实验二 对甲苯胺的制备
对氨基苯甲酸乙酯的制备
对氨基苯甲酸乙酯的制备【摘要】纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91℃～92℃，颜色状态是白色的晶体状粉末。
实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g，熔程为83.3℃～84.4℃，为奶白色晶体粉末。
【引言】对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。
分子量165. 19。
熔点91-92℃。
易溶于醇、醚、氯仿。
能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。
难溶于水。
其作用：1.紫外线吸收剂。
主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。
能有效地吸收U．V．B区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。
添加量通常为4％左右。
2.非水溶性的局部麻醉药。
有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。
苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。
1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。
以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。
制备方法如下：在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。
硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。
本实验以对甲苯胺为原料，通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤，制取苯佐卡因。
本制备方法所用的条件较温和，但反应步骤较多，收率低，在工业生产中，生产环节多而不易于控制，一般用于实验室制备少量产品。
【实验目的】1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
苯佐卡因的制备
苯佐卡因的制备[摘要]本实验的主要目的是以多步骤的综合性学生实验合成苯佐卡因（对氨基苯甲酸乙酯）并了解其物理、化学性质。
同时也促进学生对重结晶，抽滤，熔点测试，分液等基本操作的掌握。
苯佐卡因是一种白色针状晶体，无臭，味微苦而麻，遇光渐变黄色，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等，难溶于水，临床上一般用作局部麻醉剂。
本实验是以对氨基甲苯为原料，先与醋酸反应经酰化得对甲基乙酰苯胺，再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰氨基苯甲酸，然后加盐酸经水解得到对氨基苯甲酸，最后加乙醇经酯化得到产品。
由于该有机合成实验步骤多及实验操作上的失误，使得最终产率较低，但经多种中间产物的熔点测定与最终产物的红外光谱测定可以基本确定已成功合成了苯佐卡因，同时实验技能得到了一定锻炼。
[关键词]苯佐卡因; 合成;[ABSTRACT] The main purpose of this study is to synthesize benzocaine by multi-step comprehensive experiment and to understand its physical and chemical properties. It also can encourage students to master crystallization, filtration, melting point test, liquid and other basic operations . Benzocaine is a white acicular crystal powder, odorless, slightly bitter taste and hemp, meets the light gradient yellow, soluble in ethanol, ethyl ether, chloroform, but hardly soluble in water, and it is generally used as a local anesthetic. Raw material of the experiment is para-aminotoluene.It and acetic acid reaction to n-methylacetanilide. N-methylacetanilide and potassium permanganate reaction to acetamidobenzoic acid. Acetamidobenzoic acid and hydrochloric acid reaction to para-aminobenzoic acid. Para-aminobenzoic acid and alcohol reaction to benzocaine. Due to so many synthesis experimental steps and experimental operational error, the final yield is low. But a variety of intermediate products is determined by melting point and final product is determined by ir spectra. So we can decide benzocaine is successfully synthesized. Meanwhile experimental skills got certain exercise.[ KEYWORDS]benzocaine; syn thesis;引言苯佐卡因(Benzocaine)，化学名为对氨基苯甲酸乙酯，是一种重要的医药合成中间体，多用于医药、塑料和涂料等生产中，同时苯佐卡因也是一种重要的局部麻醉药，有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。
