离子色谱操作规程
离子色谱操作规程
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谱图处理总过程谱图处理一、阴离子谱图处理方法1.禁止判峰、峰分离在菜单中点击、分别(此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理,在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显),在菜单中点击命令,处理后图如下:然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,在第一个离子峰起点前单击鼠标左键,选择“峰分离”,处理后图如下:调节中”中“最小峰面积”(默认值为100,可在100,1000,10000,100000这几个数值变化),即可消除峰面积低于设定值的杂峰;若仍不能消除,可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。
处理后图如下:2.点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到下,在窗口下把各组分的准确浓度输入到下,注意:测定样品不需要填浓度,如下图所示:3.确保除了离子峰之外没有其他杂峰,完成第二步之后点击按钮,在下面出现的对话框选择确定:套峰时间自动填写并且所填组分名称在谱图中横坐标中对应的峰下面显示。
4.单击“定量方法”,选择“计算校正因子(标准样品)”(标准样品计算时采用的唯一方法),点击“定量计算”后存盘。
单击“定量结果”表查看数据(如下表)。
二、阳离子色谱图处理方法1.负峰倒转在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择,如下图所示:在最后一个离子出峰末端点右键选择,如下图所示:点击鼠标左键确定后,谱图如下所示:点击状态栏“再处理”命令,谱图如下所示:2. 按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。
工作曲线的绘制一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如A1-A5(至少四个点),其浓度视情况而定。
二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图,注意定量组份表中浓度不要输错。
三.绘制工作曲线:点击可以查看谱图相关数据,点击命令,会出现或窗口,①若出现,点击清档中的命令,然后点击命令,清档之后,点击,这样我们所做的谱图就存入了标准数据;②若出现点即可,然后点击,这样我们所做的谱图就存入了标准数据;依次将所做标准样品,点击注意:只有第一组数据存档时才用到命令,其余标样时不需要命令,各个文档存档的时候要最好从高到低(或从低到高),防止漏存等误操作。
离子色谱操作规程
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离子色谱操作规程(适用于阴离子分析)1., 仪器主机电源, 先后打开“在线脱气”电源开关和脱气开关(二者之间间隔1—2分钟),打开色谱工作站, 打开柱恒温箱,仪器预热十分钟.2.已脱气的去离子水中,将屏上流量调节为2.0ml/min ,打开泵开关,接上两通管(不要接色谱柱),通水10—15分钟。
3.0.24 mol/L的Na2CO3储备液中取15 ml到1000ml(或者取7.5ml—500ml)容量瓶中,用去离子水定容,即得到了3.6 mmol/L的Na2CO3淋洗液。
(注意:配制淋洗液时,最好经过带有0.45um滤膜的砂芯过滤,以防止试剂中含有杂质的影响)。
4.中,开泵,等显示屏上电导显示50左右时,将流量调至0.3ml/min,取下两通管,接上色谱柱,并把色谱柱放入柱恒温箱中固定,待压力稳定后将流量逐渐升高至0.7ml/min,调节电流旋钮,使电流显示60--80mA左右即可。
5.绿色谱图采集按钮,走基线,等基线走稳后(什么时候才算走稳:在基线上方点击鼠标右键,选择“基线噪声与基线漂移”,如果基线噪声小于80uv,工作站中谱图参数“满屏量程”在30—50 时基线比较直,就算走稳了),进行进样分析。
清洗进样口:将阀扳至进样位置,先用注射器取去离子水2ml ,接上“针位清洗器”,清洗进样口2—3次:再用样品清洗2—3次。
进样:取样品1ml,接上针头,进样(注意进样时注射器中不能有气泡),并将阀迅速扳至分析位置(注意:速度要快,最好在1s内完成,不要在中间停顿),此时,工作站中将自动进行样品分析。
7.谱图处理工具对谱图进行处理,处理的总原则是:去除不需要的峰,只保留你所要检测的组分。
保留时间是定性的依据,所以去除一个峰,只需要把峰顶时间除掉就可以了,峰顶有时间就代表一个峰,处理多用禁止判峰和峰分离,删除峰就可以了。
处理完谱图,进行再计算和保存。
8.电流(向左旋转电流旋钮),关柱恒温箱,将流量调节至0.3ml/min流上一段时间,待色谱柱逐渐冷却后,拆下色谱柱,并用封头封住色谱柱两端,将两通管接到色谱柱位置,关泵,将滤头从淋洗液中取出放入去离子水中,将显示屏上流量调节到2.0ml/min,开泵,通水10—15 分钟,用于清洗流路。
离子色谱操作规程
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离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关,预热10-15分钟。
2.更换淋洗液(建议现用现配,最多使用两天。
烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。
纯水仅脱气处理即可)。
3.登陆ShineLab,登录账号密码(初始账号:admin 密码:123456),进入到主界面,”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。
仪器控制。
