苯胺与苯甲酸的分离和提纯
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
本实验旨在通过分离纯化苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三种组分，加深学生对分离技术的理解和应用，提高学生的实验操作能力。
实验原理：
本实验采用有机物的分离纯化技术——萃取法。
萃取法是指利用两种或两种以上相互不溶的溶剂对混合物进行分离的一种方法。
本实验中采用酸碱萃取法。
实验步骤：
1.称取混合物0.5g，加入烧杯中，加入50ml的水，加热，使混合物完全溶解。
2.倒入导管漏斗中，加入5ml的10%Na2CO3溶液，搅拌均匀，放置漏斗，等待分层。
3.取上层液加入烧杯中，蒸干水分，称取残渣。
4.取下层液，加入导管漏斗中，加入5ml的10%稀酸，搅拌均匀，放置漏斗，等待分层。
5.取上层液加入烧杯中，蒸干水分，称取残渣。
6.取下层液，加入导管漏斗中，加入5ml的10%NaOH溶液，搅拌均匀，放置漏斗，等待分层。
7.取上层液加入烧杯中，蒸干水分，称取残渣。
8.重复以上步骤，直至取得纯净的苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺。
实验结果：
苯甲酸的收率：X%
对甲苯胺的收率：X%
乙酰苯胺的收率：X%
实验注意事项：
1.操作前应认真阅读实验操作规程，按规程操作。
2.实验中所用的器材应清洗干净。
3.实验过程中如有不懂之处，应及时向实验老师询问。
4.实验后应将操作区域清理干净，归还器材，保持实验室卫生和安全。
5.实验结束后，应认真记录实验数据，并按要求整理报告。
二甲苯苯甲酸与苯胺的分离实验报告
苯胺 25
91.5
5
结论
结论
本实验通过柱色谱法成功 地分离了二甲苯、苯甲酸 和苯胺
流动相的选择对分离效果 也有重要影响
12
+
34
实验结果表明，不同化合 物在硅胶柱上的移动速度 因极性和分子量的差异而
有所不同
通过本实验，我们深入了 解了各化合物的性质和分 离原理，为今后的化学研
究提供了有益的参考
6 实验讨论与改进
此外，从纯度数据可以看出，二甲苯、苯甲酸和苯胺 的纯度较高，说明该柱色谱法能够得到较纯的化合物 。但是，纯度数据可能会受到实验条件、操作技巧和 仪器误差等因素的影响，因此在实际操作中需要注意 控制变量并多次重复实验以获得更准确的结果
化合物
出峰时间 (min)
纯度(%)
二甲苯 5
95.2
苯甲酸 15
93.8
实验讨论与改进
实验讨论
硅胶的选择：硅胶的粒度对分离效果有影响。一般来说，硅胶的粒度越细，分离效果 越好，但同时也会导致柱子的压力增大。因此，需要在保证分离效果的前提下，选择 适当粒度的硅胶
流动相的选择：流动相的极性和组成对分离效果有重要影响。在本实验中，乙酸乙酯 是一种常见的流动相，但对于某些化合物，可能需要选择不同的流动相才能达到更好 的分离效果
柱子
洗脱
用流动相(如乙酸乙酯) 进行洗脱，观察并记录
各化合物的出峰时间
检测
用紫外灯或气相色谱 仪检测各化合物，确
认其纯度
4
实验结果与数据 分析
实验结果与数据分析
从实验结果可以看出，二甲苯、苯甲酸和苯胺在硅胶 柱上的移动速度有所不同，这是因为它们具有不同的 极性和分子量。流动相(如乙酸乙酯)对各化合物的作 用力也有所不同，导致它们在柱子上的洗脱速度有差 异。通过这种方法，我们可以有效地将三者分离
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物是一种常见的有机化合物混合物，它们在化学反应和工业生产中有广泛应用。
对这种混合物进行分离和提纯，可以为化学研究和生产提供有力的支持。
本文将介绍如何对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物进行分离提纯及鉴定。
一、分离方法甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离，可以通过三种方法来实现：蒸馏法、萃取法和结晶法。
1、蒸馏法蒸馏法是将混合物加热，使其沸腾，然后通过蒸馏收集不同沸点的组分。
在甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物中，甲苯和苯甲酸的沸点相近，都在200℃左右，而苯胺的沸点较低，只有182℃。
因此，可以通过对混合物进行加热和冷凝，使其按照沸点逐个分离。
具体操作步骤如下：（1）在蒸馏瓶中加入混合物，加入足够的石英沙作为沙浴，并接上冷凝管。
（2）用热水浴将混合物加热至沸腾，将冷凝管与三个接收瓶相连，分别收集甲苯、苯胺和苯甲酸。
（3）收集到的各组分需要进行进一步的提纯和鉴别，如下文所述。
2、萃取法萃取法是利用溶液中组分的互相溶解性不同，在不同的溶剂中萃取分离出不同的组分。
对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，可以使用盐酸和氢氧化钠溶液进行酸碱萃取分离。
（1）在一定比例的盐酸溶液中加入混合物，搅拌均匀，待三组分被完全转化为其盐时，过滤除去不溶物，收集溶液。
3、结晶法结晶法是利用溶液中物质的溶解度差异，通过一定条件下的结晶得到纯净的晶体。
对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，可以采用逐步降温结晶法分离。
（1）将混合物溶于适宜的溶剂中，加热至溶解，过滤除去不溶物，收集溶液。
（2）缓慢降温，使溶液中某一种组分结晶析出，收集结晶固体。
（3）用其他溶剂或溶剂的混合物，高温加热溶解收集的结晶固体，再进行逐步降温得到另一种组分的结晶固体。
（4）重复以上步骤，直至得到三种纯净的组分结晶，进行进一步纯化和鉴别。
二、提纯方法得到不同组分的混合溶液或三种结晶固体后，需要进一步对其进行精细化提纯。
苯甲酸与苯胺反应方程式
苯甲酸与苯胺反应方程式一、苯甲酸与苯胺反应方程式苯甲酸与苯胺反应的化学方程式如下：C6H5COOH + C6H5NH2 → C6H5CONHC6H5 + H2O其中，C6H5COOH是苯甲酸，C6H5NH2是苯胺，C6H5CONHC6H5是N-苯基苯甲酰胺。
该反应是一种缩合反应，生成的产物为N-苯基苯甲酰胺和水。
二、反应机理该反应的机理是通过亲电取代和脱水缩合两个步骤进行的。
1. 亲电取代：首先，苯胺中的氨基（NH2）与苯甲酸中的羧基（COOH）发生亲电取代作用，生成一个中间体——N-羧基苯胺。
C6H5COOH + C6H5NH2 → C6H5CONHC6H5 + H2O在这个步骤中，氨基离子攻击了羧基碳上的羰基碳原子，并将氢原子从氨基中移走。
这导致了一个负电荷在氮上形成，并使得产生的分子带有正电荷。
2. 脱水缩合：接下来，N-羧基苯胺分子内部的羧基与氨基进行脱水缩合，形成N-苯基苯甲酰胺和水。
C6H5CONHC6H5 + H2O → C6H5CONHC6H5 + H2O在这个步骤中，N-羧基苯胺分子内部的羧基和氨基之间发生了一次脱水反应。
这导致了一个新的键形成，并释放出一分子水。
三、反应条件该反应通常在室温下进行，并需要适量的催化剂。
常用的催化剂包括硫酸、盐酸等。
四、反应特点1. 产物结构：该反应生成的产物为N-苯基苯甲酰胺和水。
这种化合物是一种重要的有机合成中间体，可以用于制备多种有机化合物。
2. 反应类型：该反应是一种缩合反应。
缩合反应是指两个或多个分子结合成为一个更大的分子的过程。
3. 反应机理：该反应通过亲电取代和脱水缩合两个步骤进行。
在亲电取代步骤中，氨基离子攻击了羧基碳上的羰基碳原子，并将氢原子从氨基中移走。
在脱水缩合步骤中，N-羧基苯胺分子内部的羧基和氨基之间发生了一次脱水反应。
4. 反应条件：该反应通常在室温下进行，并需要适量的催化剂。
常用的催化剂包括硫酸、盐酸等。
五、应用N-苯基苯甲酰胺是一种重要的有机合成中间体，可以用于制备多种有机化合物。
苯甲酸
苯甲酸，甲苯，苯胺的分离的实验报告周则杨2013301040110一、实验目的1. 了解甲苯、苯胺、苯甲酸的酸碱性和物理性质；2. 掌握萃取、干燥、蒸馏、重结晶等基本操作和仪器的使用；3. 掌握有机混合物分离提纯及鉴定的一般原则和方法；4. 掌握红外光谱仪的操作及图谱解析及质谱测定。
二、实验原理由三种物质的酸碱性各异，可设计酸碱反应法分离：常温下苯甲酸显弱酸性，可与强碱反应生成盐；苯胺显弱碱性，可与强酸反应生成盐；而甲苯不能与酸碱作用。
另一方面，离子化合物易溶于水而不易溶于有机溶剂，可以利用这种性质来进行三组分的分离。
