检验结果超标调查操作规程
检验结果超标调查操作规程
文件制修订记录一、目的：建立检验结果超标调查操作规程，使操作标准化，规范化。
二、范围：所有检品质量检测过程中的超标调查。
三、责任人：取样员、检验员、复核人、质控部负责人。
四、管理内容：按照检验结果超标管理规程，制定本操作规程。
1、本人复检1.1样品在检验过程中发生异常情况（如：含量不平行，仪器故障、停电、停水、停气、加样误差），所得任何结果不予认可，须本人复检重做。
1.2样品在检验过程中未发生异常情况，结果出现不合格，超出标准规定，所得结果认可，须本人复检。
1.2.1复检从原始样品开始，复检过程中要注意核对标准液、试剂、试液是否异常，是否在规定效期之内，必要时重配，仪器、量器是否已校正，操作的正确性，时间（加热、恒温、灭菌）限制、温度（加热、恒温、灭菌、室温）限制、上述各项确认无误，所得结果认可。
1.2.2若复检仍不合格，则判定结果不合格；若复检合格，不得判定检验结果，报告质控部负责人，指定第二人复检。
2、第二人复检：由够资格的专业技术人员担任，复检从原始样品开始，检验后结果不合格，则判定不合格；若检验合格，又找出满意的原因，可判定合格；若未找出二人差距原因，不得判定检验结果，则检验人、复检人双人共同复检。
3、双人共同复检：检验员与复检员共同检验，复检从原始样品开始，复检员负责操作，检验员负责监督，若合格，判定为合格；不合格，则判定为不合格。
4、所有复检记录与第一次检验的原始记录都是检验记录不可分割的组成部分，一并上交管理员，注明复检的原因。
5、申请上级复检：对新购仪器或采用新的检验方法，经验证，在验证过程中如有异常，可请上级药检部门指导或复检。
6、单位之间会检：物料检验不合格，供货方提出异议的，经本公司质保部长同意，双方重新取样进行会检，只能从原取样开口容器中取样，以会检结果做为最终判定。
7、特殊项目不得复检，如片重差异、无菌等。
检测结果超标(OOS)调查和处理管理规程
1. 目的：指导检验结果出现超出标准(Out of specification，简称OOS，下同)时的正确调查，找出产生OOS的原因，采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生，并对产品的质量做出公正的判定。
2. 范围：适用于公司QC实验室发现的不合格结果的分析调查和处理。
3. 责任：质量管理部对本规程的实施负责。
具体职责如下：3.1QC分析人员的职责3.1.1获取准确的分析结果，对引起不合格结果的，应如实记录，及时控制样品、溶液至调查结束。
3.1.2出现OOS结果，及时报告，并协同QC负责人进行结果准确性的调查和完成相关的调查报告。
3.1.3如果错误是显而易见的，譬如样品溶液泼洒或样品混合物没有全部转移等，分析人员应立即记录所发生的情况，终止继续操作。
3.2QC负责人的职责3.2.1QC负责人对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估，以确定结果是否归因于实验室差错，还是反映了生产过程的问题。
及时的评估，包括对原先使用的分析溶液、分析仪器和玻璃器皿的复验，从而对实验室差错的推测提供更多的可信度。
评估包括下列步骤：(1)与分析人员讨论分析方法，确定分析人员的理解、正确过程的执行。
(2)检查分析所得原始数据，包括所得图谱、计算过程、溶液和检验用的材料等，确定有无异常或可疑数据。
(3)确定仪器的性能和使用记录。
(4)检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足检测要求。
(5)记录存档所进行评估的证据。
3.2.2如果不合格结果确定为化验室差错，应组织进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取改正措施，以避免再次发生。
3.2.3决定是否进行实验室调查，如需调查，则要组织、参与调查过程，审核实验室调查报告。
3.3QA职责3.3.1对实验室OOS的初步调查报告进行审核，参与实验室的扩大调查。
3.3.2对重新取样进行审批，并复核重新取样过程。
3.4质量负责人职责：审批不合格结果的全面调查报告。
4. 内容与程序：4.1术语：4.1.1不合格 (Out of Specification，OOS) 结果：包括所有超出标准或法定方法规定的可接受限度的所有可疑的结果。
OOS、OOT调查SOP
检验结果超标情况的调查及处理操作规程内容：1、定义：1.1检验结果超标：超出质量标准的检验结果（简称OOS结果）和超出趋势的检验结果（OOT结果）的统称。
1.2超出质量标准的检验结果（简称OOS结果）：不符合既定的质量标准或接受标准的检验结果。
任何有OOS结果的产品都不能被放行。
1.3超出趋势的结果（简称OOT结果）：此结果没有超出既定的质量标准或接受标准的限度，但已产生的适当数量的数据不符合正常的结果分布。
任何出现OOT结果的产品仍将要被放行。
OOT 只是用于内部管理控制的目的。
1.4有效结果：在适当、科学并经批准的条件下所产生的检验结果，不管是否在质量标准或接受标准的限度之内。
1.5无效结果：若依照科学的依据，如果某项检验结果在不正确或未获准的条件下产生，该结果即视为无效结果，需摒弃。
1.6局外检验结果：由不明确原因导致的检验结果。