将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃,设置、启动。
将流量调至0.3 mL/min,开启泵;一分钟后将流量调为0.5 mL/ min,一分钟后调至1.0 mL/min。
电流设为75 mA(阳离子15 mA),开启。
二、查看仪器稳定状态量程归零。
[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下,点“电导检测器”。
下方的“仪器动态曲线”呈直线,电导值小数点前两位不变,说明仪器较为稳定。
[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后,量程归零。
“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下,“序列管理”→新建,设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下,查看“基线噪声与基线漂移”,一般要求噪声<2 ,漂移<60(国标要求噪声<5,漂移<100)。
三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1)查看模式是否为主动2)编辑序列,设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
3)点击运行序列,依次进完所有的标准样品。
4)打开一个标准样品的谱图,点击“删除峰”,区域从头到尾。
点击“添加正峰”,区域每个峰均进行操纵。
添加上所有需要的峰,然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。
后面的几个标准谱图可通过“批处理”,选择“积分方法”—“积分”。
5)建立校准方法:打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图,“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称,校准建立完成。
离子色谱操作规程
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离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开机电脑主机、显示器、离子色谱仪的电源开关,预热10-20分钟。
2.开启电脑中的控制软件和离子色谱工作站。
更换淋洗液(淋洗液需要现配现用,需抽滤、脱气处理)。
3.连接后将恒温系统(柱温箱)温度、电导检测器(电导池恒温)温度设置为35℃,点击“设置”、“启动”,电导检测器(电导信号)量程一档,归零。
将泵设置(泵流量)调至0.3ml/min,开启泵,一分钟后,流量调至0.5ml/min,一分钟后调至0.7ml/min,再过一分钟后将流量调至1.0ml/min,然后将电导检测器(抑制器电流)设置为75mA,点击“设置”、“启动”通淋洗液直至基线稳定(大约需要20-40min)。
4.在工作站软件“视图”—“选项”—“操作”设置好保存目录(必须为文件夹),“显示”—勾选“启动时自动归零”。
电导值稳定后(基线归零后无显著变化),单击工具栏中的“图谱采集”按钮工作站空白处单击右键查看“基线噪声与基线漂移,”一般要求噪声<100uV,漂移<4000uV,符合要求即可进样分析测试。
二、标准曲线绘制1.准备好标准样品,依次进样(LOAD位置为加样位置,加样完毕后,快速切换至INJECT位置),并自动采集和保存谱图。
2.待谱图采集完毕,点击“打开”,找到自己保存目录下的谱图文件,单击“打开(O)”,点击工作站“谱图参数”,将“满屏时间(分)”设置为“1”,然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,点击“满屏时间(分)”右侧的“满屏”,之后再第一个离子峰起点前基线平滑处单击鼠标左键,选择“峰分离”,如果有不需要的杂质峰,点击“”手动去除杂质峰,再次点击曲线命令。
3.点击“定量组份”,取获保留时间,点击“”点击“是(Y)”。
在该窗口下,把各组分按照出峰顺序的先后输入到“组分名称”下(参考色谱柱分析报告),在“定量组分”窗口将所配置的各组分的浓度(单位可以是mg/L)输入到“浓度”下。
离子色谱操作规程
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离子色谱操作规程离子色谱是一种利用离子交换柱和电导检测器分离、检测离子化合物的分析技术。
下面是离子色谱操作的一般规程。
1.实验前的准备:a.清洗离子色谱仪的所有部件。
使用纯水洗涤色谱仪的泵、零级器、样品瓶、进样器和色谱柱等部件,以确保没有杂质。
b.准备色谱柱。
根据需要选择合适的离子交换柱,并根据柱子的使用说明进行装填和平衡处理。
c.校准检测器。
根据仪器厂家的指南,校准离子色谱仪的电导检测器。
2.样品的处理:a.准备样品。
根据需要将样品溶解在适当的溶剂中,并进行必要的过滤或稀释。
b.调整样品pH值。
根据需要,使用酸或碱调整样品的pH值,以确保目标离子在色谱柱上有良好的保留性能。
c.离子抑制剂的添加。
根据样品的性质,有时需要添加离子抑制剂以避免干扰或提高分离效果。
3.色谱柱的平衡:a.流动相的准备。
根据分析的目的和离子的性质选择适当的流动相,如纯水、缓冲溶液等。
b.流量和压力的调节。
根据离子的特性和柱子的要求,调整流动相的流量和柱子的压力。
c.色谱柱的平衡。
开始时,使用纯溶剂进行一段时间的平衡,直到流出的液体不再含有杂质。
4.样品注入和分析:a.进样器的准备。
将样品装入进样器或进样瓶中,确保没有气泡和杂质。
b.进样量和进样速度的设定。
根据样品的特性和离子的浓度,设置合适的进样量和进样速度。
c.开始分析。
在进样之后,打开泵,启动电导检测器和记录仪器,开始分析过程。
d.记录结果。
通过电导检测器检测到的信号,记录每个离子峰的相对保留时间和峰高,并计算出相应的浓度。
5.色谱柱的维护和保养:a.柱子的冲洗。
