高效液相色谱法测定通脉颗粒中阿魏酸含量
反相高效液相色谱法测定八珍颗粒中阿魏酸含量
反相高效液相色谱法测定八珍颗粒中阿魏酸含量刘海燕【摘要】目的建立测定八珍颗粒中阿魏酸含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法色谱柱采用Agilent Hc-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.085%磷酸溶液-乙腈(83:17),流速为1.0 mL/min,检测波长为316 nm,柱温为35℃.结果阿魏酸进样量在0.0697~0.8364μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99985),平均回收率为97.97%,RSD为1.39%(n=6).结论该方法可行、准确、重复性好,可作为八珍颗粒中阿魏酸的质量控制方法.%Objective To establish an HPLC method for determining the content of ferulic acid in Bazhen Granules. Methods Agilent Hc-C18 column ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) chromatography column was used;the mobile phase was 0. 085% phosphoric acid solution-acetonitrile ( 83:17 ) , flow rate 1. 0 mL/min, detection wavelength 316 nm, column temperature 35 ℃. Results The linear range of ferulic acid was in 0. 0697-0. 8364 μg ( r=0. 99985 ) , the average recovery rate was 97. 97%, RSD was 1. 39%( n=6 ) . Conclusion The method is reliable, accurate and reproducible, and can be used for the quality control of ferulic acid in Bazhen Granules.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2017(026)003【总页数】3页(P27-29)【关键词】反相高效液相色谱法;八珍颗粒;阿魏酸;含量测定【作者】刘海燕【作者单位】河南省周口市食品药品检验所,河南周口 466000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0八珍颗粒收载于2015年版《中国药典(一部)》[1]464,由熟地黄、当归、党参、炒白术、炒白芍、茯苓、川芎、炙甘草等中药组方,具有补气益血功效,用于治疗气血两虚、面色萎黄、食欲不振、四肢乏力、月经过多等症[1-2]。
高效液相色谱法测定制麦中阿魏酸含量
3.O7
M 3 57 .76
.
0 O0 2 O0 4.O0 6.O0 8 O0 10 O0 12 O014 O016.O0 18 O0 20 00 时 间/rain
(a)流 动 相为 乙腈 :0085%磷 酸 为 l7:83
6.58
7 20
1 \ 9 14
3 884.88
96
一
Determ inationof the content of ferulic acidby hplcduring malting for wheat D IN G Xiao—m an,ZH AN G W ei—w ei,D ON G Yi-ning,C H A I Xin-yi,H E Xiao—wei,LI Shuang—fang (College of Biological and Food engineering,Chuzhou U niversity,Chuzhou 239000,China) A BSTRACT :T he study w as to establish a H PLC m ethod to determ ine the content of ferulic acid in m alt. The chrom atographic conditions w ere as foIlow s:the chrom atographic colum n w as A gilent Eclipse XDB-C18(4.6 m m × 250 m m ,5 um ),m ethanol—gla— cial acetic acid(6O :40,pH 3.0)as mobile phase with a flow rate of 1.0 ml/min,column tem perature was 35℃ ,the detection wavelength was 320 nm andthe sample amount was 20 ,a1.The method had good linear relationship when the quality ratio of ferulic acid was 0.25~ 200 ,ag/g (R。一 0.999 9).The content of ferulic acid during malting was significantly increased (P< O.05),which was the highest in malt.The method is more sim ple and faster,which could be used to determine the content of ferulic acid during m alting for w heat. K EYW O RDS:ferulic acid;determ ination m ethod;H PLC ;during m alting for w heat
反相高效液相色谱法测定通脉丸中阿魏酸的含量
反相高效液相色谱法测定通脉丸中阿魏酸的含量
鲍竹春
【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》
【年(卷),期】2011(009)014
【摘要】目的建立反相高效液相色谱法测定通脉丸中阿魏酸含量的方法.方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈:0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相;流速
1.0ml·min-1;检测波长316nm.结果阿魏酸在0.0364~0.3145μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.05%,RSD=0.97%(n=6).结论方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于通脉丸的质量控制.
