实验二共沸精馏
共沸精馏实验报告
化工专业实验报告实验名称:共沸精馏实验人员:江成林同组人:母晓群、黄菲实验地点:天大化工技术实验中心624 室实验时间:2012年4月19日班级/学号:2009 级化工1 班3 组3009209064号指导教师:陈艳英实验成绩:共沸精馏一、实验目的1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解;2.熟悉精馏设备的构造,掌握精馏操作方法;3.能够对精馏过程做全塔物料衡算;4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配,通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象,精馏方法也会有所差异。
例如,分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物,而无法得到无水乙醇。
为此,在乙醇-水系统中加入第三种物质,该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
乙醇-水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。
为了便于比较,再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
表1 乙醇水-苯三元共沸物性质共沸物(简记)共沸点/℃共沸物组成,t%乙醇水苯乙醇-水-苯(T)64.85 18.5 7.4 74.1乙醇-苯(ABZ)68.24 32.7 0.0 67.63苯-水(BWZ)69.25 0.0 8.83 91.17乙醇-水(AWZ)78.15 95.57 4.43 0.0表2 乙醇、水、苯的常压沸点物质名称(简记)乙醇(A)水(W)苯(B)沸点温度(℃)78.3 100 80.2从表1和表2列出沸点看,除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外,其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。
天津大学—共沸精馏实验研究报告
个人收集整理仅供参考学习目录一、实验目地二、实验原理 (3) (3)三、装置、流程及试剂 (4)3.1 装置 (4)3.2 流程 (4)3.3 试剂 (5)四、实验步骤 (5)五、原始数据记录表 (6)六、数据处理 (8)6.1 全塔物料衡算及塔顶三元共沸物地组成分析 (8)1> 对塔内水进行物料衡算 (8)2> 对塔内乙醇进行物料衡算 (8)3> 对塔内苯进行物料衡算 (8)4> 塔内总持液量衡算 (9)5> 对物料衡算结果地分析 (9)6> 塔顶三元共沸物组成计算 (9)6.2 25℃下乙醇一水一苯三元物系地溶解度曲线及简要说明 (10)七、思考题 (11)7.1 共沸物加入量地计算 (11)7.2 全塔物料衡算所需地实验数据 (11)7.3 三元共沸物组成地误差及其分析 (11)一、实验目地1> 通过实验加深对共沸精馏过程地理解;2> 熟悉精馏设备地构造,掌握精馏操作方法;3> 能够对精馏过程做全塔物料衡算;4> 学会使用气相色谱分析气、液两相组成;二、实验原理精馏是利用不同组份在气 -液两相间地分配,通过多次气液两相间地传质和传热来达到分离地目地 .对于不同地分离对象,精馏方法也会有所差异 .例如,分离乙醇和水地二元物系 .由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下地共沸温度和乙醇地沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水地混合物,而无法得到无水乙醇 .为此,在乙醇 -水系统中加入第三种物质,该物质被称为共沸剂 .共沸剂具有能和被分离系统中地一种或几种物质形成最低共沸物地特性.在精馏过程中共沸剂将以共沸物地形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇.这种方法就称作共沸精馏 .b5E2RGbCAP乙醇 -水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物.现将它们在常压下地共沸温度、共沸组成列于表 1.为了便于比较,再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下地沸点列于表 2.表 1 乙醇水 - 苯三元共沸物性质共沸物(简记)共沸点/℃共沸物组成, t%乙醇水苯乙醇- 水- 苯(T)64.8518.57.474.1 Z68.2432.70.067.63乙醇- 苯(AB)苯- 水( BW Z)69.250.08.8391.17乙醇 - 水( AW Z)78.1595.57 4.430.0物质名称(简记)表2 乙醇、水、苯地常压沸点乙醇( A)水(W)苯( B)沸点温度(℃)78.310080.2从表1和表2列出沸点看,除乙醇- 水二元共沸物地共沸物与乙醇沸点相近之外,其余三种共沸物地沸点与乙醇沸点均有10℃左右地温度差 . 因此,可以设法使水和苯以共沸物地方式从塔顶分离出来,塔釜则得到无水乙醇 . p1EanqFDPw整个精馏过程可以用图 1来说明 . 图中 A、B、W分别为乙醇、苯和水地英文字头; AB,AW,BW代表三个二元个人收集整理仅供参考学习水、苯三元共沸物地溶解度曲线 . 该曲线地下方为两相区,上方为均相区 . 图中标出地三元共沸组成点 T是处在两相区内 . DXDiTa9E3d以T为中心,连接三种纯物质 A、B、W及三个二元共沸点组成点 AB Z、AW Z、BW Z,将该图分为六个小三角形 . 如果原料液地组成点落在某个小三角形内 . 当塔顶采用混相回流时精馏地最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表地物质 . 故要想得到无水乙醇,就应该保证原料液地组成落在包含顶点 A地小三角形内,即在 ATAB Z或 ATAW Z内 . 从沸点看,乙醇 - 水地共沸点和乙醇地沸点仅差 0.15 ℃,就本实验地技术条件无法将其分开 . 而乙醇 - 苯地共沸点与乙醇地沸点相差10.06 ℃,很容易将它们分离开来 . 