高三化学有机实验大题汇总
有机实验大题练习
方案甲：采用装置甲（分水器预先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸和2g沸石，摇匀。按下图安装好带分水器的回流反应装置，通冷却水，圆底烧瓶在电热套上加热煮沸。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中）。反应基本完成后，停止加热。
（4）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为乳酸乙酯，乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有个峰。
6．溴乙烷是一种重要的有机化工原料，其沸点为38.4℃。实验室制备溴乙烷并进行溴乙烷的性质实验如下，试回答下列问题：制备溴乙烷的的一种方法是乙醇与氢溴酸反应，该反应的化学方程式为：CH3CH2OH＋HBr CH3CH2Br＋H2O。
（5）④采用的纯化方法为____________。
（6）本实验的产率是_________%。
9．咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
①部分物质的沸点：
物质
水
乙醇
乳酸
苯
乳酸乙酯
沸点／℃
100
78.4
122
80.10
154
②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇；水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发。
该研究性学习小组同学拟采用如图所示（未画全）的主要装置制取乳酸乙酯，其主要实验步骤如下：
第一步：在三颈烧瓶中加入0.1mol无水乳酸、过量的65.0mL无水乙醇、一定量的苯、沸石……；装上油水分离器和冷凝管，缓慢加热回流至反应完全。
高三化学有机实验大题汇总情况
一、干燥剂为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。
常用的干燥剂有三类：第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等；第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。
常用干燥剂碱石灰BaO、CaO CaSO4 NaOH、KOH K2CO3 CaCl2P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2 Na2SO4、MgSO4 硅胶二、仪器1、冷凝器冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。
冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。
而球形者两种情况都适用。
注意事项：（1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。
（2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。
2．分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
液体不超过容积的四分之三4．布氏漏斗（常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成(2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥(3)真空泵使用：a. 工作时一定要有循环水。
否则在无水状态下，将烧坏真空泵。
b加水量不能过多。
否则水碰到电机会烧坏真空泵。
(完整版)有机实验大题(二)含答案
6、塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为：实验步骤如下：步骤1：在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。
步骤2：缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。
步骤3：等酯化到一定程度时，升温至150℃步骤4：冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5：减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品（1）搅拌器的作用反应物充分混合。
（2）图中仪器a名称及作用是分水器及时分离出酯化反应生成的水，促使反应正向移动；步骤3中确定有大量酯生成的依据是。
（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是。
（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是除去酸和未反应完的醇。
（5）用减压蒸馏的目的是减压蒸馏可降低有机物的沸点，可以防止有机物脱水碳化，提高产物的纯度。
答案:（1）催化剂、脱水剂，2分，各1分使反应物充分混合1分（2）增大正丁醇的含量，可促使反应正向移动，增大邻苯二甲酸酐的转化率1分（3）及时分离出酯化反应生成的水，促使反应正向移动；1分分水其中有大量的水生成1分（4）用碳酸钠除去酯中的醇和酸；1分减压蒸馏可降低有机物的沸点，可以防止有机物脱水碳化，提高产物的纯度。
1分（5）2CH3(CH2)2CH2OH = CH3(CH2)3O(CH2)3CH3+H2O+2NaOH 2CH3(CH2)2CH2OH+2H2O+7、某学生为了验证苯酚、醋酸、碳酸的酸性强弱，设计了如图所示实验装置：请回答下列问题（1）仪器B中的实验现象：。
（2）仪器B中反应的化学方程式为：__________。
（3）该实验设计不严密，请改正。
答案（1）仪器B中的实验现象是：溶液由澄清变浑浊（2）化学方程式： C6H5ONa+H2O+CO2→ C6H5OH↓+NaHCO3（3）该实验设计不严密，请改正在A、B之间连接一只试管，加入饱和NaHCO3溶液，吸收挥发的醋酸8、有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。
有机实验高考真题7题有答案
——有机实验高考真题精选1．（2020 国Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。
实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：实验步骤：(1) 在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、100 mL 水和 4.8 g(约 0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2) 停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。
称量，粗产品为 1.0 g 。
(3) 纯度测定：称取 0. 122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于 100 mL 容量瓶中定容。
每次移取 25. 00 mL 溶液，用 0.01000 mol·L −1 的 KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 21. 50 mL 的 KOH 标准溶液。
回答下列问题：(1) 根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为(填标号)。
A ．100 mL B ．250 mL C ．500 mLD ．1000 mL(2) 在反应装置中应选用 冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是(3) 加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理(4) “用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是(5) 干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是(6) 本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于(填标号)。
