萃取结晶过程的分析与设计
高中萃取的步骤及注意事项
高中萃取的步骤及注意事项高中萃取是高中化学实验中常见的一种操作方法。
它是通过化学方法将目标物质从混合物中提取出来的过程。
在进行高中萃取实验时,需要遵循一定的步骤和注意事项,以保证实验的准确性和安全性。
下面将详细介绍高中萃取的步骤及注意事项。
一、高中萃取的步骤1. 准备工作在进行高中萃取实验前,首先要做好准备工作。
包括准备所需的实验器材、试剂和混合物样品等。
同时,要仔细阅读实验指导书,了解实验的目的、原理和操作步骤。
2. 分离混合物将混合物样品倒入试管或烧杯中,并加入适量的溶剂。
通过搅拌或加热的方式,使混合物中的目标物质溶解到溶剂中。
3. 萃取将溶液倒入分液漏斗中,并加入适量的萃取剂。
萃取剂的选择要根据目标物质的性质来确定,一般可选择有机溶剂如乙醚、苯等。
然后用漏斗塞住漏斗口,摇晃漏斗使两相充分接触和混合。
4. 分离两相停止摇晃漏斗后,等待两相分离。
由于溶液中的目标物质更亲和于萃取剂,因此目标物质会富集在萃取剂中,形成上层有机相。
通过打开分液漏斗的塞子,让下层水相流出,从而将两相分离。
5. 浓缩目标物质将上层有机相倒入烧杯中,并用旋转蒸发器或加热的方式将有机溶剂蒸发掉,得到目标物质的浓缩溶液。
如果需要纯净的目标物质,可以进行进一步的结晶、干燥等处理。
6. 测定目标物质的质量使用适当的分析方法,如称量、滴定、测定吸光度等,对目标物质的质量进行测定和分析。
根据实验目的,可以进一步计算出目标物质的含量、纯度等参数。
二、高中萃取的注意事项1. 安全第一在进行高中萃取实验时,要注意安全操作。
戴上实验手套、护目镜等个人防护装备,避免接触有毒、刺激性物质。
实验过程中如有溶剂挥发或产生气体,要保持通风良好。
2. 仪器器材干净使用前要确保仪器器材干净,并进行必要的消毒和清洗。
避免实验中出现杂质污染,影响结果的准确性。
3. 选择合适的溶剂和萃取剂根据目标物质的性质,选择合适的溶剂和萃取剂。
要考虑溶解度、亲和性、挥发性等因素,确保目标物质能够有效地被提取和分离。
结晶和重结晶分解课件
安全注意事项
操作规范
进行实验时要佩戴实验服和护目镜,确保 操作规范、准确。
有毒有害物质
部分结晶和重结晶过程中可能使用有毒有 害的溶剂或试剂,要在通风橱中进行操作
,并避免接触皮肤和吸入气体。
防火防爆
结晶和重结晶过程中可能涉及易燃、易爆 的溶剂,要确保远离火源,并备好灭火器 材。
过形成固体晶体降低污染物浓度,实现废水的净化处理。
大气污染治理
02
结晶技术可应用于大气污染治理中,将气态污染物转化为固态
晶体,便于后续处理和处置。
环境监测
03
结晶现象可作为环境监测的指标之一,通过观察和分析环境中
某些物质的结晶行为,评估环境质量及污染程度。
05 实验操作与注意事项
结晶实验操作
溶解固体样品
应用
结晶与重结晶广泛应用于化学、化工、医药、冶金等领域。例如,在药物研发过程中,通过结晶和重结晶技术可 以获得高纯度的药物成分,提高药物的疗效和安全性;在冶金领域,利用结晶和重结晶技术可以提取和纯化金属 矿物中的目标元素。
02 结晶的过程与控制
结晶的过程分析
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晶核形成
在过饱和溶液中,分子或 离子聚集形成稳定的晶核 。
产物品质提升
通过结晶操作,可以获得高纯度的晶体产品,提高产品的品质和市 场竞争力。
资源回收利用
结晶技术可用于废水处理中的资源回收,将废水中的有价值物质通 过结晶方式回收再利用,降低生产成本。
重结晶在药物提纯中的应用
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药物纯化
重结晶技术可将粗品药物进行多次结晶操作,以 获取更高纯度的药物产品,满足药品生产和临床 用药的需求。
重结晶及萃取
重结晶的操作步骤
冷却
将溶液冷却至一定温度,使目 标物质在溶剂中的溶解度降低 而析出。
洗涤
用少量溶剂洗涤晶体表面,以 去除吸附在晶体表面的杂质和 溶剂。
溶解
将待纯化的固体物质溶解于适 当的溶剂中。
过滤
将析出的晶体过滤出来,收集 滤液。
干燥
将洗涤后的晶体干燥,得到纯 化的目标物质。
重结晶的优缺点
优点
选择重结晶或萃取的考虑因素
适用范围
重结晶适用于分离具有较大溶解度差异的物质,而萃取适 用于分离具有较小溶解度差异或相似性质的物质;
分离效果
重结晶通常可以得到较高纯度的产品,但有时需要多次操 作才能达到理想的分离效果;萃取分离效果一般,但操作 简便,适合于大规模生产。
操作条件
重结晶需要在恒温下进行,对温度要求较高;萃取需要在 不同的温度下进行,对温度要求较低。
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萃取的原理及操作
萃取的原理
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相似相溶原理
物质根据其极性或溶解度 等性质,在两种不混溶液 体之间进行分配,形成平 衡状态。
溶解度差异
利用不同物质在两种溶剂 中的溶解度差异,使目标 物质从一种溶剂转移到另 一种溶剂中。
化学反应萃取
通过化学反应使目标物质 转化为另一种物质,再利 用其在两种溶剂中的溶解 度差异进行分离。
溶剂选择
重结晶通常选择水或有机溶剂作为溶剂,而萃取可以选择 混合溶剂或单一溶剂。
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重结晶及萃取的实际应用案例
重结晶在化学实验中的应用
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分离提纯
重结晶是一种常用的分离提纯方法,通过溶解度 差异将目标物质从混合物中分离出来,提高纯度。
结构研究
重结晶过程中,通过对晶体结构的分析,可以推 断出分子的结构特征,为化学研究提供重要依据。
“蒸馏、结晶、萃取”的操作注意事项
“蒸馏、结晶、萃取”的操作注意事项江苏省如皋市江安中学 胡海鹏 226534“蒸馏、结晶、萃取”是利用有机物与杂质物理性质的差异将他们分离和提纯的基本方法,为了同学们更好地掌握它们,本人将这些实验操作中的注意点列出如下:1.蒸馏蒸馏是指把液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后蒸气又重新冷凝成液体的过程。