在每次使用结束后,用纯溶剂冲洗柱子,以去除残留样品和杂质。
b.色谱柱的保存。
当不使用柱子时,应将其保持在湿的环境中,以避免干燥和损坏。
c.定期校准。
根据仪器厂家的建议,定期校准离子色谱仪的电导检测器,以确保准确性和可靠性。
以上是离子色谱操作规程的一般步骤和注意事项。
根据具体仪器和样品的要求,操作步骤可能会有所变化。
离子色谱仪操作规程
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YC3000型离子色谱仪操作规程一、初次使用或者长时间未使用后再次使用:1.1 初次使用时或者长时间未使用后(抑制器与色谱柱未连接),连接好脱气机与主机,打开脱气机。
打开主机电源,检查脱气机与主机之间的输液管中是否有气泡。
若有气泡,将抑制器的电流调为零,按“启动”,将连接六通阀上与柱子连接的PeeK 管用配件当中的细橡胶软管与大注射器连接,然后用力抽拉注射器的活塞,形成负压,持续2-3分钟,然后断开。
重复以上动作5-7遍,即可将气泡排除。
注意:在此过程中确保淋洗液管的滤头浸泡在溶液中;1.2 排除气泡以后,等待3-5分钟后,接柱子的PeeK管出水正常后(按暂停)再接柱子。
接完柱子后(按“启动”)观察主机屏幕上的泵压显示,若泵压上下浮动小于0.7MPa则可以继续下一步操作;若泵压上下浮动大于0.8MPa,则说明泵内还有残余气泡,则需要继续排气,排气过程见1.1。
注意:千万不可让大量空气进入色谱柱。
1.3 接好柱子后(泵压等一切正常),等待1-2分钟,柱子后端有溶液流出后,接好抑制电导池,等待2-3分钟后,将抑制器电流调为68mA。
等待仪器平衡好以后可以做实验了。
二、操作步骤2.1淋洗液储备液0.2mol/L的配置:称取分析纯的Na2CO3 10.599g用超纯水溶解后定容至500ml。
淋洗液储备液使用聚丙烯(PP)瓶,保存在暗处及4 ℃左右. 通常可以保存3个月。
2.2淋洗液使用液0.005mol/L的配置:量取25ml储备液至1000mL 容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀。
用0.22um水系微孔滤膜抽滤后倒入有盖的淋洗瓶中(为防止空气进入淋洗液管中每次都将淋洗瓶装满,约1L),拿到离子色谱仪旁,将有滤头的淋洗液管放入装有淋洗液的瓶中,滤头一定要插到瓶底,注意不要折叠。
2.3 打开正压排气装置和色谱仪主机的电源,检查脱气机与主机之间的输液管中是否有气泡,若有气泡参照1.1排气。
确定无气泡后将电流调到60mA,让仪器走淋洗液。
离子色谱基本操作规程
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离子色谱基本操作规程1.检查气体供给情况气体主钢瓶连接的主阀压力表气压不低于1.5MPa;次阀必须在0.15—0.2MPa之间,仪器连接压力表在3—6psi之间。
2.连接色谱管路系统进样阀管路-保护柱-分离柱-抑制器(间隔2天不用,要活化20min)-检测器(连接电源)-抑制器-废液管3.开机:开启电源顺序为AS50-LC30-GP50-ED504.开启变色龙软件(chromeleon),连接AS50、GP50、ED50对话框(用鼠标点击空白框即可)5.冲洗管路(用淋洗液洗)顺序为进样阀-管路(断开冲洗)-保护柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)-分离柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)每“断开冲洗”时,通过电脑桌面“GP50”对话框调节淋洗液流量为 1.2mL/min。
点击“ON”开始冲洗,用20mL淋洗液后,点击“OFF”关闭泵,连接此断点,依次冲洗即可;6.重新检查管路连接,确定连接好后,开始样品分析7.样品分析结束后,先用25mmol/L(12%B+88%A)的NaOH淋洗液冲洗10min;然后要冲洗抑制器及监测器(用100%水做淋洗液,流量为1.2mL/min,冲洗20min。
),此时管路连接顺序为:进样阀-管路-抑制器-管路-检测器-管路(断开冲洗)-抑制器-废液管,断开的分离柱和保护柱要用死赌头密封。
8.关机:关闭电源顺序为ED 50-GP 30-LC 50-AS 509.冲洗泵头:用注射器取去离子水注入泵头白色接口,水会从黑孔流出。
注意事项:1.色谱仪长期不用或者检修后需要延长排气时间和基线漂移时间。
为避免上述问题,建议每个月色谱仪至少开机运行2次。
2.严禁检测来源不明或者未经硝酸银溶液滴定法测定过卤素的样品。
3.桔色管路为高压管路,运行过程中严禁碰撞。
4.去离子水、低卤素含量试液和高卤素含量溶液(氟、氯、溴离子总浓度5mg/l为准)使用的器皿必须相互区分。
离子色谱操作规程
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离子色谱操作规程离子色谱(Ion Chromatography, IC)是一种常用的分离和分析离子的技术。
它利用离子交换作用,将带电的离子在离子交换柱上进行分离,并通过检测器进行定量分析。
离子色谱在环境分析、食品安全、生物医药等领域有着广泛的应用。
下面是离子色谱操作规程的示范:一、实验前准备1. 确保离子色谱仪设备完好,充分检查各个部件的状态,如离子交换柱、检测器、泵浦等。
2. 准备好所有的实验试剂和溶剂,保证其纯度和质量。
3. 校准离子色谱仪,并记录校准数据。
4. 将样品放置在离子色谱仪使用前的冰箱中保持稳定。
二、试样制备1. 按照样品类型和分析要求选择合适的样品制备方法,并注意遵循标准操作程序。
2. 如果需要稀释样品,请使用纯水或适当的缓冲液进行稀释,并记录稀释倍数。
三、离子色谱仪的操作步骤1. 打开离子色谱仪电源,并等待其启动。
2. 打开相关软件,并根据实验需要进行选择。
3. 调节离子交换柱温度和流动相,并确保其稳定。
4. 根据样品的类型和浓度设置合适的进样量,并将样品注入进样器中。
5. 调节检测器的工作参数,如流速和灵敏度。
