液相-串联质谱仪操作规程

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液相色谱质谱操作步骤

液相色谱质谱操作步骤开机1.将废气管放入窗外；2.将氮气罐拧开（氮气总压不能低于2MPa）,氮气时候足够，注意氮气分压表压力大概在0.6MP左右；3.打开电脑，进行自检；4.打开液相自动进样器，自检后绿灯亮即可完成自检；5.打开泵电源6.接着打开质谱，自检3分钟，听见两次声响后自检成功；7.打开masslynx软件后，抽真空4小时左右，直到真空值为e-5次方，即可使用；调谐1.抽好真空后，准备调谐；2.建立个人“Project”：在Masslynx 界面点File-Project wizard点yes，输入名称，选择建立新的Project；3.进行质谱调谐。

在TQ Detector软件中单击API加氮气，然后调源温度（参考80），去溶剂温度（参考300），点击软件右下角I图标加电压。

等到温度升到设定值后，在Fluidics中设定参数，调谐前，FLOW STATE 先选择waste对管路进行清洗（单击purge the Fluidics system）；清洗完毕后，FLOW STATE 中选择infusion，在Analyser中设定参数：如果选择单MS则参数为15，15，1，Entrance 50，Collision 2，Exit50，并在软件右侧选择母离子扫描，点击start进行调谐，改变cone的电压值，使选择的峰信号达到最高，即达到最优值；若果选择MS-MS扫描，要先打开氩气，参数为13，13，0.5，Entrance -2，Collision-2，Exit 2，点击start进行调谐，点status infusion出现信号，选择子离子扫描，固定corn的电压值，改变collision，使目标峰达到最高即达到最优值。

达到最优值后进行采集，改变DATA 和MASSES参数打开一个色谱图，点小闹钟，在出现的色谱图上点鼠标左键水平向右拖动鼠标，可得到采集母离子或者子离子信息。

要进行下次采集时先关闭上次采集。

液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)设备安全操作规程

液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）设备安全操作规程1. 前言：液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是分析化学的一种重要手段，它具有高灵敏度、高分辨率、高准确度、高特异性等优势，广泛应用于环境、医药、制药、化工、食品、农业等领域的分析和检测。

然而，LC-MS作为一种特殊的化学分析仪器，在操作中存在潜在的危险，若不遵循正确的操作规范，不仅容易引起设备损坏，还可能对人员造成伤害。

为了保障人员安全，实现设备的正常运行，特制定本操作规程，供液相色谱-质谱联用仪的使用者参考。

2. 设备基本情况：液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是由主机、气源、布图仪、气液控制器等部分组成的，具体情况如下：•主机：负责液相和质谱数据的采集和处理；•气源：提供质谱需要的空气或氮气；•布图仪：由我们提供样品，通过特定的方法将样品尽量分离，并且将其从液体中进入气态；•气液控制器：控制样品的流动，以便样品进入到质谱分析中。

3. 设备安全操作规程：3.1 设备运行前的检查在每次使用之前，操作人员必须进行设备的检查，确保设备状态正常，无任何故障，具体操作如下：•检查主机的电源线和通讯线是否连接牢固；•检查各个部分的仪器是否通电，是否工作正常；•检查设备的气源是否给予充足，如供气压力、纯度是否符合要求。

3.2 操作前的准备操作人员在开始操作前，必须完成以下准备工作：•佩戴实验室的个人防护用品，包括手套、防护眼镜、口罩等；•将操作手册材料准备齐全，保持操作手册对设备的清洁程度；•检查样品的来源和容器包装，保证样品的完整性。

3.3 操作时的注意事项操作人员在实验操作中，必须注意以下事项：•在操作前认真阅读操作手册，并按照操作手册上的步骤进行操作；•操作过程中，必须正确设置设备的参数，并按照标准的操作流程进行操作；•在使用设备时，必须遵守操作规范，领先实验室人员的统一指挥。

3.4 操作后的注意事项操作人员在完成操作后，必须进行以下事项：•断开电源，关掉气源，离开安全区域；•将设备周围的样品容器归位，并整理好样品的相关文件；•检查设备的状态，是否存在漏洞、损坏等情况，并及时进行相应的处理。