这一过程可以把液体中所夹带的杂质除去而提纯液体。
蒸馏亦可看成是根据物质沸点不同,提纯物质的一种方法。
根据物质性质的不同,蒸馏的方法可分为常压蒸馏、减压蒸馏和分馏几种。
在蒸馏时应注意以下几点:① 蒸馏烧瓶所盛液体,不得超过烧瓶容积的32,不得少于烧瓶容积的31。
② 蒸馏时不得将液体全部蒸干。
③ 测量蒸馏物沸点的温度计,其感温部位(如图:水银温度计的水银球)应位于支管口口部。
④ 冷凝管中水流方向下口进、上口出(如图),水流速度不必太快,只要能使蒸气在通过冷凝管后全部转化成液体即可。
⑤ 为防止蒸馏烧瓶中的液体暴沸,需向其中加入几粒沸石或碎瓷片。
⑥ 如溜出物的沸点小于100℃,一般可用水浴加热。
⑦ 如果一次蒸馏要得到两种以上的液体,就叫分馏。
分馏的产品成分由温度计所示的不同温度来控制。
当盛接一种液体时,发现温度有明显的变化(无论热源给热多少,只要蒸馏出是同一种物质,温度计就不会有明显变化),说明第二种分馏物开始排出,于是盛接馏分的容器就要更换。
2.结晶:结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程,是提纯、分离固体物质的重要方法之一。
结晶的方法一般有2种:一种是蒸发溶剂法,它适用于温度对溶解度影响不大的物质。
沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。
另一种是冷却热饱和溶液法。
此法适用于温度升高,溶解度也增加的物质。
如北方地区的盐湖,夏天温度高,湖面上无晶体出现;每到冬季,气温降低,纯碱(Na 2CO 3·10H 2O)、芒硝(Na 2SO 4·10H 2O)等物质就从盐湖里析出来。
结晶的注意点:① 在蒸发过程中要不断搅拌,以免液滴飞溅。
萃取和重结晶课件
萃取和重结晶
2、每振摇几次后,就要将漏斗尾部向上倾斜(朝无人处)打开活塞 放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈 振摇2~3min,静置,待两相完全分开后。
3、打开上面的玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自下口放出,有 时在两相间可能出现一些絮状物也同时放去。然后将上层液体从分液漏斗 的上口倒出。
萃取和重结晶
萃取和重结晶
分液漏斗的使用
1、使用前应先检查下口活塞和上口塞子是否有漏液现象。 分液漏斗中盛少量水,检查它的活塞和顶塞及磨口是否匹配
检漏 将被萃取溶液倒入分液漏斗中,然后加入少量萃取剂。塞紧顶塞, 先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住,再用大拇指及食指和中指握住 漏斗,用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上。然后将漏斗平放,前后 摇动或作圆周运动,使液体振动起来,两相充分接触,以提高萃取效率
讲授内容:
❖ 萃取的原理 ❖液-液 萃取操作 ❖ 液-固萃取操作 ❖ 重结晶的原理 ❖ 重结晶操作
萃取和重结晶
萃取的原理及操作
萃取和重结晶
实验原理
萃取是物质从一相向另一相转移的操作过程。它是有 机化学实验中用来分离或纯化有机化合物的基本操作之一。 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质, 也可以用来洗去混合物中少量杂质。前者通常称为“萃取” (或“抽提”),后者称为“洗涤”。所以洗涤实际上也 是一种萃取。 根据被提取物质状态的不同,萃取分为两种:
萃取和重结晶
一般从水溶液中萃取有机物时,选择合适萃取溶剂的 原则是:
①萃取的溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶; ②被萃取物在溶剂中要比在水中溶解度大; ③溶剂与水和被萃取物都不反应; ④萃取后溶剂易于和溶质分离开,最好用低沸点溶剂, 萃取后溶剂可用常压蒸馏回收。 ⑤价格便宜,操作方便,毒性小、不易着火也应考虑。
有机实验萃取实验报告
萃取和分液实验报告一、实验目的:(1)了解萃取分液的基本原理。
(2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。
二、实验原理:利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。
三、实验仪器和药品:药品:碘水、ccl4器材:分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml四、实验步骤:1、分液漏斗的选择和检验:验分液漏斗是否漏水,检查完毕将分液漏斗置于铁架台上;2、振荡萃取:用量筒量取10 ml碘水,倒入分液漏斗,再量取5 ml萃取剂ccl4加入分液漏斗,盖好玻璃塞,振荡、放气;需要重复几次振荡放气。
3、静置分层:将振荡后的分液漏斗放于铁架台上,漏斗下端管口紧靠烧怀内壁;4、分液:调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔,使漏斗内外空气相通,轻轻旋动活塞,按“上走上,下走下”的原则分离液体;五、实验室制备图:(见右图)六、实验总结(注意事项):1、分液漏斗一般选择梨形漏斗,需要查漏。
方法为:关闭活塞,在漏斗中加少量水,盖好盖子,用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,看是否漏水。
2、将溶液注入分液漏斗中,溶液总量不超过其容积的3/4;3、振荡操作要领:右手顶住玻璃塞,左手握住活塞,倒置振荡;振荡过程中要放气2-3次,让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡;4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化;振荡前,上层为黄色,下层为无色;振荡静置后,上层为无色(或淡黄色),下层为紫色;5、萃取剂的选择a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂(水)大。