【总页数】2页(P158-159)
【作者】鲍竹春
【作者单位】上海现代哈森(商丘)药业有限公司,商丘476000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.高效液相色谱法同时测定通脉滴丸中葛根素和阿魏酸及丹酚酸B的含量 [J], 王萍;王宇鹤;高洁;赖普辉;刘亚倩
2.反相高效液相色谱法测定天和骨通膏中阿魏酸的含量 [J], 张建云;张永贵;刘华钢;陈燕军
3.高效液相色谱法测定通脉活络丸中阿魏酸的含量研究 [J], 韩建伟;高华宏;乔明
4.运用反相高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中阿魏酸的含量 [J], 孟建升; 高芳; 王伟丽; 朱明伟; 杨岗
5.反相高效液相色谱法测定华佗再造丸中阿魏酸的含量 [J], 朱柏华;彭中芳;刘声波
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高效液相色谱法测定补心颗粒中阿魏酸的含量
高效液相色谱法测定补心颗粒中阿魏酸的含量【摘要】目的采用反相高效液相色谱法测定补心颗粒中阿魏酸的含量。
方法以乙腈-0.1%磷酸(25:75)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为325 nm。
结果阿魏酸在0.119~1.071 μg范围内有良好的线性关系,回收率为98.14%,RSD 为1.17%(n=6)。
结论方法简单、灵敏度高,可用于补心颗粒中阿魏酸的含量测定。
【Abstract】Objective To develop RP-HPLC method for the assay of Ferulic acid in Buxin Granule.Methods The mobile phase consist of acetonitrile-0.1%H 3 PO4(255∶75).The flow rate was 1.0 ml/min.The UV detection was set at 325nm.Results Ferulic acid had a good linear in the range of 0.119~1.071 μg.The average recovery of Ferulic acid was 98.14%with RSD 1.17%(n=6).Conclusion The method was simple,sensitive and rapid and it can be applied to the content determination of Buxin Granule.【Key words】Buxin granule; Ferulic acid; HPLC补心颗粒主要由当归、党参、地黄、麦冬等药物组成,具有调补阴阳、益气养血的作用,主要用于阴阳两虚、气血不足患者,阵发性心动过速,心血管官能症,心肌劳损等疾患。
制剂中成分较复杂,本文采用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量,探讨该方的质量控制方法,为保证制剂的质量奠定基础。
高效液相色谱法测定舒心通脉胶囊中阿魏酸的含量
(. 4 6×20 m,5 0m m);以 乙腈 一 0 4 磷 酸溶 液 ( 57 .% 2 :5) 为 流 动 相 ,流 速 10 / n . mlmi,检 测 波 长 30 m,柱 温 3 ℃ 。 理 论 板 数 按 阿 魏 酸 峰 2n 0
计算不低于 3 0 00。结果 :阿魏酸在 0 1 0 9 g 围内线 性关 系 良好 ,r为 0 9 9 8 .6— . 6 范 . 9 9 ,平 均回收率 为 9 . %,R D为 16 。结 论:本 方 92 S .% 法操作简便、快速、分离效果 好 、稳定性 高、重复性好 ,为全面控制舒心通脉胶囊质量提供了一个可靠的方法。
气滞 血瘀 引 起 的 胸 痹 ,症 见 胸 痹 ,胸 闷 ,心 悸 等 症 ,冠 心 病 ,心 绞 痛 见 上 述 证 候 者 … 。 川 芎 为 本 方 中 的 主 要 药 物 ,
3 溶 液 的 制 备
ห้องสมุดไป่ตู้
3 1 供试 品溶 液 的制 备 .
取本 品 1 0粒 的 内容 物 ,研 细 ,
品约 00 80 ,置‘ O 量 瓶 中,加 甲醇溶 解并 稀 释至刻 . 00 g l ml O
度 ,摇 匀 , 即得 。再 分 别 精 密 吸取 此 溶 液 2 、6 、1 、 、4 、8 0
1 l 照品溶液 ,注入液 相色谱 仪 ,按 上述 色谱条 件测定 2 对 色谱峰面积 ,以色谱 峰峰 面积 的积 分值 ( Y)对 进样 质 量
刘 江 夏
昆瞑
伟 罗 艳 秋
6 0 2 ;2 云 南 中 医学 院 ,云 南 523 . 昆明 60 0 550
1 昆 明 总 医 院北 较 场病 区 药 械 科 ,云 南 .
