咖啡因合成路线比较
合成咖啡因
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适应症
主要用于对抗急性感染中毒和乙醇、催眠药、麻醉 药、麻醉性镇痛药中毒所引起的中枢性循环衰竭和 呼吸衰竭。防治未成熟初生儿呼吸暂停或阵发性呼 吸困难。
一
二
与麦角胺合用治疗偏头痛,与阿司匹林、对乙酰氨 基酚制成复方制剂用于一般性头痛。
三
与溴化物合用于神经官能症,使大脑皮质的兴奋过 程和抑制过程得到调节而恢复平衡。
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性状与稳定性
咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙
醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶
体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华, 在120℃升华显著,178℃升华很快。
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茶叶中提取咖啡因
茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有
药理作用及特点
咖啡因能兴奋大脑皮质,高剂量时能兴奋延髓 呼吸和心血管中枢 咖啡因能促进内源性儿茶酚胺的合成和释放 , 具有正性心血管作用,使心率增快、血压升高 咖啡因可刺激垂体-肾上腺皮质轴引起促肾上腺 皮质激素和皮质类固醇合成释放增加,导致胰 岛素敏感性下降,血糖升高 咖啡因具有增强体外骨骼肌收缩性的作用 咖啡因与非甾体抗炎镇痛药合用能增强它们的 镇痛作用
2
大量饮用含咖啡因 (茶、咖啡或可乐 类)的饮料,可引 起头痛、焦躁、过 度兴奋、肌肉震颤、 耳鸣、心悸,甚至 肌肉抽搐、惊厥, 但罕见致死性中毒。
3
成人致死量一般为 10g,其时血药浓 度为60~ 160μg/ml,尿内出 现管型或红细胞, 有死于肝性脑病的 报道。
1
增加胃酸分泌,加 重胃溃疡;孕妇大 量摄入可引起流产、 早产。
咖啡因
咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力。
有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销,因此,咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。
在北美,90%成年人每天都使用咖啡因。
很多咖啡因的自然来源也含有多种其他的黄嘌呤生物碱,包括强心剂茶碱和可可碱以及其他物质例如单宁酸。
基本信息咖啡因其他名称:三甲基黄嘌呤、三甲基黄嘌呤、咖啡碱、茶毒、马黛因、瓜拉纳因子、甲基可可碱分子式:C8H10N4O2 SMILES:O=C1C2=C(N=CN2C)N(C(=O)N1C)C 摩尔质量:194.19 g mol−1 外观:无嗅,白色针状或粉状固体CAS号:[58-08-2] 密度和相态:1.2 g/cm³, 固体水中溶解性:微溶其他溶剂:乙酸乙酯、氯仿、嘧啶、吡咯、四氢呋喃中可溶;酒精和丙酮中一般可溶;石油醚、醚及苯中微溶熔点:237 °C 沸点:178 °C (升华)酸度系数:(pKa)10.4 (40 °C)主要危害吸入、吞咽及皮肤吸收均可能致命[1]。
闪点:N/A RTECS号:EV6475000 [1]简介咖啡因:(Caffeine )是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱,适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用,临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。
但是,大剂量或长期使用也会对人体造成损害,特别是它也有成瘾性,一旦停用会出现精神萎顿、浑身困乏疲软等各种戒断症状,虽然其成瘾性较弱,戒断症状也不十分严重.但由于药物的耐受性而导致用药量不断增加时,咖啡因就不仅作用于大脑皮层,还能直接兴奋延髓,引起阵发性惊厥和骨骼震颤,损害肝、胃、肾等重要内脏器官,诱发呼吸道炎症、妇女乳腺瘤等疾病,甚至导致吸食者下一代智能低下,肢体畸形。
因此也被列入受国家管制的精神药品范围。
滥用咖啡因通常也有吸食和注射两种形式,其兴奋刺激作用及毒副反应、症状、药物依赖性与苯丙胺相近。
咖啡因的提取工艺与技巧
