红外光谱法鉴别高聚物
红外光谱法在聚合物鉴别中的应用
红外光谱法在聚合物鉴别中的应用红外光谱法在聚合物鉴别中的应用红外光谱法是一种分析化学技术，它通过将分子中的振动能量转化为电磁波，利用光谱仪测定样品吸收红外辐射的能量，进而分析样品的成分和结构。
在聚合物材料的鉴别和表征方面，红外光谱法得到了广泛的应用，成为了聚合物研究的基本手段之一。
本文将详细介绍红外光谱法在聚合物鉴别中的应用。
1.聚合物的基本结构聚合物是由数个重复单元结构化合而成的高分子化合物。
其中，重复单元由单体分子通过化学键结合而成，分子量高达几千至几百万不等。
不同的聚合物具有不同的物理化学性质和应用性能，因此对于聚合物的鉴别和表征具有重要的意义。
聚合物材料具有复杂的结构和特性，但是它们的基本单体结构和宏观性质往往与其红外光谱图谱（IR谱）相关联。
IR谱是由聚合物分子的振动带来的光谱图像，包括由伸缩、弯曲、扭曲和往复式振动产生的信息。
因此，IR谱可以用来确定单体结构、化学键类型、官能团或取代基类别、杂质种类、晶型、杂交锋的相对量等信息。
2.聚合物鉴别的方法在聚合物的鉴别和表征中，主要有以下几种方法：2.1 溶解色谱法通过在不同的溶剂中溶解样品，观察到不同的相对分子质量和分子间吸引力的变化，可以间接地进行聚合物的鉴别。
然而，对于相似结构的聚合物，由于其相似的水溶性和分子量，很难分辨出它们的差异性。
2.2 标准化的温度和热重分析法温度和热重分析法（TGA）和不同的附加技术也可以用于聚合物的鉴别。
通过在恒定的加热速率下，检测样品的重量损失，可以获得特定聚合物的热分解温度、热容和热稳定性等信息。
然而，由于在不同条件下的析出温度差异甚至可以超过10摄氏度，因此，这一方法只能识别相对不同的聚合物，而不能进行严格的鉴别。
2.3 光谱法光谱法是目前最常用的聚合物鉴别方法之一，IR谱作为其中的重要分支，提供了分子结构和化学键类型等信息。
根据不同的聚合物类型和分子结构，红外光谱谱图可以表现为一系列的吸收峰。
给定的峰可以被标识为相应的化学键，从而确定分子中的成分和结构。
高聚物近代测试——红外光谱分析
高聚物近代测试——红外光谱分析1 红外光谱分析概述分子中的电子总是处在某一种运动状态中，每一种状态都具有一定的能量，属于一定的能级。
电子由于受到光、热、电的激发，从一个能级转移到另一个能级，称为跃迁。
当这些电子吸收了外来辐射的能量，就从一个能量较低的能级跃迁到另一个能量较高的能级。
由于分子内部运动所牵涉到的能级变化比较复杂，分子吸收光谱也就比较复杂。
由于各种物质分子内部结构的不同，分子的能级也千差万别，各种能级之间的间隔也互不相同，这样就决定了它们对不同波长光线的选择吸收。
如果改变通过某一吸收物质的入射光的波长，并记录该物质在每一波长处的吸光度（A），然后以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图，得到的谱图称为该物质的吸收光谱或吸收曲线。
某物质的吸收光谱反映了它在不同的光谱区域内吸收能力的分布情况，可以从波形、波峰的强度和位置及其数目，研究物质的内部结构。
分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动——转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱。
红外吸收光谱是一种分子吸收光谱。
2 红外光区的划分红外光谱在可见光区和微波光区之间，波长范围约为0.75~1000µm，根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区：近红外光区（0.75 ~ 2.5µm ），中红外光区（2.5 ~ 25µm ），远红外光区（25 ~ 1000µm ）。
近红外光区的吸收带（0.75 ~ 2.5µm ）主要是由低能电子跃迁、含氢原子团（如O-H、N-H、C-H）伸缩振动的倍频吸收产生。
该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物，并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析。
中红外光区吸收带（2.5 ~ 25µm ）是绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带（由基态振动能级（v=0）跃迁至第一振动激发态（v=1）时，所产生的吸收峰称为基频峰）。
实验1 红外光谱法鉴定聚合物的结构特征
实验1 红外光谱法鉴定聚合物的结构特征1.实验目的（1）了解红外光谱分析法的基本原理。
（2）初步掌握红外光谱样品的制备和红外光谱仪的使用。
（3）红外吸收光谱的应用和谱图的分析方法。
2.实验原理红外光谱与有机化合物、高分子化合物的结构之间存在密切的关系。
它是研究结构与性能关系的基本手段之一。
红外光谱分析具有速度快、取样微、高灵敏并能分析各种状态的样品等特点，广泛应用于高聚物领域，如对高聚物材料的定性定量分析，研究高聚物的序列分布，研究支化程度，研究高聚物的聚集形态结构，高聚物的聚合过程反应机理和老化，还可以对高聚物的力学性能进行研究。
