六价铬的定性检测(珀金埃尔默电感耦合等离子体发射光谱仪Optima2100DV)
镀铬金属六价铬的测试方法
镀铬金属六价铬的测试方法镀铬是一种常见的金属表面处理技术，六价铬则通常作为镀液中的阳离子存在。
为了确保镀铬的质量和表面处理的效果，需要对镀液中的六价铬进行测试和分析。
下面将介绍几种常用的六价铬测试方法。
1.离子色谱法：离子色谱法是一种常用的测试六价铬浓度的方法。
首先，将镀液样品经过适当的前处理，如稀释、过滤等，然后用离子色谱仪进行分析。
离子色谱仪可以分开六价铬和其他离子，并测量其浓度。
这种方法对于测量低浓度的六价铬非常有效。
2.原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是另一种常用的分析六价铬浓度的方法。
在这种方法中，用酸性溶液将样品溶解，并用光吸收光谱仪测量样品溶液吸收的特定波长的光线强度。
通过与标准溶液进行比较，可以确定六价铬的浓度。
3.铁氰化钾法：铁氰化钾法是一种常用的测量六价铬浓度的快速方法。
该方法利用六价铬与铁氰化钾反应生成一种蓝色络合物，通过测量其吸光度来确定六价铬的浓度。
这种方法操作简单，结果准确可靠，适用于平时的快速测试。
4.氧化还原滴定法：氧化还原滴定法是另一种常用的测量六价铬浓度的方法。
在这种方法中，将样品与还原剂反应，如硫酸亚铁溶液，然后逐滴加入氧化剂，如高锰酸钾溶液，直到溶液的颜色由粉红色转变为无色或浅黄色。
通过滴定溶液所需的氧化剂体积，可以推算出六价铬的浓度。
5.赤阑法：赤阑法是一种基于氰试剂与铁氰化铁形成显色络合物的六价铬浓度测试方法。
通过将样品与氰化物反应生成稳定的蓝色络合物，然后用比色法或光度计测量蓝色的强度，以确定六价铬的浓度。
以上是几种常用的测试六价铬浓度的方法，每种方法都有其优势和局限性。
选择适当的测试方法应根据实际情况和实验目的来确定。
同时，在进行测试之前，应该根据具体需要制定适当的样品处理方法，并确保实验操作符合安全标准，以避免任何潜在的危险。
环境分析中六价铬与总铬的测定蔺凯
环境分析中六价铬与总铬的测定蔺凯六价铬与总铬的测定在环境分析中具有重要意义。
六价铬和总铬的存在对人类和环境都具有一定的危害性，因此准确监测和测定环境中的六价铬和总铬浓度，对预防和控制环境污染具有重要意义。
下面将介绍六价铬与总铬的测定方法及其应用。
测定环境中的六价铬可以使用不同的方法，如电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、原子吸收光谱法（AAS）和电化学法等。
这些方法能够对环境中的六价铬浓度进行准确测定。
其中，ICP-MS是一种精密的测定方法，可以同时测定多种元素，并能够对痕量物质进行测定。
原子吸收光谱法则适用于测定高浓度范围内的六价铬。
电化学法是一种简单、快速的测定方法，具有灵敏度高、专属性强等优点。
测定环境中的总铬可以采用光谱法、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电化学法等。
光谱法适用于测定环境中总铬的浓度，具有灵敏度高的优点。
ICP-MS方法可以对环境中的总铬进行准确测定，并能够同时测定其他元素。
电化学法则是一种便捷、快速的测定方法，具有灵敏度高和专属性强等优点。
实际应用中，六价铬和总铬的浓度可以通过以上方法来测定。
通常情况下，先使用ICP-MS等方法对样品进行总铬浓度的测定，然后利用光谱法、电化学法或其他方法对样品进行六价铬浓度的测定。
这样可以获得准确的测定结果，并为环境保护和人类健康提供参考。
总之，六价铬与总铬的测定在环境分析中具有重要意义。
通过准确测定环境中的六价铬和总铬浓度，可以为环境保护和人类健康提供科学依据，从而预防和控制环境污染的产生。
未来的研究可以进一步完善测定方法，提高测定的准确性和精确度，以满足环境监测的需求。
六价铬的检测方法
