飞行时间质谱lctof操作流程 -回复
伯胺对烯二炔化合物的Michael加成反应
DOI:１０．１４１３５/j．cnki．１００６Ｇ３０８０．２０１７１１１３００３
伯胺对烯二炔化合物的 Michael加成反应
张 梦 思 , 李 保 君 , 李 竞 , 胡 爱 国 (华东理工大学材料科学与工程学院,上海市先进聚合物材料重点实验室,上海 ２００２３７)
摘要:烯二炔类小分子可在常温 下 发 生 Bergman环 化 反 应 而 产 生 双 自 由 基 中 间 体,并 表 现 出
第５期
张梦思,等:伯胺对烯二炔化合物的 Michael加成反应
６７１
由于癌症发病机理的复杂性以及临床治疗过程 中的多变性,长期以 来 癌 症 的 治 疗 是 医 学 领 域 难 以 攻克的难题,而化学 治 疗 是 癌 症 治 疗 中 的 一 种 重 要 手段.化学治 疗 常 用 的 药 物———抗 生 素,以 其 独 特 而高效的抗肿瘤活性受到医学界和学术界的密切关 注.烯二炔类抗生素是迄今为止发现的活性最强的 抗 肿 瘤 抗 生 素,它 的 家 族 包 含 有 九 元 环 类,如 Neocarzinostatin (NCS)[１Ｇ２]、CＧ１０２７[３]、Kedarcidin (KED)[４]、Maduropeptin (MDP)[５],以 及 十 元 环 类, 如 Calicheamicin (CAL )[６]、 Dynemicin (DYN)[７]、Esperamicins (ESP)[８]、Uncialamycin (UCM)[９]等２０余种天然烯二 炔 化 合 物. 所 有 这 些 烯二炔抗生素具有 类 似 的 抗 肿 瘤 机 制,它 们 的 核 心 结构在肿瘤细胞内 原 位 发 生 Bergman或 MyerＧSaiＧ to环芳香化 反 应 并 生 成 具 有 高 活 性 的 芳 基 双 自 由 基,进一步夺取脱氧核糖骨架上的氢原子引起 DNA 单 链 或 双 链 断 裂 ,从 而 导 致 肿 瘤 细 胞 的 大 规 模 凋 亡 . 遗 憾 的 是 ,天 然 烯 二 炔 化 合 物 不 具 有 细 胞 选 择 性 ,同 时其高毒性 会 引 起 严 重 的 副 反 应. 目 前 只 有 NCS 和 CAL 作为临 床 药 物 投 入 使 用,CＧ１０２７ 还 在 临 床 试验阶段 . [１０]
waters tof 飞行时间质谱技术及应用
19
V 模式分辨率
V_RESCHECK001 272 (6.086) 100
956.69 956.36
TOF MS ES+ 5.84e3
Res > 11000
956.87
%
956.20
957.03
957.20
957.36 956.02 957.53 957.69
0 955
956
957
m/z 958
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26
同位素模型
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27
实例：标称质量数作组成推断
Nominal mass measurement doesn’t provide data specificity At m/z609, with 0.1Da error around mass, 2214 possible combinations Using wide range of elements:
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质量准度
真实质量
测量质量 偏差
= 400.0000
= 400.0020 = 0.0020
质量误差 ppm =
0.002
400
x 106
= 5 ppm
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9
高、低分辨率的差异
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— C500H1000N20O20S10Cl10Br10
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Thar 超临界色谱系统样本
Prep SFC 80
SFC Prep 80是一款全自动，制备型超临界流体色谱。适用 于手性和非手性物质的分离纯化。纯化量可达50g，最多收 集位置12个。SFC Prep 80包含：高压二氧化碳泵；高压夹 带剂泵；进样模块；紫外/可见光检测器；馏分收集模块；被 压控制器；SuperChrom™ 软件
第二代半制备超临界流体色谱系统结合了方法开发型的全部功 能，并且具有馏分收集功能，可以满足小于1g的收集需要。
主要技术参数：
总流速范围 CO2 流速范围 共溶改性剂流速范围 操作压力 最高温度 推荐色谱柱体积 馏分收集个数