【 摘
高效液相色谱法测定清脑降压颗粒中阿魏酸含量
高效液相色谱法测定清脑 降压颗粒 中阿魏酸含量
梁 艳, 程喜乐
4 7 5 0 0 0 ) ( 河 南省 医药 学校 , 河南 开封
摘要 : 目的 建 立测 定 清 脑 降压 颗 粒 中 阿魏 酸含 量 的 高效 液 相 色谱 法 。 方 法 色谱 柱 为 A g e l a P r o m o s i l C 柱 ( 2 5 0 h i m×4 . 6 mm. 5 a l m) , 流
・
药物鉴定 ・
中c 荔
C a Ph ar ma c e u t i c a l s
2 0 1 3年 l 2月 2 0日 第 2 2卷第 2 4期
Vo 1 . 2 2 , No . 2 4 , De c e mb e r 2 0 , 2 01 3
D r u g I d e n t i f i c a t i o n
动 相 为 乙腈 一1 %冰醋 酸( 1 9: 8 1 ) , 柱温为 3 5℃ , 检测 波长为 3 1 8 u m, 流速为 1 . 0 m L / m i n 。 结 果 阿魏 酸进 样 量在 0 . 1 0 5 0~1 . 6 8 0 g
范 围 内 与峰 面积 线性 关 系良好 ( r = 0 . 9 9 9 8 ) , 平均回收率 为 9 7 . 4 7 %, R S D为 0 . 3 7 %。 结 论 该 方 法 简便 、 快速 , 重现 性好 , 可作 为 清脑
( H e n a n P r o v i n c i a l Me d i c i n e S c h o o l , K a n g , H e n a n , C h i n a
4 7 5 0 0 0 )
A b s t r a c t : 0 b j e c t i v e T o e s t a b l i s h a h i i g h p e f r o r m a n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y ( H P L C )m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f f e r u l i e a c i d i n Q i n g n a o j i a n g y a G r a n u l e s . Me t h o d s T h e c h r o m a t o g r a p h i c c o l u m n w a s t h e A g e l a P r o m o s i l C , s ( 2 5 0 m m x 4 . 6 m m, 5 a l m) ; t h e m o b i l e p h a s e
反相高效液相色谱法测定通脉丸中阿魏酸的含量
[】唐力 英, 举, 炎, . 液相 色谱法 测 定当 归中 阿魏酸 的含 量阴 . 5 王祝 赫 等 高效 中 国实验 方剂学 杂志 , 0,20)1.5 2 61(2: 1. 0 4
( 本文 校对 :裴 蓓 收 稿 日期 :2 1-51) 0 1 .9 0
9 . % a d D O9 % ( 6. n lso T e s bi e to c rc sn iv d i l Ic r e sdfr u lyc n o o t g mi i s 8O 5 n =. RS 7 )Co o in h t l h dme di a u ay, s ie n mp . a e ai t l f o n l . u ea s h sc e t a s et l u b oq t o r n p l
本方法操作简便,具有较 强的专属性 ,回收率好 , 能够更有 效的控制该制剂的质量 。 参考文献
[】中 华人 民共和 国卫 生部 药典委 员会 . 1 中华人 民共和 国卫生部 药 品标 准・ 中 药成 方制剂 [】 S. : 民卫生 出版社 , 9 : . 北京 人 1 78 9 0
魏酸峰形较好 。
反相 高效液相色谱法测定通脉丸 中阿魏酸的含量
鲍竹春
摘 要: 目的 建立 反相 高效 液相色 谱法 测定通 脉 丸中阿魏 酸含 量 的方法 。 方法
为流动 相 ;流 速 1 m ・ n ;检 测波 长 3 6m。结 果 . lmi- 0 1n
RS 0 7 ( 6 。结 论 D= . % ) 9
[】国家 药典委 员会 . 国药典【] 京: 科技 出版 社。 1: 4 2 中 s. 北 北京 2 01 . 0 2 [ 3 ]陈昌彪, 罗明芳, 军, H L 陈少 等. P c法测 定当归补血 颗粒中阿魏 酸的含量f . J 】 中国药 师,0 71(9:6 . 2 0。00) 5 8 []龙全 江, 4 郭朝 晖, 峰林 , .P C 法测 定 当归 及油 炒 当归 中阿魏 酸 的含 刘 等H L
通脉颗粒中阿魏酸含量的鉴别及含量测定
通脉颗粒中阿魏酸含量的鉴别及含量测定摘要】目的建立通脉颗粒中阿魏酸的定性鉴别及含量测定。
方法采用高效液相色谱法,Phenomenex C18色谱柱,以甲醇:1%冰醋酸(30:70)为流动相,柱温为室温,流速为1.0ml/min,检测波长为320nm。
结果阿魏酸在0.402~2.008μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=5)为99.5%(RSD=1.2%)。
结果本方法的平均回收率为 100 .87% ,RSD为 2 .74%。
结论结果显示该方法灵敏、准确,专属性强,可用于通脉颗粒中阿魏酸的鉴别及含量测定。
【关键词】定性鉴别含量测定通脉颗粒阿魏酸高效液相色谱通脉颗粒主要是由丹参、川芎、葛根等中药经浸润提加工制备而成的中药复方制剂[1],为棕黄色颗粒;味甜、微苦。
