ICP质量检测标准
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目录
(一)ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 (2)
(二)ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 (12)
(三)ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 (21)
(四)ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 (30)
(五)ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 (38)
(六)ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 (47)
(七)ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 (51)
(八)ICP——试剂(碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝)中杂质含量的测定 (59)
(九)ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 (72)
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(一)ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围
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本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。
表1
2.方法原理
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试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
3.试剂
3.1 盐酸(1+1)
3.2 硝酸(1+1)
3.3 氩气(>99.99%)
3.4 过氧化氢(30%)
3.5 氧化铕标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕(>99.999%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。
3.6 氧化镧标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml 盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化铈标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml 硝酸(3.2),加入10ml过氧化氢(3.4),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.8 氧化镨标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml 盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.9 氧化钕标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml
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盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.10 氧化钐标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.11 氧化钆标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.12 氧化铽标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.13 氧化镝标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.14 氧化钬标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml 含1mg 氧化钬。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.15 氧化铒标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.16 氧化铥标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入
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10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.17 氧化镱标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.18 氧化镥标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.19 氧化钇标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇(>99.99%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml 含100mg氧化铕。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
4.仪器
4.1 ICP等离子体发射光谱仪
5.试样
将试样于900℃灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称重。
6.分析步骤
6.1 分析试液的配制
6.1.1 称取1.0g试样(5),置于100ml盐酸(3.1),于低温溶解后冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10000μg/ml。
6.2 标准溶液的配置
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