(word完整版)液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程

液相色谱质谱联用仪(沃特世 Xevo TQXS）操作维护规程1操作规程1.1使用仪器前必须征得仪器保管人同意。

1.2开机：1.2。

1打开电脑，首先打开自动进样器电源，再逐一打开质谱电源和UPLC各电源,各部件通过自检后,双击工作站图标进入Masslynx工作站.1.2。

2选择Instrument＞MS Tune进入调谐界面.从调谐界面选择Vacuun＞pump,打开真空泵，开始抽真空。

机械泵和涡轮分子泵开始工作.1。

2。

3质谱上的真空灯开始闪烁，当系统达到真空状态，灯变为绿色,不再闪烁,同时观察调谐界面Diagnostics→Turbo Speed 泵转速达到100％即可，达到实验状态大约要抽真空4小时(注意：真空规，测量工具,无异常状况通常无需打开,尤其在刚开始抽真空时不要打开。

)1.2。

4气源压力设置:氮气：90—100psi。

氩气：0.05Mpa,不超过0。

1Mpa(实验前确认氩气瓶压力,低于1Mpa时需更换氩气。

）1.3准备UPLC系统1。

3。

1准备流动相：（1)A和B所有的缓冲液和超纯水都要新配制，超纯水和缓冲液使用不得超过二天。

缓冲盐一定要可挥发的，而且浓度在2mM-5mM之间，不要超过10mM(注：若流动相含有缓冲盐，用完需使用大比例水相长时间冲洗系统和色谱柱，若流动相含有酸，必须为挥发性酸,浓度范围为0。

01%-0。

1％，进样器高压密封垫要求PH≥2,不能使用三氟乙酸、七氟丁酸等离子对试剂)。

有机相要使用原装进口的色谱纯。

（2） SW+Purge（弱洗：10%ACN+90％纯水或者与流动相梯度初始比例相同）用于清洗泵头和密封清洗;Wash（强洗：90%ACN+10％纯水),质谱端wash（70%ACN+30%纯水）；1。

3。

2初始化UPLC泵：在Masslynx主页面上点击MS Console,进入系统控制界面，点击左边Quaternary Solvent Manager选择CONTROL＞Prime A1/B1/B2/A1solvent，设定时间,按start。

液相色谱-串联质谱法

消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星测定−液相色谱-串联质谱法Determination of clobetasol propionate and levofloxacin hydrochloride indisinfection product - LC-MS-MS method1 范围本方法规定了膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量的测定。

取样量为0.1g时，本方法对丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限见表1。

表1 丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限、保留时间和特征离子中文名称英文名称检出限（µg/g）保留时间（min）特征离子(m/z)丙酸氯倍他索Clobetasol propionate 0.009 7.83 467.0/355.2/373.4盐酸左氧氟沙星Levofloxacinhydrochloride0.06 1.11 362.0/260.9/318.22 规范性引用文件3 原理试样中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星用甲醇提取，提取液经0.45μm滤膜过滤，用C18柱分离后，用液相色谱-串联质谱仪测定，正离子扫描，离子对定性，峰面积定量。

4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为不含有机物的纯水，纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。

4.1甲醇：农药残留级。

4.2乙腈：农药残留级。

4.3甲酸：分析纯。

4.4标准品：丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星均购自中国药品生物制品检定所，纯度≥99.8%。

4.5标准溶液：准确称取丙酸氯倍他索适量，用乙腈－水（1：1）配制成100µg/mL 的标准贮备液。

准确称取盐酸左氧氟沙星适量，用纯水配制成100µg/mL的标准贮备液。

准确量取上述标准贮备溶液适量，用乙腈稀释配制成浓度为10.0µg/mL 的混合标准中间溶液，将标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4 C保存。

液相色谱质谱仪器器使用方法说明书

液相色谱质谱仪器器使用方法说明书液相色谱质谱仪器使用方法说明书一、引言感谢您选择我们的液相色谱质谱仪器，本说明书将详细介绍仪器的使用方法，帮助您快速上手操作并获得准确的分析结果。