具有活血化瘀,降脂通脉,活血通脉。
临床用于缺血性心脑血管疾病,动脉硬化,脑血栓,脑缺血,冠心病,心绞痛。
是常用中成药[2]。
该产品现行标准仅有显微鉴别,不能很好反映产品质量,为保证该产品安全有效,本文参考有关文献[3,4],对样品处理方法和色谱分离系统进行优化,用高效液相色谱法测定葛根、川芎的有效成分阿魏酸的含量。
该方法简便、快速、重现性好,可作为该产品质量控制的方法。
现报告如下。
1 仪器与试药岛津LC-2010A高效液相色谱仪,岛津AEG-45SM十万分之一电子分析天平(日本),FA2004分析天平(上海天平仪器厂制造),SK250LH超声仪(上海科导超声仪器有限公司)。
阿魏酸对照品(供含量测定用,批号:0773-9910,中国药品生物制品检定所),通脉颗粒(市售三批,批号:070309,070802, 071107)。
甲醇为色谱纯(SCRC国药集团化学试剂有限公司),其余试剂均为分析纯,水为纯蒸水。
2 方法与结果2.1 对照品溶液制备精密称取阿魏酸对照品5.8mg置50ml容量瓶中,加入甲醇溶解定容,摇匀,即得浓度为0.116mg/ml的对照品溶液。
HPLC测定新生化颗粒中阿魏酸的含量
HPLC测定新生化颗粒中阿魏酸的含量刘建明1,2,郭咏梅1,周娟丽2(1.江西医学院上饶分院,江西上饶334000; 2.上饶市肿瘤医院,江西上饶334000)摘要:目的:建立高效液相色谱法测定新生化颗粒中阿魏酸的含量。
方法:采用HPLC-UV测定,Hypersil BDS C18柱,依利特Hypersil液相色谱,流速1.0ml/min,流动相为甲醇:0.5%磷酸溶液(55:45,v/v),以外标法测定新生化颗粒中阿魏酸的含量。
结果:阿魏酸进样量在1.078 9.936μg/ml范围内浓度与峰面积值呈良好的线性关系r为0.9992,平均回收率98.9%,RSD为1.09%。
结论:实验建立的色谱方法简单、灵敏、准确,能够满足新生化颗粒中阿魏酸的含量的检测需要。
关键词:HPLC法;含量测定;新生化颗粒;阿魏酸中图分类号:R284.1文献标志码:A文章编号:1671-380X(2012)04-0111-02新生化颗粒是由益母草、当归、川芎等中药材组成[1]。
具有活血、祛瘀、止痛等功效,临床应用广泛。
目前的研究表明阿魏酸为该制剂的主要有效成分之一。
对新生化颗粒的质量标准进行研究,采用HPLC法对处方中当归、川芎所含阿魏酸进行含量测定,并进行方法学验证,结果表明:方法准确好,可靠性高,可作为新生化颗粒的质控方法。
1资料与方法1.1仪器、试剂与药品Hypersil液相色谱(大连依利特分析仪器有限公司),UV200紫外检测器,阿魏酸对照品(批号0773-9910,中检所提供)。
新生化颗粒(湖南康尔佳药业有限公司汉寿制药厂,批号:20110815),甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。
1.2方法1.2.1色谱条件[2,3]色谱柱为依利特Hyper-silBDSC18(规格: 4.6mmˑ200mm,5μm);流动相为甲醇:0.5%磷酸溶液(55:45,v/v);流速: 1.0ml/min;波长:320nm。
1.2.2对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品10mg,置于100ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取5ml置10ml容量瓶中,甲醇溶解并稀释至10ml,摇匀即得。
固相萃取-高效液相色谱法测定补虚颗粒阿魏酸含量
固相萃取-高效液相色谱法测定补虚颗粒阿魏酸含量陈雯;陈富超;李鹏;方宝霞【摘要】目的测定补虚颗粒阿魏酸含量.方法选用C18固相萃取小柱对样品进行纯化,采用高效液相色谱法,以Kromasil C18色谱柱分离,乙腈:1 %冰醋酸水溶液(25:75)为流动相;流速:0.8 mL·min-1;检测波长:323 nm.结果阿魏酸在0.59~4.72 μg·mL-1具有良好的线性关系(r=0.999 3);平均回收率99.44%,RSD=1.38%(n=9).结论该方法简便、快速,分离度好,结果准确可靠.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2010(029)002【总页数】2页(P247-248)【关键词】补虚颗粒;阿魏酸;色谱法;高效液相;固相萃取;含量测定【作者】陈雯;陈富超;李鹏;方宝霞【作者单位】郧阳医学院附属东风医院药剂部,湖北十堰442008;郧阳医学院附属东风医院药剂部,湖北十堰442008;郧阳医学院附属东风医院药剂部,湖北十堰442008;郧阳医学院附属东风医院药剂部,湖北十堰442008【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.1补虚颗粒是由当归、黄芪、牛膝、防风等中药组成的中药复方制剂,具有补血益气、行气活血的作用,临床用于妇女产后身体虚弱,具有促进产后康复的功效。
当归为方中君药,阿魏酸为其主要有效成分。
有关阿魏酸含量测定报道的方法有高效液相色谱法、薄层色谱法及高效毛细管电泳法等[1~8]。
根据该处方成分复杂、含糖量高、干扰较大的特点,笔者在本实验建立了采用 C18固相萃取小柱进行纯化并用高效液相色谱法测定该制剂中阿魏酸含量的方法。
该法可有效排除干扰物质,灵敏度高,操作简便快速,结果准确可靠。