b.萃取剂与原溶剂(水)不互溶。
c.萃取剂与溶液不发生发应。
6、按“上走上,下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。
七、问题:1、如果将萃取剂换成苯,实验现象是否相同?使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些?为什么?篇二:有机实验报告五华南师范大学实验报告学生姓名学号专业年级、班级课程名称近代有机分析实验 11 实验项目固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离分析实验类型□验证□设计□综合实验时间 2012 年10 月 31日实验指导老师实验评分实验五:固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离分析一、实验目的1、了解固相微萃取及气相色谱仪的基本结构和分离分析的基本原理2、了解影响分离效果的因素3、掌握定性分析与测定二、实验原理固相微萃取 (spme) 是20世纪90年代初发展的一种集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术。
结晶分离技术
结晶分离技术2008-1-23 阅读次数:次结晶(沉淀)分离技术是化工生产中从溶液中分离化学固体物质的一种单元操作,在湿法冶金过程占有十分重要地位。
从湿法冶金溶液中以固体形式分离、回收有价组分常采用结晶、沉淀等操作过程,而又以反应结晶过程居多。
世界上有数百家铀水冶厂,用离子交换法或萃取法从庞大的矿石浸出液中浓集提取铀,得到了浓度较高的含铀的纯化溶液—合格淋洗液或反萃取液。
从这种纯化溶液中沉淀(结晶)铀的浓缩物送纯化工厂进一步精炼,得到核能纯的铀产品。
沉淀铀浓缩物的过程就是一个化学结晶(沉淀)过程。
当向纯化溶液(硫酸铀酰、硝酸铀酰等)中添加沉淀剂:NaOH、NH3H2O、MgO 等的溶液时,立即沉淀(结晶)出重铀酸盐浓缩物(131,黄饼等)中间产品。
铀由水溶液中转化成了固态形式,品位和纯度大大的提高,体积大大减少,给下一步工序的加工带来许多方便,生产设备、规模大大减少。
反应沉淀(结晶)过程一般分为三个步骤:(1)溶液形成过饱和溶液,(2)晶核生成和晶粒生长,(3)沉淀(结晶)的生成和陈化。
图1示出了结晶的三个步骤。
在一定的条件下,沉淀(结晶)能否生成或生成的沉淀是否溶解,取决于该沉淀的溶度积。
当沉淀剂加入溶液中时,mA n++nB m-=AmB n(固)↓,形成的离子浓度的乘积Q=[A n+]m[B m-]n大于沉淀物的溶度积(Ksp),即Q>Ksp时,形成了过饱和溶液,图1结晶过程的三个步骤离子通过互相碰撞形成微小的晶核——成核过程;晶核形成后溶液中的构晶离子向晶核表面扩散,并沉积在晶核上——晶核生长;晶核就逐渐长大成晶粒;晶粒进一步聚集、定向排列成晶体,如果来不及定向排列则成为非晶粒沉淀。
工业生产中一般情况下希望生成粗大的结晶产品,有利于下一步的固液分离操作。
影响结晶的因素很多,如过饱和度、浓度、PH值、同离子效应、络合效应、搅拌强度、沉淀剂的加入速度,甚至两种溶液加入先后顺序都有影响。
要使晶体能够生成,必须首先形成过饱和溶液,但过饱和度太大,易产生大量的晶核,形成细小的晶粒或非晶形沉淀,甚至形成胶体,所以过饱和度必须恰当;为了减少沉淀的溶解损失,应加入过量的沉淀剂,利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度,但不可加入太多,过量太多的沉淀剂可能引发络合效应,反而使沉淀物的溶解度增大,甚至造成反溶;沉淀过程中要严格控制酸碱度,一般控制在PH1-14的范围内,酸碱度太高或太低时,要么沉淀的不完全,要么沉淀物重新溶解。
结晶萃取实验报告
一、实验目的1. 理解结晶萃取的原理和过程。
2. 掌握结晶萃取实验的操作方法。
3. 分析影响结晶萃取效果的因素。
4. 提高实验技能和数据处理能力。
二、实验原理结晶萃取是一种利用溶剂对溶质溶解度的差异,将溶质从溶液中分离出来的方法。
实验过程中,将混合物加入适量的溶剂中,使溶质溶解,然后通过控制温度、浓度等条件,使溶质逐渐析出,从而实现分离。
三、实验器材和药品1. 器材:烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、温度计、加热器、电子天平、电子秒表、剪刀、剪刀夹等。
2. 药品:碘化钠、无水乙醇、蒸馏水、冰、酒精灯、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 准备实验材料:称取一定量的碘化钠,加入适量的无水乙醇中,充分溶解。
2. 加热溶液:将溶解好的碘化钠溶液放入烧杯中,用酒精灯加热至沸腾,保持沸腾状态5分钟。
3. 冷却溶液:将加热后的溶液倒入另一个烧杯中,用冰块冷却至室温。
4. 结晶:观察溶液中的晶体析出情况,当晶体达到一定数量时,停止冷却。
5. 过滤:将晶体溶液过滤,收集晶体。
6. 洗涤:用少量蒸馏水洗涤晶体,去除杂质。
7. 干燥:将洗涤后的晶体放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验现象1. 加热溶液过程中,溶液逐渐由无色变为黄色。
2. 冷却过程中,溶液中出现淡黄色晶体。
3. 过滤后,滤纸上的晶体呈淡黄色。
4. 洗涤后,晶体颜色无明显变化。
5. 干燥后,晶体呈淡黄色。
六、实验数据1. 实验开始时,碘化钠质量为0.2g。
2. 实验结束时,收集到的晶体质量为0.15g。
3. 洗涤后,晶体质量为0.14g。
4. 干燥后,晶体质量为0.13g。
七、实验结论1. 通过结晶萃取实验,成功地将碘化钠从溶液中分离出来。
2. 影响结晶萃取效果的因素有:温度、浓度、溶剂的选择等。
3. 在实验过程中,注意控制温度和冷却速度,以保证晶体的质量。
4. 实验过程中,操作要规范,确保实验数据的准确性。
八、实验讨论1. 实验过程中,如何提高结晶萃取效果?答:提高结晶萃取效果的方法有:选择合适的溶剂、控制溶液的浓度、调整温度等。