六价铬的检测方法目次前言 (III)引言 (IV)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 X射线荧光光谱法 (1)3.1 原理 (1)3.2 试剂和材料 (1)3.3 仪器和设备 (2)3.4 样品制备 (2)3.5 分析步骤 (2)3.6 结果分析 (3)4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3)4.1 原理 (3)4.2 试剂和材料 (4)4.3 仪器和设备 (4)4.4 样品制备 (4)4.5 试验 (4)5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6)5.1 原理 (6)5.2 试剂和材料 (6)5.3 仪器和设备 (6)5.4 样品制备 (6)5.5 分析步骤 (6)5.6 结果计算 (7)5.7 精密度 (8)6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8)6.1 原理 (8)6.2 试剂和材料 (8)6.3 仪器和设备 (9)6.4 样品制备 (9)6.5 分析步骤 (9)6.6 结果计算 (10)6.7 精密度 (11)7 皮革材料中六价铬含量测定 (11)7.1 原理 (11)7.2 试剂和材料 (11)7.3 仪器和设备 (11)7.4 样品制备 (12)7.5 分析步骤 (12)7.6 结果计算 (13)7.7 回收率和检出限 (14)8 试验报告 (14)附录A（资料性附录）紧固件镀层表面积计算方法 (15)A.1 紧固件表面积计算公式 (15)A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15)附录B（规范性附录）聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18)B.1 回收率的测定 (18)B.2 检出限的确定 (18)附录C（规范性附录）皮革材料中挥发物含量的测定 (20)C.1 样品制备 (20)C.2 分析步骤 (20)C.3 结果计算 (20)C.4 精密度 (20)附录D（规范性附录）皮革材料中六价铬含量测定方法回收率的测定 (21)D.1 基质对回收率的影响 (21)D.2 反相材料（RP）对回收率的影响 (21)前言本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
rohs检验标准
rohs检验标准一、限制物质RoHS指令限制使用以下六类有害物质：1.铅（Pb）2.汞（Hg）3.镉（Cd）4.六价铬（Cr VI）5.多溴联苯（PBB）6.多溴二苯醚（PBDE）二、测试方法1.目视检查：对产品进行外观检查，以确认是否含有上述有害物质。
2.X射线荧光光谱法（XRF）：使用X射线荧光光谱法对材料进行无损检测，以确定其中是否含有限制物质。
3.原子吸收光谱法（AAS）：使用原子吸收光谱法对材料进行进一步的分析，以确认限制物质的含量是否超标。
4.气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于分析材料中的挥发性有机化合物，以排除某些物质可能造成的干扰。
三、认证流程1.提交样品：供应商需提交样品以进行RoHS认证。
2.实验室检测：将样品送至具有RoHS检测资质的实验室进行检测。
3.检测报告：实验室出具检测报告，包括样品中限制物质的种类和含量。
4.符合性评估：根据检测报告，对样品进行符合性评估。
5.认证决定：根据符合性评估结果，决定是否授予RoHS认证。
6.认证标志：获得RoHS认证的供应商可获得认证标志，以证明其产品符合RoHS指令的要求。
四、标识要求1.标签：产品上需贴有标签，明确标识该产品符合RoHS指令要求。
2.使用说明书：产品使用说明书上也需注明该产品符合RoHS指令要求。
3.供应链管理：所有供应商和生产商应参与并实施供应链管理，确保在生产过程中不使用任何有害物质。
供应链管理应包括供应商审计、原材料检测等环节。
4.记录保存：所有涉及RoHS指令的检测报告、符合性评估结果等文件应妥善保存，以备查验。
同时，这些文件应易于检索和更新。
5.培训：针对RoHS指令，应对所有员工进行培训，确保他们了解RoHS指令的要求、本公司的符合性计划以及如何正确执行这些计划。
培训应定期进行，以确保员工始终具备实施这些计划的知识和技能。
6.更新和维护：本公司的符合性计划应根据市场变化、新法规和技术进步进行更新和维护。
RoHS检测服务项目.