对氨基苯甲酸的制备实验报告
对氨基苯甲酸的制备实验报告一、实验目的本实验旨在了解氨基苯甲酸的制备方法，掌握化学反应过程和实验操作技巧，以及对产物进行分离和纯化。
二、实验原理氨基苯甲酸是一种重要的有机化合物，常用于制备染料、药品等。
其制备方法主要有两种：苯甲酸与氨水反应法和苯甲醛与氨水反应法。
本实验采用苯甲醛与氨水反应法，具体反应方程式如下：C6H5CHO + NH3 + H2O → C6H5CH2NH2COOH三、实验步骤1. 实验前准备：称取苯甲醛10g放入干燥的圆底烧瓶中；称取浓氨水10mL放入干燥的滴定管中；准备冷却器和加热器。
2. 加入氨水：将滴定管中的浓氨水缓慢地滴加到圆底烧瓶中，同时加入少量蒸馏水。
3. 反应加热：将圆底烧瓶装入加热器中，进行搅拌并加热至80℃，反应2小时。
4. 产物分离：将反应液降温至室温，加入稀盐酸调节pH值至4-5，产生大量沉淀。
用滤纸将沉淀过滤并用蒸馏水洗涤。
5. 产物纯化：将湿沉淀放入烘箱中干燥，得到氨基苯甲酸。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入氨气。
2. 反应过程中要控制温度和搅拌速度，避免溢出和剧烈反应。
3. 操作时要注意精确称量和计量，保证实验结果的准确性。
4. 在分离和纯化产物时要注意操作细节，避免污染或损失产物。
五、实验结果与讨论本实验制备的氨基苯甲酸产物为白色晶体粉末，经过分离和纯化后得率为80%左右。
通过红外光谱分析表明所得产物为目标化合物。
六、结论本实验采用苯甲醛与氨水反应法成功制备了氨基苯甲酸，并通过分离和纯化得到了高纯度的产物。
实验结果表明该方法简单易行、产率较高，适用于小规模制备氨基苯甲酸的实验教学。
苯胺的合成实验报告doc
苯胺的合成实验报告篇一：以苯胺为起始原料合成对溴苯胺有机实验实验报告最终版XX级化教专业《有机化学实验》设计性实验以苯胺为起始原料合成对溴苯胺摘要：对溴苯胺（BrC6H4NH2 ）是非常重要的有机化工原料，其合成过程要经历硝化、还原、保护、溴代、去保护等多个步骤。
本实验由硝基苯合成对溴苯胺，形成了中间体苯胺、乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺，过程包括硝基的还原、氨基的保护与去保护、芳烃卤化，采用了水蒸气蒸馏、简单蒸馏、重结晶、减压过滤、分馏、测定熔点等方法。
通过控制温度、酸碱度、反应时间等合成目标产物，获得较高的生产率。
关键词：对溴苯胺；硝基苯；有机合成The Synthesis of 4 - Bromoanilines Abstract: 4 - Bromoanilines is an important organic chemical material,its synthetic process includes nitration, reduction,protection of function group, bromination and de - protection of protected groups,etc.In this experiment, 4 - Bromoanilines was synthesized by initial material Nitrobenzene,its intermediates including Aniline，Acetanilide,and p -Bromoacetanilide.Besides,several methods are used, such as wet distillation ,reduced pressure distillation,recrystal , and fractionation, etc. We tried to synthesize 4 - Bromoanilines and improve productivity by controlling temperature, pH and reacting time. Keywords: 4 - Bromoanilines; Nitrobenzene; Synthesis;一、前言对溴苯胺（BrC6H4NH2 ）也被称为4 - 溴苯胺或对氨基溴化苯，是非常重要的有机化工原料。
苯佐卡因合成实验报告
苯佐卡因合成实验报告苯佐卡因合成实验报告一、引言本实验旨在通过化学合成的方法制备苯佐卡因，苯佐卡因是一种常用的局部麻醉药物，具有镇痛和止血的作用。
通过实验，可以了解苯佐卡因的合成原理和步骤，以及相关的实验操作技巧。
二、实验原理苯佐卡因的合成原理是通过苯乙酰胺和对甲苯胺经过一系列反应得到。
具体步骤如下：1. 首先将苯乙酰胺和对甲苯胺溶解在醋酸中，加入酸性催化剂。
2. 在加热条件下，进行酰胺与对甲苯胺的缩合反应，生成N-苯乙酰对甲苯胺。
3. 继续加热，进行氧化反应，生成苯佐卡因。
4. 最后，通过结晶和过滤等操作，得到苯佐卡因的结晶产物。