1 仪器与试药UltiMate 3000高效液相色谱仪(德国戴安,含二极管阵列检测器),Chromeleon色谱工作站,HS-2060型超声波清洗器(HENGAO),AEU-200电子天平(日本岛津),KW-80A涡旋混合器(上海医科大学仪器厂),阿魏酸对照品 (中国药品生物制品检定所,批号:110773-200611),Heaion-SPE C18小柱 (天津贺世科技发展公司,规格:200 mg:3mL),实验中中药材均购于十堰市中药材公司;补虚颗粒 (自制,批号:20080612,20080716,20080804);甲醇、乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
HPLC法测定通脉颗粒中阿魏酸的含量
通脉颗粒是治疗心脑血管疾病的口服制剂,由丹参、川芎、葛根3昧药材组方,具有活血通脉作用,用于治疗缺血性心脑血管疾病、动脉硬化、脑血栓、脑缺血、冠状动脉粥样硬化性心脏病、心绞痛等。曾于《中华人民共和国卫生部药品标准,中药成方制剂》中收录的通脉颗粒质量标准暂无含量测定项。在《中国药典》中,川芎药材增加了阿魏酸含量作为川芎的质量控制点。其次,阿魏酸是来自于多种植物的一种酚酸,在细胞壁中与多糖和蛋白质结合成为细胞壁的骨架,在某些方面具有确切的药理活性,且毒性很低。若能为更有效地控制此制剂质量,则会对现有医疗环境提供良好的药理参照条件,并为后续药品供需条件打下扎实基础。
4.线性关系测定
精密量取贮备液(0.108 mg/mL) 0.5,1.0,1.5,2.0,3.0 mL,分别置50 mL棕色量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,用0 45p m滤膜过滤,弃去初滤液,收集续滤液。分别精密吸取20μL,注入液相色谱仪,测定。以峰面积为纵坐标,阿魏酸对照品的含量为横坐标,绘制标准曲线计算得回归方程为: Y=-6949.97+7.95X107x,r= 0.9999结果表明阿魏酸在0.0216~ 0.1296μg与峰面积线性关系良好。
药品含量的有效测定,一方面在现有药品市场管理环境内,能够为药品安全提供良好的测定数据保障,以便后续药品市场环境有所巩固。另一方面更能够针对药品环境进行优化,确定相应含量优势同时,为后续工业药品制备提供良好的标准化条件,以便后续医疗平台的可持续化发展。故而,通过HPLC测定法确定通脉颗粒中阿魏酸的含量,在现有城市药品市场环境中,具备深入探讨与研究的价值。
4.提取考察
分别用甲醇、50%甲醇、醋酸乙酯-甲酸、甲醇-甲酸、甲醇-冰乙酸等作溶媒对样品进行提取方法的摸索。经测定,以甲醇-冰乙酸( 19: 1)作为提取溶剂超声处理样品为佳。通过对超声时间和提取溶媒量的考察,发现用50 mL甲醇-冰乙酸(19: 1)提取30min已将样品中阿魏酸提取完全。
高效液相色谱法同时测定通脉滴丸中葛根素和阿魏酸及丹酚酸B的含量
高效液相色谱法同时测定通脉滴丸中葛根素和阿魏酸及丹酚酸B的含量王萍;王宇鹤;高洁;赖普辉;刘亚倩【摘要】目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定通脉滴丸中葛根素、阿魏酸及丹酚酸B的含量.方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.1 mL· min-1;进样量:20 μL;柱温:30℃;检测波长:250,321,286 nm.结果葛根素、阿魏酸、丹酚酸B的线性范围分别为41.6~416 μg· mL-1(r=0.999 9)、3.84~38.4 μg·mL-1(r=0.999 8)、36.8~368.0 μg·mL-1(r=0.999 8);平均加样回收率分别为99.49%,99.73%,100.18%;RSD分别为1.11%,1.22%,0.94%.结论该法操作简单、结果准确,重复性高,可用于通脉滴丸中葛根素、阿魏酸和丹酚酸B的含量测定.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2018(037)006【总页数】4页(P731-734)【关键词】通脉滴丸;葛根素;阿魏酸;丹酚酸B;色谱法,高效液相;含量测定【作者】王萍;王宇鹤;高洁;赖普辉;刘亚倩【作者单位】陕西国际商贸学院医药学院,西安712046;西藏民族大学,咸阳712082;陕西国际商贸学院医药学院,西安712046;陕西国际商贸学院医药学院,西安712046;陕西国际商贸学院医药学院,西安712046【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.2通脉滴丸由葛根、川芎及丹参3味药物组成,在《中华人民共和国卫生部药品标准》中收载的中成药品种“通脉口服液”(WS3-B-3980-98)的基础上,利用现代化制剂技术制成的滴丸制剂,具有起效快、生物利用度高等特点。
该制剂具有活血通脉的功效,临床上用于缺血性心脑血管疾病、动脉硬化、冠心病等的治疗。
HPLC法测定心痛颗粒中阿魏酸含量
HPLC法测定心痛颗粒中阿魏酸含量摘要】目的:建立心痛颗粒中主药川芎药材中阿魏酸的含量测定方法。
方法:采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量,以Agilent Eclipse XD3-C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-1%醋酸溶液(30:70);流速1ml/min;检测波长321nm;柱温25℃。
结果:阿魏酸进样量在0.048~0.24μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)。
平均回收率为99.26%(RSD=1.25%,n=9)。
