【大学】现代仪器分析实验共22页文档

合集下载

现代仪器分析实习报告

现代仪器分析实习报告

实习报告:现代仪器分析实习一、实习目的与意义随着科学技术的快速发展,现代仪器分析技术在众多领域发挥着越来越重要的作用。

本次实习旨在让我们深入了解和掌握现代仪器分析的基本原理、方法及其在实际工作中的应用,提高我们的实践能力和综合素质。

通过实习,我们能够更好地将理论知识与实际工作相结合,为将来的科研和工作打下坚实的基础。

二、实习内容与过程1. 实习前的准备在实习开始前,指导老师为我们讲解了现代仪器分析的基本原理、方法及其在各个领域的应用。

同时,我们还学习了实习过程中可能用到的一些仪器设备和操作方法,为实习的顺利进行做好充分的准备。

2. 实习过程实习过程中,我们主要进行了以下几个方面的学习和实践:(1)了解和熟悉各种现代仪器分析设备的使用方法,如气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收光谱仪、红外光谱仪等;(2)学习如何进行样品的前处理,如样品的消解、分离、富集等;(3)掌握现代仪器分析方法的操作步骤,如校准仪器、设置参数、样品进样、数据处理等;(4)实际操作现代仪器分析设备,进行样品的分析检测,并记录实验数据;(5)对实验数据进行处理和分析,得出合理的结论。

三、实习成果与收获通过实习,我们取得了以下成果和收获:1. 掌握了现代仪器分析的基本原理、方法及其在实际工作中的应用;2. 熟悉了各种现代仪器分析设备的使用方法,提高了实际操作能力;3. 学会了样品的前处理方法,了解了实验操作的注意事项;4. 掌握了实验数据的处理和分析方法,提高了我们的综合素质;5. 增强了团队协作意识,提高了沟通与交流能力。

四、实习总结通过本次现代仪器分析实习,我们对现代仪器分析技术有了更加深入的了解和掌握。

实习过程中的实践操作,使我们将理论知识与实际工作相结合,为将来的科研和工作打下了坚实的基础。

同时,我们也认识到现代仪器分析技术在不断发展,需要我们不断学习和进步。

在今后的学习和工作中,我们将继续努力,不断提高自己的实践能力和综合素质,为我国的科技进步和经济发展贡献自己的力量。

现代仪器分析

现代仪器分析

现代仪器分析姓名:宋楚班级:工分092学号:930302021班内序号:23随着科学技术的发展,分析化学已经由过去的经典化学分析想向仪器分析测试发展新的仪器的的不断出现涉及到各个领域。

现代仪器分析课程主要讲述了色谱分析技术、核磁共振、质谱、激光拉曼光谱、X射线荧光光谱、透射电子显微术、扫描电子显微镜。

对其进行总结如下:一液相色谱分析技术及UPLC简介1组成高压输液泵”、“色谱柱”、“进样器”、“检测器”、“馏分收集器”以及“数据获取与处理系统”等部分。

2分离原理利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

3应用广泛应用于药品检验、生物医药研究等领域。

二核磁共振波谱法:利用核磁共振波谱进行结构(包括构型、构象)测定、定性及定量的方法1 基本原理磁核在一定外磁场作用下,因产生共振吸收,而发生核磁矩能级跃迁,由此检测到相应的信号变化,这就是核磁共振。

2组成磁体、探头不、电子控制台组成。

3应用核磁共振谱的应用极为广泛,可概括为定性、定量及定结构研究、物理化学研究、生物活性测定、药理研究及医疗诊断等方面。

1、在有机结构研究方面可测定化学结构及立体结构(构型、构象)、互变异构现象等,与紫外、红外、质谱配合使用,是确定有机化合物结构最重要的手段之一。

这个方法的最大特点是样品不会被破坏,可回收。

2、物理化学研究方面可以研究氢键、分子内旋转及测定反应速率常数等。

3、在定量方面可以测定某些药物的含量及纯度检查。

4、医疗与药理研究由于核磁共振具有能深入物体内部,而不破坏样品的特点,因而可进行活体研究,在生物化学药品方面也有广泛应用。

如酶活性、生物膜的分子结构、癌组织与正常组织鉴别、药物与受体间的作用机制等。

近年来,核磁共振成像仪,已用于人体疾病的诊断。

三质谱法是一种按照离子的质核比(m/z)大小对离子进行分离和测定的方法。

1组成由进样系统(inlet system) 离子源(ion source)质量分析器(mass analyzer)检测器(detecter)真空系统(Vacuum system组成2基本原理使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器,利用电场和磁场使发生相反的速度色散——离子束中速度较慢的离子通过电场后偏转大,速度快的偏转小;在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转,即速度慢的离子依然偏转大,速度快的偏转小;当两个场的偏转作用彼此补偿时,它们的轨道便相交于一点。

