PEGDA水凝胶的制备,及其溶胀性和药物释放的研究
聚乙烯醇水凝胶的制备及其性能研究
１．２．２水凝胶的分类 根据 水 凝 胶网络键合的不同，可分为物理凝胶和化学凝胶［ｌ０１，物理凝胶
是通过物理作用力如静电作用、氢键 、链的缠绕等形成的，这种凝胶是非永 久性 的，通过加热凝胶可转变为溶液，所 以也被称为假凝胶或热可逆凝胶 。 化学凝胶是 由化学键交联形成的三维网络聚合物，是永久性的，又称为真凝
ｔｏ
长春工业大学硕士学位论文
原创性声明
本人 郑 重 声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究 工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或 集体已经发表或撰写过的作品或成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集 体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律结果由本人承担。
越来越广泛的应用 。
水溶 性 聚合物总体上可 以分 为三类 ：有机 天然水溶性 聚合物 ，有机半合成 水溶性聚合物和有机合成水溶性聚合物 。有机天然水溶性聚合物 以植物或动
物 为原料 ，通 过物 理方法或者化 学方法提 取而得 ，常见 的如淀粉类 ，海藻类 ， 动植物胶等 ，一直是生命科学中的前沿课题；有机半合成水溶性聚合物是由
将 纳 米 轻基磷灰石 、微孔轻基磷灰石预分散后，与聚乙烯醇制得复合物， 对其冷冻 一解冻处理后，对聚 乙烯醇与轻基磷灰石之间的相互作用进行 了红 外光谱 、Ｘ射线衍射 、ＤＳＣ表征 ，认 为加入的纳米轻基磷灰石使聚 乙烯醇结 晶完善程度提高，焙变增加。从聚 乙烯醇一微孔经基磷灰石复合水凝胶Ｘ射 线衍射谱 图、ＤＳＣ曲线上可 以看 出，微孔轻基磷灰石与聚 乙烯醇分子间存在
长春工业大学硕士学位论文
摘要
聚 乙 烯 醇是一 种 水溶性聚合 物 ，因其 良好 的力学性 能、生物 相 容性 、高 亲水性广 泛用 于生物 医用材料 。随着材 料科 学与生命科学 的发展 ，单 纯 的聚 乙烯醇水凝胶 已不 能满足使用要求，这就要求对 已有的聚乙烯醇水凝胶进行 改性 ，满 足性 能需要 。
聚乙烯醇水凝胶的制备及其溶胀性能
第39卷第8期化工技术与开发 V ol.39 No.8 2010年8月 Technology & Development of Chemical Industry Aug.2010聚乙烯醇水凝胶的制备及其溶胀性能孟立山1,2,詹秀环1 ,姚新建1(1.周口师范学院化学系,河南周口466001;2.周口市安全生产培训中心,河南周口466000摘要:以硼砂为交联剂,采用化学交联法制备了聚乙烯醇(PV A 水凝胶。
通过测试PV A 水凝胶的溶胀性能,讨论了聚乙烯醇与交联剂的最佳配比,以及盐浓度、温度、交联剂对其溶胀率的影响。
结果表明,随着交联剂用量的增加,PV A 水凝胶的溶胀率逐渐增大,当达到最大值时,又随着交联剂的增加而降低。
随着盐浓度的增加,PV A 水凝胶的溶胀率逐降低。
PV A 水凝胶没有温度敏感性。
关键词:聚乙烯醇;硼砂;水凝胶中图分类号:TQ 314.253 文献标识码:A 文章编号:1671-9905(201008-0013-02基金项目:河南省教育厅2010年度自然科学研究计划项目(2010B150032 作者简介:孟立山,(1982-,男,河南省沈丘县人,助理工程师通讯作者:姚新建,(1965-,男,河南省扶沟县人,教授,研究方向:功能高分子收稿日期:2010-05-26水凝胶具有软而湿的特点,因而具有优良的生物相容性,并在药物释放系统,仿生材料,伤口敷料等领域有着非常广泛的应用前景。
Yoshiif 等人通过电子辐照获得PV A 和PEO 共混凝胶,将它用作伤口敷料与普通纱布相比,除了给予伤口一个湿环境外,更重要的优点是:(1伤口愈合速度明显加快;(2在拆换的过程中对再生的皮肤表面没有任何伤害;(3不会有任何材料残余在伤口内。
聚乙烯醇水凝胶有化学交联和物理交联2种制备方法。
化学交联又有辐射交联和化学试剂两种方式。
化学试剂交联是指采用化学交联剂使聚乙烯醇水分子间发生化学交联而形成凝胶。
水凝胶的制备实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解水凝胶的基本原理和制备方法。
2. 掌握水凝胶的制备过程，提高实验操作技能。
3. 探究不同制备条件对水凝胶性能的影响。
二、实验原理水凝胶是一种具有三维网络结构的亲水高分子材料，具有良好的生物相容性、生物降解性和力学性能。
水凝胶的制备方法主要有物理交联法和化学交联法。
本实验采用化学交联法，利用交联剂使单体发生聚合反应，形成水凝胶。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：聚乙烯醇（PVA）、交联剂（NaOH）、NaCl、蒸馏水等。
2. 实验仪器：电子天平、烧杯、磁力搅拌器、水浴锅、玻璃棒、滴定管、移液管等。
四、实验步骤1. 准备溶液：称取一定量的PVA，加入适量的蒸馏水，在磁力搅拌器上加热溶解，得到PVA溶液。
2. 配制交联剂：称取适量的NaOH，加入适量的蒸馏水，得到NaOH溶液。
3. 混合溶液：将PVA溶液与NaOH溶液按一定比例混合，搅拌均匀。
4. 添加NaCl：在混合溶液中加入一定量的NaCl，搅拌均匀。
