钛白粉后处理核心工序
二氧化钛是目前世界是最白的白色颜料,其工业化生产于1923年拉开序幕后,几年内便受到各发达国家颜料工业的热捧。

在1956年前工业上主要采用是硫酸法生产,1956年杜邦公司开始将二氧化钛的更加环保的生产方法-氯化法实现工业化。

至今硫酸法及氯化法仍是工业上生产主流方法。

氯化法节能环保,自动化程度高但生产成本高,在发达国家广泛使用;硫酸法相对而言污染较大,但投资较少,所以至今然而在工业上使用。

 金红石型二氧化钛因其具有白度高,遮盖力强,性质稳定的特点而集万千宠爱于一身,被应用于各种高端颜料。

为了让钛白粉的性质更加完美,无论是硫酸法还是氯化法生产的二氧化钛,都要进行表面处理,以减弱钛白粉的光化学活性(增强耐候性)及提高其分散性。

 一、钛白粉后处理核心工序-包膜
 钛白粉的包膜属于后处理工序的核心部分。

包膜又称为表面处理,其目的就是提高钛白粉,特别是金红石型钛白粉的应用性能指标,使其在不同的应用场合都具有优异的使用效果。

 图1 钛白粉的表面处理分类
 包膜根据其在二氧化钛表面包覆所需物质的性质可以分为无机包膜和有机包膜;根据其包覆的方法又可分为干法包膜和湿法包膜。

一般情况下,对于无机氧化物形成的膜都是利用湿法包膜,也就是无机包膜;对于添加有机表面活性剂来提高产品性能的一般都是干法包膜,个别的使用湿法包膜。

 二、钛白粉后处理工艺。

钛白粉三次水洗流程

钛白粉三次水洗流程

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一、第一次水洗。

1. 将污泥泵入水洗罐中,并加入合适比例的水进行搅拌,形成浆料。

钛白粉操作规程-汽粉岗位

钛白粉操作规程-汽粉岗位

汽粉岗位工艺操作规程文件编号:发放编号:一、岗位任务对干燥后TiO2进行微粉碎并进行有机包膜处理。

二、工艺指标工艺条件单位工艺指标备注汽固比 1.5~2.0汽粉机温度℃260~280过热蒸汽压力Mpa 2.0~2.2粉碎蒸汽压力Mpa 1.6~2.0输送蒸汽压力Mpa 1.0~2.0高温袋滤器进口温度℃170~200高温袋滤器压空反吹压力Mpa 0.20~0.25高温袋滤器压差pa -600~-1200汽粉机进料量T/h 1.5~2.0有机处理剂加量% 0.25~0.45 具体加量按相关要求执行产品冷却器进水压力MPa 0.1-0.15三、开车准备1、检查水、电、汽、压缩空气是否正常;2、检查系统所有设备是否正常;3、检查有机处理剂计量槽贮存情况;4、汽粉前仓物料空高应小于1.5米时才允许开车;5、排净过热蒸汽缓冲罐和外管的冷凝水;四、岗位开车1、关闭高温袋滤器进口碟阀、打开蒸汽排空阀门,卸下蒸汽旋风分离器、高温袋滤器密封阀,并插上插板;2、开启旋风分离器回转阀;3、对汽粉机及管线升温:先缓慢打开进汽粉机前的蒸汽总阀,排净蒸汽缓冲罐至汽粉机前的冷凝水,然后逐步打开输送蒸汽阀,将压力控制在0.7~0.8Mpa;最后开启粉碎蒸汽阀,将压力控制在0.6~0.7Mpa范围内;4、待旋风分离器插板阀无冷凝水出现时(约30分钟),启动高温袋滤器回转阀、袋滤器螺旋、产品冷却器螺旋,然后打开高温袋滤器进口碟阀,同时开启引风机,最后闭蒸汽排空阀。

