ICP质量检测标准
金属离子检测标准icp
金属离子检测标准icp
ICP-MS(感应耦合等离子体-质谱仪)是一种常用于金属离子
检测的分析方法。
在ICP-MS分析中,金属离子被转化为气态
离子并进入质谱仪进行检测。
由于其高灵敏度和广泛的元素检测能力,ICP-MS被广泛用于环境监测、食品安全、药物分析
等领域。
金属离子检测通常需要使用标准品进行定量分析。
标准品是已知浓度的金属离子溶液,可用于建立分析仪器的校准曲线。
根据待测样品的特点和要求,可以选择不同的金属离子标准品。
ICP-MS的金属离子检测标准一般需要满足以下要求:
1. 已知浓度的金属离子标准品:标准品的浓度应该精确且稳定,以确保校准曲线的准确性和重现性。
2. 多元素标准品:ICP-MS能够同时检测多种金属离子,因此
标准品应包含待测样品可能含有的多种金属离子。
3. 低浓度标准品:ICP-MS具有极高的灵敏度,可以检测到非
常低浓度的金属离子,因此标准品应包含一定浓度范围内的金属离子,以备份实际样品分析。
4. 质量控制标准品:用于验证分析仪器的稳定性和准确性,以确保实验结果的可靠性。
常见的金属离子标准品包括单元素标准品和多元素标准品。
单元素标准品只含有单种金属离子,多元素标准品包含多种金属离子。
根据具体需要和检测要求,可以选择合适的标准品进行金属离子检测。
ICP-MS微量元素检测
ICP-MS微量元素检测微量元素,如砷、铬、镉、铜、铁、汞、镍、铅和钼等,虽然在生物体中的含量很少,但是它们对生物的生长、发育和生理功能是必不可少的。
尽管它们的含量很小,但缺乏或超量摄入这些元素都可能对健康产生不良影响。
铜、铁和钼是生命活动中必需的,但超过一定浓度可能是有毒的。
铬、铅和砷都是已知的致癌物质,而汞对神经系统有害。
由于它们的生物活性和潜在毒性,监测和了解这些元素在环境和生物体中的含量变得至关重要。
电感耦合等离子体-质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)是一种可以同时测定很多元素的无机质谱技术,其通过将单质离子按照质荷比的不同进行分离和检测,被广泛应用于样品中元素的识别和浓度测定。
ICP-MS 可以用于样品中一个或多个元素的定性、半定量和定量分析,测定的质量范围为3-300原子单位,分辨能力小于1原子单位,能测定周期表中90%的元素,大多数检测限在0.1-10ug/mL范围且有效测量范围达6个数量级,标准偏差为2%-4%,每个元素测定时间10秒,非常适合多元素的同时测定分析。
ICP-MS微量元素检测。
百泰派克生物科技(BTP)依托高精度电感耦合等离子体-质谱仪,根据微量元素检测原理,开发了ICP-MS微量元素检测平台,并通过CNAS/ISO9001双重质量认证体系,可高效、精准的对多种微量元素如砷、铬、镉、铜、铁、汞、镍、铅和钼等进行定性、定量检测,可同时测定多种微量元素,为元素分析提供灵活可靠的解决方案,欢迎免费咨询!ICP-MS微量元素检测技术优势1)检测范围广:可实现绝大多数金属元素和部分非金属元素的高精度检测,且能够提供同位素的信息;2)检测限高:1*10-5(Pt)~159(Cl)ng/mL;3)分析速度块:>20 samples per hour;4)精度好:RSD<5%;5)离子源稳定:优良的长程稳定性;6)应用范围广:广泛应用于地质、环境、冶金、生物、医药、核工业等领域。
ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷
ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【摘要】本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定.由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0~20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10%(N=6).由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2019(026)002【总页数】4页(P61-64)【关键词】电感耦合等离子体质谱;食品生物成分标准物质;内标【作者】朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060【正文语种】中文【中图分类】TS210.7随着我国人民生活水平的不断提高,饮食安全越来越受到人们的关注,食品的安全性指标特别是金属污染物指标也日益成为监管部门关注的重点问题。
Pb、Cd、Cr、As等重金属元素是食品中的主要金属污染物,在人体中具有蓄积作用,达到一定浓度后会对人体健康造成危害,因此,这几种元素也是食品中金属污染物的主要监控对象。
目前食品中金属的测定方法主要为:石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光分光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等[1-5]。
其中,电感耦合等离子体质谱法是一种具有较高灵敏度和准确性的快速分析测试技术,具有线性范围宽、检出限低、基体干扰小、可多元素同时测定等优点[6-7]。
ICPMS校准规范
JJF 1159-2006_________________________________________________________________________四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范1适用范围本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。
其它类型的电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。
2引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则JJF 1120-2004 热电离同位素质谱计校准规范使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1质量范围质量范围表示质谱仪所能测量元素(同位素)的质量区间,单位为原子质量单位amu。
3.2 分辨率分辨率以某元素质量峰高10%处的峰宽度表示,单位amu。
3.3 检出限质谱仪所能测定的某元素的最低极限浓度。
表示方法为空白溶液中某元素的n次测量结果的3倍标准偏差所对应的浓度。
单位ng L-1。