三种物质得到分离后，可根据各自的物理性质（包括沸点和溶解性质等），利用蒸馏法、重结晶等操作来分别进行分离纯化；最后测分离纯化后苯甲酸的熔点，测定甲苯和苯胺的红外光谱，以及分别测定甲苯、苯胺和苯甲酸的质谱。
三、主要试剂及产物的物理常数四、实验装置图五、实验步骤 碱法1 分离苯甲酸称取 13.31g 混合液置于100 ml 烧杯中，加入6 mol/L N a OH 至pH=10, 搅拌，使反应充分，转移至50ml 分液漏斗中，静置分层。
上层为有机相，含有甲苯和苯胺；下层为水相，含有苯甲酸钠盐和过量的NaOH 混合液。
2 重结晶纯化苯甲酸按上述将水相放出，向其中加入6 mol/L HCl 至pH=3,抽滤得苯甲酸粗品。
温度/℃ 25 50 95溶解度/g 0.17 0.95 6.8由此可知通过重结晶可以较好地去除杂质，达到纯化的目的。
将粗品加入250ml 烧杯中，加入100ml水，加热至完全溶解，趁热过滤，冷却，结晶，再抽滤得纯苯甲酸，晾干，称重，得到苯甲酸1.51g。
3 分离苯胺和甲苯将第一步分离出的有机层（含甲苯和苯胺）接入100 ml 小烧杯中，加入6 mol/L HCl 至pH=3，充分反应后置于100 ml 分液漏斗中，静置分层。
上层有机相为甲苯，下层水相为苯胺的盐酸盐。
4 纯化苯胺由于苯胺易被氧化，先分离纯化苯胺。
示教苯酚苯胺苯甲酸的分离和鉴别混合液
掌握醇、酚、醛、酮、羧酸及 各类取代羧酸，各种糖类化合物的 鉴别方法及苯酚、苯胺、苯甲酸的 分离方法。
重点： 醇、酚、醛、酮、羧酸及各类取代 羧酸，各种糖类化合物的鉴别方法。 难点：
苯酚、苯胺、苯甲酸的分离方法
讲解及交待： 1. 在复习的基础上以提问的形式引导 学生找出各组物质的鉴别方法及依据， 拟好方案后再动手。 2. 交待所有鉴别反应均在微型试管中 进行，试剂用量不宜过多，一般2d即 可。
示教：
苯酚、苯胺、苯甲酸的分离 和鉴别 水层：取少量溴水出现 白色沉淀：苯胺 水层：取少量加盐酸 出现白色沉淀：苯甲酸
混合液 加HCl 10ml
醚层：萃取
NaHCO310ml
醚层：取少量挥干，加 入水，再加入FeCl3呈 紫色：苯酚
注意： 1、由于FeCl3中含有盐酸，在第三组中， 加入盐酸后苯甲酸会出现少量沉淀。 2、第一组鉴别不宜用碘仿 （因甘油保存中使用了乙醇） 3、鉴别葡萄糖和果糖时不用溴水 （因现象不明显）
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《工科大学化学实验》思考题及答案_工科大学化学实验
《⼯科⼤学化学实验》思考题及答案_⼯科⼤学化学实验⼯科⼤学化学实验》思考题（附参考答案或提⽰）⼀、基本操作1.关于蒸馏操作（1）沸⽯的作⽤是什么？如果在蒸馏前未加沸⽯，怎么办？⽤过的沸⽯能否重复使⽤？（2）在安装蒸馏装置时，温度计⽔银球插在液⾯上或者使其在蒸馏⽀管的上⾯是否正确？为什么？（3）在蒸馏过程中，⽕⼤⼩不变，为什么蒸了⼀段时间后，温度计的读数会突然下降？这意味着什么？（4）蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防⽌着⽕？（5）在进⾏减压蒸馏时，为什么⼀定要⽤热浴加热？为什么须先抽⽓后加热？（6）⽔蒸⽓蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少？在蒸馏完毕后，为何要先打开T形管螺旋夹⽅可停⽌加热？参考答案或提⽰：（1）形成汽化中⼼；停⽌加热，冷⾄接近室温，补加；需经烘烤去⽔后才可重复使⽤（2）不正确。
温度计⽔银球的上沿应与⽀管⼝的下沿平齐。
若插在液⾯上，结果偏⾼；若在⽀管的上⾯，结果偏低，均因处于偏离⽓液平衡位置。
（3）瓶中的蒸⽓量不够；意味着应停⽌蒸馏或者某⼀较低沸点的组分已蒸完。
（4）严禁⽤明⽕加热。
收集瓶中的蒸⽓应⽤橡⽪管引⼊桌下、⽔槽或室外。
（5）便于控制稳定的蒸馏速度；这样，能在控制在⼀定的压⼒下蒸馏提纯有机物，同时避免因突然减压造成暴沸将蒸馏液直接冲⼊冷凝管。
（6）烧瓶容积的1/3；防⽌烧瓶内液体被吸到⽔蒸⽓发⽣器中。
