6无机合成与制备化学打印
无机合成制备化学学习综述
无机合成与制备化学学习综述无机合成与制备化学是一门涉及广泛的学科，无机合成与制备的发展是紧随着化学工业的演变二发展的，化学工业的未来将会走向原料路线多元化，无机合成技术也会由仅用于合成向元件、组装、产品方向过渡。
现代人类的衣食住行，生存环境的保护和改善，以至国防的现代化等，无不与化学工业和材料工业的发展密切相关，其中尤以合成化学为技术基础的化学品与各类材料的制造与开发更是起着最为关键的作用。
一、无机合成与制备化学概况无机合成的内容，随着合成化学、特种合成实验技术和结构化学、理论化学等的发展，以及相邻学科如生命、材料、计算机等的交叉、渗透与实际应用上的不断需求，已从常规经典合成进入到大量特种实验技术与方法的合成，以至发展到开始研究特定结构和功能无机材料的定向设计合成与仿生合成等。
无机合成制备化学总的来说是围绕以下四列对象，研究无机物的合成、制备、组装以及无机材料的复合、杂化与制造路线与方法中的化学问题。
1、主要类型的无机化合物诸如配合物、簇合物、金属有机化合物、非化学计量比化合物、无机高聚物以及无机超分子体系等。
2、具有特殊结构的无机物和材料，诸如特殊孔道结构、缺陷、表面、层状等。
3、具有特定聚集态与形貌的无机物和材料、诸如团簇、纳米、膜、单晶与具有特定形貌的晶体等。
4、无机材料的复合、组装、杂化与制造。
二、常用的无机合成方法无机合成的常见方法有水热合成，化学气相沉积，高温合成，低温合成，低压合成，溶胶凝胶法，低热固相反应，胶熔合成等。
（1）、溶胶凝胶法溶胶凝胶法的基本原理将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中，形成均匀的溶液，然后加入其他组分，在一定温度下反应形成凝胶，最后经干燥处理制成产品。
溶胶－凝胶法与其它方法相比具有许多独特的优点：1、由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。
9无机合成与制备化学打印
4
例如：
一些常用的PECVD反应有：
最后一个硅烷的反应式可以用来制造非晶硅太阳能电池等。
通常这一反应发生在300℃左右的衬底表面。
采用激光
立式反应器桶式反应器
LPCVD装置
这种装置一直沿用至今，但是随着硅片直径越来越大，图中的炉体部分目前已旋转了一个90°。
变成立式炉的装置，其工作原理仍然相同。
这一工艺中的一个关键因素是必须保证不同位置(即图中炉内的气流前后位置)的衬底上都能得到很均匀厚度的沉积层。
3.4等离子体增强CVD装置（PECVD）z通过等离子体增强使CVD技术的沉积温度可以下降几百度，甚至有时可以在室温的衬底上得到CVD薄膜。
以下是几种PECVD装置
3.5 原子层CVD装置。
8无机合成与制备化学打印
能量上三线态低于单线态
对于固体化合物(粉末)，由于粒子对光散射的存在，不能用这一定律。
在用漫反射测定物质吸收光的特性时使用如下的Kubelka-Munk 方程：
这里R 是固体层的绝对反射性，s 是散射系数，κ是摩尔吸
收系数，∞表示固体层要足够的厚。
当s 是常数时，Kubelka-Munk 方程可表示为
这里c 是试样的浓度，k ′与粒子大小及试样的摩尔吸收性
有关，k ′= s /2.303e 。
此方程可看作是漫反射条件下适用于固s κ
R )R ()f(R =
−=∞∞212'
k c
R )R ()f(R =−=∞∞212
光催化选择性氧化
Dye/TiO
2
/TEMPO可见光光催化醇类选择性氧化机理
《应用化学》（Angew. Chem. Int. Ed.），2008, 47, 9730-9733
DOI: 10.1002/anie.200803630，Wanhong Ma，Jincai Zhao
光致异构分子
在紫外光照射下，4NN-大环/TCDB发生结构变化。
大环化合
物由trans-trans-trans-trans 构型变为trans-trans-trans-cis和trans-cis-trans-cis两种构型的结构(左图)和模型(右图)
《美国化学会志》（J. Am. Chem. Soc.），131 (17), pp 6174–6180，Yong-Tao Shen，Chen Wang
一个名为拉链空穴的小装置能够将激光变为机械能。
Matt Eichenfield，Jasper Chan /《自然》。
无机化合物的制备与实验操作
