检验结果超标调查管理规程

检验结果超标调查管理规程

题目：

检验结果超标调查管理规程起草人：

部门审核：

批准人：

起草日期：

QA审核：

批准日期：

颁发部门：

质管部审核日期：

执行日期：

编码：

JS1309·167-00替代：

页数：

共16页分发部门：

质管部、生产部、物流部、各生产车间、QC室

1.目的：

规范检验结果超标调查管理规程，确保所有的检验结果超标数据按规定的程序被记录、调查，以找出发生偏差的根本原因。

2.范围：

适用于本公司产品生命周期内及与GMP执行相关的所有检验结果超标数据的调查。

3.职责：

质管部、生产部、物流部、QC室、各生产车间全体人员负责执行，质管部长/质量受权人及生产部长负责监督。

4.内容

4．1术语超标检验结果：

即OOS（Out of Specification），是指检验结果超出法定标准及企业制定标准的所有情形。

超常检验结果：

即OOT（Out of Trend），是指检验结果虽然符合标准规定，但同此类检品历史上的典型的检测结果不一致。

例如：

某检品含量历史上典型值为

98.0～

103.0%，但此次测定结果为

96.0%，即出现了一次超常检验结果。

重新检验（Retesting）：

指用第一次所取的样品的一部分按同一方法重新制备所得的样品，或用最初检验原液，由另一名熟练的检验人员进行的化验分析，必须做平行样。

如果药典对具体方法有相应的规定，应遵循药典的相关规定。

重新取样（Resamping）：

指当出现样品检验不合格需要重新检验，但样品不充足，或已取样品不具有代表性时，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新另取第二组样品。

附加QC室检验：

指OOS/OOT结果经扩大分析调查后要求进行的检验。

4.2操作程序

4.2.1当QC人员发现任何超标或超常检验结果时，应如实记录，并立即向QC负责人报告，未经允许不得擅自进行复验，由QC负责人安排按所附调查表内容进行调查，同时通知质管部QA人员一起参与调查。

当QC负责人或复核人对某一合格结果产生质疑时，也可安排进行相应的调查。

4.

2.2在发现实验室偏差的同时，质检员应停止该批样品的其他检验，在规定的储存条件下保留剩余的样品和试剂等物料，并立刻记录设备编号和仪器参数等信息，以便调查。

4.

2.3实验室初步调查阶段本阶段调查的目的是确认实验室偏差是否由取样或检验过程中的差错所导致。

首先按《基本项目调查表》进行调查，再根据具体情况执行其他相应的调查表（如微生物超标，执行《微生物超标、超常检验结果调查表》），根据调查表逐项调查，由调查人填写调查记录，取得初步结论，根据后续程序进行处理。

4.

2.4若调查发现检验操作有误或样品本身不具有代表性时，应进行全面实验室调查。

4.

2.5全面实验室调查阶段全面实验室调查采用再取样或原样复验由该QC人员自行复验，以复验结果出具报告。

4.

2.5.1含量：

由该QC自行复验平行样两份，并指定另外两名QC人员各复验平行样两份（他复），所获取的八份检验结果（包括初检两份）按如下流程进行判定（如他复1结果同样超标，可省去他复2，直接判定为超标）：

若出现未列入图示流程的情况时，需进一步分析、查找原因后进行判定。

可采用在复验时附带做一个已知含量的样品（之前检测合格）以期找出问题所在。

含量均匀度、溶出度应依据药品质量标准进行判定和复验。

4.

2.5.2其他项目（有关物质、装量或重量差异等）：

由该QC人员自行复验一份，另外由QC负责人指定另外一名QC进行复验，处理原则同

4.2.

5.1（略去他复2）。

装量差异或重量差异因初检时取样量有限，在复验时应重新取样。

4.

2.5.3稳定性样品：

首次发现超标或超常检验结果，应进行完整的调查和必要的复验以得出明确的结论。

若此类情况之前曾经出现过，而且已经得出明确的调查结论的，则仅进行相应调查，若未查出任何问题或疑问，不需进行复验，在备注出原因后即可直接出具报告。

4.

2.5.4原辅料：

该QC人员自行复验一份，另外由QC负责人指定一名QC进行他复（一份），处理原则同上。

4.

2.5.5包装材料检验：

对于重要项目、严重缺陷按照化学检验原辅料原样复验原则进行。

4.

2.5.6微生物检验：

因微生物检验结果偏差涉及的可能环节较多、且污染通常呈不均匀状态。

因而不易查出确切的污染环节。

需要根据具体情况将原样与重新取样（开原包装/新开包装）同时复验进行分析判断（通常各一份）。

4.

2.5.7全面实验室调查流程图

4.2.6在出现了OOS/OOT后，调查出来的所有原因，当不能确定其仅造成了本次OOS/OOT的，应对以前的批次进行回顾性追溯。

4.

2.7对于检验方法调查中发现的造成OOS/OOT的原因，应对所有采用此标准、方法或记录进行检验的样品或批号进行追溯。

4.

2.8经全面实验室调查表明不是检验问题，则进入OOS/OOT扩大调查阶段，包括在生产车间的取样过程、本批产品生产过程调查。

4.

2.9偏差调查小组应紧密围绕人、机、料、法、环五个关键要素以鱼骨图方式及5Whys方法为调查工具进行逐一排查。

4.

2.10检验结果超标调查流程图

5、文件变更历史版本号00生效日期变更描述按新版GMP要求制订变更申请人