5. 制备水凝胶：将混合溶液倒入烧杯中，放入水浴锅中加热，观察溶液的变化。
当溶液出现凝胶状时，停止加热。
6. 冷却：将水凝胶取出，放入冷水中冷却，使其凝固。
7. 切割：将水凝胶切割成一定大小的块状，进行性能测试。
五、实验结果与分析1. 不同PVA浓度对水凝胶性能的影响：实验结果表明，随着PVA浓度的增加，水凝胶的溶胀率和力学性能逐渐提高，但水凝胶的透明度逐渐降低。
2. 不同交联剂浓度对水凝胶性能的影响：实验结果表明，随着交联剂浓度的增加，水凝胶的溶胀率和力学性能逐渐提高，但交联剂浓度过高会导致水凝胶的力学性能下降。
3. 不同NaCl浓度对水凝胶性能的影响：实验结果表明，随着NaCl浓度的增加，水凝胶的溶胀率和力学性能逐渐降低，但水凝胶的透明度逐渐提高。
六、实验结论1. 通过化学交联法成功制备了水凝胶，并对其性能进行了测试。
2. 实验结果表明，PVA浓度、交联剂浓度和NaCl浓度对水凝胶的性能有显著影响。
PEGDANIPAM水凝胶的紫外光引发光聚合、性能及药物控释应用的开题报告
PEGDANIPAM水凝胶的紫外光引发光聚合、性能
及药物控释应用的开题报告
一、研究背景及意义
水凝胶是由于亲水性聚合物与水中的溶剂（主要是水）发生相互作
用而形成的可逆性结构，具有生物相容性、可控调控性等优异的特性，
因此在生物医学领域具有广泛的应用前景。
PEGDANIPAM（聚乙二醇基
丙烯酰胺共聚合物）是由聚乙二醇基丙烯酰胺与N-异丙基丙烯酰胺共聚
而成的水溶性高分子。
近年来，PEGDANIPAM水凝胶作为一种新型的凝
胶材料受到了广泛关注，可以在体内、体外形成稳定的三维网络结构，
用于药物控释、细胞培养等领域。
二、研究内容及方法
本课题的目标是研究PEGDANIPAM水凝胶的紫外光引发光聚合及其性能，并探讨其在药物控释方面的应用流程。
首先，采用自由基引发剂
引发PEGDANIPAM水凝胶中的丙烯酰基单体与N-异丙基丙烯酰胺的共聚，得到具有高度交联网络结构的水凝胶材料。
然后，采用紫外光引发剂在
紫外光的作用下对水凝胶材料进行光聚合，控制光聚合时间和光聚合剂
的含量，研究PEGDANIPAM水凝胶的紫外光引发光聚合性能及药物控释
模型。
最后，通过对紫外光引发光聚合PEGDANIPAM水凝胶的结构、形貌、孔径大小、药物控释速率等进行研究，探索其在药物控释领域应用
的潜力。
三、研究意义
本研究将有助于推进PEGDANIPAM水凝胶的光聚合及其在药物控释方面的应用研究，为新型药物控释剂的开发提供新思路。
同时，本研究
对于PEGDANIPAM水凝胶的性能及其在生物医学领域应用也有一定的推广价值，对于推动水凝胶材料的研究发展提出了新的思路与方法。
PEGDA水凝胶的制备,及其溶胀性和药物释放的研究
先用滤器过滤样品（除菌），然后清洗，保持凝胶浸润在液体中，当液面降到一定程度时即停住。上样时（加样尖嘴贴壁），样品浓度尽可能浓，此处浓度为20%。打开活塞，当液面到临界值时，停住，贴壁加水至1cm。流到一定程度时（约55ml），每25mL，接一次液，记录每管液体流出体积。
0
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罗丹明标准溶液浓度梯度与吸收值关系图
各个时间点的罗丹明释放溶液中的罗丹明浓度X表：
标准样40μg/ml
标准样20μg/ml
标准样10μg/ml
标准样5μg/ml
空白
5min
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具体数据
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取少量干燥后的PEG固体样品与KBr研磨后压成片，采用红外光谱仪进行测试。
1.2.1.2核磁共振
一种聚乙烯醇水凝胶的制备方法
一种聚乙烯醇水凝胶的制备方法聚乙烯醇水凝胶呀，这可是个有趣的玩意儿！咱就来说说怎么制备它吧。
你看啊，就好像做饭一样，得有合适的食材和步骤。
制备聚乙烯醇水凝胶也不例外呢。
先得把聚乙烯醇这个主角准备好呀。
就像是做菜要选好的食材一样，这聚乙烯醇的质量可不能马虎。
然后呢，把它放到水里，让它在水里好好泡泡，就像米在水里泡着准备煮成香喷喷的米饭一样。
接着就是加热啦！这一步可重要了，就跟炒菜要掌握好火候似的。
温度不能太高也不能太低，得恰到好处，不然可就做不出好的水凝胶啦。
在加热的过程中，你得时刻盯着，就像守着锅里的汤别溢出来一样。
看着聚乙烯醇在水里慢慢地发生变化，从一颗颗小颗粒变成黏糊糊的一团，是不是挺神奇的呀？等加热到一定程度，这水凝胶就差不多要成型啦。
这时候就像蛋糕放进烤箱后等待出炉一样，心里充满了期待呢。
哎呀，你想想，这聚乙烯醇水凝胶用处可多啦！它可以像海绵一样吸水，还能有一定的弹性，就像小朋友的玩具一样好玩。
你说，要是没掌握好制备方法，那可不得出乱子呀？那不就像做菜盐放多了或者火太大烧焦了一样嘛。
所以啊，在制备聚乙烯醇水凝胶的时候，可得细心细心再细心，耐心耐心再耐心。
别着急，一步一步来，就像走楼梯一样，稳稳当当的。
你说这制备方法是不是挺有意思的？只要用心去做，肯定能做出好的聚乙烯醇水凝胶来。
咱可不能马马虎虎的，不然不就浪费了材料嘛。
这就好比盖房子，基础得打好呀，不然房子不牢固可不行。
制备聚乙烯醇水凝胶也是一样的道理呀。
咱可不能小瞧了这小小的水凝胶，它说不定在很多地方都能大显身手呢！比如说在医疗领域，可以用来做一些敷料；在工业上，也可能有它的用武之地呢。