待高温袋滤器进口温度为170-200℃时,逐步调节输送蒸汽、粉碎蒸汽阀门,高温袋滤器保持温度170-200℃ 2小时后,开启压空反吹,恢复蒸汽旋风分离器、高温袋滤器密封阀并开启常温袋滤器系统;5、开启汽粉前料仓振打、打开有机处理剂计量泵出口阀、进口阀、启动有机处理剂计量泵,使有机处理剂少量进入汽粉机内,卸下汽粉机进料口插扳阀,调节计量螺旋,根据工艺要求逐步调整蒸汽压力、进料量及有机处理剂加量,打开产品冷却器冷却水阀;7、观察旋风分离器、高温袋滤器下料状况及物料状态;8、待系统运行15分钟后,在蒸汽旋风分离器观察孔、高温袋滤器观察孔取综合样,并通知中控进行分析;9、每次汽粉重新开车后,通知包装岗位将先出1吨成品作废料处理。

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钛白粉后处理分析规程目录第一章采样、制样和保存规程 (2)1装原辅材料和成品的取样和保存 (2)2装堆积物料的取样和保存 (3)3生产过程中的取样和保存 (3)第二章标准溶液配制 (3)1重铬酸钾标准溶液配制 (3)2硫酸铁铵标准溶液配制 (4)3高锰酸钾标准溶液配制 (5)4盐酸标准溶液配制 (6)5氢氧化钠标准溶液配制 (7)6 EDTA标准溶液配制 (8)7硝酸铅标准溶液配制 (9)第三章原辅材料控制指标分析规程 (10)一、原辅材料进货控制指标 (10)二、辅料分析项目 (11)三、原辅材料的测定 (12)1、工业盐酸的测定 (12)2、工业液碱的测定 (13)3、硫酸铝含量的测定 (13)4、硅酸钠中SiO2含量的测定 (15)6、偏铝酸钠含量测定 (18)7、硫酸锆 (20)8、煤中灰分的测定 (21)9、煤中挥发分的测定 (21)10、煤中水分的测定 (22)第四章中控分析项目及规程 (22)一、中控分析项目 (22)二、中控分析操作规程 (25)1、物料电阻率的测定 (25)2、物料水份的测定 (25)3、物料PH值的测定(电极法) (26)4、筛余物测定 (27)6、固含量和浓度测定 (28)化学品测定 (28)第五章粗品、成品分析规程 (28)一、产品分析项目 (28)1 粗品分析项目 (28)2 成品分析项目 (29)二、粗品、成品分析规程 (31)1、钛白粉中TiO2含量的测定 (31)2、钛白粉白度值的测定 (32)4、光泽度测定 (34)5、钛白粉吸油量的测定 (34)6、钛白粉105℃挥发物含量的测定 (35)7、钛白粉筛余物的测定 (35)8、钛白粉水悬浮液PH值的测定 (37)9、钛白粉水萃取液电阻率的测定 (37)10、钛白粉Tcs值和Scx值的测定 (38)11、钛白粉高速搅拌/油分散性的测定 (39)12、金红石含量测定 (40)13、颜料粒度分布的测定 (42)14、钛白粉组分测定 (43)14、钛白粉遮盖力测定 (44)第六章水质化验规程 (45)1 重量法测定水中悬浮物 (45)2 容量法测定废水的酸度 (45)3 铂-钴标准比法测定水的色度 (46)4 目视比色法测定水的浑浊度 (46)5 滴定法测定水的总硬度 (47)6 碱度的测定 (48)7 COD检测方法 (49)第一章采样、制样和保存规程1装原辅材料和成品的取样和保存1.1取样前的准备工作取干燥洁净的样袋,在样袋上注明产品名称、批号、取样人和取样时间。

取干燥的磁盘,取样钵、混合铲用毛刷清刷干净,待用。

1.2取样打开包装袋袋口,用探针从取样口插入袋中,取出样品放入磁盘中。

注意进去时开口朝下,出来时开口朝上。

随机打开一包取50—60g,保证每批总取样量不低于500g.1.3制样取样完毕,在磁盘里用混样铲将所取样品充分混匀,样量过大应采用四分法进行缩分,保证每批取样量为500g左右,然后小心装入样袋,将样袋封口。

1.4保管检验完后的样品要及时送到样品室,按类别、日期分类放好。

原辅材料存放周期为1个月,成品存放周期为6个月,出口船样存放周期为1年。

2装堆积物料的取样和保存2.1 取样以一天来料为一批,分上、中、下在四周布20个点,用铁钵在每点15cm 以下取1kg样,放在干净框中,用破碎机将大块敲碎,用四分法进行缩分为2kg,迅速装入袋中。