盐类的混合溶液分离实验
盐类的混合溶液分离实验一、实验原理盐类的混合溶液分离实验是基于不同盐类在溶液中的溶解度不同,通过实验方法将混合溶液中的各种盐类分离出来。
实验过程中主要运用了溶解、过滤、结晶等方法。
二、实验用品烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台、蒸发皿、酒精灯、各种盐类试剂等。
三、实验步骤1.准备混合溶液:将所需的各种盐类试剂按照一定比例溶解在水中,制备成混合溶液。
2.初步分离:将混合溶液倒入漏斗中,使用滤纸进行过滤,滤液和滤渣分别收集。
3.结晶:将滤液倒入蒸发皿中,使用酒精灯进行加热,使溶液逐渐浓缩,直至结晶出现。
4.收集结晶:将结晶用滤纸过滤出来,收集并记录。
5.重复实验:将滤渣重新溶解在水中,重复上述实验步骤,直至将所有盐类分离出来。
四、实验注意事项1.操作过程中要小心谨慎,避免溶液溅出或结晶损坏。
2.结晶过程中要注意控制加热速度,避免溶液过度浓缩导致结晶失败。
3.实验过程中要记录各种盐类的溶解度,以便于分析实验结果。
4.实验结束后,要将实验用品清洗干净,整理实验台面。
五、实验拓展1.研究不同盐类在同一温度下的溶解度规律。
2.探讨影响盐类溶解度的因素,如温度、压力等。
3.尝试使用其他方法进行盐类混合溶液的分离,如离子交换、萃取等。
4.深入了解溶液、悬浊液、乳浊液等概念,探讨它们之间的区别与联系。
六、实验结论通过盐类的混合溶液分离实验,可以掌握溶液分离的基本方法,了解不同盐类在溶液中的溶解度差异,培养实验操作能力和科学思维。
习题及方法:1.习题:某混合溶液中含有KCl、MgCl2和Ca(OH)2,请设计实验步骤将它们分离。
方法:首先将混合溶液过滤,滤液中含有KCl和MgCl2,滤渣中含有Ca(OH)2。
然后将滤液中加入适量的氢氧化钠溶液,沉淀出Mg(OH)2,过滤后得到KCl溶液。
最后将沉淀的Mg(OH)2加入适量的盐酸中,生成MgCl2溶液。
2.习题:某混合溶液中含有BaCl2、Na2SO4和K2CO3,请设计实验步骤将它们分离。
无机及分析化学实验讨论报告---提取纯硫酸铜结晶
无机及分析化学实验讨论报告---提取纯硫酸铜结晶讨论内容物质纯化的方法有哪些?一、重结晶:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。
在进行重结晶时,理想的溶剂必须具备下列条件:(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。
(5)能结出较好的晶体。
二、冷却结晶:利用溶液中各组分的溶解度温度不同,温度降低后,溶解度温度高的先析出。
提纯在溶剂中高温时溶解度大,低温时溶解度小,杂质的溶解度始终远大于被提纯物质的情况。
浓缩到一定程度冷却结晶,被提纯物析出。
三、萃取:利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
条件:1、物质在一种溶剂中的溶解度远大于在另一种溶剂中的溶解度。
2、物质与萃取剂不会反应。
3、两种溶剂互不相溶。
三、过滤:利用物质的溶解性差异,将液体和不溶于液体的固体分离开来的一种方法。
如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
注意事项:1.烧杯中的混合物在过滤前应用玻璃棒搅拌,然后进行过滤。
2.过滤后若溶液还显浑浊,应再过滤一次,直到溶液变得透明为止。
3.过滤器中的沉淀的洗涤方法:用烧瓶或滴管向过滤器中加蒸馏水,使水面盖没沉淀物,待溶液全部滤出后,重复2~3次。
失败原因:1、滤纸破裂。
2、液面高于滤纸边缘。
3、仪器不干净。
4、收集滤液的烧杯不干净。
四、倾析法:用来分隔液体和固体,固体的密度(比重和颗粒较大)必须比液体大得多,而且不溶于液体。
苯酚的萃取实验报告
苯酚的萃取实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过苯酚的萃取过程,掌握有机物的萃取方法,了解苯酚的物理性质及其在有机合成中的应用。
二、实验原理
苯酚是一种无色结晶固体,具有特殊的气味,可溶于水、乙醇和乙醚。
本实验利用苯酚在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度的特性,通过水和乙醚的萃取过程将苯酚从水相中分离出来。
三、实验步骤
1. 准备苯酚和乙醚溶液,将苯酚溶液加入分液漏斗中。
2. 加入适量的水,轻轻摇晃分液漏斗,使两相充分接触混合。
3. 静置一段时间,使两相分离。
4. 打开分液漏斗的排液口,放出下层水相。
5. 收集上层乙醚相,放入干燥的锥形瓶中。
6. 用无水钠硫酸干燥乙醚相,去除水分。
7. 将乙醚相沉淀中的苯酚转移至干净的容器中。
四、实验结果与分析
经过萃取过程,苯酚成功地从水相中分离出来,并被转移到乙醚相中。
通过干燥乙醚相,得到了相对纯净的苯酚。
五、实验总结
本实验通过苯酚的萃取过程,成功地将苯酚从水相中分离出来。
萃取方法是一种常用的有机物分离方法,通过选择溶剂和调节条件,可以实现对特定物质的分离纯化。
在实际应用中,苯酚的萃取方法可用于有机合成中的中间体纯化、废水处理等方面。
六、参考文献
[1] 萃取法在有机合成中的应用. 化学通报, 2018(3): 45-48.
[2] 张三, 李四. 有机分离纯化技术. 化学实验, 2019, 45(2): 67-72.
通过本次实验,我对苯酚的萃取方法有了更深入的了解。
在今后的实验中,我将更加熟练地掌握有机物的萃取技术,为有机合成和废水处理等领域的研究提供帮助。
结晶技术的研究进展及应用
结晶技术的研究现状及应用摘要:简要概述了目前工业结晶的技术现状,阐述了蒸馏一结晶祸合技术、离解萃取结晶技术、诱导沉淀结晶技术、膜蒸馏一结晶技术、鼓泡结晶技术及超临界流体结晶技术的原理与应用现状。
提出了不同结晶技术目前存在的主要问题并对其研究动向进行了展望。
关键词:结晶研究现状应用前言结晶是化工分离单元中一个基本的工艺过程。
结晶过程具有可以分离出高纯或超纯的晶体、能耗较低且操作安全等优点。
随着人们对结晶技术的研究,结晶过程也越来越多地与其它工艺过程相结合,由此出现了结晶藕合技术,它可以解决简单单元操作—精馏、萃取、吸附等不能解决的问题,在分离新产品的过程中有着非常重要的作用。