所以分析地最终结果是将原料液地组成控制在ATAB Z中. RTCrpUDGiT图1中F代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物地组成 . 随着共沸剂苯地加入,原料液地总组成将沿着 FB连线变化,并与 AT线交于 H点,这时共沸剂苯地加入量称作理论共沸剂用量,它是达到分离目地所需最少地共沸剂量. 5PCzVD7HxA 上述分析只限于混相回流地情况,即回流液地组成等于塔顶上升蒸汽组成地情况 . 而塔顶采用分相回流时,由于富苯相中苯地含量很高,可以循环使用,因而苯地用量可以低于理论共沸剂地用量 . 分相回流也是实际生产中普遍采用地方. jLBHrnAILg法 . 它地突出优点是共沸剂地用量少,共沸剂提纯地费用低三、装置、流程及试剂3.1 装置本实验所用地精馏塔为内径Ф20× 200mm 地玻璃塔 .内装有经改装后地高效散装填料(型号未知) .填料层高度约为 1.2m.xHAQX74J0X塔釜为一只结构特殊地三口烧瓶 .上口与塔身相连:侧口用于投料和采样;下口为出料口;釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻,用于测量塔釜液相温度,釜底玻璃套管装有电加热棒,采用电加热,加热釜料,并通过一台自动控温仪控制加热温度,使塔釜地传热量基本保持不变 .塔釜加热沸腾后产生地蒸汽经填料层到达塔顶全凝器 .为了满足各种不同操作方式地需要,在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造地容器.在进行分相回流时,它可以用作分相器兼回流比调节器;当进行混相回流时,它又可以单纯地作为回流比调节器使用.LDAYtRyKfE 此外,需要特别说明地是在进行分相回流时,分相器中会出现两层液体 .上层为富苯相、下层为富水相 .实验中,富苯相由溢流口回流入塔,富水相则采出 . 由于本实验只做间歇操作,为了保证有足够高地溢流液位,富水相应在实验结束后取出 .Zzz6ZB2Ltk3.2 流程具体试验流程见图 2 所示 .3.3 试剂本实验所用地实验试剂为乙醇80.0g 和苯 37.1g.四、实验步骤1.称取 80g 地乙醇和 37.1g 地苯加入塔釜中,并分别对原料乙醇和苯进行色谱分析,确定其组成 .2.向全凝器中通入冷却水,开启釜电加热系统,并把系统调整至全回流,调节加热电流慢慢升至 0.4A(注意不要使电流过大,以免设备突然受热而损坏) . 然后记录下此时地时间、塔釜和塔顶地初始温度、加热电流以及塔釜和上、下段加热电流 .dvzfvkwMI13.待釜液沸腾,开启塔身保温电源,调节保温电流,上段为0.2A,下段为0.2A,并持续 30 分钟,以使填料层具有均匀地温度梯度,保证全塔处在正常地操作范围内 .rqyn14ZNXI4.一个小时后,打开回流比调节器,调至5:1,并在后面地 2 小时内,每 20分钟中对塔釜样品做一次色谱分析,分别记录下水、乙醇和苯地气相色谱峰面积 .EmxvxOtOco5.过 20 分钟后把回流比调节器调至3:1,再过两个 5 分钟后分别把回流比调节器调至 1:1 和 1:3.6.做完前面 2 个小时地最后一组色谱分析之后,发现样品中苯地存在,于是把塔顶放空一格,等其溢流之后 5 分钟,再做一组塔釜气象色谱分析,并记录相关数据 .SixE2yXPq57.关闭电源,将所有蒸出液放入分液漏斗,放置 5 分钟,将分离后地富苯相和富水相及釜液分别称重并用色谱分析,并分别记录下各自地质量和其各组分地气象色谱峰面积 .6ewMyirQFL8.关闭冷却水,结束实验 .五、原始数据记录表表 3 精馏过程各时刻实验记录设备编号: 03上段釜加下段塔顶塔釜峰面积 / μV*s峰地百分含量 /%加热加热时刻热电温度控温电流电流流/A/℃/℃水乙醇苯水乙醇苯/A/A14:0.210.370.2018.417.4——————0715:0.200.370.2161.071.9515019074388 2.1479.518.2 05923740546979315:0.200.370.2161.675.74219209818731.9597.10.8625144097847507 15:0.200.380.2061.875.838842228— 1.7198.2—4571286871416:0.200.370.2061.775.626962073—1.2898.7—05283661634 16:0.200.380.2061.875.715501600—0.9599.0—25449194081:24960.8299.1160.200.380.2061.775.62073——4549353764717:0.200.370.2061.875.717742456 18970.7198.50.76 00601502766083617:0.200.370.2061.875.711792059—0.5699.4—12049343066表 4 塔顶塔釜产物分析记录物相名质量 /g 峰面积 / μV*s峰地百分含量 /%称水乙醇苯水乙醇苯富水相10.181049341479824191635.5911250.1919714.21691富苯相25.86908347828182551 3.79308619.9731176.23381塔釜液71.30—20760123268—89.9215610.07844表 5 原料组成色谱分析记录表试剂乙醇苯波峰组面积1212成水1286613394——乙醇217703219566——苯——214129213013表 6色谱③分析条件柱 1:压力 0.065MPa柱 2:压力0.065MPa kavU42VRUs柱箱温度: 1450C气化室温度: 110检测室温度:110y6v3ALoS89水乙醇苯保留时间(分钟)0.1530.435 1.955校正因子0.722 1.000 1.278桥电流: 100mA 信号衰减: 6 进样量: 0.6μ LP i %=六、数据处理6.1 全塔物料衡算及塔顶三元共沸物地组成分析1> 对塔内水进行物料衡算原料乙醇中水含量:M2ub6vSTnP富苯相中水含量:0YujCfmUCw富水相中水含量:eUts8ZQVRd塔釜液中水含量:则塔内残余水含量为:0.0461g2> 对塔内乙醇进行物料衡算原料中乙醇含量:sQsAEJkW5T富苯相中乙醇含量:GMsIasNXkA富水相中乙醇含量:TIrRGchYzg塔釜液中乙醇含量:则塔内残余乙醇含量为:g 3> 对塔内苯进行物料衡算原料中苯含量:富苯相中苯含量:7EqZcWLZNX富水相中苯含量:lzq7IGf02E塔釜液中苯含量:zvpgeqJ1hk则塔内残余苯地含量为:4> 塔内总持液量衡算塔内残余液理论量为g而实际塔内残余液量为0.0461+g两者完全相等 .5> 对物料衡算结果地分析塔内总残余液比例:从上述计算可以看出,塔内残余液占了很大地比例,其中既包括了乙醇,也包括了苯,且两者质量比例大约为 0.8754 : 1. NrpoJac3v1而对于塔内水地衡算结果为负值这一事实,由于其值很小且趋近于零,所以我认为可能是实验时地系统误差和随机误差导致地 . 