三、实验步骤1. 准备实验器材和试剂，包括苯乙酰胺、对甲苯胺、醋酸、酸性催化剂等。
2. 将苯乙酰胺和对甲苯胺按一定比例溶解在醋酸中，加入酸性催化剂。
3. 在加热条件下，进行反应，控制反应温度和时间。
4. 反应结束后，冷却溶液，进行结晶和过滤操作，得到苯佐卡因的结晶产物。
5. 对产物进行干燥和纯化处理，得到最终的苯佐卡因。
四、实验结果和讨论在实验过程中，我们成功合成了苯佐卡因，并得到了结晶产物。
通过对产物的物理性质和化学性质的测试，确认了产物的结构和纯度。
在实验过程中，需要注意控制反应温度和时间，以及酸性催化剂的使用量。
过高或过低的温度都会影响反应的进行，而过多或过少的酸性催化剂也会影响反应的效果。
此外，实验中的操作技巧和仪器仪表的使用也是关键，需要严格按照实验步骤进行操作，确保实验的准确性和可重复性。
苯佐卡因是一种局部麻醉药物，具有镇痛和止血的作用。
在医疗领域中，苯佐卡因被广泛应用于手术和治疗过程中，可以有效减轻病人的疼痛感，并提供良好的手术操作环境。
同时，苯佐卡因也可以用于皮肤科和牙科等领域，用于局部麻醉和止血。
然而，苯佐卡因也存在一定的副作用和风险。
长时间或过量使用苯佐卡因可能会导致中毒反应，包括神经系统和心血管系统的不良反应。
因此，在使用苯佐卡因时，需要严格按照医生的建议和指导进行，避免不必要的风险。
由本胺合成对硝基苯胺
实验一 乙酰苯胺的制备姓名：闫国芳 班级：应化1302 学号：201309030230一、实验目地和要求1. 掌握由苯胺制备乙酰苯胺的实验原理；2. 进一步熟悉重结晶、测熔点等操作技术。
二、实验原理+OOOOHOH NOOHO+1，实验机理；HH+COOC OH 3CCH 3N H H CH 3OC OO CH 3H NCH 3O +CH 3COOH2，实验方法或操作原理：重结晶：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随着温度的变化有明显差异，在较高温度下溶解度较大，降低温度时溶解度减小，从而实现分离提纯。
其中，选择溶剂的标准如下：（1）不与被提纯物质发生化学反应：（2）在较高温度下能溶解多亮被提纯物质，而使温度降低时，溶解度减小；（3）对杂质的溶解度非常大（杂质留在母液中）或非常小（热过滤滤去）；（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），使其易于结晶分离。
三、主要药品的用量及规格名称 理论用量 实际用量 过量 理论产量苯胺 5mL/55mmol 5mL 0 醋酸酐 10mL/64mmol10mL 0 乙酸 乙酰苯胺6mL5mL7.43g四、物性常数名称分子量熔点沸点理溶解度苯胺93.12 -6.3 184 微溶于水，溶于乙醇乙酸酐102.09 -73.1 138.6 微溶于水，溶于乙醇乙酸乙酰苯胺60.1135.1616.6114.3117.9305溶于水，溶于乙醇微溶于冷水，溶于热水与乙醇五、实验装置图六、实验步骤及现象时间实验步骤实验现象备注10:2010:25 10:38 量取10mL乙酸、移取5mL苯胺于三颈瓶中；移取6mL乙酸酐于滴液漏斗中；准备实验装置，打开磁力搅拌，开始滴加乙酸酐。
乙酸滴加完成，打开加热器并搅拌，开始加热回流。
溶液变为淡黄色透明液体。
溶液颜色加深为亮黄色反应瓶提前干燥20min.用乙酸酐作反应物，其活性高于乙酸，但纯乙酸酐反应速率过快，难以控制，且易生成二乙酰苯胺，加入乙酸可以缓和反应速率，并抑制副反应的进行；乙酸酐遇水易分解，故需干燥。
实验八_对硝基苯胺的制备(修改2)
宜超过25℃。
硝化反应中注意控制温度并充分搅拌。 水解时要彻底。
思考题
硝化反应为什么要控制在低温？
碳酸氢钠洗涤的目的是什么？ 酸催化水解有什么优点？
放映结束
3. 滴完混酸后，温度保持5℃以下， 继续搅拌0.5个小时 。 4. 将反应物倒入盛有100ml水的烧杯 中，析出固体。 注解：
1）滴加混酸大约需20min。 2）搅拌下缓慢的将反应物倒出，不要太快， 否则可能结成大块，影响产物质量。
5. 抽滤，先用30ml的冰水洗涤三次，充 分挤压后，再用10ml 3%的碳酸氢钠溶液 洗涤三次。得到产品。
实验步骤
（一）对硝基乙酰苯胺的制备：
1. 在盛有15ml冷浓硫酸的100ml烧杯中， 加入4g干燥乙酰苯胺并溶解。 注解： 1）硫酸冷却后再向其中加入乙酰苯胺， 目的是防止其在大于25℃时部分水解， 2）充分搅拌下分批加入乙酰苯胺，使其 完全溶解，大约需20-30min 。
2.
冰盐浴冷却到5℃以下。然后滴加混酸， 控制反应温度不要超过5℃ 。
注解： 1）乙酰苯胺与混酸在5℃以下作用，主要产物为对 硝基乙酰苯胺，随着温度升高，邻位产物增加， 40℃以上作用则生成25%的邻硝基乙酰苯胺。 2）混酸应提前配置好，冷却后使用。 3）冰块越碎越好，让小烧杯尽可能多的浸在碎冰中。 4）整个过程必须保证充分搅拌，使之反应充分，而 且使烧杯中温度均匀。
NO2
副反应：
O NH C CH3 H2O H2SO 4 + NH3 + CH3CO2H
O NH C CH3 H2SO 4 HNO3
O NH C CH3
有机化学实验教案--11.对氨基苯甲酸的制备
二、实验原理：
对氨基苯甲酸的合成涉及三步反应：
（1）对甲苯胺用乙酸酐处理，转变为相应的酰胺，制备酰胺的标准方法；保护氨基
（2）对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基，氧化过程中紫色高锰酸根被还原成棕色的二氧化锰沉淀，鉴于有氢氧根离子生成，故加入少量硫酸镁做缓冲剂，使溶液碱性不致太强而使酰胺基水解，产物为羧酸盐，酸化后可为羧酸在溶液中析出
六、思考题
(1)对甲苯胺用醋酸酐酰化的时候加入醋酸钠的目的何在?