4、5、 6、 7、 8、RoHS 检测服务项目：RoHS 佥测实验室拥有符合国际标准的全套RoHS 佥测设备：气相色谱-质谱联用仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、紫外-可见分光光度计、 能量色散X-荧光光谱仪等，为企业提供铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯 及多溴联苯醚六种有害物质的检测和评估服务。
RoHS 佥测实验室作为第三方检测公证服务机构，我们遵循客观、求实、科学、公正的服务原则，严格 执行检测技术标准和规范、遵守保密制度，保护客户的资料，为客户提供优质、快速、准确的检测服务。
可提供的检测服务项目1.室内(车内)环境空气质量检测甲醛、氨、苯及苯系物、挥发性有机物、臭氧、二氧化硫、氮氧化物、新风量、二氧化碳、一氧化碳、微生物等。
中央空调 系统微生物污染监测。
2 .建筑和装饰材料有害物质 甲醛、挥发性有机物。
3 •工矿企业三废”污染监测工业废气、食堂油烟、污染源废气、厂界空气、工业废水、生活废水中有机、无机污染物监测分析；生产车间空气有机、无 机污染物监测分析；固体废弃物检测。
未知物剖析中心”技术人员具有多年从事该项目的经验，技术水平和能力属国内一流。
通过综合性的分离和检测手段对未知物进行定 性鉴定与定量分析，为科研及生产中新产品研发、调整产品配方、改进生产工艺提供科学依据。
/质谱联用仪(GC-MS )、红外光谱仪(IR )、凝胶GPC )等有机化学结构分析仪器，以及等离子发射光谱仪( ICP-AES )、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、 X 射线荧光光谱仪等无机分析仪器。
主要剖析业务油漆稀释剂，天那水，脱漆剂，电子、纺织、印刷行业用溶剂。
气雾剂、光亮剂、杀虫剂、脱模剂、润滑剂、致冷剂、空气清新剂。
各种助剂：电子行业(助焊剂)、纺织行业、涂料、塑料加工行业所用的助剂：乳化剂、润湿分散剂、消泡剂、阻燃剂 等；电镀(锌、铜、铬、镍、贵重金属)助剂分析：前处理添加剂、光亮剂、辅助光亮剂等。
纺织、皮革助剂分析：柔软剂、匀染剂、整理剂等。
灵敏度、检出限、精密度(珀金埃尔默电感耦合等离子体发射光谱仪Optima2100DV)
灵敏度、检出限、精密度
文件号
版本
A
页序
of
1.0目的
明确灵敏度、检出限、精密度的含义及计算方法，确保仪器在长期使用过程中能随时检查灵敏度、检出限及精密度。
2.0适用范围
适用我司ICP灵敏度、检出限及精密度的计算。
3.0定义
3.1分析灵敏度---单位浓度变化所引起的响应量的变化；
3.2检出限---检出限的浓度（或质量）表示，指由特定的分析方法能够合理地检出的最小分析信号求得的最低浓度；
5.3.2相对标准偏差（RSD）与试样浓度和谱线强度有关,并受光谱分析条件和仪器性能的影响。一般来说低浓度时的RSD会高些，而高浓度时的RSD会低些。
5.3.3相对标准偏差(RSD)要求:
塑胶样品≤2%,金属样品≤5%.当样品内目标物浓度低于仪器检出限时可不受此要求限制。
6.0过程监控
无
7.0附件
无
5.2检出限
IUPAC定义检出限为：检出限的浓度（或质量）表示，指由特定的分析方法能够合理地检出的最小分析信号XL求得的最低浓度L（或质量qL），表示式为：
cL（或qL）=（XL-Xb）/m=kSb/m，式中，m为标准曲线在低浓度范围内的斜率；Xb为空白平均值,空白指不含待测组分且与样品组成一致的样品所得的分析信号；Sb为空白标准偏差。Xb和Sb IUPAC规定应通过实验以足够多的测定次数求出，如20次。通常K=3，K=3对应的置信度为99.6%。（一般情况下m=1）
在ICP光谱分析中所说的检出限分两类，一是仪器的检出限，它是用不含基体的无机酸水溶液测量而求出的，可以表征光谱仪的检测能力。另一种是分析方法的检出限，也就是在有基体的条件在检测能力。一般情况下分析方法的检出限要高于仪器检出限。
涂料中六价铬检测方法的优化与改进
涂料中六价铬检测方法的优化与改进伦伟灿，陈少丽，蔡义兰，侯 珊，高 捷，彭 军广州合成材料研究院有限公司Ὃ广东广州510665Ὀ摘要：六价铬属于第一类致癌物。
目前，国家标准方法测涂料中的六价铬含量具有一定的局限性，当涂料成分中存在大量三价铁时，会导致测试结果出现假阳性现象或检测结果偏高的现象。
该研究对国标方法进行优化改进，用低毒、危害性低的二甲基亚砜（DMSO）、磷酸分别代替了丙酮、硫酸和硝酸的使用，既消除了三价铁离子对显色效果的干扰，又减少了试剂对人体和环境的危害。
此外，我们通过三个实际涂料样品验证了优化后的方法的可靠性，其测试结果的相对标准偏差（<10%）和加标回收率（85.65% ~ 105.42%）均满足测试要求。
关键词：涂料；六价铬；分光光度法中图分类号：TQ 630.7+2；O 657Optimization and Improvement of Detection Methods for Hexavalent Chromium in CoatingsLUN Wei-can, CHEN Shao-li, CAI Yi-lan, HOU Shan, GAO Jie, PENG Jun（Guangzhou Synthetic Materials Research Institute Co., Ltd., Guangzhou 510665, Guangdong, China）Abstract: Hexavalent chromium belongs to the first group of carcinogens. At