通过统计学分析，它往往超出其它数据的范围之外，可作为被抛弃的结果。
一般用于微生物检验而不是化学检验结果的分析。
1.7实验室的调查：在实验室内展开的调查，（比如，调查是与试剂制备/仪器和分析方法等等有关的）以找出导致异常检验结果的原因。
1.8再分析：对准备的同种样品进行的再次检验，例如可导致异常检验结果的部分样品或稀释液。
1.9再取样：从物料原始的包装和批次中获取额外的物料。
这直接涉及到返回到物料的原包装／批次，并对物料进行额外取样。
1.10再检验:同一样品的不同部分的重复分析。
1.11对照样品:以前曾经检测合格的或具有良好特性的样品。
1.12实验室错误：在实验室发生的，由检验员、仪器或设备的某部分、或物料所引起的错误。
包括使用错误的检验标准；不正确的样品或对照品/标准品的制备程序；使用校准有误的天平，有误差的设备或仪器；计算错误。
2.职责：2.1 QA经理：QA经理应确保本规程符合当地和政府的有关药品生产管理规范的要求；对由任何实验物料／产品产生的OOS结果做出质量决定；对调查进行监督，以确保进行了正确的调查及记录，且通知了相关部门。
检验结果超标(OOS)、超常(OOT)实验室调查的管理制度
检验结果超标（OOS）、超常（OOT）实验室调查的管理制度XXXXXXXX有限公司标准操作程序Standard Management Procedure检验结果超标(OOS)、超常(OOT)实验室调查标题编号: 的管理制度第 1 页共 4 页生效日期年月日颁发部门 QA 版本号第 5 版起草人日期年月日审核人日期年月日QA审核人日期年月日批准人日期年月日分发部门 QC、QA1 目的:制订详尽的工作程序，保证在检验工作中出现的超标、超常结果得到全面分析和正确处理，以符合法规要求。
同时保证检验数据可靠，避免误判及检验纠纷;调查超标、超常检验结果出现的原因，采取纠正预防措施，防止再次出现类似问题;将各类超标、超常检验结果报基地质量负责人，以提供质量改进的决策依据。
2 范围:本程序适用进厂原辅料、包装材料、中间体、成品、稳定性试验产品和工艺验证中的不合格结果调查，也同时适用于本公司的合同实验室。
3 职责:3.1质量控制部(QC)负责所检验项目的超标、超常调查并填写有关调查表。
调查结果应及时通知QA。
3.1.1 QC化验员化验员必须经过充分地培训，遵从科学的实验室规程，使用经批准的方法、经校验的仪器、现行的标准物质和合格的试剂、试液，以获得准确的检验结果。
出现超标、超常结果应及时控制样品、溶液直至调查结束，立即通知QC主管并协助调查得出结论。
3.1.2 QC主管QC主管应对超标、超常结果进行确认，对可能的原因进行客观及时地评价;确认化验员的经验和能力，调查原始记录，确定有无异常和可以信息，检查相关仪器性能和使用记录、相关标准品、试剂、溶液应能满足检测要求，评价检测方法的有效性。
记录和保存整个调查过程中的记录和证据。
3.1.3 QC经理组织实验室进行超标、超常调查，对调查过程和相关记录进行检查;确认实验室调查结果是否为实验室偏差，协助QA的全面调查。
若确定超标、超常为实验室偏差，应组织相关人员调查根本原因，对人员再培训或采取纠正预防措施以避免再次发生类似差错。
检验结果超标、超趋势处理管理规程
生效日期：【年月日】颁发部门：【质量部】复印件编码：【】备注：分发部门：1 目的建立检验结果超标(OOS)或超趋势(OOT)调查管理规程，找出发生超标(OOS)或超趋势(OOT)的原因以便及时采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生。
2 适用范围本规程适用于原辅料、包装材料、中间产品、成品、稳定性考察等检验中发生的超标(OOS)或超趋势(OOT)。
3 职责分工各岗位QC检验员负责本规程的实施，QC经理、QA人员负责对本规程的实施进行监督。
4 规程内容4.1 超标、超趋势检验结果处理程序4.1.1 报告4.1.1.1 如实验过程中出现明显错误时（如停电，仪器损坏、故障等），立即向QC经理报告。
经过确认后，视此实验无效，重新进行试验以获取有效结果。
并将过程及结果记录到原始记录中。
4.1.1.2 当检验员发现任何超标或超趋势检验结果时，应如实记录，并立即向QC经理报告。
并保留所有实验器材、样品、标准品及配制好的溶液等直到调查批准总结为止。
未经允许，不得擅自进行复验。
4.1.2 调查及处理由QC经理安排人员按《检验结果超标(OOS)/超趋势(OOT)调查表》(附件1)进行相应调查。
另外，当QC经理或复核人对某一合格结果产生质疑时，也可安排进行相应调查。
由调查人填写《检验结果超标(OOS)/超趋势(OOT)调查表》，得出初步结论交QC经理，调查内容及处理程序如下：4.1.2.1 详细确认检验原始记录，核实原始数据(包括仪器打印数据等)、计算公式、计算过程。
如确认是计算错误，必须改正，改正后的结果为最终结果，不需要进一步调查。
4.1.2.2 调查OOS/OOT是否为明显的样品错误，检查原始样品，同时对取样过程进行调重新取样测定。
如果可以清晰的确定偏差不是来自原始样品，取样部分的调查可以取消。
4.1.2.3 调查OOS/OOT/AD是否为分析错误，包括执行分析错误和从未出现的潜在的错误。
4.1.2.3.1 复核实验文件，确认实验过程及方法正确。
超标结果调查管理规程
