液相-串联质谱仪操作规程
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TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程
1.目的:建立TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作规程,确保规范的使用。
2.依据:TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程。
3.范围:适用于TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作管理。
4.责任:仪器使用人对本规程的实施负责,检验室主任负责监督本规程的正确
执行。
5.正文:
5.1开机方法
5.1.1打开质谱电源开关至ON状态,打开真空开关电源至ON状态;
5.1.2用放电针堵上离子传输毛细管;
5.1.3真空开关开启约一小时后,打开电子开关电源;
5.1.4打开数据处理系统,即打开计算机;
5.1.5计算机与仪器通讯正常后,双击桌面QuantumTune图标,打开调谐界面,点击心形图标,选择Vacuum项,检查仪器真空状态,当真空度低于5×10-6Mpa 时,进行参数的优化;
5.1.6质谱仪信号稳定以后,打开液相色谱泵、自动进样器开关;
5.1.7待各模块指示灯显示正常后,双击桌面LC-quan图标,进入仪器分析界面,5.1.8平衡系统后,设定色谱参数和质谱参数,设定样品序列表进行分析。
5.2化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立
5.2.1双击桌面图标,打开Quantum Tune Master 界面;
5.2.2在Tune Master 中界面上,选择菜单Workspace, 选择Compound Optimization Workspace 按钮,显示Compound Optimization 工作界面;
5.2.3设置优化参数:
5.2.3.1 选择Optimization Modes (优化模式): MS Only按钮;
5.2.3.2 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮;
5.2.3.3优化结束后, 选择Accept;并选择Save tune as , 保存质谱方法。
5.3化合物LC/MS/MS方法建立
在LC-quan分析系统主界面,选择Instruments,对仪器各模块(Accela As,TSQ quantum,Accela pump)条件按标准进行设置。
5.4样品序列建立及样品分析
在LC-quan分析系统主界面,选择Acquisition,进入界面后选择Setup,设置样品分析批顺序,点击Acquire运行批顺序。
5.5定量数据处理
5.5.1在LC-quan分析系统主界面,选择Quantitate,进入界面后选择Method,进行单个标准品的定性定量条件设置分析。选择sequence,进入界面,选择create按钮,把原始数据拖到相应的位置,进行survey观察批顺序分析结果。
5.6报告生成
5.6.1双击桌面Xcalibur图标,选择并打开所需的报告模板。
5.6.2点击Select Samples,选择要生成报告的数据文件,点击Add All按钮,点击OK即可。
5.7关机方法
5.7.1双击桌面TSQ图标,打开Quantum Tune Master界面,将质谱设置为待机Standby状态;
5.7.2先关闭电子开关、再关闭真空开关;
5.7.3大约3分钟后关闭质谱主电源开关,
5.7.4关闭液相各部分模块电源。