黄芩提取物工艺规程

1. 产品简介：

【中文名】黄芩提取物

【汉语拼音名】Huangqin Tiquwu

【英文名】SCUTELLARIA EXTRACT

【类别】黄芩提取物

【规格】每桶25kg

【性状】本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根经加工制成的提取物。

【批准文号】

【有效期】二年

【贮藏】密封，置阴凉处。

2.处方和依据：

3.2.1 处方：

2.2 依据：《中国兽药典》2010年版二部550页

3.

4.制备方法

取黄芩，加水煎煮2次，第一次8倍量水，浸渍90分钟后升温至100℃，

煎煮1.5小时；第二次6倍量水煎煮1.5小时，合并煎液，浓缩至适量，浓缩液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0～2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调pH至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解；滤过，滤液用盐酸调节pH值至1.0～2.0，60℃保温静置30分钟；沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得。

5. 生产操作过程及工艺技术条件

5.1 提取过程

5.1.1 领料

方法与条件：

按“生产指令”到中药原料库领料，领料员和仓库保管员在QA监督下根据配料单的数量依次准确称量、复核，外面标明品名、批号、称量日期、使用人签名等，并作好详细记录。

每次提取量：黄芩净药材200kg

5.1.2 煎煮

黄芩采用水煎煮方法，将净药材倒进提取罐内（注意投料要松紧均匀，便于煎煮），然后加入8倍量水，浸渍90分钟后煎煮，按照“提取罐标准操作规程”进行操作，通蒸汽，升温，自提取罐内液体开始沸腾时记录煎煮时间，保持微沸90分钟，煎煮液经滤过放入贮液罐内。剩下的滤渣再加入6倍量饮用水，再次煎煮，自溶液沸腾起开始记录时间，保持微沸90分钟后，煎煮液经滤过放入贮液罐。

要点：（1）投料核对。提取车间人员应具有识别中药材的能力。领料及投料必须有人复核，称量器具必须校验复核。验收及投料过程中如发现有不符合工艺要求或质量标准的药材，应立即通知车间主任解决。

（2）煮提参数控制（温度、时间）。煎煮时间以溶液开始沸腾时计算，煎煮过程中时刻注意各种压力表，防止锅内液体溢出。

（3）搅拌效果。

（4）提取罐的投量料控制（所加药材和水的总体积不宜超过提取罐体积的三分之二）。

5.1.3 过滤

煎煮液经80目筛网过滤，滤液放入贮液罐内。合并二次滤液，收液不少

于2600L。做好记录，计算收率。

实际放药液总量

收率＝——————————×100％指标范围：92％～108％

需过滤液体总量

5.1.4 静置、浓缩

煎液在储液罐中静置2小时后，将上清液输入双效浓缩罐，开启蒸汽阀门进行减压浓缩（温度:70-80℃，真空度：0.02-0.04 Mpa）。在浓缩过程中要随时注意各表数值控制在安全范围内，并作好记录。

浓缩至指标范围，关闭真空阀门、蒸汽阀门和冷凝水阀门，打开蒸发室的放空阀。打开底部下料口出液，称量。将浓缩液移入酸沉罐。

浓缩液量

浓缩液收率= ×100% 指标范围：80%-90%

二次煎煮液量

5.1.5沉淀

在酸沉中，按《沉淀岗位标准操作规程》，用2mol/L盐酸溶液调节PH值至1.0--2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，弃去上清液。

5.1.6 乙醇精制

沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调PH至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，过滤，弃去滤渣，接收滤液至3号提取罐。

要点：

（1）根据沉淀物的量确定加水和乙醇的量，使得完全溶解，但二者总量不可超过酸沉罐体积的2/3。

（2）加醇结束时，一定要充分混合均匀。

（3）乙醇易燃，生产过程中注意防火，打开排风扇，降低室内空气中乙醇含量。

5.1.7 再沉淀

滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至1.0--2.0，80℃保温30分钟，沉淀，滤过，沉淀物移至醇提罐中。

5.1.8 沉淀洗涤

沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0。

5.1.9 乙醇回收

乙醇回收：按《乙醇蒸馏岗位标准操作规程》进行乙醇蒸馏回收，提取物浓缩至无乙醇味，回收的乙醇交危险品库循环使用。

回收乙醇量

乙醇回收率＝——————————×100％指标范围：30％～40％

本批用乙醇总量

5.1.10 收液

挥尽乙醇的稠液经灭菌锅加热灭菌后打到洁净收膏间，接收。

要点：

（1）收醇前首先检查上清液的质量，澄清后方可收醇。

（2）上清液的抽取不应将沉淀搅起，适进停止，余液可用过滤布分离。

（3）标志管理。

5.2 干燥

方法与条件：

将黄芩提取物装入不锈钢盘中，厚度不超过2cm，真空干燥箱预置温度至65℃。

开启真空泵，控制真空度为0.02-0.04Mpa，开启蒸汽阀，温度升高到60C0 开始计时，并继续升温至65C0进行干燥，总干燥时间6小时。检查水份，不得过5.0%，半成品检验符合标准,将物料称重，移交粉碎、过筛工序。

要点：

（1）开启真空干燥箱前，应检查各种仪器仪表是否工作正常。

（2）温度升高到60 C0 开始计时。

（3）随时观查，及时记录。

5.3 粉碎、过筛

5.3.1 生产前检查确认设备器具和现场是否有“清场合格证”。

5.3.2粉碎机安装五号筛网。

5.5.3粉碎过筛后的物料装入内有塑料袋的洁净不锈钢桶中，称重，贴上标志，注明名称、规格、批号、数量、日期、操作者等。并计算收得率。