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汇报人：XX
目录
无机化合物的制备方法
无机化合物的实验操作
无机化合物的应用
无机化合物的未来发展
无机化合物的制备方法
01
化学反应法制备无机化合物
合成法：通过加热、加压、催化等手段，使两种或多种物质发生化学反应，制备无机化合物。
信息技术领域：无机化合物在电子器件、光电子器件、集成电路等方面具有广泛的应用前景。
无机化合物的发展趋势和前景
智能无机材料：开发具有自适应性、响应性和功能性的无机材料，用于能源、环保等领域。
生物无机化学：结合生物学和无机化学，研究生物体系中无机化合物的合成和功能。
纳米技术：利用纳米材料的特点，开发高效、高选择性的无机化合物制备方法。
无机化合物可以作为药物添加剂，提高药物的稳定性和疗效。
无机化合物可以用于制备药物剂型，如片剂、注射剂和胶机化合物如氧化剂、还原剂等改善土壤质量，降低重金属污染
污水处理：利用无机化合物如活性炭、硅藻土等吸附剂去除水中的有害物质
大气治理：使用无机化合物如石灰石、白云石等去除大气中的硫化物和氮化物
实验过程中要保持注意力集中，不要离开实验区域，不要进行与实验无关的活动。
实验后应按照要求正确处理废弃物，保持实验室整洁。
无机化合物的应用
03
无机化合物在工业上的应用
建筑材料：如水泥、玻璃、陶瓷等
化工原料：用于制造各种化学品，如酸、碱、盐等
农业肥料：如氮肥、磷肥、钾肥等，提高农作物产量
医疗药物：用于治疗疾病，如抗生素、止痛药等
蒸发法：通过加热使溶液中的溶剂蒸发，从而使溶质析出。
无机材料合成与制备课件
2. 将硅酸乙酯、乙醇和氨水按一定比例混合，搅拌均匀。
实验一：溶胶-凝胶法制备二氧化硅薄膜
3. 将混合液滴加到玻 璃基板上，放入烘箱 中加热至一定温度。
5. 观察和测试二氧化 硅薄膜的形貌和性能 。
4. 取出玻璃基板，用 去离子水冲洗，晾干 后进行热处理。
无机材料合成与制备课件
• 无机材料概述 • 无机材料合成方法 • 无机材料制备技术 • 无机材料合成与制备的研究进展 • 无机材料合成与制备的前景与挑战 • 无机材料合成与制备实验课程设计
01
无机材料概述
无机材料的定义与分类
无机材料定义
无机材料是指不含碳元素的化合物或 单质，主要由无机化合物组成的一类 材料。
实验二：化学气相沉积法制备氮化硅薄膜
01 实验步骤
02
1. 准备试剂和仪器，如硅烷、氨气、氢气、氮气、反
应腔等。
03
2. 将反应气体按一定比例通入反应腔中，加热至一定
温度。
实验二：化学气相沉积法制备氮化硅薄膜
3. 保持反应一定时间，使反应 物在基材表面沉积形成薄膜。
4. 停止反应，取出基材，进行 后处理。
5. 观察和测试氮化硅薄膜的形 貌和性能。
实验三：物理气相沉积法制备钛合金薄膜
实验目的
通过物理气相沉积法合成钛合金薄膜，了解 物理气相沉积法的合成过程和原理，掌握钛 合金薄膜的制备技术。
实验原理
物理气相沉积法是一种常用的材料合成方法 ，通过将金属蒸发或溅射成原子或分子，在 基材表面沉积形成薄膜。钛合金薄膜具有高 强度、耐腐蚀等特性，常用于航空、化工等 领域。
05
无机材料合成与制备的前景与挑战
无机合成与制备化学题目
无机合成与制备化学题目一、填空题1．合成反应中常用作为反应能否进行的依据, 一般当其值在范围内时，表明可用于合成反应。
2．温度是沸石合成中重要的因素之一，高水含量的沸石一般要求，而低水含量的沸石一般要求。
3．碱金属与液氨反应后生成溶液。
该反应速率一般很慢，通常需要作为催化剂。
4．除水干燥剂的作用方式有和两种。
沸石分子筛属于型干燥剂，与其他脱水剂相比，其优点是。
5．固相化合物的合成反应中，其反应速度与产物层的厚度成比，为缩短反应时间，通常将阳离子制成，这种方法也叫做合成法。
6．金属簇合物与一般多核化合物的区别在于和。
7．合成反应中常用的调节反应速率的手段有，，，和。
8．使用干冰作为低温源时，为了提高致冷效果，需加入一些，常用的有。
9．高温固相合成反应中，1000℃以上的电热材料不能选用。
在实验室中通常是用法来制备的。
10．O311．在合成具有强还原性的特殊低价态化合物时，对溶剂和气氛的要求很高，这种要求一般是和，这是由于的原因。
12．用水热法合成Na-Si-Al-O 分子筛时，产物的孔径与有关，一般在时孔径较大。
13．化学气相沉积是利用在气相或气固界面上反应生成的技术。