JJF ××××-××××_________________________________________________________________________3.4 灵敏度单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应(计数),单位Mcps / (mg ⋅L -1)。
3.5 丰度灵敏度丰度灵敏度表征某一质量为M 的强离子峰在相邻质量M +1(或M -1)位置上的前锋或拖尾峰对相邻峰的影响。
无量纲。
丰度灵敏度用下式表示:式中:δ — 丰度灵敏度,无量纲I M — 质量为M 强离子峰的信号强度,单位cpsI M –1 —质量为M 的离子峰在质量M -1位置上的拖尾信号强度,单位cps I M +1 —质量为M 的离子峰在质量M +1位置上的拖尾信号强度,单位cps 3.6 背景噪声是指未引入某元素离子时,质谱检测系统产生的该元素离子信号响应。
ICPMS校准规范
_________________________________________________________________________四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范1适用范围本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。
其它类型的电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。
2引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则JJF 1120-2004 热电离同位素质谱计校准规范使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1质量范围质量范围表示质谱仪所能测量元素(同位素)的质量区间,单位为原子质量单位amu。
3.2 分辨率分辨率以某元素质量峰高10%处的峰宽度表示,单位amu。
3.3 检出限质谱仪所能测定的某元素的最低极限浓度。
表示方法为空白溶液中某元素的n次测量结果的3倍标准偏差所对应的浓度。
单位ng ⋅L -1。
JJF ××××-××××_________________________________________________________________________3.4 灵敏度单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应(计数),单位Mcps / (mg ⋅L -1)。
3.5 丰度灵敏度丰度灵敏度表征某一质量为M 的强离子峰在相邻质量M +1(或M -1)位置上的前锋或拖尾峰对相邻峰的影响。
无量纲。
丰度灵敏度用下式表示:式中:δ — 丰度灵敏度,无量纲I M — 质量为M 强离子峰的信号强度,单位cpsI M –1 —质量为M 的离子峰在质量M -1位置上的拖尾信号强度,单位cps I M +1 —质量为M 的离子峰在质量M +1位置上的拖尾信号强度,单位cps 3.6 背景噪声是指未引入某元素离子时,质谱检测系统产生的该元素离子信号响应。
电解液icp测试方法
电解液icp测试方法
电解液在电池中正负极之间起到传导电子的作用,是锂离子电池获得高电压、高比能的重要保证。
电解液一般由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐(如六氟磷酸锂,LiFL6)以及必要的添加剂等原料在一定条件下,按一定比例配制而成。
电解液的质量对电池的性能有着至关重要的影响,因此,对电解液进行全面的检测是非常重要的。
电解液ICP(Inductively Coupled Plasma)测试方法是一种常用的电解液成分分析技术。
ICP是一种原子发射光谱技术,具有高灵敏度、高分辨率和快速分析的特点。
在电解液测试中,ICP主要用于检测电解液中的金属离子和其他无机成分。
进行电解液ICP测试时,首先需要将电解液样品进行前处理,如稀释、去离子化等,以适应ICP测试的要求。
然后,将处理后的样品引入ICP光谱仪中,通过高频感应加热使样品中的原子或离子激发发光,通过检测这些光的波长和强度,可以确定电解液中各种成分的含量。
在测试过程中,需要注意控制测试条件,如等离子体功率、载气流量、观测高度等,以保证测试结果的准确性和可靠性。
此外,还需要注意样品的稳定性和代表性,以避免测试结果出现偏差。
通过电解液ICP测试,可以全面了解电解液中各种成分的含量和比例,从而评估电解液的性能和质量。
这对于优化电解液配方、提高电池性能以及保障电池安全具有重要意义。
ICP质量检测标准
目录(一) ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 (2)(二) ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 (8)(三) ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 (13)(四) ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 (18)(五) ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 (24)(六) ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 (29)(七)ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 (32)(八)ICP——试剂(碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝)中杂质含量的测定 (38)(九)ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 (46)(一) ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1。
表12.方法原理试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
3.试剂3.1 盐酸(1+1)3.2 硝酸(1+1)3.3 氩气(>99.99%)3.4 过氧化氢(30%)3.5 氧化铕标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕(>99.999%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含100mg氧化铕。