红外光谱属于振动光谱，其光谱区域可进一步细分为近红外区（12800～4000cm-1）、中红外区（4000～200cm-1）和远红外区（200～10cm-1）。
其中最常用的是4000～400cm-1，大多数化合物的化学键振动能的跃迁发生在这一区域。
图2.18为典型的红外光谱。
横坐标为波数（cm-1，最常见）或波长（μm）,纵坐标为透光率或吸光度。
图1 聚苯乙烯的红外光谱在分子中存在着许多不同类型的振动，其振动与原子数有关。
含N个原子的分子有3N 个自由度，除去分子的平动和转动自由度外，振动自由度应为3N-6（线性分子是3N-5）。
这些振动可分为两类：一类是原子沿键轴方向伸缩使键长发生变化的振动，称为伸缩振动，用υ表示。
这种振动又分为对称伸缩振动（υs）和不对称伸缩振动（υas）。
另一类是原子垂直键轴方向振动，此类振动会引起分子的内键角发生变化，称为弯曲（或变形）振动，用δ表示，这种振动又分为面内弯曲振动（包括平面及剪式两种振动），面外弯曲振动（包括非平面摇摆及弯曲摇摆两种振动）。
图2为聚乙烯中-CH2-基团的几种振动模式。
图2 聚乙烯中-CH2-基团的振动模式分子振动能与振动频率成反比。
为计算分子振动频率，首先研究各个孤立的振动，即双原子分子的伸缩振动。
可用弹簧模型来描述最简单的双原子分子的简谐振动。
红外光谱法鉴定聚合物的结构特征
红外光谱法鉴定聚合物的结构特征引言红外光谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于聚合物材料的表征和鉴定。
聚合物是由重复单元组成的高分子化合物，其结构决定了其性质和应用领域。
通过红外光谱法，可以研究聚合物中的化学键类型、官能团以及杂质等信息，从而实现聚合物的结构特征的鉴定。
本文将介绍红外光谱法在聚合物结构鉴定中的原理和方法，并结合实例进行详细说明。
一、红外光谱的原理红外光谱法基于分子内振动产生的特定频率的吸收现象来鉴定材料的成分和结构。
红外光谱仪通过引入红外光源，照射到样品上，样品会吸收特定频率的红外光，所吸收的红外光谱与样品分子的振动能级间的能量差有关，因此可以得到有关样品结构和化学键性质的信息。
二、红外光谱法在聚合物结构鉴定中的应用1.化学键类型的鉴定红外光谱法可以通过分析吸收峰的位置和形状来确定聚合物中的化学键类型。
例如，碳氢键的振动会在285-300 cm-1范围内产生吸收峰，羟基(OH)官能团的振动会在320-360 cm-1范围内产生宽而强的吸收峰。
通过观察这些特征吸收峰的出现和位置，可以确定聚合物中的化学键类型。
2.官能团的鉴定红外光谱法可以通过分析吸收峰的位置和形状来确定聚合物中的官能团。
不同官能团的振动会在不同的频率范围内产生吸收峰。
例如，醛基(C=O)官能团会在165-175 cm-1范围内产生吸收峰，羧基(COOH)官能团会在170-180 cm-1范围内产生吸收峰。
通过观察这些特征吸收峰的出现和位置，可以确定聚合物中的官能团。
3.结构的定性和定量分析通过分析红外光谱中的吸收峰的强度和形状，可以对聚合物结构进行定性和定量的分析。
例如，在聚丙烯中，不饱和度的增加会导致红外光谱中烯烃吸收峰的增加。
通过测量吸收峰的强度，可以确定聚合物中不饱和度的含量。
4.杂质的检测实例以聚丙烯为例，通过红外光谱法鉴定其结构特征。
首先，我们需要将聚丙烯样品制备成薄膜状。
然后，将样品置于红外光谱仪中进行测试。
聚合物分析测试—傅立叶红外光谱(FTIR)与拉曼光谱法
聚合物分析测试—傅立叶红外光谱（FTIR）与拉曼光谱法高分子与低分子的区别在于前者相对分子质量很高，通常将相对分子质量高于约1万的称为高分子，相对分子质量低于约1000的称为低分子。
相对分子质量介于高分子和低分子之间的称为低聚物（又名齐聚物）。
一般高聚物的相对分子质量为104~106，相对分子质量大于这个范围的又称为超高相对分子质量聚合物。
科标分析实验室可以通过多种大型仪器对样品进行全方位的测试，提供专业聚合物分析测试服务。
以下是傅立叶红外光谱（FTIR）与拉曼光谱法介绍：分子吸收红外光后会引起分子的转动和振动。
红外光谱就是由于分子的振动和转动引起的，因而又称为振-转光谱。
分别通过基团的特征吸收波数和吸收峰的面积（或峰高）进行定性和定量分析。
波数是波长的倒数，单位是cm-1，与频率有正比关系。
红外光谱的研究范围是2～25µm（相当于200～4000cm-1）。
红外光谱在高分子方面的应用有如下一些方面：（1）高聚物品种的定性鉴别图11-1是高分子红外光谱中主要谱带的波数与结构的关系图，可用作高分子鉴别的快速指南。
图11-1高分子红外光谱中主要谱带位置的快速鉴别指南（2）高聚物的主链结构、取代基的位置、双键的位置、侧链的结构等定性鉴别（3）定量测定高聚物的结晶度、键接方式含量、等规度、支化度和共聚（或共混）组成、共聚序列分布等。
定量时需利用一个无关谱带作为参比谱带以扣除厚度变化的影响，例如结晶度的计算公式为：结晶度＝K（4）通过对单体或产物的测定，分析单体纯度或研究反应（包括交联、老化等）过程。
（5）用红外二向色性比R表征取向程度。
（使用偏振红外光，在取向方向和与取向方向垂直的方向上测定，两个方向的强度比为二向色性比）。
由于计算机技术的发展，近代的红外光谱都采用了傅立叶变换技术，称傅立叶变换红外光谱（FTIR）。