咖啡因的提取工艺与技巧咖啡因是咖啡的主要成分之一,具有提神醒脑、抗疲劳等作用,因此是广大消费者钟爱的饮品。
咖啡因的提取工艺与技巧对于咖啡的品质和口感具有至关重要的影响。
本文将介绍咖啡因的提取工艺,并分享一些关于咖啡因提取的技巧。
一、咖啡因提取工艺咖啡因的提取工艺主要包括水溶液法、超临界流体法和萃取法等。
不同的提取工艺对咖啡因的纯度和提取率有着不同的影响。
以下是几种常用的咖啡因提取工艺的介绍:1. 水溶液法水溶液法是一种常用的咖啡因提取工艺。
具体操作是将咖啡粉末浸泡在水中,经过过滤和浓缩等处理,得到咖啡因的水溶液。
这种方法对咖啡因具有较高的提取率,但提取得到的咖啡因可能伴随着一些其他物质,对咖啡的口感和品质有一定的影响。
2. 超临界流体法超临界流体法是一种利用超临界流体萃取咖啡因的方法。
超临界流体是介于气体和液体之间的状态,具有较高的扩散性和溶解性,可以有效提取咖啡因。
在超临界流体法中,常用的提取剂是二氧化碳。
这种方法提取得到的咖啡因更加纯净,不会带来其他杂质,对咖啡的口感和品质影响较小。
3. 萃取法萃取法是一种利用溶剂将咖啡因从咖啡粉末中提取出来的方法。
常用的溶剂包括乙酸乙酯、丙酮和甲醇等。
这种方法提取得到的咖啡因纯度较高,但相对于其他方法来说,提取率较低。
二、咖啡因提取技巧除了提取工艺外,咖啡因的提取还需要一些技巧的应用,以确保提取得到的咖啡因的品质和口感。
1. 咖啡烘焙烘焙是影响咖啡因含量的重要因素。
烘焙时间和温度会改变咖啡豆中咖啡因的含量和稳定性。
一般来说,浅烘焙的咖啡因含量相对较高,而深度烘焙的咖啡因含量相对较低。
因此,根据个人口味的不同,可以选择不同程度的烘焙来控制咖啡因的含量。
2. 咖啡研磨咖啡的研磨程度也与咖啡因的提取有关。
较细的研磨可以增加咖啡因的接触面积,从而更容易提取咖啡因。
一般来说,对于浓缩咖啡来说,需要较细的研磨程度才能充分提取咖啡因,而冲泡咖啡则需要较粗的研磨程度。
3. 冲泡技巧不同的冲泡方法也会对咖啡因的提取产生影响。
咖啡因制备方法研究进展
咖啡因制备方法研究进展韩佳宾陈静王静康封顺祥李天祥摘要综述了咖啡制备的诸种方法(包括人工合成法、溶剂萃取法、升华法和超临界流体萃取法)。
人工合成咖啡因一般以氰乙酸为原料,经过缩合、环化、还原等步骤合成。
溶剂萃取法一般以热水、乙醇和氯仿为萃取剂。
分为浸取、除杂、脱色、重结晶等步骤。
升华流程一般有以下两种:升华提取一去杂一重结晶~一水咖啡因和浸提~去杂一升华~无水咖啡因。
代表高新技术的超临界流体(二氧化碳)萃取法,经历了由理论的提出到工业的应用,由间歇法到半连续法生产的发展历程,详细介绍了代表了各个发展历程的代表工艺实例。
关键词咖啡因人工合成溶剂萃取升华超临界萃取咖啡因的化学名称为1,3,7一三甲基-3,7一二氢一IH一嘿吟一2,6一二酮一水物,化学式CSHI。
从02·玩0,相对分子质量为212.21,溶点为235一237℃,白色结晶粉末,无臭,味苦,有风化性[l]。
是茶叶、咖啡豆、可可、可拉果等植物体中的主要生物碱,具有较强的兴奋中枢系统作用[2]广泛用于医药、食品、化妆品等领域。
目前获取咖啡因的途径之一是人工合成[3],由于人们对于“绿色食品”的渴求,国内外相继开发了从植物体中提取天然咖啡因的工艺[4](溶剂萃取法和升华法)和高新技术的超临界流体提取法。
1.化学合成法咖啡因由Runge于1820年从可可豆中提得,后来又从茶叶中提取。
其化学结构由Stenhouse研究确定,一899年,E.Fiseher首先合成。
国内2950年从茶叶中提得,1958年采用合成法生产,主要有两种工艺路线[5]。
(l)氯乙酸经中和,氰化,酸化等处理,然后与二甲脉进行缩合环化反应,最后经环化后的亚硝化、还原、甲酞化等后处理合成咖啡因。
(2)氰乙酸首先与二甲脉缩合、环化,再进行酸化、甲酞化、还原等后处理而合成咖啡因。
2.溶剂萃取法溶剂萃取法主要是利用咖啡因易溶于乙醇、热水、氯仿等溶剂中的特性,将咖啡因从天然植物内提取出来。
咖啡因工艺流程简述
2.3.1咖啡因生产2.3.1.1工艺流程简述⑴二甲脲合成工艺过程将一定量的尿素抽入合成罐中,经用蒸汽和加热器升温,使罐内尿素熔融,加一甲胺到一定量反应结束,生成二甲脲,将二甲脲转入二甲脲储罐。
⑵中和、氰化工艺过程将一定量的碳酸钠和216L一次水加入溶解罐内,将一定量的氯乙酸投入中和罐内。
在搅拌下,将碳酸钠溶液缓慢加入已溶好的氯乙酸溶液中,调整PH值达标后中和结束,将氯乙酸钠溶液抽入高位罐中备用。
将计量好的液体氰化钠加入到氰化罐内,在一定温度下将计量罐中的氰乙酸钠快速压入氰化罐内氰化,当温度升到50~60℃时,打开降温水,控制突沸温度在115~120℃,反应后将氰化料液迅速降温至45℃以下,抽入氰乙酸钠计量罐内,备用。