1nowfTG4KI6>塔顶三元共沸物组成计算组分水所占比例:相对误差:组分乙醇所占比例:相对误差:组分苯所占比例:相对误差:总结上述结果得到下表:表 7 塔顶三元共沸物组成水乙醇苯质量0.2700.6360.094分数相对45.9%14.2%27.0%误差6.225 ℃下乙醇一水一苯三元物系地溶解度曲线及简要说明右图所示为 25oC 下水—乙醇—苯地三元相图,其中、、分别代表乙醇、A B W苯和水; AB Z、AW Z、BW Z代表三个二元共沸物, T 表示三元共沸物;图中地曲线即为 25℃下乙醇—水—苯三元物系地溶解度曲线;线段FB则为加料线 .fjnFLDa5Zo 将乙醇—水地混合物加入塔釜中,此时即对应右图中地 F 点,随着苯地加入,原料液地组成点逐渐地向 B 点迁移 .由三元相图原理可知,如果原料液地组成点落在某个小三角形内 .当塔顶采用混相回流时精馏地最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表地物质.所以如果想得到无水乙醇,就应该保证原料液地组成落在包含顶点A 地小三角形内,即在ATABz或ATAWz内.从沸点看,乙醇—水地共沸点和乙醇地沸点仅差 0.15℃,就本实验地技术条件无法将其分开 .而乙醇—苯地共沸点与乙醇地沸点相差10.06℃,很容易将它们分离开来 .所以应该将原料液地组成控制在ATABz中.也就是说,应该通过控制苯地加入量,使得原料液地组成点落在线段 HI 之间即可 .tfnNhnE6e5将适量地苯加入塔釜中,通过控制适宜地塔釜温度和塔顶回流比,即可以在塔釜中得到较为纯净地乙醇,塔顶得到两元和三元共沸物,从而达到了乙醇和水分离地目地 .HbmVN777sL七、思考题7.1 共沸物加入量地计算首先,通过指定地压力条件查阅相关地文献,确定三元共沸物和所有地两元共沸物地地组成,画出该压力条件地水—乙醇—苯地三元相图,如右图所示 .其中A、B、W 分别代表乙醇、苯和水; AB Z、AW Z、BW Z代表三个二元共沸物, T 表示三元共沸物;图中地曲线为乙醇—水—苯三元物系地溶解度曲线 .V7l4jRB8Hs然后连接 F、 B 两点,交ATAB Z于 H 和 I 两点 .由沸点地参数可知,要想得到纯净地乙醇,原料液地组成点应该落在ATAB Z中,故点 H、I 两点分别为苯地最小加入量和最大加入量.83lcPA59W9最后,量取线段IF、 BI、 HF、 BH 地长度待用,通过杠杆定理可得,m B,min=m F*|HF|/|BH|,而m B,max= m F*|IF|/|BI|,即苯地加入量应该控制在其二者之间 .mZkklkzaaP7.2 全塔物料衡算所需地实验数据一共需要 8 组数据才可以对全塔做物料衡算 .它们分别是: 1>原料液地总质量质量 m f;2>原料液各组分地气相色谱峰面积百分数 x fi;3>塔釜液质量 m F;4>塔顶富水相质量 m dW5>塔顶富苯相质量 m dB;6>塔釜液各组分地气相色谱峰面积百分数x Fi;7>塔顶富水相各组分地气相色谱峰面积百分数 x dWi;8>塔顶富苯相各组分地气相色谱峰面积百分数 x dBi;AVktR43bpw7.3 三元共沸物组成地误差及其分析三元共沸物组成地误差已经求出,见表7.但我认为最后地数据有误差,并不是试验中地失误导致地 .因为通过水—乙醇—苯地三元相图可以得知,从理论上讲,塔顶应该得到地是二元和三元共沸物地混合物,而非纯净地三元共沸物 .因此想准确地算出三元共沸物地组成是不可能地,任何估算都会产生很大地误差 .ORjBnOwcEd在上面地数据结果是建立在假设塔顶液相全部是三元共沸物地基础上地,而这一假设显然与相图地理论相违背,并且通过相图我们可以看出,在最后地塔顶液相中,二元共沸物在其中占有了相当地比例,不可被忽略不计,因此这一假设必然会带来很大地误差 .2MiJTy0dTT版权申明本文部分内容,包括文字、图片、以及设计等在网上搜集整理.版权为个人所有This article includes some parts, including text,pictures, and design. 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天津大学—共沸精馏实验报告
天津大学—共沸精馏实验报告本次实验是关于共沸精馏的实验,通过该实验旨在掌握共沸精馏的原理及方法,并能够运用共沸精馏技术对多组分混合物进行分离纯化。
实验仪器与试剂:1. 蒸馏装置:共沸精馏塔、比重计、冷却器、加热器、恒温水浴等。
2. 试剂:氧化铝、异丙醇、甲醇、正丁醇、苯醚等。
实验方法:1. 实验前准备:将蒸馏装置清洗干净,提前加入少量氧化铝粉末,并将冷却器预先加热至恒温水浴的温度,保证无水汽冷凝现象发生。
2. 实验操作步骤:① 将多组分混合物放入共沸精馏塔中,加热至大气压下的沸点。
比重较小的组分先挥发出来,通过冷凝器和收集瓶收集。
② 在比重较小的组分挥发完毕后,温度会上升。
当温度稳定时,表明混合物即将共沸。
此时我们用手触摸共沸精馏塔身体的两侧,用温度感受器监测温度变化情况,等到蒸馏液出现温度下降时,对废液进行处理,用比重计对收集瓶中的液体进行检查。
③ 重复步骤①、步骤②,直到所有组分均被收集。
实验结果:通过实验,我们将氧化铝、异丙醇、甲醇、正丁醇、苯醚等多个组分的混合物进行了共沸精馏。
结果表明,在温度约为78℃的时候,异丙醇和甲醇两个组分同时开始挥发,形成共沸。
在此温度下,我们从收集瓶中检测到挥发的物质的比重,发现仅为0.79,是两种组分的比重的平均值。