FTIR不仅速度快，而且精度高。
通过差示分析还可以检出微量的混合组分、添加剂或杂质。
实验一红外光谱法测定聚合物的结构
实验一红外光谱法测定聚合物的结构一、实验目的：1. 了解红外线分析聚合物的原理及其应用范围；2. 掌握操作红外线分析仪器的操作方法；3. 测定某位置样品的红外谱图。
二、实验原理：在分子中存在着许多不同类型的振动，其振动自由度与原子数有关。
含N 个原子的分子有3N个自由度，除去分子的平动和转动自由度以外，振动动自由度应为3N-6（线性分子是3N-5）这些振动可分两大类：一类是沿键轴方向伸缩使键长发生变化的振动，称为为伸缩振动，用V表示。
这种振动又分为对称伸缩振动用V表示和非对称伸缩震动用Vas表示；另一类原子垂直于价键方向振动；此类振动会引起分子内键角发生变化称为弯曲（或变形）振动，用δ表示，这类振动又可分为面内弯曲振动（包括平面及剪式两种振动），面外弯曲振动（包括非平面摇摆及弯曲摇摆两种振动）。
分子振动能与振动频率成反比。
为计算分子振动频率，首先研究各个孤立的振动，即双原子分子的伸缩振动。
可用弹簧模型来描述最简单的双原子分子的简谐振动。
把两个原子看成质量分别为m1和m2的钢性小球，化学键好似一根无质量的弹簧在原子分子中有多种振动形式，每一种简正振动都对应一定的振动频率，但并不是每一种振动都会和红外辐射发生相互作用而产生红外吸收光谱，只有能引起分子偶极矩变化的振动（称为红外活性振动），才能产生红外吸收光谱。
也就是说，当分子振动引起分子偶极矩变化时，就能形成稳定的交变电场，其频率与分子振动频率相同，可以和相同频率的红外辐射发生相互作用，使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态，从而产生红外吸收光谱。
在正常情况下，这些具有红外活性的分子振动大多数处于基态，被红外辐射激发后，跃迁到第一激发态。
这种跃迁所产生的红外吸收称为基频吸收。
在红外吸收光谱中大部分吸收部属于这一类型。
除基频吸收外还有倍频和合频吸收，但这两种吸收都较弱。
红外吸收谱带的强度与分子数有关，但也与分子振动时偶极矩变化率有关。
变化率越大，吸收强度也越大，因此极性基团如碳基、胺基等均有很强的红外吸收带。
实验一红外光谱法测定聚合物的结构
实验一红外光谱法测定聚合物的结构一、实验目的：1. 了解红外线分析聚合物的原理及其应用范围；2. 掌握操作红外线分析仪器的操作方法；3. 测定某位置样品的红外谱图。
二、实验原理：在分子中存在着许多不同类型的振动，其振动自由度与原子数有关。
含N 个原子的分子有3N个自由度，除去分子的平动和转动自由度以外，振动动自由度应为3N-6（线性分子是3N-5）这些振动可分两大类：一类是沿键轴方向伸缩使键长发生变化的振动，称为为伸缩振动，用V表示。
这种振动又分为对称伸缩振动用V表示和非对称伸缩震动用Vas表示；另一类原子垂直于价键方向振动；此类振动会引起分子内键角发生变化称为弯曲（或变形）振动，用δ表示，这类振动又可分为面内弯曲振动（包括平面及剪式两种振动），面外弯曲振动（包括非平面摇摆及弯曲摇摆两种振动）。
分子振动能与振动频率成反比。
为计算分子振动频率，首先研究各个孤立的振动，即双原子分子的伸缩振动。
可用弹簧模型来描述最简单的双原子分子的简谐振动。
把两个原子看成质量分别为m1和m2的钢性小球，化学键好似一根无质量的弹簧在原子分子中有多种振动形式，每一种简正振动都对应一定的振动频率，但并不是每一种振动都会和红外辐射发生相互作用而产生红外吸收光谱，只有能引起分子偶极矩变化的振动（称为红外活性振动），才能产生红外吸收光谱。
也就是说，当分子振动引起分子偶极矩变化时，就能形成稳定的交变电场，其频率与分子振动频率相同，可以和相同频率的红外辐射发生相互作用，使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态，从而产生红外吸收光谱。
在正常情况下，这些具有红外活性的分子振动大多数处于基态，被红外辐射激发后，跃迁到第一激发态。
这种跃迁所产生的红外吸收称为基频吸收。
在红外吸收光谱中大部分吸收部属于这一类型。
除基频吸收外还有倍频和合频吸收，但这两种吸收都较弱。
红外吸收谱带的强度与分子数有关，但也与分子振动时偶极矩变化率有关。
变化率越大，吸收强度也越大，因此极性基团如碳基、胺基等均有很强的红外吸收带。
红外光谱法鉴别高聚物
亚甲基的平面摇摆振动特征峰：
2．聚丙烯
的CH2弯曲振动外，还有很强的甲基弯曲振动谱带出现在 1378cm-1。CH3和CH2的伸缩振动叠加在一起，出现了 2800－3000 cm-1的多重峰。 聚丙烯图的另一个主要特点是在970和1155cm-1处呈现的 [CH2CH(CH3)] 的特征峰。全同聚丙烯与无规聚丙烯的主要 区别是，全同聚丙烯除上述五条谱带外，在841、998和 1304cm-1等还存在系列与结晶有关的谱带，而无规聚丙烯 不能结晶，故不存在这些谱带。
③醚类高分子 在910-1330cm-1范围出现最强吸收峰的化合 物可能是醚。但脂肪醚易与醇混淆，芳香醚类 似于酚改某些芳香酯，在确定之前必须证实是 否有碳基和羟基的存在。
2.含氮高分子 许多含氮基团有特征峰，但以下结构没 有特征吸收：－N＝N－和
