检测结果超标(OOS)调查和处理管理规程(参考)

1. 目的：指导检验结果出现超出标准(Out of specification，简称OOS，下同)时的正确调查，找出

产生OOS的原因，采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生，并对产品的质量做出

公正的判定。

2. 范围：适用于公司QC实验室发现的不合格结果的分析调查和处理。

3. 责任：质量管理部对本规程的实施负责。具体职责如下：

3.1QC分析人员的职责

3.1.1获取准确的分析结果，对引起不合格结果的，应如实记录，及时控制样品、溶液至调查结束。

3.1.2出现OOS结果，及时报告，并协同QC负责人进行结果准确性的调查和完成相关的调查报告。

3.1.3如果错误是显而易见的，譬如样品溶液泼洒或样品混合物没有全部转移等，分析人员应立即

记录所发生的情况，终止继续操作。

3.2QC负责人的职责

3.2.1QC负责人对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估，以确定结果是否归因于

实验室差错，还是反映了生产过程的问题。及时的评估，包括对原先使用的分析溶液、分析仪

器和玻璃器皿的复验，从而对实验室差错的推测提供更多的可信度。评估包括下列步骤：

(1)与分析人员讨论分析方法，确定分析人员的理解、正确过程的执行。

(2)检查分析所得原始数据，包括所得图谱、计算过程、溶液和检验用的材料等，确定有无异常

或可疑数据。

(3)确定仪器的性能和使用记录。

(4)检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足检测要求。

(5)记录存档所进行评估的证据。

3.2.2如果不合格结果确定为化验室差错，应组织进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取改

正措施，以避免再次发生。

3.2.3决定是否进行实验室调查，如需调查，则要组织、参与调查过程，审核实验室调查报告。

3.3QA职责

3.3.1对实验室OOS的初步调查报告进行审核，参与实验室的扩大调查。

3.3.2对重新取样进行审批，并复核重新取样过程。

3.4质量负责人职责：审批不合格结果的全面调查报告。

4. 内容与程序：

4.1术语：

4.1.1不合格 (Out of Specification，OOS) 结果：包括所有超出标准或法定方法规定的可接受

限度的所有可疑的结果。

4.1.2原样：用于化验室检测的同一样品（制备的原始测定溶液所用的样品或第一次所取样品的相

同部分）

4.1.3重新化验：指用原始样品的制备溶液（如可用）进行的再测定。

4.1.4原样复验：指对第一次所取的有效样品的一部分按规定方法重新进行的化验分析。

4.1.5重新取样：指对已出现不合格结果的样品，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新另取

的第二组样品，供另外增加的化验使用，或复验用的样品不足时需重新取样测定。

4.1.6控制样品：已知检测值的样品或已放行的样品留样。如：前一批测定的样品。

4.1.7实验室差错：因仪器故障和实验室操作相关的差错（如标识错误、计算、称量、稀释等）而

产生的差错。

4.1.8实验室调查：由分析员、QC负责人等，按照书面的规定确定是否是实验室差错原因导致OOS

结果的过程。

4.2 原则

4.2.1如在检验过程中发现异常，分析人员应立即停止实验，此时属于实验室差错，继续实验是无

效的。直到QC负责人的同意，方可重新开始实验。

4.2.2出现检验结果超标时不可无条件地进行复检以得到合格结果。以复检所得合格结果替代初始

不合格结果时，必须做出书面的合理的说明。

4.2.3所有超标的结果均需进行调查。调查应及时、认真负责，调查记录及报告应按文件管理要求

归档。