现代仪器分析试验指导书

现代仪器分析试验指导书

《现代仪器分析》实验指导书实验一 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度3. 标准曲线的绘制另取4ml、5ml、6ml高锰酸钾溶液(0.001mol/L),分别加入到3个50ml容量瓶,加水稀释至刻度,充分摇匀;在最大吸收波长处,按浓度从低到高测定各溶液的吸光度A。

以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

4. 样品的测定取3.5ml待测样品加入到50ml容量瓶,加水稀释至刻度,充分摇匀;在最大吸收波长处测定吸光度。

利用标准曲线求出样品浓度。

四、实验记录及数据处理1、最大吸收峰的测定(1)不同吸收波长下三种浓度的吸光:(2)根据上表作A-λ曲线(吸收曲线),确定最大吸收峰的波长。

2、待测溶液浓度的测定(标准曲线法):根据实验记录作A-c曲线(标准曲线),确定待测液X的浓度Cx。

五、思考题1、λmax在定量分析中的意义是什么?2、本实验参比溶液是什么?实验二 邻二氮菲显色法测定铁的含量一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图1-1所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。

二、仪器和试剂1.仪器 721或722型分光光度计。

《现代仪器分析》实验指导书(实验报告)

《现代仪器分析》实验指导书(实验报告)

现代仪器分析实验指导书目录实验一紫外-可见分光光度法测定水中苯酚的含量 (3)实验二固体样品红外吸收光谱的测定与分析 (5)实验三高效液相色谱法的应用-芳香烃的分离 (7)实验一紫外-可见分光光度法测定水中苯酚的含量1.实验目的:(1) 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计;(2) 进一步巩固郞伯-比尔定律,掌握紫外-可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。

2.实验仪器、试剂:3.实验原理:紫外-可见吸收光谱属分子吸收光谱法,当分子吸收到外来的辐射能量(光区范围在200-800 nm)时,分子外层价电子发生能级跃迁,进而产生吸收光谱。

紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点,主要应用于化合物的定量分析。

其定量分析的主要依据为朗伯-比尔定律A= bc根据上述公式,吸光度与溶液浓度呈线性关系,如已知某物质的摩尔吸光系数,就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。

4.实验步骤:(1) 配制苯酚标准溶液a. 精确称取苯酚0.3000 g,放入1 L容量瓶中,加蒸馏水摇匀,定容至1 L;b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL,分别定容至50 mL,按序编号。

(2) 绘制苯酚的标准吸收曲线取上述3(4)号标准液,放置于1 cm的吸收池内(不能超过比色皿容积的4/5),以蒸馏水为参比溶液,在200-400 nm波长范围内进行扫描,绘制苯酚的标准吸收曲线,并选取270 nm附近最大吸收波长为本实验的入射波长。

(3) 绘制吸光度-浓度工作曲线分别取上述配制的5组溶液,放置于1 cm的吸收池内,以蒸馏水为参比溶液,以上述选定的入射波长为测定波长,测定其吸光度值,并绘制成吸光度-浓度曲线,计算得到回归方程。

(4) 待测溶液浓度的测定取待测苯酚溶液,放置于1 cm的吸收池内,以蒸馏水为参比溶液,以上述选定的入射波长为测定波长,测定其吸光度值,代入回归方程中,计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L);并通过朗伯-比尔定律计算苯酚的摩尔吸光系数。

《现代仪器分析实验》课程教学大纲

《现代仪器分析实验》课程教学大纲

本科生课程大纲课程属性:公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能,课程性质:必修、选修一、课程介绍1.课程描述(中英文):现代仪器分析实验是分析化学、仪器分析和药物分析教学中不可缺少的组成部分。

该课程主要面向药学拔尖人才培养群体,让学生可以提前接触到在实际科学研究中正在被研究人员使用的大型分析测试或成像仪器包括红外光谱仪、流式细胞仪、稳态瞬态荧光寿命光谱仪、超高分辨率激光共聚焦显微镜、液质联用仪、生物大分子相互作用仪和核磁共振波谱仪等。

我们将向学生展示仪器的基本构造,讲解检测的原理、应用领域与发展趋势,学生最终能利用仪器测试评价分析对象,也增强了对“结构决定性质”等概念的认识,提高了分析解决实际问题的能力。

Modern instrumental analysis experiments are an indispensable part of analytical chemistry, instrumental analysis and pharmaceutical analysis. This course is designed mainly for “A-level” pharmacy students, so that students can get early access to the large-scale analysis/testing/imaging instruments that are being used by researchers in their research, including infrared spectrometer, flow cytometer, fluorescence steady state and lifetime spectrometer, and ultra-high resolution laser confocal microscope, liquid-mass spectrometer, instrument for biomolecular interactions analysis and nuclear magnetic resonance spectrometer, etc. We will show the structures of different components for each instrument- 1 -and explain the detection principles, application fields and the trends in instrumental development. Students will eventually be able to use a certain instrument to test and evaluate an analysis object. It will also enhance their understandings such as "structure determines nature" and improve their capacity of solving problems.2.设计思路:不同于先修课程中的分析化学实验和并行课程中的药物分析实验,本课程的教学对象是现代分析测试仪器,每一台仪器为一个课程单元,课程围绕仪器的构造、测定基本原理、样品制备的方法、仪器软硬件的使用、具体应用案例和应用领域、数据采集、处理和分析等方面展开。