3.6 氧化镧标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化铈标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.2),加入10ml过氧化氢(3.4),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
icp-ms检定规程
JJF 1159-2006_________________________________________________________________________四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范1适用范围本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。
其它类型的电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。
2引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则JJF 1120-2004 热电离同位素质谱计校准规范使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1质量范围质量范围表示质谱仪所能测量元素(同位素)的质量区间,单位为原子质量单位amu。
3.2 分辨率分辨率以某元素质量峰高10%处的峰宽度表示,单位amu。
3.3 检出限质谱仪所能测定的某元素的最低极限浓度。
表示方法为空白溶液中某元素的n次测量结果的3倍标准偏差所对应的浓度。
单位ng L-1。
JJF ××××-××××_________________________________________________________________________3.4 灵敏度单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应(计数),单位Mcps / (mg ⋅L -1)。
3.5 丰度灵敏度丰度灵敏度表征某一质量为M 的强离子峰在相邻质量M +1(或M -1)位置上的前锋或拖尾峰对相邻峰的影响。
无量纲。
丰度灵敏度用下式表示:式中:δ — 丰度灵敏度,无量纲I M — 质量为M 强离子峰的信号强度,单位cpsI M –1 —质量为M 的离子峰在质量M -1位置上的拖尾信号强度,单位cps I M +1 —质量为M 的离子峰在质量M +1位置上的拖尾信号强度,单位cps 3.6 背景噪声是指未引入某元素离子时,质谱检测系统产生的该元素离子信号响应。
icp-ms 钙质量数的选择原则
icp-ms 钙质量数的选择原则ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)是一种高灵敏度、高选择性的分析技术,常用于对各种样品中的元素进行分析。
其中,钙是一种常见的元素,也是人体内最丰富的矿物质元素之一。
在ICP-MS分析中,钙的质量数的选择原则需要考虑以下几个方面:1. 融合状态和电离状态:钙在常见的样品中主要以阳离子的形式存在,如Ca2+。
因此,在进行ICP-MS分析时,选择质量数为40(钙的原子质量)的阳离子进行研究。
2. 背景干扰:在ICP-MS分析中,背景干扰是一项重要的考虑因素。
选择质量数时,需要考虑其他元素是否会有相近的质量数,从而产生干扰。
钙的相邻元素是钾和钛,它们的质量数分别为39和48。
因此,在选择钙的质量数时,需要确保能够避开这两个元素的质量数,以减少背景干扰。
在ICP-MS分析中,常见的选择是Ca(钙)的质量数为44。
3. 峰强度:在ICP-MS分析中,峰强度是评价分析仪器性能的一个指标。
通常情况下,峰强度越大,表示仪器对该元素的检测和定量的能力越强。
在选择钙的质量数时,需要考虑其对应的峰强度。
常见的选择是Ca(钙)的质量数为44,这是因为44为钙的第一同位素钙-44的质量数,其丰度约为2.08%。
钙的其他同位素,如钙-40、钙-42等的丰度较低,因此对应的峰强度较弱。
4. 阻燃剂的影响:在某些样品中,存在阻燃剂等化合物,它们会干扰对钙元素的分析。
这是因为阻燃剂通常含有钾元素,而钾和钙的质量数相近(39和40),因此容易产生峰重叠。
在这种情况下,可以选择使用钙的其他同位素的质量数,如钙-46(丰度约为0.004%)或钙-48(丰度约为0.187%),以避免干扰。
综上所述,ICP-MS钙质量数的选择原则包括考虑融合状态和电离状态、背景干扰、峰强度以及阻燃剂的影响等因素。
常见的选择是钙(Ca)的质量数为44,以获得更好的分析结果。
对于存在背景干扰的样品,可以考虑使用其他质量数的钙同位素来避免干扰。
ICP质量检测标准
目录(一) ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 (2)(二) ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 (10)(三) ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 (17)(四) ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 (25)(五) ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 (32)(六) ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 (39)(七)ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 (43)(八)ICP——试剂(碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝)中杂质含量的测定 (51)(九)ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 (63)(一) ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1。
表12.方法原理试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