⑶缩合工艺过程将氰乙酸抽至缩合罐,调节氰乙酸温度合格后,加入计量的二甲脲和醋酐。
待之升温到98~100℃时,开真空减压蒸缩合酸,当缩合温度不再上升,缩合酸蒸出量达到一定值缩合结束。
进入下道工序。
⑷环合、亚化工艺过程用真空泵将二甲氰乙酰脲抽入环合罐内,降温后,均匀加入液碱,调节PH值到9.2~9.4,开气升温、保温、冷却,抽入亚硝酸钠水溶液,交入亚化岗位。
在亚化罐内加水及硫酸,并将二甲4AU及亚硝酸钠混合液压至亚化罐内进行亚化反应,经亚化好的料放至二甲NAU打浆罐内,加水、洗涤合格后交还原岗位。
⑸还原工艺过程向还原罐内预加触媒,将二甲NAU抽入还原罐,在一定真空度下,用N2、H2分别置换,然后升温到37~39℃,开搅拌开始加氢反应待反应结束后,用氮气在0.15MPa的压力下,将物料压入分离罐,加甲酸分离出触媒后将物料压入触媒压滤罐,在70~75℃下经压滤机压滤,然后将料液压入酰花缸进行酰化。
⑹酰化、闭环工艺过程用还原压滤洗水调整酰化罐内二甲DAU体积,温升到80℃时加入甲酸,生成二甲FAU,用酰化罐降温水,使二甲FAU料液降温,向酰化罐内加入碱液,生成茶碱钠盐,将料液放到降温结晶罐,降温后交冷滤岗位离心分离交甲化或茶碱精制岗位。
咖啡因工艺简介
咖啡因生产工艺1、咖啡因生产化学反应方程式⑴ 二甲脲合成:(NH 2)2CO + 2CH 3NH 2(CH3NH)2 CO +2NH 3 ↑尿素 一甲胺 二甲基脲NH 3 + H 2O NH 4 O H 或 NH 3 · H 2O⑵ 中和反应:2CLCH 2COOH + Na 2CO 3 2CLCH 2COONa + CO 2↑+H 2O氯乙酸 碳酸钠 氯乙酸钠⑶氰化反应ClCH 2COONa + NaCN 2COONa + NaCl氯乙酸钠 氰化钠 氰乙酸钠⑷ 酸化反应:CNCH 2COONa + HCl CNCH 2COOH + NaCl⑸ 缩合反应:CNCH 2COOH + (CH 3NH)2CO CNCH 2CONCH 3CH 3CONHCH 3+H 2O⑹ 环化反应: [中和]CH 3N COCH 3N COCOCH 2 + NaOH CO CH 2 +H 2O CH 3NH CN CH 3N CNNa1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪钠盐 ⑺ 亚硝基化反应:CH 3N CO CH 3N CO CO CH 2 + NaNO 2 + H 2SO 4 CO C NOH 3N C NH 3N NNa1,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝脲嗪 1,3-二甲基-4,5-二氨基脲嗪 +H 2O + Na 2SO 4 ⑻ 还原反应:CH 3N CO CH 3N COCO C NOH + H 2 CO C NH 2 CH3N C NH CH 3N C NH 21,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝脲嗪 1,3-二甲基-4,5-二氨基脲嗪⑼ 酰化反应:CH 3N CO CH 3N COCO C NH 2 + HCOOH CO C NHCHO +H 2O CH3N C NH 2 CH 3N C NH 31,3-二甲基-4,5-二氨基脲嗪 1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰基脲 ⑽ 闭环反应:CH 3N CO CH 3N CO CO C NHCHO +NaOH CO C 2O CH 3N C NH 2 CH 3N C 1,3-二甲基-4,5-二氨基脲嗪 茶碱钠盐⑾甲化反应:CH3N CO Na CH3N CO CH3CO C + (CH3)2SO4 CO C NCH3N C N CH3N C茶碱钠盐咖啡因甲基硫酸钠2、咖啡因工艺流程简介(1)二甲脲合成工艺过程将一定量的尿素抽入合成罐中,经用蒸汽和加热器升温,使罐内尿素熔融,加一甲胺到一定量反应结束,生成二甲脲,将二甲脲转入二甲脲储罐。
咖啡因生物合成的分析和应用
咖啡因生物合成的分析和应用咖啡因(Caffeine)是一种常见的碱性物质,能够刺激中枢神经系统,并具有一定的利尿作用。
它主要存在于咖啡、茶、可可、可乐等饮料中,也可用于医药、化妆品等领域。
咖啡因的生物合成过程在很长一段时间内一直是研究的热点之一,本文对咖啡因生物合成的分析和应用做一些探讨。
一、咖啡因生物合成的分析咖啡因在咖啡豆中的含量高达1-2%,在茶叶中的含量为1-5%,是一种含量较高的次生代谢产物。