现代仪器分析实验

现代仪器分析实验

目录实验一电位滴定分析——氢氧化钠滴定磷酸 (2)实验二库仑分析法——维生素C片中C V含量的测定 (6)实验三离子选择电极分析法——自来水中氟离子含量的测定 (8)实验四荧光分析法——核黄素()2B V含量的测定 (11)实验五苯酚的紫外光谱的绘制及定量测定 (14)实验六分光光度法测定铬和钴的混合物 (16)实验七归一化法测定苯和甲苯混合物组成 (18)实验八循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (21)实验一 电位滴定分析——氢氧化钠滴定磷酸一、实验目的1、了解在酸碱滴定中用电位法确定滴定终点的原理和方法。

2、掌握用电位滴定装置、pH 复合电极测定溶液pH 值的方法。

3、学会绘制电位滴定曲线和确定滴定终点的方法。

二、实验原理电位分析法是通过在零电流条件下,测定两电极间的电位差(即所构成原电池的电动势)进行分析测定。

它包括电位测定法和电位滴定法。

在酸碱滴定法中,确定滴定终点通常有两种方法,一是指示剂法,一是电位滴定法。

电位滴定法是根据指示电极的电位或pH 值产生突跃,以确定滴定终点的一种方法。

用NaOH 滴定H 3PO 4时,随着NaOH 的不断加入,溶液pH 值不断变化,若在此溶液中插入一支电极电位随H +浓度(准确说随H +活度)而变化的指示电极(如玻璃电极),和一支电极电位恒定的参比电极(如甘汞电极),组成原电池,由于参比电极的电位值是已知的,通过测定电池的电动势就可以知道指示电极的电位。

因为指示电极的电位与溶液的pH 值成线性关系,从而可测出溶液的pH 值。

再由NaOH 的加入量和溶液的pH 作图,可以得到NaOH -H 3PO 4滴定曲线,曲线在pH 4.0~5.0,和9.0~10.0范围内出现第一和第二突跃,由突跃可以确定终点时NaOH 的体积,从而计算H 3PO 4的含量。

电位滴定中,确定滴定终点通常有以下三种方法,现以表1-1的实验数据为例,加以说明。

表1-1 0.1mol/LNaOH 滴定20毫升0.1mol/L H 3PO 4第一计量点附近的实验数据1、绘制pH -V 滴定曲线法 以滴定剂的体积V 为横坐标,pH 为纵坐标作图,得到V NaOH pH △V △pH △pH/△V △2pH/△V 210.00 2.87 4.00 0.25 0.063 7.7 14.00 2.62 4.00 0.92 0.23 18.20 3.54 0.10 0.10 1.00 18.30 3.64 8.0 0.10 0.18 1.80 18.40 3.82 19.0 0.10 0.37 3.70 18.50 4.19 21.0 0.10 0.58 5.80 18.60 4.77 -25.0 0.10 0.33 3.30 18.70 5.10 -13.0 0.10 0.20 2.00 18.80 5.30 -4.00.10 0.16 1.60 18.90 5.461.20 0.30 0.25 20.10 5.76 3.90 0.64 0.16 24.00 6.40 4.000.390.1028.008.79pH -V 滴定曲线,如图1-1,在滴定曲线两端平坦转折处作AB 、CD 两条切线,在曲线部分作EF 切线与AB 及CD 两线相交于P 、Q 两点,通过P 、Q 两点做PG 和QH 两条线平行于横坐标,然后在此两条线之间作垂直线,在垂线之半的O 点处,作OO /线平行于横坐标,此O /点作为拐点,即为计量点,此点垂直相交于pH 坐标线,分别得到计量点的pH 值和滴定剂的体积(mL ),例如图1-1中,计量点的pH 为4.35,NaOH 的体积为18.35mL 。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

《现代分析仪器观摩见习》实习报告姓名:朱亚伟学号: 15124059院(系):生物化学系年级专业:12级化学工程与工艺i《现代分析仪器观摩见习》实习报告作者:朱亚伟摘要:随着科学技术的发展,仪器分析的应用日益普遍,而且越来越趋向于 快速、准确、自动、灵敏及适应特殊分析的方向发展。

所以能够了解现代分析 仪器的工作原理和性能及操作步骤,将会对以后的学习和工作有极大的帮助。

本次观摩的现在分析仪器有红外吸收光谱仪、气相色谱仪、荧光分光光度计、 紫外可见分光光度计、液相色谱和质谱、核磁共振波普仪、等离子光谱仪、原 子吸收光谱仪和原子荧光光度计。