3.试剂3.1 盐酸(1+1)3.2 硝酸(1+1)3.3 氩气(>99.99%)3.4 过氧化氢(30%)3.5 氧化铕标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含100mg氧化铕。
3.6 氧化镧标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化铈标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.2),加入10ml过氧化氢(3.4),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
ICP光谱法贵金属含量的测定 差减法操作指引(GBT21198 6-2007)
ICP光谱法贵金属含量的测定差减法操作指引(GB/T21198.6)xxxxxx有限公司检验部文件编号: TTF-YYB-003-050发布编号:发行版本: I受控状态:受控实施日期:1、范围1.1样品要求:金含量为725‰~999‰金合金首饰、铂含量800‰~999‰铂合金首饰、钯含量800‰~999‰钯合金首饰。
1.2依据标准:GB/T21198.6贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法第6部分:差减法。
2、原理试样以王水溶解,在盐酸介质中,用ICP光谱仪测得杂质元素含量。
通过差减法,求得贵金属含量。
3、试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1.盐酸:质量分数为36%-38%,ρ=1.19g/mL。
3.2.硝酸:质量分数为65%-68%,ρ=1.40g/mL。
3.3.稀盐酸:(1+7)。
3.4.王水:盐酸(3.1):硝酸(3.2)= 3:1(现配现用)。
3.5.标准储存液:购买有证标准溶液。
4、仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪、微量天平(感量为0.001g)、单标线移液管或刻度吸量管、可控温电炉、单标线容量瓶等。
5、实验步骤5.1 取样5.1.1半定量测试将样品送于荧光光谱分析组,通过半定量测试,确定各元素的大致含量,以确定取样重量及标准溶液的配比。
注:由于在实际检测过程中部分样品已备注其主体含量,所以可先取样后再送荧光光谱分析组进行半定量测定,对于已知各组份信息的样品可不进行半定量检测。
5.1.2 试样制备取样应具有代表性。
根据样品的不同部位在整件样品中的的质量分配,截取全部或者部分,轧成薄片,尽可能的剪碎,混合均匀。
注:在取样过程中要求接触样品的手必须戴上医用一次性手套,以确保样品不被污染。
样品一定要放在托盘里面,防止跳走或掉在地上沾到其它杂质。
5.1.3 取样﹕每个样品取(100±1)mg试样2份(纯度超过995‰的样品称取约(200±1)mg),精确至0.01mg,放于坩锅中。
icp-ms 钙质量数的选择原则
icp-ms 钙质量数的选择原则ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)是一种高灵敏度、高分辨率的质谱仪,广泛应用于元素分析领域。
在进行钙元素的质谱分析时,可以根据以下几个方面的考虑来选择合适的质量数。
1. 稳定同位素丰度:钙(Ca)元素有多个稳定同位素,包括40Ca、42Ca、43Ca、44Ca、46Ca和48Ca。
选择稳定同位素丰度较高的质量数进行分析可以提高测量的准确性和精确度。
2. 碰撞势垒:不同的同位素在ICP-MS中需要克服不同的碰撞势垒才能进入质谱仪。
质量数较高的同位素通常需要克服更高的碰撞势垒,因此可能导致灵敏度下降。
在选择钙质量数时,应考虑灵敏度的问题,确保所选择的同位素能够提供足够的信号。
3. 元素干扰:在采用ICP-MS进行元素分析时,还要考虑其他元素的干扰。
例如,铷(Rb)的质量数为85和87,与钙同位素的质量数可能存在干扰。
因此,应选择与其他元素的质量数有一定差异的钙同位素进行分析。
4. 仪器条件设置:在ICP-MS分析中,还需要根据所使用的仪器的条件进行合理的选择。
一般来说,不同的质量数对应不同的仪器条件,包括离子透镜电压、碰撞区气体流量等。
根据实验所需的检测灵敏度、分辨率、仪器性能等要求来选择合适的质量数。
5. 标准品可获得性:在进行质谱分析时,标准品的准备是非常重要的。
确保所选择的钙同位素的标准品易于获得,并具有足够的准确性和稳定性。
标准品的质量和纯度可以通过核素质谱仪等其他技术进行确认。
综上所述,选择钙质量数的原则包括稳定同位素丰度、碰撞势垒、元素干扰、仪器条件设置和标准品可获得性等因素。
根据实验需求和仪器条件,选择适合的质量数进行分析可以提高测量的准确性和可靠性。
参见关于ICP分析方法测定上下限
参见关于ICP分析方法测定上下限编辑整理:尊敬的读者朋友们:这里是精品文档编辑中心,本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的,发布之前我们对文中内容进行仔细校对,但是难免会有疏漏的地方,但是任然希望(参见关于ICP分析方法测定上下限)的内容能够给您的工作和学习带来便利。
同时也真诚的希望收到您的建议和反馈,这将是我们进步的源泉,前进的动力。
本文可编辑可修改,如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅,最后祝您生活愉快业绩进步,以下为参见关于ICP分析方法测定上下限的全部内容。
检出限、测定限、最佳测定范围、校准曲线及分析空白第一节:检出限1.检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出"是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有关.在灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则:D = 2N / S式中:N——-噪声(mV或A);S—--检测器灵敏度;D——-检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。
从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数.2. 检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。
icp-ms需要的硝酸纯度级别
ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)是一种高灵敏度的分析技术,广泛应用于地球科学、环境科学、生物医学等领域。
