中空纤维膜液相微萃取装置的进展
多孔中空纤维液相微萃取技术的研究进展
评述与进展多孔中空纤维液相微萃取技术的研究进展罗明标*刘维 李伯平 杨枝(东华理工学院化学生物与材料科学学院,抚州344000)摘 要 基于多孔中空纤维的液相微萃取集采样、萃取和浓缩于一体,具有成本低,易与多种分析仪器联用等特点,该技术不仅可得到较高的富集倍数和回收率,而且具有突出的样品净化功能,有机溶剂用量非常少,是一种环境友好的样品前处理新技术,国内尚未广泛应用。
本文综述了多孔中空纤维液相微萃取的主要装置、萃取模式、影响因素及其应用,引用文献54篇。
关键词 液相微萃取,多孔中空纤维,样品前处理,评述2006 12 26收稿;2007 03 23接受本文系国家自然科学基金资助项目(No .20505003)*E m ai:l m bluo @126.co m1 引 言传统的样品前处理技术不仅操作繁琐耗时,而且需要使用大量对人体和环境有毒、有害的有机溶剂,难以实现自动化等缺点,应用受到很大限制。
因此,发展省时高效、有机溶剂用量少的样品前处理新技术,已成为分析化学研究的热点领域之一[1,2]。
1990年A rthur 等[3]提出固相微萃取(SP ME );1996年Jeanno t 等[4]提出悬滴液相微萃取(SDLP ME ),它是微型化的液液萃取[5,6]。
但是它们都存在许多缺点[7,8],例如SP ME 成本高、存在交叉污染、不能直接与高效液相色谱(HPLC )联用;SD LP ME 的悬滴容易脱落或发生损失,重现性差。
为此,1999年Pedersen B jergaard 等[9]首次提出了以多孔中空纤维为载体的液相微萃取技术(ho llo w fi b erbased li q u i d phase m icroextracti o n ,H F LP ME ),即以多孔的中空纤维为微萃取溶剂(接收相)的载体,集采样、萃取和浓缩于一体。
该技术装置简单(一般只需一支微量进样针、小段多孔中空纤维和样品瓶),具有成本低,易与气相色谱(GC )、高效液相色谱(H PLC)、毛细管电泳(CE )联用等优点;同时微萃取是通过有机溶剂在纤维壁孔中形成的液膜进行传质,在多孔的中空纤维腔中进行萃取,并不与样品溶液直接接触,从而避免了悬滴微萃取(SD LP ME )溶剂容易损失的缺点;而且由于大分子、颗粒杂质等不能通过纤维壁孔,因此还具有SP ME 、SDME 不具备的突出的样品净化功能,扩大了分析底物范围,可用于复杂基质样品的直接分析。
中空纤维液相微萃取测定尿样中的苦参碱和槐果碱
液于 ４ Ｌ样品瓶中， ｍ 加尿样使 总体积为 ４ Ｌ 将装 。 ｍ 有萃取溶液 的纤维按 图 １ 装到萃取装置上 ，两边分
别安装微量注射器 ，以防止在萃取过程中溶剂的挥 发 。在室温 、 磁力搅拌 ６０ ｐ ０ ｍ下萃取 ６ ｉ， ｒ ０ ｎ萃取 ｍ 完成后 ， 将纤维一端的注射器去掉 ， 用另一端注射器
２４ 中空 纤维液 相微 萃取 方 法 ．
薄膜进入水溶性受体溶液 ，这种模式仅限于能离子 化 的酸、 碱性样品。对于碱性分析物 ， 样品水溶液的 ｐ Ｈ值要在碱性范 围使分析物呈非离子化状态 ， 以降 低分析物在样品溶液 中的溶解度 ， 而受体溶液的 ｐ Ｈ 值要在酸性范围使分析物再度离子化，以增大分析 物在受体溶液中的溶解度 ；对于酸性分析物则正相 反。 萃取后的受体溶液可直接用于反相 Ｈ Ｌ 分析。 ＰＣ
收 稿 日期 ：０ １ ０ － １ ２ １ － ６ ０
第２ ５卷第 ６期
王嘉 宁等 ： 中空纤维液相微萃取测定 尿样 中的苦参碱和槐果碱
５ ｌ
品生物 制 品检定 所 （ 北京 ） 。
（ ） 白尿样取 自 ４空 身体健康的志愿者（ ４ 在＿ ℃保
存） 。
２３ 标准 溶 液的 制备 ．
（） １乙腈 为色 谱纯 ｆ 市科 密 欧化学 试 剂开 发 天津
（ ＰＣ 、 Ｈ Ｌ ）毛细管电泳（ Ｅ 联用等优点 。微萃取在 Ｃ） Ｏ ｌ 多孔的中空纤维中进行 ， 大分子 、 杂质等不能进入纤