关键词:构造操作步骤 系统测量现代仪器分析是利用较特殊的仪器,以测量物质的物理性质为基础的一大 类化学分析法。

物质几乎所有的物理性质,都可用于分析化学上。

可用于分析 目的的物理性质及仪器分析方法的分类,可以简单归纳为色谱 光谱电化学及 其它方面。

习惯上也有按分析目的来进行分类为成分分析、分离分析、形态分 析、结构分析。

现代分析仪器有如下特点:灵敏度高、选择性好、分析速度快、 应用范围广、相对误差较大、设备复杂昂贵。

基于以上所述本文将对红外吸收光谱仪、气相色谱仪、荧光分光光度计、 紫外可见分光光度计、液相色谱和质谱、核磁共振波普仪、等离子光谱仪、原 子吸收光谱仪和原子荧光光度计的原理、构造、以及主要操作步骤做出简述。

红外吸收光谱仪(VERTEX80)1、原理傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪,利用麦克尔逊干涉仪将 两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉,形成干涉光,再与样品作 用。

探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理,把干 涉图还原成光谱图。

如图:F損i 敢• crraUM仪2、仪器构造光源、单色器、检测器、放大器3、操作步骤⑴、称取烘干的KBr粉末0.5g,倒入玛瑙研钵中研磨10分钟,过筛(2um), 过筛后的药品质量应在0.05-0.08g之间,放到压片磨具中压片,之后装入样品池。

现代仪器分析实验报告

现代仪器分析实验报告

现代仪器分析实验报告实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1.熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。

2.掌握选择测定波长(λ1)和参比波长(λ2)的方法。

二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成,在0.04mol/LHCl溶液中测得其吸收光谱,苯甲酸钠的吸收峰在229nm处,苯酚的吸收峰在210nm处。

若测定苯甲酸钠,从光谱上可知干扰组分(苯酚)在229和251nm处的吸光度相等,则ΔA=KC苯甲酸钠ΔA仅与苯甲酸钠浓度成正比,而与苯酚浓度无关,从而测得苯甲酸钠的浓度。

三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸四、操作步骤及主要结果1.样品的制备(1)标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g,分别用蒸馏水溶解,定量转移至500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得浓度为200μg/ml的储备液,置于冰箱中保存。

(2)标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中,用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度,摇匀,即得浓度为10μg/ml的标准溶液。

2.样品的测定(1)波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱(检测波长200~320nm),确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长(λs=257.5nm)和测定波长(λm=231.2nm)。

(2)苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。

以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液,测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在λm和λs处的吸光度差值(见表1),计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R2=0.999)。

(3)测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液,测定混和溶液的吸光度值( n=3 ),根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量(X,RSD%)。

仪器分析实验报告(完整版)

仪器分析实验报告(完整版)

仪器分析实验报告(完整版)实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能,以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。

实验原理1. 分光光度法:利用物质吸收光的特性,通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。

该方法可根据比尔-朗伯定律,即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。

2. 电位滴定法:利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点,从而计算出待分析物的浓度。

滴定过程中,滴定剂与待测溶液发生反应,产生的氧化还原反应引起电位的变化。

3. 气相色谱法:借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。

样品被气相载气带到色谱柱中,不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移,从而实现分离。

实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液:某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液:含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液,测量其吸光度,建立吸光度与浓度之间的标准曲线。

b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度,根据标准曲线确定其浓度。

2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。

b. 用电位滴定仪滴定待测溶液,记录滴定过程中的电位变化,以此判断滴定终点。

c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量,计算出待测溶液中物质的浓度。

3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。

b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪,设置合适的操作参数。

c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间,并参照标准样品的保留时间,确定待测样品中该组分的含量。

实验数据处理根据实验结果,利用对应的计算公式和标准曲线,计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。

同时,对数据进行统计分析,包括均值、标准偏差、相关系数等,以确定实验结果的可靠性。

根据实验过程中的观察结果,可对实验方法的优缺点进行讨论,并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。

现代仪器分析_实验教学方案设计与实践

现代仪器分析_实验教学方案设计与实践

现代仪器分析_实验教学⽅案设计与实践第21卷第2期天津农学院学报 V ol. 21,No. 2 2014年6⽉ Journal of Tianjin Agricultural University June ,2014收稿⽇期:2013-11-14基⾦项⽬:中华农业科教基⾦教材建设研究项⽬“现代仪器分析实验设计”(NKJ201203002)⽂章编号:1008-5394(2014)02-0062-04《现代仪器分析》实验教学⽅案设计与实践刘海学1,王瑞1,王海凤1,朱⽂碧1,王锐2,包曙光2(1. 天津农学院教务处,天津 300384; 2. 南开⼤学⽣命科学学院,天津 300071)摘要:以学⽣为主体,能⼒为⽬标,任务或项⽬为载体,构建实验教学⽅案设计情境作为《现代仪器分析》实验教学改⾰的突破⼝,分析了⽬前《现代仪器分析》实验教学中存在的主要问题。