总之啊，学会了这种聚乙烯醇水凝胶的制备方法，那可就像掌握了一门独特的技能一样，说不定啥时候就能派上用场呢！你说是不是呀？。
聚丙烯酸水凝胶的制备及其在药物控释中的应用研究
聚丙烯酸水凝胶的制备及其在药物控释中的应用研究摘要：聚丙烯酸（PAA）水凝胶作为一种常用的生物材料，在药物控释领域具有广泛的应用前景。
本文主要介绍了聚丙烯酸水凝胶的制备方法，包括化学交联法、物理交联法和纳米凝胶法等。
在药物控释方面，聚丙烯酸水凝胶可以作为载体来实现药物的缓慢释放，达到控制药物释放速率、提高药物疗效和减少药物副作用的目的。
同时，聚丙烯酸水凝胶也可以用于细胞培养、组织工程和生物传感器等领域，具有广阔的应用前景。
关键词：聚丙烯酸；水凝胶；制备方法；药物控释1. 引言聚丙烯酸（PAA）水凝胶是一种水溶性高分子材料，其独特的网络结构使得其在生物医学领域具有广泛的应用前景。
由于其可调控的物理化学性质和生物兼容性，聚丙烯酸水凝胶被广泛应用于药物控释、细胞培养、组织工程和生物传感器等领域。
2. 聚丙烯酸水凝胶的制备方法2.1 化学交联法化学交联法是一种常用的聚丙烯酸水凝胶制备方法。
通常是通过聚合物链上含有活性基团的单体与交联剂反应，形成交联点，从而形成网络结构。
这种方法操作简便，可通过调整交联剂的浓度和反应时间来控制凝胶的交联度和孔隙结构。
2.2 物理交联法物理交联法是一种基于聚丙烯酸的疏水-亲水相互作用的方法。
通过调节pH值或温度来引发聚丙烯酸链的物理交联，形成水凝胶的结构。
这种方法制备的水凝胶具有可逆的凝胶-溶胶转变，可以重复利用。
2.3 纳米凝胶法纳米凝胶法是一种利用纳米材料在聚丙烯酸水凝胶中的分散作用形成水凝胶的方法。
通过将纳米材料稳定地分散在聚丙烯酸溶液中，然后通过调节pH值或其他外部条件来形成凝胶。
这种方法制备的水凝胶具有较小的粒径和较高的稳定性。
3. 聚丙烯酸水凝胶在药物控释中的应用3.1 药物缓慢释放聚丙烯酸水凝胶具有较高的孔隙率和吸水性能，可以将药物吸附或包封在其网络结构中，实现药物的缓慢释放。
聚丙烯酸水凝胶还具有较好的药物稳定性和生物相容性，可以保护药物免受环境影响，提高药物的生物利用度。
聚乙二醇水凝胶微球制备_概述说明以及解释
聚乙二醇水凝胶微球制备概述说明以及解释1. 引言1.1 概述在现代材料科学领域，聚乙二醇水凝胶微球制备技术因其独特的物理化学性质和广泛的应用前景而备受关注。
聚乙二醇是一种重要的温和生物材料，具有良好的生物相容性、可降解性以及高度可调控的形态和结构特征，使其成为制备水凝胶微球的理想基材之一。
本文旨在全面介绍聚乙二醇水凝胶微球制备技术，并探讨其在不同领域中的应用。
首先，将对聚乙二醇的介绍和特性进行详细阐述，包括其化学结构、分子量范围、溶解性等方面。
进而，系统地介绍水凝胶微球制备的原理和方法，涵盖常见的交联反应、溶液共混法、电沉积法等各种技术途径，并分析比较它们在微球制备过程中的优缺点。
最后，将重点关注聚乙二醇水凝胶微球在生物医药领域、环境治理以及能源储存等方面的应用，探讨其在这些领域中的作用和潜在的研究价值。
1.2 文章结构本文共分为五个部分，每个部分都涵盖了相关内容以便读者全面了解聚乙二醇水凝胶微球制备技术。
具体而言，文章结构如下：第一部分是引言，在这一部分中将对本文的目的、概述以及整体文章结构进行介绍。
第二部分将详细介绍聚乙二醇的特性和水凝胶微球制备技术。
主要包括对聚乙二醇化学结构及特点简要概括，并深入阐述了各种制备方法中原理及应用领域。
第三部分将详细介绍实验所使用的材料清单、微球制备实验步骤详解以及实验条件和参数设置，为读者提供清晰可行的实验指南。
第四部分将对实验结果进行充分展示，并进行深入讨论，包括微球形态表征结果的分析、微球材料性能优化与改进策略的探讨，以及应用效果评价及展望。
最后一部分是结论与展望，在这一部分中将总结研究成果及贡献点，提出存在问题及进一步研究方向建议，并展望聚乙二醇水凝胶微球制备领域的发展前景。
1.3 目的本文的目的是全面介绍聚乙二醇水凝胶微球制备技术及其应用，在此基础上，提供实验所需材料清单、详细的实验步骤以及实验条件和参数设置。
同时，通过对聚乙二醇水凝胶微球形态和性能的表征结果进行分析和讨论，探索优化和改进策略，并对其在不同领域中的应用效果进行评价。
一种新型的可注射的聚合物水凝胶的合成、制备和作为药物缓释载体的研究
2. MPEG-CPT 理化性质 喜树碱 PEG 化之后得到的 MPEG-CPT 在水中的溶解度大于 150
mg/ml，远远大于喜树碱本身在水中的 5 µg/ml 的溶解度。由于 MPEG-CPT 是一个两亲性的嵌段共聚物，因此其也可以在水中形成 胶束，图 1 为其胶束的透射电镜照片。 3. PLGA-PEG-PLGA 三嵌段共聚物水溶液的相转变
用小管倒置法得到共聚物的水溶液中从 Sol 到 Gel 的相转变温 度。在内径为 10 mm 的 4 ml 试管中加入不同浓度的 PLGA-PEG-PLGA 三嵌段共聚物水溶液 0.5 g，4℃冰箱中恒温 24 h。然后置于 4℃的恒 温槽中，每两次升温间隔 1℃，每个温度小管恒温 15 min，而后 180 °倒置 30 s，观察是否出现流动现象；如果 30 s 内流动即认为处于 sol 状态，否则，处于 gel 状态。由此可以判断 Sol-Gel 相转变的发生。 通过这种方法得到的相转变温度精度可以控制在±1℃。
专业：药剂学
一种新型的可注射的聚合物水凝胶的合成、制备和作为药物 缓释载体的研究