14．一些物质本身在高温下会气化分解然后在沉积反应器稍冷的地方反应沉积生成等形式的产物。
15．金属有机化合物通常指含有的化合物，在许多方面B、Si、P和As元素有机化学类似于相关的金属有机化学。
16．主族金属和碳键的形成可大致分类为：、、、。
17．离子迁移产生的微波能损失与被解离的、和有关，并受离子与溶剂分子之间相互作用的影响。
18．获得等离子体的方法和途径是多种多样的，微波等离子体是靠的办法获得的。
19．在合成配位化合物时，加入辅助配体的作用主要有：，。
20．由三氯化铬与乙酰丙酮水溶液合成配合物时，在反应液中加入尿素的目的是。
21．分子筛表面具有，因而对极性分子有很大的亲和力。
22.延伸固体按连续的化学键作用的空间分布可分为___________、___________、___________。
无机合成与制备化学期末复习材料
高温合成在高温的条件下，反应物分子易于扩散，在扩散的过程中形成新相，新的物质或新材料，此过程称为高温合成。
在高温的条件下，反应物分子易于扩散，在扩散的过程中形成晶核，晶核不断生长，形成新的物质或新材料，此过程称为高温固相合成。
该反应在热力学上是完全可以进行的，但在实际中，该反应需要很高的温度条件 下才能进行，而且进行的非常缓慢，在1200°C 下，几乎不反应，而在1500°C 下，也要需要几天反应才能完成。
需要几天反应才能完成。
在一定的高温条件下，MgO 与Al203的晶粒界面间将产生反应而生成产物尖晶石型MgAl204层。
这种反应的第一阶段将是在晶粒界面上或界面邻近的反应物晶格中生成MgAl204晶核，实现这步是相当困难的，因为生成的晶核与反应物的结构不同。
因此，成核反应需要通过反应物界面结构的重新排列，其中包括结构中阴、阳离子键的断裂和重新结合，MgO 和Al203晶格中Mg2+和Al3+离子的脱出、扩散和进入缺位。
高温下有利于这些过程的进行，有利于晶核的生成。
同样，进一步实现在晶核上的晶体生长也有相当的困难。
因为对原料中的Mg2+和Al3+来讲，则需要横跨两个界面的扩散才有可能在核上发生晶体生长反应，并使原料界面间的产物层加厚。
因此很明显地可以看到，决定此反应的控制步骤应该是晶格中Mg2+和A13+离子的扩散，而升高温度是有利于晶格中离子扩散的，因而明显有利于促进反应。
另一方而，随着反应物层厚度的增加，反应速率是会随之而减慢的。
曾经有人详细地研究过另一种尖晶石型NiAl2O4的固相反应动力学关系，也发现阳离子Ni2+、A13+通过NiAl2O4产物层的内扩散是反应的控制步骤。
产物层的内扩散是反应的控制步骤。
综上所述，可以得出影响这类固相反应速率的主要应有下列三个因素：(a)反应物固体的表面积和反应物间的接触面积；(b)生成物相的成核速度；(c)相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速度。
无机合成与制备化学的研究进展探析
２ 软条件下 的无机合成 以及制备方法研 究
５ 结语
软条件是一种 和极 端条件相对 的条件 ，也就是说在软条件下 的无 在我 国的经济 发展过程 中，科技 的发展是十分重要 的。因此在无 机 合成 以及制备一般都 是在温和的条件下进 行的化学反应 。由于 软条 机合成和制备化 学的发展过程 中，也 需要进行相应 的研究 。通过对无 件 自身的特点 ，反应 条件十分容易掌 握，在 另一方面 ，也 能够满足材 机合成和制备化 学的研究 ，就 能够促进我国在化学方面 的发展 ，进一 料产 业化的要求 ，从而 也就能够将材料合成 的定 向程度降低 。而 因为 步的让我 国的经济 得到发展 。我 国在 无机合成与制备化学 方面需要加 软 条件下的无机合成 以及制备能够满足化学对 实验设备的要求 ，能够 强相关的研究 ，并且需要加大相关科研投入 的力度 。
研究材料 ，对我 国的化学 工业 以及经济 发展有 着相当重要的意义。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
随着我 国在科研方 面的高速发展 ， 目 前越 来越多的研究成 果已经
开始 呈现在我们眼前 。例 如在 无机合成 以及制备化 学方面 ，我 国就取 得 了相当重要的进展 。在 原本的无机化学反 应的基础上 ，通过不 断的 探 索以及研究 ，通过改变 反应过程中所需要 的条 件 ，并且将反应过程
无机合成与制备化学课本打印3