咖啡因的生物合成过程经过与植物天然生长环境相关的多种调控机制,其中各种相关的荷尔蒙和酶是重要的调控因素。
咖啡因的生物合成过程可分为3个阶段。
第一阶段是通过苯丙氨酸接受反式腺嘌呤核苷酸(TMP)的氨基甲酸基团而合成出次黄嘌呤酸(xanthosine),此步骤由精氨酸合成酶(ornithine carbamoyltransferase,OCT)和TMP径向羧化酶(trifunctional indoleglycerol phosphate synthase,TIGS)催化。
第二阶段是由黄嘌呤脱氢酶(xanthine dehydrogenase,XDH)将次黄嘌呤酸转变并氧化为黄嘌呤(xanthine)。
再由黄嘌呤氧化酶(xanthine oxidase,XO)将黄嘌呤氧化为尿酸(uric acid)。
第三阶段是尿酸由咖啡因合酶(caffeine synthase,CS)反应,使之转变为咖啡因。
在咖啡豆中,由于存在几倍于茶叶中的咖啡因,因此以咖啡豆为例,咖啡因反应的母体物质尿酸占总量的70%以上。
其合成过程由咖啡因合酶和3-甲基黄嘌呤基转移酶(methyl-xanthosine transferase,MXMT)催化。
二、咖啡因的应用咖啡因在医药、化妆品、食品等领域中具有广泛的应用。
以下是咖啡因在不同领域中的应用细节:1.医药领域咖啡因在医药领域中的作用主要是刺激中枢神经系统。
重要的应用包括治疗哮喘、头痛、疲劳、低血压等症状,可以通过口服或静脉注射的形式进行使用。
咖啡碱合成
咖啡碱合成
咖啡碱,也被称为咖啡因或甲基可可碱,是一种黄嘌呤生物碱化合物。
在植物中,咖啡碱的合成代谢途径主要分为四步反应,包括三次由甲基转移酶催化进行的甲基化反应和一次由核糖核苷水解酶催化进行的脱核糖反应。
具体来说,咖啡碱生物合成途径的核心部分为黄嘌呤核苷(xanthosine)经过三步甲基化和一步核苷水解作用最终生成咖啡碱。
在茶树基因组中,至少有11个N-methyltransferase (NMT)基因参与这三步甲基化过程。
其中,茶咖啡碱合成酶1(TCS1)在幼嫩叶片中高表达来催化最后一步由可可碱的1-N位甲基化反应而合成咖啡碱。
TCS1是咖啡碱合成的限速酶基因。
此外,通过WGCNA、TCS1启动子激活筛选等方法,可以在茶树基因组中筛选到一个调控咖啡碱合成的R2R3 MYB类转录因子MYB184。
MYB184能直接结合并激活TCS1启动子。
茶树体内实验进一步证明该基因能直接调控TCS1基因表达以及咖啡碱合成。
药品生产技术《咖啡因合成工艺改进——采用不分离路线》
一、原分离路线
➢图中虚线部分,二甲基FAU经加碱闭环形成茶碱 钠盐,经结晶沉降、离心分离得到固体茶碱钠盐 ,再与硫酸二甲酯进行甲基化。 ➢结晶沉降过程中需要加氯化钠工业盐进行盐析 ,离心分离后的母液经过萃取、反萃取、浓缩、 结晶、离心之后得到回收的茶碱钠盐,再经过甲 基化得咖啡因。
主要缺点:
操作非常繁琐,物理过程很多
造成生产成本较高。
第二页,共五页。
二甲基FAU: 1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪
二、改进后的不分离路线
化学反应过程变
分离纯化过程改为:
1。
第三页,共五页。
谢谢!
第四页,共五页。
内容总结
某制药公司咖啡因合成路线。以氯乙酸为起始原料,氰化、缩合、环合、亚硝化、还原、酰化、甲基化、氧化、中和等化学反应过程,使 用了洗涤、萃取、反萃取、离心分离、脱色、精馏、浓缩、干燥、粉碎等物理过程,制得咖啡因。二甲基-NAU: 1,3-二甲基-4-亚氨基-5-亚硝 基脲嗪。二甲基FAU: 1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪。谢谢
第五页,共五页。
某制药公司咖啡因合成路线
➢以氯乙酸为起始原料,氰化、缩合、环 合、亚硝化、还原、酰化、甲基化、氧 化、中和等化学反应过程,使用了洗涤 、萃取、反萃取、离心分离、脱色、精 馏、浓缩、干燥、粉碎等物理过程,制 得咖啡因。 ➢生产工艺比较复杂。 ➢总收率以氯乙酸为起始原料计算可达-4-亚氨基-5-亚硝基脲嗪
咖啡因合成
甲脲缩合后碱性条件下闭环得到1,3一二甲基一4一亚氨 基脲嗪(二甲基4一亚氨基脲嗪),再经亚硝化、还原、甲 酞化得到1,3一二甲基一4一氨基一5一甲酸氨基脲嗪(二 甲基一4一氨基一5一甲酞氨基脲嗪),再碱性条件下闭环 得茶碱,甲基化得到咖啡因.先经氰化得到氰乙酸,再与二 甲,3一二甲基一亚氨基脉嗦(二甲甲酞化得到1,3一二基 一4一氨基再碱性条件下闭环得茶碱,甲基化得咖啡因
参考文献:
• [1] 盛建伟.咖啡因合成工艺的研究 [D].沈阳药 科大学,2006.