在ICP-MS分析中,硝酸的纯度级别对分析结果具有重要影响。
以下是ICP-MS需要的硝酸纯度级别的详细说明:1. 超高纯硝酸:ICP-MS对硝酸的纯度要求非常高,一般要求硝酸的纯度级别达到超高纯级别(通常是99.999或更高)。
这是因为在ICP-MS分析中,即使微量的杂质也会对分析结果产生严重影响。
超高纯硝酸可以有效减少背景干扰,提高分析的准确性和灵敏度。
2. 金属杂质含量:除了纯度级别外,ICP-MS对硝酸中金属杂质的含量也有严格要求。
金属杂质含量越低,硝酸的纯度级别越高。
一般来说,ICP-MS对硝酸中金属杂质的要求包括铁、铜、锌、镍等重金属元素的含量不超过ppb级别。
3. 超净水:在ICP-MS分析中,用于稀释样品和洗涤仪器的溶剂也需要保持高纯度。
超净水是最常用的溶剂之一,因为其金属离子和其他杂质含量非常低,可以避免对ICP-MS分析结果的干扰。
4. 硝酸预清洗:为了避免仪器受到样品残留物的影响,ICP-MS分析中常常需要对样品容器进行预清洗,硝酸是一种常用的清洗溶剂。
硝酸的纯度级别也会对预清洗效果产生影响。
5. 质量控制:为了保证ICP-MS分析的准确性和可靠性,需要进行定期的质量控制。
硝酸作为样品预处理的重要溶剂,其纯度级别会直接影响质量控制的效果。
ICP-MS需要的硝酸纯度级别非常高,超高纯度级别的硝酸和超净水是ICP-MS分析中常用的溶剂。
只有保证硝酸的高纯度,才能确保ICP-MS分析结果的准确性和可靠性。
在ICP-MS分析中,选择高质量的硝酸非常重要,对实验室分析工作的质量和效率都有着重要影响。
ICP-MS是一种高灵敏度、高分辨率的分析技术,广泛应用于地球科学、环境科学、生物医学等领域。
它不仅能够检测金属元素的微量含量,还可以进行同位素比值的测定,因此在地质研究、环境监测、药物研发等领域具有重要的应用价值。
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)技术规格要求
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)技术规格要求1. 仪器整体要求1.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)应由电感耦合等离子体离子源、四级杆离子透镜、四级杆通用碰撞反应池、四极杆质量过滤器、离子检测系统等部分构成。
由微机和必要的软件对仪器进行控制,并进行数据获取、压缩、处理显示和存储。
质谱仪还应该包括维持高真空的所有设备,以及进行常规溶液样品雾化的进样系统。
1.2 ICP-MS的功能应包括样品引入、原子化、离子化和质量分析,以进行样品的定性确认、定量分析以及同位素分析和形态分析。
1.3 仪器要求符合美国EPA200.8 ,EPA6020等标准方法2. 仪器工作环境2.1工作环境温度:15-30?2.2工作环境湿度:20- 80%2.3 电源:220VAC , 10% ,50 Hz3. 等离子体3.1射频发生器:40.68 MHz,功率600,1600W,1W连续可调。
射频发生器为自激式,匹配自动进行,等离子体的功率通过反馈电路维持恒定。
*3.2射频线圈采用氩气冷却。
*3.3具有通风感应功能,当没有开通风而点火时,等离子体在10分钟内自动熄灭,并在软件诊断的炬管箱温度给出提示。
*3.4 每次点火前和点火后,炬管的位置都固定不动,无需炬管后退和调节。
仪器应能够使炬管在分析样品的位置点燃等离子体,而无需在点燃等离子体后再移动到分析样品的位置。
*3.5质谱仪后侧无任何连接管路和电路,仪器可以紧贴着实验室墙面来安装和运行。
*3.6 等离子体具有全彩色的观察窗,通过观察窗可以实时观察锥孔和炬管中心管是否需要清洗。
*3.7 互相反相的两路射频来维持等离子体并消除线圈与采样锥之间的放电,无需屏蔽炬这样的消耗品。
3.8 等离子体位置XYZ三轴全自动调节,定位精度优于50微米。
4. 进样系统4.1蠕动泵:内置的三通道蠕动泵以稳定样品提升的流量。
蠕动泵应由计算机控制,泵速0-48rpm连续可调。
蠕动泵应安装在与等离子体隔绝的仪器外部以避免化学侵蚀而损坏。
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜罗海霞【摘要】用HCl-HNO3混和酸溶解不锈钢样品,用钇为内标物质,使用标准样品绘制工作曲线,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP OES)法测定了不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜.在选定的操作条件下,对不锈钢标准样品按实验方法进行测定,标准样品的测定值与标准值基本吻合.元素质量分数在0.01%~0.10%时,相对标准偏差(n=11)RSD<5%;质量分数大于0.10%,RSD <1%.同时测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜元素的含量,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)002【总页数】4页(P58-60,64)【关键词】不锈钢;电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法;内标物质【作者】罗海霞【作者单位】北矿检测技术有限公司,北京102628;金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11前言我国不锈钢产业发展进步较晚,建国以来到改革开放前,我国不锈钢的需求主要是以工业和国防尖端使用为主。
改革开放后,国民经济的快速发展,人民生活水平的显著提高,拉动了不锈钢的需求。
不锈钢以耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质或具有不锈性而著称。
它在我们的生产和生活中有着普遍的应用,小到餐具,大到工业和国防尖端使用。
而不锈钢的化学成分分析传统上主要有比色法、容量法和重量法[1]。
如王黎明[2]分光光度法联测不锈钢中铬和锰的发展;袁秉鉴[3]利用分光光度法能够快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰;沈京沙[4]等用还原光度法同时测定不锈钢中铬和锰。
传统的方法均存在操作复杂、分析时间长、干扰较多且元素不能同时测定等问题。
ICP-OES法相对于传统的化学分析方法而言,具有线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便、可以多元素同时测定的优点[5]。