6. 开始运行离子色谱仪,并记录相关的图谱和数据。
7. 根据需要进行数据处理和分析,如果有问题需要重新运行实验。
四、离子色谱仪的维护与保养1. 实验结束后,关闭离子色谱仪,并清洗离子交换柱,避免交换柱内部积聚物质。
2. 定期检查离子交换柱和检测器的状态,如需更换请及时处理。
3. 定期进行仪器的校准和维护,以确保其正常运行。
4. 注意仪器及试剂的保存,离子色谱仪应放置在干燥、无尘的环境中。
五、安全事项1. 注意操作规程,避免操作失误和仪器损坏。
2. 处理样品和溶剂时,佩戴适当的防护装备,如手套、护目镜等。
3. 禁止直接接触高浓度的化学品和毒性物质。
4. 禁止私自拆卸或修理离子色谱仪,如出现问题应及时联系专业技术人员。
通过严格按照离子色谱操作规程进行实验,可以确保离子色谱仪的正常运行和数据的准确性。
离子色谱操作规程
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离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。
离子色谱仪操作规程
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离子色谱仪操作规程一、开机程序1、将滤头放在去离子水中,打开高压平流泵电源,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上,2、配制淋洗液,称取0.2克硫酸钠和0.15克碳酸氢钠于1000毫升容量瓶中,摇匀,用超声波清洗仪处理20分钟,待用。
3、停止泵,将滤头放在配置好的淋洗液中,启动泵,用淋洗液替换泵头里的去离子水,冲洗10分钟后,滤管不能有空气,停止泵。
4、打开主机电源,打开温控开关拧紧排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,废液口有废液流出,等待10分钟。
5、在主机界面打开电导检测器,选择档位为2档,在电流设定处加50mA 电流,然后点到档位电压处,观察档位电压是否在-50以下,废液口的废液开始出现大量气泡。
6、打开电脑,启动工作站软件,打开控制面板,点击“连接”按钮,连接成功后把控制面板最小化。
二、实验程序1、主机加电流后等待20分钟,预热机器。
打开自动进样器电源,在主机界面打开“自动进样器”控制面板,看状态是否是“E000”。
2、在自动进样器上依次放置样品。
3、自动进样器摆放完毕后,在主机的“自动选样器控制面板处设置起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。
4、准备完毕后在工作软件的控制面板处点击“输出调零”,在自动进样器控制面板上点击“启动”,分析开始。
工作站自动采集谱图。
5、保存所有采集到的谱图,准备关机。
三、关机程序1、必须首先在电流设定处把电流调至0mA,工作软件控制面板处点击“断开”,关闭主机电源,等待20分钟。
2、停止泵,把滤管从淋洗液中拿出,用洗瓶清洗滤头及滤管,放置去离子水中,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上。
3、滤头放置在去离子水中保存,拧紧排气阀,关闭泵电源,结束实验。
离子色谱操作规程
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离子色谱操作规程离子色谱是一种常用的分离和检测电解质和离子物质的方法。
为了确保离子色谱分析结果的准确性和稳定性,需要遵守以下操作规程。
一、实验前的准备工作1.检查离子色谱仪的各个部件,确保其正常运转。
2.检查溶液的浓度和配制方法,以确保其准确性。
3.准备好所需要的试剂、溶剂和标准品,确保其质量和纯度。
二、仪器操作1.打开离子色谱仪的电源,并按照仪器说明书的要求进行操作。
2.在使用之前,进行必要的保养和清洁工作,以保证仪器的长期稳定性。
3.根据样品的需求,选择合适的柱子,并进行柱子的装填和平衡工作。
4.调整注射器的注射量和流速,根据需要选择合适的检测方式(阳离子检测器或阴离子检测器)。
三、样品处理1.选择合适的样品处理方法,如预处理、离子交换处理等。
2.严格控制样品中的离子浓度,避免过高或过低浓度对结果的干扰。
3.对于复杂样品,如环境水样、血液样品等,需要进行前处理,以消除其他组分对离子分析结果的干扰。
四、数据分析1.使用合适的离子色谱软件进行数据分析,按照分析要求进行样品浓度的计算。
2.将分析结果进行合理的数据处理和解释,以得出准确的结论。
3.进行质量控制,包括重复测定、标准曲线校正等,以确保分析结果的准确性和可靠性。
五、实验后的处理1.关闭离子色谱仪,清理仪器,包括柱子的冲洗和保养。
2.清除实验室中使用的杂物和废弃物,保持实验室的整洁和清洁。
六、安全操作1.在实验过程中,遵守好实验室安全规定,采取好相应的安全防护措施。
2.注意溶液的浓度和稀释程度,避免对人体和设备造成损害。
3.引起刺激的试剂如硫酸、氢氟酸等要小心操作,避免可能的伤害。
4.要了解离子色谱仪的寿命,以免过度使用导致设备故障或不准确。
通过遵守上述操作规程,能够确保离子色谱分析的准确性和稳定性,同时也能够保护实验人员的安全。
此外,实验前的充分准备和实验后的仔细处理,对于仪器的长期稳定运行和实验室的整洁与安全也非常重要。
离子色谱的操作规程及注意事项
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离子色谱的操作规程及注意事项
操作方法:
1 打开稳压电源,打开检测器及高压恒流泵,然后按高压泵上的键盘数字2键两次。
2 打开工作站,进入离子色谱工作站,显示连接正常即可。
3 过滤超声我们所要用到的淋洗液,配置所要的标准曲线溶液以及严格按照要求处理我们所要检测的样品溶液。
4 点击工作站上的“仪器条件”,然后设定好所需要的温度,抑制器电流,高压泵的流速。
5 平衡预热仪器0.5-1小时。
6 待基线平稳后,进我们配置好的不同浓度的标准溶液,积分,存储谱图,建立组分表,求出校准曲线。