• [2] 杜德平.咖啡因合成工艺改进 [D].山东大学, 2005.
• 粗品咖啡因加水溶解后再经过氧化脱色精制过程后再进行结晶、离心、 干燥、粉碎等过程,最终得到成品咖啡因。流程中茶碱钠盐离心后得 到的母液经过辛醇提取回收茶碱钠盐回用于甲基化工序,粗品咖啡因 离心后得到的粗品咖啡因母液经过氯仿提取后回收粗品咖啡因回用于 精制过程,成品离心后得到的成品母液经浓缩后回收得粗品咖啡因回 用于精制过程。在整个流程中,主要有氰化、缩合、环合、亚硝化、 还原、酞化、甲基化、氧化、中和等化学反应过程,同时也使用了洗 涤、萃取、反萃取、离心分离、脱色、精馏、浓缩、干燥、粉碎等物 理过程,整个生产工艺比较复杂。经过长期的发展,从氯乙酸到咖啡 因总收率以氯乙酸为起始原料计算可达到74%以上。
合成路线:
缺点:该法在咖啡因合成早期应用较多, 在二甲脲法出现后,逐渐被淘汰。
方案三: 1,3二甲基-4-亚氨基脲嗪溴化法合 成咖啡因
• 合成方法简介: • 该法在1,3-二甲基-4亚氨基之前的过程与1.3法一样,其
后经5位上的溴化后,在乙醇钠存在下与甲基甲酸氨直接 合成得到咖啡因。
咖啡因工艺流程简述
茶碱钠盐咖啡因甲基硫酸钠
⑸还原工艺过程
向还原罐内预加触媒,将二甲NAU抽入还原罐,在一定真空度下,用N2、H2分别置换,然后升温到37~39℃,开搅拌开始加氢反应待反应结束后,用氮气在0.15MPa的压力下,将物料压入分离罐,加甲酸分离出触媒后将物料压入触媒压滤罐,在70~75℃下经压滤机压滤,然后将料液压入酰花缸进行酰化。
⑶缩合工艺过程
将氰乙酸抽至缩合罐,调节氰乙酸温度合格后,加入计量的二甲脲和醋酐。待之升温到98~100℃时,开真空减压蒸缩合酸,当缩合温度不再上升,缩合酸蒸出量达到一定值缩合结束。进入下道工序。
⑷环合、亚化工艺过程
用真空泵将二甲氰乙酰脲抽入环合罐内,降温后,均匀加入液碱,调节PH值到9.2~9.4,开气升温、保温、冷却,抽入亚硝酸钠水溶液,交入亚化岗位。在亚化罐内加水及硫酸,并将二甲4AU及亚硝酸钠混合液压至亚化罐内进行亚化反应,经亚化好的料放至二甲NAU打浆罐内,加水、洗涤合格后交还原岗位。
⑻精制工艺过程
将二次精制母液按计划量加入罐内,投入粗咖啡因,并加热升温,待粗咖啡因完全溶解后,加硫酸调PH值,再加入高锰酸钾,将备好的二次废炭加入一次精制罐中脱色、过滤。滤液压入一次结晶罐。
将纯化水加入二次溶解罐内,进行二次精制。
经二次精制后的滤液压滤到结晶罐内,降温到25℃以下,经离心机离心分离,取出离心机滤饼湿粉碎后交干燥。
咖啡因工艺流程简述
———————————————————————————————— 作者:
———————————————————————————————— 日期:
ﻩ
2.3.1咖啡因生产
2.3.1.1工艺流程简述
⑴ 二甲脲合成工艺过程
将一定量的尿素抽入合成罐中,经用蒸汽和加热器升温,使罐内尿素熔融,加一甲胺到一定量反应结束,生成二甲脲,将二甲脲转入二甲脲储罐。
通过尿素法合成咖啡因的工艺流程
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咖啡因在咖啡豆中的提取方法
咖啡因在咖啡豆中的提取方法咖啡因是咖啡豆中的一种天然化学物质,具有提神醒脑的作用,广泛应用于食品和饮料工业。
在本文中,我们将探讨咖啡因在咖啡豆中的提取方法,以及一些常见的工业应用。
一、传统提取方法1. 研磨和浸泡法传统的咖啡因提取方法是将咖啡豆细磨成粉末状,然后使用水或其他溶剂浸泡。
浸泡时间和温度会影响咖啡因的提取效果。
一般情况下,浸泡时间为12至24小时,温度在80至90摄氏度之间。
然后,通过离心或过滤等方法将液体与固体分离,得到含有咖啡因的提取液。
2. 超临界流体萃取法超临界流体萃取法是一种现代化的咖啡因提取方法。
它利用超临界二氧化碳作为溶剂,在高压和适当温度下进行。
超临界二氧化碳具有较低的粘度和高扩散能力,能够高效提取咖啡豆中的咖啡因。
该方法无需使用有害溶剂,对环境友好。
二、工业应用1. 饮料行业咖啡因是许多饮料中的重要成分,如咖啡、茶和碳酸饮料等。
通过提取咖啡豆中的咖啡因,可以用于制备各种饮料。
其中,咖啡因作为一种刺激物质,可以增加人们的警觉性和注意力,提高工作效率。
2. 药物行业咖啡因还被广泛应用于药物行业。