ICP-MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞
ICP-MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞李延升;祁珍祯;张媛媛;高岩【摘要】建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法.样品经微波消解处理后用ICP-MS进行测定,内标法定量.在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10 μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100 μg/L之间,相关系数均大于0.999.各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6).该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测.%The method for determining Cr, Ni, As, Cd, Pb, Hg in food contact paper products by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) was established. After being treated by microwave digestion method,the contents of Cr, Ni, As, Cd, Pb, Hg in samples were determined by ICP-MS, internal standard method was used. The linear range of detection was 0-10 μg/L for Hg, and 0-100 μg/L for Pb, Cd, Cr, Ni, As, and the correlation coefficients were more than 0.999. The detection limits were in the range of 0.001-0.1 mg/kg. The recovery rates of six elements ranged from 89.3% to 116.0%, and the relative standard deviations of detection results were 3.5%-7.9%(n=6). The method is simple in sample pretreatment,accurate and sensitive, it is suitable for the determination of Cr, Ni, As, Cd, Pb, Hg in food contact paper products.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)002【总页数】4页(P56-59)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;微波消解;食品接触纸制品;铬;镍;砷;镉;铅;汞【作者】李延升;祁珍祯;张媛媛;高岩【作者单位】辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳110005【正文语种】中文【中图分类】O657.3随着食品产业的不断发展,食品接触纸制品以其轻便、实用等特点被广泛使用。
icp检测标准
ICP检测标准本文旨在提供ICP(电感耦合等离子体)检测标准的详细文档,包括样品前处理、仪器条件设定、干扰因素排除、标准曲线绘制、样品检测、数据处理与分析、质量保证与控制等方面。
1. 样品前处理样品前处理是ICP检测过程中的关键步骤之一,主要包括样品的制备、消解和定容等步骤。
在样品制备过程中,需要确保样品具有代表性,避免样品中含有固体颗粒物和有机物等杂质。
对于生物样品,需要进行消解处理,以便于将固体样品转化为溶液状态。
在消解过程中,需要注意控制温度和时间,避免样品中的元素损失。
定容是将样品稀释到适当浓度的过程,以便于进行ICP检测。
在定容过程中,需要注意容器材质,避免容器对样品中元素的吸附。
2. 仪器条件设定在使用ICP进行检测之前,需要先对仪器进行准备工作和条件设定。
首先,需要选择合适的光源,如空心阴极灯或溶液调制器。
其次,需要调整单色器、狭缝和真空度等参数,以确保最佳的检测效果。
单色器是用来选择所需波长的光学系统,狭缝是用来控制光束大小的装置,真空度则是用来保证仪器在高真空中运行。
这些参数的调整需要根据样品的特性和检测需求进行优化。
3. 干扰因素排除在ICP检测过程中,可能存在一些干扰因素,如光源辐射和电离作用等。
光源辐射主要是指来自光源的紫外线和红外线辐射,会对检测结果产生影响。
电离作用是指等离子体在高温下使元素电离成离子态,影响元素的检测精度。
为了排除这些干扰因素,可以采取以下措施:选择合适的光源和单色器,调整光源工作电流和功率,优化仪器工作参数等。
4. 标准曲线绘制标准曲线绘制是ICP检测中的重要环节,它涉及到标准物质的选取、测量数据的记录等步骤。
首先,需要选择合适浓度的标准物质作为标准曲线中的标准点。
标准点的浓度范围应该覆盖实际样品的浓度范围。
然后,对每个标准点进行多次测量,求平均值并计算标准偏差。
最后,将标准点的浓度与对应的测量数据进行线性回归分析,得到标准曲线。
在绘制标准曲线时需要注意数据的准确性和重复性。
icp光谱仪检定用溶液标准物质
icp光谱仪检定用溶液标准物质ICP(Inductively Coupled Plasma)光谱仪是一种广泛应用于元素分析领域的仪器。
它通过高温诱导耦合的等离子体将样品中的元素激发发射出特定的光谱信号,并利用光谱仪将这些光谱信号进行分析和检测。
为了确保ICP光谱仪的准确性和可靠性,需要使用标准物质进行检定。
溶液标准物质是一种已知浓度的溶液,可以用作仪器的校准和质量控制。
它们是由国家或国际认可的标准机构生产和认证的,可以保证其准确度和稳定性。
在进行ICP光谱仪的检定时,首先需要选择适合的溶液标准物质。
常用的溶液标准物质包括:单一元素的标准溶液、多元素标准溶液和有机元素标准溶液等。
这些溶液标准物质通常具有较高的纯度和稳定性,可以准确地知道其元素含量。
检定ICP光谱仪时,首先需根据需要选择合适的标准物质。