目的：建立实验室偏差处理管理规程，是保证在检验过程中超标检验结果（OOS）和非期望结果（OOE）和超趋势结果（OOT）得到合理处理，分析超标、非期望结果、超趋势结果出现的原因，以保证检验数据的准确性，同时根据调查结果采取必要的纠正和预防措施，防止再次出现类似情况。
适用范围：适用于质量控制实验室检验过程中出现的超标检验结果、非期望结果及超趋势结果，不适用于生产过程中间控制的检测结果。
责任人：质量部、质量控制实验室人员及相关人员等对本规程的执行负责。
内容：1 定义1.1 超标检验结果（Out-of-Specification，简写为OOS）：也叫检验结果超标，指所有超出质量标准或药品注册批准、药典以及由企业制定的可接受标准的检验结果。
当两份平行测试样品检验结果一份合格、一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。
1.2 非期望结果（Out-of-Expectation，简写为OOE）：实验结果超过历史的、预期的或先前的趋势/限度。
如：对于同一制备的样品重复测定结果或重复制备的样品的结果显示不良的精密度，即精密度不符合规定的可接受限或基于对实验物料，实验室样品或实验规程的了解该精密度不能满足要求；基于对实验物料，实验室样品或实验规程的了解实验结果不正常（包括该结果符合质量标准，但是不是正常的值）。
1.3 超趋势结果（Out-of-Trend,简写为OOT）：是指随时间的变化，产生的在质量标准限度内，但是超出预期期望的一个结果或一系列结果（比如稳定性降解产物的增加）。
1.4 原样复验（Re-test）：采用初始的样品进行再检验。
1.5 重取样复验（Re-sample）：重新取样进行检验。
1.6实验室偏差:是指与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。
包括取样、样品容器；存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。
1.7 非实验室偏差指在排除实验室偏差以外的由于其他任何因素所引起的对产品质量产生实际或潜在的影响的偏差。
实验室检验超标、超趋势调查处理规程
一、目的规范超标、超趋势以及仪器设备异常处理的规程，确定实验室检验结果是否有效。
二、适用于本公司实验室发生的任何对初始污染菌检测、成品（无菌、EO残留量检测）、纯化水检测、以及环境监控的检测。
三、职责检验所有人员对此负责四、内容1、定义：1.1超出质量标准的检验结果（out of specification,oos）,超出设定质量标准的实验结果，（超标)，其中包括注册标准以及企业内控标准，如果对于产品有多个接受标准，结果的评判采用严格的标准执行。
1.2 超趋势的试验结果（out of trend,ooT）:结果虽在质量标准之内，但是任然比较反常，与长时间观察的趋势或者预期结果不一致。
1.3 异常数据（abnormal data ,AD）指超出标准及趋势以外的异常数据，或来自异常测试过程的数据或事件。
例如：仪器设备停机，认为差错，系统适用性不合格，样品或样品溶液异常等产生的数据或事件。
2. 职责2.1 实验者的职责2.1.1 实验者首先有责任得到准确的实验结果，并且必须警惕可能出现的问题；2.1.2 如果系统适应性结果不令人满意，所有的数据必须判为无效；2.1.3 实验者经核对质量标准确认实验结果符合要求后，方可报废试验溶液；2.1.4 在明显犯错的情况下，实验者一定不可以故意的进行；2.1.5 如果得到OOS/OOT/AD 结果，必须通知相应试验负责人；2.1.6 在调差过程中，实验者应本着实事求是的原则，同实验室负责人共同负责实验室调查；2.1.7 执行与实验室相关的预防和整改措施。
2.2 实验室负责人职责2.2.1 实验室负责人必须客观的，及时的、公正的进行实验调查调查，可能性的实验室差错必须立即确认。
2.2.2 确保在调查过程中清洗、完整的记录每一步；2.2.3 实验室负责人应追踪调查并推动进展，使调查在既定时间内完成，如应为特殊原因或复杂调查不能按期完成，必须填写中期调查报告。
在报告中细化需要进行的工作及完成日期。
实验室检测结果超标、异常管理规程(OOS、OOT)
规1、试验人员负责出现超标或结果异常时及时控制样品并通知实验室负责人，与实验室负责人等相关人员进行调查并完成调查记录。
2、检测项目复核人2.1对结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估。
2.2确认发生OOS试验人员的经验和能正确使用方法的能力。
2.3检查计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具，确定有无异常和可疑信息。
2.4检查检验用仪器的性能、校验情况及使用记录。
2.5检查质控品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。
2.6保存整个调查过程中的记录和相关证据。
3、实验室负责人3.1安排、指导工作人员按照要求进行实验室调查与分析，对调查过程及相关记录进行检查，并及时向部门负责人汇报调查进展。
3.2查。
3.33.4411.11.2察到的趋势或者预期结果不一致。
1.3异常数据（AD）:指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。