2.关于萃取操作（1）萃取时为什么要开启旋塞放⽓？（2）怎样⽤简便的⽅法判定哪⼀层是⽔层，哪⼀层是有机层？（3）为何上层液体要从分液漏⽃上⼝放出，⽽下层液体要从下部放出？（4）实验室现有⼀混合物待分离提纯．已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。
请选择合适的溶剂，设计合理⽅案从混台物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。
参考答案或提⽰：（1）防⽌分液漏⽃内压⼒过⾼冲开漏⽃塞，造成溶液损失。
（2）⽤吸管滴加1-2d⽔于分液漏⽃中，观察其是与上层液体相溶还是沉到下层液体中（3）防⽌已分开的两种液体因再次接触⽽造成污染（4）查阅物理常数，根据理化性质设计实验⽅案。
苯甲酸、苯胺、甲苯的分离纯化和鉴定ppt
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12
致谢
感谢一直以来耐心指导我的熊英老师
感谢一年来陪伴我共同“用生命在做实验”的 505实验室同学
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3
实验流程
3.分离苯甲酸 将第一次分离的乙醚层用20mL水洗除去残余HCl，再用 1mol/L NaOH调至pH 8～9，加入10 mL乙醚，萃取 (5～8) min，分离乙醚层和水层。
4.重结晶纯化苯甲酸 水层用6mol/L HCl酸化至pH2～3，期 间不断搅拌使苯甲酸充分沉淀，抽滤， 得苯甲酸粗品。用 水重结晶，结晶过程中粗品全部溶解， 未发现有不溶杂质。 趁热过滤，冷却，结晶，抽滤得苯甲 酸精品。称重，得5.8g。 晾干一周，发现苯甲酸晶体部分变为黄色。
8
6 91 .9 1
6 19 .7 3
实验结果
甲苯
理论值/g 实测值/g 收率% 4.05 2.07 27.14
苯甲酸
1.41 0.58 9.45
苯胺
9.46 3.3 63.40
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9
产品纯度分析
1 31 0 .8 3
伯胺的NH伸缩振动 （3550~3 150）
芳环C-H伸缩 振动（~3030）
缔合态 N-H伸 缩振动
-NH2-的面内 弯曲振动 （1640~1560）
苯甲酸,对氨基苯甲酸乙酯,乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
苯甲酸,对氨基苯甲酸乙酯,乙酰苯胺三组分分离实验教学设计苯甲酸、对氨基苯甲酸乙酯、乙酰苯胺是三种有机化合物，其物理性质、化学性质、溶解度等有所不同。
本实验利用这些差异，通过逐步提纯的方法将三种化合物分离出来。
实验步骤：1. 初步分离：将苯甲酸、对氨基苯甲酸乙酯、乙酰苯胺混合，加入适量水溶液，用漏斗进行初步分离。
将漏斗中的水层与有机层分别收集。
水层中含有苯甲酸，有机层中含有对氨基苯甲酸乙酯和乙酰苯胺。
2. 提取对氨基苯甲酸乙酯：将有机层加入NaOH溶液，混合并振荡，使对氨基苯甲酸乙酯转化为不溶于水的盐。
然后用漏斗分离，收集有机层。
有机层中含有乙酰苯胺和少量未反应的对氨基苯甲酸乙酯。
3. 提取乙酰苯胺：将有机层加入HCl溶液，混合并振荡，使乙酰苯胺转化为不溶于水的盐。
然后用漏斗分离，收集有机层。
有机层中含有纯净的乙酰苯胺。
4. 提取对氨基苯甲酸乙酯：将漏斗中的水层加入盐酸，恢复为对氨基苯甲酸乙酯。
用漏斗分离，收集有机层。
有机层中含有纯净的对氨基苯甲酸乙酯。
实验注意事项：1. 操作时要注意安全，避免有机溶剂的接触和吸入；2. 操作过程中，注意分离漏斗的使用和水层与有机层的收集；3. 实验过程中，要记录下各步骤的操作时间、温度、颜色等信息，以便后续分析。
实验结果：1. 得到纯净的苯甲酸、对氨基苯甲酸乙酯、乙酰苯胺；2. 学习了分离技术的基本理论和实践操作技能；3. 掌握了常见化合物的分离方法；4. 了解了苯甲酸、对氨基苯甲酸乙酯、乙酰苯胺的基本性质。
实验延伸：1. 可以使用其他分离方法，如蒸馏法、结晶法等，进一步提高分离效率；2. 可以对分离出来的化合物进行物化性质分析，如熔点、沸点、溶解度等；3. 可以将本实验与其他化学实验进行组合，进一步加深学生对分离技术的理解和应用。
苯甲酸的分离提纯方法
苯甲酸的分离提纯方法
苯甲酸是一种常见的有机酸，广泛应用于医药、染料和化妆品等领域。