二、仪器概述液相色谱质谱仪器是一种用于分离、检测和定性化合物的分析仪器。

本仪器采用了先进的液相色谱技术和质谱检测技术，结合了两者的优势，能够广泛应用于食品安全、药物研发、环境检测等领域。

三、仪器组成1. 液相色谱柱：本仪器配备了高效液相色谱柱，用于样品的分离。

2. 质谱检测器：本仪器采用了质谱检测器，用于对分离后的样品进行检测和分析。

3. 数据处理系统：本仪器配备了专业的数据处理系统，能够对检测结果进行快速、准确的分析和解读。

四、仪器使用步骤1. 准备工作：a. 确保仪器与电源连接正常，并开启电源。

b. 检查液相色谱柱和质谱检测器的状态，确保其完好无损。

c. 启动数据处理系统，并确保其与仪器的连接正常。

2. 样品准备：a. 根据需要进行样品的提取和净化处理。

b. 将经过处理的样品溶解于适当的溶剂中，并进行必要的稀释。

3. 仪器设置：a. 打开数据处理系统的软件界面，并进行相关的仪器设置，如进样量、流速等。

b. 确定待测物质的目标离子和质谱参数，并进行设置。

4. 仪器操作：a. 将样品注入进样器中，调整进样量和进样速度。

b. 调节流速和梯度程序，使样品在色谱柱中得到良好的分离。

c. 监控质谱检测器的输出信号，记录和分析检测结果。

d. 根据需要进行重复检测或优化实验条件。

5. 数据处理：a. 将数据导出到数据处理系统中。

b. 使用数据处理系统进行数据校正、峰识别和峰面积计算。

c. 根据需要生成报告或数据图表，并进行结果的解读和分析。

五、注意事项1. 在操作仪器前，请仔细阅读所提供的安全操作手册，并遵循相关安全规程。

2. 使用适当的溶剂和试剂，避免对仪器和操作人员产生危害。

3. 定期对仪器进行维护和校准，确保其正常运行和准确性能。

液相-串联质谱仪操作规程

TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程1.目的：建立TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作规程，确保规范的使用。

2.依据：TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程。

3.范围：适用于TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作管理。

4.责任：仪器使用人对本规程的实施负责，检验室主任负责监督本规程的正确执行。

5.正文：5.1开机方法5.1.1打开质谱电源开关至ON状态，打开真空开关电源至ON状态；5.1.2用放电针堵上离子传输毛细管；5.1.3真空开关开启约一小时后，打开电子开关电源；5.1.4打开数据处理系统，即打开计算机；5.1.5计算机与仪器通讯正常后，双击桌面QuantumTune图标，打开调谐界面，点击心形图标，选择Vacuum项，检查仪器真空状态，当真空度低于5×10-6Mpa 时，进行参数的优化；5.1.6质谱仪信号稳定以后，打开液相色谱泵、自动进样器开关；5.1.7待各模块指示灯显示正常后，双击桌面LC-quan图标,进入仪器分析界面，5.1.8平衡系统后，设定色谱参数和质谱参数，设定样品序列表进行分析。

5.2化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立5.2.1双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面；5.2.2在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace, 选择Compound Optimization Workspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面;5.2.3设置优化参数:5.2.3.1 选择Optimization Modes (优化模式): MS Only按钮;5.2.3.2 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮;5.2.3.3优化结束后, 选择Accept;并选择Save tune as , 保存质谱方法。

5.3化合物LC/MS/MS方法建立在LC-quan分析系统主界面，选择Instruments,对仪器各模块（Accela As,TSQ quantum,Accela pump）条件按标准进行设置。

高效液相色谱-质谱联用期间核查操作规程

高效液相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保高效液相色谱-质谱联用仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于高效液相色谱-质谱联用仪的期间核查。

3核查项目检测器：分辨力、信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性。

4 核查依据JJF 1317-2011 液相色谱-质谱联用仪校准规范、液相色谱-质谱联用仪操作指导书。

5 核查方法5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。

仪器室不得有明显的机械振动,无电磁干扰。

标准物质：利血平溶液标准物质，相对扩展不确定度由于5%（k=2）移液器或移液管：量程范围100uL或200uL，B级或以上；容量瓶：10mL或25mL，B级或以上。

5.2 分辨力将仪器运行稳定后，根据仪器说明书的推荐条件设置参数，将扫描范围设为606~612,直接注入，注入5ng利血平，观察质谱图，记录m/z为609质谱峰，并计算其50%峰高处的缝宽，得到W1/2，作为分辨力的结果。