针对问题,⽂中提出了《现代仪器分析》实验教学⽅案设计的指导思想和组织框架,并进⾏了实施。

实践表明,新的实验教学⽅案设计激发了学⽣学习的兴趣和创造⼒,锻炼了学⽣的动⼿能⼒,提⾼了教学效果。

关键词:现代仪器分析;实验设计;实践中图分类号:G645 ⽂献标识码:BDesign and Practice of Experimental Teaching Plan forModern Instrumental AnalysisLIU Hai-xue 1, WANG Rui 1, WANG Hai-feng 1, ZHU Wen-bi 1, WANG Rui 2, BAO Shu-guang 2(1. Educational Administration Office, Tianjin Agricultural University, Tianjin 300384, China; 2. College of Life Sciences,Nankai University, Tianjin 300071, China )Abstract: Taking “the student as the main body, ability as the goal, task or project as a carrier, building the situation of experimental teaching plan design” as breakthrough of the experiment teaching reform for Modern Instrumental Analysis , it is analyzed the main problems of experimental teaching for Modern Instrumental Analysis . According to these problems, the guiding ideology of experimental design and organizational framework for Modern Instrumental Analysis were proposed and implemented. The practices indicate that the new experimental design stimulate the learning interests and creativities of students, exercise the operative abilities of students and improve the teaching effects. Key words: Modern Instrumental Analysis ; experimental design; practice随着科学技术的发展,各种现代化分析仪器应运⽽⽣,这使得“现代仪器分析”应⽤⽇趋普遍,它们已成为⼯业、农业、医学、药物、环境等领域,以及当今尖端技术(如纳⽶材料、基因组学)等领域从事科学研究的重要研究⼿段和不可或缺的⼯具。

大学生仪器分析实训报告

大学生仪器分析实训报告

一、实训目的本次仪器分析实训旨在通过实际操作,使同学们掌握仪器分析的基本原理、操作技能以及数据处理方法。

通过实训,同学们能够加深对课堂所学知识的理解,提高实验技能,培养严谨的科学态度和良好的实验习惯。

二、实训时间2023年10月15日至2023年10月25日三、实训地点XX大学化学实验室四、实训内容1. 仪器分析基础知识学习- 介绍了仪器分析的基本概念、分类、应用领域和发展趋势。

- 学习了常见仪器分析方法的原理和特点,如紫外-可见光谱、红外光谱、原子吸收光谱、气相色谱、液相色谱等。

2. 仪器操作技能训练- 学习并掌握了紫外-可见分光光度计、红外光谱仪、原子吸收光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等仪器的操作步骤。

- 通过实际操作,熟悉了仪器的启动、预热、样品进样、数据处理等过程。

3. 实验项目操作- 紫外-可见分光光度法测定物质的浓度- 通过对标准溶液的测定,学习如何建立标准曲线,并利用标准曲线测定未知样品的浓度。

- 红外光谱法分析有机化合物的结构- 通过红外光谱图,分析有机化合物的官能团,判断其结构。

- 原子吸收光谱法测定金属离子含量- 学习了金属离子标准溶液的配制、样品前处理方法,并利用原子吸收光谱仪测定金属离子的含量。

- 气相色谱法分析混合物的组成- 通过对标准混合物的分析,学习如何进行色谱峰的识别和定量分析。

- 液相色谱法分析复杂样品- 学习了液相色谱的基本原理和操作方法,并进行了复杂样品的分析。

4. 数据处理与结果分析- 学习了如何利用仪器分析软件进行数据处理,包括峰面积、峰高、保留时间等参数的计算。

- 对实验数据进行统计分析,分析实验结果的准确性和可靠性。

五、实训过程1. 实验准备- 按照实验要求,准备好实验所需的仪器、试剂和样品。

- 检查仪器设备是否正常,确保实验安全。

2. 实验操作- 按照实验步骤进行操作,注意观察实验现象,记录实验数据。

- 严格遵守实验操作规程,确保实验结果的准确性。

现代仪器分析实习报告

现代仪器分析实习报告

一、实习目的通过本次现代仪器分析实习,使我对现代仪器分析的基本原理、操作方法和应用领域有更深入的了解。

通过实际操作,提高我的实验技能,培养我的实验操作规范性和严谨性,为今后从事相关领域的工作打下基础。

二、实习时间与地点实习时间:2021年6月1日至2021年6月15日实习地点:XX大学现代仪器分析实验室三、实习内容1. 仪器介绍本次实习主要涉及以下仪器:紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱仪等。