present, the national standard method to measure the content of hexavalent chromium in coatings has certain limitations. When there is a large amount of ferric iron in the paint composition, it will lead to false positive test results or high test results. In this study, the national standard method was optimized and improved, and dimethyl sulfoxide (DMSO) and phosphoric acid with low toxicity and low harm were used instead of acetone, sulfuric acid and nitric acid, which not only eliminated the interference of ferric ion on the color development eff ect, but also reduced the harm of the reagent to the human body and the environment. In addition, we verifi ed the reliability of the optimized method with three actual coatings samples. The relative standard deviation (<10%) and standard recovery (85.65%~105.42%) of the test results met the test requirements.Key words: coatings; hexavalent chromium; spectrophotometry六价铬（Cr(VI)）毒性极大，被世界卫生组织列为第一类致癌物[1]。
ROHS测试仪器介绍
实验室仪器设备介绍1 微波消解/萃取仪名称：微波消解/萃取仪厂家：麦尔斯通Milestone型号：ETHOS A T260 最高工作温度：260℃最高工作功率：1000W作用：1.将固体样品消解为仪器能够测试的样品溶液。
2.萃取样品中的目标物质微波消解试样的原理称取的样品置于消解罐中，加入适量的酸。
通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。
当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，使样品温度急剧上升，并产生大量的气体。
罐内迅速形成的高温高压使样品快速消解2 实验室仪器设备介绍－ICP/AES名称：电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-AES厂家：博精PE型号：Optima 2100DV测试对象：镉Cd、铅Pb、汞Hg、总铬Cr也可以测试其他各种元素含量，74种。
ICP-AES工作原理：样品由载气(氩气)带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
3 实验室仪器设备介绍－UV/Vis名称：紫外-可见分光光度计UV-Vis厂家：岛津Shimadzu型号：UV-2450测试对象：六价铬Cr+6，甲醛从UV-Vis工作原理：光源辐射出的光，经仪器单色器分光后成为单色光。
当单色光通过溶液时，一部分被吸收，吸收的大小与溶液的厚度和浓度的关系符合朗伯－比尔定律。
朗伯－比尔定律为A＝lg(1/gT)＝εbc (1)式中A——溶液的吸光度T——溶液的透过率b——溶液厚度，cmc——溶液浓度，mol/Lε——摩尔吸收系数，1/mol·cm当光程长度和摩尔吸收系数一定时，吸光度A与溶液中待测组分浓度成正比，利用此定律进行定量分析4 实验室仪器设备介绍－GC/MS名称：气相色谱-质谱联用仪GCMS厂家：岛津Shimadzu型号：QP2010测试对象：多溴联苯PBBs多溴二苯醚PBDEs各种有机化合物实验室仪器设备介绍－GC/MSGCMS工作原理：GCMS利用气相色谱GC的分离能力让混合物中的组分分离，并用质谱MS鉴定分离出来的组分（定性分析）以及各个组分精确的量（定量分析）。
电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中铬、砷、镉、锑、铅
科研开发2018·07155Chenmical Intermediate当代化工研究电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中铬、砷、镉、锑、铅＊刘易佳（上海华测品标检测技术有限公司 上海 201206）摘要：目的：建立了电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中铬、砷、镉、锑、铅5种有害元素的检测方法。
方法：通过选用硝酸-双氧水微波消解体系或硝酸-双氧水湿法消解体系，采用钇、铟、铋内标及碰撞反应池技术校正基体效应，外标法定量进行ICP-MS测定。
结果：方法线性范围为0～100μg/L，方法检出限为0.04～0.07mg/kg，RSD为0.48%～3.61%，加标回收率为90.43%～99.27%。