5.3 信噪比根据附录B设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。

观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为Hs。

同时记录信号峰后1min~3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为Hn。

根据公式计算信噪比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。

S/N= Hs /Hn式中：Hs——为提取离子m/z的色谱峰峰高H n ——为基线噪声值信噪比测量条件表5.3 峰面积重复性与保留时间重复性：根据附录B 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z 设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。

连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下述公式计算相对标准偏差RSD.RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i %6 评定标准6.1 三重四级杆串联质谱： 6.1.1 分辨力ESI+≤1u ；6.1.2 信噪比ESI+≥30:1；ESI-≥10:1；APCI+≥30:1 6.1.3 峰面积重现性≤10% 6.1.4 保留时间重复性≤1.5%； 7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。

液相色谱串联质谱的小知识

一、开机water 2695/micromass zq4000:开机步骤1。

分别打开质谱、液相色谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。

2. 等液相色谱通过自检后,进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。

（具体根据液相色谱不同型号来执行，下面以2695为例)。

a。

打开脱气机（Degasser On）。

b。

湿灌注(Wet Prime)。

c。

Purge Injector。

d。

平衡色谱柱。

3.双击桌面上的 MassLynx 4。

0图标进入质谱软件.4。

检查机械泵的油的状态（每星期）,如果发现浑浊、缺油等状况,或者已经累积运行超过3000小时,请及时更换机械泵油.5.点击质谱调谐图标(MS Tune）进入质谱调谐窗口 .6.选择菜单“Options –Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。

几分钟后，ZQ就会达到真空要求,ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。

7。

点击真空状态图标，检查真空规的状态，以确认真空达到要求.8。

确认氮气气源输出已经打开,气体输出压力为90 psi。

9。

设置源温度（Source Temp）到目标温度。

关机1．点击质谱调谐图标进入调谐窗口。

2。

点击Standby 让MS 进入待机状态时,这时状态灯会由绿变红,这一过程是关质谱高电压的过程。

3．停止液相色谱流速,如果还需要冲洗色谱柱，可以将液相色谱管路从质谱移开到废液瓶。

4．等脱溶剂气温度（ESI）或APCI探头温度降到常温，点击气体图标关闭氮气。

5．逆时针方向拧开机械泵上的Gas Ballast 阀，运行20分钟后关闭（镇气）。

a) 对于ESI源，至少每星期做一次.b）对于APCI源,每天做一次。

6．再次确认机械泵的Ballast阀是否已经关闭。

7．选择Option / Vent,这时质谱开始泄真空,ZQ 前面板的状态灯“Vacuum”开始闪烁，几分钟后机械泵会停止运行，这时可以关闭质谱电源。

VARIAN 液相色谱色谱-质谱联用仪操作规程

VARIAN 液相色谱色谱-质谱联用仪操作规程
一、仪器准备
1.打开氮气确证压力为0.7MPa；打开氩气减压阀确证压力0.05MPa；
2. 打开液相色谱各个模块电源，打开电脑，双击桌面上的
Workstation Toolbar 图标，激活工作站工具栏；双击system
control进入仪器控制界面，等待联机和自检。

3. 开启真空泵，察看真空度，确保真空度达到1×10-6以上。

二、设定色相色谱、质谱条件
点击WorkStation 工具栏上View/Edit Methods 图标，编辑或激活一个采集方法，包括HPLC 参数和MS 相关参数，不同样品，该参数各不相同，具体包括：色谱柱(2.1×150mm,3μm，柱温，流速，进样量，流动相；离子源，扫描方式，喷雾针电压，筛板电压，雾化气温度及压力，干燥气温度及压力，碰撞气压力，检测电压，扫描范围。

三、样品测定
在主控界面下点击Acquisition，在进入数据收集窗口。

点击Active a Method，激活分析方法。

点击File-New Sample List，新建样品分析列表。

待System Control 界面出现Waiting 后，按Begin 键，开始自动采集数据。

四、关机及注意事项
关闭液相色谱所有模块电源；关闭氮气和氩气减压阀及钢瓶阀门
流动相2-3天更换一次；测试样品必须用流动相溶样；用
0.22μm样品过滤膜过滤。

液相色谱与质谱联用操作规程

液相色谱与质谱联用操作规程1开机步骤1.1 分别打开质谱、液相色谱和电脑电源，此时质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。