通常,我们会选择含有要测试元素的标准物质进行检定。
例如,如果我们需要检定ICP光谱仪对于钠元素的准确性和灵敏度,我们可以选择钠标准溶液进行检定。
在进行检定之前,首先需要将标准物质进行适当的稀释。
这是因为ICP光谱仪需要对样品进行喷雾和气化,而浓度过高的标准物质可能会引起喷雾堵塞或气化异常等问题。
稀释后的标准物质需要进行搅拌混合以确保均匀性。
然后,将稀释后的标准物质加入到ICP光谱仪的进样器中进行测试。
ICP光谱仪会通过高温等离子体将样品中的元素激发发射出特定的光谱信号。
这些光谱信号会被光谱仪接收并转换成电信号,进而由计算机进行分析和处理。
在测试过程中,ICP光谱仪会与标准物质进行比对,通过计算差异来评估仪器的准确性。
如果发现仪器有偏差或错误,需要进行相应的调整和校正,以确保测试结果的准确性。
除了检定ICP光谱仪的准确性,溶液标准物质还可以用于质量控制。
每次进行ICP分析时,可以使用标准物质作为质量控制样品,以验证仪器的稳定性和重复性。
这样可以确保测试结果的可靠性,并及时发现仪器的故障和偏差。
总的来说,溶液标准物质在ICP光谱仪的检定中起着至关重要的作用。
ICP质量检测标准
ICP质量检测标准引言ICP〔Inductively Coupled Plasma〕是一种常用的化学分析技术,广泛应用于环境、食品、医药等领域的质量检测。
ICP质量检测标准是为了保证ICP分析结果准确可靠而制定的一系列指导标准。
本文将介绍ICP质量检测标准的要求和相关的实施措施。
ICP质量检测标准的目的ICP质量检测标准的最终目的是保证分析结果的准确性和可靠性,为环境保护、食品平安等领域提供可靠的数据支持。
通过标准样品处理、仪器操作、质量控制等方面的要求,确保ICP分析结果的可靠性,防止误差和不确定性的产生。
ICP质量检测标准的要求样品处理在进行ICP质量检测前,需要对样品进行处理,以提取样品中的目标分析物。
样品处理需符合以下要求: 1. 确保样品的代表性:样品选择应符合实际需要,能够有效代表被检测物体的特征。
2. 适当的样品前处理:根据样品的特点和分析要求,选择适当的前处理方法,如酸溶解、加热处理等。
3. 样品处理的可重复性:样品处理方法需要具备良好的可重复性,确保每次处理的样品都能保持一致的分析特性。
仪器操作ICP质量检测需要使用ICP仪器,仪器操作需符合以下要求: 1. 仪器的校准和验证:在每次使用ICP仪器前,需要进行仪器的校准和验证,以确保仪器的准确性和可靠性。
2. 仪器的稳定性:在ICP分析过程中,需要保证仪器的稳定性,防止仪器因各种原因而产生误差。
3.仪器的维护和保养:定期对ICP仪器进行维护和保养,包括清洁和检修,确保仪器的正常工作。
质量控制质量控制是ICP质量检测中至关重要的环节,需要符合以下要求:1. 样品的固定含量:在ICP分析中引入适宜的固定含量样品进行校正和质量控制,确保分析结果的准确性和可靠性。
2. 校准曲线和质控样品的制备:制备适宜的校准曲线和质控样品,确保分析过程中的准确校正和质控。
3. 重复性和精密度的控制:对ICP分析过程中的重复性和精密度进行控制,以保证结果的可靠性和可重复性。
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目录(一)ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 (2)(二)ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 (12)(三)ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 (21)(四)ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 (30)(五)ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 (38)(六)ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 (47)(七)ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 (51)(八)ICP——试剂(碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝)中杂质含量的测定 (59)(九)ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 (72)页脚内容1(一)ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围页脚内容2本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1。
表12.方法原理页脚内容3试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
3.试剂3.1 盐酸(1+1)3.2 硝酸(1+1)3.3 氩气(>99.99%)3.4 过氧化氢(30%)3.5 氧化铕标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕(>99.999%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含100mg氧化铕。
3.6 氧化镧标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml 盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化铈标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml 硝酸(3.2),加入10ml过氧化氢(3.4),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.8 氧化镨标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml 盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.9 氧化钕标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml页脚内容4盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.10 氧化钐标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.11 氧化钆标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.12 氧化铽标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.13 氧化镝标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.14 氧化钬标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml 含1mg 氧化钬。