第三章低热固相合成反应第1节引言合成化学始终是化学研究的热门领域，它提供的上千万种化合物，对现代的人们从日常生活到尖端高科技都产生了不可抗拒的影响。
传统的化学合成往往是在溶液或气相中进行，由于受到能耗高、时间长、环境污染严重以及工艺复杂等的限制而越来越多地受到排斥。
虽然也有一些对该合成技术的改进，甚至有些是卓有成效的，但总体上只是一种“局部优化”战术，没有从整体战略上给予彻底的变革。
面对传统合成方法受到的严峻挑战，化学家们正致力于合成手段的战略革新，越来越多的化学家将目光投向被人类最早利用的化学过程之一——固相化学反应。
1.1 传统的固相化学固相反应不使用溶剂，具有高选择性、高产率、工艺过程简单等优点，已成为人们制备新型固体材料的主要手段之一。
但长期以来，由于传统的材料主要涉及一些高熔点的无机固体，如硅酸盐、氧化物、金属合金等，这些材料一般都具有三维网络结构、原子间隙小和牢固的化学键等特征，通常合成反应多在高温下进行，因而在人们的观念中室温或近室温下的低热固相反应几乎很难进行。
1.1 传统的固相化学例如：英国化学家West在其《固体化学及其应用》一书中所写：“在室温下经历一段合理时间，固体间一般并不能相互反应。
欲使反应以显著速率发生，必须将它们加热至甚高温度，通常是1000~1500℃”。
1993年，美国化学家Arthur Bellis等人编写的“Teaching Gen eral Chemistry，A Materials Science Companion”中也指出：“很多固体合成是基于加热固体混合物试图获得具有一定计量比、颗粒度和理化性质均一的纯样品，这些反应依赖于原子或离子在固体内或颗粒间的扩散速率。
固相中扩散比气、液相中扩散慢几个数量级，因此，要在合理的时间内完成反应，必须在高温下进行”。
1.1 传统的固相化学但是，许多固相反应在低温条件下便可发生，而且研究低温固相反应并开发其合成应用价值的意义是不言而喻的。
无机合成与制备化学一二章
1.2 无机合成化学与高新技术的关系
材料科学三大要素：制备、结构、性能
无机合成与高新技术的关系 ①原子能工业的发展推动了稀有元素的分离以及 放射性元素的研究。
②电子技术和半导体工业的发展促进了晶体材料 的制备和高纯物质的开发。
③光导纤维通信和超导科学的新成就给制造超纯物 质提出了新的要求。 ④宇宙航行，人造地球卫星→发展高能燃料/耐高温 材料。 ⑤纳米技术的出现，给合成超微细材料新的任务。
2.1 气体和溶剂在合成中的作用
气体： ①用作原料，参与化学反应 ②用作载气或保护气氛，或两者兼而有之 溶剂： 许多反应在溶剂中进行，选择适宜溶剂很重要。 一般有：水，酸，碱，醇，醚，CCl4,氯仿， DMSO，DMF，苯，丙酮，乙腈等。
④多种体系的结合已成为制备无机固体材料的重 要途径。 如：有机一无机杂化材料，有机一无机纳米复 合材料，沸石分子筛等 ⑤运用其它领域的研究成果用之于无机固体材料 的合成 如：结构研究成果、定向合成
1.5 无机化合物的表征
组成分析
1. 湿法化学分析：重量分析、容量分析（滴定分析） 2. 原子光谱法： ① AAS (atom absorption spectrometry) 原子吸收光谱法： 将溶液中的离子或分子转化为原子，原子吸收特征光 谱，吸收光强度A与原子浓度C符合朗格一比耳定律， 根据A=kC可测大多数金属元素和少数非金属元素 工作曲线如下图：
吡啶-2,6-二羧酸（H2DPA）
Na3Tb(PDA)3· 8H2O Band (cm1) Assignment Band (cm1)
H2PDA Assignment
3417, 3086
1627 1435 1375 1394
无机材料合成与制备PPT课件
(3) 层岛复合(Stranski-Krastanov)生长模式：
在层岛复合生长模式下，最开始的一两个原子层的层状 生长之后，生长模式从层状模式转化为岛状模式，如上 图c所示。 导致这种模式转变的物理机制比较复杂，但根本的原因 应该可以归结为薄膜生长过程中各种能量的相互消长。 被列举出来解释这一生长模式的原因至少有以下三种：
一般来说，足够厚的薄膜的晶格结构与块体相同，只有在 超薄薄膜中其晶格常数才与块材时明显不同；
薄膜的晶体结构与沉积时吸附原子的迁移率有关，它可以 从完全无序，即无定形非晶膜过渡到高度有序的单晶膜， 即薄膜的晶体结构包括单晶、多晶和非晶结构(？)。