然而，苯甲酸的原料常常含有杂质，需要进行分离提纯才能满足工业生产的要求。
以下是一种常用的苯甲酸分离提纯方法：
通过苯甲酸的溶解性差异实现其与杂质的分离。
将苯甲酸溶解于适量的无水醋酸中，形成苯甲酸醋酸溶液。
由于苯甲酸在醋酸中的溶解度较高，而杂质则溶解度较低，可以通过这种溶解度差异将苯甲酸与杂质分离。
接下来，利用冷却结晶方法进一步纯化苯甲酸。
将苯甲酸醋酸溶液置于冷却器中，通过控制温度使其缓慢冷却。
在这个过程中，苯甲酸会逐渐结晶出来，而杂质则大部分留在溶液中。
通过过滤或离心操作，可将结晶后的苯甲酸分离出来，得到相对纯净的苯甲酸固体。
还可以通过重结晶的方法进一步提高苯甲酸的纯度。
将苯甲酸固体溶解于适量的热水中，形成苯甲酸水溶液。
然后，通过冷却结晶的方式将苯甲酸重新结晶出来。
重复这一过程，可使苯甲酸的纯度进一步提高。
需要注意的是，在分离提纯苯甲酸的过程中，还可以使用一些辅助手段来提高提纯效果。
例如，可以通过pH调节、添加适量的溶剂或脱色剂等方式来去除苯甲酸中的杂质。
苯甲酸的分离提纯方法主要包括溶解度差异分离、冷却结晶和重结晶等步骤。
通过这些方法，可以有效地提高苯甲酸的纯度，满足不同领域的应用需求。
希望本文对读者理解苯甲酸的分离提纯方法有所帮助。
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计一、实验目的：1.掌握分离混合物的方法及技能。
2.了解和体会无水硫酸等强氧化剂的危险性。
3.加深对一些常见有机化合物的性质、结构和用途的认识。
二、实验原理：该实验是以分离三组分的混合物为目的，利用一些物理和化学方法对它们进行分离。
分离方法包括萃取法、结晶法、蒸馏法等。
三、实验步骤：1.根据物质分离原理，将混合物中所含化合物的性质及其化学反应特点进行了解。
2.将三种化合物按照性质和化学反应特点分别分离。
3.首先通过萃取法将苯甲酸分离出来。
将混合物先加 5% 的 NaHCO3溶液，使待分离物质与水分离，然后在分液漏斗中加入 5% 的 HCl 溶液，使苯甲酸转化成其盐，并与HCl形成水溶性的盐酸苯甲酸，然后隔离出水层，即可得到苯甲酸。
4.蒸馏法将对甲苯胺分离出来。
先将混合物浸泡在10% NaOH 溶液中，使其转化成其盐，然后在其中加入硫酸，得到离子态的对甲苯胺，再进行蒸馏提纯，得到目标化合物。
5.结晶法将乙酰苯胺分离出来。
首先将混合物溶于乙醇中，使其转化为其盐，然后将氢氧化钠直接加入其中，得到乙酰苯胺盐，继而用稀硫酸溶液进行酸化反应，最后通过结晶法得到乙酰苯胺。
四、注意事项1.实验中应注意安全，尤其是使用无水硫酸等强氧化剂时，应小心谨慎。
2.实验过程中要掌握化学反应特点，保持温度、浓度等变化，以保证实验结果和精度。
3.为了确保实验精度和准确性，要严格按照操作步骤进行分离，尽可能避免污染和误差的引入。
五、实验结果实验的最终结果是获得了三种较为纯净的化合物，经检测与对照，分别确定为苯甲酸、对甲苯胺和乙酰苯胺。
这些化合物具有不同的物理和化学性质，可以广泛应用在生产和科研领域，也是有机化学研究和教学中重要的实验和研究对象。
苯胺与苯甲酸的分离和提纯
苯胺与苯甲酸的分离和提纯一、实验目的1、掌握苯胺、苯甲酸分离的基本原理和方法。
2、掌握萃取、蒸馏、重结晶等基本操作。
3、自学有机化学设计实验设计方案的制订方法。
二、实验原理1、相似相容原理：有机物一般易溶于有机物中，而无机物一般易溶于无机物中或者说极性分子一般易溶于极性分子组成的溶剂中，而非极性分子一般易溶于非极性分子组成的溶剂中。
2、重结晶原理：利用溶剂对被纯化物质及杂质在相同温度下的溶解度相同，并使被纯化物质从过饱和溶液中划出，而展开的拆分，纯化的目的。
3、酿造的原理（即为含义）：利用液体混合物中各组分沸点的差别，并使液体混合物部分汽化并随之并使蒸气部分冷凝，从而同时实现其所不含组分的拆分。
4、苯甲酸可以与碱反应分解成盐：c6h5cooh+naoh→c6h5coona+h2o苯甲酸盐可以与酸反应分解成苯甲酸：c6h5coona+hcl→c6h5cooh+nacl四、仪器和试剂试剂：naoh稀溶液，hcl稀溶液，纯苯胺，苯甲酸，锌粉，颗粒状naoh。