中心）实验用水为二次蒸馏水 ， Ｏ ５ ， 经 ． ｍ滤膜过 ４
滤；
维孔 ，从而具有 Ｓ Ｍ Ｐ Ｅ不具备的突出的样品净化功 能， 可用于复杂基质样品的直接测定。此外 ， 纤维是
曲马多镇痛药的中空纤维膜液液微萃取
LPME(Liquid phase microextration)：药物分析的常用方法是Lc、Gc、Lc／MS、GC／MS，但是在用这些仪器分析之前，通常需对样品进行前处理。
对样品的前处理方法比较常见的是LLE(Liquid．Liquid Extraction)和SPE(Solid Phase Extraction)，以及sPhq!(Solid Phase Mieroextraetion)。
LLE和SPE是比较传统的方法，它们的缺点伴随着应用越来越显现出来，已经与倡导高效、环保、节约的“绿色化学”的现如今格格不入。
LLE的缺点包括：操作繁琐、费时费力、浪费很多的有机溶剂，对环境和人的危害较大‘矧；而SPE虽然需要较少的有机溶剂，但是只能用在无挥发性和半挥发性的化合物砌。
所以科研工作者一直在寻找着更加简单和高效的方法。
SPME技术是上世纪九十年代开发出来的方法，它的特点是方便、简单、快速、无需有机溶剂，但是其同样存在问题，首先是它的造价比较贵，每个萃取头需上千元，且寿命有限；第二，它的萃取头很小，很纤细，稍不小心就会弄断；第三，它常用在顶空微萃取中，来萃取有一定挥发性的检测物，不能直接地插入基质成分复杂的样品如尿、血浆、污水和土壤中，这就造成了其使用的范围的局限性‘Ⅷ。
近来国际上开发了另一种新的方法LPME，即液相微萃取，它是将微量的有机萃取液插入样品或悬于样品之上，在溶剂用量上，可以看作是LLE的微型化，且萃取和浓缩一步完成，方便、简单、快速、污染少、便宜、且能达到与SPIdE相同的萃取效果陋“。
但是裸露的有机溶剂液滴很不稳定，主要的问题是易从微量进样器的针尖处脱落。
对有机悬滴加以保护便成了亟待解决的问题，而中空纤维膜的应用刚好解决了这个问题。
中空纤维膜的现状与研究进展
中空纤维膜的现状与研究进展中空纤维膜的现状与研究进展顾蓓蓓,胡啸林(南通大学纺织服装学院,江苏南通 226007)摘要:综述了中空纤维膜的现状和研究进展,包括中空纤维膜的发展历史、中空纤维膜的制备方法、中空纤维膜的工业应用等几个方面,提出了中空纤维膜应用存在的问题,对这个方面所存在的问题和今后发展方向进行了展望,并提出建议。
关键词:中空纤维膜;制备;膜材料;应用Status -quo and R esearch Develop m ent of H oll o w Fiber M e m braneGU B ei -bei ,H U X iao -lin(C ollege o fTex tile and C lothing ,N antong U niversity ,Ji a ngsu Nantong 226007,Ch i n a)Abst ract :The status-quo and research developm ent of hollo w fi b er m e mbrane w ere su mm arized ,i n clud i n g the h i s to r y ,the preparati o n m ethod ,the i n dustria l app lication o f ho ll o w fi b erm e m brane and so on .The proble m s o f ho llo w fi b er m e m brane w ere outli n ed .Based on the pr oble m s ,t h e perspecti v e o f hollo w fi b er m e m brane industr y w as presented,and suggestions w ere pr oposed .K ey w ords :ho llo w fi b er m e mbrane ;preparation ;m e m brane m ateria;l application作者简介:顾蓓蓓(1985-),女,南通大学,在读硕士研究生,主要研究方向:中空纤维膜的应用研究。