例如：仪器设备停机、人为差错、系统适用性不合格、样品（或溶液）异常等产生的数据或事件。
2、结果超标、异常的处理要求2.1一般要求2.1.1当超规或异常结果发生时，需进行实验室调查，并通知QA。
2.1.2所有实验室调查都需要有实验室调查记录，调查记录的调查编号应从QA处得到；调查报告编号可采用LI-YY-MM-DD-XX规则编制，LI代表实验室调查，YY代表年份，MM代表月，DD代表日，XX代表流水号；如：LI-11-05-06-01表示2011年5月6日第一份实验室调查报告表。
2.1.3实验室调查应在实验室负责人或其授权人的指导下进行。
2.1.4当在实验中出现明显错误时(如,突然停电造成仪器自动关机、玻璃仪器破裂等)，应停止试验，并做好相应记录和调查，该试验结果无效；应重新实验获得有效结果。
2.2内通知。
QA。
2.3新取样或复试的实验室调查都应是纠正过的结果。
2.3.2纠正及预防行动应有专人负责，在确定的时间内完成；且所有行动措施应有记录追踪至完成。
检验结果异常及超标情况处理规程
检验结果异常及超标情况处理规程一、引言为保障生产过程中产品的质量和安全，对于每一个环节进行检验是必不可少的。
然而，有时候检验结果可能会出现异常或者超过标准限值的情况。
因此，制定一套完整的处理规程是非常重要的，以确保对异常情况的快速响应和适当处理。
二、异常检验结果的定义异常检验结果是指与预期结果或标准值有显著偏差的检验数据或指标。
异常结果可能表明生产或操作过程中的问题，需要进行进一步调查和处理。
三、异常检验结果处理程序1.立即通知相关人员：一旦发现异常结果，检验员应立即通知相关部门或负责人，以便他们能够采取必要的措施。
2.检查设备和方法：确认异常结果是否是由于设备故障或检验方法不准确导致的。
检查设备是否正常工作，并矫正任何错误或维修设备。
检查检验方法是否正确执行，并重新执行检验过程。
3.取样重测：如果可能，取相同样品的另一部分进行重测。
这有助于确认是否存在实际的问题，或者结果是否由于取样或实验误差引起的。
4.调查原因：如果异常结果经过重复测试后仍然存在，应进行详细调查，以确定导致异常结果的原因。
这可能包括回顾生产过程，检查原材料质量，了解操作员操作是否正确等等。
5.纠正措施：一旦原因确定，必须采取纠正措施来解决问题。
这可能包括更换设备，改变操作程序，改进培训等。
6.记录和报告：所有的异常结果和处理过程都应记录下来，并报告给相关部门或领导。
这将有助于对问题进行跟踪和分析，并确保类似问题不会再次发生。
四、超标情况处理程序1.立即通知：如果检验结果超过了设定标准值或法规限值，相关部门或负责人应立即被通知。
2.确认结果：验证检验结果是否准确。
可能需要进行重测，以确认结果的真实性。
3.调查原因：一旦确认结果准确，应立即进行调查，以找出导致超标的原因。
这可能涉及到生产过程中的错误，原材料的质量问题，或其他不可预见的情况。
4.采取措施：根据调查结果，采取必要的纠正措施来解决问题。
这可以包括停止生产，改变工艺流程，采取紧急修复措施等。
OOS、OOT调查
检验结果超标情况的调查及处理操作规程内容：1、定义：检验结果超标：超出质量标准的检验结果（简称OOS结果）和超出趋势的检验结果（OOT结果）的统称。
超出质量标准的检验结果（简称OOS结果）：不符合既定的质量标准或接受标准的检验结果。
任何有OOS结果的产品都不能被放行。
超出趋势的结果（简称OOT结果）：此结果没有超出既定的质量标准或接受标准的限度，但已产生的适当数量的数据不符合正常的结果分布。
任何出现OOT结果的产品仍将要被放行。
OOT 只是用于内部管理控制的目的。
有效结果：在适当、科学并经批准的条件下所产生的检验结果，不管是否在质量标准或接受标准的限度之内。
无效结果：若依照科学的依据，如果某项检验结果在不正确或未获准的条件下产生，该结果即视为无效结果，需摒弃。
局外检验结果：由不明确原因导致的检验结果。
通过统计学分析，它往往超出其它数据的范围之外，可作为被抛弃的结果。
一般用于微生物检验而不是化学检验结果的分析。
实验室的调查：在实验室内展开的调查，（比如，调查是与试剂制备/仪器和分析方法等等有关的）以找出导致异常检验结果的原因。
再分析：对准备的同种样品进行的再次检验，例如可导致异常检验结果的部分样品或稀释液。
再取样：从物料原始的包装和批次中获取额外的物料。
这直接涉及到返回到物料的原包装／批次，并对物料进行额外取样。
再检验:同一样品的不同部分的重复分析。
对照样品:以前曾经检测合格的或具有良好特性的样品。
实验室错误：在实验室发生的，由检验员、仪器或设备的某部分、或物料所引起的错误。
包括使用错误的检验标准；不正确的样品或对照品/标准品的制备程序；使用校准有误的天平，有误差的设备或仪器；计算错误。
2.职责：QA经理：QA经理应确保本规程符合当地和政府的有关药品生产管理规范的要求；对由任何实验物料／产品产生的OOS结果做出质量决定；对调查进行监督，以确保进行了正确的调查及记录，且通知了相关部门。
QC经理：QC经理有责任就本规程的内容要求对检验员进行培训；确保检验员无论何时遇到检验结果超标情况，都要遵守本规程的要求；指导检验员按本规程的要求进行实验室内部调查；协助实施实验室以外的调查；确保进行了正确的调查及记录；确保报告所有的调查结果，且通知了相关部门。