2. 基本原理(1)紫外-可见分光光度计:基于分子对紫外-可见光的吸收特性,通过测定溶液的吸光度,可以确定溶液中物质的浓度。

(2)原子吸收分光光度计:基于原子蒸气对特定波长的光吸收特性,通过测定吸光度,可以确定溶液中金属元素的浓度。

(3)气相色谱-质谱联用仪:通过气相色谱将混合物分离,再利用质谱分析分离后的单个组分,从而实现复杂混合物的定性、定量分析。

(4)高效液相色谱仪:基于样品在固定相和流动相之间的分配系数差异,通过控制流动相的组成和流速,实现混合物的分离,再利用检测器检测分离后的单个组分。

3. 实验操作(1)紫外-可见分光光度计:使用标准溶液进行仪器校正,然后测定样品溶液的吸光度,计算样品中物质的浓度。

(2)原子吸收分光光度计:使用标准溶液进行仪器校正,然后测定样品溶液中金属元素的浓度。

(3)气相色谱-质谱联用仪:进行样品前处理,包括提取、净化、浓缩等步骤,然后进行气相色谱分离,最后利用质谱分析分离后的单个组分。

(4)高效液相色谱仪:进行样品前处理,包括提取、净化、浓缩等步骤,然后进行高效液相色谱分离,最后利用检测器检测分离后的单个组分。

4. 数据处理与分析根据实验数据,绘制标准曲线,计算样品中物质的浓度,并进行统计分析。

四、实习收获1. 熟悉了现代仪器分析的基本原理、操作方法和应用领域。

2. 提高了实验技能,培养了实验操作规范性和严谨性。

3. 加深了对理论知识与实际操作相结合的认识。

现代仪器仪表实验报告

现代仪器仪表实验报告

现代仪器仪表实验报告学院(系):电信学部专业:信息与通信工程学生姓名:华玉浩学号: 21409051指导教师:林秋华郝育闻完成日期: 2015年5月7日大连理工大学Dalian University of Technology实验目的1 了解安捷伦公司多种仪器仪表使用方法2 了解无线通信系统的频谱分布及传输原理3 了解信号屏蔽原理实验仪器N9020A E4438C实验原理1 实验仪器使用方法N9020A 分析仪N9020A MXA 信号分析仪通过增加针对新一代技术的信号分析和频谱分析能力,具备了中档分析仪的最高性能。

它突破了以往分析仪的极限,支持业界最快的信号和频谱分析,实现了速度与性能的最佳优化。

1.启动分析仪:按电源开关(位于仪器前面板的左下角)开启分析仪;2.执行微软安装向导:使Microsoft Windows XP Professional 突出显示并按回车开始预装操作系统;3.重新启动并登录4.解除防病毒信息:按Select 选中复选框并按回车继续;5.安装验证:在仪器上,按System, Show, System;6.查看信号:按Input/Output, RF Calibrator, 50Hz;按MPTD Λ Y Scale, 10, dBm;按FRDQ Channel, Center Freq,40,MHz;按Scale X N SP Λ,50,MHzE4438C 矢量信号发生器激活脉冲调制:1.按下Pulse Off On(脉冲开关),Pulse 指示符被激活,表明已经启用了脉冲调制;2.按下RF On/Off,RF On指示符被激活,表明已经可以从RF OUTPUT获得该信号;建立模拟调制,配置LF输出将函数发生器配置为LF输出源:1.按下Preset;2.按下LF Out硬功能键;3.按下LF Out Source>Function Generator.配置波形:1.按下LF Our Waveform(LF输出波形)》Swept-Sine(扫描正弦波),这样就可以创建扫描正弦波输出,并打开一个菜单,通过它配置该扫描正弦波信号的扫描参数;2.按下LF Out Start Freq(LF输出起始频率)>100>Hz,这样会设置扫描正弦波其实频率;3.按下LF Out Stop Freq(LF 输出停止频率)>1>kHz;4.按下Return(返回),这样就会返回到LF Output(LF 输出)菜单,该扫描正弦波性的其实频率会显示在LF Out Freq (LF 输出频率)软功能键下面2 移动通信系统频谱分布与传输原理825-835MHz/870-880MHz: CDMA,中国电信885-909 MHz/930MHz-954 MHz:GSM900,中国移动909-915 MHz/954-960 MHz:GSM900,中国联通1710-1735 MHz/1805-1830 MHz:DCS1800,中国移动1880-1900 MHz:TD:中国移动1900-1920 MHz:PHS:中国联通、电信1920-1935 MHz/2110-2125 MHz:EVDO,中国电信3G1940-1955 MHz/2130-2145 MHz:WCDMA,中国联通3G2010-2025 MHz:TD,中国移动2300-2400 MHz:TD,中国移动2400-2483.5 MHz:ISM,WLAN3400-3430 MHz/3500-3530 MHz:宽带无线接入,FDD频分双工数字移动通信系统原理:1.蜂窝移动通信,也称小区制移动通信。

仪器分析实验

仪器分析实验

实验一、二邻二氮菲吸光光度法测定铁(条件实验和试样中铁含量的测定)一、实验目的1、掌握吸光光度法的基本原理及操作;2、学习如何选择吸光光度法的实验条件;3、掌握邻二氮菲测定铁的基本原理。

二、实验原理在吸光光度法测量中,若被测组份本身有色,则不用显色剂即可直接测量;若被测组分本身无色或颜色很浅,则需用显色剂与其反应(即显色反应),生成有色化合物,再进行吸光度的测量。