俞麟 1、杨子刚 1、常广涛 1、张欢 1、王帧 1、张颖 1、王标兵 1、朱文 1、丁建东 1,2,*
1ห้องสมุดไป่ตู้聚合物分子工程教育部重点实验室，复旦大学高分子科学系，上海 200433
2 复旦大学药学院，上海 200433
摘要：本文旨在探讨可注射的可降解的温敏可逆的 PLGA-PEG-PLGA 三嵌段共聚物水凝胶作为 PEG 化药物的载体在长效缓释领域的应用。 温敏可逆的 PLGA-PEG-PLGA 三嵌段共聚物水凝胶具有良好的生物 相容性、可降解性和可注射性，是一种具有广泛应用前景的可注射的 水凝胶材料。虽然该类水凝胶已经被报道且用于缓释药物，但是，端 基化修饰对于凝胶可注射性能的影响尚未见国际同行报道，PEG 化药 物的包裹和缓释也未见报道。本文合成了新型 PLGA-PEG-PLGA 三 嵌段共聚物水凝胶，并研究了其体内外降解和材料的生物相容性，选 择喜树碱作为模型药物合成了 PEG 化的喜树碱（MPEG-CPT），并考 察了 PEG 化喜树碱在该水凝胶载体中的体内外缓释行为。结果表明， 功能端基以及分子链长度对于该聚合物材料的溶胶－凝胶转变有显 著影响，从而直接关系到能否作为一种物理凝胶包裹药物和是否具有
水凝胶的制备及其研究进展
水凝胶的制备及其应用进展摘要水凝胶是一类具有广泛应用的聚合物材料，它在水中能够吸收大量水分而溶胀，并在溶胀之后能够继续保持其原有结构而不被溶解。
由于其特殊的结构和性能，水凝胶自人们发现以来，一直被人们广为研究。
本文综述了近些年国内外在水凝胶制备和在生物医药、环境保护等方面的一些研究进展，并对水凝胶的应用前景做了一些展望。
关键词水凝胶药物释放壳聚糖染料吸附凝胶按照分散相介质的不同而分为水凝胶(hydro-gel)、醇凝胶(alcogel)和气凝胶(aerogel)等。
水凝胶的分散相介质是水,它是由水溶性分子经过交联后形成的,能够在水中溶胀并且保持大量水分而不溶解的胶态物质。
它在水中能够吸收大量的水分显著溶胀，并在显著溶胀之后能够继续保持其原有结构而不被溶解。
[1]正因为水凝胶的这种特性，水凝胶能够对外界环境，如温度、pH、电场、磁场等条件变化做出响应。
近年来，对水凝胶的研究逐渐深入。
水凝胶的应用也越来越广泛，不仅在载药缓释、环境保护方面有很大用途，而且在喷墨打印等方面也有越来越大的作用。
一、水凝胶的制备（一）PVA水凝胶的制备上世纪50年代,日本科学家曾根康夫最早注意到聚乙烯醇(PVA)水溶液的凝胶化现象。
由于PVA水凝胶除了具备一般水凝胶的性能外,具有毒性低、机械性能优良(高弹性模量和高机械强度)、高吸水量和生物相容性好等优点,因而倍受青睐。
PVA水凝胶在生物医学和工业方面的用途非常广泛[2]。
龚桂胜，钟玉鹏[3]等人利用冷冻-解冻法制备了不同类型高浓度聚乙烯醇（PVA）水凝胶，研究了PVA水凝胶的溶胀率、拉伸强度和流变特性。
他们发现不同类型的高浓度 PVA 水凝胶的力学性能相差较大，高分子量的 PVA 水凝胶的拉伸强度较低；这与低浓度的水凝胶相反。
徐冰函[4]首先制备PVA水凝胶，再以PVA 水凝胶作为载体利用反复冷冻的方法成功制备含有二甲基砜的PVA水凝胶。
实验制备的MSM/PVA水凝胶具有优良的理化性能，并且可以用于人工敷料的制备。
PEGDA水凝胶的制备,及其溶胀性和药物释放的研究
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罗丹明标准溶液浓度梯度与吸收值关系图
各个时间点的罗丹明释放溶液中的罗丹明浓度X表：
关键词：聚乙二醇（PEG）、聚乙二醇二丙烯酸酯（PEGDA）、水凝胶、溶胀、释放
水凝胶类物质由于具有良好的吸水性、黏弹性以及与人体组织相近的力学性能，近些年来广泛地运用于组织工程等领域，水凝胶作为组织工程支架，能够起到细胞载体的作用，允许营养物质的交换与代谢产物的排出，同时能够起到力学支撑作用[1]。
先将培养皿标记,，记录其重量W1，移入凝胶，记录其重量W2，凝胶质量为W2-W1（g），加入5ml罗丹明溶液（5mg/ml），浸渍凝胶5min，移出罗丹明溶液（可收集，用于测量罗丹明的包封率，选做），用少量去离子水清洗凝胶，加入5ml去离子水，将凝胶浸没，在时间点5，10，20，40，60min时，从培养皿取1ml溶液，移入2ml已标记的离心管。加入1ml去离子水，保持培养皿中溶液体积不变。同时，配制罗丹明标准溶液（5-40μg/ml），获得标准曲线（浓度与吸收值的线性关系）。取200μl离心管中的溶液以及罗丹明标准溶液，移入96孔板，用多功能酶标仪检测在500nm的吸收值。绘制罗丹明的累积释放曲线（罗丹明释放含量（μg）/凝胶质量（g）与时间的关系）。
时间点
PLA-PEG-PLA可吸收水凝胶的设计合成及载药研究
本文选择和合成了聚乳酸（ＰＬＡ）和聚乙二醇（ＰＥＧ）的嵌段共聚物（ＰＬＡ．ＰＥＧ．ＰＬＡ） 作为制备水凝胶的大分子单体，共聚物综合了ＰＬＡ的降解性和ＰＥＧ的亲水性及生物相容性 两者的优点。ＰＥＧ的相对分子量相同时，共聚物的分子量随着ＬＡ／ＰＥＧ的摩尔投料比的增 加而增大。通过调节ＰＥＧ的链长和分子量可以调节水凝胶的溶胀度和网络尺寸，通过调节 ＰＬＡ嵌段的聚合度可以控制水凝胶的降解速度。
１．２组织工程的关键问题 １．２．１种子细胞
细胞是体外构建工程组织、器官最为重要的材料‘”，用丁二体外构建工程组织、器官的细 胞需满足以下三个基本前提：具有特定的分化表型或定向分化潜能；可靠的细胞来源；不引