0.5 - 15 mL /min 0.5 - 15 mL 0.01 - 10 mL/min 400 bar up to 90° C 4.6 mm I.D. 6
该系统包括： • 流体输送模块 (包括二氧化碳泵和有机溶剂泵) • 新型动进样器AliasTM Autosampler • 新型柱温箱Analytical-2-PrepTM Column Oven • 检 测器可选：外可见光检测器；二极管阵列检测器以及蒸发光
散射检测器 • 背压控制器 • SuperChromTM控制软件及数据处理软件
200 70-200g/min 20-200 g/ min 7-70mL/min 55-380 bar 可达80℃ 10-50 mm I.D. 5g-300g 4, 6
350 150 - 350 g/ min 50 - 350 g/ min 20 - 200 mL/min 55 - 320 bar 可达80° C 20 - 75 mm I.D. 30 g to 1 kg 4, 6
HPLC+Waters LCT TOF
SFC+Waters LCT TOF
季戊四醇产品中杂质检测与脱除研究
季戊四醇产品中杂质检测与脱除研究李正星;姚路路;陈远芝;崔鹏【摘要】Aiming at the phenomenon of yellow color of pentaerythritol in the industrial production,the products were determined by 1HNMR,Raman spectra,LC-MS,etc.The results showed that the impurities contained some dipentaerythritol,a little multi pentaerythritol,methyl ether of pentaerythritol,trace amounts of acetal and ester compounds.The products were treated through adsorption using 12 kinds of resins,and strongly basic anion macroporous adsorption resin D201 was regarded as the optimum resin,its static and dynamic adsorption process conditions were investigated.The results showed that the best static adsorption conditions of D201 resin were as follows: the temperature was 25 ℃,the dosage was 0.67 g/L and the adsorption time was 60 min.Under these conditions,the purity and whiteness of the product could be elevated to 94.34％and 99％respectively.The best dynamic adsorption conditions of D201 resin were as follows: the temperature was 25 ℃,the adsorbent bed height-diameter ratio was 3:1 and the remain time was 4 min,and the purity and whiteness of the product would increase to 95.06％and 98.9％respectively.%针对工业季戊四醇产品颜色发黄的现象,文章通过核磁共振、拉曼光潽、液质联用等检测手段,确定产品中主要杂质为双季戊四醇、少量多季戊四醇、季戊四醇甲醇醚以及微量的缩醛和酯类化合物.对比12种树脂吸附处理工业季戊四醇样品,优选出强碱性阴离子大孔吸附树脂D201,优化了静态和动态吸附工艺条件.研究结果表明:D201树脂在温度25 ℃、用量0.67 g/L、吸附时间为60 min的静态吸附条件下,季戊四醇纯度和白度分别提高至94.34％、99％;在温度25 ℃、吸附剂床层高径比3:1、停留时间4 min的动态吸附条件下,纯度和白度分别提升至95.06％、98.9％.【期刊名称】《合肥工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(040)003【总页数】5页(P409-413)【关键词】季戊四醇;杂质;检测;脱除【作者】李正星;姚路路;陈远芝;崔鹏【作者单位】合肥工业大学化学与化工学院,安徽合肥 230009;合肥工业大学化学与化工学院,安徽合肥 230009;合肥工业大学化学与化工学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学与化工学院,安徽合肥 230009【正文语种】中文【中图分类】TQ028.9季戊四醇作为一种重要的化工原料和中间体,广泛应用于涂料、润滑油、阻燃剂、醇酸树脂、表面活性剂和医药等诸多领域[1],其纯度对其下游产品影响较大,尤其是在清漆和浅色漆等高档漆制备中,对季戊四醇纯度和白度有较高的要求[2]。