关键词：化妆品；有害元素；电感耦合等离子体质谱中图分类号：O 文献标识码：ADetermination of Chromium, Arsenic, Cadmium, Antimony and Lead in Cosmetics byInductively Coupled Plasma Mass Spectrometry MethodLiu Yijia(Shanghai Huacepinbiao Testing Technology CO., LTD., Shanghai, 201206)Abstract ：Objective: to establish a testing method for the determination of chromium, arsenic, cadmium, antimony and lead in cosmetics byinductively coupled plasma mass spectrometry. Methods: using nitric acid-hydrogen peroxide microwave digestion system or nitric acid-hydrogen peroxide wet digestion system, using yttrium, indium, bismuth internal standard and collision reaction cell technology to correct matrix effect, and quantitative determination by ICP-MS with external standard method. Results: the linear range of the method was 0~100μ g/l, the detection limit of the method was 0.04~0.07mg/kg, RSD was 0.48%~3.61%, and the spiked recovery was 90.43%~99.27%.Key words ：cosmetics ；harmful elements ；inductively coupled plasma mass spectrometry随着经济的发展和科技的进步，越来越多消费者使用化妆品，而化妆品的种类、配方也越来越复杂。
六价铬的检测方法
范围
本标准规定了汽车零部件及材料中六价铬含量的检测方法。其中：
“X射线荧光光谱法”适用于采用X射线荧光光谱法筛选和快速判定汽车材料中六价铬的含量。
“金属防腐镀层中六价铬定性试验”适用于采用点滴试验法和沸水萃取法定性确定汽车防腐镀层中六价铬的存在。“金属防腐镀层中六价铬含量测定”适用于采用沸水萃取、比色法定量测定汽车防腐镀层中六价铬的含量。“金属防腐镀层中六价铬定性试验”和“金属防腐镀层中六价铬含量测定”适用于无附加覆盖层（例如：油膜、水基或溶剂型聚合物膜或蜡膜）的镀层。
液体样品
移取一定体积的液体样品加入到液体专用样品杯里（样品厚度至少15 mm），杯底部用6m厚的聚脂膜支撑，杯上用带孔的盖盖住。
分析步骤
仪器准备
按照仪器的操作规程开启仪器，并预热仪器直至仪器稳定。
分析谱线
X射线荧光光谱法分析铬元素推荐选择Kα分析线。
工作曲线的绘制
选择与待测样品基体相匹配的标准物质，按照X射线荧光光谱仪的测量条件，测定标准物质中铬元素的荧光强度，根据标准物质所给定的标准值和光谱仪所测得的强度绘制工作曲线。
必须注意，所有可能含有六价铬的样品及试验中用到的试剂均要小心处理及存放。含六价铬的溶液和废弃物应正确处理，例如抗坏血酸或其它还原剂可将六价铬还原为三价铬。因此，使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
方法五“皮革材料中六价铬含量测定”使用重新起草法参照EN ISO 17075:2007《皮革—化学试验—六价铬含量的测定》编制，与EN ISO 17075:2007的一致性程度为非等效。与国际标准相比，本方法在技术内容上一致，标准框架有较大变化，按国际标准中引用标准的内容细化了样品制备条款，按国际标准中引用的标准将样品中挥发物含量的测定细化为本方法的附录C（规范性附录）。
物质中六价铬含量定性分析测试规范
物質中六價鉻含量定性分析測試規範 品質政策：以品質爭取訂單、以服務回饋客戶、以誠信永續經營。
環保政策：開發選用環保材料、制造生產環保產品、持續改進環境績效。
序 號
測 試 步 驟
測 試 方 法 （参考ISO3613；2001，IEC 62321方法）
一.
測試過程 1.戴上橡胶手套和护目镜及口罩.
2.量筒取40-60ml 純凈水倒入燒杯中，把燒杯放在電熱板上加熱至燒杯中的水沸騰.
3.將測試樣品輕放入燒杯中繼續煮10-15分鐘，讓有害物質釋放于開水中.（注：测试样品的表面积为50±5cm 2；剩余水样不得少于5mL ，如果水样少于5mL ，
请重新开始实验）.
4.取下燒杯，冷卻至室溫. 将经过预处理的水样分別移入2-3ml 至两个燒杯中作比色池，其中一个比色池作为空白比对（不添加六價鉻試劑）.
5.將測試六價鉻試劑用剪刀剪開倒入另一干凈燒杯中，將其中一個燒杯中2-3ml 的水加入裝有試劑的燒杯中，混合搖晃30秒，靜置1分鐘后觀察水中的顏色變化.
二. 結果判定
1.如果比色池內液體變成任何程度的紫紅色，說明樣品中含有六價鉻，顏色越深表明六價鉻含量越高，不變色，則不含六價鉻. 三. 注意事項
1.操作中應帶手套，免燙傷，帶口罩及防護眼睛，防有害物質吸入.
2.燒杯中水要淹蓋樣品，同時也不用過多.
3.測試六價鉻粉沫為有害物質，應妥善保管，避免誤食.