结论:所建立的阿魏酸含量测定方法稳定、灵敏、准确、易操作,可作为心痛颗粒的质量控制。
【关键词】心痛颗粒;阿魏酸;含量测定;高效液相色谱法【中图分类号】R917 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2019)20-0048-02Content determination of ferulic acid in Xintong granules by HPLCChen Wenming,Liao Jianping(Corresponding author),Ouyang Rong,Fan Jinru,Wang Fang,Li Shan, Xiao Wangzhong,Huang LiNo.1 Affiliated Hospital of Hunan University of Chinese Medicine,Changsha,Hunan 410007,China【Abstract】Objective To establish a method for determination of ferulic acid in Xintong granules.Methods Determination of ferulic acid by HPLC.The determination was performed on Agilent Eclipse XD3-C18 column with mobile phase consisted of methanol-1% acetic acid solution(30:70) at the flow rate of 1ml/min. The detection wavelengths was at 321nm.The column temperature was at 25℃.Results The calibration curve of ferulic acid was in good linearity over the range of 0.048~0.24μg(r=0.9999).The average recovery was 99.26%,with RSD of1.25%(n=9).Conclusion The method for etermination of ferulic acid isstable,sensitive,accurate and easy to operate,and can be used for quality control of xintong granules.【Key words】Xintong granules;Ferulic acid;Content determination;HPLC心痛颗粒是根据湖南中医药大学第一附属医院范金茹教授多年临床经验总结而成的经验方发展而来,原使用剂型为汤剂,由柴胡、川芎、郁金、桃仁、蒲黄、瓜蒌皮、甘草等10味药组成,具有活血化瘀,行气止痛的功效。
HPLC法测定溶栓颗粒中阿魏酸的含量
m ty a oo:% aei ai 2 : ) T ef w rt w s1 / i,o m mprtr a t 5 ;eet nw v l ghw s 2 ehl chl l 5 ct cd(47 . h o a a . ml ncl nt eauew s dtc o ae nt a 3 c 6 l e 0 m u e a2 i e 3
S a g W A u n y n D p r n o h r c , n r n oi uo o u e inC rsH s i l f i s HI n 。 NG H a - u ( e at t f ama y I e g l A tn mo sR go op o p a o n e Qi me P n Mo a t Ch e P o l‘ A me oie F re Ho h t0 0 1 Chn e pe r d P l oc , h o 1 3 , i S c 0 a)
石 嫱 王焕芸 ,
(. 1 武警 内蒙古总队 医院 药剂科 , 内蒙古 呼和浩特 0 0 4 ;2内蒙古 医学院药学院 , 1 00 . 内蒙古 呼和浩特 0 0 2 ) 1 00
摘 要 :【 目的l 采用高效液相色谱法测定溶栓颗粒中阿魏酸的含量。 【 方法】 采用 C 8 1色谱柱Ko a l 10 (5 m r s m i5 0 A 20 mx
nm .
【 e us T e abao u ew si a i t ne f .  ̄ 8 2 g l re l c ,= . 9 ,n=6 ; eae g R s l 】h lri cr a l ern h r g o 3 2 1. / r iai r0 99 ( t c i tn v n e a 0 1 m f fu c d o 9 ) t vr e h a
高效液相色谱法测定舒心通脉片中阿魏酸含量
高效液相色谱法测定舒心通脉片中阿魏酸含量
于丽梅;王明芝;张景宇;刘玉琴;陆明辉
【期刊名称】《人参研究》
【年(卷),期】2008(020)004
【摘要】目的:用高效液相色谱(HPLC)法测定舒心通脉片中阿魏酸含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(150mm×4.6mm),乙腈-0.085%磷酸(16:84)为流动相,检测波长为321nm.结果:阿魏酸进样量在0.048~0.24g范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为97.67%,RSD为
0.98%(n=5).结论:HPLC法具有一定的专属性、准确性、重现性和实用性,可用于测定舒心通脉片中阿魏酸的含量.