细胞培养实验表明ＰＬＡ—ＰＥＧ－ＰＬＡ水凝胶对细胞无毒性，与组织相容性好。水凝胶网络 有足够的营养传输能力和渗透能力使细胞在其中很好地繁殖和迁移。
以上研究对设计合成具有特定组成和网络结构的满足特定生物医学用途的可吸收降解 聚合物水凝胶有重要意义，为水凝胶从机理研究到实践应用迈出重要一步。
关键词：水凝胶；ＰＬＡ－ＰＥＧ—ＰＬＡ共聚物；光交联；组织工程；药物控释
Ｈｙｄｒｏｇｅｌｓ ｄｅｓｉｇｎｅｄ ｆｏｒ ｕｓｅ ａｓ ｔｉｓｓｕｅ ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｓｃａｆｆｏｌｄｓ ｓｈｏｕｌｄ ｂｅ ｄｅｇｒａｄａｂｌｅ ａｎｄ ｐｏｒｏｕｓ ｗｉｔｈ ｐｏｒｅｓ ｌａｒｇｅ ｅｎｏｕｇｈ ｔｏ ａｃｃｏｍｍｏｄａｔｅ ｌｉｖｉｎｇ ｃｅｌｌｓ，ｔｏ ｒｅｌｅａｓｅ ｇｒｏｗｔｈ ｆａｃｔｏｒｓ ａｎｄ ｔｏ ｂｅ ｆａｖｏｕｒａｂｌｅ ｆｏｒ
Ｔｈｅ ｃｏｍｏｎｏｍｅｒ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，ｐｈｏｔｏｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｎｅｔｗｏｒｋ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｗｅｒｅ
聚乙烯醇水凝胶的制备及其溶胀性能
维普资讯
第 ３ 卷 增 刊 ５ ２ ０ 年 ６月 ０７
塑料 工业
Ｃ Ｎ ＬＡｍ Ｃ Ｎ Ｈｌ Ａ Ｐ Ｓ Ｉ ＤＵ Ｙ
聚 乙烯醇水凝 胶 的制备 及其溶胀 性能
谷 媛媛 ，郑庆余 ，叶 林
（ 高分 子材料工程 国家重点实验室 ，四川 大学 高分子研究所 ，四川 成都 ６０６ ） １０５ 摘要 ：采用化学 交联方法制备 了 Ｐ Ａ水凝胶 ，研究 了 Ｐ Ａ聚合 度 、醇 解度 等分 子结构 参数 ，反应 温度 、反 应时 Ｖ Ｖ 间等合成 工艺参数 ，交联剂用量 、疏 水单体用量 、阴离子 单体 用量 等化学 组成 对 Ｐ Ａ水 凝胶 溶胀 性能 的影 响。结果 Ｖ 表明 ，采用聚合度为 １ ０ 、醇 解度为 ９ ％的 Ｐ Ａ ７５为基体 ，当交联剂用量 为 １ｍ ，反应温度为 ８ ０ ７ ５ Ｖ １９ Ｌ ０℃，反应时 问为 ８ｈ ，所制得 的 Ｐ Ａ水凝胶具有较 高 的溶胀率 。 Ｖ
ｔｅ ｍｏｅ ｕ ａ ａａ ｔｒ ，ｉｃｕｄｎ ｏｙ ｒｚ ｔ ｎ ｄ ｇｅ ｎ ｃ ｈ ｌ ｓｓ ｄ ｇｅ ｆＰＶＡ，ｓ ｎ ｅ ｉ ｅ ｈ ｑ ｅ，ｉ ｈ ｌｃ ｌｒｐ ｒｍｅｅ ｓ ｎ ｌ ｉｇ ｐ ｌｍｅ ｉａｉ ｅ ｒｅ ａ ｄ ａ ｏ ｏｙ ｉ ｅ ｒ ｅ ｏ ｏ ｌ ｙ ｔ ｓｓ ｔｃ ｎｉｕ ｈ ｎ— ｃｕ ｉｇ ｒ ａ ｔ ｎ ｔｍｐ ｒ ｔｒ ｄ ｔ ｌ ｄｎ ｅ ｃｉ ｅ ｅａｕ ｅ ａ ｉ ｏ ｎ ｍｅ，ａ ｄ ｔ ｅ ｃ ｅ ｃ ｌｃ ｍｐ ｓｔ ｎ ｎ ｈ ｍｉａ ｏ ｏ ｉｉ ｓ，ｉｃｕ ｉ ｇ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｅ ｃ ｏ ｓｉ ｋ ｎ — ｈ ｏ ｎ ｌｄ ｎ ｏ ｔｎ ｆｔ ｒｓ ｌ ｉ ｇ ａ ｈ ｈ ｎ ｇ ｎ ．ａ ｉｎ ｃｍｏ ｏ ｒａ ｄ ｈ ｄ ｏ ｈ ｂ ｃ ｍｏ ｏ ｒｏ ｅ ｓ ｌｉｇ ｂ ｈ ｖｏ ｆＰＶＡ ｙ ｒ ｇ ｌｗ ｒ ｎ ｅ ｔｇ ｔｄ．Ｔ ｅ ｅ ｔ ｎ ｏ ｉ ｎ ｍｅ ｙ ｒ ｐ ｏ ｉ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ｗｅｌ ｅ ａ ｉｒｏ ｎ ｈ ｎ ｈ ｄ ｏ ｅ ｅ ｅ ｉ ｖ ｓｉａｅ ｈ
聚乙烯醇多孔水凝胶的制备和性能研究
6.05 MPa and the compressive modulus is 0.64-19.8 MPa, which satisfies the strength requirement of artificial cartilage replacement materials.The PVA porous hydrogel as prepared in this work has good biocompatibility, excellent mechanical properties and suitable pore size for the proliferation of cells. The future work is required to confirm that the PVA porous hydrogel could be well combined with surrounding tissue in order for them to be applied in the field of artificial articular cartilage replacement.Key Words：Articular cartilage; Mechanical strength; Polyvinyl alcohol; Agarose; Porous structure聚乙烯醇多孔水凝胶的制备和性能研究目录摘要 (I)Abstract (II)1 绪论 (1)1.1 课题的研究背景及意义 (1)1.2 关节软骨的力学性能 (2)1.3 人工关节软骨替代材料 (3)1.4 聚乙烯醇水凝胶 (3)1.4.1 聚乙烯醇水凝胶的增强改性 (3)1.4.2 