这说明,经过共沸精馏后,我们获得的是两种组分的混合物而非单一物质。
总结:通过本次实验,我们成功运用了共沸精馏技术,对多组分混合物进行了分离纯化。
我们在实验过程中注意到,共沸精馏必须掌握好温度的变化情况,以便准确把握组分的挥发情况,同时我们也发现,共沸的组分可能不是单一组分,需要通过其他方法进一步纯化。
在未来的实验中,我们还需进一步探究并掌握其他的分离方法以满足不同物质的分离需求。
共沸精馏 (2)
化工专业实验报告实验名称:共沸精馏实验人员:聂子杨同组人:唐剑鑫任天宇实验地点:天大化工技术试验中心624室实验时间:2013年4月16日年级 2010 ;专业化工;组号 9 ;学号 3010207103 指导教师:齐晓舟实验成绩:共沸精馏一.实验目的及要求1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2.熟悉精馏设备的构造,掌握精馏操作方法。
3.能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二.实验原理1.过程原理精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配,通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象,精馏方法也会有所差异。
例如,分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物,而无法得到无水乙醇。
为此,在乙醇一水系统中加入第三种物质,该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表 1。
为了便于比较,再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
从表1和表2列出沸点看,除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外,其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10 ℃左右的温度差。
因此,可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来,塔釜则得到无水乙醇。
整个精馏过程可以用图1来说明。
图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头;ABZ 、AWZ、BWZ代表三个二元共沸物,T表示三元共沸物。
图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。
该曲线下方为两相区,上方为均相区。
图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。
以T为中心,连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点ABZ 、AWZ、BWZ,将该图分为六个小三角形。
天津大学—共沸精馏实验报告
目录一、实验目的 (3)二、实验原理 (3)三、装置、流程及试剂 (4)3.1 装置 (4)3.2 流程 (4)3.3 试剂 (5)四、实验步骤 (5)五、原始数据记录表 (6)六、数据处理 (7)6.1 全塔物料衡算及塔顶三元共沸物的组成分析 (7)1> 对塔内水进行物料衡算 (7)2> 对塔内乙醇进行物料衡算 (8)3> 对塔内苯进行物料衡算 (8)4> 塔内总持液量衡算 (9)5> 对物料衡算结果的分析 (9)6> 塔顶三元共沸物组成计算 (9)6.2 25℃下乙醇一水一苯三元物系的溶解度曲线及简要说明 (10)七、思考题 (10)7.1 共沸物加入量的计算 (10)7.2 全塔物料衡算所需的实验数据 (11)7.3 三元共沸物组成的误差及其分析 (11)一、实验目的1>通过实验加深对共沸精馏过程的理解;2>熟悉精馏设备的构造,掌握精馏操作方法;3>能够对精馏过程做全塔物料衡算;4>学会使用气相色谱分析气、液两相组成;二、实验原理精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配,通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象,精馏方法也会有所差异。
例如,分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物,而无法得到无水乙醇。
为此,在乙醇-水系统中加入第三种物质,该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
乙醇-水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。
为了便于比较,再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
表1 乙醇水-苯三元共沸物性质共沸物(简记)共沸点/℃共沸物组成,t%乙醇水苯乙醇-水-苯(T)64.85 18.5 7.4 74.1乙醇-苯(ABZ)68.24 32.7 0.0 67.63苯-水(BWZ)69.25 0.0 8.83 91.17乙醇-水(AWZ)78.15 95.57 4.43 0.0表2 乙醇、水、苯的常压沸点物质名称(简记)乙醇(A)水(W)苯(B)沸点温度(℃)78.3 100 80.2 从表1和表2列出沸点看,除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外,其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。
实验二 共 沸 精 馏
实验二共沸精馏一、实验目的:1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2.熟悉精馏设备的构造,掌握精馏操作方法。
3.能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理:精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配,通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象,精馏方法也会有所差异。