仪器：分液圆柱形，烧杯，ph试纸，玻璃棒，圆底烧瓶，冷凝管，酒精灯，量筒，弗通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计等。
五、实验装置图取混合液滴加稀naoh将液体移到分液漏斗1、碱化───────────→2、分离──────────→溶液至ph=10，并搅拌中静置分层，分液挑上层溶液碱液稀盐酸至试液，冲洗3、酸化────────────→4、抽滤─────→ph=3不断搅拌使苯甲酸沉淀干燥1）冷却熔化2）趁热过滤器5、重结晶───────────────→3）冷却结晶4）抽滤干燥挑下层溶液提1）提沸石，提锌粉6、干燥────────→7、蒸馏─────────→颗粒状naoh干燥2)收集178℃馏分七、数据处理1、在提炼过程中，盘整分液圆柱形时，一定必须特别注意换气，否则压力过小引发安全事故。
2、重结晶过程中，冷却熔化前须提止暴剂，以避免爆沸；在冷却过程中须不断烘烤，避免液体溅；切勿在融化的溶液中重新加入活性炭，以免引发暴沸。
实验室分离甲苯
苯胺、苯酚、苯甲酸的分离实验目的：培养学生自行设计实验的能力巩固苯酚、苯胺、苯甲酸性质实验原理：苯酚呈酸性且酸性弱于碳酸，而苯甲酸酸性强于碳酸；苯胺有碱性可与强酸反应。
相似相溶，离子型化合物溶于于水而不溶于有机溶剂。
实验用品：苯胺苯甲酸苯酚的混合物NaHCO3溶液NaOH溶液HCl溶液乙醚圆底烧瓶烧杯分液漏斗抽滤漏斗抽滤瓶实验流程实验步骤：1、取10g苯胺苯甲酸苯酚的混合物溶于适量的乙醚（溶液中利于反应，乙醚的用量由少到多，已溶解完之后再多少许），滴加NaHCO3溶液（浓度如何控制），产生的CO2如何判断，并判断已反应结束2、将1的混合溶液分液，水相滴加盐酸，实验想象：实验结果与讨论：方法1发布日期:2010-9-4 21:02:06分离甲苯、苯胺、苯酚、苯甲酸方法先将混合物通入NaHCO3溶液，可分离出苯甲酸。
再通过NaOH溶液，可分离出苯酚。
再加入盐酸，可分离出苯胺。
最后剩下甲苯。
1.加NaHCO3溶液，苯甲酸进入到水相，甲苯、苯胺、苯酚在有机相，分液得苯甲酸钠，加点HCl再分液得苯甲酸。
2.加NaOH溶液，苯酚进入到水相，苯胺、甲苯在有机相，分液得苯酚钠，加点HCl再分液得苯酚。
3.加HCl溶液，苯胺就成为溶于水的铵盐了，甲苯在有机相，分液之后加NaOH 溶液苯胺又重新游离出来你就成功了。
访法21、加入HCl溶液，苯胺成盐在水层，其它三个在油层（称为A）。
分液，水层中加入NaOH，苯胺的盐酸盐变回苯胺在油层，分液得到苯胺；2、第1步中的油层A中加入NaOH溶液，苯酚变为苯酚钠，苯甲酸变为苯甲酸钠进入水层（称为B），油层中只剩下甲苯。
分液可得到甲苯；3、第2步中的水层B中通入二氧化碳，苯酚钠变为苯酚游离出来，过滤可得到苯酚；4、第3步的滤液中加入盐酸，苯甲酸钠变回为苯甲酸沉淀出来，过滤可得到苯甲酸。
楼上的思路很好，但是有个最大的错误：苯胺和甲苯是混溶的，用水是分离不出的我的思路是：1.向混合物中加入适量的碳酸氢钠溶液，搅拌，待放出气体后分层，下层为苯甲酸钠溶液，向苯甲酸钠溶液中加入盐酸游离出苯甲酸固体，过滤2.向上层有机相中加入适量氢氧化钠溶液，搅拌，充分反应后，分层，下层为苯酚钠溶液，向苯酚钠溶液中通入CO2，苯酚沉淀游离出来，过滤3.相上层的有机相中加入适量盐酸，搅拌，充分反应后，分层，下层为苯胺盐酸盐，上层为甲苯，分液向苯胺盐酸盐溶液中加入氢氧化钠溶液，分层，上层为游离出来的苯胺，分液实验原理：苯酚呈酸性且酸性弱于碳酸，而苯甲酸酸性强于碳酸；苯胺有碱性可与强酸反应。
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
Design of Separation Experiment of Three Components of Benzoic Acid, p-Methylaniline and Acetanilide
Lihui Jiang, Guohui Chen, Weihong Wang, Yingping Zou *, Yiming Luo
Key Words: Three components; Separation and purification; Organic laboratory teaching; 1H NMR characterization.