聚乙烯醇水凝胶同软骨组织的结合性 (4)1.5 主要研究内容 (4)2 聚乙烯醇水凝胶和琼脂糖水凝胶的制备方法和性能表征 (6)2.1 聚乙烯醇水凝胶的制备方法和性能表征 (6)2.1.1 实验材料和仪器 (6)2.1.2 聚乙烯醇水凝胶的制备 (6)2.1.3 结构表征和性能测试 (6)2.1.4 实验结果分析 (7)2.2 琼脂糖水凝胶的制备方法和力学性能测试 (14)2.2.1 实验材料和仪器 (14)2.2.2 琼脂糖水凝胶的制备 (14)2.2.3 琼脂糖水凝胶的力学性能测试 (15)2.3 本章小结 (20)3 聚乙烯醇/琼脂糖水凝胶的制备方法和性能表征 (22)3.1 实验材料和方法 (22)3.1.1 实验材料和仪器 (22)3.1.2 聚乙烯醇/琼脂糖水凝胶的制备 (22)3.1.3 结构表征和性能测试 (22)3.2 实验结果分析 (23)3.2.1 冷冻解冻法制备聚乙烯醇/琼脂糖水凝胶制备条件的研究 (23)3.2.2 X射线衍射分析 (29)3.2.3 红外光谱分析 (29)3.2.4 显微形貌分析 (30)3.3 琼脂糖添加量对聚乙烯醇/琼脂糖水凝胶力学性能的影响 (31)3.3.1 拉伸性能 (31)3.3.2 压缩性能 (32)3.4 本章小结 (34)4 聚乙烯醇/琼脂糖水凝胶的成孔机理 (36)4.1 冷冻过程中琼脂糖对聚乙烯醇水凝胶孔洞形成的影响 (36)4.1.1 低温X射线衍射实验 (36)4.1.2 差示扫描量热实验 (38)4.2 琼脂糖含量对聚乙烯醇/琼脂糖水凝胶孔结构的影响 (44)4.2.1 实验材料和表征方法 (44)4.2.2 显微形貌分析 (44)4.2.3 含水率分析 (45)4.2.4 孔隙率分析 (46)4.3 脱除琼脂糖对聚乙烯醇水凝胶性能的影响 (46)4.3.1 实验材料和方法 (46)4.3.2 实验结果分析 (47)4.4 本章小结 (51)结论 (53)参考文献 (55)攻读硕士学位期间发表学术论文情况 (59)致谢 (60) (61)1 绪论1.1 课题的研究背景及意义关节软骨是一层覆盖在关节面上的致密结缔组织，在人的运动中有着重要作用，关节软骨的主要生理功能有：均匀传递载荷，扩大关节负重面，减少接触应力，缓冲震荡；为关节活动提供低摩擦、低磨损的光滑界面。
PEG-DAHEMA共聚凝胶微球的制备及对BSA的负载与释放研究的开题报告
PEG-DAHEMA共聚凝胶微球的制备及对BSA的负
载与释放研究的开题报告
背景：
PEG-DAHEMA共聚物是一种新型的生物医用材料，具有良好的生物相容性、可降解性和生物黏附性等优良特性，在药物传输、组织工程、生物诊断等领域具有广泛的应用前景。
目前，PEG-DAHEMA共聚凝胶微球已成为一种重要的载体材料，可用于药物的负载、缓释和靶向传递等方面。
研究目的：
本研究旨在制备PEG-DAHEMA共聚凝胶微球，并探讨其对BSA的负载和释放性能，为该材料在生物医用领域的应用提供实验依据。
研究方法：
1.合成PEG-DAHEMA共聚物：在不断搅拌的条件下，将PEG和DAHEMA等分地加入含有VA-086引发剂和TEMED催化剂的PBS缓冲液中，反应3小时，得到PEG-DAHEMA共聚物。
2.制备PEG-DAHEMA共聚凝胶微球：将PEG-DAHEMA共聚物和聚乙烯醇混合后滴加到CaCl2溶液中，反应1小时，得到PEG-DAHEMA共聚凝胶微球。
3.负载BSA：将BSA与PEG-DAHEMA共聚凝胶微球混合后静置12小时，使BSA充分吸附到微球表面。
4.释放BSA：将负载有BSA的PEG-DAHEMA共聚凝胶微球加入PBS 缓冲液中，不同时间点取样，用紫外分光光度计测定其吸收值，计算出BSA释放量。
预期结果：
通过本研究，预计可以成功制备PEG-DAHEMA共聚凝胶微球，并有效负载BSA。
实验结果表明，PEG-DAHEMA共聚凝胶微球具有较好的药物缓释性能，可望在药物传输方面发挥良好作用。
聚乙烯醇水凝胶的制备方法及设备
1.实验1．1试剂和仪器(1)仪器：Alpha-Centau“FT．IR型红外光谱仪(日本岛津)，S540—SEM型扫描电镜(日本日立)，热分析(DT A_TG)(Du Pont 1090B型热分析仪)，紫外一可见光谱仪(日本日立)UV-3400紫外可见分光光度计，PH孓3C型精密pH计(上海精密科学有限公司)。
(2)试剂：壳聚糖(CS)(浙江玉环县化工厂，分子量：1．5×105，脱乙酰度：93％)，聚乙烯醇(PVA)(佛山市化工实验厂，日本进口分装，Mw一1．o×105)，冰乙酸(分析纯)，甲醛(37％，分析纯)，盐酸(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)。
1．2水凝胶的制备及其溶胀性能测试1．2．1水凝胶的制备取50mL圆底烧瓶，向其中加入o．5 g CS、15mL二次水和2mL冰乙酸(3 m01／L)，搅拌均匀后，再加入o．39 PVA，搅拌混合均匀，然后抽真空，向其中加入2mL甲醛(37％)，室温反应24h；成胶后，取出，切成1mm3左右的颗粒，用二次水浸泡，每天换1次水，1周后取出；真空干燥，最后置于干燥器中备用。
2. 实验1．1 实验样品的制备1．1．1 银溶胶的制备将0．001mol／L的单宁酸和0．1mol／L的Naz COs溶液加热至6O℃并搅拌，逐滴滴加0，001mol／L的AgNO3。
当混合物颜色逐渐加深至橙红色时，形成稳定的银溶胶。
反应的关键是控制AgNOa溶液的滴加速度和加入量。
