合成珠光剂—乙二醇硬脂酸酯

合成珠光剂—乙二醇硬脂酸酯

一、实验目的

1.了解乙二醇硬脂酸酯的性质及用途。

2.掌握乙二醇硬脂酸酯的合成方法。

二、实验原理

1.性质和用途

乙二醇硬脂酸酯（glycol stearate）主要用作洗发香波的珠光剂，是一种能赋予产品珍珠般光泽的助剂，同时它对头发也有一定的调理作用。珠光剂分为天然和合成两类。天然珠光剂有贝壳粉、云母粉和天然胶等；合成珠光剂则是高级脂肪酸类、醇类、脂类和硬脂酸盐类等。其中，乙二醇单、双硬脂酸酯是性能最好并且应用最广的一种。乙二醇双硬脂酸酯是凝固点在60～70℃的白色或淡黄色蜡状固体，乙二醇单硬脂酸酯的凝固点在55～65℃。相比之下乙二醇双硬脂酸酯产生的珠光较强烈，乙二醇单硬脂酸酯产生的珠光较细腻。工业品乙二醇硬脂酸酯是单硬脂酸酯和双硬脂酸酯的混合物，产品指标包括外观（白色或淡黄色）、酸值（≤5或10mgKOH/g）和凝固点。

2.合成原理

酯的合成方法很多，乙二醇硬脂酸酯可以由乙二醇和硬脂酸在酸催化下直接合成。因反应是可逆反应，并且使用的醇、酸及产品的沸点都比水高得多，所以在反应过程中，可不断地将生成的水排出反应体系而加快反应进程，提高反应转化率。

乙二醇是二元醇，因此，在乙二醇与酸按近似等摩尔投料时，产物中的乙二醇单、双酯的摩尔比近似2：1。反应方程式为：

反应温度一般控制在160～180℃，常用的催化剂有浓硫酸或对甲基苯磺酸等，如使用浓硫酸，反应温度应低一些，否则可能有较多的副产物。

三、主要仪器与试剂

仪器：三口烧瓶、分水器、球形冷凝管、温度计（0～200℃）、电动搅拌器、电热套、电子天平。

试剂：硬脂酸、乙二醇、对甲基苯磺酸（PTSA）、环己烷。

四、实验内容

1.在装有电动搅拌器、温度计、分水器的三口烧瓶中加入80g(0.28mol)硬脂酸、18g （0.29mol)乙二醇、0.5g对甲基苯磺酸、20ml环已烷。加热，物料熔化后，开启电动搅拌器，物料搅拌均匀后，取约1g样品测定酸值，并记录数据。

2.在140～150℃下回流反应，观察分水器的出水量，待反应中没有水带出时(出水量达

到或超过理论量时)，取约3g样品测酸值。当酸值≤ 5 mgKOH/g 时，放出分水器中的水和环已烷，蒸出反应液中的环已烷，蒸完后停止加热。

3.降温至80℃时，迅速将物料倒入烧杯中，加等体积的热水，在80～90℃下搅拌洗涤。然后静置降温，待产品在烧杯中冷凝后，取出，与水分离。

4.将产品放入烧杯中加热熔化，倒入白色浅瓷盘中，凝固成薄的蜡状片，用小勺刮下。

5.称产品重量，计算酯化率。

五、注意事项

1.原料应使用工业一级硬脂酸，其酸值在2以下，有助于得到浅色产品。

2.使用对甲基苯磺酸和磷酸的1：1混合物为催化剂，效果也很好。但对甲基苯磺酸易从空气中吸水而潮解，潮解后用于反应，易使产品着色。

3.产品可以进行水洗，洗去催化剂和未反应的乙二醇等水溶性物质，并有助于使产品颜色变浅。在反应降温至90℃时（必须低于100℃，否则将非常危险），加入50mL90℃的热水，快速搅拌几分钟，然后将混合物倒入适当的容器中，静置分层，产品在上层凝固后取出。在加水洗涤前也可加2～3mL质量分数30％的双氧水洗涤。

六、思考题

1.乙二醇硬脂酸酯还有哪些合成路线和合成方法？为什么工业上采用本实验的方法？

2.乙二醇硬脂酸酯可以用于哪些产品配方？在配方中的主要作用是什么？