例如,分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物,而无法得到无水乙醇。
为此,在乙醇一水系统中加入第三种物质,该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。
为了便于比较,再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
表1 乙醇—水—苯三元共沸物性质从表1和表2列出沸点看,除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外,其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。
因此,可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来,塔釜则得到无水乙醇。
整个精馏过程可以用图1 来说明。
图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头;AB Z、AW Z、BW Z代表三个二元共沸物,T表示三元共沸物。
图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。
该曲线下方为两相区,上方为均相区。
图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。
以T为中心,连接三种纯物质A、B、w及三个二元共沸点组成点AB Z、AW Z、BW Z,将该图分为六个小三角形。
如果原料液的组成点落在某个小三角形内。
当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。
故要想得到无水乙醇,就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形内,即在ΔATABz或ΔATAWz内。
实验二 共 沸 精 馏
实验二共沸精馏一、实验目的:1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2.熟悉精馏设备的构造,掌握精馏操作方法。
3.能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理:精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配,通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象,精馏方法也会有所差异。
例如,分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物,而无法得到无水乙醇。
为此,在乙醇一水系统中加入第三种物质,该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。
为了便于比较,再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
表1 乙醇—水—苯三元共沸物性质从表1和表2列出沸点看,除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外,其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。
因此,可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来,塔釜则得到无水乙醇。
整个精馏过程可以用图1 来说明。
图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头;AB Z、AW Z、BW Z代表三个二元共沸物,T表示三元共沸物。
图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。
该曲线下方为两相区,上方为均相区。
图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。
以T为中心,连接三种纯物质A、B、w及三个二元共沸点组成点AB Z、AW Z、BW Z,将该图分为六个小三角形。
如果原料液的组成点落在某个小三角形内。
当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。
故要想得到无水乙醇,就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形内,即在ΔATABz或ΔATAWz内。
共沸精馏原理
共沸精馏原理共沸精馏是一种分离液体混合物的方法,它基于不同组分的沸点差异实现分离。
在共沸精馏中,通过控制压力,使得混合物中两个或多个组分在相同温度下同时沸腾,然后通过冷凝将其分离。
共沸精馏的原理是基于Raoult定律和Dalton定律。
Raoult定律表明,在液体混合物中,每个组分的蒸气压与其摩尔分数成正比。
Dalton定律则说明,混合物的总蒸气压等于各组分的蒸气压之和。
基于这两个定律,共沸精馏通过调节压力,使得混合物中的组分在相同温度下都能沸腾,从而实现分离。
在共沸精馏中,通常需要使用一个装置,称为共沸塔。
该塔通常由一个垂直的柱状容器组成,内部有一系列的塔盘。
混合物从塔底部进入,然后通过塔盘向上流动。
在塔盘上,混合物与下游的蒸汽相接触,发生蒸发和冷凝。
较轻的组分易于挥发,会向上升腾到较高的塔盘,而较重的组分则会下沉到较低的塔盘。
通过不断的蒸发和冷凝,混合物中的组分逐渐分离。
共沸精馏的关键是调节压力。
通过降低压力,可以使得混合物中的组分在较低温度下沸腾。
当沸点接近组分之间的沸点差异时,可以通过调节压力来实现共沸。
在共沸的条件下,混合物中的两个或多个组分会同时沸腾,从而实现分离。
共沸精馏在化工工业中有广泛的应用。
它可以用于分离和提纯液体混合物,特别是对于沸点接近的组分的分离。
例如,常见的酒精和水的分离就可以通过共沸精馏来实现。