检验结果异常及超标情况处理规程
标准管理规程1-目的：本规程的建立是为了给检验结果偏差调查提供一个标准程序。
规范调查实验室超标结果的步骤及正确的处理方法。
调查的目的是确定引起检验结果偏差的原因。
2.适用范围：本规程适用于实验室除微生物外发生的超岀内控质量标准、超趋势或异常数据情况的调查。
3.责任人：3.1分析员负责立即汇报检验中出现的偏差结果并协助QC负责人开展调查，恰当地保存所用的样品溶液和标准品。
3.2各检验员负责实验室阶段调查并配合主管QC做出针对性的评估。
3.3 QC主管复核和批准调查结果，存档调查文件并最终决定数据是否符合这个文件的适用范围。
3.3 QA负责组织扩展性调查的实施。
4.正文：4.1定义：4.1.1超出质量标准的实验结果(out of specification , OOS):结果超出设定的质量标准。
4.1.2超出趋势(out of t「end,OOT )的实验结果：结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，与长时期观察到的趋势或者预期结果不一致。
4.12.1理化实验的OOT限度可定义为：活性成分的含量检测，两份平行样品之间的差异大于2.0% ；通过研磨方法制备样品的含量检测，两份平行样品之间的差异大于3.0%；稳定性试验含量测定的检测值与上一个监测点的结果绝对偏差大于30%,且与初始值的绝对偏差大于5.0%04.12.2 分析结果的可比性：两个单次测试数据和平行测试的二个数据，可比性以相对偏差RD表不：RD二| [A I-(A I+A2)/2]/(A I+A2)/2I RD的参考值(含量测定)：仪器分析:W 2.0%化学分析:W 0.3%生化分析：W 15%杂质测定：W 15%残留溶剂：W 15%4.1.3异常数据(adnormal data,AD ):指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。
4.2般原则：4.2.1—旦岀现超标或超趋势的结果，必须进行实验室调查以便确认结果是否有效。
检验结果超标、超趋势处理标准操作规程
目的：制定检验结果超标或超趋势情况的处理，以保证检验结果的客观，准确。
应用范围：适用于QC 所有检验过程中发现的各种超出质量标准规定的检验结果(OOS)及超出趋势的实验结果（OOT）的处理，但不包括新仪器设备在批准使用前的仪器和系统的验证的处理。
责任人： QC、QC主任、质量部经理、生产技术部经理。
内容1定义1.1 超出质量标准的实验结果（OOS）：检验结果超出法定标准、厂内控质量标准所规定的限度。
1.2 超出趋势的实验结果（OOT）：检验结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。
1.2.1 OOT的限度应根据稳定性试验数据、历史批次实验结果的回顾总结及产品特性的了解制定。
例如：活性成分的含量检测，两份平行样品之间的差异大于2.0%；稳定性试验含测的结果与上一个结果绝对偏差大于3.0%，且与初始值的绝对偏差大于5.0%。
1.3 异常数据：指超出标准及超趋势以处的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。
例如：仪器设备停机，人为差错，系统适用性不合格，样品或样品溶液异常等等产生的数据或事件。
2产生的原因2.1 与实验相关的偏差。
2.2 与生产制造过程无关的偏差（如取样时出现差错）。
2.3 与生产制造有关偏差。
3 职责3.1化验员化验员必须严格按照操作规程进行实验，并确保实验结果的准确性，并且必须警惕实验过程中可能出现的问题；如系统适用性试验结果不符合要求，所得数据均为无效；试验溶液在核对质量标准确认实验结果符合规定后方可处理。
试验结果为OOS、OOT或得到异常数据时，必须通知化验室主任，并实事求事的同化验室主任一同进行结果调查。
3.2 化验室主任化验室主任必须客观、及时、公正的进行实验室调查，对可能的差错必须立即确认。
清晰、完整的记录调查过程，并确保调查在限定时间内完成，一般调查时限不超过20日。
应将调查进展以及最终结果和改正预防措施及时向质量管理负责人汇报。
调查确证后，告知和培训所有相关化验员。
超标、超常调查标准操作规程
检验超标、超常调查标准操作规程1、制订详尽的工作规程，保证在检验工作中出现的超标、超常结果得到全面分析和正确处理，以符合法规的要求。
同时保证检验数据可靠，避免误判及检验纠纷。
2、调查超标、超常检验结果出现的原因，采取预防措施，防止再次出现。
3、将各类超标、超常检验结果报告公司质量管理部门，以提供质量改进的决策依据。
围：1、本程序适用于公司所有检验岗位出现的超标、超常检验结果。
责任：检验员、化验室负责人、质量管理负责人1．定义：1.1超标检验结果:指检验结果超出标准的规定围。
当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。
1.2超常检验结果:指检验结果虽符合标准规定，但同此类检品历史上典型的检测结果不一致。
例如：某成分含量历史上典型值为 98.0～103.0%，但此次测定结果为 96.8%或 97.1%，即构成一次超常检验结果。
检验过程中发生的异常情况如：仪器故障、停电、停水、停气等，也属于超常围。
1.3原样复检:指仍采用初始的样品再进行检验。