1.2待液相色谱通过自检，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。

a.Degasser On(打开脱气机)。

b.Wet Prime(湿灌注)。

c.Purge Injector。

d.平衡色谱柱。

1.3双击桌面上的MassLynx 4.1图标进入质谱软件。

如果进入软件时出现提示：“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”，则说明质谱内置的CPU（EPC）与电脑主机的通讯联系还未建立，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）。

1.4点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口。

1.5选择菜单“Options > Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。

等达到真空要求后，仪器前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。

1.6点击真空状态图标，检查真空规的状态，确认真空达到要求。

1.7确认氮气气源输出已经打开，输出压力为90 psi。

1.8设置源温度（Source Temp）到目标温度。

2.质谱调谐窗口各项参数设定2.1大气压化学电离源（APCI）2.2.1在质谱调谐窗口选择要使用的离子模式，Ion Mode>APCI+。

2.2.2进入Source界面，设定Source界面里各项参数。

Corona 高压放电针电流，正离子模式一般在0－10之间优化，负离子模式一般在0－5之间优化。

Source Temp 源温度，一般在120℃－150℃之间优化。

APCI Probe Temp APCI加热器温度，一般在300℃－600℃之间优化。

液相色谱_质谱联用仪作业指导书

液相色谱-质谱联用仪1范围本作业指导书适用于新安装、使用中和修理后的离子阱和四极杆（包括三重四级）两种类型LC-MS的校准，四极杆一飞行时间串联等其它类型台式LC-MS的校准可参照此作业指导书进行。

2引用文献下列文献所包含的条文，通过在本指导书中的引用而构成本指导书的条文。

本指导书发布时，所示版本均为有效。

所有标准、规范或规程都会被修订，使用本指导书的各方应探讨使用下列文献最新版本的可能性。

JJF1001-1998《通用计量术语及定义》JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》3概述液相色谱-质谱联用仪是以液相色谱为进样分离系统并通过一定的接口与质谱仪耦合到仪器的分析仪器。

样品经过色谱分离后经离子源离子化产生带有一定电荷、质量数的离子，采用不同的质量分析器把电离子按质荷比（m/z）分开,得到依质量顺序排列的质谱图。

通过对质谱图的分析处理，进行定性、定量分析。

液相色谱-质谱联用仪主要由液相色谱、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机等几部分组成。

4计量特性LC-MS各项技术指标见表15校准/测试条件5.1实验室环境要求5.1.1仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。

5.1.2 实验室温度：20C〜30C。

5.1.3相对湿度：w 70%。

5.2标准物质与试剂5.2.1利血平-50%乙腈水溶液：100.0 pg/卩L;5.2.2利血平-50%乙腈水溶液：10.0 pg/卩L;5.2.3氯霉素-50%乙腈水溶液：200.0 pg/卩L;5.2.4氯霉素-50%乙腈水溶液：20.0 pg/卩L;5.2.5碘化铯钠-异丙醇水溶液：2卩g/ yL碘化钠，50 ng/卩L碘化铯溶于50%异丙醇水溶液；5.3标准设备5.3.1微量注射器：10 yL6校准/测试项目与校准/测试方法6.1外观检查6.1.1仪器应具有下列标识：名称、型号、制造厂名（或公司名）、出厂编号，并附使用说明书。

液相色谱液质简易操作规程

液相色谱-质谱联用仪操作规程(Waters Alliance 2695/Quattro Micro)一、准备流动相：配制所需流动相，并且放入超声波中脱气10分钟以上。

标准或样品：按要求对样品进行前处理，配制好标准。

检查：检查氮气压力，气源压力不低于6-7bar(相当于0.6-0.7Mpa)。

检查质谱后机械泵中的泵油不得低于最低线。

检查电源是否连接好。

二、开机打开液相色谱（仪器左侧右上角）和质谱电源（仪器底部）开关。

打开计算机。

仪器完成自检后，双击计算机屏幕上MassLynx图标。

液相部分1. 换上所需流动相：管路A：可换为无机盐溶液或水；管路B：请保持为甲醇；管路C：可换为乙腈；管路D：其他有机溶剂。

2. 控制面板上显示Idle，进入面板控制模式。

按Menu/Status键，进入主显示屏“Status（1）”界面。

3.通过方向键，把主显示屏上的亮白条移到“Degasser”的“Mode”“Off”按“Enter”键，选为“On”，再按“Enter”，打开脱气开关。

4.把亮白条移到“Composition”，设定所用其中一个流动相（例如A）的比例为100％，“Enter”回车后，再按右下角“Direct Functions”键，出现另一对话框，选择“Wet P rime”，设定流速和时间（5mL/min，3min即可），按“O K”键，排出管路气泡。