此外,共沸精馏还可以用于分离石油和石油产品中的不同组分,以及分离化学反应产物中的目标化合物。
共沸精馏是一种基于调节压力实现液体混合物分离的方法。
通过共沸精馏,可以有效地分离沸点接近的组分,广泛应用于化工工业和实验室中。
该方法的原理基于Raoult定律和Dalton定律,通过控制压力,使得混合物中的组分在相同温度下同时沸腾,然后通过冷凝将其分离。
共沸精馏在实践中具有重要的应用价值,为分离和提纯液体混合物提供了一种高效可行的方法。
共沸精馏实验报告
共沸精馏一、实验目的:1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2.熟悉精馏设备的构造,掌握精馏操作方法。
3.能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理:精馏是利用不同组份在汽—液两相间的分配,通过多次汽液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象,精馏方法也会有所差异。
例如,分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物,而无法得到无水乙醇。
为此在乙醇—水体系中加入第三种物质,该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
乙醇—水体系加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表 1。
为了便于比较,再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
表1 乙醇水-苯三元共沸物性质表2 乙醇、水、苯的常压沸点物质名称(简记)乙醇(A)水(W)苯(B)沸点温度(℃)78.3 100 80.2从表1和表2列出沸点看,除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外,其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。
因此,可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来,塔釜则得到无水乙醇。
整个精馏过程可以用图1来说明。
图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头;ABZ ,AWZ,BWZ代表三个二元共沸物,T表示三元共沸物。
图中的曲线为25℃下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。
该曲线的下方为两相区,上方为均相区。
图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。
以T为中心,连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点ABZ 、AWZ、BWZ,将该图分为六个小三角形。
如果原料液的组成点落在某个小三角形内。
当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。
共沸精馏知识点
共沸精馏知识点共沸精馏是一种常用的分离技术,用于从混合物中分离具有相似沸点的组分。
本文将介绍共沸精馏的原理、设备和应用。
一、原理共沸精馏的原理基于不同组分的沸点不同。
当混合物中存在两种或多种组分的沸点非常接近时,常规的蒸馏方法很难将它们分离出来。
这时,可以利用增加辅助剂或改变压力的方法,使得混合物中的组分形成共沸体系,从而实现分离。
二、设备共沸精馏通常使用的设备包括共沸塔、冷凝器和收集器。
共沸塔是用来进行蒸馏的主要设备,通常由塔板和填料组成。
冷凝器用于将蒸馏汽液冷凝成液体,收集器则用于收集和分离不同组分。
三、应用共沸精馏在化学工业中有着广泛的应用。
以下是一些常见的应用领域:1. 石油工业:共沸精馏被广泛应用于石油精炼过程中,用于分离和回收石油中的不同组分,如汽油、柴油和煤油等。
2. 酒精工业:共沸精馏是生产高纯度酒精的重要方法。
通过调整共沸剂的种类和用量,可以实现对酒精中杂质的有效去除。
3. 化学品合成:在某些化学合成过程中,需要将反应产物和副产物进行分离。
共沸精馏可以有效地分离这些具有相似沸点的组分,从而提高产品的纯度和产率。
4. 环境保护:共沸精馏也可以用于处理废水和废气中的有害物质。
通过调整共沸剂和操作条件,可以将有害物质从废物中分离出来,从而实现废物的处理和资源的回收利用。
5. 药物制造:在制药工业中,共沸精馏常用于纯化药物和中间体。
通过精确控制操作条件,可以将药物中的杂质和不纯物质去除,提高产品的质量和纯度。
共沸精馏是一种重要的分离技术,广泛应用于化学工业中。
通过调整操作条件和使用适当的共沸剂,可以实现对具有相似沸点的组分的高效分离。
共沸精馏在石油工业、酒精工业、化学品合成、环境保护和药物制造等领域都有着重要的应用价值。
共沸精馏_精品文档
萃取精馏因加入大量的萃取剂,塔内液相流量远大于气相, 因而气液接触较差,导致塔板效率降低(约为普通一半)。
.
24
总结:
一、共沸物的特性与其组成的计算 二、共沸剂的选择 三、共沸精馏流程 四、共沸精馏的计算 五、共沸精馏与萃取精馏比较
.
25
NRTL (Non-Random Tow Liquid)
.
9
一、共沸物的特性与其组成的计算
P1
P1s
1
x1
P2
P2s
x
22
液相Ⅰ——组分1为主,液相Ⅱ——组分2 为主
代入上式:
P1S
(1
x1I
I 1
P xS II II 222
)
1
若相互溶度很小: 当 x1 1时, P1s P1
1
1
x2 1
2
1
E
P1s P2s
x2 x2
1
定性估算能否形成非均相共沸物
.
1
3.2.2 共沸精馏
一、共沸物的特性与其组成的计算 二、共沸剂的选择 三、共沸精馏流程 四、共沸精馏的计算 五、共沸精馏与萃取精馏比较
.
2
一、共沸物的特性与其组成的计算
1、名词解释 1)共沸物:指在一定压力下,沸腾温度、生成的汽相 组成和液相组成不变的的一类溶液。
2)正偏差共沸物:如溶液的蒸汽压相比理想溶液发生正 偏差,即形成正偏差共沸物(最低共沸物)。
.