waters tof 飞行时间质谱技术及应用
Time
相同量的reserpine
W模式与v模式，灵敏度相同
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准确质量数是否足够？
Summary Conclusion • High mass accuracy (<1 ppm) alone is not enough to exclude false positives • The use of isotopic abundance patterns as another filter can further remove >95 % of false candidates Final Quote…. “Assuming that ion species are fully resolved (either by chromatography or by high resolution mass spectrometry), we conclude that a mass spectrometer capable of 3 ppm mass accuracy and 2% error for isotopic abundance patterns outperforms mass spectrometers with less than 1 ppm mass accuracy or even hypothetical mass spectrometers with 0.1 ppm mass accuracy that do not include isotope information in the calculation of molecular formulae”
1: TOF MS ES+ 1.88e4
深度解析TOF (飞行时间质谱)
深度解析TOF (飞行时间质谱)展开全文什么是飞行时间质谱？（1个回答）科研狗：1、以离子飞行时间为测量参数的质谱类型2、在相同的初始能量下，小的离子运动的快，而大的离子运动的慢3、离子的飞行时间与质核比成反比4、通过检测离子飞过相同距离的时间，折算出离子的m/z最简单的TOFMS模型分析最简单的TOFa.离子从同一点出发，经过相同距离，向检测器飞去b.离子具有相同的初始能量c.由于m/z的不同而具有不同的速度d.离子到达检测器的时间与速度成反比简单TOF的数学模型飞行距离1米, m/z是1000u, 加速电压3000 VTOF= 42μs微秒四极杆、离子阱等的扫描速度均在毫秒级别所以TOF扫描速度很快所有离子必须具备相同的动能KE所有离子必须具备相同的动量P这样的条件下，离子m/z的平方根和TOF呈严格的正比关系数学公式中反映出：无需射频电场、质量上限无限制TOF模型误差来源初始位置的范围Δx（1~3mm）初始速度的分散Δv（1~10deg，v0 tan(θ)）其他误差：· HV稳定性（100~10ppm）·检测器性能（1ns）·机械加工精度（10um/1000mm）TOF质量分析器的特点TOF的特点1：高速下的高分辨1、高速——up to 30,000 spec/s---微秒级的快速反应检测，30~500 us/spec（火花放电源）---2D-GC分析（灵敏度一般，ppm级别，丌如离子阱和四极杆，但速度快）2、高分辨——500 to 60,000 FWHM---定性能力强，高分辨---高精度分子量鉴定，质量稳定性（1）与FTMS或者Orbitrap比较扫描速度快（1~10000Hz vs 0.1~5Hz）（2）与磁质谱、FTMS比较全谱质量范围宽（1~∞u vs 1~4000u）TOF的特点2：简单、高质量结构简单·成本和售价低，相对不FTMS、Orbitrap等高分辨质谱·无磁场、射频电场，纯高压电源理论上无质量上限（1）LCMS：适合生物大分子的检测·1000u~10000u，>10ku 只能做MALDI TOF·受到离子传输的限制，基本四极场理论限制·电压强度<20kVpp·频率和四极杆长度互相限制（2）MALDITOF：生物质谱·最大20MDa·上限受到检测器能力的限制，离子电子转换困难TOFMS的应用领域（1）GC-MS· Waters GCT、LECO 2D-GCMS、·国内有研发（复旦、禾信、厦门质谱）（2）LC-MS，很多· Proteomics，国内有研发（复旦，国家重大科学仪器2012）·一般的LCMS，禾信分析（国家重大科学仪器2011 ）（3）TOF-SIMS· PHI，很贵，·国内有研发（地科院刘敦一，国家重大科学仪器2011）（4）Mobile-MS· HORIBA KORE，MS-200，国内有研发（5）on