何首乌药材操作规程剖析

标准操作规程

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文件名称何首乌检验标准操作规程版次

制订人制订日期

审核人审核日期

批准人批准日期

颁发部门质检部颁发日期

执行部门质检部生效日期

分发部门：质检部取代：

目的：建立何首乌检验标准操作规程。

范围：何首乌的检验。

责任人： QC检验员、QC主管、质管部部长。

规程：

1.药材名称：何首乌

2.物料编号：

3.检验项目

3.1性状

3.1.1 仪器与用具

放大镜、直尺。

3.1.2操作方法

取供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其长度和直径；口尝其味。

3.1.3 记录

记录观察的性状，供试品的长和直径的数值。

3.1.4 结果判定

本品呈团块状或不规则纺缍形，长6～15cm，直径4～12cm。表面红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔及细根痕。体重，质坚实，不易折断，断面浅黄棕色或浅红棕色，

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显粉性，皮部有4～11个类圆形异型维管束环列，形成层云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。气微，味微苦而甘涩。

3.2鉴别

3.2.1 显微鉴别

3.2.1.1 仪器与用具

显微镜、目镜测微尺。

3.2.1.2 试药和试液

甘油醋酸试液。

3.2.1.3 操作方法

3.2.1.3.1 取本品用水浸软，进行徒手横切片，用甘油醋酸试液装片，置显微镜下观

察。

3.2.1.3.2 取本品粉末置载玻片上，甘油醋酸试液装片，置显微镜下观察。

3.2.1.4 结果判定

3.2.1.

4.1本品横切面：木栓层为数列细胞，充满棕色物。韧皮部较宽，散有类圆形异型维管束4～11个，为外韧型，导管稀少。根的中央形成层成环；木质部导管较少，周围有管胞及少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶及淀粉粒。

3.2.1.

4.2粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形，直径4～50µm，脐点人字形、星状或三叉状，大粒者隐约可见层纹；复粒由2～9分粒组成。草酸钙簇晶直径10～80（160）µm，偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形，壁稍厚，胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质，并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17～178µm。棕色块散在，形状、大小及颜色深浅不一。

3.2.2 薄层鉴别

3.2.2.1 仪器与用具

回流装置、水浴锅、蒸发皿、漏斗、层析缸、硅胶H薄层板、紫外灯。

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3.2.2.2 试药和试液

乙醇、苯、磷钼酸、硫酸、何首乌对照药材。

3.2.2.3 供试溶液的制备

取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试

品溶液。

3.2.2.4 对照药材溶液的制备

另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。

3.2.2.5 检验方法

照薄层色谱法（《中国药典》2005版第一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇（7：3）为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇（20：1）为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

3.2.2.6 记录

记录供试溶液和对照溶液的取用量，画出薄层板经展开剂展开后的薄层图。

3.2.2.7 结果判定

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，判为符合规定，否则判为不符合规定。

3.3检查

3.3.1 杂质

3.3.1.1 简述

药材中混存的杂质系指下列各类物质：来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符；

来源与规定不同的物质；无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。

3.3.1.2 仪器与用具

放大镜（5～10倍）、分样筛。

标 准 操 作 规 程

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3.3.1.3 操作方法

3.3.1.3.1 取供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。

3.3.1.3.2 将各类杂质分别称重，计算在供试品中的含量（%）。 3.3.1.4 记录与计算 3.3.1.

4.1 记 录

记录供试品的重量、杂质的重量，计算和结果等。 3.3.1.4.2 计 算 计算公式

杂质（%） = 供试品重量

杂质重量

× 100%

3.3.1.5 结果与判定

计算结果，按有效数字修约规程修约，其数值小于或等于2.0%判为符合规定；其数值大于2.0%时，判为不符合规定。 3.3.1.6 注意

3.3.1.6.1 药材中混存的杂质如与本品相似，难以从外观鉴别时，可称取适量，进行显微、化学、或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。 3.3.1.6.2 杂质检查所用的供试品，按药材取样法抽取。 3.3.2 水分测定（烘干法） 3.3.2.1 简 述

烘干法适用于受热稳定、不含或少含挥发性成分的药品。 3.3.2.2 仪器与用具

扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、干燥器、变色硅胶、手套。 3.3.2.3 操作方法 3.3.2.3.1 称取供试品