仪器分析名词解释

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名词解释:

色谱法(chromatography):也称为色谱分析,是一种物理或物理化学分离分析的方法。利用分离介质(无机物或有机物,可以是固体、液体或气体)将样品中的各组分进行定性或定量分离和分析的方法。

色谱法基本原理:利用各物质在两相中具有不同的分配系数,当两相做相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复的分配来达到分离的目的。

色谱图(Chromatogram):又称色谱流出曲线,是由检测器输出的信号强度对时间作图所绘制的曲线。

基线(Base line):理论上直线,反映样品为零时信号随时间变化的监测器本底信号。

色谱峰(Peak):流出曲线上凸起部分,即组分流经检测器所产生的信号。

峰高(Peak height, h):为色谱峰峰顶与基线之间的垂直距离,定量分析的依据。

峰宽(Peak width, W):色谱峰两侧拐点上切线在基线上的截距。

半峰宽(Peak width at half height, W1/2):h/2处所对应的峰宽。

标准偏差(σ):0.607 h处色谱峰宽一半。参数关系W = 4σ,后三个反应色谱柱或色谱条件的优劣。

死时间(Death time, t0):溶质不与固定相作用,直接经过色谱柱所需时间。

保留时间(Retention time, tR):进样到出现峰顶的时间。

调整保留时间(Adjusted retention time, tR'):tR' = tR - t0 。

死体积(Death volume, V0):色谱柱中不被固定相占据+进样系统管道+检测系统的空间。

保留体积(Retention volume, VR):进样至出现峰顶时通过的流动相体积。

调整保留体积(Adjusted retentionvolume, VR' ):VR' =VR - V0 。

峰面积(Peak area, A):整个峰曲线所围绕起来的面积。它和h一般与组分含量或浓度成正比,是定量分析的基本依据。

相对保留值(Relative retention, ri, s ):色谱条件一定,选定最前面峰为标准峰(s),再将其后出来的样品峰(i)的相对保留时间与标准峰做比值。

ri,s = tr(i)' / ts(i)' 。

超临界流体色谱:流动相为超临界流体。它兼有气相色谱和液相色谱的特点。它既可分析气相色谱不适应的高沸点、低挥发性样品,又比高效液相色谱有更快的分析速度和条件。操作温度主要决定于所选用的流体,常用的有二氧化碳。

平面色谱法(plane chromatography):组分在以平面为载体的固定相和流动相之间吸附或分配平衡而进行的一种色谱方法。

薄层色谱法(Thin Layer Chromatography,TLC)指以适宜的固定相涂布于玻璃板、铝箔片或聚酯薄膜上使成一均匀的薄层,将样品点于薄层板的一端,置于展开缸内,以相应的溶剂展开,使样品中各个组分分离,以进行鉴别、检查,或含量测定的方法。

纸色谱法:固定相一般为纸纤维上吸附的水,流动相为与水互不相不溶的有机溶剂,根据被分离组分在水和有机溶剂中的溶解能力不同,在色谱纸上产生差速迁移而得到分离的方法。纸色谱属于分配色谱。(填空)

薄层电泳法:带电荷的被分离物质(蛋白质、核苷酸、多肽、糖类等)在纸、醋酸纤维、琼脂糖凝胶或聚丙烯酰胺凝胶等惰性支持体上,以不同速度向其电荷相反的电极方向泳动,产生差速迁移而得到分离的方法。

聚酰胺:为特殊类型有机薄层材料,由烷酰胺聚合而成一类高分子化合物,对能形成氢键的物质有特别的选择性。

气相色谱(GC):是以气体为流动相的色谱方法,主要用于分离分析易挥发的物质。

担体的钝化:就是减弱或消除担体表面的吸附活性。

灵敏度(sensitivity):又称响应值或应答值,常用两种方法表示,浓度型检测器用Sc,质量型检测器用Sm。灵敏度:实际工作中常用最小检测量或最小检测浓度表示色谱峰分析

的灵敏度,最小检测量或最小检测浓度指恰能产生3倍噪音信号时的进样量或进样液浓度。

Sc:1 ml载气携带1 mg的某组分通过检测器时产生的电压,单位为mV.ml/mg。

Sm:每秒钟有1 g的某组分被载气携带通过检测器所产生的电压,mV.s/g。

噪音和漂移:无样品通过检测器时,由于仪器本身和工作条件等的偶然因素引起的基线起伏称为噪音(noise,N),单位mV。基线在单位时间内单方向缓慢变化的幅值为漂移,单位mV/h。

噪音和漂移的有关因素:检测器的稳定性、载气与辅助气的纯度和流速的稳定性、柱温的稳定性、固定相的流失。

检测限(detectability,D):也称敏感度,某组分的峰高恰好为噪音的2倍(也有用3倍)时,单位时间内载气引入检测器中该组分的质量(g/s)或单位体积载气中所含该组分的量(mg/ml)称为检测限。D=2N/S

高效液相色谱法(high performance liquid chromatograph,HPLC):是在经典液相色谱法的基础上,引入了气相色谱法的理论和实验技术,以高压输送流动相,采用高效固定相及高灵敏度检测器,发展而成的现代液相色谱分析方法。

等度洗脱:是在同一个分析周期内流动相组成保持恒定,适合于组分数目较少、性质差别不大的试样。

梯度洗脱:是在同一个分析周期内程序控制改变流动相的组成,如极性、离子强度和pH等。适合于组分数目较多、性质差别教大的试样。

外梯度: 利用两台高压输液泵,将两种不同极性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室,混合后进入色谱柱。

内梯度: 一台高压泵, 通过比例调节阀,将两种或多种不同极性的溶剂按一定的比例抽入高压泵中混合。

化学键合相:采用化学反应的方法将有机基团键合在载体表面所形成的固定相,简称键合相(bondedphase)。常用的是反相和正相键合相色谱法中的化学键合相。

氨基键合相:兼具氢键接受和给予两种性能,在糖分离中应用较广泛,但是不能分离还原糖,也不宜分离化合物中带有羰基的物质,同样,流动相中也不能含有羰基化合物。

氰基键合相:是质子接受体,分离选择性与硅胶相似,与双键化合物可能发生选择性作用,应用双键异构体或含双键不同的环状化合物分离。

质谱:是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法。

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