液相微萃取——一种新的样品前处理技术
由平 衡条 件 下 待 测 物 质 在 两相 中 的 平 衡 浓 度 所 决
定 的 一般 约 为 １ｍ） 中 空 纤 维膜 的 一 ｃ 的 端插 在 微量进 样 器针 头 上 ， 封膜 的另 外 一 端 。在 密
物
进行萃取之前把 中空纤维膜浸入到作为接收相萃 取剂 的有机 溶液 中 ， 使有 机 溶 液 被 固定 在 中空纤 维 膜 的微 孔 之 中。在 Ｈ Ｆ—Ｌ ＭＥ中 ， Ｐ 待测 物 能 通过 被 固定在 中空 纤 维 膜 微 孔 中不 溶 于 水 的有 机 接 收 相 溶剂 ， 入 到 中 空 纤 维 膜 内 部 的注 射 器 中¨ 进 。在
溶 液
题 ， 机接 收相 溶液 的变换 更 是 提高 了方 法 的选 择 有
性¨ ， Ｍ 但 Ｄ—Ｌ Ｍ Ｐ Ｅ也存在一些 问题 。１９ ９９年 Ｐｄ￣ ｎ—Ｂｅｇａｄ等 提 出 了 Ｌ ＭＥ技 术 的另一 种 ｅｅ ｅ ｊｒａｒ Ｐ 形式， 是 中空 纤 维 膜 一液 相 微 萃 取 法 （ Ｆ～ 就 Ｈ Ｌ ＭＥ） ， 主要 装 置 如 图 １ 示 。ＨＦ～Ｌ ＭＥ就 Ｐ ｊ其 所 Ｐ
１０— ０ ￣ ， 好 的 化 学 稳 定 性 及 较 宽 的 电 化 学 ０ ２ ０Ｃ） 较
稳定 电 位 窗 口， 大 了 同种 离 子 溶 液 的适 用 范 围 ； 扩 （ ） 过 阴 阳离子 的设计 可 调 节其 对 无机 物 、 、 ３通 水 有 机物 及 聚合物 的 溶解 性 ， 且 其 酸度 甚 至 可调 到 超 并
维普资讯
２０ ０ ６年 ８月
安 阳工学 院学报
Ｊ ｕｎ ｌ ｆ Ａｎ ａ ｇ ｎ ｔｕｅ ｆ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｏ ｒａ ｏ ｙ ｎ Ｉ ｓ ｔｔ ｏ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｉ
中空纤维膜水处理技术探讨
中空纤维膜水处理技术探讨概要：以中空纤维膜技术为核心的水处理工艺具有操作简易、能耗低、低压运行，装置占地面积小、出水水质好等优势，能够实现水资源的高效循环利用，具有较高的环境效益和经济效益。
随着我国工业化进程的加速和水资源的日益短缺，污水和废水的资源化利用已成为可持续发展的重要手段。
膜处理技术在水处理领域的应用必将越来越广泛。
中空纤维膜在我国的发展始于20世纪70年代，1974年大连、上海、天津等地陆续展开中空纤维膜的研究，研究者于20世纪70年代末成功地研制出以芳香聚酰胺酰肼为原料的反渗透中空纤维膜及小型膜组件[ 1 ]。
随后，中空纤维膜的研究得到较大发展，逐渐步入工业化阶段。
1 中空纤维膜技术的概念及其特点中空纤维膜是超滤膜的一种，它是超滤膜技术中最成熟、先进的技术之一。
中空纤维膜的外径是0.5～2.0mm，内径是0.3～1.4mm，管壁上布满微孔，孔径以能截留物质的分子量表达，截留的分子量可达几千至几十万，可100%截留细菌、病毒、胶体、热源及微小的悬浮物等。
原水在中空纤维膜的外侧或内腔加压流动，构成外压式和内压式。
经中空纤维膜处理过的水质清澈甘甜，可直接饮用。
中空纤维膜的特点是：1）耐压性好，中空纤维膜的耐压性能主要取决于内外径之比，与管壁的厚度无关。
2）中空纤维膜无需支撑体，使用过程简单，无需加热，节约能源。
3）膜组件可做成任意大小和形状。
4）单位体积的有效膜面积大，填充密度高、通透量大。
5）适用范围广，适用于多种大分子有机物、无机物的分离。
2 中空纤维膜在水处理中的应用进展自20世纪70年代以来，膜生物反应器（MBR）先后在北美、欧洲得到广泛应用，90年代末期在我国开始应用。
它是将膜分离技术中的膜组件与生物处理工程中的生物反应器相结合组成的新型生物处理装置。
目前，膜生物反应器普遍采用的就是中空纤维膜。