从而使偶氮化合物和叔胺的图分析产生困难。 （1）酰胺基团 二级酰胺在1560-1640cm-1有两个强度 相等的峰，是图的主峰。830－1670cm-1间的峰是复 杂的，一般聚酰胺在这个区域有很多峰，峰的位置和 强度受结晶态的影响较大。一级酰胺只在1640cm-1附 近有一个峰，通常形状复杂但非常强。 (2)聚酰亚胺 聚酰亚胺最有用的吸收峰是酰亚胺环上的 羰基的1720和1780cm-1双峰。1780是弱的锐峰。
17．脲醛树脂 1640cm-1的峰是二级酰胺的羰基伸缩振动吸 收峰，即酰胺I带。1530cm-1和1270cm-1都是 N—H和C—N振动的组合吸收。交联生成的C －O－C的伸缩振动位于1040cm-1处，N-CON基团的弯曲振动位于655cm-1处。
19．环氧树脂 双酚A型环氧树脂的红外光谱。由于具有芳香 结构，其谱带十分丰富。 830cm-1谱带归属于对位取代苯环上两个相邻 氢原子的面外弯曲振动，极具特征性。 1250cm-1谱带对应于苯醚的吸收，1040cm-1谱 带对应于脂肪族醚的吸收。915cm-1谱带是由 于端环氧基的吸收而产生的，可用来测定未反 应的环氧基数量。1360和1380cm-1处一对双峰 来自于双酚A中的甲基的对称弯曲振动。
高聚物单体的判断方法
高聚物单体的判断方法高聚物单体是指能够通过聚合反应形成高聚物的小分子化合物。
在化学工业中，判断高聚物单体的纯度和质量对于生产高质量的高聚物产品至关重要。
本文将介绍几种常用的判断高聚物单体的方法。
一、质量测定法质量测定法是通过测量高聚物单体的物理性质来判断其纯度和质量。
常用的质量测定方法包括密度测定、折射率测定、熔点测定等。
这些方法可以直接反映高聚物单体的纯度，高纯度的高聚物单体通常具有更高的密度、折射率和熔点。
二、红外光谱法红外光谱法是一种常用的分析方法，可以用于判断高聚物单体的结构和功能基团。
通过测量高聚物单体在红外光谱中的吸收峰，可以确定其化学结构和官能团的存在与否。
这种方法可以快速准确地判断高聚物单体的纯度和结构。
三、核磁共振法核磁共振法是一种非常强大的结构分析方法，可以用于判断高聚物单体的化学结构和空间构型。
通过测量高聚物单体在核磁共振谱图中的峰位和峰强，可以确定其分子结构和化学环境。
这种方法可以提供高聚物单体的详细结构信息，对于判断其纯度和质量非常有帮助。
四、色谱法色谱法是一种分离和分析技术，可以用于判断高聚物单体的组分和纯度。
常用的色谱方法包括气相色谱和液相色谱。
通过在色谱柱中将高聚物单体与其他杂质分离，再通过检测器对其进行检测，可以确定高聚物单体的纯度和组分。
色谱法具有分离效果好、分析速度快的优点，是判断高聚物单体质量的重要方法之一。
五、溶解度测定法溶解度测定法是一种常用的物理性质测定方法，可以用于判断高聚物单体的纯度和溶解性。
通过测量高聚物单体在不同溶剂中的溶解度，可以确定其溶解度与溶剂的相容性。
高纯度的高聚物单体通常具有更好的溶解性，溶解度测定法可以用于判断高聚物单体的纯度和质量。
判断高聚物单体的纯度和质量是化学工业生产中的重要环节。
质量测定法、红外光谱法、核磁共振法、色谱法和溶解度测定法是常用的判断方法。
通过综合应用这些方法，可以准确判断高聚物单体的纯度和质量，从而保证生产高质量的高聚物产品。
红外光谱法鉴定聚合物的结构特征
红外光谱法鉴定聚合物的结构特征红外光谱法是一种非常常用的实验方法，用于鉴定和研究聚合物的结构特征。
它基于聚合物分子与红外光之间的相互作用，通过测量吸收红外光的能量来确定聚合物的化学键类型、取代基和分子结构。
本文将详细介绍红外光谱法在鉴定聚合物结构特征方面的原理和应用。
首先，让我们了解一下红外光谱法的原理。
红外光谱法是一种分析物质分子的结构和化学键类型的光谱技术。
红外光谱法利用红外光波长范围内光与物质之间相互作用的原理，通过测量物质对特定波长红外光的吸收来得到红外吸收光谱图。
在红外光谱图中，横坐标表示波数或波长，纵坐标表示吸收率或透射率。
在红外光谱中，具有不同结构和化学键类型的化合物会表现出不同的吸收峰，从而可以通过分析吸收峰的位置、形状和强度来确定聚合物的结构特征。
1.化学键类型：红外光谱法可以确定聚合物中不同类型的化学键，如C-H键、O-H键、C=O键等。
不同类型的化学键对不同波长的红外光有不同的吸收特征峰位，通过分析吸收峰的位置可以确定聚合物中所含有的化学键类型。
2.取代基和官能团：聚合物中的取代基和官能团与共轭结构或特定原子组团之间的相互作用可以通过红外光谱法来鉴定。
不同取代基和官能团对红外光的吸收有特定的峰位和强度，通过分析红外光谱图中的吸收峰可以确定取代基、官能团的存在和位置。
3.分子结构：红外光谱法可以揭示聚合物的分子结构和排列方式。
例如，聚乙烯在红外光谱图中会显示出一个特征峰，对应于C-H键的伸缩振动。
而聚丙烯则会显示出一个峰值，对应于序列式CH3伸缩振动。
通过分析红外吸收光谱图中的这些特征峰，可以确定聚合物的分子结构和排列方式。
红外光谱法在鉴定聚合物结构特征方面有广泛的应用。
首先，红外光谱法可以用于聚合物的识别和定性分析。
通过与标准物质的红外光谱图进行比对，可以确定未知聚合物的化学键类型、取代基和官能团，从而确定其结构和组成。
