材料物化实验讲义第二学期实验1
物理化学实验讲义
物理化学实验讲义重庆科技学院化学教研室2010.8目录实验一恒温槽的装配与性能测定 (2)实验二燃烧热的测定 (3)实验三液体饱和蒸气压的测定 (8)实验四二组分液液相图的绘制 (11)实验五二元固液相图的绘制 (15)实验六液相平衡常数的测定 (21)实验七凝固点降低法测定物质的摩尔质量 (23)实验八摩尔电导率的测定 (27)实验九电池电动势的测定 (30)实验十一级反应过氧化氢分解 (35)实验十一乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定 (38)实验十二B－Z振荡反应 (41)实验十三最大气泡法测定液体表面张力 (46)实验十四粘度法测高分子化合物的分子量 (51)附录 (56)实验一恒温槽的装配与性能测定一预习要求1．明确恒温槽的控温原理，恒温槽的主要部件及作用。
2．了解本实验恒温槽的电路连接方式。
3．了解贝克曼温度计的调节和使用方法。
二实验目的1．了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。
2．绘制恒温槽灵敏度曲线。
3．掌握水银接点温度计，继电器的基本测量原理和使用方法。
三实验原理恒温槽使实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置。
用液体作介质的优点是热容量大和导热性好，从而使温度控制的稳定性和灵敏度大为提高。
根据温度控制的范围，可采用下列液体介质：-60℃~30℃—乙醇或乙醇水溶液；0℃~90℃—水；80℃~160℃—甘油或甘油水溶液；70℃~200℃—液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。
恒温槽通常由下列构件组成：1、槽体：如果控制的温度同室温相差不是太大，则用敞口大玻璃缸作为槽体是比较满意的。
对于较高和较低温度，则应考虑保温问题。
具有循环泵的超级恒温槽，有时仅作供给恒温液体之用，而实验则在另一工作槽中进行。
2、加热器及冷却器：如果要求恒温的温度高于室温，则须不断向槽中供给热量以补偿其向四周散失的热量；如恒温的温度低于室温，则须不断从恒温槽取走热量，以抵偿环境向槽中的传热。
在前一种情况下，通常采用电加热器间歇加热来实现恒温控制。
物理化学实验讲义
物理化学实验讲义一、物理化学实验的重要性物理化学实验是物理化学学科的重要组成部分，它不仅能够帮助我们验证和巩固物理化学的基本理论，更能培养我们的实践能力、创新思维和科学素养。
通过亲自动手操作实验，我们可以更直观地理解抽象的概念和复杂的原理，感受物理化学在实际中的应用和价值。
二、实验前的准备工作在进行物理化学实验之前，做好充分的准备工作是至关重要的。
首先，要认真预习实验内容，了解实验目的、原理、步骤和注意事项。
仔细阅读实验教材和相关的参考资料，对于不清楚的地方要及时向老师或同学请教。
其次，要熟悉实验仪器的使用方法和性能。
在实验室中，我们会用到各种各样的仪器设备，如温度计、压力计、分光光度计等。
只有掌握了它们的正确使用方法，才能保证实验的顺利进行和数据的准确性。
另外，还要准备好实验所需的药品和材料，并确保其质量和纯度符合实验要求。
三、实验安全注意事项安全是进行物理化学实验的首要前提。
在实验过程中，我们可能会接触到一些危险的化学药品和高温、高压等危险因素，如果不注意安全，就可能会造成严重的后果。
因此，必须严格遵守实验室的安全规定。
进入实验室要穿戴好实验服、手套和护目镜等防护用品。
在使用化学药品时，要注意其毒性、腐蚀性和易燃性等特性，避免直接接触和误食。
对于易燃、易爆的药品要远离火源，并在通风良好的环境中使用。
在进行高温、高压实验时，要严格按照操作规程进行操作，防止发生爆炸等事故。
实验结束后，要及时清理实验台面，妥善处理废弃物和剩余药品。
四、常见的物理化学实验（一）燃烧热的测定燃烧热是指 1 摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。