2.1 在水质净化中的应用中空纤维膜技术通常作为预处理环节广泛应用于自来水、超纯水及纯净水的制备、饮用水的深度净化、矿泉水的净化和海水淡化。
膜萃取过程的原理特点及应用
膜萃取过程的原理特点及应用祁建超（河北工业大学化学工程研究所·天津）摘要本文以双膜理论为基本出发点,建立了包括膜阻在内的膜萃取的传质数学模型，再此模型的基础上研究了膜萃取的传质特性，并给出了膜萃取的实验研究方法，阐述了膜萃取的应用领域及前景，并归纳了膜萃取过程存在的问题。
关键词膜萃取数学模型双模理论AbstractIn this paper, two-film theory as the basic starting point，set up a membrane extraction and mass transfer mathematical model including Membrane resistance, on the basis of this model study the mass transfer characteristics and give the experimental methods for study of membrane extraction,elaborate the application of membrane extraction areas and prospects, Summed up the problems in the membrane extraction process.Keyword membrane extraction mathematical model two-film theory1. 引言萃取是分离和提纯物质的一种常用方法，传统的萃取方法由于费时，费力，效率低等缺点，近年来已不能满足发展的需要，因而先后出现了超临界流体萃取，微波萃取，加压溶剂萃取等新技术。
膜萃取技术以其独特的优势显示出了良好的发展前景和巨大的应用潜力[25]。
膜萃取，又称固定膜界面萃取，是基于非孔膜技术发展起来的一种样品前处理方法，是膜过程和液液萃取过程相结合的新的分离技术，其萃取过程与常规萃取过程中的传质、反萃取过程十分相似[1, 2]。
中空纤维膜液相微萃取论述
张楠
第一部分：中空纤维膜液相微萃取发展
PedersenBjergaard 和
Rasmussen 等
提出了基于多孔性中空纤维膜的液相微萃取 Hollow fiber liquid phase microextraction,HF-LPME
中空纤维膜的两末端分别连接两支微 量进样器, 方便向纤维膜内腔中注入 接收相以及萃取结束后导出接收相。
Lambropoulou 等
提出改进的HF-LPME装置
如果纤维膜内腔和孔壁容纳同一种萃取剂 , 则 为两相HF-LPME ；
若纤维膜内腔和孔壁分别容纳水相接受相和 有机中间相 , 即为液-液-液三相萃取体系 （ LLLME ）
工作原理：
? 在两相 H F-LPME中, 分析物依其在水相和有机相的分配系数而被萃取并富 集在有机相中, 该模式适合于疏水性化合物的萃取 。此外, 在两相微萃取体 系中, 所抽回的有机溶剂可直接引入 Gc 等检测仪器中。
Lee等
对上述动态 LLLME进行了进一步的改 进
Lee等提出了接受相自动运动的动态 LLLME/Automated movement of the acceptor phase(AMAP),既采用一端封 口 的中空纤维膜 , 并使接受相在中空纤维膜内腔和进样器针管 之间来回移动。
操作过程：
以微量进样器吸入数微升的接受相 , 将一端封口 的中空纤维膜固定于进样器的针尖 , 并推动进样 器的针杆使接受相注入中空纤维膜内腔中 , 再将 中空纤维膜浸入有机溶剂数秒 , 使纤维膜孔充满 有机溶剂, 然后将固定在微量进样器针尖的中空 纤维膜浸没在样品溶液中 a , 开启磁力搅拌器和 微量注射泵 , 在注射泵的带动下 , 接受相 (AP) 被 抽回微量进样器针管内的同时 , 部分残留的接受 相在中空纤维的内壁形成一层薄膜 (AF) , 停留 数秒, 此时目标分析物迅速从膜孔内的有机相进 入 AF (b) ; 然后将AP推出进入中空纤维膜内腔 , 停留数秒, 分析物快速从 FA 进入AP中(c) 。AP 反复多次被吸入或推出微量进样器 , 纤维膜的内 表面形成的 FA不断更新,不断进行萃取 /反萃取 。