结束后，在“Composition”中移动亮白条，依次设定所用的其他流动相B、C、D为100％，重复上述操作。

5. 同样，在主显示屏上设定流动相A百分比为100％，进入“Direct Functions”对话框，选择“Purge Injector”，按“Ok”。

之后依次设定流动相B、C、D，重复此操作。

6. 设定流动相比例：把亮白条移到“Composition”，依次设定所用流动相A、B、C、D的百分比，按“Enter”。

7.将柱温箱打开，换上所用色谱柱（注意色谱柱流向），将二极管阵列检测器（PDA）的“out”出口接废液瓶；如未使用PDA，可直接将柱子流出端的PEEK管接废液瓶。

液相质谱仪的操作流程

液相质谱仪的操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classicarticles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!液相质谱仪是一种用于分析化合物的仪器，操作流程主要包括样品准备、仪器开机、仪器参数设置、样品进样、数据采集和结果分析等步骤。

高效液相色谱质谱联用仪使用说明书

高效液相色谱质谱联用仪使用说明书一、产品概述高效液相色谱质谱联用仪（以下简称LC-MS/MS）是一种用于分析和检测样品中化合物的仪器。

其基本原理是将样品经过高效液相色谱分离后，再通过质谱进行定性和定量分析，以实现对复杂样品的快速、高灵敏度的检测。

二、安装与调试1. 确保LC-MS/MS仪器平稳放置在水平台面上，并与电源连接。

2. 连接色谱泵、进样器、柱温箱和质谱仪等相关部件，确保连接不松动。

3. 检查气源供应是否稳定，并根据实际情况调整气流流量。

4. 打开仪器电源并按照说明书的步骤进行调试，确保仪器各部件正常工作。

三、仪器操作1. 打开LC-MS/MS软件，在仪器连接界面选择相应的设备并连接。

2. 启动色谱泵和进样器，并设置相关参数，如流速、样品进样体积等。

3. 设置柱温箱温度，并等待温度稳定。

4. 运行质谱仪，设置离子源温度、离子源极性等参数，并选择合适的离子化模式。

5. 在软件界面上设定分析方法，包括色谱梯度程序、离子扫描范围、碰撞能量等。

6. 进行样品进样，并开始运行分析方法。

7. 分析结束后，关闭仪器设备，保存相关数据和设定信息。

四、维护与保养1. 每天检查色谱泵、进样器、柱温箱等部件的连接是否松动，如有松动及时紧固。

2. 每周对色谱柱进行检查和保养，根据使用情况进行废弃柱更换。

3. 定期对离子源进行清洗和校准，确保质谱仪的灵敏度和稳定性。

4. 定期进行仪器的保养和维护，如更换气源过滤器、检查电源线等。

5. 注意将仪器放置在稳定的环境中，避免受到振动和温度波动的影响。

五、故障排除1. 如遇到设备故障，请先检查电源、连接线和气源是否正常。

2. 根据故障代码或警报信息，在说明书或技术支持中心查找相应的解决方案。

3. 如果无法解决故障，请联系售后服务中心进行维修或更换故障零部件。

六、安全注意事项1. 仪器操作应在专业人员指导下进行，严禁非专业人士操作。

2. 在使用仪器时，应佩戴适当的个人防护设备，如实验手套、护目镜等。

液相色谱串联质谱仪安全操作及保养规程

液相色谱串联质谱仪安全操作及保养规程1. 引言液相色谱串联质谱仪（LC-MS/MS）是一种常见且广泛应用于生物医学、药物研发和环境监测等领域的仪器设备。

为了确保操作人员的安全，并延长仪器的使用寿命，有必要建立液相色谱串联质谱仪的安全操作及保养规程。

本文档旨在提供操作人员在使用LC-MS/MS时应遵循的操作安全措施和仪器保养规程。

2. 液相色谱串联质谱仪的操作安全措施2.1 工作环境安全•液相色谱串联质谱仪应放置在通风良好、无烟尘和震动的环境中。