1技术原理与应用1.1蒸馏一结晶藕合技术常用的蒸馏过程要求分离体系中组分间的挥发度相差较大,对于共沸体系,因为组分间的挥发度差别较小,很难用蒸馏方法进行分离。
对于一些易结晶的共沸体系来说,组分间的沸点比较接近,但熔点相差很大,沸点接近增加了分离的难度,熔点高又会使易结晶物质难以控制。
蒸馏一结晶藕合技术既可以解决操作过程中所遇到的问题,又可以利用熔点差大的特点加强分离。
对于一些沸点接近、熔点相差较大的有机物质,单纯采用精馏的方法,不仅耗能,而且产品纯度也比较低,而单纯采用结晶工艺,需要多级结晶器,成本高、效率低。
利用它们熔点差较大的特性,使用精馏一熔融结晶藕合工艺,不仅能够简化生产工艺,提高产品质量,而且还可以降低生产成本、减少环境污染,是分离有机产品的非常有发展前途的工艺。
蒸馏一结晶藕合工艺在精茶等易结晶物质的提取分离中得到了成功的应用。
耿斌[m 通过蒸馏和熔融结晶技术的结合来提高间苯氧基苯甲醛c}B}的含量,既解决了产品的品质问题,又提高了收率,而且节约了大量能源。
叶青等口]运用减压精馏一熔融结晶藕合技术成功分离提纯了人造廖香,实验结果表明,该技术可以将人造廖香的纯度提高到98%、总收率可以达到54%,比原始工艺提高了13%。
化工结晶过程及CFD模拟
化工结晶过程及CFD模拟(化学与化工学院)摘要:化工结晶过程是重要的化工操作单元,广泛地应用于各种化工产品和其他工业产品及中间产品的生产。
本文结合结晶原理、结晶方法、结晶过程的影响因素,分析了晶垢的形成及抑制方法,并简单介绍了CFD模拟优化结晶过程。
关键词:结晶;分离;晶垢;CFD模拟前言化工结晶是一种高效低能耗、低污染的多相、多组分的传热传质过程,在现代工业中的应用非常普遍。
目前,不但应用在食品工业、化肥农药、无机盐生产、医药工业等传统领域中,而且已成功扩展至新兴的生物化工、航天材料、催化剂制造以及电化学、电子材料生产等行业中。
世界各国都已充分认识到发展高端功能晶体粒子产品的重要性,因此,都在迅速开发其核心共性关键技术——现代工业结晶技术的系统工程研究,以竭力抢占与垄断高端功能产品市场。
结晶是一个复杂的单元过程,在结晶的过程中经常会有晶垢生成,要得到理想的高质量产品并不容易。
随着计算机的发展,CFD可以将抽象的流体运动形象化,对优化结晶过程起直观的指导作用。
1 结晶原理晶体在溶液中形成的过程称为结晶。
溶质从溶液中析出的过程,可分为晶核生成(成核)和晶体生长两个阶段[1],两个阶段的推动力都是溶液的过饱和度(溶液中溶质的浓度超过其饱和溶解度之值)。
晶核的生成有三种形式:即初级均相成核、初级非均相成核及二次成核。
在高过饱和度下,溶液自发地生成晶核的过程,称为初级均相成核;溶液在外来物(如大气中的微尘)的诱导下生成晶核的过程,称为初级非均相成核;而在含有溶质晶体的溶液中的成核过程,称为二次成核。
二次成核也属于非均相成核过程,它是在晶体之间或晶体与其他固体(器壁、搅拌器等)碰撞时所产生的微小晶粒的诱导下发生的。
溶液是否能够形成结晶由溶液的状态决定, 结晶过程发生在浓度高于饱和浓度的条件下, 此时的溶液处于不稳定区; 当溶质的浓度低于饱和浓度, 此时的溶液不会发生结晶, 处于稳定区; 介于两者之间为介稳区。
重结晶及萃取范文
重结晶及萃取范文重结晶是一种常用于纯化有机物的方法,它通过溶解和结晶的过程,将目标化合物与杂质分离出来。
与此类似,萃取是一种将有机物从混合物中分离出来的方法,通过溶液与不同溶剂的相溶性差异,将目标化合物分离出来。
本文将分别介绍重结晶和萃取的原理、实验步骤以及注意事项。
重结晶是通过溶解目标化合物在合适的溶剂中,然后通过降温或加入沉淀剂等方法,使溶液中的目标化合物结晶,并与杂质分离出来的过程。
其主要原理是利用溶剂的溶解性和溶液中目标化合物的溶解度差异。
溶剂的选择很重要,一般会选择一种能够溶解目标化合物,且溶解度较大的溶剂。
实验步骤通常包括:1.选择合适的溶剂:一般来说,溶剂的选择要考虑以下几个因素:溶解度、稳定性和易于蒸馏。
此外,在溶剂的选择中,还应注意溶剂的纯度。
2.溶解目标化合物:将目标化合物加入选择好的溶剂中,加热搅拌溶解,直到得到均匀溶液。
3.过滤悬浊物:将溶液过滤去除悬浊物,避免在结晶过程中杂质的存在。
4.结晶:通过降温、加入沉淀剂或者搅拌对溶液进行适当处理,促使溶液中目标化合物结晶。
常见的方法包括慢慢降温、冷冻、搅拌、加入少量的沉淀剂等。
5.分离和洗涤:通过过滤或者离心将结晶分离出来,然后用适当的溶剂对结晶产物进行洗涤,以去除杂质。
6.干燥:将洗涤好的结晶产物放在干燥器中或者将其放在干燥剂中晾干,以去除残余的溶剂。
在实验中,为了获得较好的结晶效果,需要注意以下几点:1.减少杂质:在实验进行过程中,应尽量减少杂质的产生和混入。
因为杂质会影响结晶的效果,降低纯度。
2.控制结晶条件:不同的溶剂和条件会产生不同的晶体形态和晶体尺寸,因此需要根据实验需要选择适当的溶剂和条件。
3.晶体生长:在结晶过程中,晶体具有生长的趋势,需要减少晶体生长速度,否则会产生大的结晶体,不利于纯化。
萃取是一种将有机物从混合物中分离出来的方法,其原理基于溶液中化合物在不同溶剂中的溶解度差异。
常见的萃取方法有直接萃取、间接萃取和分液漏斗法。
现代分离技术综述
现代分离技术综述结晶分离技术的原理与应用朱正,董子豪常州大学华院131摘要: 概述了结晶分离技术的原理, 综述了冷却剂直接触冷却结晶、反应结晶、蒸馏结晶耦合、氧化还原结晶液膜、萃取结晶、磁处理结晶等结晶分离方法。
并且介绍了结晶分离新技术在一些领域的应用。
关键词: 结晶;分离;工艺;应用引言:溶液结晶在物质分离纯化过程中有着重要的作用, 随着工业的发展, 高效低耗的结晶分离技术在石油、化工、生物技术及环境保护等领域的应用越来越广泛, 工业结晶技术及其相关理论的研究亦被推向新的阶段, 国内外新型结晶技术及新型结晶器的开发设计工作取得了较大进展。
1、结晶分离技术的原理结晶分离过程为一同时进行的多相非均相传热与传质的复杂过程。
多年来, 众多研究者在结晶热力学、结晶成核、晶体生长动力学、结晶习性、晶体形态及杂质对结晶过程的影响等方面进行了大量基础性研究并提出了描述结晶过程的理论结晶是一个重要的化工过程, 溶质从溶液中结晶出来要经历两个步骤: 晶核生成和晶体生长。