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薄膜的四种典型组织形态：
在薄膜沉积的过程中，入射的气相原子首先会被衬底或薄 膜表面所吸附。若这些原子具有足够的能量，它们将在衬底或 薄膜表面进行一定的扩散(迁移)，除了可能脱附的部分原子之 外，其他的原子将到达薄膜表面的某些低能位置并沉积下来。
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形态1型：在温度很低、气体压力较高的情况 下，入射粒子的能量很低，这种情况下形成的 薄膜微观组织。
由于温度低，原子的表面扩散能力有限，沉积到衬底表面的 原子即已失去了扩散能力。导致沉积的薄膜组织呈现一种数十纳 米直径的细纤维状的组织形态，纤维内部陷密度很高或者就是非 晶态的结构；纤维间的结构明显疏松，存在着许多纳米尺寸的孔 洞。
示振荡频率变化与薄膜质量膜厚之间关系的基本公式。
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电阻法:
由于电阻值与电阻的形状有关，利用这一原理来测量膜 厚的方法称为电阻法。
电阻法是测量金属薄膜厚度最简单的一种方法。测量原 理：金属导电膜的阻值随膜厚的增加而下降。
如果认为薄膜的电阻率与块状材料相同，则可由下式来 确定膜厚，即：
无机合成与制备化学
无机合成与制备化学无机合成的重要性与研究重点•无机合成是现代无机化学的核心•任务：创造新物质、开发新材料•研究重点：认识无机合成反应基本规律，发展相关理论；发展新的绿色无机合成策略与技术、无机合成的前沿课题•有机合成在分子水平进行分子加工，无机合成除此之外，还着重晶体或其它凝聚态结构上的精雕细琢。
•A开发新合成路线或技术，能带动一大片新物质或新材料的出现。
如溶胶-凝胶合成法的出现，为纳米态与纳米复合材料，玻璃态与玻璃复合材料，陶瓷与陶瓷基复合材料，纤维及其复合材料，无机膜与复合膜，溶胶与超细微粒，微晶，表面、掺杂以及杂化材料等的开发与新物种的出现，起了极其重要的作用。
溶胶-凝胶（Sol-gel）法•胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。
•溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～1000nm之间。
•凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体。
溶胶－凝胶法•基本原理：以金属醇盐为原料，在有机介质中进行水解、缩聚等化学反应，使溶液经通过溶胶-凝胶-干燥-煅烧等工艺，获得超细粉末的产品；也称为醇盐水解法。
过程如下：水解缩聚加热干燥煅烧金属醇盐溶胶凝胶干凝胶产品溶胶－凝胶法中的基本反应溶胶－凝胶法中的基本反应•水解和缩聚反应——溶胶化过程•金属醇盐的水解一般可表示为：M(OR)n+ xH2O → M(OH)x(OR)n-x+ xROH •在溶胶到凝胶的转变过程中，醇盐一旦水解，失水缩聚和失醇缩聚也几乎同时进行，并生成M-O-M键，形成溶胶体系：-M-OH + HO-M-→ -M-O-M-+ H2O-M-OH + RO-M-→ -M-O-M-+ ROH缩聚反应•室温下，醇盐与水不能互溶，故需要醇或其它有机溶剂作共溶剂，并在醇盐的有机溶液中加水和催化剂(醇盐水解一般都要加入一定催化剂，常用酸、碱催化剂，一般是盐酸或氨水)。
无机合成制备化学论文
无机合成及制备化学论文题目：碳纳米管的合成及应用摘要：材料化学是一门快速发展的交叉性和前沿性学科，有机的融合了化学和材料两个一级学科的发展优势。
材料化学在深刻认识材料的结构和性能关系的基础上，探索与新材料发展相适应的化学合成新方法和新技术，设计并合成具有优异功能和结构特征的新型材料。
碳是一种常见的非金属元素，位于元素周期表的第二周期IVA族，以多种形式广泛存在于大气和地壳之中。
碳单质很早就被人认识和利用，碳的一系列化合物——有机物更是生命的根本。
碳能通过化学反应自我结合而形成大量化合物，这些化合物很多都是生物和工业的重要分子。
文章主要介绍碳结构的多样性、碳在纳米领域的制备和应用、碳的各种同素异形体以及在化学反应中的作用。
关键词：碳纳米管、场效应晶体管、催化剂载体、电子效应、化学气相沉积、共轭体系、电弧放电法。
正文：碳单质可以以多种形式存在，自然界中最常见的两种单质是高硬度的金刚石和柔软的石墨，它们的晶体结构和键型都不同。