•确保仪器周围没有易燃或易爆物品，并保持工作区域整洁。

2.2 电源和电器安全•仪器连接电源前，检查电源线是否完好无损，严禁使用破损的电源线。

•在安装过程中，确保电源线不被压到或拉扯，以免导致电线损坏或短路。

•避免使用多个电器共用一个插座，以免电源过载。

•定期检查电源插座和电源线，确保其正常工作状态。

2.3 液相色谱系统操作安全•在进行任何操作之前，操作人员应先阅读液相色谱串联质谱仪的操作手册，并了解仪器的基本原理和操作步骤。

•在打开仪器之前，确保液相色谱系统处于正常工作状态，尤其是液相泵、进样器和色谱柱等部件是否安装正确。

•在更换和操作色谱柱时，要注意柱子的方向和连接方式，并确保柱座和连接件的密封性。

•如果液相色谱出现异常情况，如压力超过正常范围、温度异常升高等，应立即停止操作并联系相关技术人员进行检修。

2.4 质谱系统操作安全•在进行MS/MS分析之前，确保质谱仪处于正常工作状态，如离子源是否已经预热至稳定温度、质谱的分辨率是否设置合适等。

•在进行离子源清洗、更换离子源和离子焦点镜片等操作时，应戴上防静电手套，并按照操作手册的指示进行操作。

•避免触摸离子源的内部部件，以免污染或损坏离子源。

•在操作过程中，尽量避免撞击仪器或过度震动，以免影响质谱的精确度和稳定性。

•在涉及放射性物质的实验中，应遵守相关的辐射安全规定。

3. 液相色谱串联质谱仪的保养规程3.1 日常清洁•在每次使用后，应使用干净的软布轻轻擦拭仪器的表面，保持其清洁干燥。

液相色谱质谱联用仪操作流程

液相色谱质谱联用仪操作流程液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS）是一种结合了液相色谱分离技术和质谱检测技术的分析仪器。

它具有高分离能力和高灵敏度的特点，被广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。

下面将介绍液相色谱质谱联用仪的操作流程。

1. 样品准备a. 确定分析对象和样品类型，确定所需的前处理方法（例如提取、稀释、纯化等）。

b. 根据实际需要，适当调整分析方法的参数，如流速、柱温等。

c. 准备好所需要的仪器和耗材，包括注射器、采样瓶、进样器、柱子等。

2. 仪器准备a. 打开液相色谱质谱联用仪，确保其正常启动。

b. 根据分析需要选择合适的离子源和检测模式，例如正电离或负电离，电喷雾离子源或者大气压化学电离源。

c. 对仪器进行系统检漏和漂移校准，确保仪器的性能和稳定性。

3. 样品进样a. 将待分析样品按照预处理方法制备好，确保样品稳定性。

b. 使用自动进样器或手动进样器将样品注入进样口，控制进样量和进样速度。

c. 检查进样系统是否完好，防止样品污染或采样误差。

4. 柱温控制与分离a. 设置柱温，根据样品特性和分析方法选择合适的柱温。

b. 将预处理好的样品进入色谱柱中，进行样品分离。

c. 控制流速和梯度条件，以实现最佳的分离效果。

5. 质谱检测a. 确保离子源温度和电压稳定，以保证质谱的准确性和灵敏度。

b. 设置质谱仪器的扫描范围和扫描速度，根据分析需要选择合适的检测模式。

c. 监测检测信号，记录质谱图谱和峰图。

6. 数据分析与处理a. 使用专业的数据处理软件，导入质谱数据和色谱数据。

b. 对数据进行峰识别、定量分析和质谱解析。

c. 生成结果报告和数据图表，并进行数据的解释和评估。

7. 仪器维护与清洗a. 使用完毕后，关闭液相色谱质谱联用仪，进行仪器的常规维护。

b. 清洗进样口、柱子和离子源，以防止样品残留和交叉污染。

c. 对仪器进行定期的校准和保养，以保证仪器的稳定性和准确性。

质谱仪的操作规程(3篇)