在样品上注明产品名称、批号、取样人和取样时间。

2.2 制样取100g做水分测定,然后将此物料放入粉碎机进行粉碎做分析用。

将剩余样品小心装入样袋,样袋封口,保证每批取样量为1kg左右。

2.3 保存将样品及时送到样品室,按类别、日期分类放好,放周期为1周。

3生产过程中的取样和保存3.1进入车间取样必需戴安全帽。

3.2通过管线下面,如发现滴漏时,不要抬头仰望,绕开通过。

不得在运动的设备上通行和工作。

3.3在执行取样任务时,时刻保持头脑清醒、冷静,按照安全线路行走,所有使用的工具不得放在运转设备上。

3.4生产过程中取样多是液体类,注意取样罐要清洗干净,不要直接用手接触样品。

3.5生产过程检验即取既用,一般不用保存。

第二章标准溶液配制1重铬酸钾标准溶液配制1.1主题内容本标准规定了重铬酸钾标准溶液的配制。

1.2适用范围本标准溶液适用于铁等元素的滴定分析。

1.3试剂与材料1.3.1重铬酸钾基准试剂,预先在170℃下烧至恒重;1.3.2烧杯 500ml;1.3.3容量瓶1000ml;1.4操作步骤重铬酸钾基准试剂 4.9031g,放入500ml 烧杯中, 加适量蒸馏水溶解后,移入1000ml容量瓶中,洗涤烧杯2-3次,并将洗涤水一并移入容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀。

1.5注意事项1.5.1此溶液不标定,浓度为0.1000mol/l。

1.5.2整个操作过程必须小心、仔细。

1.5.3消除温度的影响,对容量瓶须校正。

1.5.4此溶液稳定,可长期保存。

2硫酸铁铵标准溶液配制2.1主题内容本标准规定了硫酸铁铵标准溶液的配制。

2.2适用范围本标准溶液适用于对钛的分析。

2.3方法提要Fe3+在热盐酸酸溶液中,用氯化亚锡还原成Fe2+,然后加入氯化汞除去过量的氯化亚锡,生成银丝状的Hg2Cl2沉淀,HgCl2/Hg2Cl2的氧化还原电位小于EFe3+/Fe2+, 大于ESn4+/Sn2+。

所以只能氧化Sn2+,还原后的Fe2+用重铬酸钾标液滴定,Fe2+被氧化成Fe3+,过量1-2滴重铬酸钾标液,将二苯胺磺酸钠指示剂氧化至紫色为终点。

2Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4+SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2↓(银丝状)6Fe2++Cr2O72-+14H+=2Cr3++7H2O+6Fe3+2.4试剂与材料2.4.1硫酸铁铵:NH4Fe(SO4)2•12H2O AR2.4.2盐酸:1+12.4.3氯化亚锡(10%):10g氯化亚锡用50ml浓盐酸加热溶解后,用水稀释至100ml;2.4.4氯化汞:4%水溶液2.4.5重铬酸钾标准溶液:0.1000mol/l2.4.6二苯胺磺酸钠指示剂:0.2%水溶液2.4.7锥形瓶 500ml2.4.8试剂瓶 10000ml2.5操作步骤2.5.1称取硫酸高铁铵482g溶于10000ml5%的硫酸溶液中,并滴入0.1mol/l 的高锰酸钾溶液至呈淡红色为止。

2.5.2标定:吸取至配好的硫酸高铁铵溶液25.00ml于锥形瓶中,加10ml1+1盐酸,加热近沸,滴加氯化亚锡溶液至黄色,再多加1~2滴迅速用冷却至室温,加入50ml蒸馏水,再加入10ml氯化高汞溶液放置2分钟,加4滴0.2%的二苯胺磺酸钠水溶液, 用重铬酸钾标液标定至溶液呈深绿色时加入5ml磷酸(2+3水溶液),继续滴定至稳定的紫色为终点。