晶核生成是在过饱和溶液中生成一定数量的晶核; 而在晶核的基础上成长为晶体, 则为晶体生长。
2、结晶分离技术的分类结晶分离技术近年来发展很快, 传统结晶法进一步得到发展与完善, 新型结晶技术也正在工业上得到应用或推广。
(1)冷却剂直接接触冷却结晶法直接接触冷却结晶概念的构想早在20 世纪70年代就有人提出, 但因为选择冷却剂的困难使该技术一直难以获得工业应用。
由于直接冷却结晶具有节能、无需设置换热面、不会引起结疤、不会导致晶体破碎等特点, 因而近年来这一构想再次引起工业界的兴趣。
齐涛等[4] 研究了冷却剂酒精在高粘度高浓度的蔗糖水溶液中直接接触汽化传热过程, 探讨了酒精汽化冷却法制取蔗糖的结晶成核过程。
目前, 直接接触冷却结晶技术还处在研究开发过程中。
(2)反应结晶法反应结晶法作为传统结晶方法之一, 一直受到人们的重视。
工业结晶方法一般可分为溶液结晶、熔融结晶、升华、沉淀等4 类。
萃取技术(二)
3、其他 如:高分子电解质/高分子电解质型等 常见的双水相体系见P139表6-1
(二)双水相体系的选择与放大 实际应用中双水相系统的选择和放大:可 以先考虑影响双水相萃取的因素综合考 虑,设计合理的试验方案,确定最佳的 萃取系统,再采用多组10ml刻度离心管 进行分配平衡试验,获得最佳操作条件。 具体实验步骤如下:
五、影响双水相萃取的因素 物质在双水相体系中的分配系数不是 一个确定的量,他受许多因素的影响。 包括:环境因素和结构因素 对于某一物质,只要选择合适的双水 相体系,控制一定的条件,就可以得 到合适的(较大的)分配系数,从而 达到分离与纯化的目的。改变体系的 PH和电解质的浓度可以进行反萃取。 影响因素主要有:
四、双水相萃取的工艺流程
双水相萃取技术的工艺流程主要有三部分 构成:目的产物的萃取、PEG循环、无 机盐的循环。 1、目的产物的萃取 原料匀浆液与PEG和无机盐在萃取器中 混合,然后进入分离器分相。通过选择合 适的双水相组成,一般使目标蛋白质分配 到上相(PEG相),而细胞碎片、核酸、 多糖和杂蛋白等分配到下相(高盐相)。
4、温度的影响 分配系数对温度的变化不敏感,这是 由于成相聚合物对蛋白质有稳定化作 用,所以,室温操作活性收率依然很 高,而且室温时黏度较冷却时低,有 助于相的分离并节省了能源开支。
第四节 反胶团萃取技术
一、反胶团萃取的原理与特点
反胶团萃取的原理是:表面活性剂在 非极性的有机溶剂中超过临界胶团浓 度而聚集成反胶团,在有机相内形成 分散的亲水微环境,利用该亲水微环 境溶解蛋白质等生物大分子并与水实 现分层,从而实现物质分离。
③在1800-2000转/分下离心3-5min,使两相 完全分离。 ④小心地用吸管或移液管将上相和下相分 别吸出,测定上、下两相中目标产物的浓 度或生物活性,计算分配系数。上、下两 相中目标产物的总量应与加入量对比,以 检验是否存在沉淀或界面吸附现象,并可 确认浓度或活性测定中产生的系统误差。 此外,需注意选择适当的蛋白质测定方法, 以免造成分析上的失败。
化工原理下萃取过程的流程与计算
化工原理下萃取过程的流程与计算化工原理中的萃取过程是指利用溶剂将目标物质从混合物中分离出来的操作过程。
该过程适用于从可溶液中获得目标物质,或者将两相液体或气体中的目标物质转移至另一相中。
萃取过程的流程一般包括以下几个步骤:1.选择合适的溶剂:根据目标物质的物化性质,选择适合的溶剂。
该溶剂应与混合物中其他成分相互不溶或溶度低。
同时,溶剂的选择还要考虑到需求的目标物质浓度、产率和分离度等因素。
2.混合物预处理:将待萃取的混合物进行预处理,以提高目标物质的相对浓度。
预处理手段可以包括调整溶剂酸碱性、溶剂萃取剂的加入以及混合物的预处理等。
3.萃取过程:在一定温度条件下,将混合物与溶剂充分接触并反应。
在这个过程中,目标物质会从混合物中转移到溶剂中,得到所需的提取液。
4.分离过程:对提取液进行分离,获得目标物质。
分离过程可以采用各类分离工艺,如蒸馏、结晶、过滤等。
萃取过程的计算主要涉及到平衡和热力学方面的内容。
其中,平衡计算主要包括挥发分离计算、浸出平衡计算和溶剂选择计算等。
而热力学计算主要包括传热和传质方面的内容,例如浸出塔传质速率的估算、提取液的热力学性质计算等。
以浸出平衡计算为例,其步骤如下:1.确定混合物的成分:通过实验或其他手段,获得混合物的成分组分,包括所需的目标物质。
2.根据热力学平衡关系,建立分离物质在混合物与溶剂中的分配系数。
该系数表示分离物质在两相中的相对分配情况。
3.在给定温度和溶剂比例下,根据分配系数计算提取液中目标物质浓度。
4.根据计算结果,可以调整溶剂比例、反应温度或溶剂浓度等参数,以提高目标物质的回收率和分离度。
需要注意的是,萃取过程的最终计算结果可能受到外部因素的影响,如反应速率、传质速率、传质过程中的温度变化和浓差极化等。
因此,在进行计算时,需要综合考虑多个因素,进行系统的分析和优化。
综上所述,化工原理中的萃取过程是一种分离技术,其流程包括溶剂选择、混合物预处理、萃取过程和分离过程。
第8章 萃取
①三角形相图 2. 平衡关系
溶解度曲线、联结线、混溶点、褶点(或称 临界混溶点)、 辅助曲线等概念
yA yB ②分配曲线 kA = kB = xA xB 温度和压力对相平衡关系的影响:
●压力:影响较小,可忽略; ●温度:温度升高,溶解度增大 , 两相区减小,
不利于萃取操作。
3. 萃取计算 ①部分互溶物系
(3)溶剂与原溶剂的互溶度 溶剂与原溶剂的互溶度
B 、S 互溶度小,两相区大, y B ↓ β 也越大, 对萃取有利。
当 B、S 完全不互溶, y B =0
β →∞,选择性最好。
(4)溶剂的可回收性 采用的方法是:蒸馏,蒸发,结晶等方法。 (5)溶剂的物理性质 密度差,界面张力,粘性 密度差大,界面张力适中,粘度较低。 (6)稳定性,腐蚀性,价格。 。5Leabharlann 萃取设备 了解结构、工作原理、特点
1.以纯溶剂S单级萃取分离A、、B 混合液。 已知 F = 200kg。 量从原料液中的0.3降到萃 余液中的0.1(质量分率)。 试求:S = ? E = ? 若用含少量A的溶剂作为萃取剂, 分离要求
1.0 A
不变, 定性分析萃取相的量是增大还是减小?