其反应机理l1]为：6 AgNOs+ 6H52046+ 3 Na2C03—6Ag +C76H52049+6 NaNO3+3 01．1．2 Ag／聚乙烯醇复合水凝胶的制备制备浓度为1O％的PVA溶胶，将新制备的银溶胶在搅拌的条件下加入PVA溶胶中，其混合液在室温下静置5min后倒入模具中，放入THCD-04低温恒温槽中，采用冷冻一解冻法使之结晶成型。
每个循环的冷冻一解冻工艺见图1。
按此做7个循环制得样品，即得到Ag／PVA水凝胶。
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PEGDA水凝胶的制备及其溶胀性和药物释放的研究【摘要】本文使用已除水除杂的有机物PEG和丙烯酰氯在三乙胺的催化条件下制备得到聚乙二醇二丙烯酸酯（PEGDA），并通过葡聚糖凝胶柱分离不同分子量的PEGDA。
然后利用制备的分子量相同的PEGDA配置成不同浓度的PEGDA溶液，在UV光照射条件下发生交联反应制备得到含有不同浓度PEGDA的PEGDA 水凝胶。
在实验中，使用了红外光谱对聚乙二醇（PEG）的化学结构进行分析，并且使用核磁共振对聚乙二醇（PEG）和聚乙二醇二丙烯酸酯（PEGDA）进行表征，同时讨论了PEGDA水凝胶的吸水能力（溶胀率）、药物释放能力（以罗丹明释放为例）等凝胶性能。
研究发现，PEGDA水凝胶的溶胀率与时间呈正相关关系，以罗丹明为例的药物释放，水凝胶与释放的时间也息息相关，并且用于制备水凝胶的PEGDA溶液的浓度对其溶胀率、药物释放量等材料功能也有密切的联系。
实验的结果表明通过调节制备水凝胶的PEGDA溶液的浓度，可以实现对PEGDA水凝胶的性能调节，这将有助于在以后的实验中，在生物材料应用中设计合适性能的水凝胶。
关键词：聚乙二醇（PEG）、聚乙二醇二丙烯酸酯（PEGDA）、水凝胶、溶胀、释放水凝胶类物质由于具有良好的吸水性、黏弹性以及与人体组织相近的力学性能，近些年来广泛地运用于组织工程等领域，水凝胶作为组织工程支架，能够起到细胞载体的作用，允许营养物质的交换与代产物的排出，同时能够起到力学支撑作用[1]。
水凝胶可分为天然材料与人工材料天然材料，虽然具有与人体组织相同或相近的化学成分，但由于非共价键交联，植入后在组织环境中存在着不稳定性。
本实验中的PEGDA水凝胶相对于PEG水凝胶具有更良好的性质，通过化学交联后的PEGDA将会更稳定。
由于分子链具有较好的柔性和适宜的极性, 并且能与丙烯酸系树脂很好相容, 在光固化体系中用作活性交联稀释剂时, 可以克服小分子多官能团单体因柔性不佳导致固化膜较脆的缺点, 因此是一类性能优良的双官能团齐聚物[2]。
1.1实验原料与设备药品：二氯甲烷、氢化钙、氘代氯仿、甲苯、聚乙二醇（PEG）、乙醚、三乙胺、丙烯酰氯、罗丹明设备：电子天平、电热真空干燥箱、冰箱、液相色谱仪、红外光谱仪、核磁共振氢谱仪、UV发生器。
1.2实验步骤1.2.1二氯甲烷及PEG的纯化及检测搭建冷凝回流装置，快速在烧瓶中加入2g氢化钙粉末，在烧瓶中加入200mL 二氯甲烷，开始加热至二氯甲烷沸腾（39.8 ℃），加热过程需缓慢避免液体剧烈沸腾，待体系稳定后，维持回流2-3小时，停止加热，待体系冷却后，将二氯甲烷转移到容器中，并加适量氢化钙粉末密封保存。
搭建冷凝回流装置，将50g PEG溶解于约200mL甲苯中开始加热体系至沸腾，待馏分出现后，观察所收集的馏分特性待馏分完全澄清后（约50-80mL），停止加热待体系冷却后，将体系密封保存利用移液枪吸取少量溶液(500μL)，加入5mL乙醚，收取PEG沉淀，放入70 ℃烘箱中干燥过夜，保存。
1.2.1.1红外检测取少量干燥后的PEG固体样品与KBr研磨后压成片，采用红外光谱仪进行测试。
1.2.1.2核磁共振利用吸液枪抽取少量PEG溶液稀释至氘代氯仿中，加入核磁管中，放入NMR 测试。
1.2.2聚乙二醇PEG表面修饰成PEGDA将25gPEG溶解于250ml甲苯中，共沸除水，蒸出约50-100mL甲苯。
在氮气保护下，将体系冷却至室温。
加入无水二氯甲烷至体系澄清，约50mL。
逐滴加入1.5mL 三乙胺，后再加入1.02mL 丙烯酰氯。
体系升温加热，在氮气保护下共沸回流，过夜。
将反应产物冷却至室温，倒入约1L乙醚中，沉淀，过滤，收集沉淀产物。
重新将沉淀溶解于适量二氯甲烷中，再次用乙醚沉淀，收集沉淀产物。
在真空烘箱将样品干燥。
样品保存于-20℃冰箱，待后续提纯及检测。
1.2.3PEGDA的分离及检测先用滤器过滤样品（除菌），然后清洗，保持凝胶浸润在液体中，当液面降到一定程度时即停住。
上样时（加样尖嘴贴壁），样品浓度尽可能浓，此处浓度为20%。
打开活塞，当液面到临界值时，停住，贴壁加水至1cm。
流到一定程度时（约55ml），每25mL，接一次液，记录每管液体流出体积。
1.2.3.1红外光谱取少量干燥后的PEGDA固体样品与KBr研磨后压成片，采用红外光谱仪进行测试。
1.2.3.2核磁共振分别利用吸液枪抽取少量烘干的PEGDA的溶液和经纯化冷冻干燥后的PEGD的溶液稀释至氘代氯仿中，加入核磁管中，放入NMR测试。
1.2.4PEGDA水凝胶制备及检测配置1ml一定浓度的PEGDA溶液(26%, 27%, 28%, 29%, 30%) (含引发剂)，在UV光照下(10min)，0.2ml的PEGDA溶液在磨具中成凝胶(3个平行样)。