第1篇一、前言质谱仪是一种重要的分析仪器，广泛应用于化学、生物、医药、环境等多个领域。

为确保质谱仪的正常运行和实验数据的准确性，以下为质谱仪的操作规程。

二、操作步骤1. 开机（1）打开仪器电源开关，确保仪器处于正常工作状态。

（2）开启真空系统，确保仪器内部真空度达到要求。

（3）启动计算机，打开质谱仪控制软件。

2. 进样（1）根据实验需求，选择合适的进样方式，如直接进样、样品管进样等。

（2）将样品置于进样装置中，确保样品与进样装置接触良好。

（3）根据样品量和进样装置要求，调整进样速度。

3. 调谐（1）选择合适的校正液，如PPG、PPG3000等。

（2）使用洗液清洗进样针两次，确保进样针干净。

（3）吸取校正液，避免吸入气泡。

（4）将校正液注入进样装置，调整进样针高度。

（5）连接管路，确保连接紧密。

4. 数据采集（1）设置分析参数，如扫描范围、扫描速度、离子源温度等。

（2）开启离子源，确保离子源稳定。

（3）开启质量分析器，确保质量分析器正常工作。

（4）开启检测器，确保检测器正常工作。

（5）启动数据采集，采集实验数据。

5. 数据处理与分析（1）将采集到的数据导入质谱仪控制软件。

（2）对数据进行处理，如峰提取、峰拟合、谱图比对等。

（3）分析实验结果，得出结论。

6. 关机（1）关闭数据采集，确保仪器处于待机状态。

（2）关闭检测器、质量分析器、离子源等设备。

（3）关闭真空系统。

（4）关闭仪器电源开关。

三、注意事项1. 操作人员需熟悉质谱仪的结构、原理及操作规程。

2. 确保仪器内部清洁，避免污染。

3. 根据实验需求，选择合适的进样方式和样品量。

4. 调谐过程中，注意校正液的浓度和进样针高度。

5. 数据采集过程中，确保仪器稳定运行。

6. 关机时，注意关闭所有设备，确保仪器安全。

四、总结质谱仪操作规程是保证实验顺利进行的重要依据。

操作人员需严格遵守操作规程，确保实验数据的准确性和仪器安全。

第2篇一、安全注意事项1. 操作前请确保已了解质谱仪的基本构造和操作原理，熟悉安全操作规程。

超高效液相色谱质谱联用仪操作规程

超高效液相色谱质谱联用仪操作规程一、开机1. 打开电脑，输入用户名：waters密码: waters 进入windows 7的桌面；2. 打开液相各个模块的电源（没有顺序）；3. 打开氮气发生器的电源（或液氮瓶的开关），确证压力指示在100psi或0.7MPa；打开氩气减压阀确证压力指示在7psi或0.05MPa（如果是HDMS，还需要打开氦气减压阀确证压力指示在7psi）；4. 打开质谱电源开关（在质谱背面板右侧位置有四个黑色的可以上下搬动的开关，按照从下向上的顺序依次将这四个开关搬到向上的位置，质谱电源就打开了）；5. 等待5分钟（或是进入桌面的hyperterminal 文件夹，双击其中的的hypertrm图标，在name处输入epc并点击OK，接着在弹出的窗口中在Connect using中选择com1并点击OK，在弹出的窗口中将Bits per second设为9600并点击OK，在弹出的窗口中直至出现Done executing startup script 'script.txt'的信息，表明质谱启动完毕）；6. 双击桌面上的Masslynx V4.1 图标，打开Masslynx 软件，等待在Masslynx的主窗口状态栏中部偏右的位置出现“Not Scanning”的信息；7. 打开MS Console窗口，左边栏依次选中/Synapt G2 QTOF/Intellistart，在右侧窗口中点击operate快捷图标；注意：在点击operate 图标后应该能听到外置真空泵发出很大的噪音，随后声音逐渐变小；8. 打开MS tune 窗口，单击氩气的控制开关，使氩气关闭。

然后等待直至右下角红色的方块变为绿色，表明仪器可以工作了；注意：通常这个过程需要7-8个小时，长时间不用则需要两天左右。

也可以从MS tune/view/vacuum中观察真空度得变化，当TOF 位置的真空度小于1.2*10-6时，右下角红色方块会变成绿色；9. 开机结束。