4.實驗室通風條件應良好。
核準 審核 制訂
⑦
①
②
③ ⑤
⑥
④
1：電熱板及燃燒實驗架 2：酒精（無水乙醇） 3：醫用衛生口罩 4：哈希六價鉻試劑 5：燒杯、量筒、吸耳球 6：护目镜 7：橡胶手套。
包装材料六价铬测试标准
包装材料六价铬测试标准
六价铬测试标准通常遵循国际和国内的相关法规和标准，如欧盟的RoHS指令、我国的GB/T 29517-2013《包装材料中有害物质限量》等。
主要要求如下：
1. 限量标准：六价铬含量应控制在100mg/kg以下。
2. 测试方法：常用的测试方法为液相色谱法（LC）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
3. 测试样品：通常要求对材料的不同部位进行取样，如表面涂层、塑料件、金属件等。
4. 测试周期：根据法规要求，供应商应定期进行六价铬含量检测，确保产品符合标准。
5. 检测机构：检测应由具备相关资质的第三方检测机构进行。
以上是一般的六价铬测试标准，具体实施时可能因地区、行业和企业要求有所不同。
如需详细了解，建议查阅相关法规和标准。
样品前处理作业指引(珀金埃尔默电感耦合等离子体发射光谱仪Optima2100DV)
无
7．0附件
《常见金属的分解方法》
8．0参考文件与记录
《等离子体发射光谱分析》辛仁轩著
《电子产品中限用物质浓度的测定程序》IEC ACEA特别工作组编
5.2.2.在溶解金属和它们的混合物时,尽量完全溶解避免沉淀产生(常遇到的沉淀:硫酸铅、硫酸钡、氯化银、三氧化二铝及氢氧化铝等)。若确实有沉淀产生即使这些元素中没有被法律所包括，但仍有因为产生共沉淀而导致的目标物量损失的风险。所以必须用另外的酸溶解残留物，测量其是否含有目标物质。
5.2.3.常见金属消解时选用的酸及溶解方法见附表一。
5.4.油类样品的处理
5.4.1.有机溶剂稀释法:将油类样品用有机溶剂稀释后直接进样测定是润滑油及燃料油
中金属元素ICP测定的通用方法.稀释剂用二甲苯或煤油(测试时标准溶液亦要用二甲苯稀释制备,同时为补偿基体效应可加入Co作为内标溶液)。
5.4.2.油类样品的处理还有:干法灰化法;湿消解分解法;乳化法及萃取法.因我司使用机会极少且操作不方便故再此不作介绍。
.、
标题
样品前处理作业指引
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A
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of
温下消解一小时,程序升温至90℃后保持温度消解两小时,然后室温冷却。吸收管的容量被计入反应装置.获得的溶液(如果试样被彻底消解)转入250ml容量瓶中并注入5%的硝酸至刻度。
5.3.3.如果样品没有被完全消解(如PCB等),样品应该用虑纸过滤,固体残留物用15ml 5%硝酸清洗四次.获得的溶液导入250ml容量瓶中并注入5%硝酸至刻度。
5.2.4.分解完全后将溶液转移到100ml的容量瓶中加入去离子水定容至100ml,依相应方法进行稀释测试。
六价铬的定性分析
六价铬的定性分析
六价铬是指铬的氧化态为+6的化合物，也称作六氧化二铬。
在定性
分析中，常采用化学反应的方式来检测六价铬的存在。
以下将介绍一些常
用的定性分析方法。
一、铬酸盐溶液的加热分解法：
将待测样品与硝酸银溶液反应，然后加热至溶液沸腾，银离子与六价
铬反应生成棕黑色沉淀，从而判断有无六价铬的存在。
二、氢过氧化物法：
将待测样品与过氧化氢混合，产生的过氧化氢可以与六价铬反应生成
蓝色的过氧化酸酐根离子，从而判断有无六价铬的存在。
三、苯酚法：
将待测样品与苯酚混合，加酸后可观察到深红色溶液，然后加入硫酸后，如有六价铬存在，则溶液变为紫色。
四、二苯卡宾法：
将待测样品溶于二氯甲烷与二苯卡宾反应，生成的络合物具有蓝紫色，可以通过测定吸收光谱来判断有无六价铬的存在。
五、亚铁硫酸盐显色法：
将待测样品与亚铁硫酸盐溶液反应，六价铬可与亚铁生成棕黑色沉淀。
此法适用于溶液中六价铬的检验。
六、酮醇试剂法：
将待测样品与酮醇试剂（如2,4-二硝基苯肼）反应，产生的固体沉淀可以检测六价铬的存在。
除了以上几种方法，还可以采用离子选择性电极法、电化学法、红外光谱法和质谱法等技术来进行六价铬的定性分析。
综上所述，六价铬的定性分析可以采用多种化学反应方法，通过观察反应产物的颜色、沉淀等特征来判断有无六价铬的存在。
不同的方法在特异性、准确性和灵敏度上可能有所差异，所以在具体实验中可以根据需要选择合适的方法来进行分析。
离子色谱法测定涂料中六价铬含量