分离是实验室经常要运用的实验技术，不论是剖析未知的新型材料，还是从合成后的反应体系 中提纯新的产物，都要对混合物进行分离[1–5]。根据物质组分的沸点高低，通过蒸馏、减压蒸馏、分 馏以及精馏进行分离；基于物质在同一溶剂中溶解度与温度的显著差别而采用重结晶提纯；根据“相 似相溶”原理，物质在不同溶剂中的分配系数不同而进行萃取分离。此外，实验室最常用的是基于 化合物分子极性大小不同而通过柱色谱提纯。为有助于学生更好地掌握有机混合物分离提纯的方法 和原理，熟悉含酸性、碱性、中性有机混合物的分离提纯操作步骤，我们开设了将苯甲酸、对甲苯 胺、乙酰苯胺三种物质从其乙酸乙酯溶液中分离出来的实验，学生自行查阅物理常数，设计实验方
98 •化学实验•
Univ. Chem. 2020, 35 (1), 98−104 doi: 10.3866/PKU.DXHX201904048
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
蒋历辉，陈国辉，王微宏，邹应萍*，罗一鸣
有机化学实验练习题及答案..
二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时,其会下降, 会变宽。
2．蒸馏装置中,温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在,否则，生成的重氮盐易发生. 5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．色谱法中，比移值R f= 。
7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果?(1) 熔点管壁太厚；（2）试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质?如何除去?请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50％的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中,重氮盐的生成需控制温度在,否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前,加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂.6．乙酸乙酯（粗品)用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．在乙醚的制备实验中,滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么?2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石?为什么?2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理.（2）简述薄层色谱的实验过程及其中的注意事项。
苯甲酸和苯胺反应方程式
苯甲酸和苯胺反应方程式嘿，朋友们！今天咱们来看看苯甲酸和苯胺的反应，那可就像是一场奇妙的化学舞会呢！苯甲酸（C₇H₆O₂）就像一个带着酸性小尾巴的古怪精灵，而苯胺（C₆H₇N）呢，就像是一个有着独特胺基魔法棒的小魔法师。
当它们相遇的时候，就开始了一场超级有趣的互动。
苯甲酸说：“苯胺啊，你看我这酸性小尾巴，可厉害着呢。
”苯胺则晃了晃它的魔法棒回应道：“哼，我这胺基也不是吃素的。
”然后它们就开始手拉手，反应起来啦。
苯甲酸把它的羧基（ -COOH）里的羟基（ -OH）像抛出一个小绣球一样，送给了苯胺的胺基（ -NH₂）。
于是就有了这个反应方程式：C₇H₆O₂ + C₆H₇N → C₁₃H₁₁NO +H₂O。
这就像是它们两个合二为一，变成了一个全新的化学精灵C₁₃H₁₁NO，还释放出了一分子的水，就像在这场舞会里撒出的小水滴，给大家带来了清爽的感觉。
你看这个新的产物C₁₃H₁₁NO，就像是苯甲酸和苯胺的爱情结晶，它既有苯甲酸的一些特征，又融合了苯胺的魔法元素。
就好像是一个继承了父母双方优良基因的小宝贝。
这个反应就像是一场精心编排的化学戏剧，每个原子都是演员。
苯甲酸的碳原子像是一个个坚固的骨架，而氧原子就像是镶嵌在骨架上的宝石。
苯胺的氮原子就像是神秘的魔法符文，它们组合在一起，演出了一场精彩绝伦的反应大戏。
如果把苯甲酸比作一个酸溜溜的柠檬，那苯胺就像是一片带着独特香气的茶叶。
它们混合反应后，就像是制成了一杯独特的化学茶，有着全新的味道和特性，也就是那个C₁₃H₁₁NO产物啦。
再想象一下，苯甲酸是一个拿着剑（羧基）的骑士，苯胺是一个拿着魔杖（胺基）的巫师。
当他们战斗（反应）的时候，剑上的一个小零件（羟基）被魔杖给吸走了，然后他们就融合成了一个新的战士（产物），还产生了一些魔法烟雾（水）。
这反应也像两个厨师在合作做菜，苯甲酸带来了酸性的调料，苯胺带来了胺基的特殊食材。
他们在化学的大锅里一炒，就做出了一道新的菜肴（C₁₃H₁₁NO），还冒出来一些热气（H₂O）。
苯胺、苯甲酸、苯甲醚、苯酚的性质及分离共19页