通过测定物质的燃烧热，可以了解物质的能量变化和化学稳定性。
在这个实验中，我们通常使用氧弹量热计来测量物质的燃烧热。
实验时，将待测物质放入氧弹中，充入氧气，然后在一定的条件下使其燃烧。
通过测量燃烧前后体系的温度变化，结合仪器的热容和其他相关参数，就可以计算出物质的燃烧热。
（二）凝固点降低法测定摩尔质量当一种溶质溶解在溶剂中时，溶液的凝固点会低于纯溶剂的凝固点。
物化实验讲义1-5
本讲义主要作用是预习和参考，请上课时同时携带书本。
建议同学们实验前后自觉上网查找资料，以加深对实验的理解和方便做实验报告，对于查索到的标准数据，务必注明出处。
（陈）实验一恒温槽装配和性能测试一、目的I．了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。
2．绘制恒温槽的灵敏度曲线温度一时间曲线，学会分析恒温槽的性能。
3．掌握贝克曼温度计的调节及使用方法。
二、基本原理在物理化学实验中所测得的数据，如折射率、粘度、蒸气压、表面张力、电导、化学反应速度常数等都与温度有关，所以许多物理化学实验必须在恒温下进行．通常用恒温槽来控制温度维持恒温．恒温槽所以能维持恒温，主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡．当恒温槽因对外散热而使水温降低时，恒温控制器就使恒温槽内的加热器工作．待加热到所需的温度时，它又使加热器停止加热，这样就使槽温保持恒定。
恒温槽装置一般如图所示。
恒温槽一般由浴槽、加热器、搅拌器、温度计，感温元件、恒温控制器等部分组成。
1．浴槽：通常采用玻璃槽以利于观察，其容量和形状视需要而定。
物理化学实验一般采用10L圆形玻璃缸。
浴槽内之液体一般采用蒸馏水。
恒温超过100℃时可采用液体石蜡或甘油等。
2．加热器：常用的是电热器。
根据恒温槽的容量、恒温温度以及与环境的温差大小来选择电热器的功率。
如容量20L、恒温25℃的大型恒温槽一般需要功率为250W的加热器。
为了提高恒温的效率和精度，有时可采用两套加热器。
开始时，用功率较大的加热器加热，当温度达恒定时，再用功率较小的加热器来维持恒温。
3．搅拌器：一般采用40W的电动搅拌器，用变速器来调节搅拌速度。
4．温度计：常用1／10℃温度计作为观察温度用。
为了测定恒温槽的灵敏度，可用1／100℃温度计或贝克曼温度计5．感温元件：它是恒温槽的感觉中枢，是提高恒温槽精度的关键所在。
感温元件的种类很多，如接触温度计．热敏电阻感温元件等。
本实验采用热敏电阻作为感温元件。
物理化学实验讲义
物理化学实验讲义绪论一、物理化学实验1的目的、要求和注意事项。
实验目的物化实验是物理化学教学内容的一个重要组成部分，对以后进行专业课实验和培养独立工作能力有很大帮助，学生必须以认真的科学态度，做好每一个实验。
实验的目的如下：（1）掌握物理化学实验的基本实验方法和技术，学习常用仪器的操作；了解现代大中型仪器在物理化学实验中的应用，培养学生的实践能力。
（2）通过实验操作、现象观察和数据处埋，锻炼学生分析问题、解决问题的能力。
（3）加深对物理化学基本原理的理解，给学生提供理论联系实际和理论应用于实践的机会。
（4）培养学生实事求是的科学态度和认真细致的科学作风。
2.实验要求（1）实验预习进入实验室前，必须认真阅读实验内容及相关基础知识和技术资料，明确本实验的实验方法和仪器、实验条件和需要测量的物理量，并在此基础上写一份预览报告，包括实验目的，简要操作步骤、实验注意事项和实验数据记录表。
进入实验室后首先要核对仪器与药品，看是否完好，发现问题及时向指导教师提出，然后对照仪器进一步预习，并接受教师的提问、检查，在教师指导下做好实验准备工作。
（2）实验操作经指导教师同意后方可进行实验。
仪器的使用要严格按照操作规程进行，不可盲动；对于实验操作步骤，通过预习应做到心中有数，严禁“抓中药”式的操作（看一下书，动一动手）。