金刚石每个碳都是四面体4配位；石墨每个碳都是三角形3配位，可以看做是无限个苯环稠合起来。
纳米材料以及纳米结构是当今新材料研究领域中最为核心、最接近应用的部分。
在近年取得成果中，纳米材料尤为突出，碳纳米管以及石墨烯是其中的典型代表【1】。
由于它们具有很多优异而独特的光学、电学和机械性质，呈现出广泛地应用前景，因此成为国际上众多科学家关注和研究的前沿热点。
同时，由于碳材料的优越性，运用碳材料中的微观结构制作的纳米分子器件和纳米电路已成为科学家的重点研究对象。
扫描隧道显微镜和原子力显微镜的出现，使得人们可以俘获和放置、排列特定的单一碳原子或者碳纳米结构，构建出特定的纳米器件。
因此，纳米材料在未来大有可为。
1.1碳纳米管1991年，日本电子公司的Iijima[2]用高分辨率电子显微镜仔细研究了用电弧蒸发产出的富勒烯副产物炭黑，初期的研究结果令人失望，从电弧蒸发箱的壁上收集到的炭黑几乎全部是无定型碳，很少带有明显的、长程的结构。
无机合成与制备
1试述电阻发热体有哪些及特点：电阻发热体有：石墨发热体；金属发热体；氧化物发热体。
1、石墨发热体：在真空下可以获得相当高的温度（2500℃），但吸附、和周围气体结合形成挥发性物质，使加热物质污染，石墨本身在使用中损耗。
2、金属发热体：在真空和还原性气氛下，钽、钨、钼适用产生高温（1650~1700℃），在惰性气氛下钨管的工作温度可达3200℃。
3、氧化物发热体：氧化物发热体是最理想的加热材料，但存在发热体和通电导线连接问题。
2使用电阻发热体注意事项：1、根据不同的需要选择发热体、数目设计电阻炉 2、氧化物发热体的电阻温度系数是负的3、若各发热体并联使用，其中的发热体电阻值不同，电阻稍低的发热体会产生更多热量，被烧毁。
因此，每个发热体尽量分开使用。
3微孔材料合成常涉及有机添加剂，有机添加剂如何影响微孔材料合成的：微孔材料合成常用有机添加剂，有机添加剂一般为有机阳离子，其形状和大小可以选择，控制有机阳离子的空间效应和电子性质为沸石合成提供新的自由度，主要表现在以下几个方面：1、孔道填充作用；2、无机机构单元的有序化起机构导向作用和模板作用；3、平衡骨架电荷；4、改变凝胶化学性质；5、稳定合成骨架。
4 测温仪表的主要类型：接触式：膨胀式温度计：液体、固体；压力表式温度计：充液体、冲气体；热电阻式：铂热、铜热、半导体热敏；热电偶：铂铑－铂、镍铬－镍硅（镍铝）、镍铬－康铜非接触式：光学高温计、辐射高温计、比色高温计5热电偶高温计优缺点及注意事项：优点：1、体积小、重量轻、结构简单、易装配维护、使用方便；2、热惰性很小、热感度良好；3、可与被测量物体直接接触，不受环境介质影响，误差可控制在预期范围内；4、测量范围较广，～２０００℃。
注意事项：1、测量信号可远距离传送，能自动记录和集中管理；2、注意环境气氛；避免侵蚀、污染和电磁干扰；3、不能在较高温度环境中长时间工作6简述溶胶和凝胶的异同点，表征，合成方法中主要化学问题：溶胶-凝胶合成是近期发展起来的能替代高温固相合成反应制备陶瓷、玻璃和许多固体材料的方法。
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第1节 引 言
高压作为一种典型的极端物理条件 能够有效地改变物质的原于间距和原子壳层状态 被用作一种原子间距调制、信息探针和其它特殊
的应用手段 帮助人们从更深的层次去了解常压条件下的物理
现象和性质 发现只在高压环境才能出现的新现象、新规律、
新物质、新性能、新材料
通常需要高压手段进行合成的有以下几种情况： 在大气压(0.1 MPa)条件下不能生长出满意的晶体； 要求有特殊的晶型结构； 晶体生长需要有高的蒸气压； 生长或合成的物质在大气压下或在熔点以下会发生分解； 在常压条件下不能发生化学反应而只有在高压条件下才能
发生化学反应； 要求有某些高压条件下才能出现的高价态(或低价态)以及其
2．高温的测量
在静高压装置高压腔内试样温度的测量中，最常用的方 法，是热电偶直接量浚法。因为是在高压作用下的热电偶高 温测量，技术上有较大的难度，如果积累一定的经验，可以 获 得 较 高 的 测 试 成 功 率 和 精 确 度 。 常 用 的 热 电 偶 有 Pt30 ％ Rh—Pt6％Rh，Pt—Pt10％Rh，以及镍铬—镍铝热电偶。其 中双铂铭热电偶的热和化学稳定性很好，对周围有很强的抗 污染能力，其热电动势对压力的修正值很小，可适用于 2000K范围的高压下的高温测量。