OH
OH
~100% Br + 3 B r2
Br
+ 3 H B r
Br
p-共轭，比苯更易取代，进入其邻、对位。
磺化：
25℃
OH
浓H2S O4 100℃
OH SO3H
浓 H2SO4, 100 ℃
OH
SO3H
3. 与FeCl3显色 含酚-OH的化合物均能与FeCl3显色。
——用于鉴别酚类
4. 氧化反应
苯酚 苯甲酸 苯甲醚 苯胺
HCl 溶液 分液
苯胺的盐酸盐 NaOH溶液 苯胺
分液
苯甲酸 苯酚 苯甲醚
NaOH溶液 分液
苯甲醚
苯酚钠 CO2 苯甲酸钠 过滤
苯酚
苯甲酸钠
HCl
苯甲酸
二、分离方法（2）
苯酚 苯甲酸 苯甲醚 苯胺
NaHCO3 分液
苯甲酸钠 HCl 苯甲酸
苯酚 苯甲醚
HCl
苯胺
NaOH
苯胺盐酸盐 分液 苯胺
55、 为 中 华 之 崛起而 读书。 ——周 恩来
OK H H 2 C 2 S 2 O 4O 7 rO
O
OH
A2O g
无 水 乙 醚
OH
O O
➢苯甲酸
3. 脱羧反应
1.酸性
O CO
Ar
2.羟基被取代
H
-X(Cl) 酰卤
-OCOR 酸酐
-OR
酯
(-NH2) 酰胺
➢苯胺
1.碱性
N2 H+ HCl
N2 H ·HCl
苯胺
NH3C-l 氯化苯铵
碱性顺序：
鉴别伯胺、仲胺、叔胺
4.与亚硝酸反应
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一、实验目的
1、掌握苯胺、苯甲酸分离的基本原理和方法。
2、掌握萃取、蒸馏、重结晶等基本操作。
3、学习有机化学设计实验设计方案的拟定方法。
二、实验原理
1、相似相容原理：有机物一般易溶于有机物中，而无机物一般易溶于无机物中或者说极性分子一般易溶于极性分子组成的溶剂中，而非极性分子一般易溶于非极性分子组成的溶剂中。
2、重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质在不同温度下的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而进行的分离，提纯的目的。
3、蒸馏的原理（即含义）：利用液体混合物中各组分沸点的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。
4、苯甲酸可与碱反应生成盐：
C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O
苯甲酸盐可与酸反应生成苯甲酸：
C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl
三
四、仪器和试剂
试剂：NaOH稀溶液，HCl稀溶液，纯苯胺，苯甲酸，锌粉，颗粒状NaOH。
仪器：分液漏斗，烧杯，PH试纸，玻璃棒，圆底烧瓶，冷凝管，酒精灯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计等。
五、实验装置图
六、操作步骤
取混合液滴加稀NaOH 将液体移到分液漏斗
1、碱化───────────→
2、分离──────────→
溶液至PH=10，并搅拌中静置分层，分液
取上层溶液滴加稀盐酸至抽滤，洗涤
3、酸化────────────→
4、抽滤─────→
PH=3不断搅拌使苯甲酸沉淀干燥
1）加热溶解 2）趁热过滤
5、重结晶───────────────→
3）冷却结晶 4）抽滤干燥
取下层溶液加 1）加沸石，加锌粉
6、干燥────────→
7、蒸馏─────────→
颗粒状NaOH干燥 2)收集178℃馏分
七、数据处理
八、注意事项
1、在萃取过程中，震荡分液漏斗时，一定要注意放气，否则压力过大引起安全事故。
2、重结晶过程中，加热溶解前须加止暴剂，以防止爆沸；在加热过程中须不断搅拌，
防止液体飞溅；切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。
3、在蒸馏过程中，不能向正在沸腾着的液体中加止暴剂，以免引起暴沸；冷凝管通水
后才能加热，结束时则刚好相反；整套仪器必须与大气相通，否则会引起爆炸事故，尾气有毒应接入水槽或引出室外；不能蒸干。
九、成功关键
1、在萃取前，分液漏斗一定要检漏；震荡时，一定要注意放气；分液时一定要弄清楚上下层分
别是什么。
2、在重结晶过程中，溶解样品时，溶剂的用量必须以过量10%-20%为度；热过滤前，必须将热
水漏斗事先充分预热，滤纸必须用菊花型滤纸，操作要迅速；冷却滤液时，不能急冷，也不能剧烈搅拌。
3、在蒸馏过程中，温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管口下缘在同一水平面上。
十、思考题
1、这样分离苯胺和苯甲酸的混合物行吗？往混合物中加入氢氧化钠溶液，分液分出有机层即得苯胺，水层（苯甲酸钠）加盐酸生成苯甲酸，然后过滤、重结晶得到苯甲酸。
答：不行。
这样会使得到的苯胺中含有杂质水，不纯；苯甲酸提纯步骤可行只不过要注意酸过量以及过滤时注意洗涤。
2、如何鉴别苯胺、苯甲酸？
答：分别与NaHCO3溶液反应,放出CO2气体的是苯甲酸。