其次，红外光谱法可以用于鉴定聚合物的纯度和变性程度。
聚合物的红外光谱图中通常会表现出由于空间排列和取代基的变化而引起的峰位移或峰强度变化。
红外光谱法测定聚合物的结构的实验流程
红外光谱法测定聚合物的结构的实验流程红外光谱法测定聚合物的结构的实验流程：
①准备样品，将聚合物样品研磨成粉末或溶解在合适的溶剂中。
②将样品放入红外光谱仪中，调整仪器参数并进行基准校准。
③利用透射模式或反射模式进行红外光谱测试。
④记录红外光谱图谱，包括吸收峰的位置和强度。
⑤将样品与标准品进行比较，确定样品中存在的功能团的种类。
⑥通过比对样品的红外光谱图谱和已知聚合物的红外光谱图谱进行结构鉴定。
⑦对样品进行不同条件下的红外光谱测试，以确定其结构中的各个部分。
⑧利用红外光谱信息推断出聚合物的构象和空间结构。
⑨根据红外光谱测试结果，推测出样品的聚合物链的排列方式。
⑩通过不同的处理和处理条件，观察红外光谱图谱的变化，分析聚合物的结构和性质的相关性。
⑪将不同批次或不同来源的聚合物样品进行红外光谱测试，验证其结构的一致性。
⑫对红外光谱图谱中出现的函数团进行进一步的定量分析，确定
其含量。
⑬通过红外光谱测试结果，推测出聚合物的热稳定性和耐化学性
等性质。
⑭总结分析红外光谱测试结果，得出对聚合物结构和性质的结论，并汇报实验结果。
实验三红外光谱法鉴定聚合物实验
实验三红外光谱法鉴定聚合物实验一、实验目的1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；2、学习并掌握美国尼高立Nicolet iS5型红外光谱仪的使用方法；3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。
二、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。
波长在0.75～1000μm。
通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm（波数在13300～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～50μm（波数在4000～200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm（波数在200～10cm-1），又称转动区。
其中中红外区是研究、应用最多的区域。
红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。
波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。
其关系式为：作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。
它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。
用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。
其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。
它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。
而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。
因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。
三、仪器和试剂仪器：美国尼高立iS5，烘箱，压片机试剂：溴化钾，聚乙二醇（液体），聚乙二醇（固体）四、实验步骤1. 将待测样品和溴化钾粉末放入烘箱中加热除水；打开仪器电源进行预热半小时，随后与电脑软件连接；2. 取20-30mg KBr压片，放入红外光谱仪中进行采集KBr背景进行扣除处理；3. 取待测固体样品约5mg，加入20-30mg KBr粉末，在玛瑙研钵中充分研磨混合；4. 将样品放入压片模具中进行压片；对于待测液体样品，先压制纯KBr片，随后取少量待测液体涂抹于KBr片上；5. 将带有样品的KBr片放入光谱仪中进行测试，得到样品的红外光谱图；6. 将结果导出并进行分析；7. 关闭电脑和仪器。
实验1红外光谱法鉴定聚合物的结构特征
实验1 红外光谱法鉴定聚合物的结构特征1. 实验目的（1）了解红外光谱分析法的基本原理。
（2）初步掌握红外光谱样品的制备和红外光谱仪的使用。
（3）红外吸收光谱的应用和谱图的分析方法。
2. 实验原理红外光谱与有机化合物、高分子化合物的结构之间存在密切的关系。
它是研究结构与性能关系的基本手段之一。
红外光谱分析具有速度快、取样微、高灵敏并能分析各种状态的样品等特点，广泛应用于高聚物领域，如对高聚物材料的定性定量分析，研究高聚物的序列分布，研究支化程度，研究高聚物的聚集形态结构，高聚物的聚合过程反应机理和老化，还可以对高聚物的力学性能进行研究。
红外光谱属于振动光谱，其光谱区域可进一步细分为近红外区（12800～4000cm-1）、中红外区（4000～200cm-1）和远红外区（200～10cm-1）。