4. 2 柯石英和斯石英的合成
另一个典型的高压高温多型相转变的例子，是 1953年Coes L以α-SiO2为原料在矿化剂的参与下， 利用3.5 GPa、2050 K、15 h的高压高温条件，使它 转变成具有更高密度的柯石英（Coesite）。以后 Stishov等人又使柯石英在16.0 GPa和1500~1700 K 的条件下转变成密度更高的斯石英(Stishovite)。
高压合成，就是利用外加的高压力，使物质产生 多型相转变或发生不同物质间的化合，而得到新 相、新化合物或新材料。
由于施加在物质上的高压卸掉以后，大多数物质 的结构和行为产生可逆的变化，失去高压状态的 结构和性质。
通常的高压合成都采用高压和高温两种条件交加 的高压高温合成法，目的是寻求经卸压降温以后 的高压高温合成产物能够在常压常温下保持其高 压高温状态的特殊结构和性能的新材料。
通常，以产物合成为研究目的的高压装置都采 用具有大腔体(10−1 cm3，甚至数百cm3)的大型高压 装置(如两面顶和六面顶压机等)。其中还有一种压 腔较小(仅比金刚石对顶砧大很多)的装置，压强可 达30 GPa，它也可以和同步辐射及其它测试装置联 用，进行一些原位测试。进行工业生产使用的工业 装置，压腔一般比较大，压强可以达到8 GPa。
2. 3 高压和高温的测量 1．高压的测量
高压合成要测量的物理量首先是作用在试样单位面积 上的压力，也就是压强。在高压研究的文献中，一般都习 惯地把压强称为压力，它不等于外加的负载。在实验室和 工业生产中，经常采用物质相变点定标测压法。利用国际 公认的某些物质的相变压力作为定标点，把一些定标点和 与之对应的外加负荷联系起来，给出压力定标曲线，就可 以对高压腔内试样所受的压力进行定标。
2. 2 高温产生
1．直接加热
利用大电流直接通过试样．可以在试样中产生高达二千 多 开 (K) 的 高 温 。 利 用 激 光 直 接 加 热试样、可产生(2～ 5)×103 K的高温。冲击波的作用，可在产生高压的同时产 生高温。
2．间接加热通常可在高压腔内，试样室外放置一个加热 管(如石墨管，耐高温金属管，如Pt、Ta、Mo管等)，使外 加的大电流通过加热管，产生焦耳热，使试样升温，一般 可达2×103 K。这种加热法，称为内加热法。还可以来用 在高压腔外部进行加热的外加热法。根据情况需要，有时 还可内、外加热法兼用。
4.3 复合双稀土氧化物的合成
以两种倍半稀土氧化物混合料 为起始材料，不加催化剂，高压 腔 高 压 组 装 件 如 图 6-2 所 示 ， 在 2.0~6.0 GPa，1100~1750 K温压 条件下，可直接合成出高压高温 复合双稀土氧化物LnLn’O3(Ln＝ RE)新相物质。
对于La2O3＋Er2O3系统，在常压、1550 K下保温192 h 后，主要获得的仍是C-(La, Er)O1.5固溶体，只含有少量 的LaErO3；而在2.9 GPa，小于1550 K条件下，仅用30 min就可获得纯的LaErO3。对于La2O3＋Er2O3，在高压 高温下，甚至只需5~10 min即可合成。
前驱物高压转变合成法。对一些不易转变或不 适于转变成所需的合成物质，可以通过其它方法， 将起始材料预先制成前驱物，然后进行高压高温合 成，这种方法，十分有效。与此类似，经常看到， 将起始材料进行预处理，如常压高温处理，其它的 极端条件处理，包括高压条件，然后再进行高压高 温合成的混合型合成法。
高压熔态淬火方法。将起始材料施加高压， 然后加高温，直至全部熔化，保温保压，最后 在固定压力下，实行淬火，迅速冻结高压高温 状态的结构。这种方法，可以获得准晶、非晶、 纳米晶，特别是可以截获各种中间亚稳相，是 研究和获取中间亚稳相的行之有效的方法。
常见的静高压产生装置有两类：
一、是利用油压机作为动力，推动高压装置中的高 压构件，挤压试样，产生高压。这类高压装置， 最常见的有六面顶(高压构件由六个顶锤组成)高 压装置和年轮式两面顶(高压构件由一对顶锤和一 个压缸组成)高压装置。年轮式两面顶高压构件如 下图所示。
二、是利用天然金刚石作顶锤(压砧)，制成的微 型金刚石对顶砧高压装置(diamond anvil cell，简 称DAC)。这种装置可以产生几十GPa到三百多 GPa的高压，还可以与同步辐射光源、X射线衍 射、Raman散射等测试设备联用，开展高压条件 下的物质相变、高压合成的原位测试。但是若 以合成材料作为研究目的，微型金刚石对顶砧 的腔体太小(约10−3 mm3)，难于取出试样来进行 产物的各种表征及作其它性能的测试。