7
例3—6 已知P=86.659kPa,求共沸时x、T。
给出ll: n nPiiSf( 1f( 2x) T)
解 设 t : 5o C 5 计 P P 算 1 2 S S ( 1 2 ) ln 1 2 解 x 出 i
共沸精馏伊婧
实验名称:
共沸精馏
实验人员: 陈伊婧 同组人: 雷光宇、边人洲
实验地点:天大化工技术实验中心 624 室
实验时间:
2015 年 6 月 2 日
年级 2012 ;专业 化学工程 ;组号 4 ;学号 3012207034
指导教师:
李建
实验成绩:
天津大学化工技术实验中心印制
共沸精馏
一、实验目的
表5
原料色谱分析结果
物质
组分
保留时间 /min
峰面积
峰面积百 分比%
第一次 苯
第二次
95%乙醇 第一次
苯
1.983
苯
2.071
水
0.115
乙醇
0.339
6
254033
203486 8164 153050
99.93302 100
5.33422 94.66578
第二次
水 乙醇
0.113 0.331
17290 262314
0 1:3
乙醇 0.350 288925 98.90336
水
0.123 3309 1.02851
16:15 63.1 76.7
0
0.35
0 1:3
乙醇 0.350 270620 98.97149
水
0.131 2332 1.01591
16:22 63.9 76.8
0
0.35
0 1:3
乙醇 0.367 193100 98.98409
备注
16:09 时回流比改为 1:3
表 4 富水相、富苯相与釜液分析记录
物质
质量/g
组分
保留时间
峰面积
共沸精馏简易操作步骤
共沸精馏简易操作步骤实验原理:乙醇-水系统加入苯以后形成共沸物,水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来,塔釜得到无水乙醇。
数据处理:塔釜乙醇浓度达到预期要求(例如质量浓度超过98%),将精馏时间与塔釜乙醇浓度作图,做全塔物料衡算,求塔顶三元共沸物的组成;作正三角相图,画出25℃乙醇-水-苯三元物系的溶解度曲线,标明共沸物的组成点,画出加料线,对精馏过程作简要的说明。
注意:原始数据以表格形式填写。
术语:混相回流---回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成;分相回流---由于富苯相中苯的含量很高,可以循环使用。
分相回流时,分相器中出现两层液体,上层为富苯相,下层为富水相;实验中,富苯相由溢流口回流入塔,富水相可在实验结束后取出。
参考资料:简易操作步骤、部分院校的实验讲义,可于实验室微机内复制。
1.将乙醇、水、共沸剂称重并加入塔釜,分析乙醇、水、共沸剂的纯度。
2.塔顶通冷却水。
3.开始塔釜加热。
4.塔顶有液体出现时,全回流10-20分钟以使操作状态达到稳定。
5.停止回流,每10-20分钟记录一次塔顶和塔釜的温度,分析一次釜液的组成。
注意:连续精馏时,选择适当的回流比(参考值为10:l);间歇精馏时,塔顶富苯相可以回流,富水相采出收集。
6.当釜液浓度达到要求后,停止加热,让塔内持液全部流至塔釜,分别称重并分析富水相、富苯相以及釜液组成。
表一 乙醇-苯系统折射率与组成的关系乙醇含量/%(wt) 折光率/25Dn 乙醇含量/%(wt)折光率/25D n0.00 1.49803 46.78 1.42815 2.71 1.49401 57.22 1.42392 5.87 1.48885 71.00 1.39555 12.97 1.47790 84.92 1.37772 19.34 1.47667 91.60 1.36923 36.781.44219100.00 1.35929表二 乙醇-水-苯系统在25℃下的平衡组成 富苯相/%(wt)富水相/%(wt)乙醇 苯 折光率/25Dn 乙醇 苯 折光率/25D n1.86 98.00 1.4940 15.61 0.19 1.3431 3.85 95.82 1.4897 30.01 0.65 1.3520 6.21 93.32 1.4861 38.50 1.71 1.3573 7.91 91.25 1.4829 44.002.88 1.3615 11.00 87.81 1.4775 49.75 8.95 1.3700 14.68 83.50 1.4714 52.28 15.21 1.3787 18.21 79.15 1.4650 51.72 22.73 1.3890 22.30 74.00 1.4575 49.95 29.11 1.3976 23.58 72.41 1.4551 48.85 31.85 1.4011 30.85 62.011.440843.4242.891.4152。
共沸精馏条件
共沸精馏条件1. 共沸精馏条件啊,这可不是个简单事儿呢。
就好比一群性格各异的小伙伴要一起完成一场高难度的合作。
首先得有共沸物存在呀,这就像组建乐队得有各种乐器一样。
比如说乙醇 - 水体系,它们能形成共沸物,这是共沸精馏的基本前提,没这个,就像乐队缺了主乐器,玩不转啊。
2. 共沸精馏还需要合适的精馏塔。
那精馏塔就像一座高楼大厦,每层都有它的作用。
要是塔的设计不合理,就像盖房子偷工减料一样,肯定不行。
我有个朋友搞化工的,他们厂里之前就因为精馏塔的填料不合适,导致共沸精馏效果特别差,简直是一场灾难。
3. 操作压力也是个关键的共沸精馏条件。
这压力就像给整个精馏过程上了一个紧箍咒,压力不对,整个过程就乱套。
想象一下,你在吹气球,压力太大或者太小,气球都不能达到你想要的样子。
就像在苯 - 甲苯 - 异丙醇共沸体系中,压力变化一点,共沸组成就跟着变,这多折腾人啊。
4. 回流比这个条件也不能小瞧。
回流比就像汽车的油门,控制着整个精馏的节奏。
我跟同事讨论过这个,他说如果回流比太大,就像油门踩得太猛,能源消耗大得吓人,产品质量还不一定好;要是回流比太小呢,就像车没油了,精馏进行不下去。
5. 再说说进料组成吧。
这进料组成就像做菜的食材比例,差一点味道就不对了。
比如在甲醇 - 丙酮共沸精馏中,进料中甲醇和丙酮的比例稍微变化,共沸精馏的效果就像炒菜盐放多放少一样,完全不一样,你说气不气人?6. 共沸剂的选择那可太重要了。
共沸剂就像魔法药水,能改变整个共沸体系的性质。
我听老师讲过一个例子,在分离一些难分离的混合物时,选对共沸剂就像找到了开锁的钥匙,选错了就像拿错钥匙,门怎么也打不开,整个精馏就白忙活了。
7. 塔板数也是共沸精馏的一个重要条件。
塔板数就像楼梯的台阶数,台阶少了,你就到不了想去的楼层。
我在书上看到一个案例,某个企业的共沸精馏塔塔板数设计少了,结果产品达不到预期的纯度,就像你爬楼梯没到顶就停了,根本没完成任务嘛。
共沸精馏纯化的原理
共沸精馏纯化的原理
共沸精馏是一种将混合物中两种或更多种具有相近沸点的组分进行分离的方法。
其原理基于不同成分之间的协同作用,其流程如下:
1.将混合物加热至沸点,并进行汽化。
2.汽化后的蒸汽通过进料管道进入精馏柱。
3.在精馏柱内,混合物的组分根据其沸点差异被不同程度地汽化,并上升到柱底。
4.随着混合物组分上升,在精馏柱内不同温度区段,不同成分的汽化程度不断发生变化。
5.当某个组分达到其沸点时,它将凝结成液体滴落于柱底。
6.重复此过程,直到将混合物中所有组分分离出来。
共沸精馏的原理就是利用不同成分之间的相互作用(如氢键和互溶作用),在一定的温度和压力条件下,调整混合物的组成使其成为一个单一的相,并分离不同成分。
【重磅】天津大学—共沸精馏实验报告