1.4重取样复检:指重新取样进行检验。
1.5单位之间会检：检验不合格，供货提出异议，且拿出“合格证明”，经质量部门负责人同意后，双重新取样进行会检，以会检结果做出最终判定。
1.6申请上级复检：申请上级药检部门进行复检。
1.7实验室偏差:指由于任与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。
包括取样、样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。
1.7非实验室偏差:指在排除实验室偏差以外的由于其它任因素所引起的检验结果偏差。
该类偏差可以分为以下两种：1.7.1非生产工艺偏差：系指因操作工未按程序操作、设备故障或用错料等原因引起的检验结果偏差。
1.7.2生产工艺偏差：指因生产工艺本身缺陷引起的检验结果偏差，即使人员操作、设备和物料完全正确也不可避免。
2．检验超标、超常调查操作规程：2.1报告及调查：当检验员发现任超标或超常检验结果时，应如实记录，并立即向化验室主任报告。
实验室检测结果超标异常管理规程
一、目的规范调查检测结果超标、专门的程序，保证检验工作中显现的超标结果能得到全面分析与正确处理；保证检验数据可靠、有效。
二、范畴适用于使用已批准的检验规程检验时显现的超标、专门结果调查、分析。
三、职责1、试验人员负责显现超标或结果专门时及时操纵样品并通知实验室负责人，与实验室负责人等相关人员进行调查并完成调查记录。
2、检测项目复核人2.1 对结果进行确认，对可能的缘故进行客观及时的评估。
2.2确认发生OOS试验人员的体会和能正确使用方法的能力。
2.3检查运算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具，确定有无专门和可疑信息。
2.4 检查检验用仪器的性能、校验情形及使用记录。
2.5检查质控品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量操纵的要求。
2.6储存整个调查过程中的记录和相关证据。
3、实验室负责人3.1安排、指导工作人员按照要求进行实验室调查与分析，对调查过程及相关记录进行检查，并及时向部门负责人汇报调查进展。
3.2决定是否进行实验室调查，如需要调查，则要组织、参与调查过程，并协助QA 的全面调查。
3.3假如为实验室差错（培训、仪器、工作不认真等），应组织相关人员进行全然缘故分析，确定差错的来源，对调查出的问题采取纠正预防措施以幸免再次发生，并监督处理过程。
若属检验人员错误，则需对检验人员进行再培训。
3.4 将OOS调查记录上报QA及质控经理审批。
4、质保部人员监督执行。
四、正文1、结果超标、专门的情形1.1超出质量标准的实验结果（OOS）：检测结果超出设定质量标准，质量标准包括注册标准以及企业内控标准。
1.2 超出趋势（OOT）的实验结果:检测结果虽在质量标准之内，然而仍旧比较反常，与长期观看到的趋势或者预期结果不一致。
1.3 专门数据（AD）:指超出标准及超趋势以外的专门数据或来自专门测试过程的数据或事件。
例如：仪器设备停机、人为差错、系统适用性不合格、样品（或溶液）专门等产生的数据或事件。
2、结果超标、专门的处理要求2.1 一样要求2.1.1当超规或专门结果发生时，需进行实验室调查，并通知QA。
质量SOP规程：SOP-ZL-JY012-1 检验结果超标、超趋势处理标准操作规程
目的：制定检验结果超标或超趋势情况的处理，以保证检验结果的客观，准确。
应用范围：适用于QC 所有检验过程中发现的各种超出质量标准规定的检验结果(OOS)及超出趋势的实验结果（OOT）的处理，但不包括新仪器设备在批准使用前的仪器和系统的验证的处理。
责任人：QC、QC主任、质量部经理、生产技术部经理。
内容1定义1.1 超出质量标准的实验结果（OOS）：检验结果超出法定标准、厂内控质量标准所规定的限度。
1.2 超出趋势的实验结果（OOT）：检验结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。
1.2.1 OOT的限度应根据稳定性试验数据、历史批次实验结果的回顾总结及产品特性的了解制定。
例如：活性成分的含量检测，两份平行样品之间的差异大于2.0%；稳定性试验含测的结果与上一个结果绝对偏差大于3.0%，且与初始值的绝对偏差大于5.0%。
1.3 异常数据：指超出标准及超趋势以处的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。
例如：仪器设备停机，人为差错，系统适用性不合格，样品或样品溶液异常等等产生的数据或事件。
2产生的原因2.1 与实验相关的偏差。
2.2 与生产制造过程无关的偏差（如取样时出现差错）。
2.3 与生产制造有关偏差。
3 职责3.1化验员化验员必须严格按照操作规程进行实验，并确保实验结果的准确性，并且必须警惕实验过程中可能出现的问题；如系统适用性试验结果不符合要求，所得数据均为无效；试验溶液在核对质量标准确认实验结果符合规定后方可处理。
试验结果为OOS、OOT或得到异常数据时，必须通知化验室主任，并实事求事的同化验室主任一同进行结果调查。
3.2 化验室主任化验室主任必须客观、及时、公正的进行实验室调查，对可能的差错必须立即确认。