实验过程中要仔细观察实验现象，发现异常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理；实验结果必须经教师检查，数据不合格的应重做，直至获得满意结果。
要养成良好的记录习惯，即根据仪器的精度，把原始数据详细、准确、实事求是地记录在预习报告上。
数据记录尽量采用表格形式，做到整洁、清楚，-1-不随意涂改并经指导教师签字。
实验完毕后，应清洗、核对仪器，指导教师同意后，方可离开实验室。
（3）实验报告学生应在规定时间内独立完成实验报告，及时送指导教师批阅。
实验报告的内容包括实验目的、简明原理、实验仪器装置图、简单操作步骤、原始数据、数据处理、结果讨论和思考题。
材料化学实验全套讲义
1第一章材料的合成实验1甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、目的要求了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法。
二、基本原理本体聚合是在没有介质存在下单体本身聚合，因此聚合时只用单体和少量引发剂加热使单体聚合生成聚合物。
nCH 2CCOOCH 3CH 3C COOCH 3n CH 3CH 3在本体聚合过程中，由于单体聚合时放出大量热，而且随着聚合反应的进行，生成的聚合物溶在单体中，使体系变粘稠，这样导热效率更差，热量难以导出。
所以本体聚合控制温度是很重要的。
为了控制本体聚合的速度导出聚合热，通常采用二段或多段聚合的方法。
三、药品与仪器甲基丙烯酸甲酯（MMA ）精制过氧化苯甲酰（BPO ）重结晶70℃的恒温水浴一个50毫升锥形瓶一个5毫升试管二个折光仪（通循环水维持25℃）四、实验步骤取一个50ml 锥形瓶加入20ml 新蒸的MMA ，加入引发剂过氧化苯甲酰（为单体重量0.1%）混合均匀，为使水蒸汽不进入锥形瓶内，上面可盖一玻璃纸，用橡皮圈扎紧。
将配好的MMA-BPO于水浴加热，温度为80℃，直到成粘稠甘油状液体立即停止加热，用冷水冷却至室温。
反应过程中随时间变化取出一滴测折光率（注意每次测定一次用氯仿清洗整个棱镜以除去聚合物）。
分别将预聚物灌入两支5ml的试管中，灌浆时注意不要带入气泡，将灌完后试管置于40℃的烘箱中继续进行聚合，约24小时，为使聚合进行彻底，增加聚合物的硬度，在最后一小时可升温至100℃。
五、注意事项1.仪器要洁净干燥，实验中锥形瓶避免进水；2.过氧化物类引发剂受到撞击、强烈研磨等极易燃烧、爆炸，取用时要轻拿轻放，如洒落要及时清理干净。
六、思考与讨论1.反应时注意引发剂用量，其用意何在？2.为什么有的体系长时间没有出现粘度变大现象？3.如最后产品中有气泡，试着分析一下其中的原因。
4.聚合为何要采取分段加热，即先高温后低温的工艺？2实验2苯乙烯的乳液聚合一.实验目的1．掌握乳液聚合特点及操作方法。
物理化学实验讲义
228.8 176.5 186.8
228.1 174.3 184.4
227.1 168.8 182.3
224.3 161.8 181.6
220.0 155.0 181.3
212.5 181.1
204.0 180.9
6、在二元金属相图实验中，若冷风电压调到最大，Pb的步冷曲线“平台”可能向右下方倾斜，
7、对Pb、Sn、Pb-Sn混合物的熔融液冷却时，各个样品冷风量应调节到相同的电压。
实验二 完全互溶双液系的平衡相图
一、实验目的
1. 绘制常压下乙酸乙酯-乙醇双液系的T—X乙醇图，并找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。
327.3 238.7 190.9 211.7
325.2 233.2 186.3 207.6
324.4 231.8 181.6 203.4
324.0 231.3 178.7 200.7
323.5 231.0 177.9 201.9
322.5 230.9 179.8 202.1
180.5
179.8
178.5
174.6
168.4
162.1
156.3
2．绘制步冷曲线