line/process MS·俄罗斯，国内有研发（6）MALDI TOF· Bioyoung 北京（OEM英国SAI）·复旦（MALDI LIT-TOF）、厦门质谱TOFMS的工程要点1、高精度的加工·大尺寸下的高精度，200mm：5um·无复杂曲线加工2、高稳定度高压电源·高稳定度：10ppm/8h @ 5kV·低噪音：10mV @ 5kV3、快电子学设备·MCP <3ns response time，10kRMB·500MHz~1GHz preamplifier，20kRMB·>1Gsps recorders，150kRMBTOF硬成本分析当然，最重要的是精妙的理论TOFMS关键技术1、Wiley-McLaren聚焦（Wiley，美国，1955）（修正初始速度和位置的发散）1、用于早期的直线型TOF-MS——脉冲聚焦离子束，减少初始能量的发散——直接提高分辨力至1000FWHM·离子飞入加速区一定时间后，给离子二次加速·初始能量低的离子得到较多的二次加速能量，而较高的离子得到的能量少,补偿机制·在一定据距离后，离子束的宽度会有最小值2、不同初始位置的离子的飞行时间得到聚焦TOFMS中狭缝宽度不再是障碍；狭缝宽度、灵敏度、分辨力在一定范围内可以是正向互相促进的！2、反射器（Mamyrin, 俄国，1973）（增加飞行距离，补偿能量发散）1、直线型TOF转向反射式TOF——飞行距离倍增——减少初始能量的分散——更高的分辨力，3000——垂直反射、成角反射能量高的离子进入反射器的深度大，消耗的时间多；飞行距离倍增，分辨力x2还要多2、各种反射器(垂直反射)3、成角反射岛津QIT-TOF MALDI3、垂直加速（Guilhaus,俄国，1989）（减少初始动能和位置的发散）1、用于连接离子束和TOFMS：LCTOF、GCTOF ·离子束轴向与TOF飞行方向垂直·离子束发散小·分辨力3000离子加速方向与初始运动方向垂直，离子的初始动能对飞行时间的干扰小，连续流离子束的流动动能影响减小。
北京师范大学大型仪器设备校内收费标准
北京师范大学大型仪器设备校内收费标准
2013.5
单位 仪器名称 收费标准 3 个元素以内 50/ ICP 光量计 样品，之后每增 加一个元素加收 10 元/元素。 X 衍射 40 元/样品 （常规） 100 元/小时 高低温附件另计 固体样品另收 20 元/样 品的样品处理费 说明
荧光光谱
UV－365 分光光度计 电子能谱 XPS 可见光谱 紫外光谱 GC/MS
40 元/小时 100 元/样品 200 元/小时 300 元/小时 300～400 元/样 品 400～500 元/样 品 300～400 元/样 品 150 元/样品 200 元/样品 400 元起价 100-200 元/样品
特殊要求价格另定 特殊要求价格另定 后处理 150 元/小时 后处理 150 元/小时
激光拉曼 分析测试中心 （联系电话 58807978） （19 台） 气相色谱质谱-质谱联机
依据样品组份情况
GC/MS/MS
依据样品组份情况
GC/MS (CI 源) 直接进样 液相色谱-飞行时间质 谱联机 (HPLC-Q-TOF) MS/MS LC/MS 联用 直接进样
依据样品组份情况
高分辨
每增加一个组分加 50 元 依据样品组份复杂情况 正、负离子同时检测 200 元 每增加一个组分加 50 元 依据样品组份复杂情况 试用期价格 样品前处理另计
荧光分光光度计(Cary Eclipse)
100 元/小时
荧光分光光度计(LS-55)
100 元/小时
紫外分分光光度计(UV-2450)
40 元/小时
提供大脑的多方位扫描 脑成像中心 核磁共振成像仪 2400 元/小时 服务，涉及功能成像、 结构成像和弥散张量成 像等多种扫描方式 高性能 计算中心
两种甲状腺功能亢进症动物模型的对比研究
两种甲状腺功能亢进症动物模型的对比研究刘树民;崔晓旭;陈平平;王可心;汪娜;柳长凤【摘要】Objective To provide a good evaluation for research the hyperthyroidism drugs , two kinds of hyperthyroidism animal models were copied , and compared the similarities and differences of their formability and sustainability.Methods Euthyrox-induced model: The rat was taken Euthyrox (50μg· 100g-1 rat weight) for 21 d. And then the blood and urine were collected in 1 d, 7 d and 14 d after last time oral administration of Euthyrox;Yersiniaenterocolitica-induced