离子色谱法测定涂料中六价铬含量铬是一种具有多种价态的金属，常见的有Cr（III）和Cr （VI），Cr（VI）毒性是Cr（III）的100倍以上，对人类、动物及水生生物均有非常大的毒害作用，被国际癌症研究署（IARC）列为一级致癌物。
我国《生活饮用水卫生标准》中明确规定六价铬的含量不得超过0.05mg/L，《地下水质量标准》中I类水中六价铬的限制为0.005mg/L。
目前六价铬的检测方法主要有二苯碳酰二肼（二苯卡巴肼）分光光度法、离子色谱柱后衍生法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法以及电感耦合等离子光谱法等，其中GB5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》采用二苯碳酰二肼分光光度法检测六价铬，但该方法容易受到样品浊度、色度、干扰离子的影响，尤其是带有颜色的样品，容易出现假阳性或假阴性结果，重复性不佳。
FAAS和ICP-MS法测定污染土壤中六价铬的比较
环保技术FAAS和ICP-MS法测定污染土壤中六价铬的比较唐爱玲(上海市环境监测中心上海200235)摘要采用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定污染土壤中六价铬的含量，从检出限、准确度和精密度三个方面对两种检测技术进行了对比，结果表明采用ICP-MS法测定土壤中六价铬可以得到与标准方法相当的测定结果，采用ICP-MS法测定无需制定工作曲线，分析效率更高。
关键词土壤六价铬FAAS ICP-MS中图分类号：X830.2文献标识码:A文章编号：1672-9064(2020)05-077-020引言珞在自然界中主要有两种价态,分别是Cr(芋)和Cr(遇)E,其中Cr(芋)是生命所需要的微量元素叫而Cr(遇)由人类活动产生且具有致癌性咱3暂。
生态环境部于2018年6月发布的《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018将中已将六价珞纳入管控项目［4］，且一类用地风险筛选值远低于国际同类标准。
可见,土壤中的六价珞的准确测定在环境污染防治中具有十分重要的意义。
为配合GB36600—2018,我国已经发布了土壤中六价珞的检测标准《土壤和沉积物六价珞的测定碱溶液提取一火焰原子吸收分光光度法》(HJ1082—2019)［5］。
该标准采用碱溶液提取一火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定土壤和沉积物中的六价珞，并建立工作曲线以匹配试液的高盐基体，实现六价珞的准确测定。
在实际工作中发现，高盐基体会逐渐在燃烧头沉积，导致燃烧头堵塞，使分析效率降低。
随着技术的发展，ICP-MS作为痕量及超痕量元素分析技术越来越普及,它具有灵敏度高、检岀限低、稳定性好、线性范围宽等特点咱6暂。
本文对FAAS法和ICP-MS法测定土壤中六价珞含量进行了对比，以期找到更高效的分析方法。
1实验部分1.1仪器与试剂900T型原子吸收分光光度计(美国PerkinElmer公司); NexIon型电感耦合等离子体质谱仪(美国PerkinElmer公司);磁力搅拌加热装置,具有磁力加热搅拌器、温控装置，并可升温至100益(常州国华仪器有限公司)；雷磁PHSJ-4A型pH 计(上海仪电科学仪器股份有限公司)；ME1002/02型电子天平(瑞士METTLER TOLEDO公司)。
六价铬定性检测方法
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六价铬定性检测方法1. 范围
适用于电镀锌、锌镍合金产品的Cr6+检验。
（注：色盲者不符合做这项测试）
2. 引用标准
ZVO-0102-QUA-02
3. 检测方法
试剂
丙酮（分析纯） 96%乙醇（分析纯）
1，5-二苯基卡巴肼 87%磷酸（分析纯）
蒸馏水
工具
划笔（笔头用金刚石制或钨钢制）
医用棉签
直尺
配制试液
量取蒸馏水加入到250ml烧杯中，依次向烧杯中加入分析纯的丙酮、10ml分析纯的96%乙醇、 1，5-二苯基卡巴肼及分析纯的87%磷酸，充分搅拌均匀，配制成澄清溶液，此时即为试液。
（注：试液配制好后，存放时间不能超过8小时）
检测步骤
3.4.1、取一工件，并用浸渍乙醇的棉签擦拭工件表面，以去除工件表面的污渍；
3.4.2、用直尺在工件表面量取1平方厘米的区域，然后用划笔在这个区域内向水平方向垂直方向分别划15-20下；
3.4.3、把医用棉签在试液中完全浸湿，然后在所取的区域内涂擦1分钟，之后将医用棉签放置5分钟；