1．超高压激光加热合成法 微型金刚石对顶砧高压装置，配合激光直接加热 方法，压力可达100 GPa以上，温度可达(2~5)×103 K 以上。合成温度和压力范围很宽，加上DAC可同时与 多种测试装置联用，进行原位测试，对新物质合成的 研究和探索，有重要的作用，值得重视。
2．静高压高温（大腔体）合成法 实验室和工业生产中常用的静高压高温合成，
第3节 高压高温合成方法
从高压高温合成产物的状态变化看，合成产物 有两类：一是某种物质经过高压高温作用后，其产物 的组成(成分)保持不变，但发生了晶体结构的多型相 转变，形成新相物质。二是某种物质体系，经过高压 高温作用后发生了元素问或不同物质间的化合，形成 新化合物、新物质。人们可以利用多种高压高温合成 方法来获得新相物质、新化合物和新材料。
如果起始石墨材料添加金属催化剂，则在较低的压力 (5~6) GPa和温度1300~2000 K条件下，就可以实现由石墨 到金刚石的转变。这是静高压高温催化剂合成法成功的一 个典型例子。
1957年，Wentorf Jr等人将类似于石墨结构的六角氮化硼 作起始材料，添加金属催化剂(Mg等)在6.2 GPa和1650 K 的高压高温ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ件下，合成出与碳具有等电子结构的立方氮 化硼。它是一种由静高压高温催化剂合成法合成出来的与 金刚石有相同结构的新相物质。不用催化剂的直接转变， 需11.5 GPa，2000 K的条件。
同样地，以La2-xSrxCuO4为起始材料，放置氧化剂，造 成2.0~3.0 GPa高氧压和高温(1100~1200 K)环境中，可合 成出具有部分高价态Cu3+的产物。利用高氧压(2.0 GPa， 1300 K)可获得具有高价Fe4+和其它高价金属M4+的Ca2+ Fe4+O3，BaM4+O3（M＝Mn，Co，Ni）。
高压高温条件，可使常压高温条件难合成的双稀土氧
化物变成容易合成的氧化物。高压高温合成还发现和获
得常压高温等常规条件未能合成的、自然界尚未发现的
新物质，如EuTbO3，PrTbO3， PrTmO3等；还可以合成 LnEuO3(Ln＝轻稀土)、EuLnO3(Ln＝重稀土)的系列单相 产物。
4. 4 高价态和低价态氧化物的合成
2. 动高压
利用爆炸(核爆炸、火药爆炸等)、强放电等产 生的冲击被，在μs～ps的瞬间以很高的速度作用到 物体上，可使物体内部压力达到几十GPs以上，甚至 几千GPa，同时伴随着骤然升温。这种高压力，就称 为动态高压。它也可用来开展新材料的合成研究， 但因受条件的限制．动高压材料合成的研究工作， 开展得还不多。
3. 1 动态高压合成法
利用爆炸等方法产生的冲击波，在物质中引起瞬 间的高压高温来合成新材料的动态高压合成法，也 称为冲击波合成法或爆炸合成法。至今利用这种方 法，己合成出人造金刚石和闪锌矿型氮化硼(c-BN) 以及纤锌矿型氮化硼(w-BN)微粉，还有一些其它的 新相、新化合物。
3. 2 静高压高温合成法
现在通用的是利用纯金属Bi(Ⅰ～Ⅱ) (2.5 GPa)、Tl(Ⅰ~Ⅱ) (3.67 GPa)、Cs(Ⅱ~Ⅲ) (4.2 GPa)、Ba(Ⅰ~Ⅱ) (5.3 GPa)、 Bi(Ⅲ~Ⅳ) (7.4 GFa)等相变时电阻发生跃变的压力值作为 定标点。我们＋有时也试用一维有机金属络合物Pt(DMG)2 (6.9 GPa)和聚苯胺有机高分子PAn—H＋(3.5 GPa)材料的 电阻—压力极小值作为定标，效果也不错。
从总的趋势看，高压可使物质(包括惰性气体、绝缘体 化合物、半导体化合物等)趋于金属化，在极高压力的作 用下，物质中的元素可处于高度离化态中。
4. 5 高Tc稀土氧化物超导体的合成
合时所需的合成起始材料难于用常规条件合成，这时
可以先采用高压方法制备出所需要的起始原料，然后再用 高压方法，进一步按设计方案进行二次高压合成。通常要 使214型互生层状结构的含铜氧化物变成超导体的关键， 在于通过A位元素的置换来调整Cu—O键长和氧配位。然 而在大限层结构中可调范围有限，如Ca0.86Sr0.14CuO2的晶 格参数仅为0.3861 nm，不允许加入电子(n—型)。如能增 加母体SrCuO2的晶格参数(从而增加Cu—O键长)，则有希 望获得新超导体。