清晰、完整的记录调查过程，并确保调查在限定时间内完成，一般调查时限不超过20日。
应将调查进展以及最终结果和改正预防措施及时向质量管理负责人汇报。
调查确证后，告知和培训所有相关化验员。
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质量文件目的：规范检验结果不符合规定的原因调查管理。
范围：适用于原药材、辅料、包装材料、中间产品、成品、稳定性试验数据的原因调查管理。
职责：质控部相关人员对此规程负责。
内容：1.定义：1.1超出标准(OOS)的结果：包括所有超出标准或由法规、法定方法或制造商规定的可接受限度的所有可疑的结果。
1.2超出趋势(OOT)的结果：结果虽然在质量标准之内但仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。
1.3异常数据(AD)：指超出标准与超出趋势以外的异常数据或来自异常测试过程中的数据或事件。
1.4重新检验：指对原始样品的制备溶液进行再测定；当怀疑设备有短暂故障时，重新检验可作为调查的一部分。
如果及时检测了所保留的样品制备液，可验证可能发生事故的假设，色谱系统内在进样时带入了气泡时极有可能发生这样的情形。
重新检验可说明问题与仪器是否有关，而排除样品或样品准备的问题。
1.5原样复验：指对第一次所取的有效样品的一部分按规定方法重新制备进行的实验分析；再检验的样品须取自均一的原始样品，只有当不合格结果怀疑是由于实验室差错造成时，复验是最特别推荐的方法。
原样复验旨在调查检测设备故障或确定样品处理上可能存在的完整性问题，例如可疑的稀释错误等。
原样复验原则上只进行一次；用多次重复检验的手段直到获得满意的结果是不允许的。
1.6重新取样检验：按规定的取样规程，从同一批号样品中重新抽取的第二组样品。
当调查的结果表明样本缺乏代表性、样本不正确、样品被污染时，需进行重新取样检验。
例如，在排除实验室错误的前提下，从原始样品几部分中得到相差很大的结果，显示其不具代表性，允许再取样。
重新取样应按照规定的取样方法进行；由另一名化验员重新配制标准溶液、流动相等，用原方法重新测定；重新取样复验原则上只进行一次。
2.错误类别2.1分析错误：造成分析结果与真值偏差的原因是实验室进行中的错误。
此错误可分为两类：表面的(可重复性的)与非表面的(不可重复性的)。
前者可以归结于执行分析错误(如：文件错误、非正确的计算、不正确的标准、不正确的操作等)，后者可归结于以前从未检出过的潜在错误(如：分析方法的不精确性等)。
2.2产品问题：造成分析结果与真值的偏差的原因是制造的错误引起产品质量的缺陷。
分为以下两种：与制造流程无关(如：不正确的配料称重、不正确的操作等)；与制造流程有关(如：验证工作的不足，不精确或不正确的生产配方)。
2.3样品错误：造成分析结果与真值的偏差的原因是样品准备的错误，如：取样、不正确的标识、混淆等。
2.4未知错误：造成分析结果与真值的偏差的原因不能被定义为以上三种，是偶然发生的，不可控的。
3.调查原则3.1一旦出现OOS/OOT/AD，必须调查，找出原因，并评估该产品的其他批次以及其他产品是否受到影响。
在调查中，对出现的任何错误都马上采取相应的措施预防和整改。
3.2结果调查必须迅速开展，优先权应高于其他工作，一般应于24小时内开始并在最短时间内完成，不能超过10天，同时上报相关责任人，并及时追踪调查进展与结果，并评估风险，如结果有效且非实验室原因导致，须及时通知各个相关部门，以便及时纠正错误。
如错误因素属于微生物检查方面，可以根据实验情况适当延长调查允许时间，但应设计最快方案。
3.3确认属于实验室明显错误的情况(如：停电、仪器失控等原因)，可以停止实验，视结果无效，做好相关记录和调查，重新进行实验以获取有效结果，检验员不应该有意地继续这无效的分析。
对于分析结果是平均值的时候，不应把超标结果和其他结果平均得到一个合格结果，应对任何超标结果都要进行调查；对于批产品各值差异的检验结果应在实验结束后方可处理，以备出现异常调查之用。
所有的重复取样、重复检验都应经过批准方可执行，不可擅自行动。
3.4结果调查后，都应与QA进行评估，并提出纠正及预防措施，且监督实施情况。
4.一般调查程序4.1检验员对每一个分析结果都应依照质量标准和历史趋势进行评判，以鉴定该结果的正确性，是否属于异常结果。
并保留所有实验用器具及试液，直到实验室调查结束，经批准方可处理。
4.2一旦OOS结果被确定，不应该对OOS结果的原因进行预想的假定。
首先应通知班组长，并与检验员一起进行调查，执行调查阶段1，先进行初步调查，再进行专项调查，在调查表中的结论处打“√”确认检查结果是否符合规定。
◆计算错误：重新计算，以确定是否为计算错误，如必要，重新进行计算公式验证，如确定为分析错误，必须在文件中改正，改正后的结果为最终结果，不需要进一步调查。
◆样品调查：检查原始样品(包括外观、标签及包装、储存条件，并与同时检测的其他批次样品比较)，同时对取样过程进行调查(包括取样环境、取样方法、取样工具和取样人员的操作过程等)，以确定原始样品是否具有代表性。
如确定为样品问题，则初始结果及原始样品判为无效，需重新取样检验。
如果根本原因可以清晰的确定不是来自原始样品，取样部分的调查可以取消。