其中最常用的是4000～400cm-1，大多数化合物的化学键振动能的跃迁发生在这一区域。
图2.18为典型的红外光谱。
横坐标为波数（cm-1，最常见）或波长（μm）,纵坐标为透光率或吸光度。
图1 聚苯乙烯的红外光谱在分子中存在着许多不同类型的振动，其振动与原子数有关。
含N个原子的分子有3N个自由度，除去分子的平动和转动自由度外，振动自由度应为3N-6（线性分子是3N-5）。
这些振动可分为两类：一类是原子沿键轴方向伸缩使键长发生变化的振动，称为伸缩振动，用υ表示。
这种振动又分为对称伸缩振动（υs）和不对称伸缩振动（υas）。
另一类是原子垂直键轴方向振动，此类振动会引起分子的内键角发生变化，称为弯曲（或变形）振动，用δ表示，这种振动又分为面内弯曲振动（包括平面及剪式两种振动），面外弯曲振动（包括非平面摇摆及弯曲摇摆两种振动）。
图2为聚乙烯中-CH2-基团的几种振动模式。
图2 聚乙烯中-CH2-基团的振动模式分子振动能与振动频率成反比。
为计算分子振动频率，首先研究各个孤立的振动，即双原子分子的伸缩振动。
可用弹簧模型来描述最简单的双原子分子的简谐振动。
pa聚酰胺的鉴别方法
pa聚酰胺的鉴别方法
PA聚酰胺的鉴别方法主要包括红外光谱法、加热鉴别法和溶解性试验法。
1.红外光谱法是一种有效的有机化合物鉴别方法。
红外光谱是基于不同的官
能团或化合物的特征吸收峰来鉴别高聚物的。
对于PA聚酰胺，可以通过观察其在红外谱图上的特定吸收峰来进行鉴别。
例如，脂肪族聚酰胺和芳香族聚酰胺在约1638cm-1处存在酰胺I带的吸收峰，约1542cm-1处存在酰胺II带的吸收峰，约3300cm-1处存在胺基的吸收峰，以及3070、2938、2867cm-1处存在亚甲基的吸收峰。
不同类型的聚酰胺（如半芳香族聚酰胺和芳香族聚酰胺）在红外谱图上存在差异，可以通过这些差异进行鉴别。
2.加热鉴别法是通过测定不同PA聚酰胺的熔点来进行鉴别的。
不同的PA聚
酰胺具有不同的熔点范围，例如PA6的熔点范围为215~225℃，PA66的熔点范围为250~260℃。
通过测量待测样品的熔点，可以将其与已知的PA 聚酰胺熔点范围进行比较，从而确定其种类。
3.溶解性试验法是通过观察不同PA聚酰胺在不同溶剂中的溶解行为来进行鉴
别的。
不同的PA聚酰胺具有不同的溶解性，可以在特定的溶剂或混合溶剂中溶解。
通过选择适当的溶剂或混合溶剂，可以观察待测样品的溶解行为，并将其与已知的PA聚酰胺的溶解性进行比较，从而确定其种类。
需要注意的是，以上方法只能提供初步的鉴别结果，如果要进行准确的鉴定，还需要结合其他分析手段和实验数据进行综合判断。
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亚甲基的平面摇摆振动特征峰：
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2．聚丙烯
聚丙烯个每两个碳就有一个甲基支链，因而除了1460cm-1 的CH2弯曲振动外，还有很强的甲基弯曲振动谱带出现在 1378cm-1。CH3和CH2的伸缩振动叠加在一起，出现了2800－ 3000 cm-1的多重峰。
聚丙烯图的另一个主要特点是在970和1155cm-1处呈现的 [CH2CH(CH3)] 的特征峰。全同聚丙烯与无规聚丙烯的主要 区别是，全同聚丙烯除上述五条谱带外，在841、998和 1304cm-1等还存在系列与结晶有关的谱带，而无规聚丙烯不 能结晶，故不存在这些谱带。
聚乙烯红外光谱是最简单的高分子光谱图。在约2950、1460和720／ 730cm-1处有3个很强的吸收峰，它们分别归属C－H的伸缩、弯曲和摇摆 振动。720／730cm-1是双重峰，其中720是无定形聚乙烯的吸收峰，730 是结晶聚乙烯的吸收峰。由于实际聚乙烯很少是完全线型的，低密度 聚乙烯有许多支链，因而在1378cm-1处能观察到甲基弯曲振动谱带。
在酸中由于羧基形成很强的氢键，使得羟基 在3330cm-1的峰难以观察。酸的证据只有C－H 在2900cm-1的峰加宽，以及C＝O峰向低波数位 移。
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②含羟基的高分子 羟基吸收峰在3130-3700cm-1区域内。对于任何情况下
都不形成氢键的“自由”状态羟基，在3570-3700cm-1 有宽峰。多数羟基化合物的分子间会形成氢键，从而 在3130-3570cm-1出现强的宽峰。 这类化合物若在惰性溶剂的稀溶液中测定，羟基峰变 得很锐利，且落入3570-3700cm-1的范围。如果在稀溶 液中测定也没有变化，说明羟基与分子的其他极性基 团形成氢键，羟基间不存在氢键。形成分子内氢键时 羟基吸收峰是3130-3570cm-1的锐峰。含羟基高分子的 谱带于表7-7。
结构，其谱带十分丰富。 830cm-1谱带归属于对位取代苯环上两个相邻氢
原子的面外弯曲振动，极具特征性。 1250cm-1谱带对应于苯醚的吸收，1040cm-1谱带
对应于脂肪族醚的吸收。915cm-1谱带是由于端 环氧基的吸收而产生的，可用来测定未反应的 环氧基数量。1360和1380cm-1处一对双峰来自 于双酚A中的甲基的对称弯曲振动。