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.15 氧化铒标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.16 氧化铥标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入页脚内容510ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.17 氧化镱标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.18 氧化镥标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.19 氧化钇标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇(>99.99%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml 含100mg氧化铕。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
4.仪器4.1 ICP等离子体发射光谱仪5.试样将试样于900℃灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称重。
6.分析步骤6.1 分析试液的配制6.1.1 称取1.0g试样(5),置于100ml盐酸(3.1),于低温溶解后冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10000μg/ml。
6.2 标准溶液的配置页脚内容66.2.1 氧化铕中其他稀土杂质含量的测定将氧化铕标准溶液(3.5)和各稀土氧化物标准溶液(3.6~3.19)按表2分别移入2个100ml容量瓶中,加入盐酸10ml(3.1),稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液。
表26.2.2 氧化钇中其他稀土杂质含量的测定将氧化钇标准溶液(3.19)和各稀土氧化物标准溶液(3.5~3.18)按表3分别移入2个100ml容量瓶中,加入盐酸10ml(3.1),稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液。
页脚内容7表36.3 测定步骤6.3.1 标样寻峰。
6.3.2 测试低标和高标,定工作曲线。
6.3.3 测试待测试样。
6.3.4 分析,保存结果。
页脚内容87.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许相对差。
表4页脚内容9氧化铕、氧化钇中原料杂质含量标准页脚内容10页脚内容11(二)ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化铈中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铈中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1。
表1页脚内容122.方法原理试样以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
3.试剂3.1 硝酸(1+1)3.2 盐酸(1+1)页脚内容133.3 氩气(>99.99%)3.4 过氧化氢(30%)3.5 氧化铈标准溶液:称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.999%),置于200ml烧杯中,加入50ml硝酸(3.1),10ml过氧化氢(3.4),于低温溶解完全,加热赶去过量的过氧化氢,取下冷却,移入200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含50mg氧化铈。
3.6 氧化镧标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml 盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg 氧化镧。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化镨标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml 盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg 氧化镨。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.8 氧化钕标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml 盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg 氧化钕。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.9 氧化钐标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml 盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg 氧化钐。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.10 氧化铕标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml 含1mg 氧化铕。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。