◆实验室分析过程调查：复核实验文件，确认是否为现行版本，实验过程及方法是否正确；检查原始数据是否有异常或可疑的信息；确认所用的仪器已经经过校准且操作正确，包括可能会对结果有影响的仪器软件的核实；确认正确的操作参数或设定；确认试剂、溶剂和标准品的正确使用，且在效期内，溶液配制正确；检查玻璃容器中剩余溶液的性状和体积，并检查所用容器是否使用正确并没有可见的污染；评估实验者的培训历史和经验；复测包括原始制备的溶液或进样溶液(如果调查需要)，或者是新制备的溶液或进样溶液(如果原始溶液不再有效)；评估与OOS/OOT/AD同时检测的所有批次；收集该产品的历史数据并评估，以确认是否有趋势或相关问题。
4.3如经初步调查得到若是明显的实验室原因如分析错误、样品错误等造成的，保留原始记录并清楚注明测定结果无效，进行重新检验或原样复验。
若重新检验或原样复验合格，则代替原检验结果，结束实验室调查。
如调查结果可确定为实验室人员因素，应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取纠正预防措施以避免再次发生，必要时应对实验员进行再培训。
4.4如经初步调查原因未找到，需执行调查阶段2，进一步实验室调查，证明异常结果是否为实验室原因或产品缺陷。
样品的复验一般应用于此阶段调查，复验应有专人复核，适当的话可用同一仪器设备进行复验，所用样品必须是初始样品(如不能证明初始样品无效)，复验必须由质保部经理批准后进行。
复验有两种形式：原样复验或重新检验。
4.4.1原样复验应对最初所用的相同样品进行复验，并重复对样品的处理过程，应由另一检验员执行，但是不能无限地进行重复，原样复验仍不符合质量标准，则应判定该批产品为不合格；如果检验结果合格，则重新配制七份样品进行分析，若七次检验结果均合格，则判定样品合格，若其中任何一次检验结果不符合质量标准，则判定样品不合格。
当原样复检结果显示与原检的差异很大，在这特殊的情况下，可能会需要重新取样检验，但是应提前得到批准。
4.4.2复验时的每个样品的检验结果应分别评估，不能平均，只有在特殊情况下才可进行求平均值，如生物学检验。
在特定情况下，应列出对平均值的相对标准偏差。
当检测混合物时，不允许进行求平均值来处理。
对于同一样品溶液的多次进样结果的平均值可以作为一个结果数据。
如果多次测定所获得的结果有符合标准的也有不符合标准的，即使平均值符合标准也应对OOS结果进行调查来澄清原因。
4.5对于稳定性试验的分析结果，由质保部经理组织相关人员，结合稳定性历史数据进行评估调查，若确证是因为产品降解变化引起的结果超限，则结束OOS调查并与相关部门进行信息的沟通；若不能从历史数据评估中找到原因，则由另一检验人再次进行原样复检，如果检验结果仍不合格，则判断样品不合格(产品缺陷)，结束OOS调查；如果检验结果合格，则重新配制七份样品进行分析，若七次检验结果均合格，则判定样品合格，若其中任何一次检验结果不符合质量标准，则判定样品不合格。
4.6对进厂的原药材、辅料和包装材料，当经过实验室调查确认超限结果并非实验室引起时，由QA根据检测结果，做其他一些相应的调查并合理处置该批原料。
4.7对于中间产品和成品，当经过实验室调查确认超限结果并非实验室引起时，由QA根据检测结果，做其它一些相应的调查，QA根据调查结果处置该批中间产品和成品。
4.8如经实验室调查后，确认OOS/OOT/AD的根本原因非实验室原因所致，开始阶段3的调查，由质控部与生产部门共同进行进一步调查，如进行偏差处理、合规调查等行动。
实验室应按要求提供必要的支持性工作。
5.报告调查结果5.1实验室结果调查中所有结果为样品的是否放行提供部分依据，必要的结果评估是衡量样品判定的重要因素。
5.2评估原则：如果调查结果中的某因素导致该数据无效，则不能用于批次的评估；如果调查结果被证实有效，且显示产品的质量是受损的，应在放行前分析该批产品是否放行或拒绝放行。
5.3结果调查如为实验室原因，QC负责人应根据差错因素提出整改方案以及预防措施，由QA负责人审核，并指定人员监督措施的执行情况。
5.4实验室结果调查报告：调查结束后，调查人员以《实验室结果调查报告》形式向质量管理部门报告，由QC经理批准，QA负责审核评价。
实验室结果调查的全部文件应保留。
QC部门每年对结果调查案例进行回顾和统计，监测与分析错误类型及频率，依据错误类别(产品缺陷、分析错误、样品问题、未知错误)制订相应预防措施。
6.实验室结果调查流程7.与文件一起审批的记录附后(名称和代号)：质控部检验结果调查表Q/SOP-0513QC-R01-00初步调查表Q/SOP-0513QC-R02-00全面调查表Q/SOP-0513QC-R03-00实验室结果调查报告Q/SOP-0513QC-R04-00取样调查表Q/SOP-0513QC-R05-00红外光谱法核查表Q/SOP-0513QC-R06-00气相色谱法核查表Q/SOP-0513QC-R07-00液相色谱法核查表Q/SOP-0513QC-R08-00紫外分光光度法核查表Q/SOP-0513QC-R09-00滴定法核查表Q/SOP-0513QC-R10-00薄层色谱法核查表Q/SOP-0513QC-R11-00限度检查法核查表Q/SOP-0513QC-R12-00旋光度/折光率/熔点测定法核查表Q/SOP-0513QC-R13-00 其他理化项目测定核查表Q/SOP-0513QC-R14-00核查表附页Q/SOP-0513QC-R15-00修订历史：。