4.2.4调查期限：发现不合格结果后要求在15天之内完成调查，并填好各规定的表格；根据情况

需要可延长到30天完成上述工作。

4.2.5如果查明超标原因并将某批次做报废处理时，则应查明该超标原因是否危及其它批或其它产

品，并做出相应的处理。

4.2.6一旦出现检验结果超标，QC检测人员或QC负责人必须马上填写R-XX-1《OOS通知单》通知

QA，以便于QA提前了解原因或通知客户。

4.3 调查步骤

4.3.1初步调查

4.3.1.1进厂原料、中间体、最终产品、稳定性试验样品、工艺验证和清洗验证的样品一旦出现OOS，

分析人员应报告原始实验结果并使所有样品稀释液、标准溶液及所使用的仪器等均保持原

态。

4.3.1.2出现OOS时，分析人员应立即将实验条件、实验结果上报QC负责人，并通知QA，领取相应

的OOS调查表，一个批号（不论有多个OOS项目）确定一个OOS受控号，(但每一个项目均需)按OOS程序处理。在原始化验记录中应记录OOS的受控号，以便跟踪。OOS受控号的编号方法：OOS-四位年份+三位流水号，如编号为OOS-2013001的OOS报告，表示公司2013年的第1个OOS。

4.3.1.3按R-XXXX-2《检验结果超标（OOS）初步调查报告》进行调查，参加人员包括分析人员、该

组主管或组长（视情况而定），调查过程记录在R-XXXX-4《检验结果超标（OOS）调查记录表》中。初步调查不超过3个工作日内完成。

4.3.1.4初步调查主要调查实验室是否存在偏差，内容包括：方法/规程；原始数据、计算；仪器

的性能，校验和系统适用性；标准品、供试品制备等。

4.3.1.5初步调查要记录产品的名称、批号、不合格项目等，初步调查原因分析，是否涉及其它批

号的产品、检验者姓名、日期。

4.3.1.6如属实验室差错造成的，且仅是因为图谱处理时积分方法错误或计算结果时计算错误，则

保留原始结果并注明测定结果无效，重新使用正确的积分方式积分，重新按公式进行计算以

得出结果，不必进行原样复验；除此之外，需进行原样复验，并做好复验记录R-XXXX-5《OOS

复测检测原始记录》。

(1)原样复验——通用要求

A.原样复验的目的是调查仪器的故障或确定可能的样品处理的完整性与合理性。

B.在复验前，如有必要，可用原始样品的制备溶液进行重新化验(Reanalysis)。若该样品溶

液是要求现配现进样的，则可不必进行重新化验。

C.复验可根据化验员的工作经验、化验的物料（是成品还是原材料）、化验的难易程度，由

QC负责人决定复验人员，复验人员至少比第一个分析员有经验和有资格。复验要重新配

制标准溶液、样品溶液、流动相等，用原方法重新测定，原则上复验一次即可。不可复验

直至取得满意结果。

D.复验由一位分析员用原样分别称取2份进行检测，2份检测的平均值作为该批样品的结果。

同时保留原不合格结果的记录，在原始记录上由调查人员清楚注明“该结果无效”，并签

名和记录日期。

原样复验的要求是：决不允许将一份合格，另一份不合格的数据进行平均。

(2)原样复验的结果——有下列情况：

A.若原样复验2份检测结果均不合格（OOS结果得以证实），则判该批不合格，以首次检测

结果开具不合格报告单。

B.若原样复验2份结果均合格，则首次检测的不合格结果应该是操作人员引起的，以2份复

验结果的平均值作为该批的检测结果，开具合格报告单。

C.若一位分析员的复验结果，只要有1份结果不合格，考虑到如果检测结果是在标准限度的

边缘，存在放行的风险，则判该批不合格，并以首次检测结果开具不合格报告单。

4.3.1.7如果“原样复验”样品不足，在原始记录中注明“样品不足”，并索要或“重新取样”。

4.3.1.8若不合格原因明显，如外观、性状、黑点等异物造成的物料；或结果远超出指标的情况（检

测结果超过指标的200%，如要求小于0.1%，若检测结果超过0.1%*200%=0.2%，则认为远

超出指标），又非实验室差错造成，则不需要进行原样复验，直接作不合格处理，但需要详

细解释原因。