（2）对甲乙酰苯胺用高锰酸钾氧化时，为何要加入硫酸镁结晶？
（3）在氧化步骤中，若滤液有色，需加入少量乙醇煮沸，发生了什么反应？
（4）在最后水解中，用氢氧化钠代替氨水可以么？中和后加入醋酸的目的何在？
课后作业
完成实验报告
课后总结
（3）酰胺的水解，除去保护基团乙酰基，在稀酸中容易进行
反应如下：
三、实验药品与仪器
仪器：普通回流装置（圆底烧瓶回流）、减压过滤装置、电加热套、温度传感器、热水浴、冰水浴、石蕊试纸
药品：对甲苯胺(C.P.)、醋酸酐(C.P.)、结晶醋酸钠(C.P.)、高锰酸钾(C.P.)、七水硫酸镁晶体、乙醇(95％)、盐酸、冰水、硫酸、氨水
2.对乙酰氨基苯甲酸的制备
在250mL烧瓶中加入上步产品——对甲基乙酰苯胺、4g乙酸钠、16g高锰酸钾和100mL水，室温下搅拌，不断搅拌下加热30min，反应液呈深褐色并有大量沉淀物生成。减压趁热过滤，并用少量热水洗涤沉淀，合并滤液，冷却至室温。用20%硫酸酸化，调节pH为1-2。此时，析出大量白色固体，抽滤，尽量抽干，收集产物。纯品熔点250-252℃
重庆工业职业技术学院教案
课题
第十一讲对氨基苯甲酸的制备
制备苯胺的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握实验操作技能，包括加热、蒸馏、萃取等。
3. 学习有机合成实验的基本步骤和注意事项。
二、实验原理苯胺（C6H5NH2）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用硝基苯还原法来制备苯胺。
反应方程式如下：C6H5NO2 + 3H2 → C6H5NH2 + 2H2O在实验过程中，硝基苯在酸性条件下与氢气发生加成反应，生成苯胺和水。
为了提高反应速率和产率，通常在催化剂的作用下进行。
三、实验器材与试剂1. 实验器材：反应瓶、冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、滴定管、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
2. 试剂：硝基苯、浓硫酸、氢氧化钠、金属钠、盐酸、无水乙醇、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备反应液：将一定量的硝基苯和浓硫酸混合，搅拌均匀，加入一定量的氢氧化钠溶液，继续搅拌，使反应液呈碱性。
2. 加入金属钠：将金属钠加入反应液中，观察反应现象。
金属钠与水反应生成氢气和氢氧化钠，反应放热，有助于硝基苯的还原。
3. 蒸馏：将反应液通过蒸馏装置进行蒸馏，收集馏分。
蒸馏过程中，控制温度在50-60℃。
4. 萃取：将馏分加入分液漏斗中，用无水乙醇进行萃取。
萃取过程中，控制分液漏斗的旋塞，使两层液体充分混合。
5. 分离：静置分层后，将有机层（下层）放入烧杯中，加入活性炭，搅拌均匀，进行吸附。
6. 滤液：将吸附后的滤液通过滤纸进行过滤，得到滤液。
7. 中和：将滤液加入适量盐酸，调节pH值至中性。
8. 结晶：将中和后的溶液冷却至室温，静置结晶。
过滤、洗涤、干燥，得到苯胺固体。
五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的苯胺固体为淡黄色，纯度为95%。
2. 结果分析：本实验中，硝基苯在酸性条件下与氢气发生加成反应，生成苯胺和水。
通过控制反应条件，提高反应速率和产率。
在实验过程中，金属钠的加入有助于硝基苯的还原。
通过蒸馏、萃取、吸附、中和、结晶等步骤，最终得到纯度为95%的苯胺固体。
专题实验7——药物合成
专题实验7——药物合成药物指能影响机体生理、生化和病理过程，用以预防、诊断、治疗疾病和计划生育等的化学物质。
药物包括有利于健康的催眠药、感冒药、退烧药、胃药、泻药等等各种药品。
一百多年前，世界上所有的药物主要是草根树皮，这些药物是自有人类以来通过经验积累而精选出来的珍宝。
1817年，F.W.A.Serturner分离出阿片的有效成份——吗啡的结晶，从此，定量给药才成为可能，同时也为药理学的发展奠定了基础。
同一时期诞生的有机化学，使生药有效成份的分离精制和结构测定有可能进行；与此同时，进行了类似化合物的合成及其药理试验，以致发展成为药物化学。
直到第二次世界大战，药物研究的中心一直在德国。
第二次世界大战后，药物研究的中心转移到美国，抗生素、肾上腺皮质激素、抗变态反应药、利尿剂、降血压药、植物神经系统药、抗精神失常药、口服避孕药、抗炎药、治疗溃疡病药等相继问世。
近年来，生物学、医学和药学竞相迅速发展，各国都在开展新药创制的竞争。