7 进经过前处理的样品溶液,样品结束后,积分,存储,点击“分析计算”下的“计算结果”,即得出我们样品溶液的浓度含量。
8设置报告格式,打印报告,分析结束。
9 点击“仪器条件”停止设定好的温度,抑制器电流,高压泵流速。
关掉工作站,关检测器和高压泵,最后关掉稳压电源。
注意事项:
1 淋洗液一定要严格过滤超声处理,方可上仪器。
2 样品必须要经过过滤膜过滤才能进仪器。
3 仪器长时间不用的情况下,一定要用淋洗液定期冲洗整个系统。
离子色谱仪安全操作及保养规程
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离子色谱仪安全操作及保养规程离子色谱仪 (Ion Chromatography, IC) 是一种常用的分析仪器,可用于分离和检测水及土壤样本中的离子,特别对于环境监测、食品安全和生命科学研究等领域有着重要的应用。
然而,由于其操作复杂、性能易受干扰,因此在使用过程中需要严格遵循安全操作规程,加强设备的保养和维护,以确保实验数据的准确性和分析结果的可靠性。
1. 离子色谱仪的安全操作规程1.1 启动前的准备工作 - 色谱柱的安装: 在柱端口处擦拭干净后,用合适的工具安装色谱柱,并用力拧紧封密胶垫以确保气密性。
- 引入进样液: 仔细将进样器枪头拧松,加入适量进样液。
注意:液面不得超过进样针孔。
- 检查仪器连接线是否接触良好,仪器的驱动程序是否正确安装,并检查高压电源的输出电压是否正常。
- 屏幕操作:建议在仪器总开关关闭的情况下进行操作。
依据屏幕提示,启动系统软件并登录,进入操作界面进行测试和调试。
- 操作前检查:对仪器进行全面检查,确保操作前没有任何故障。
1.2 运行期间的安全操作 - 实验室的空气质量需符合国家标准及实验室相关规定,避免灰尘、污染物、异味和其它干扰因素的干扰。
- 仪器操作前,应检查溶液的pH值是否适合分析。
若溶液pH值超过系统饱和度范围,将会影响实验的准确性。
- 在柱头前保持清洁、整齐并且无冷虚汽气雾,防止毛刺等物质进入系统,破坏色谱柱性能。
- 实验结束后,应关闭空气泵,停止进样器运作,关闭总开关。
1.3 对于离子色谱仪的故障处理和紧急情况 - 若仪器出现故障或异常,操作人员应立即关闭仪器,并按照仪器维修方法进行相应操作。
- 对于紧急情况,操作人员应熟知并遵循实验室相关的应急处置流程和安全操作规程来进行处理。
2. 离子色谱仪的保养规程2.1 在日常使用中需要注意的保养措施 - 实验结束后,应立即用去离子水清洗色谱柱,并将色谱柱运行 5-10 分钟以除去离子液的影响。
- 定期检查并更换色谱柱封密胶垫,确保良好的气密性。
离子色谱安全操作规程
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离子色谱安全操作规程(戴安ICS-900)一、开机前确认1、确认有足够的淋洗液用于连续工作,即测完样后剩余量≥100ml。
阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍的母液),然后用母液稀释,以减少误差。
阴离子淋洗液配好后,先摇匀,再真空抽滤后脱气2min以上;阳离子淋洗液先将水抽滤,脱气,再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。
2、确认有足够的氮气;3、确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
二、开机1、开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3Mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi左右。
2、打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS-900主机电源开关3、启动电脑。
3.1、启动变色龙软件,电脑稳定一分钟后,双击电脑桌面上快捷键。
3.2、进入变色龙软件后,点击左下方“仪器”,则右侧显示仪器控制的界面:“ICS900”项下显示主机的控制和工作状态;“审计”项下显示仪器的使用记录;“队列”项下显示队列或样品表信息。
4、运行前的准备工作4.1、确认室温是否是在20-30℃之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温。
4.2、在ICS900项下的左上方检查软件与仪器的连接情况:“Connected”为已联接,“Disconnected”为断开连接。
4.3、拉开主机的前盖,逆时针旋松泵头上的废液阀(约拧松2圈左右),设定泵流速为1.0ml/min(流速以实际测试需要为准),然后单击“打开”开泵,排除泵头里残留的气泡,约5分钟左右,单击“关闭”停泵,然后旋紧泵头废液阀。
注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
4.4、在ICS900项下重新单击“打开”开泵。
待压力升至1000psi以上,可再次旋松泵头上的废液阀排一下气泡后重新关上,可将管壁上的气泡彻底排出。
4.5、开启抑制器的外加电源开关,并设置电流为25左右(依分析方法而定)。
4.6、在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”,进行基线采集,基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样,(此过程大约30min)。
离子色谱操作规程
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离子色谱操作规程1.目的正确使用检测设备,维护和保持检测设备的技术性能。
2. 适用范围适用于瑞士万通883型离子色谱的使用操作。
3. 职责3.1操作人员按照本规程使用仪器,对仪器进行日常维护,作使用记录。
3.2保管人员负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3科室负责人监督检查本操作程序的执行。