0.6 0.4
4.B-S部分互溶物系的单级萃取操作中, 在维持相同萃余相浓度条下,若用含有 少量溶质的萃取剂S‘代替溶剂S,则萃取 相E量与萃余相量R之比将 (增加 增加、 增加 不变、减少);萃取液的浓度将 (增 加、不变 不变、降低)。 不变 5.分离某原料液,溶剂用量和分离要求 一定时,多级逆流萃取比多级错流萃取 所需的理论级数 。 (多、少) 少
各级物料衡算 qmEi+1 − qmRi = qmEi − qmRi−1 = qmD (8.3.6)
离心萃取工艺-概述说明以及解释
离心萃取工艺-概述说明以及解释1.引言1.1 概述离心萃取工艺是一种将液体混合物中的组分分离和提取的技术方法。
通过利用速度梯度和密度差异,离心萃取工艺能够在离心力的作用下使组分分离并达到目标物质的高效提取。
离心萃取工艺具有广泛的应用领域和优势。
首先,在化学和生物科学领域,离心萃取被广泛应用于分离所需化合物或生物活性物质。
它可以将混合物中的有机相和水相分离,从而提高目标物质的纯度和浓度。
其次,在制药工业中,离心萃取是制备高纯度药物的关键步骤之一。
它可以通过将目标药物与其他杂质或不需要的成分分离,从而获得高纯度和高质量的药物产品。
此外,离心萃取工艺还被广泛应用于食品、环境和化工等领域。
在食品领域,它可用于从天然植物中提取香料、色素和有益成分;在环境领域,离心萃取工艺可以提取土壤和水样中的有害污染物,以实现环境保护和治理;在化工领域,离心萃取工艺可用于分离和纯化有机合成反应的产物。
离心萃取工艺具有高效、灵活和可控性等优势。
它可以根据不同的要求和目标,通过调整离心力、聚焦速度和截留时间等参数来实现精确的分离和提取。
此外,离心萃取还可以在常温下进行,避免了对目标物质的破坏和损失。
综上所述,离心萃取工艺在许多领域都具有重要的应用价值和作用。
它不仅可以满足不同领域对于分离和提取的需求,还为相关产业的发展提供了技术支持和解决方案。
随着科学技术的不断进步和创新,离心萃取工艺在未来还将有更加广阔的发展前景和应用潜力。
1.2 文章结构文章结构部分的内容应该包括以下内容:文章的结构是指文章整体的组织形式和内容安排,它决定了文章的逻辑思路和阐述方式。
一个良好的文章结构可以帮助读者更好地理解和吸收文章的内容。
本文的结构主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分主要包括概述、文章结构和目的。
在概述部分,介绍了离心萃取工艺的基本概念和重要性。
接着,简要介绍了文章的整体结构和目的,为读者提供了一个整体的框架,使其能够更好地理解和阅读文章。
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( 上接第18页) 低温罐温度大于- 15℃的情况, 可按120 ~180℃高温罐罐底结构来考虑。低温罐小于 - 15℃时建议采用罐基础架高, 用桩支承水 泥平台基础, 空气可自由在平台基础底部通 过。这样, 虽然造价稍高, 但较为安全, 水泥平 台上浇筑一层珍珠岩水泥( 环梁内) 并在其上 覆以50~100mm 厚岩棉, 最上层用干细砂造 平。值得注意的是罐底边缘处应注意防水, 否 则保温作用会降低, 甚至失效。
组成在相图上用点4表示。此母液随后进入溶 剂回收塔中, 使溶剂与 A、B 组分相分离并回 流进入结晶器Ⅱ中, 从溶剂回收塔出来的 A、 B 组分混合物组成在相图上用5表示, 回流进 入结晶器Ⅰ。
3 两种流程结晶器温度 的确定及设计 方程
3. 1 溶解理论方程 对萃取结晶过程设计最重要的是固液相
图。固—液相图是建立在溶解理论方程基础
度。
3. 2 第一种流程结晶器温度的确定及设计 方程
结晶器温度由固—液相关系决定。选择
两个结晶器的温度必须避免组分的共结晶。 因此, 结晶器Ⅰ的温度必须低于二元共晶温 度 T E1, 靠近共晶线 E1T ; 同时还要高于三元 共晶温度 T T , 其确切值由图2中点3的位置决 定。
T E1 > T C1> T T
必须位于水平等温线 T C1 上, 即在线 K L 上。 活度系数往往并非定值, KL 线实际上是曲
1 4 化 工 设 计 1997 年 第 2 期
线, 点3必须由第三个设计变量 xB1 ( 结晶器Ⅰ 液相中组分 B 的含量) 来确定。xB1 在一定范 围内为定值。当点3与共晶线 E1T 非常接近 时, 就能得到 x B1 的最大值, 此时与点 K 相对 应, 组分 B 在温度 TC1下的饱和浓度可由方 程( 1) 算出。这也说明 xB1 的最小值对应于点 L , 即线 K L 与5S 的 交点。显 然, 确定 T C1 和 x B1 后, 溶剂组成 x s1 也可确定。同样, 当结晶器 Ⅱ的温度确定后点5位置可确定, 由于点5在 相图的 A B 线上, 则 A 、B 的组成 x A2、xB2也可 确定。
1 2 化 工 设 计 1997 年 第 2 期
萃取结晶过程的分析与设计
赵 君民 刘 荣杰 李 慧 西北 大学 西 安 7100 69
摘要 介绍 萃取结晶技术的两种工艺流程, 分析与其相适应的相 图, 并提出了设计方程。 关键词 萃取结晶 分离 设计
程 ( 10) 中的不等式, 因此, xB1 的最小值对应
于图5中的点 L 。
A 、B 组分的摩尔分数 x A1 , x B1 都是 T C1的
函数。因此, 溶剂流速最小值与结晶器Ⅰ温度
有关。把方程( 6) 、( 7) 代入方程 dRS / dT C1= 0
得
d
F B( 1- x A 1- x B1)
1997 年 第 2 期 化 工 设 计 1 3
母液含 有 A、B 组分, 它被回流 至结晶器 Ⅰ 中, 这样形成了一个完整的流程。