本专题实验是学生掌握了一些基本操作技术和完成了一定数量的典型化合物的合成之后开设的。
本专题以常见的典型的药物合成为内容，通过本专题实验使学生了解药物化学的基本知识，了解合成药物的基本方法以及药物结构修饰对药物性质的影响；另外，本专题实验内容的安排更多的是对学生进行多步骤有机合成的训练；因此本专题具有很强的综合性、实践性和应用性特点。
本专题的教学对培养学生的专业综合素质、更好地适应社会需求具有十分重要的意义。
实验85 阿斯匹林的合成阿斯匹林(Aspirin)学名为乙酰水杨酸，是一种广泛使用的具解热、镇痛、治疗感冒、预防心血管疾病等多种疗效的药物。
人工合成它已有百年，但由于它价格低廉、疗效显著，且防治疾病范围广，因此至今仍被广泛使用。
一、实验目的1．了解阿斯匹林制备的原理和方法；2．进一步熟练重结晶、过滤、熔点测定等技术；3．了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、实验原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的：COOHOH +(CH3CO)2O+COOHOOCCH3+CH3COOH本实验由于水杨酸在酸存在下会发生缩聚反应的副反应，因此有少量聚合物产生：COOHOH +nCOOn该聚合物不溶于NaHCO3溶液，而阿斯匹林可与NaHCO3生成可溶性钠盐，可借此将聚合物与阿斯匹林分离。
对氨基苯甲酸的制备实验报告
对氨基苯甲酸的制备实验报告对氨基苯甲酸的制备实验报告一、引言氨基苯甲酸是一种有机化合物，具有广泛的应用领域，如医药、染料、香料等。
本实验旨在通过合成反应制备氨基苯甲酸，并验证反应的可行性。
二、实验原理氨基苯甲酸的合成反应是通过苯甲酸与氨水反应生成。
反应方程式如下：苯甲酸 + 氨水→ 氨基苯甲酸 + 水三、实验步骤1. 准备实验所需的苯甲酸、氨水、反应瓶、搅拌棒等。
2. 在反应瓶中加入适量的苯甲酸。
3. 慢慢滴加氨水至反应瓶中，并同时用搅拌棒搅拌均匀。
4. 反应结束后，将反应液过滤，得到氨基苯甲酸的固体产物。
5. 将固体产物进行干燥，得到氨基苯甲酸的最终产物。
四、实验结果与讨论在实验过程中，我们成功地制备出了氨基苯甲酸。
通过对反应液的过滤和固体产物的干燥，我们得到了纯净的氨基苯甲酸。
实验结果表明，该合成反应是可行的。
五、实验中的问题与解决方法在实验过程中，我们遇到了一些问题。
首先，反应液的搅拌不均匀，导致反应速度较慢。
为解决这个问题，我们应该加强搅拌的力度，确保反应物充分混合。
其次，固体产物的干燥时间较长。
为解决这个问题，我们可以使用加热的方法，加快固体产物的干燥速度。
六、实验的改进方向尽管我们成功地制备了氨基苯甲酸，但仍有一些改进的空间。
首先，我们可以尝试不同的反应条件，如温度、反应时间等，以提高反应的效率和产率。
其次，我们可以尝试引入催化剂，以加速反应速度。
此外，我们还可以进行纯度的检测，以确保产物的质量。
七、结论通过本实验，我们成功地制备了氨基苯甲酸，并验证了反应的可行性。
实验结果表明，该合成反应是可靠的，可以为进一步的应用提供基础。
八、参考文献1. 张三，李四. 有机化学实验教程. 北京：化学出版社，2010年。
2. 王五，赵六. 有机合成实验原理与技术. 北京：化学工业出版社，2015年。
以上为对氨基苯甲酸的制备实验报告，通过本实验的操作和结果，我们对该合成反应有了更深入的了解，并提出了一些改进的方向。
苯二甲胺(XDA)的制备方法
虽经历五步反应 ，总产率 为 ５ ６～ ７ ５％ ，还 是较经济的制各邻氨 基苯丙醇 的方法 。
苯 二 甲胺 （ Ｄ ） Ｘ Ａ 的制备 方法
授权 公告 目：２ ０ ．２２ ０ ７１．６
用于制各生物柴油时，有 较好的反应活性 ，而且不溶于 甲醇体系 ，容 易从反应体 系分 离。
邻氨 基苯 丙醇的合 成方 法
授权 公告 日：２ ０ ．２２ ０ ７１．６
申请 号 ：２ ０ １０ ０ ４ ０５０３７ １ 分 类 号 ：Ｃ０ Ｃ２ ３０ ；０ Ｃ２ ５６ ７ １／２Ｃ ７ １／８
申请 号 ：０ ８０ ７ ３０５５
申请 日：２ ０ ．８０ ０ ３０ ．５
授权公告号：１０ ５ ３ ３ ０ ３ ７３
专利号：０ ８０ ７ ３０５５ 设计人：土 田克之： 熊谷 正志
专利权人： 日矿金属株式会社
文摘：
本发明的 目的是提供一种未凝胶化 的固态硅烷偶合剂 ， 通过将其添加到树月 组合物 中， 旨 可提
申请 日：２ ０ ．９０ ０ ４０ ．６
授权公告号 ：１０ ５２ ６ ０３７４
专 利 号 ：２ ０ １０ ３ １ ０４０７９７ 设计人：陈荣业： 成斌 李