以温度为纵坐标（温度范围从140～340℃），时间为横坐标，时间范围从0～2000秒，
以坐标纸的每两个小格（40秒）描一个数据点，绘制步冷曲线。四条步冷曲线之间的相对位置应该相互不交叉不重合（见下列示意图），协调美观。
本实验采用回流冷凝的方法绘制乙酸乙酯-乙醇体系的T—X图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组分的体系在沸点温度时气相、液相的折射率，再从折射率-组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制T—X图。
物理化学实验讲义
实验一燃烧热的测定一、实验目的1.掌握燃烧热的定义，了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的区别;2.学会使用弹式量热计测定萘的燃烧热；3. 了解量热计的原理和构造，并掌握其使用方法。
二、实验原理1mol物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。
所谓完全氧化，在热力学上有明确的规定，如碳完全氧化的产物是二氧化碳而不是一氧化碳。
本实验采用量热法测定燃烧热，在恒容或恒压条件下，可以测定恒压燃烧热Q p和恒容燃烧热Q v。
根据热力学第一定律，恒压燃烧热Q p等于焓的增量（△H），而恒容燃烧热Q v等于内能的增量（△U）。
如果参加反应的气体和生成的气体都看成是理想气体的话，则有下面关系式：△H =△U +△(pV）Q p= Q v + △nRT式中，△n—燃烧前后反应物和生成物中气体的物质的量的变化；R—摩尔气体常数；T—反应时热力学温度。
氧氮量热计测量装置及氧氮剖面图如下图所示：图1、氧氮量热计测量装置及氧氮剖面图根据能量守恒定律，样品完全燃烧所释放的热量使得周围介质的温度的升高。
因此，只要测定燃烧前后温度的变化△T ，就可以求得恒容燃烧热，关系式如下所示：-- =+ TV l m Q lQ m C C M样计水水（）式中m 样和M 分别为样品的质量和摩尔质量；Q v 为样品的恒容燃烧热；ι和Q l 为引燃丝的长度和单位长度燃烧热；m 水和C 水为水的质量和比热容；C 计为量热计的水当量，即除水之外，量热计升高1℃所需要的热量；△T 为燃烧前后水温的变化值。
实际上，氧弹式量热计不是严格的绝热系统，加之由于传热速度的限制，燃烧后由最低温度达最高温度须一定的时间，在这段时间里系统与环境难免发生热交换，因此从温度计上读得的温度就不是真实的温差△T 。
为此，必须对温差进行校正，通常用雷诺温度校正图进行校正。
将燃烧前后温度随时间的变化作图，可得下列曲线：图2、雷诺校正曲线图图中H点表示燃烧开始；D点为读得的最高温度；从相当于室温的J 作水平线交曲线于l点，过l点做垂线ab，在将FH、GD反向延长交ab于A、C两点，A、C两点的温度差即为校正后得温度差值。
材料化学实验专题讲义
材料化学实验讲义中国地质大学（北京）材料科学与工程学院化学教研室2011年5月北京2011年春季学期《材料化学实验》安排：第十三周实验二第十四周实验三第十五周实验一第十六周实验四实验内容实验一、阳离子交换性能的研究与测定 (3)实验二、无机纳米粒子填充的聚合物吸水材料制备 (6)实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附试验 (9)实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究(初稿-待定)实验一：阳离子交换性能的研究与测定一、实验目的1、了解阳离子交换性能测定的几种方法。
2、掌握甲醛容量法测定膨润土阳离子交换性能。
二、实验原理膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能；在常温常压下，与无机、有机溶剂接触时，可发生明显变化，可以说，离子、水和盐类以及几乎所有有机物，能够出入于蒙脱石矿物的层间，使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有机复合体。
蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化阳离子构成的结构单元组成（即2:1型矿物）。
结构单元层与层之间的电荷为永久性负电荷，它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间，并保持交换状态。
而八面体中Al3+被Mg2+置换的程度不同而使其具有不同的层电荷。
其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比，其吸附的阳离子种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石。
正是由于蒙脱石矿物的这些特性，使它在应用方面具有很高的实用价值。
可交换的阳离子总量包括交换性盐基（K+、Na+、Ca2+、Mg2+）和晶体边缘破键，两者的总和即为阳离子交换量。
交换过程是蒙脱石矿物层间阳离子与溶液中阳离子等物质的量的交换作用。
例如：含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液(BD)相接触时，蒙脱石(AC)层间阳离子(A+)被提取液中的离子(B+)以等物质的量交换，可表示为：B++AC=A++BD。
阳离子交换容量（CEC）的测定方法很多，如醋酸铵法、氯化铵-醋酸铵法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法等，其中醋酸铵法适用于中性、酸性粘土矿物阳离子交换量的测定，氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法适用于碱性粘土矿物阳离子交换量的测定。
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的“盐桥”；m1和m2分别为ZnS04和CuS04的质量摩尔浓度。
当电池放电时：
负极起氧化反应 正极起还原反应 电池总反应为
Zn→Zn2+(aZn2+)+2eCu 2+(aCu 2+)+2e-→Cu Zn+ Cu 2+(aCu 2+)→Zn2+(aZn2+)+Cu
电池反应的吉布斯自由能变化值为：
上述式中
ZnSO4(0.100moldm-3),CuSO4(0.100 moldm-3)，KCl(0.100 moldm-3),饱和 KCl 溶液，稀
硫酸、稀硝酸。
Ⅲ、实验原理
原电池由正、负两极和电解质组成。电池在放电过程中，正极上发生还原反应，负极
则发生氧化反应，电池反应是电池中所有反应的总和。
电池除可用作电源外，还可用它来研究构成此电池的化学反应的热力学性质，从化学
电池电动势的测量工作必须在电池处于可逆条件下进行，因此根据对消法原理(在外 电路上加一个方向相反而电动势几乎相等的电池)设计了一种电位差计，以满足测量工作 的要求。必须指出，电极电势的大小，不仅与电极种类、溶液浓度有关，而且与温度有关。 在附录五中列出的数据，是在298 K时，以水为溶剂的各种电极的标准电极电势。本实验 是在实验温度下测得的电极电势 ，由(11.7)式和(11.8)式计算 。为了方便起见，可 采用下式求出298K时的标准电极电势 ：
(11.2) 为准态时自由能的变化值；a为物质的活度，纯固体物质的活度等于1，则
有：
a(Zn)= a(Cu)=1
（11.3）
在标准态时，a(Zn2+)= a(Cu2+)=1，则有：
（11.4）
式中 为电池的标准电动势。由(11.1)至(11.4)式可解得：
（11.5） 对于任一电池，其电动势等于两个电极电势之差值，其计算式为：
E=φ+(右，还原电势)- φ-(左，还原电势)
（11.6）
4
对锌-铜电池而言，
（11.7）
式中
（11.8） 是当a(Zn2+)= a(Cu2+)=1时，铜电极和锌电极的标准电极电势。
对于单个离子，其活度是无法测定的，但强电解质的活度与物质的平均质量摩尔浓度