图4 第二种工艺流程的固—液相图 萃取结晶第二种工艺流程及相图如图3 和图4所示。第一种流程与第二种流程所对应 的相图最主要的区别在于: 在图2中, 原料组 成点 F 及共晶线连线 E1T 分布在 E1 S 线的 两侧, 而在图4中, 它们在同一侧。同时, 第二 种流程中, 回流溶剂加到入结晶器Ⅱ的支路 中, 而第一种流程则是加入结晶器Ⅰ中。 在图3中, 原料支路 F 与从溶剂回 收塔 回流的支路5相混合, 形成新的支路1, 其组成 在相图上为点1。其混合支路进入结晶器Ⅰ, 温度保持为 T C1 , 纯组分 A 在此结晶出来, 通 过过滤器Ⅰ移去, 此时的母液组成在相图上 为点2。此母液与从溶剂回收塔来的回流溶剂 相混合, 其混合组成在相图上为点3。混合物 进入结晶器Ⅱ中, 温度保持为 T C2, 组分 B 在 此结晶出来, 并通过过滤器Ⅱ移去, 剩余母液
上的:
ln
1 Cix
=
i
R$THtfii(
T ti T
-
1) -
$ Cpi R
(
TTti-
1) +
$ Cpi R
ln
T ti T
( 1)
式中, Ci 为 i 组分活度系数; x i 为 i 组分摩尔
分
数
;
$
H
f i
为i
组分熔 化焓;
$ Cpi 为
i
组分恒
压热容差; T ti为 i 组分的三态点; T 为体系温
FC1 = F + RA + RB+ RS
( 8)
FC2 = F C1 - F A - RS
( 9)
再回到方程( 6) , 可知要避免无穷大或负的流
速, 必须满足约束方程:
xB1 x A1
-
xB2 1- x
B2
>
0
( 10)
方程( 10) 还给出 x B1 的低范围界线。从三
角相图上看, 凡是在线5S 上的点都不符合方
组分 A 既没有加入也没有被移去, 则组分 A
的回流摩尔流速为
RA =
( FB+
RB)
xA 1 x B1
( 4)
同理, 回流组分 B 的摩尔流速为
RB = RA õxxAB22
( 5)
B 在结晶器Ⅱ液相中的组成 xB2 可通过
方程( 1) 获得。这是由于结晶器Ⅱ的温度 T C2
可确定, 则可假定活度系 数为定值。把 方程
回流溶剂流速最小的条件。
3. 3 第二种流程结晶器温度的确定及设计 方程
同样, 可以确定第二种流程两个结晶器 的温度和回流物料流速, 与其相对应的方程 见表1。
1997 年 第 2 期 化 工 设 计 1 5
表1 第二 种 流 程 结晶 器 温 度确 定 及 设 计方程
( 2) : 250 4 Spalding M A , et al. Ind. Eng . Chem . P ro cess
D es. Dev . , 1985, 24: 1010 5 Jadhaw V K , Chlv ate M R. J. Chem. Eng. Dat a,
1992, 37: 232 6 Dav id A , et a l. I nd. Eng . Chem . Res. , 1991,
( 5) 代入( 4) , 且结晶器Ⅱ满足 xA 2 = 1- x B2 ,
解得
RA =
FB
xB1 x A1
-
xB2 1- xB2
( 6)
从方程( 6) 中计算出 RA 后则可从( 5) 中得到
RB 。而在支路3中, 回流溶剂流速为
RS =
RA
1-
x A 1x A1
x B1
( 7)
进入结晶器的流速可由方程( 8) 、( 9) 确定
( 2) 萃取结晶与其它过程联合, 可形成一 种连续化完整的分离流程。
参考文献
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图5 xB1 值的变化范围
依据以上的分析, 可确定回流流体的流
速方程。由图1可知, 支路3中组分 B 的摩尔
流速为( F B+ RB ) , 这是由于在第一个结晶—
过滤体系中组分 B 没有被移去。支路3总的
摩尔流速为( F B+ R B) / x B1。相应组分 A 的流
速为( FB + RB ) õxA 1/ x B1。由于在3和5支 路中
( 13) ( 14)
( 15)
( 16) ( 17)
( 18) ( 19)
约束方程:
1-x
x A1
A1
-
x x
B A
2 2
>
0
( 20)
4 结语
( 1) 设计过程中重要的设计变量是两个 结晶器温度 T C1 、T C2 和结晶器Ⅰ液相中 B 组 分的摩尔分数 xB1。活度系数 Ci 的 变化范围 的大小对整个设计过程至关重要。
实践证明, 高温与低温大型贮罐采用以
上保温结构节能效果显著。据有关专家介绍, 我国台湾 与日本的一些高 温罐, 如1000m 3、 2000m3 硫磺 罐( 140℃左右) , 其保温结 构与 本文所述相似, 贮罐运行多年, 使用可靠。低 温 贮罐, 如国内的6000m3常压 液氨贮罐( 33℃) , 采用桩基础架高、用桩支承水泥平台 的方法, 其保温结构与本文所述相似, 也已安 全运行多年。
在图1中, 回流的 A、B 支路组成在相图 上用点5表示。原料支路 F 与 此回流支路相 混合, 其混合组成在相图上为原料组成点 F 与 点 5之 间 的 点1 。当 再 与回 流 的 溶剂 支 路 混 合时, 其混合组成在相图上为 S1连线上的点 2。这最终的混合支路进入结晶器Ⅰ中, 其温 度保持为 T C1, 在其中纯组分 A 被结晶出来, 并通过过滤器Ⅰ移去。此时的母液组成应在
1 引言
萃取结晶技术作为分离沸点、挥发度等 物性相近组分的有效方法及无机盐生产过程 中节能的方法, 愈来愈受到广大化工研究者 的重视。经过30多年的探索研究, 萃取结晶技 术在很多体系的分离中得到应用, 但由于目 前对萃取结晶技术的基本概念说法不一, 对 其机理仍缺乏足够的认识, 大部分的研究只 是停留在一些简单工艺的探索上, 在工业生 产中应用还不普遍。因此, 以往文献对萃取结 晶分离过程的设计涉及很少。本文介绍两种 基本综合流程, 从其相应的相图出发, 提出设 计方法。