它常常用于制备提神醒脑药物,以治疗失眠、疲劳和头痛等问题。
此外,咖啡因还可用于某些心血管和呼吸系统药物的配方中,以增强其疗效。
3. 食品行业除了饮料和药物行业外,咖啡因在食品行业中也有广泛的应用。
例如,巧克力制造商通常会在巧克力中添加咖啡因,以增加其风味和提神醒脑的效果。
此外,咖啡因还可以用于糖果、口香糖和能量棒等产品中。
三、咖啡因提取方法的研究进展近年来,随着科学技术的不断进步,咖啡因提取方法也在不断改进和研究。
科学家们提出了许多新的技术和工艺,旨在提高咖啡因的提取效率和纯度。
例如,利用超声波辅助提取、微波辅助提取和分子印迹技术等方法,可以提高咖啡因的提取速度和选择性。
总结:咖啡因在咖啡豆中的提取方法主要有传统的研磨和浸泡法,以及现代的超临界流体萃取法。
传统方法简单易行,但效率较低;而超临界流体萃取法效率较高且环保。
一种半合成咖啡因的方法
一种半合成咖啡因的方法导言咖啡因是一种常见的生物活性分子,广泛应用于咖啡、茶叶等饮料中。
传统的咖啡因提取方法存在效率低、成本高和环境污染等问题,因此,寻找一种高效、低成本、环境友好的咖啡因合成方法具有重要意义。
本文将介绍一种半合成咖啡因的方法。
方法咖啡因结构及合成路径咖啡因(C8H10N4O2)是一种含氮碱性化合物,其化学结构如下所示:markdownH3C N NH-C-NH-CH=N-CH=N-CH=N-C-N-CH3H H H H H H H H H H目前,咖啡因的合成一般是通过天然咖啡豆或茶叶中提取,然后经过化学纯化工艺得到。
与传统的提取方法不同,我们提出一种半合成咖啡因的方法,可以利用化学合成的手段来制备咖啡因。
合成路径1. 原料准备根据合成路径,我们需要准备以下原料:- 甲醇(CH3OH)- 五氯酚钠(C6Cl5ONa)- 硫酸(H2S04)- 硝酸(HNO3)- 三甲基尿素(C4H12N4O)2. 三甲基尿素与甲醇反应首先,将三甲基尿素与甲醇按照一定比例混合,并在适当温度下进行反应。
这个反应过程中可以选择使用催化剂来提高反应速率和收率。
3. 氯化反应将五氯酚钠按照一定比例溶于甲醇溶液中,并加入适量硫酸作为催化剂。
将该混合物进行氯化反应,产物为三氯苯。
4. 亚硫酸还原反应将三氯苯溶液与浓硫酸反应,得到硝基苯。
5. 嗜氧还原反应将硝基苯溶于甲醇,并加入催化剂进行嗜氧还原反应,得到二氯苯胺。
6. 烘干将二氯苯胺经过釜炉烘干过程,得到咖啡因结晶。
优势与应用前景与传统的咖啡因提取方法相比,这种半合成咖啡因的方法具有以下优势:1. 高效:通过化学合成,可以大幅度提高咖啡因的产量。
2. 低成本:原料易得且成本较低,相对传统提取的成本更低。
3. 环境友好:减少咖啡因的提取过程对环境造成的污染。
在实际应用中,这种方法可以广泛应用于咖啡、茶叶等食品饮料行业,以及医药和化妆品等领域。
由于该方法具有高效、低成本和环境友好的特点,相信在未来会受到更多产业的广泛应用。
咖啡因合成路线比较
咖啡因合成路线比较
方案一:氰乙酸乙酯尿素法
• 1氰乙酸乙酷在乙醇钠存在下,与尿素缩合
咖啡因合成路线比较
合成路线:
咖啡因合成路线比较
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• 特点: • 在于咖啡因在黄嘌呤1,3一位上二甲基的事先引
入,即在氰乙酰脲分子中引入二甲基后,中间体 的物理化学性质发生了变化,容易进行下一反应, 特别是增加了二甲氨基脲嗪的稳定性,工艺简单, 节省设备、人员和动力,产品质量好,收率高, 是一个比较先进的合成路线,
咖啡因合成路线比较
该法优缺点:
• 优点:该种方法在咖啡因合成的早期报道 及应用较多,国内在初期合成时采用较多
• 缺点:收率不高,且需消耗大量的原料酒 精
咖啡因合成路线比较
2 氰乙酸乙酷在丁醇钠存在下,与尿素合
缺点:收率低
咖啡因合成路线比较
方案二:氰乙酸与尿素合成法
• 合成方法简介:以氯乙酸为原料,制得氰乙酸, 加尿素,在醋酐存在下,缩合成氰乙酰脲,于 NaOH溶液中环合,得4-亚氨基脲嗪钠,经亚硝 化生成4-亚氨基-5-亚硝基脲嗪(紫尿酸),经还原 成4,5-二氨基脲嗪,再以甲酸进行甲酰化,生成 4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪,经硫酸二甲酯甲基化, 生成1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰基脲嗪,然后,在 碱中环合得茶碱钠盐,再用硫酸二甲酯甲基化制 得咖啡因