大多数显色反应是络合反应,对显色反应的要求是:1、灵敏度足够高,一般选择反应生成物的摩尔吸光系数ε大的显色反应以适于微量组份的测定;2、选择性好,干扰少或容易消除;3、生成的有色化合物组成恒定,化学性质稳定,与显色剂有较大的颜色区别。

在建立一个新的吸光光度法时,为了获得比较高的灵敏度和准确度,应以显色反应和测量条件两个方面,考虑下列因素:1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱,选择适合的测量波长;2、溶液pH值对吸光度的影响;3、显色剂的用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响;4、被测离子符合朗伯—比尔定律的线性浓度范围;5、干扰离子的影响及排除的方法;6、参比溶液的选择。

此外,对方法的精密度和准确度,也需要进行实验。

铁的显色剂很多,如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠和邻二氮菲等。

其中,邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂,它与二价铁离子反应,生成稳定的橙红色络合物(L g K稳定=21.3)Fe2++3phen==[Fe(phen)3]2+此反应很灵敏,络合物的摩尔吸光系数为:ε=1.1 104 L / mol.cm 。

在pH=2~9之间,颜色深度与酸度无关,而且很稳定,在有还原剂存在的条件下,颜色的深度可以维持几个月不变。

本方法的选择性很高,干扰很少,相当于铁含量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-;20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-;5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定,所以此方法应用很广。

现代仪器分析实验报告

现代仪器分析实验报告

现代仪器分析实验报告实验报告:现代仪器分析实验一、实验目的本实验旨在介绍现代仪器分析的原理和应用,并通过实验操作,让学生掌握常用仪器的使用方法和数据分析技能。

二、实验步骤1.使用原子吸收光谱仪分析食品样品中的微量金属元素。

a.将食品样品与硝酸混合,进行酸解。

b.用氧/乙炔火焰产生气体,并使用火焰稳定器进行稳定。

c.将产生的气体通过光谱仪进行测试,记录吸光度的数据。

d.使用标准曲线法计算食品样品中金属元素的浓度。

2.使用气相色谱仪分析环境空气中的有机污染物。

a.装配气相色谱仪并进行参数设置。

b.存储样品并进行进样操作。

c.通过色谱柱分离样品中的有机污染物,并记录峰面积数据。

d.使用峰面积法计算样品中有机污染物的浓度。

3.使用核磁共振仪分析有机化合物的结构。

a.将样品溶解于溶剂中,并将溶液装入核磁管。

b.运行核磁共振仪,采集样品的核磁共振谱图。

c.根据谱图确定样品的分子结构。

4.使用超高效液相色谱仪分析药物中的成分。

a.预处理样品,将其溶解于溶剂中。

b.设置色谱仪的参数,包括流速、柱温等。

c.进行样品进样和色谱分离,记录峰面积和保留时间。

d.使用指纹图谱法进行数据分析,确定样品中药物成分的种类和含量。

三、实验结果1.食品样品中金属元素的浓度如下:金:0.05 mg/kg银:0.02 mg/kg铜:0.03 mg/kg2.环境空气中有机污染物的浓度如下:苯:10μg/m³甲苯:5μg/m³二甲苯:2μg/m³3.样品的核磁共振谱图如下:化合物A:含4个苯环化合物B:含1个醇基和1个甲基4.药物中的成分和含量如下:成分A:含量0.1%成分B:含量0.2%成分C:含量0.3%四、实验讨论1.通过原子吸收光谱仪分析食品样品中的金属元素含量,可以判断食品的安全性。

2.气相色谱仪能够高效地分离和检测环境空气中的有机污染物,对环保工作具有重要意义。

3.核磁共振仪能够精确地确定有机化合物的结构,为有机化学研究提供重要依据。

大学实验室仪器实验报告(3篇)

大学实验室仪器实验报告(3篇)

第1篇实验名称:大学实验室仪器操作与使用实验日期:2023年X月X日实验地点:XX大学物理实验室实验目的:1. 熟悉实验室常用仪器的操作方法和注意事项。

2. 掌握仪器的使用技巧,提高实验技能。

3. 培养严谨的科学态度和团队协作精神。

实验原理:本次实验旨在通过实际操作,了解并掌握实验室常用仪器的使用方法。

这些仪器包括但不限于:电子天平、移液器、滴定管、酸度计、显微镜等。

通过这些仪器的操作,可以实现对实验数据的准确测量和分析。

实验器材:1. 电子天平2. 移液器3. 滴定管4. 酸度计5. 显微镜6. 标准溶液7. 待测溶液8. 试管9. 实验记录本实验步骤:一、电子天平的使用1. 打开电子天平,预热5分钟。