4. 操作步骤:4.1正常开始仪器:打开883仪器后面的电源开关,按动863面板上的红色按钮,打开柱温箱开关,检查所有液体是否加满,废液是否清空,拉紧所有蠕动泵,点击桌面上的Magic Net 图标,打开软件。
4.2准备仪器:点击“工作平台”此过程需注意三点:4.2.1.仪器平衡时间为30分钟以上;4.2.2.仪器开始平衡后,注意压力是否异常,注意仪器内是否有漏液现象,如果有立刻关闭,处理后重新平衡;4.2.3.仪器开始平衡后,检查废液瓶中两根废液管(硫酸、淋洗液)是否有液体流出;4.2.4.手动控制进样针插入冲洗杯中,打开自动进样器蠕动泵,检查进样管和过滤管是否有液体流出4.3 分析样品:完成仪器平衡,放好样品及标液,即可开始分析样品点击软件左列的图标,进入“工作平台“模块,选择左上角“运,选择左上角“运行”中的“平衡”,点击“启动硬件“,仪器自动平衡。
行”中的“测量序列”,完成样品表的编辑(填入有效的名称、样品位(输入相应的样品架位置)、定量环体积、稀释倍数、样品量(默认为1)等信息),此外选择分析完成后自动关闭,点击开始分析,仪器会自动进样并自动分析出结果。
分析完成后,仪器会自动关闭,如果当天不再进行试验,关闭软件,关掉883电源,松掉所有蠕动泵。
4.4查看结果:点击软件左列的点击常用工具栏中的图标,进入数据管理界面:菜单,在弹出菜单中选择数据所在的文件夹(默认为MagIC Net文件夹)点击打开,出现如下界面:所有数据列表分析具体信息谱图及外标曲线查看浓度结果查看4.5新建标准曲线:批处理方法选中数据库中所要处理的已经做好的标准和样品(样品类型都是样品),如下图所示:点击工具栏中键出现如下图示:选中任一标准曲线谱图:点击参数评估栏中的键,依次按照右图中的保留时间输入(或更新)各个离子的保留时间,用OK键确定:在名称列输入待测组分名称,在时间[min]列根据右图中的保留时间输入(或更新)对应各离子的保留时间,其他参数不用改变。
离子色谱仪的操作规程
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离子色谱仪的操作规程《离子色谱仪操作规程》一、前言离子色谱仪是一种用于分离和检测离子或极性分子的仪器,广泛应用于化学、环境、生物等领域。
为了正确、安全地操作离子色谱仪,特制定以下操作规程。
二、操作前的准备1. 检查离子色谱仪是否处于正常工作状态,包括电源接线是否牢固、色谱柱是否安装正确、溶液是否充足等。
2. 根据要测试的样品种类选择合适的分析方法和条件。
3. 检查色谱柱是否需要调整,如需要则按照说明书进行调整。
三、操作步骤1. 打开离子色谱仪主机电源开关,观察仪器是否正常启动。
如果发现异常情况应立即通知相关技术人员进行检修。
2. 打开色谱软件,输入样品信息和分析参数。
3. 打开溶液泵,将需要使用的溶液加入色谱仪中。
4. 启动色谱仪进行样品分析,监测仪器运行状况,如果发现异常情况应立即停止分析并查找原因。
5. 分析结束后关闭色谱仪主机电源开关和溶液泵,关闭色谱软件。
四、操作注意事项1. 离子色谱仪的操作必须由受过专业培训的人员进行,未经培训人员不得擅自操作。
2. 在操作过程中要注意化学品的安全使用,避免对人体和环境造成伤害。
3. 操作时要严格按照分析方法和条件进行,避免引起误差。
4. 操作结束后要及时清洗和维护离子色谱仪,保持仪器的正常工作状态。
五、紧急处理措施1. 如果在操作过程中发生仪器故障或意外情况,应立即停止操作并通知相关技术人员进行处理。
2. 如果发生化学品泄漏或溢出,应立即进行紧急处理,避免对人体和环境造成危害。
六、结语离子色谱仪是一种高效、精确的分析仪器,在正确操作下可以为科研和实验提供可靠的数据支持。
因此,在操作离子色谱仪时,必须严格按照操作规程进行,确保仪器的安全和准确性。
离子色谱法标准操作规程
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离子色谱法检验标准操作规程1. 目的建立离子色谱法检验标准操作规程,规范离子色谱法检验操作,保证检验操作规范化。
2. 范围适用于离子色谱法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。
5.2 简述离子色谱法(IC)系采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱,对可解离物质进行分离测定的色谱分析方法,是高效液相色谱法(HPLC)的一个重要的分支。
离子色谱法主要用于阴离子、阳离子的分析,对胺类、有机碱、有机酸、碳水化合物和抗生素等的分析具有显著优势。
离子色谱法的分离机制主要为离子交换,即基于离子交换色谱固定相上的离子与洗脱液中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换;离子色谱法的其他分离机制还有形成离子对、离子排阻等。
5.3仪器与用具离子色谱仪的基本结构和高效液相色谱仪类似,主要是由洗脱液储备液系统、高压泵系统、进样系统、分离系统、检测系统(或抑制/衍生 -检测系统)以及数据储存分析系统构成。
洗脱液将供试品溶液带入色谱柱内进行分离,进入检测器(必要时经过抑制器或衍生系统),由积分仪或数据处理系统记录色谱信号。
5.3.1 洗脱液离子色谱法阳离子分析常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液,阴离子分析常采用稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等作为洗脱液。
通过调节洗脱液p H 值或离子强度可改变洗脱液的洗脱能力。
在洗脱液中加入适当比例的有机改性剂(如甲醇、乙腈等)可改善色潜峰峰形。
5.3.2 色潜柱离子色谱仪的色谱柱固定相一般是由载体和功能基两部分构成,按照载体的类型可以将离子交换色谱的色谱柱填充剂分为有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂,这和高效液相色谱仪色谱柱基本相同。