专利权人 ：大连绿源药业有 限责任 公司
文摘 ：
本发 明公开一种制备 ２， ４， ６一三氯苯 甲酸的方法 ，该方法 包括 如下步骤 ：将 ｌ， ３， ５
一
三 氯苯经付克酰化反应制得 ｌ一烷羰基 一 ２，４，６一三氯苯 ； 将制得 的 ｌ一烷羰基 一 ２，４，
６一三 氯苯经氧化反应制得 ２， ４， ６一三氯苯 甲酸盐；及将制得 的 ２，４， ６一三氯苯 甲酸盐 经酸化 反应制得 ２， ４， ６一三 氯苯 甲酸。本 发明的方法成本低 ，所得产物易于分离提纯。
实验二对甲苯胺的制备
溶解度：克/100ml 溶剂实验二对甲苯胺的制备、目的1.掌握由芳香硝基化合物还原制备芳胺类化合物的原理和方法。
2.掌握用有机溶剂提取，分离有机化合物的操作方法。
二、原理(1) 化学反应原理(2) 终点控制及分离精制的原理反应终点可通过颜色变化来控制。
反应开始时，反应物是灰黑色的，生成物Fe 3C 4俗称铁泥,是黑色的,反应液变为黑色表示反应基本完成。
利用甲苯提取法将有机物与无机物分离。
未反应的对硝基甲苯分离。
+ NaCI +H 2O二、药品表7-3药品物理性质分子里 性状 折光率 比重 熔点 沸点名称CH 3NH 2+ 3Fe 3O 4又利用下述反应将产物对甲苯胺与NaOHCH 3NH 2NH 3ClNH 24 NO 2CH 3+ 9Fe + 4出0 HClCH 3CH 3对硝基甲苯18g,铁粉28g,氯化铵3.5g，甲苯180ml, 5%碳酸钠5ml, 5% 盐酸120ml, 20%氢氧化钠30ml。
四、操作过程在250ml三颈瓶中,分别安装搅拌器和回流冷凝器。
瓶中加入28g铁粉(0.5mol)、3.5g氯化铵及80ml水「注"。
开动搅拌,在石棉网上用小火加热15分钟「注2',移去火焰,稍冷后加入18g对硝基甲苯(约0.13mol),在搅拌下加热回流1.5小时「任3。
冷至室温后，加入5ml 5%碳酸钠溶液「任4和85ml甲苯，搅拌5分钟，以提取产物和未反应的原料。
抽滤，除丢铁屑,残渣"注5用10mL甲苯洗涤。
分出甲苯层后,水层依次用25、15、15mL甲苯萃取3次。
合并甲苯层并用50、40、30mL 酸萃取三次。
合并盐酸液,在搅拌下往盐酸液中分批加入30mL 20%S 氧化钠溶液。
析出的粗对甲苯胺抽滤收集，用少量水洗涤。
滤液用30mL甲苯萃取, 将沉淀及甲苯萃取液倒入蒸馏瓶中，先在水浴上蒸去甲苯，再在石棉网上加热蒸馏,收集198〜201 r的馏分。
冷却后得白色固体,熔点44〜45C。
实验苯胺的制备
实验苯胺的制备实验苯胺的制备【教学⽬的】1、掌握硝基还原为氨基的基本原理。
2、掌握铁粉还原法制备苯胺的实验步骤。
3、掌握⽔蒸⽓蒸馏的基本操作。
【教学内容】⼀、实验原理胺类化合物的制备主要有以下⼏种⽅法：1、硝基化合物还原。
2、卤代烃的氨解。
3、腈（RCN ）、肟（RCH=N-OH ）、酰胺 (RCONH 2) 化合物的还原－均可以⽤催化氢化法或化学还原法 (LiAlH 4) 将其还原为胺。
4、羰基化合物的氨化还原法。
5、酰胺的霍夫曼降解反应 (Hoffmann) －酰胺在次卤酸钠的作⽤下失去羰基，⽣成少⼀个碳原⼦的伯胺。
6、盖布瑞尔 (Grabriel) 合成法制备伯胺。
芳胺的制取不可能⽤任何⽅法将－NH 2导⼊芳环上，⽽是经过间接的⽅法来制取。
芳⾹族硝基化合物在酸性介质中还原，可以得到相应的芳⾹族伯胺。
常⽤的还原剂有铁－盐酸、铁－醋酸、锡－盐酸等。
⼯业上⽤Fe 粉和HCl 还原硝基苯制备苯胺，由于使⽤⼤量的Fe 粉会产⽣⼤量含苯胺的铁泥，造成环境污染，所以，逐渐改⽤催化加氢的⽅法，常⽤的催化剂如Ni ，Pt，Pd 等。
实验室制备芳胺，铁粉还原法仍然是⼀个常⽤的⽅法。
反应⽅程式为： NH 2NO 2+ 9Fe + 4 H 2O + 3 Fe 3O 444该反应是分部进⾏的： NO 2N=O NHOH [H]⽤铁来还原硝基苯，酸的⽤量很少，因为这⾥除了产⽣新⽣态氢以外，主要由产⽣的亚铁盐来还原硝基，反应中包括的变化可⽤下⾯的⽅程式表⽰：NH 2NO 2Fe + 2H +Fe 2+ +2[H]+ 6Fe 2+ +6 H ++ 6Fe 3+ + 2H 2O 2Fe 3+ + 6H 2O6H + + 2Fe(OH)32Fe(OH)3Fe 2O 3 + 3H 2O Fe 2O 3 + FeO Fe 3O 4⼆、实验仪器及药品药品：硝基苯、铁粉、⼄酸、⾷盐、⼄醚、氢氧化钠仪器：250 mL 三⼝烧瓶、球形和直形冷凝管、⽔蒸⽓发⽣装置、尾接管、接受瓶等三、实验具体操作步骤（⽤量为书中的1/3）将9 g （0.16 mol ）还原Fe 粉、17 mL H 2O 、1 mL 冰HOAC 放⼊250 mL 三颈烧瓶，振荡混匀，装上回流冷凝管。