和平均活度系数之间有以下关系： ，
（11.9）
实验一 原电池电动势的测定
Ⅰ、目的要求
1、测定 Cu—Zn 电池的电动势和 Cu、Zn 电极的电极电位。
2、了解可逆电池，可逆电极，盐桥等概念。
3、学会一些电极的制备和处理方法。
Ⅱ、仪器与试剂
NDM-1 精密数字直流电压测定仪 ，标准电池(惠斯登电池) ，铜棒电极，锌棒电极，
玻璃电极管 2 个，饱和甘汞电极，氯化亚汞，洗耳球，小烧杯，细砂纸
相关物理化学手册。
以上所讨论的电池是在电池总反应中发生了化学变化，因而被称为化学电池。还有一
类电池叫做浓差电池，这种电池在净作用过程中，仅仅是一种物质从高浓度(或高压力)
状态向低浓度(或低压力)状态转移，从而产生电动势，而这种电池的标uS04 (0.01mol／L)‖CuS04(0.01mol／L)l∣Cu 就是浓差电池的一 种。
式中α、β为电池电极的温度系数。对Zn-Cu电池来说： 铜电极(Cu2+／Cu)，α=-0.000016 V·K-1，β=0 锌电极[Zn2+／Zn(Hg)]，α=-0.0001 V·K-1，β=0.000 1 V·K-2
Ⅳ、实验步骤
一、电极制备 1、锌电极 用砂纸轻轻打磨锌电极表面上氧化层，再用稀硫酸浸洗，然后用水洗涤，再用蒸馏水 淋洗后放入玻璃电极管，管内加入 ZnSO4(0.100moldm-3)溶液。 2、铜电极 用砂纸轻轻打磨铜电极表面上氧化层，再用稀硝酸浸洗，然后用水洗涤，再用蒸馏水 淋洗后放入玻璃电极管，管内加入 CuSO4(0.100moldm-3)溶液。 3、电池的组合及其电动势的测量（重复测量 3 次，取平均） 3-1、 Zn│ZnS04(0.1000M)‖CuS04(0.100M)│Cu 3-2、 Zn│ZnS04(0.1000M)‖KCl(饱和)│Hg2Cl2│Hg
两者的还原电势比较而确定。通常将氢电极在氢气压力为101325Pa，溶液中氢离子活度为
1时的电极电势规定为零伏，称为标准氢电极，然后与其他被测电极进行比较。
由于使用标准氢电极不方便，在实际测定时往往采用第二级的标准电极。甘汞电极
(SCE)是其中最常用的一种。这些电极与标准氢电极比较而得到的电势已精确测出，参见
（11.10）
是离子的平均离子活度系数。其数值大小与物质浓度、离子的种类、实验温度等因素有
关。 数值可参见相关物理化学手册。
在电化学中，电极电势的绝对值至今无法测定，在实际测量中是以某一电极的电极电
势作为零标准，然后将其他的电极(被研究电极)与它组成电池，测量其间的电动势，则该
电动势即为该被测电极的电动势。被测电极在电池中的正、负极性，可由它与零标准电极
是可逆的，并且不存在不可逆的液接界。同时要求电池必须在可逆情况下工作，即放电和
充电过程都必须在准平衡状态下进行，此时只允许有无限小的电流通过电池。因此，在用
电化学方法研究化学反应的热力学性质时，所设计的电池应尽量避免出现液接界，在精确
3
度要求不高的测量中，常用“盐桥”来减小液接界电势。
为了使电池反应在接近热力学可逆条件下进行，一般均采用电位差计测量电池的电动
势。原电池电动势主要是两个电极的电极电势的代数和，如能分别测定出两个电极的电势，
就可计算得到由它们组成的电池电动势。由(11.1)式可推导出电池电动势以及电极电势的
表达式。下面以锌-铜电池为例进行分析。
电池表示式为： Zn∣ZnS04(m1)‖CuS04(m2)l∣Cu
符号“∣”代表固相(Zn或Cu)和液相(ZnS04或ZnS04)两相界面；“‖”代表连通两个液相
6
3-3、 Hg│Hg2Cl2│KCl(饱和)‖CuS04(0.1000M)│Cu
热力学得知，在恒温、恒压、可逆条件下，电池反应有以下关系：
△rGm=-nFE
(11.1)
式中△rGm是电池反应的吉布斯自由能增量；n为电极反应中电子得失数；F为法拉第常数；
E为电池的电动势。从式中可知，测得电池的电动势E后，便可求得△rGm，进而又可求得其
他热力学参数。但须注意，首先要求被测电池反应本身是可逆的，即要求电池的电极反应