咖啡因合成路线比较
合成路线:
缺点:该法在咖啡因合成早期应用较多, 在二甲脲法出现后咖啡,因合逐成渐路线被比较淘汰。
咖啡因的合成
咖啡因的合成你知道吗,咖啡因这东西可神奇了。
它就像一个小小的活力精灵,能给我们的身体和大脑来一场小小的狂欢。
咖啡因的合成可不是一件随随便便的事儿呢。
要说合成咖啡因,那得从它的分子结构开始说起。
那些个原子就像一群小伙伴,得按照特定的方式组合在一起。
科学家们就像是超级魔法师,在实验室里捣鼓着各种原料。
他们要找对那些合适的化学物质,就像在一堆玩具里挑出能搭出城堡的积木块。
在合成的过程中,有好多步骤就像走迷宫一样。
一步错了,可能就得不到想要的咖啡因啦。
这就要求那些做合成的人得特别细心,像绣花一样,一针都不能错。
而且啊,这个过程中还得注意安全呢。
化学物质可不像小猫咪那么温顺,要是不小心,可能就会像调皮的小怪兽一样搞出点意外状况。
我想啊,那些研究咖啡因合成的人,肯定有着满满的好奇心。
他们就想知道,怎么才能把那些原料变成能让我们提神醒脑的咖啡因。
也许他们在成功合成出一点咖啡因的时候,就像小朋友得到了最心爱的糖果一样开心。
不过呢,咖啡因的合成也不是只有那些严肃的科学一面。
它也和我们的生活息息相关呀。
你看,我们喝的咖啡、茶里面都有咖啡因。
要是没有那些人研究合成的知识,我们可能就没法享受到这些饮品带来的美妙感觉了。
有时候我就在想,那些在实验室里忙忙碌碌合成咖啡因的人,是不是自己也特别爱喝咖啡呢?他们会不会一边喝着咖啡,一边琢磨着怎么把咖啡因合成得更好。
说不定他们还会和身边的人打趣说:“看,我正在制造让你们清醒的小魔法呢。
”概括来说呢,咖啡因的合成是一个充满趣味、充满挑战的事情。
它就像一个神秘的宝藏,吸引着无数人去探索、去挖掘。
虽然我们平时可能只是享受着咖啡因带来的提神效果,但背后那些关于合成的故事,就像一个个小小的传奇,值得我们去了解、去想象。
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合成路线:
• 特点: • 在于咖啡因在黄嘌呤1,3一位上二甲基的事先引 入,即在氰乙酰脲分子中引入二甲基后,中间体 的物理化学性质发生了变化,容易进行下一反应, 特别是增加了二甲氨基脲嗪的稳定性,工艺简单, 节省设备、人员和动力,产品质量好,收率高, 是一个比较先进的合成路线,
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我们选择的合成方法: 方案五.二甲脲与氰乙酸路线合成法 • 理由: • 1、该合成工艺简单节省设备人员和动力,产品质 量好,收率高。 • 2、咖啡因在黄嘌呤1,3位上二甲基的事先引入, 即在氰乙酰脲分子中引入二甲基后,中间体物理 化学性质发生了变化,容易进行下一步反应,特 别是增加了二甲氨基酰脲的稳定性
方案四:以尿酸为起始原料的半合 成法
• 合成方法: • 尿酸在醋配及醋酸条件下开环后水解得到4,5-二 氨基脲嗪,甲酞化、甲基化、闭环后得茶碱,再 经甲基化得咖啡因。
合成路线:
半合成法在合成咖 啡因初期时有较多 研究,全合成路线 得到发展后己经弃 用。
方案五:二甲脲与氰乙酸路线合成法
• 1 合成方法简介: • 该法以氯乙酸为起始原料,先经氰化得到氰乙酸,再与二 甲脲缩合后碱性条件下闭环得到1,3一二甲基一4一亚氨 基脲嗪(二甲基4一亚氨基脲嗪),再经亚硝化、还原、甲 酞化得到1,3一二甲基一4一氨基一5一甲酸氨基脲嗪(二 甲基一4一氨基一5一甲酞氨基脲嗪),再碱性条件下闭环 得茶碱,甲基化得到咖啡因.先经氰化得到氰乙酸,再与二 甲,3一二甲基一亚氨基脉嗦(二甲甲酞化得到1,3一二基 一4一氨基再碱性条件下闭环得茶碱,甲基化得咖啡因
合成路线:
缺点:该法在咖啡因合成早期应用较多, 在二甲脲法出现后,逐渐被淘汰。
方案三: 1,3二甲基-4-亚氨基脲嗪溴化法合 成咖啡因
• 合成方法简介: • 该法在1,3-二甲基-4亚氨基之前的过程与1.3法一样,其 后经5位上的溴化后,在乙醇钠存在下与甲基甲酸氨直接 合成得到咖啡因。