载体具有一定的刚性,能承受一定的压力,作为功能基的基质,对分离无明显作用。
功能基是可离解的无机基团,表面形成带电荷的离子交换位置,与洗脱液中的离子进行离子交换。
离子色谱操作规程
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离子色谱操作规程开机步骤:1.打开泵和检测器的电源开关。
2.打开钢瓶气阀,氧压表的读数在5~8个大气压,色谱分压表的读数在3~6个psi。
3.手动开泵,设置抑制器电流,一般为50mA。
4.打开色谱工作站软件,编制新的分析方法或打开原有的方法。
5.调用方法,走基线,稳定仪器至少半小时。
6.进标样、待测样品开始分析。
注意事项:1.开泵前检查淋洗液与分离柱、抑制器(SRS)是否一致,淋洗液是否过期(超过30天),是否满足当天的分析需要。
2.气路接通后检查压力是否在指定范围内(色谱分压表在3~6psi)。
3.根据实际情况排气泡。
以下几种情况下必须排气泡:(1)更换淋洗液;(2)补充淋洗液;(3)阴阳系统转换;(4)长期闲置后重新使用。
4.开泵,设置抑制器(SRS)的电流。
5.平衡系统,启动色谱工作站。
关机步骤:1.样品分析完后,用蒸馏水清洗管路,直到没有明显的色谱峰出现为止。
2.用计算机远程控制模式将抑制器电流设为0,然后关泵。
3.关钢瓶气阀,放气后关色谱的气阀。
4.关泵和检测器的电源。
5.用蒸馏水清洗两个泵头。
注意事项:1.抑制器和泵的关闭使用远程控制模式在计算机上操作,而不是手动模式在仪器面板上操作。
2.每次仪器使用完毕后一定要清洗泵头。
抑制器使用注意事项:1.淋洗液中含有有机溶剂时,使用外接水或者化学抑制。
2.尽量将电流设定为50mA以延长抑制器的使用寿命。
3.抑制器与泵同时开关。
4.每星期至少开机一次,保持抑制器的活性。
5.长期不用应封存抑制器。
6.重新使用前需要水化抑制器。
7.待测样品必须过滤。
离子色谱操作规程.docx
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谱图处理总过程谱图处理一、阴离子谱图处理方法1.禁止判峰、峰分离在菜单中点击、分别(此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理,在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显),在菜单中点击命令,处理后图如下:然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,在第一个离子峰起点前单击鼠标左键,选择“峰分离,”处理后图如下:调节中”中“最小峰面积”(默认值为 100 ,可在 100 ,1000 ,10000 ,100000 这几个数值变化),即可消除峰面积低于设定值的杂峰;若仍不能消除,可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。
处理后图如下:2. 点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到下,在窗口下把各组分的准确浓度输入到下,注意:测定样品不需要填浓度,如下图所示:3.确保除了离子峰之外没有其他杂峰,完成第二步之后点击按钮,在下面出现的对话框选择确定:套峰时间自动填写并且所填组分名称在谱图中横坐标中对应的峰下面显示。
组分名称显示在对应峰的下面以蓝色竖线表示该名称的位置可以鼠标左键拖动4.单击“定量方法,” 选择“计算校正因子(标准样品)(”标准样品计算时采用的唯一方法),点击“定量计算”后存盘。
单击“定量结果”表查看数据(如下表)。
二、阳离子色谱图处理方法1.负峰倒转在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择,如下图所示:在最后一个离子出峰末端点右键选择,如下图所示:点击鼠标左键确定后,谱图如下所示:点击状态栏“再处理”命令,谱图如下所示:2.按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。
工作曲线的绘制一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如 A1-A5 (至少四个点),其浓度视情况而定。
二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图,注意定量组份表中浓度不要输错。
三.绘制工作曲线 :点击可以查看谱图相关数据,点击命令,会出现或窗口,① 若出现,点击清档中的命令,然后点击命令,清档之后,点击,这样我们所做的谱图就存入了标准数据;② 若出现点即可,然后点击我们所做的谱图就存入了标准数据;依次将所做标准样品,点击注意:只有第一组数据存档时才用到命令,其余标样要命令,各个文档存档的时候要最好从高到低(或从低到高)防止漏存等误操作。
离子色谱仪操作规程
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离子色谱仪操作规程
《离子色谱仪操作规程》
一、安全操作规程
1. 操作人员需严格遵守实验室安全操作规程,配备相应的防护用品。
2. 操作过程中,严禁喝水、吃东西,以防化学品误入口腔或食入。
二、仪器操作规程
1. 打开离子色谱仪前,需检查所有配件是否完好,确认所有管道接口是否连接紧密。
2. 启动仪器前,按照仪器说明书进行预热和平衡操作。
3. 操作人员需熟悉离子色谱仪的按钮功能和参数设置,严格按照操作程序进行操作。
4. 在操作过程中,如有异常情况或仪器故障出现,需立即停机并向相关人员报告。
三、样品处理规程
1. 样品处理前,需先进行样品的准备工作,如样品的稀释、过滤等。
2. 放入样品前,需将样品溶液的PH值调整至适宜的范围,并用离子交换色谱柱对样品进行预处理。
3. 检测过程中,需对溶剂进行洗涤,以确保不同样品之间不会相互干扰。
四、数据处理规程
1. 检测数据需进行及时保存,并进行正确的标记。