目录一、实验目的 (3)二、实验原理 (3)三、装置、流程及试剂 (4)3.1装置 (4)3.2流程 (4)3.3试剂 (5)四、实验步骤 (5)五、原始数据记录表 (6)六、数据处理 (7)6.1全塔物料衡算及塔顶三元共沸物的组成分析 (7)1>对塔内水进行物料衡算 (7)2>对塔内乙醇进行物料衡算 (8)3>对塔内苯进行物料衡算 (8)4>塔内总持液量衡算 (9)5>对物料衡算结果的分析 (9)6>塔顶三元共沸物组成计算 (9)6.225℃下乙醇一水一苯三元物系的溶解度曲线及简要说明 (10)七、思考题 (10)7.1共沸物加入量的计算 (10)7.2全塔物料衡算所需的实验数据 (11)7.3三元共沸物组成的误差及其分析 (11)一、实验目的1>通过实验加深对共沸精馏过程的理解;2>熟悉精馏设备的构造,掌握精馏操作方法;3>能够对精馏过程做全塔物料衡算;4>学会使用气相色谱分析气、液两相组成;二、实验原理精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配,通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象,精馏方法也会有所差异。
例如,分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物,而无法得到无水乙醇。
为此,在乙醇-水系统中加入第三种物质,该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
乙醇-水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。
为了便于比较,再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
表1乙醇水-苯三元共沸物性质表2乙醇、水、苯的常压沸点物质名称(简记)乙醇(A)水(W)苯(B)沸点温度(℃)78.3 100 80.2从表1和表2列出沸点看,除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外,其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。
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实验二共沸精馏
一、实验目的:
1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2.熟悉精馏设备的构造,掌握精馏操作方法。
3.能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理:
精馏是利用不同组份在气—液两相间的分配,通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象,精馏方法也会有所差异。
例如,分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物,而无法得到无水乙醇。
为此,在乙醇一水系统中加入第三种物质,该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。
为了便于比较,再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
表1 乙醇—水—苯三元共沸物性质
表2 乙醇、水、苯常压沸点
从表1和表2列出沸点看,除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外,其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。
因此,可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来,塔釜则得到无水乙醇。
整个精馏过程可以用图1 来说明。
图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头;ABz、AWz、BWz代表三个二元共沸物,T表示三元共沸物。
图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。
该曲线下方为两相区,上方为均相区。
图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。
图1 25℃下乙醇-水-苯三元混合物的溶解度曲线
以T为中心,连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点ABz、AWz、BWz,将该图分为六个小三角形。
如果原料液的组成点落在某个小三角形内。
当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。
故要想得到无水乙醇,就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形内,即在ΔATABz或ΔATAWz内。
从沸点看,乙醇—水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15℃,就本实验的技术条件无法将其分开。
而乙醇一苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06℃,很容易将它们分离开来。
所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在ΔATABz中。
图1中F代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物的组成。
随着共沸剂苯的加入,原料液的总组成将沿着FB连线变化,并与AT线交于H点,这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量,它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。
上述分析只限于混相回流的情况,即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。
而塔顶采用分相回流时,由于富苯相中苯的含量很高,可以循环使用,因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。
分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。
它的突出优点是共沸剂的用量少,共沸剂提纯的费用低。
三、装置、流程及试剂
1.装置
本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm的玻璃塔。
内装三角螺旋高效散装填料。
填料层高度1.2m。
塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。
上口与塔身相连:侧口用于投料和采样;下口为出料口;釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻,用于测量塔釜液相温度,釜底玻璃套管装有电加热棒,采用电加热,加热釜料,并通过一台自动控温仪控制加热温度,使塔釜的传热量基本保。