1.2.4.1溶胀率先将培养皿标记, 记录其重量W1，移入凝胶，记录其重量W2，然后加入去离子水, 将凝胶浸没，在时间点5，10，20，40，60min时，将培养皿中的水移除，轻擦干凝胶上的游离水，记录其重量W3。
溶胀率为: (W3-W2)/(W2-W1)，取平均值，绘制溶胀率随时间变化的曲线。
1.2.4.2药物释放先将培养皿标记,，记录其重量W1，移入凝胶，记录其重量W2，凝胶质量为W2-W1（g），加入5ml罗丹明溶液（5mg/ml），浸渍凝胶5min，移出罗丹明溶液（可收集，用于测量罗丹明的包封率，选做），用少量去离子水清洗凝胶，加入5ml去离子水，将凝胶浸没，在时间点5，10，20，40，60min时，从培养皿取1ml溶液，移入2ml已标记的离心管。
加入1ml去离子水，保持培养皿中溶液体积不变。
同时，配制罗丹明标准溶液（5-40μg/ml），获得标准曲线（浓度与吸收值的线性关系）。
取200μl离心管中的溶液以及罗丹明标准溶液，移入96孔板，用多功能酶标仪检测在500nm的吸收值。
绘制罗丹明的累积释放曲线（罗丹明释放含量（μg）/凝胶质量（g）与时间的关系）。
2.结果与讨论2.1PEG红外表征结果PEG IR图由PEG的红外色谱图分析，知在2800处存在较强吸收峰，结合PEG结构和特征峰分析知该处为PEG分子间螯合羟基的特征吸收峰。
2.2核磁共振PEG核磁图PEGDA核磁共振图（未纯化冻干）PEGDA核磁共振图（纯化冻干）由图分析知，PEG核磁共振图与PEGDA核磁共振图相比，出现了双键质子峰，大致位于5.8-6.5ppm处。
而氧乙烷结构单元的质子峰不变。
而且PEGDA 核磁共振图中有四种不同类型的质子氢，与结构式中不同质子氢的个数比相等，可以证明合成的产物为目标产物PEGDA。
对照未纯化冻干和纯化冻干的PEGDA 核磁共振图，3.1ppm处峰值消失，1.5ppm和2.1ppm处峰值减弱，纯化冻干后的乙醚的除去导致峰的消失和减弱。
2.3溶胀率水凝胶溶胀数据表w1/g w2/g w3/g5min 10min 20min 40min 60min1 19.6840 19.8817 19.9093 19.957 20.0013 20.0586 20.08022 16.6089 16.8045 16.8535 16.8989 16.8993 16.9407 16.98743 15.9333 16.1216 16.1559 16.2151 16.3002 16.3161 16.3568水凝胶溶胀率(w3-w2)/(w2-w1)5min 10min 20min 40min 60min1 0.139605 0.38088 0.604957 0.89479 1.0040472 0.250511 0.482618 0.484663 0.696319 0.9350723 0.182156 0.496548 0.948486 1.032926 1.2490710.190758 0.453349 0.679369 0.874678 1.06273平均值由图分析知，在0-20min，水凝胶的溶胀速率随时间的增加而呈现出递减趋势，20min之后溶胀速率保持不变，整体的溶胀率呈现出增长趋势。
这证明了水凝胶具有良好的吸水性。
2.4罗丹明累积释放曲线29%PEGDA水凝胶罗丹明的累积释放29%PEGDA水凝胶罗丹明的累积释放w1 w2凝胶质量1号 4.109 4.30043.95664.1452号3号 4.2315 4.426629%PEGDA水凝胶罗丹明的累积释放酶标仪29%PEGDA水凝胶罗丹明的累积释放酶标仪数据罗丹明标准溶液浓度梯度与吸收值关系图各个时间点的罗丹明释放溶液中的罗丹明浓度X表：时间点5min 10min 20min 40min 60min吸光度 2.117 1.649 1.785667 1.770333 1.674 罗丹明释放浓度41.7259 32.87902 35.46251 35.17265 33.35161 罗丹明释放含量（μg）/凝胶质量（g）217.7382 171.5725 185.054 183.5414 174.0387 罗丹明的积累释放曲线（罗丹明释放含量（μg）/凝胶质量（g）与时间的关系）由图分析知，水凝胶中的罗丹明释放速率呈现出一种较为平缓的趋势，其释放速率随时间的变化趋势不大，呈现出缓慢下趋势。
说明水凝胶可以用于药物的控释系统，避免药物突释的。
3、总结本实验证明了水凝胶溶胀率较高，具有良好的吸水性，控释性能突出。
其应用于药物控释系统中，具有较为稳定的释放速率，可以避免药物的突释，维持药物浓度，使药效持久对人体不造成毒害作用。
水凝胶的特殊结构导致其在生物医学工程上具有极为广阔的应用前景。
参考文献：[1] 朱林重，连芩，靳忠民，维杰，涤尘.[J].PEGDA水凝胶的光固化成形工艺及其性能评价. 交通大学学报. 第46卷第10期2012年10月[2] 斌,世海,勇,唐黎明,周其庠.[J].聚乙二醇二丙烯酸酯齐聚物的合成及其红外激光固化性能研究.高分子材料科学与工程.第17卷第5期2001年9月[3]Hongbin Zhang, Guoguang Niu, Li Song, Huai Yang, Siquan Zhu Preparation.[J].hydrophilicity, swelling behaviors and mechanical properties of crosslinked poly(ethylene glycol) diacrylate hydrogels with different molecular weights。