【总页数】3页(P13-15)
【作者】于丽梅;王明芝;张景宇;刘玉琴;陆明辉
【作者单位】吉林人参研究院,吉林,通化,134001;吉林人参研究院,吉林,通
化,134001;吉林人参研究院,吉林,通化,134001;吉林省通化市传染病医院;吉林龙鑫药业有限公司,吉林,和龙,133500;吉林龙鑫药业有限公司,吉林,和龙,133500
【正文语种】中文
【中图分类】R2
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5.HPLC法测定舒心通脉片中阿魏酸含量研究 [J], 易华平
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高效液相色谱法测定血脉通胶囊中阿魏酸的含量
高效液相色谱法测定血脉通胶囊中阿魏酸的含量
许祖超;王丽;刘智;徐多;高少广
【期刊名称】《贵州医药》
【年(卷),期】2003(027)011
【摘要】@@ 血脉通胶囊为苗族验方,由野鸦椿、川芎、丹参、栀子、泽泻等多味药材加工而成的复方制剂,具有活血化瘀、补中益气、利水逐邪之功效,用于瘀血闭阻引起的胸痹.
【总页数】2页(P1023-1024)
【作者】许祖超;王丽;刘智;徐多;高少广
【作者单位】贵州益康制药有限公司,贵阳,550001;贵州益康制药有限公司,贵阳,550001;贵州益康制药有限公司,贵阳,550001;贵阳医学院药学系,550004;贵阳医学院药学系,550004
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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HPLC法测定新生化颗粒中阿魏酸的含量
HPLC法测定新生化颗粒中阿魏酸的含量
郑小力
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2009(21)6
【摘要】目的建立测定新生化颗粒中阿魏酸的含量.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为phenomenex-00G-4375-E0(4μm,250×4.60mm);流动相为乙腈-1%冰酰酸溶液(20:80);流速1.0mL·min-1,检测波长320nm;柱温25℃.结果阿魏酸进样量在0.0197~0.0983μg范围之间,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99998),平均加样回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=5).结论本法操作简便、快速、准确、灵敏、重现性好,可用作为新生化颗粒质量控制的有效方法.
【总页数】3页(P65-67)
【作者】郑小力
【作者单位】福建宁德市药品检验所,宁德,352100
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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高效液相色谱法测定通脉颗粒中阿魏酸含量
李军山;白新涛;张博
【摘要】目的建立测定通脉颗粒中阿魏酸含量的高效液相色谱法.方法色谱柱为Dionex C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸溶液(30:70),流速为1.0 mL/min,测定波长为321 nm.结果平均回收率为98.72%,RSD为0.73%,阿魏酸质量浓度在0.507-15.210 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,系统精密度的RSD为0.01%.结论高效液相色谱法测定通脉颗粒中阿魏酸含量,可用于通脉颗粒的质量控制.%Objective To establish HPLC method for determination of ferulic acid in Tongmai Granules. Methods Chromatographic column is Dionex C18 column( 250 mm ×4. 6 mm,5 μm ); the mobile phase is methanol -1% acetic acid solution (30 ∶ 70); and the flow rate is 1.0 mL/min; the wavelength is 321 nm. Results The average recovery rate is 98. 72% ,the relative standard difference (RSD) is 0. 73% , the linear range of ferulic acid is 0. 507 - 15. 210 μg/mL,and the sys tem precision is 0. 01%. Conclusion It is available to control the quality of Tongmai Cranules by applying HPLC to determine the content of ferulic acid.