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2012年 第15期 广 东 化 工 第39卷 总第239期 · 47 ·浅谈中空纤维膜液相微萃取装置的研究进展宝贵荣，李霞，萨仁图雅(呼和浩特职业学院 生物化学工程学院，内蒙古 呼和浩特 010051)[摘 要]中空纤维膜液相微萃取是近年发展起来的一种新型的样品前处理技术，具有装置简单、成本低廉、环境友好、无交叉感染、萃取和浓缩于一体而且易于分析仪器联用等优点。
研究者们开发了许多新型的中空纤维膜液相微萃取装置。
文章主要介绍中空纤维膜液相微萃取装置的研究发展，并展望研究前景。
[关键词]中空纤维膜；液相微萃取[中图分类号]O657.3 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2012)15-0047-02Recent Developments in Hollow Fiber Liquid PhaseMicro-extraction TechniquesBao Guirong, Li Xia, Sarentuya(Biochemical Engineering College of Huhhot V ocational College, Huhhot 010051, China)Abstract: The recent development of hollow fiber micro-extraction techniques was a extremely simple, low cost, inexpensive, eliminating the possibility of carry-over in and more friendly sample preparation is an important issue in sample preparation. The researchers have developed a many new hollow fiber membrane liquid-phase micro-extraction device. And the paper mainly focused on the recent contributions in the field of novel liquid-phase micro-extraction device and developments.Keywords: liquid-phase microextraction ；hollow fiber液相微萃取[1](Liquid phase microextraction ，LPME)是1996年发展起来的一种新型样品处理技术。
最初是由Jeannot 和Cantwell 提出单滴溶剂微萃取(single drop solvent microextraction ，SDME)，几乎同时，Dasgupta 和Liu 等首次报道液相微萃取模型(drop in drop)，1999年Pedersen-Bjergaard 和Rasmussen 的文献[2]报道了中空纤维膜液相微萃取技术，该技术在液-液萃取(Liquid-liquid extraction ，LLE)的基础上发展起来，集采样、萃取和浓缩于一体，因其灵敏度高、操作简便、效率高、廉价、使用有机溶剂非常少和样品的极好净化能力等诸多优点而成为样品预处理过程中使用前景广阔的方法。
中空纤维膜液相微萃取原理在一些文献[3]已有描述，简单的说可分两种模式：两相萃取和三相萃取，前者适合萃取较为洁净的液体样品，后者适合萃取在生物样品中溶解度小、含有酸性或碱性官能团的痕量药物。