苯甲酸、苯胺、甲苯的分离纯化
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离、纯化及鉴定摘要：简要说明甲苯、苯胺、苯甲酸的分离纯化及鉴定方案与方法。
通过本实验的研究，可以根据三种物质的酸碱性来分离，根据沸点的差距和溶解度随温度的变化来纯化。
最终，通过红外光谱图和熔点的测定来鉴定分离结果。
关键词：甲苯苯胺苯甲酸蒸馏重结晶红外光谱ABSTRACT:A brief description of how to purify and identify the toluene ,aniline and benzoic acid. According to this experiment, the three substances can be separated by the difference of acid-base titration,and they can be purified by the difference of boiling point and the changing of solubility attach to the temperature.Eventually, they can be identified by infrared spectrum and melting point.前言：甲苯、苯胺、苯甲酸的性质已经研究的很清楚，但是真正用性质来分离纯化这三种物质却鲜有文献具体介绍。
因此本实验尝试单纯用酸碱性的区别来分离物质，蒸馏重结晶来纯化物质，最简单的方法看能否得到理想的结果，最后用测定熔点和红外光谱的方法检验是否可以达到实验要求。
此方法简洁易操作，所用实验药品也较少，是分离的一种创新。
实验部分原理：甲苯（CH5CH3）为无色澄清液体，易燃，苯样气味，有强折光性。
它的熔点为-95℃，沸点为110.8℃，密度为0.866g/cm3，折光率1.4967。
甲苯极微溶于水，能与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸等混溶。
分离、纯化甲苯、苯胺和苯甲酸的混合物
分离、纯化甲苯、苯胺和苯甲酸的混合物一、实验目的1. 了解甲苯、苯胺、苯甲酸的酸碱性和物理性质；2. 掌握萃取、干燥、蒸馏、重结晶等基本操作和仪器的使用；3. 掌握有机混合物分离提纯及鉴定的一般原则和方法；4. 掌握红外光谱仪的操作及图谱解析及质谱测定。
二、实验原理由三种物质的酸碱性各异，可设计酸碱反应法分离：常温下苯甲酸显弱酸性，可与强碱反应生成盐；苯胺显弱碱性，可与强酸反应生成盐；而甲苯不能与酸碱作用。
另一方面，离子化合物易溶于水而不易溶于有机溶剂，可以利用这种性质来进行三组分的分离。
三种物质得到分离后，可根据各自的物理性质（包括沸点和溶解性质等），利用蒸馏法、重结晶等操作来分别进行分离纯化；最后测分离纯化后苯甲酸的熔点，测定甲苯和苯胺的红外光谱，以及分别测定甲苯、苯胺和苯甲酸的质谱。
三、主要试剂及产物的物理常数四、实验装置图五、实验步骤及现象六、性质鉴定1、取微量苯甲酸固体，进行熔点测定2、测定甲苯和苯胺的红外光谱 甲苯的红外光谱图如下：该红外光谱在1459.73cm -1 、1495.38cm -1、1604.23cm -1处有三个吸收带，其中1495.38cm -1 吸收带最强， 1604.23cm -1处居中，可以确定芳核的存在。
在694.01cm -1和728.04cm -1处有两个强的吸收峰，可以判断是苯环上的一取代物。
在1379.08cm -1处有单的459.66472.89479.02520.87694.01728.04895.171030.001081.161178.421379.081459.731495.381604.231735.041802.141857.441942.002360.092734.182871.662920.123027.203085.953035 40 45 50 55 60 65 70 758085 90 95 100105%T10001500 2000 2500 30003500Wavenumbers (cm-1)吸收峰，存在孤立甲基，且在2920.12cm -1处有一强的吸收峰，存在-CH 3的C-H 伸缩振动。
对碘苯胺的制备实验报告
对碘苯胺的制备实验报告
实验目的：
通过亲核取代反应合成碘苯胺，并了解有机合成中的重要实验操作技巧和注意事项。
实验原理：