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优点:合成路线短 • 缺点:合成收率低
• 粗品咖啡因加水溶解后再经过氧化脱色精制过程后再进行结晶、离心、 干燥、粉碎等过程,最终得到成品咖啡因。流程中茶碱钠盐离心后得 到的母液经过辛醇提取回收茶碱钠盐回用于甲基化工序,粗品咖啡因 离心后得到的粗品咖啡因母液经过氯仿提取后回收粗品咖啡因回用于 精制过程,成品离心后得到的成品母液经浓缩后回收得粗品咖啡因回 用于精制过程。在整个流程中,主要有氰化、缩合、环合、亚硝化、 还原、酞化、甲基化、氧化、中和等化学反应过程,同时也使用了洗 涤、萃取、反萃取、离心分离、脱色、精馏、浓缩、干燥、粉碎等物 理过程,整个生产工艺比较复杂。经过长期的发展,从氯乙酸到咖啡 因总收率以氯乙酸为起始原料计算可达到74%以上。
咖啡因的合成方法综述
↗氰乙酸乙酷在乙醇钠存在下,与尿素缩合 1 氰乙酸乙酯尿素法 ↘氰乙酸乙酷在丁醇钠存在下,与尿素合 2 氰乙酸与尿素合成法 3 1,3二甲基-4-亚氨基脲嗪溴化法合成咖啡因 4 以尿酸为起始原料的半合成法 5 二甲脲与氰乙酸路线合成法 6甲醛路线合成咖啡因
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方案一:氰乙酸乙酯尿素法
咖啡因合成路线比较
简介:
• 咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物,是一种中枢 神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力。 有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十 分畅销,因此,咖啡因也是世界 其他名称:三甲基黄嘌呤、 三甲基黄嘌呤、茶毒、马黛因、 瓜拉纳 因子、甲基可可碱 • 分子式:C8H10N4O2 • SMILES:O=C1C2=C(N=CN2C)N(C(=O)N1C)C • 摩尔质量:194.19 g mol−1 • 外观: 无嗅,白色针状或粉状固体 • 密度和相态: 1.2 g/cm³, 固体 • 水中溶解性:微溶 • 其他溶剂:乙酸乙酯、嘧啶、吡咯、四氢呋喃中可溶;酒精和丙酮中 一般可溶;石油醚、醚及苯中微溶 • 熔点: 237 °C • 沸点: 178 °C (升华) • 酸度系数: (pKa) 10.4 (40 °C) • 主要危害: 吸入、吞咽及皮肤吸收均可能致命。 闪点: N/A
合成方法:
该路线以氯乙酸为起始原料,先将氯乙酸中和成氯乙酸钠,与氰化钠 进行氰化反应生成氰乙酸钠,再用盐酸酸化使氰乙酸钠变为氰乙酸, 再与二甲脉在无水条件下经醋醉催化发生缩合反应,生成二甲基氰乙 酞脉,二甲基氰乙酞脉在碱性条件下发生环合生成二甲基4AU,与亚 硝酸钠在酸性条件下生成二甲基NAU,再以Raney一Ni为催化剂与氢气 进行还原反应生成二甲基DAU,与甲酸进行酞化反应形成二甲基FAU, 碱性条件下闭环形成茶碱钠盐,离心得到固体茶碱钠盐,经过甲基化 反应形成咖啡因,离心后得到粗品咖啡因
• 1氰乙酸乙酷在乙醇钠存在下,与尿素缩合
该法优缺点:
• 优点:该种方法在咖啡因合成的早期报道 及应用较多,国内在初期合成时采用较多 • 缺点:收率不高,且需消耗大量的原料酒 精
2 氰乙酸乙酷在丁醇钠存在下,与尿素合
缺点:收率低
方案二:氰乙酸与尿素合成法
• 合成方法简介:以氯乙酸为原料,制得氰乙酸, 加尿素,在醋酐存在下,缩合成氰乙酰脲,于 NaOH溶液中环合,得4-亚氨基脲嗪钠,经亚硝 化生成4-亚氨基-5-亚硝基脲嗪(紫尿酸),经还原 成4,5-二氨基脲嗪,再以甲酸进行甲酰化,生成 4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪,经硫酸二甲酯甲基化, 生成1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰基脲嗪,然后,在 碱中环合得茶碱钠盐,再用硫酸二甲酯甲基化制 得咖啡因
参考文献:
• [1] 盛建伟.咖啡因合成工艺的研究 [D].沈阳药 科大学,2006. • [2] 杜德平.咖啡因合成工艺改进 [D].山东大学, 2005.