2. 对数据进行分析和处理时,需按照标准方法和程序进行,确保数据的准确性和可靠性。
3. 完成数据处理后,需及时清理离子色谱仪,避免污染和损害仪器。
五、日常维护规程
1. 定期对离子色谱仪进行日常清洗和保养,定期更换色谱柱和其他易损件。
2. 进行维护前,需先断开电源并等待仪器冷却后再进行操作。
六、其他注意事项
1. 离子色谱仪的操作需在专业指导下进行,并接受相关培训后方可操作。
2. 定期进行仪器性能验证和校准,确保仪器的准确性和可靠性。
以上为《离子色谱仪操作规程》,请操作人员严格遵守并不断进行实践总结,提高仪器操作水平和数据准确性。
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谱图处理总过程
谱图处理
一、阴离子谱图处理方法
1.禁止判峰、峰分离
在菜单中点击、分别(此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理,在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显),在菜单中点击命令,处理后图如下:
然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,在第一个离子峰起点前单击鼠标左键,选择“峰分离”,处理后图如下:
调节中”中“最小峰面积”(默认值为100,可在100,1000,10000,100000这几个数值变化),即可消
除峰面积低于设定值的杂峰;若仍不能消除,可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。
处理后图如下:
2.点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到
下,在窗口下把各组分的准确浓度输入到下,注意:测定样品不需要填浓度,如下图所示:
3.确保除了离子峰之外没有其他杂峰,完成第二步之后点击
按钮,在下面出现的对话框选择确定:
套峰时间自动填写并且所填组分名称在谱图中横坐标中对应的峰下面显示。
4.单击“定量方法”,选择“计算校正因子(标准样品)
”(标准样品计算时采用的唯一方法),点击“定量计算”后存盘。
单击“定量结果”表查看数据(如下表)。
二、阳离子色谱图处理方法
1.负峰倒转
在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择,如下图所示:
在最后一个离子出峰末端点右键选择,如下图所示:
点击鼠标左键确定后,谱图如下所示:
点击状态栏“再处理”命令,谱图如下所示:2. 按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。
工作曲线的绘制
一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如A1-A5(至少四个点),其浓度视情况而定。
二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图,注意定量组份表中浓度不要输错。
三.绘制工作曲线:
点击可以查看谱图相关数据,点击命令,会出现
或窗口,
①若出现,点击清档中的命令,然后点击
命令,清档之后,点击,这样我们所做的谱图就存入了标准数据;
②若出现点即可,然后点击,这样
我们所做的谱图就存入了标准数据;
依次将所做标准样品,点击
注意:只有第一组数据存档时才用到命令,其余标样时不需要命令,各个文档存档的时候要最好从高到低(或从低到高),防止漏存等误操作。
四、查看工作曲线
点击中(不选)命令就可以得到标准曲线了,点击命令就可以看到标准曲线(点击可以选择显示不同组分的标准曲线)。
如图:
3.标准曲线存入模版
点击窗口,下拉式菜单中点击出现
修改文件名,点击,为以后用作准备。
多点校正(基于工作曲线)
多点校正是基于工作曲线对未知样品中未知离子进行定性定量分析的方法。
若用多点校正法测未知样需按以下操作
一、首先估计一下未知样品种可能含有的的离子,然后根据可能含有的离子
绘制标准曲线;
二、采集未知样品谱图(不需要谱图处理)
三、多点校正计算未知样品的浓度
点击窗口,下拉式菜单中点击命令,下图所示:
选择我们所需要的模板后打开,如下所示:
该处根据需要拖动组分名称使组分名称与其出峰一一对应。
(确保一个峰只对应一个组分;如果水样不含某种组分而没有出峰,那么该组份名称不需要有峰与他对应)
点击窗口选择,中的定量根据,以实际情况而定(以标准工作曲线中定量根据为标准),如果未知样浓度稀释或富集过需要
换算到原始浓度可以选择中操作,
然后点击工具栏中的计算
()命令即可得到未知样的所含离子浓度,点击窗口就可以显示未知样品的信息结果如图:
参考方法:
单点校正计算方法
方法一:
第一步:先配置一定浓度的标准样品(常用的为F:2.5, CL:5, NO2:10, Br:10, NO3:20, H2PO4:20, SO4:20, 单位: mg/L)。
进样。
第二步:处理谱图。
计算出标样的校正因子。
第三步:未知样品在前标样谱图界面上进样,待出峰完毕后,只需对各个峰的起点、终点进行修正,保存。
第四步:打开标样谱图界面,复制中的校正因子,粘贴到未知样品的对话框中的校正因子一栏。
再点击窗口,选择
中的“单点校正”,然后单击上的计算按钮,最后在窗口中查看未知样品的浓度值。
存盘。
方法二:
前两步同方法一
第三步:将标样的谱图存为模板。
单击“文件”窗口,选择“存为模板”
,选择保存路径,保存。
第四步:未知样品进样,待出峰完毕后,只需对各个峰的起点、终点进行修正,(可以通过拖动组分名称的位置的方式实现)保存。
第五步:在未知样品的谱图界面上单击“文件”窗口的“引进模板”。
点击“定量方法”对话框,选择
中的“单点校正”。
然后单击上的计算按钮,最后在窗口中查看未知样品的浓度值。
存盘。
上述方法检测出的未知样浓度为一个大概值,此时需要重新配置一个标样,其浓度值在所测出的未知样浓度值的左右。
然后重新以此标样的校正因子计算未知样的浓度值,此时算测出的浓度值更加接近真实值。