苯胺与苯甲酸的分离和提纯

一、实验目的

1、掌握苯胺、苯甲酸分离的基本原理和方法。

2、掌握萃取、蒸馏、重结晶等基本操作。

3、学习有机化学设计实验设计方案的拟定方法。

二、实验原理

1、相似相容原理：有机物一般易溶于有机物中，而无机物一般易溶于无机物中或者说极性分子一般易溶于极性分子组成的溶剂中，而非极性分子一般易溶于非极性分子组成的溶剂中。

2、重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质在不同温度下的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而进行的分离，提纯的目的。

3、蒸馏的原理（即含义）：利用液体混合物中各组分沸点的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。

4、苯甲酸可与碱反应生成盐：

C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O

苯甲酸盐可与酸反应生成苯甲酸：

C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl

三

四、仪器和试剂

试剂：NaOH稀溶液，HCl稀溶液，纯苯胺，苯甲酸，锌粉，颗粒状NaOH。

仪器：分液漏斗，烧杯，PH试纸，玻璃棒，圆底烧瓶，冷凝管，酒精灯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计等。

五、实验装置图

六、操作步骤

取混合液滴加稀NaOH 将液体移到分液漏斗

1、碱化───────────→

2、分离──────────→

溶液至PH=10，并搅拌中静置分层，分液

取上层溶液滴加稀盐酸至抽滤，洗涤

3、酸化────────────→

4、抽滤─────→

PH=3不断搅拌使苯甲酸沉淀干燥

1）加热溶解 2）趁热过滤

5、重结晶───────────────→

3）冷却结晶 4）抽滤干燥

取下层溶液加 1）加沸石，加锌粉

6、干燥────────→

7、蒸馏─────────→

颗粒状NaOH干燥 2)收集178℃馏分

七、数据处理

八、注意事项

1、在萃取过程中，震荡分液漏斗时，一定要注意放气，否则压力过大引起安全事故。

2、重结晶过程中，加热溶解前须加止暴剂，以防止爆沸；在加热过程中须不断搅拌，

防止液体飞溅；切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。

3、在蒸馏过程中，不能向正在沸腾着的液体中加止暴剂，以免引起暴沸；冷凝管通水

后才能加热，结束时则刚好相反；整套仪器必须与大气相通，否则会引起爆炸事故，尾气有毒应接入水槽或引出室外；不能蒸干。

九、成功关键

1、在萃取前，分液漏斗一定要检漏；震荡时，一定要注意放气；分液时一定要弄清楚上下层分

别是什么。

2、在重结晶过程中，溶解样品时，溶剂的用量必须以过量10%-20%为度；热过滤前，必须将热

水漏斗事先充分预热，滤纸必须用菊花型滤纸，操作要迅速；冷却滤液时，不能急冷，也不能剧烈搅拌。

3、在蒸馏过程中，温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管口下缘在同一水平面上。

十、思考题

1、这样分离苯胺和苯甲酸的混合物行吗？往混合物中加入氢氧化钠溶液，分液分出有机层即得苯胺，水层（苯甲酸钠）加盐酸生成苯甲酸，然后过滤、重结晶得到苯甲酸。

答：不行。这样会使得到的苯胺中含有杂质水，不纯；苯甲酸提纯步骤可行只不过要注意酸过量以及过滤时注意洗涤。

2、如何鉴别苯胺、苯甲酸？

答：分别与NaHCO3溶液反应,放出CO2气体的是苯甲酸。