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（3）聚酰胺酰亚胺 它的谱图酰胺和酰亚胺的 吸收峰并存。因而在1670cm-1附近有四个强峰 表明未知物是聚酰胺酰亚胺，很可靠。
（4）聚氨酯 存在二级酰胺的一对峰，但位置 在1540和1690cm-1。
（5）腈类和异氰酸酯 这两类基团都在2270cm1附近有一个特征峰，此峰离其他峰较远，较易 识别。但这两类基团间的区别是困难的，差别 表现在异氰酸酯的峰很强，约是腈类的100倍， 形状也经常是双重的或不规则的。
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EVA
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8．聚甲基丙烯酸甲酯 PMMA的红外光谱，特征谱带是1730cm-1的C=O
伸缩振动以及1150、1190、1240、1268cm-1的 C-O-C伸缩振动。 这四个峰的低波数侧有一个1060cm-1的小峰， 这是间同立构峰，虽然样品是无规立构体，但 是总含有少量间同立构体。 2900cm-1附近甲基和次甲基的伸缩振动有明显 的多峰，可以观察到较高波数的CH3峰比较低波 数的CH2峰高，而且按结构单元中氢原子数目它 们的强度比大致为3:1。
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芳香酸脂肪酯：1720，C-O出现在1130、1260，
脂肪酸脂肪酯：1735-1740，C—O出现在1170
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PET与其他芳香酯的C=O吸收相同，区别在于C －O吸收和苯环CH的面内或面外振动
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13.尼龙 尼龙66的红外光谱。其中酰胺基团非常特征的
三条谱带： 1640cm-1(酰胺1谱带) 羰基伸缩振动
邻近氯原子的影响，CH2的弯曲振动从1460cm-1 向低频位移至1430cm-1，同时强度增加。1250 的C－H弯曲振动和1330cm-1的CH弯曲与CH2摇摆 的合频振动，也由于有氯原子在同一碳原子上 而得到增强。 在600－700cm-1内出现C－Cl伸缩振动的吸收峰 是另一个显著特征。此外在960cm-1，有CH2面 内摇摆谱带，在1100cm-1有C－C伸缩振动谱带 。
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3．聚苯乙烯 聚苯乙烯的红外光谱，其吸收峰很尖锐。聚苯
乙烯图常作为标准谱图。 在3000～3100cm-1附近丰富的谱带，可分辨出
2849、2923、3000、3025、3060和3082cm-1等 锐锋。2800～3000cm-1的谱带是饱和C－H或者 CH2的伸缩振动，而3000－3100cm-1的谱带属于 苯环上C－H的弯曲振动。1493cm-1和1600cm-1 的强峰是苯环的骨架振动。700和760cm-1是苯 环上氢的面外弯曲振动，它们的倍频和组频出 现在1670、1740、1800、1870相1940cm-1，都 有力地证明了存在单取代苯。
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其他典型红外谱图
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丁腈胶
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丁苯胶
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1，2加成聚丁二烯
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HDPE
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LDPE
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SIS
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SBS
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乙丙共聚物
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（二 ）按高分子元素组成分析
1. 无可鉴别元素的高分子 (1)只含碳和氢的高分子 所有饱和烃高分子都在
只含碳和氢的高分子可能出现的谱带汇总于表 7－4和7－5。
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（2）含碳、氢、氧的高分子
① 含羰基的高分子
虽然1550～1825cm-1内的C＝O伸缩振动峰作为 含羰基高分子的主要证据，其他波数的证据 也是必须的(见表7－6)。