1 中空纤维膜装置1.1 离线液相微萃取装置迄今为止，专家们已经开发出了多种离线液相微萃取装置。
最早Pedersen-Bjergaard [4]等(如图1、A 所示)将U 型中空纤维膜的两个末端连接在两根不锈钢针上，一根针用于由微量进样器注入接收相，另一根针用作接收相的出口管；Zhu [5]等(如图1、B 所示)直接将进样注射器的针头插入中空纤维膜空腔内进行液相微萃取；MÜller 等[6](如图1、C 所示)将中空纤维膜的一端连接于GC 自动进样系统的漏斗状不锈钢导入器上，另一端连接在导入器的凹糟内，萃取完毕将整个装置连接至气相色谱-质谱(GC-MS)的自动进样系统，直接进样分析。
2006年包建民教授的课题组[7]研制出操作更为简便的新型微萃取装置(如图1、D 所示)：将装有接收相的一小段中空纤维膜两端加热密封，置于被磁子快速搅拌的样品溶液，中空纤维膜在样品溶液中高速旋转运动过程中进行萃取。
图1 离线中空纤维膜液相微萃取装置Fig.1 Offline hollow fiber micro-extraction techniques1.2 在线液相微萃取装置浙江大学朱岩教授课题组[8]搭建了在线中空纤维膜微萃取一离子色谱连用技术，如图(2)所示。
将一根15 cm 中空纤维膜两端分别插入2 cm 的0.02”聚醚醚酮(PEEK)管内，再将PEEK 管插入、固定在样品瓶盖上的1/16，PEEK 接头内。
PEEK 接头通过两通分别与UC －3281HPLC 泵和岛津LC 进样阀相连。
为了避免去离子水渗漏到样品溶液中，使用环氧树脂封住中空纤维膜与0.02”PEEK 管之间的空隙。
该方法第一次实现了中空纤维膜与离子色谱联用，进行微溶性有机物中无机离子的测定。
[收稿日期] 2012-09-23 [基金项目] 内蒙古教育厅[作者简介] 宝贵荣(1976-)，女，内蒙古人，硕士研究生，讲师，研究方向为样品前处理。
广 东 化 工 2012年 第15期· 48 · 第39卷 总第239期图2 在线中空纤维膜液相微萃取装置Fig.2 Online hollow fiber micro-extraction techniques1.3 加电液相微萃取装置图3 加电中空纤维膜液相微萃取装置Fig.3 Electron hollow fiber micro-extraction techniquesPedersen-Bjergaard S ，Rasmussen KE [9-10]建立了加电液相微萃取装置如图(3)所示。
将一根铂电极直接与插入中空纤维膜的不锈钢针头相连，另一根铂电极插入样品溶液中，再将电池(0~300 V)相连，提供的电流范围为0~9 A ，即可搭建加电液相微萃取装置。
Pedersen-Bjergaard S 的课题组第一次用电来做驱动力进行液相微萃取，该方法萃取时间不到10 min ，而且萃取效率很高，有效提高复杂生物样品的分离、富集和相对回收率。
2 结论与展望中空纤维膜液相微萃取领域中，目前比较常用离线液相微萃取装置。
虽然中空纤维膜液相微萃取与离子色谱联用技术开始尝试，还待于进一步的发展。
中空纤维膜液相微萃取与高效液相、气相色谱和毛细管电泳等有较好的兼容性，这也是中空纤维膜液相微萃取能得到快速发展起来的原因之一。
不同中空纤维膜材料的应用和离子溶液固定相等的出现，相信会使中空纤维膜液相微萃取装置水平得到进一步提高。
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在滴定分析实训中，通过实验的偏差分析，发现两个班的差异明显。
2468101214人数图2 滴定分析实验中的偏差统计Fig.2 Deviation statistics titration analysis experiments滴定分析中包含着具体的操作项目，如移液管的使用、配制溶液、称量、滴定管的使用等，学生对这些具体项目的操作掌握如何，直接决定滴定分析的误差，所以在实训教学过程，我们化整为零，把分解出来的具体项目进行教学、训练，在两种教学方法中都收到一定的教学效果。