3.4.4、根据医用棉签的颜色变化，对照比色卡的颜色判断电镀产品或无铬锌铝涂覆产品涂层中六价铬含量多少。
4. 比色卡颜色对比
颜色对比表格
5．检测频次
检测频次：3件/每批。
6．判断方法
棉签不变色为不含Cr6+的合格产品，棉签变玫瑰色为含Cr6+的不合格产品。
rohs六种有害物质的检测方法简介
1、X射线荧光光谱法① 适用范围：塑料部件、金属部件、电子元件中铅、汞、镉、总铬、溴的筛选测试② 技术特点：一次性快速定性分析样品中的铅、汞、镉、铬、溴元素。
对均质样品无须制样，可进行无损测试。
2、傅立叶红外光谱法① 适用范围：对聚合物材料中高含量的PBB和PBDE??DD筛选测试。
② 特点：以PBB和PBDE特征红外光谱为定性依据、部分样品可以进行无损测试。
3、斑点法测六价铬① 适用范围：无色和着色铬酸盐涂层中六价铬的定性筛选测试。
② 特点：利用显色反应，直接定性测试样品表面涂层中六价铬，简便快速。
如出现阳性反应，需要用分光光度法等进行确证分析。
4、气相色谱/质谱联用分析法（GC-MS法）① 适用范围：塑料部件及电子元件中PBB、PBDE阻燃剂的定量分析。
② 仪器：台式气质联用仪③ GC-MS法是挥发性和半挥发性有机物定性定量测试的常见方法，广泛运用于各种有机毒害物的残留分析项目。
5、液相色谱法（HPLC法）① 适用范围：塑料部件及电子元件中PBB、PBDE阻燃剂的定量分析。
② 主要仪器：液相色谱仪；③ 技术特点：适用于十溴联苯和十溴二苯醚等难挥发性阻燃剂的测试，弥补GC-MS法的弱点。
6、分光光度分析法① 适用范围：六价铬的含量测试② 主要仪器：紫外分光光度计；③ 技术特点：该方法是六价铬测试的经典方法，可参考多项国内外标准，如EPA3060A等。
7、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法）① 适用范围：塑料部件、金属部件、电子元件中铅、汞、镉、总铬的含量测试。
② 主要仪器：电感耦合等离子体原子发射光谱仪；③ 技术要点：选择采用微波消解、湿法消解、干法消解等手段溶解样品，一次性同步测定铅、汞、镉、总铬的含量。
8、原子吸收分析法（AAS法）① 适用范围：塑料部件、金属部件、电子元件中铅、镉的含量测试。
② 仪器：原子吸收光谱仪；③ 技术特点： AAS方法是最成熟的金属元素仪器测试方法之一，特征原子吸收谱线选择性强，对于铅、镉等元素的测试灵敏度高。
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5.3将0.4克1，5二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇（96%）组成的混合液中，然后加入20毫升75%的正磷酸溶液和20毫升去离子水。该溶液应在使用前的8小时以内制备。
标题
六价铬的定性检测
文件号
版本ABiblioteka 页序of1. 0目的
在已知有铬存在的情况下，判定其是否为六价铬。
2.0适用范围
适用于经ICP检测试后发现有总铬存而需进一步确认是否为六价铬的情况，尤其适用于锌、镉、铝锌合金上铬酸盐涂层内六价铬的定性检测。
3.0定义
无
4.0职责
4.1部门主管或工程师负责依据国际标准或行业标准制订六价铬的定性测试方法，由部门经理最终批示。
4.2 ICP实验室人员严格依此作业流程定性检测是否含有六价铬。
5.0作业流程
5.1试样的准备:测试前样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来的污点。如果表面涂有薄油则在测试前需要在室温下（不高于35℃）用清洁剂、软布或合适的溶剂去除。高于35℃时试样不能强制干燥。不能用碱性溶剂处理样品因为碱金属易引起铬酸盐涂层的脱落。
5.4向样品表面滴加1到5滴测试液。如果含有六价铬几分钟内会出现红到紫罗兰的颜色。好久以后出现的颜色不要考虑，因为这时样品正在变干。
5.5为了便于比较，也可用类似的方法测试样品的基体部分。把样品表面的所有涂层去除掉，比如用砂纸或锉摩擦，或用酸溶解涂层，样品的基体就暴露出来了。
5.6以上5.1-5.5的操作均是在ICP已确认有铬存的情况下而进行，若ICP确认更本无铬盐存在则亦无六价铬的存在，故无需进行此项测试。如果实验显示样品中含有六价铬，而需进一步定量检测则需用比色计或分光光度计进行“比色法定量测定六价铬”（我司目前无比色计及分光光度计，若需检测可送公正行测试）。
标题
六价铬的定性检测
文件号
版本
A
页序
of
6.0过程监控
无
7.0附件
无
8.0参考文件与记录
8.1参考文件
《电子产品中限用物质浓度的测定程序》IEC ACEA特别工作组编
8.2参考记录
无