脂肪酯与醛酮难以区分，它们的碳基峰位置 差别很小。许多醛和酮在910-1330cm-1有强的 吸收峰，但易与酯的C＝O吸收峰相混淆。
2940cm-1左右和1430－1470cm-1出峰(经常是多峰)，大 多数烃还含有甲基，在1370cm-1左右有吸收。环烷烃 没有特殊的规律，只是在770－1430cm-1范围内有只 几个中强的锐峰。
不饱和烃除
外，都在670～
1000cm-1有特征峰可用于鉴别。这些谱带可用来区别
聚烯烃和聚二烯烃。但由于这些谱带受邻近基因的影
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11．聚乙二醇
特征谱带是1080－1150cm-1的强吸收峰，归属于CO-C伸缩振动，在3200-3600cm-1范围内的吸收是形 成氢键的端羟基的伸缩振动引起的。
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12．聚对苯二甲酸乙二醇酯
特征谱带有三个，1730cm-1处的羰基伸缩振动。 1130和1260cm-1处的C－O－C伸缩振动，它们共同 表明酯类的存在。1130和1260cm-1处强度相似的 两个强峰是对苯二甲酸基团的待征峰。700－ 900cm-1区有丰富的吸收峰说明存在苯环。730cm-1 是对位双取代苯环上的氢的面外弯曲振动吸收， 虽然不很典型，但也是对苯二甲酸基团的另一个 证据。830cm-1谱带属于芳环上两个相邻的C－H的 面外弯曲振动。苯环在1450－1620cm-1区间内还 应有多个吸收峰。3540cm-1弱谱带来自未反应羟 基的伸缩振动。
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③醚类高分子 在910-1330cm-1范围出现最强吸收峰的化合物
可能是醚。但脂肪醚易与醇混淆，芳香醚类似 于酚改某些芳香酯，在确定之前必须证实是否 有碳基和羟基的存在。
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2.含氮高分子 许多含氮基团有特征峰，但以下结构没 有特征吸收：－N＝N－和
从而使偶氮化合物和叔胺的图分析产生困难。 （1）酰胺基团 二级酰胺在1560-1640cm-1有两个强度
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17．脲醛树脂 1640cm-1的峰是二级酰胺的羰基伸缩振动吸收
峰，即酰胺I带。1530cm-1和1270cm-1都是N—H 和C—N振动的组合吸收。交联生成的C－O－C 的伸缩振动位于1040cm-1处，N-CO-N基团的弯 曲振动位于655cm-1处。
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19．环氧树脂 双酚A型环氧树脂的红外光谱。由于具有芳香
响很大，所以利用价值有限。
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芳烃在670－900cm-1有一些相对较强的峰，对 表征苯环及各种取代苯环，它们用于鉴定烃基 苯、氯代苯酚都很可靠。但对另一些化合物， 特别是苯核与羰基共轭时，这些峰会有些变化 而失去可靠性，虽然仍可以由此确定芳烃。多 数芳烃在1430－1670cm-1有若干弱的锐峰，是 苯环骨架振动的吸收。在1600-2000cm-1内，对 应于不同的取代苯类型会出现一系列弱的但很 特征的谱带，归属于苯环上C－H面外弯曲振动 的倍频与合频(见图7-25。)
红外光谱法定性鉴别高聚物
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对未知高分子的红外光谱进行定性鉴别的主要 方法可归纳为四种
1.对整个谱当作“分子指纹”，与标准谱图做 对照；
2.按照高分子的元素组成分组分析； 3.以最强峰为线索分组分析； 4. 按流程图分析
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（一）常见高分子红外光谱的主要特征
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1．聚乙烯
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9．聚丙烯腈 最特征的谱带是2240cm-1的C≡N伸缩振动。在
共聚物中这一锐峰也是识别有否腈基的最好标 志。此外，1447cm-1的C－H弯曲振动也是比较 尖锐的强谱带。
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10．聚甲醛
特征谱带是900和935cm-1的很强的双峰，来自C－ O－C的伸缩振动与CH2摇摆振动的合频。
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高抗冲PS：添加丁苯橡胶或聚丁二烯，910和 967两个峰增强到与1030、1070相当，967强峰 表明存在反式丁二烯，1640出现峰表明存在不 饱和键