model:the rats were injected Yersiniaenterocolitica (YE) in 0、5、10、15、20 (IOCV).And then the blood and urine were collected in 5d, 15d and 25d after last IOCV of YE.Results Euthyrox-induced model:T3, T4, FT3, FT4 were increased significantly , but returned normal 1 week later in the model group , PCA showed that model group deviated from the blank group , but recovered 2 weeks later; Yersiniaenterocolitica-induced model: T3 and T4 were increased significantly in 15 and 25 d, TSH significant raised in 25 d, the model group deviated from the blank group in PCA, and didn’t return to the blank group in 15d or 25d.Conclusion Euthyrox-induced modelhas good formability butrecovered quickly , which is suitable for prevention of drug delivery on efficacy evaluation; Yersiniaenterocolitica-induced model with good formability and sustainability could be used for treatment of drug delivery on efficacy evaluation .%目的：复制两种甲状腺功能亢进症动物模型，对比研究它们成型性及可持续性的异同，为研究治疗甲亢的药物提供良好的评价载体。
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飞行时间质谱lctof操作流程-回复
飞行时间质谱（LCTOF）是一种利用飞行时间测量粒子的质量-电荷比的实验技术。
本文将详细介绍LCTOF的操作流程，从仪器准备到数据分析，一步一步地回答。
1. 仪器准备
在进行LCTOF实验之前，首先需要进行仪器的准备工作。
这包括对质谱仪进行清洁和校准，以保证它的正常运行和精确测量。
同时，还需要准备样品，通常是一个气体或者是一个溶液。
2. 仪器调试
经过仪器准备之后，下一步是进行仪器的调试。
这主要包括设置质谱仪的工作参数，例如电压、电流、分辨率等。
调试的目的是使质谱仪能够在最佳状态下工作，以提供最准确的实验结果。
3. 样品进样
在进行LCTOF实验之前，需要将样品引入质谱仪。
对于气体样品，可以通过气体进样系统将气体引入质谱仪。
对于溶液样品，可以使用静电喷雾或者其他进样方式将溶液雾化并引入质谱仪。
4. 电离
样品进入质谱仪之后，下一步是进行电离。
电离是将样品分子或离子转化
为带电离子的过程，通常使用电子冲击或者激光脱附等方法进行电离。
电离的目的是使样品分子带上电荷，以便于在质谱仪中进行测量。
5. 加速
经过电离之后，带电离子需要在质谱仪中进行加速。
加速的目的是使带电离子获得足够的能量，以便在电场中运动，并且在飞行过程中能够产生可测量的时间信号。
6. 飞行
加速之后，带电离子进入质谱仪的飞行时间室。
飞行时间室是质谱仪的核心部分，它可以精确测量带电离子在电场中飞行的时间。
质谱仪会记录下每个离子的飞行时间，并将其转化为质量-电荷比。
7. 探测和记录
在离子飞行过程中，离子会与飞行时间室内的探测器相互作用，并产生电信号。
这些电信号会被质谱仪的数据采集系统记录下来。
通过对这些信号的分析和处理，可以得到离子的质量-电荷比的信息。
8. 数据分析
经过探测和记录之后，下一步是对数据进行分析。
数据分析可以包括对质谱图的解析和峰形拟合，以及对离子的质量-电荷比进行精确计算和标定。
数据分析的目的是从复杂的质谱图中提取出有关样品分子的信息。
9. 结果解释
最后一步是对实验结果进行解释。
根据LCTOF实验的结果，可以得到样品分子的质量-电荷比，并进一步推断出样品的化学结构和组成。
根据实验结果，可以对样品进行鉴定和分析，并得到有关样品的重要信息。
总结：
飞行时间质谱（LCTOF）是一种利用飞行时间测量离子质量-电荷比的实验技术。
它通过一系列的操作步骤，从仪器准备到数据分析，最终得到有关样品分子的质量-电荷比和相关信息。
LCTOF在材料科学、化学分析和生物医学等领域具有重要的应用价值，可以帮助科学家深入理解物质的性质和相互作用。