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2011(020)017
【总页数】2页(P37-38)
【关键词】高效液相色谱法;通脉颗粒;阿魏酸;含量测定
【作者】李军山;白新涛;张博
【作者单位】神威药业有限公司,河北,石家庄051430;神威药业有限公司,河北,石家庄051430;神威药业有限公司,河北,石家庄051430
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
通脉颗粒是治疗心脑血管疾病的口服制剂,由丹参、川芎、葛根3味药材组方,
具有活血通脉作用,用于治疗缺血性心脑血管疾病、动脉硬化、脑血栓、脑缺血、冠状动脉粥样硬化性心脏病、心绞痛等[1]。
1991年《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂(第四册)》中收录的通脉颗粒质量标准暂无含量测定项。
在2010年版《中国药典(一部)》[2]中,川芎药材增加了阿魏酸含量作为川芎的质量
控制点,阿魏酸(ferulic acid)化学名为4-羟基-3-甲氧基苯丙烯酸,是来自于
多种植物的一种酚酸,在细胞壁中与多糖和蛋白质结合成为细胞壁的骨架,在某些方面具有确切的药理活性,且毒性很低[3]。
为更有效地控制此制剂质量,笔者采
用高效液相色谱法检测产品中阿魏酸含量。
现报道如下。
1 仪器与试药
Dionex Ultimate 3000型高效液相色谱系统(Ultimate 3000四元泵,Ultimate 3000自动进样器,Ultimate 3000二极管阵列检测器,变色龙色谱工作站)。
阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号为110773-200611);通脉颗粒(本公司自制,规格为10 g/袋,批号分别为 10011583,10011882,10012282,10020483,10020882,10021081,10021181,10031383,10031583,10032482);甲醇(ACI Labscan,色谱纯),冰醋酸(天津市化学试剂一厂,分析纯),纯化水(本公司制备)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件[2]
色谱柱:Dionex C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-1%醋酸溶液(30∶70);流速:1.0 mL/min;检测波长:321 nm;进样量:10 μL。
2.2 溶液制备
取本品细粉约2 g,精密称定,加入70%甲醇溶液50 mL,水浴回流30 min,放冷,提取液转移至蒸发皿,用30 mL甲醇分多次洗涤容器,洗涤液与提取液合并
蒸干,残渣用70%甲醇溶液多次溶解并转移定容至10 mL容量瓶中,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
精密称取阿魏酸对照品适量,用70%甲醇溶液制成每
1 mL含
2 μg的溶液,作为对照品溶液。
取处方中缺川芎的其他药味,按制法制
成阴性样品,再按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。
2.3 方法学考察
空白干扰试验:分别精密量取阴性对照品溶液、对照品溶液和供试品溶液10 μL进样,记录高效液相色谱图,见图1。
结果在阿魏酸对照品峰处未见其他干扰峰。
图1 高效液相色谱图A.阴性对照品溶液 B.对照品溶液 C.供试品溶液
线性关系考察:精密称取阿魏酸对照品0.01014 g,置100 mL容量瓶中,加入70%甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液。
精密吸取该贮备液 0.5,1.0,2.0,5.0,10.0,15.0 mL,分别置100 mL容量瓶中,用70%甲醇溶液稀
释至刻度,摇匀,分别进样10 μL。
以对照品质量浓度(μg/mL)为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程 Y=0.9904 X -0.0357,r=1.0000(n=6)。
结果表明,阿魏酸质量浓度在 0.507 ~15.210 μg/mL 范围内与峰面积线性关系
良好。
精密度试验:取质量浓度为2.028 μg/mL的阿魏酸对照品溶液10μL,连续进样 6 次。
结果峰面积分别为 1.9415,1.9413,1.9413,1.9414,1.9417,1.9411,RSD 为 0.01%(n=6)。
稳定性试验:取同一供试品溶液,室温保存,于 2,4,6,8,10,24 h时测定1次。
结果峰面积的 RSD=0.5%(n=6),表明供试品溶液在24 h内稳定。
重现性试验:取同一批样品(批号为10011583),依法制备供试品溶液并测定含量。
结果的 RSD为0.8%(n=6),表明方法重现性良好。
加样回收试验:称取样品细粉约1.0 g(含量0.184 mg/袋),精密称定,平行做6份,分别精密加入质量浓度为10.14 μg/mL的阿魏酸对照品溶液1.6,1.6,2.0,2.0,2.4,2.4 mL,再精密加入 70%甲醇溶液50 mL,依法操作,测定含量,计算回
收率。
结果见表1。
表1 阿魏酸加样回收试验结果(n=6)样品含量
(μg/mL)1.8411.8631.8831.9021.8571.856加入量
(μg/mL)1.6221.6222.0282.0282.4342.434测得量
(μg/mL)3.4473.4613.9093.8944.2384.262回收率
(%)99.0198.5299.9098.2297.8298.85 X(%)RSD(%)98.720.73
2.4 样品含量测定
取本品10批,依法测定。
结果批号为10011583,10011882,10012282,10020483,10020882,10021081,10021181,10031383,10031583,10032482 的样品中,阿魏酸的含量分别为 0.184,0.182,0.189,0.190,
0.190,0.192,0.189,0.193,0.191,0.190 mg/袋(n=2)。
3 讨论
通过用乙醇、甲醇、50%乙醇、50%甲醇、70%乙醇、70%甲醇溶液分别回流30 min、1 h、2 h几种前处理方法比较,结果70%甲醇溶液回流提取30 min最充分,故选择加70%甲醇溶液水浴回流30 min的样品处理方法。
通过DAD检测器对阿魏酸进行色谱检测,确定最大测定波长为321 nm。
参考文献:
[1]WS3-B-0824-91,中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂(第四册)[S].
[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:中国医药科技出版社,2010:38.
[3]胡益勇,徐晓玉.阿魏酸的化学和药理研究进展[J].中成药,2006,28(2):253.。