2.6结果计算C[NH4Fe(SO4)2]=C(1/6K2Cr2O7)×V1/V2式中:C(1/6K2Cr2O7)--重铬酸钾标液的物质的量浓度,mol/lV1---消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mlV2---吸取硫酸高铁铵溶液的ml数C[NH4Fe(SO4)2]---硫酸高铁铵的物质的量浓度,mol/l2.7注意事项2.7.1加入的氯化亚锡溶液应稍过量;2.7.2 Fe2+在热溶液中易被氧化,还原应在流水中冷却;2.7.3在冷溶液中氯化高汞溶液与氯化亚锡作用较为缓慢,摇动后应放置2分钟,使反应完全;2.7.4为防止二苯胺磺酸钠指示剂过早地被氧化,应加磷酸,使之与三价铁离子生成无色的Fe(PO4)23-,将EFe3+/Fe2+降低,但磷酸的存在,Fe2+易被氧化为Fe3+,所以在近终点前加入磷酸为宜;2.7.5允许测定相对误差≤0.1%2.7.6此溶液可保存两个月;3高锰酸钾标准溶液配制3.1主题内容本标准规定了高锰酸钾标准溶液的配制。

3.2适用范围本标准溶液适用于对亚铁等元素的分析。

3.3方法提要高锰酸钾与定量的草酸钠反应,过量一滴高锰酸钾即显示为终点;2MnO4-+5C2O42- +16H+=2Mn2++10CO2+8H2O3.4试剂与材料3.4.1高锰酸钾:A.R3.4.2硫酸: 8+923.4.3草酸钠:基准试剂,预先在105-110 ℃下烘2小时3.4.4烧杯:1000ml3.4.5棕色瓶:10000ml3.5操作步骤:C(1/5KMnO4)=0.25 mol/l3.5.1称取高锰酸钾80g溶于1000ml蒸馏水中,煮沸(微沸)15min, 冷却后置于暗处保存两周,以4号玻砂漏斗过滤于干燥的棕色瓶中,加水至10000ml摇匀; 3.5.2标定:称取0.15~0.2g于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠(准至0. 0001g) 溶于100ml硫酸溶液(8+92)中, 用配制好的高锰酸钾与定量的草酸钠反应近终点时加热至65℃左右,继续滴定至溶液呈粉红色,保持30秒不消失。

同时作空白试验。

V1——高锰酸钾溶液的用量,mlV2——空白试验高锰酸钾溶液的用量,ml0.0670——与1.00ml 高锰酸钾标准溶液[C(1/5KMnO4)= 1.000mol/l]相当的以克表示的草酸钠的质量;3.7注意事项:3.7.1 KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质,而且蒸馏水中也常含有微量还原性物质,它们可与MnO4-反应析出MnO(OH)2沉淀,MnO2和MnO(OH) 可以进一步促进KMnO4溶液的分解,需过滤和标定;3.7.2热、光、酸、碱等也能促进KMnO4溶液的分解,因此应贮于棕色瓶中,离热源远,置于暗处。

3.7.3滴定温度不应过低,否则滴定速度慢,滴定温度也不宜过高, 否则会使部分草酸分解:H2C2O4=CO2+CO+H2O;3.7.4开始滴定时速度不宜过快,否则KMnO4来不及与C2O42-反应即发生分解,在热溶液中明显加重,为了防止4MnO4-+12H+=4Mn2++5O2+6H2O出现,通常在滴定前不加热。

3.7.5允许测定相对误差≤0.1%4盐酸标准溶液配制4.1主题内容本标准规定了盐酸标准溶液的配制。

4.2适用范围本标准溶液适用于对氢氧化钠等碱的分析。

C(HCl)=1mol/lC(HCl)=0.5mol/lC(HCl)=0.1mol/l4.3方法提要用盐酸滴定碳酸钠,以溴甲酚绿---甲基红混合指示剂指示溶液由绿色变为暗红色终点。

4.4试剂与材料。

4.4.1浓盐酸:比重:1.19g/ml A.R4.4.2无水碳酸钠:基准试剂,预先在270~300℃烘至恒重;4.4.3甲基红--溴甲酚绿混合指示剂,0.08g甲基红和0.12g溴甲酚绿混合溶于100ml酒精溶液中。

4.4.4试剂瓶:1000ml4.4.5锥形瓶:300ml4.5操作步骤4.5.1量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀;C(HCl):mol/l 盐酸(ml)1 900.5 450.1 94.5.2标定称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠(称准至0.0001g),溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿---甲基红混合指示剂, 用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色为终点。

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