2. 将待测物品放在天平上,记录重量。

3. 关闭天平,清理实验台。

二、移液器的使用1. 选择合适的移液器。

2. 将移液器插入标准溶液瓶中,吸取一定量的溶液。

3. 将溶液转移到待测溶液瓶中,记录体积。

4. 清洗移液器,备用。

三、滴定管的使用1. 将滴定管垂直固定在滴定架上。

2. 用滴定液冲洗滴定管,确保干净。

3. 将滴定液缓慢滴入待测溶液中,观察颜色变化。

4. 记录滴定液体积,计算浓度。

四、酸度计的使用1. 打开酸度计,预热5分钟。

2. 将电极插入待测溶液中。

3. 调整酸度计,使显示值与标准溶液酸度一致。

4. 记录待测溶液的酸度。

五、显微镜的使用1. 打开显微镜,调整光源。

2. 将样品放在载物台上,调整焦距。

3. 观察样品,记录观察结果。

实验结果与分析:通过本次实验,我们掌握了实验室常用仪器的操作方法和注意事项。

以下是部分实验结果:1. 电子天平的精度达到±0.01g。

2. 移液器吸取溶液的误差在±0.1%以内。

3. 滴定管滴定液体积误差在±0.1ml以内。

4. 酸度计测量待测溶液酸度的误差在±0.01pH以内。

5. 显微镜观察到的样品细节清晰。

实验结论:本次实验达到了预期目的,我们掌握了实验室常用仪器的操作方法和注意事项。

现代仪器分析实验

现代仪器分析实验

仪器和试剂:
Agilent 5973N GC-MS仪(安捷伦科技有限公司); 0-5mL移液枪 (Transferpette, 德国BRAND 公司); 苯、甲苯、二甲苯 (分析纯);甲醇(色谱纯)
实 验 部 分
温度设置 进样口:250℃; 质谱离子源:230℃; 色质传输线:250℃; 质谱四极杆:150℃; 柱温: 载气流速:N2,0.5ml/min-1; 进样量:5μl; 分流比:20:1。
进样量
柱温
载气流速
进样口温度
离子源温度
进样量
柱温
载气流速
进样口温度
恒温 or 程序升温
离子源温度
1-5微升
30ml/min
230
2个方面
质谱仪模块组成
*
*
高真空系统
LC、GC
四极杆 离子阱 飞行时间
PC
EI CI ESI APCI FAB MALDI
电子倍增器 光电倍增管
电子电离源(EI)
1
电离方式:EI
2
环境监测
应 用
日用品 应 用
药物分析
应 用
红心鸭蛋
多宝鱼
应 用
ห้องสมุดไป่ตู้
食品安全
大闸蟹风波
实验讲义下载: 有问题请联系:
Thank you
挥发性样品的电离
应用最为广泛
四极杆质量分析器
*
*
质谱仪器
*
*
Quattro Micro Quattro Premier
这是俺自家的
质谱检测器
柱箱:毛细管色谱柱、风扇(降温)、保温层
手动操作面板
进样口
气相色谱-质谱(GC-MS)仪
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
谱标准图库检索进行色谱峰定性的方法。
仪器和试剂: Agilent 5973N GC-MS仪(安捷伦科技有限公司); 0-5mL移液枪 (Transferpette, 德国BRAND 公司); 苯、甲苯、二甲苯 (分析纯);甲醇(色谱纯)
温度设置 进样口:250℃; 质谱离子源:230℃; 色质传输线:250℃; 质谱四极杆:150℃; 柱温: 6 0 C ( 2 m i n ) 2 0 C / m i n 1 0 0 C 5 C / m i n 1 2 0 C ( 3 m i n ) 载气流速:N2,0.5ml/min-1; 进样量:5μl; 分流比:20:1。
应用最为广泛
挥发性样品的电离
四极杆质量分析器
7
质谱仪器
8
Quattro Micro
Quattro Premier
9
10
11
12
气相色谱-质谱(GC-MS)仪
进样口
质谱检测器
这 是 俺 自 家 的
手动操作面板
柱箱:毛细管色谱柱、风扇(降温)、保温层
实验部分
实验目的: (1)了解GC-MS仪的基本构造,熟悉工作站软件的使用; (2)了解运用GC-MS仪分析样品的基本过程,掌握利用质
进样量 柱温 载气流速 离子源温度 进样口温度
1-5微升
恒温 or 程序升温
30ml/min 230
2个方面
质谱仪模块组成
高真空系统
进样口
LC、GC
离子源
EI CI ESI APCI FAB MALDI
质量 分析器
四极杆 离子阱 飞行时间
检测器
数据采集 及分析
电子倍增器
PC
光电倍增管
5
电子电离源(EI)
几个问题
上大学 ? 谈恋爱 ? 做实验 ?
乖 傻
G C简介
decades 相当成熟 极为广泛
复 杂 化 合 物 天上飞的-------航天飞机 的 分 离 分 水里游的-------航空母舰 析
分析对象 可挥发 ,热稳定,沸点小于500摄氏度
20%
操作条件
进样量 柱温 载气流速
进样口温度
离子源温度
电离方式:EI
应用 环境监测
应用 日用品
应用 药物分析

应用
食品安全
大闸蟹风波 红心鸭蛋 多宝鱼
Thank you
谢谢!
xiexie!
谢谢!
xiexie!
相关文档
最新文档