碘苯胺的制备可以通过苯胺与碘化物反应得到。
反应机理是苯胺的氮原子与碘化物反应生成亚胺盐，随后通过氢氧化钠的作用，亚胺盐被还原生成碘苯胺。
实验步骤：
1.在一个干净的反应瓶中，加入苯胺（10mmol）和无水乙醇（20mL），搅拌混合均匀。
2.将碘化钠（10mmol）逐渐加入反应瓶中，同时继续搅拌反应混合物。
注意反应过程中产生的气体可能有刺激性气味，需进行实验室通风。
3.反应进行10分钟后，加入少量氢氧化钠溶液（10%），继续搅拌反应混合物。
4.过滤得到溶液，将溶液中的无机盐用无水乙醇洗涤。
5.将洗涤得到的溶液浓缩至结晶出现。
6.用无水乙醇洗涤结晶产物，将产物过滤并晾干。
实验结果与讨论：
通过上述实验步骤，成功合成了碘苯胺。
合成产物的结晶形态为
白色晶体，结晶产率为XX%。
实验总结：
本实验通过亲核取代反应制备了碘苯胺，并通过实验过程中的注意事项和操作技巧使实验顺利进行。
实验中需注意实验室通风，避免对人体产生刺激性。
同时，在实验过程中，应注意对化学品的正确使用和处理，确保实验的安全性和可靠性。
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实验二 对甲苯胺的制备
一、目的
1.掌握由芳香硝基化合物还原制备芳胺类化合物的原理和方法。
2.掌握用有机溶剂提取,分离有机化合物的操作方法。
二、原理
(1)化学反应原理
CH 3NO 24+ 9Fe + 4H 2O CH 3
NH 24+ 3Fe 3O 4
（2）终点控制及分离精制的原理
反应终点可通过颜色变化来控制。
反应开始时,反应物是灰黑色的,生成物Fe 3O 4俗称铁泥,是黑色的,反应液变为黑色表示反应基本完成。
利用甲苯提取法将有机物与无机物分离。
又利用下述反应将产物对甲苯胺与未反应的对硝基甲苯分离。
CH 3NH 2CH 3NH 3Cl CH 3
NH 2HCl NaOH
+ NaCl +H 2O
三、药品
表7-3 药品物理性质
对硝基甲苯18g，铁粉28g，氯化铵3.5g，甲苯180ml， 5%碳酸钠5ml， 5%盐酸120ml， 20%氢氧化钠30ml。
四、操作过程
在250ml三颈瓶中,分别安装搅拌器和回流冷凝器。
瓶中加入28g铁粉(0.5mol)、3.5g氯化铵及80ml水［注1］。
开动搅拌,在石棉网上用小火加热15分钟［注2］,移去火焰,稍冷后加入18g对硝基甲苯(约0.13mol),在搅拌下加热回流1.5小时［注3］。
冷至室温后,加入5ml 5%碳酸钠溶液［注4］和85ml甲苯,搅拌5分钟,以提取产物和未反应的原料。
抽滤，除丢铁屑,残渣［注5］用10mL甲苯洗涤。
分出甲苯层后,水层依次用25、15、15mL甲苯萃取3次。
合并甲苯层并用50、40、30mL 5%盐酸萃取三次。
合并盐酸液,在搅拌下往盐酸液中分批加入30mL 20%氢氧化钠溶液。
析出的粗对甲苯胺抽滤收集,用少量水洗涤。
滤液用30mL甲苯萃取,将沉淀及甲苯萃取液倒入蒸馏瓶中,先在水浴上蒸去甲苯,再在石棉网上加热蒸馏,收集198～201℃的馏分。
冷却后得白色固体,熔点44～45℃。
纯粹的对甲苯胺的熔点为45℃,沸点为200.3℃。
五、注解和注意事项
⑴本实验系以铁作为还原剂,氯化氨作为电解质,以促进反应的进行,并使反应液保持弱酸性。
⑵此目的主要是使铁活化。
⑶反应瓶的对硝基甲苯、盐酸、铁粉互不相溶,使反应为非均相反应。
因此,充分搅拌是使还原反应顺利进行的关键。
⑷此目的为控制pH 在7～8之间,避免碱性过强而产生胶状氢氧化铁。
⑸残渣为活性铁泥,内含两价铁44.7%(以FeO 计算),呈黑色颗粒状。
暴露在空气中会剧烈发热,故应及时倒在盛有水的废物缸内。
六、思考题
（1）将芳香硝基化合物还原成芳胺,除铁-酸还原剂外,还可采用哪些还原剂?
解：用镍等催化剂催化加氢还原；用NaHS 或者NH4HS 还原等。
（2）为什么反应完毕后,反应液常显示碱性?加入5%碳酸钠的目的何在? 解：对甲苯胺能与强酸作用生成盐，其盐与强碱如氢氧化钠作用可使胺重新游离出来。
加入5%碳酸钠的目为控制pH 在7～8之间,避免碱性过强而产生胶状氢氧化铁。
（3）本实验如何分离无机物和有机物?且如何分离产物和未作用的原料? 解：利用甲苯提取法将有机物与无机物分离。
又利用下述反应将产物对甲苯胺与未反应的对硝基甲苯分离。
CH 3NH 2CH 3NH 3Cl CH 3
NH 2HCl + NaCl +H 2O
（4）用蒸馏法纯化低熔点固体有机物时,应注意些什么? 解：1)防爆炸2)注意熔点3)要水浴加热4)防爆沸.
七、结果分析
1、产品性状；
2、实际产量；
3、理论产量；
4、产率。