A ．70%B ．60%C ．50%D ．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中的方法提纯。
细品真题、悟出高分 +KMnO 4→ + MnO 2+HCl→ +KCl名称 相对分 子质量 熔点/Ⅱ 沸点/Ⅱ 密度/(g·mL −1) 溶解性甲苯 92 −95110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100Ⅱ左右开始升华)248——微溶于冷水，易溶 于乙醇、热水2．（2020江苏）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。
高中有机化学实验专题练习有答案
高中有机化学实验题1．实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸170℃CH 2===CH 2↑＋H 2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H 2SO 4反应生成少量的SO 2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。
试回答下列问题：(1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________，④________。
A ．品红溶液B ．NaOH 溶液C ．浓硫酸D ．酸性高锰酸钾溶液(2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。
(3)使用装置②的目的是________________________________________________。
(4)使用装置③的目的是__________________________________________________。
(5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。
2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。
(1)实验时选用的加热方式是( )A ．酒精灯直接加热B ．热水浴加热C ．酒精喷灯加热(2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。
3物质熔点/℃ 沸点/℃ 密度/（g/cm 3） 乙醇-144 78 0.789 乙酸16.6 117.9 1.05 乙酸乙酯 -83.6 77.5 0.90 浓硫酸 —— 338 1.84某学生做乙酸乙酯的制备实验（1）写出该反应的化学反应式 。
（2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是 。
（3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 。
按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。
(完整版)高三化学有机实验大题汇总
一、干燥剂为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。
常用的干燥剂有三类：第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等；第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。
常用干燥剂碱石灰BaO、CaO CaSO4NaOH、KOH K2CO3CaCl2P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2Na2SO4、MgSO4 硅胶二、仪器1、冷凝器冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。
冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。
而球形者两种情况都适用。
注意事项：（1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。
（2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。
2．分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
液体不超过容积的四分之三4．布氏漏斗（常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成(2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥(3)真空泵使用：a. 工作时一定要有循环水。
否则在无水状态下，将烧坏真空泵。
b加水量不能过多。
否则水碰到电机会烧坏真空泵。
2020年高考化学之考前抓大题05-有机制备类实验(一)(解析版)
大题05 有机制备类实验题（一）1．三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：（1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放KMnO4仪器的名称是_____。
（2）反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。
（3）该设计流程中存在一处缺陷是_____，导致引起的后果是_____，装置B的作用是______。
（4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。
你认为此方案是否可行_____(填是或否)，原因是_____。
（5）测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol•L−1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L−1Na2S2O3溶液滴定至终点。
进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。
滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-【答案】（1）浓盐酸圆底烧瓶（2）33CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl →（3）无干燥装置 副产物增加 除去氯气中的氯化氢（4）否 三氯乙酸会溶于乙醇和三氯乙醛，无法分液（5）73.75%【解析】根据题干和装置图我们能看出这是一个有机合成实验题，考查的面比较综合，但是整体难度一般，按照实验题的解题思路去作答即可。
上海市高考化学有机实验题
上海市高考化学中涉及有机实验试题汇总（19991999））2929、含苯酚的工业废水处理的流程图如下图：、含苯酚的工业废水处理的流程图如下图：、含苯酚的工业废水处理的流程图如下图：废水废水 苯苯 氢氧化钠水溶液氢氧化钠水溶液氢氧化钠水溶液 氧化钙氧化钙氧化钙苯酚苯酚苯酚 A B A B苯苯 二氧化碳二氧化碳二氧化碳苯酚苯酚苯酚（1）上述流程里，设备Ⅰ中进行的是）上述流程里，设备Ⅰ中进行的是 操作（填写操作名称）操作（填写操作名称）。
实验室里这一步操作可以用以用 进行（填写仪器名称）进行（填写仪器名称）。
（2）由设备Ⅱ进入设备Ⅲ的物质A 是 ，，由设备Ⅲ进入设备Ⅳ的物质B 是 。
（3）在设备Ⅲ中发生反应的化学方程式为： 。
（4）在设备Ⅳ中，物质B 的水溶液和CaO 反应后，产物是NaOH NaOH、、H 2O 和 。
通过通过 操操作（填写操作名称），可以使产物相互分离。
，可以使产物相互分离。
（5）上图中，能循环使用的物质是C 6H 6、CaO CaO、、 、、 。
（2002）13．以下实验能获得成功的是．以下实验能获得成功的是A 、用含结晶水的醋酸钠和碱石灰共热制甲烷气体、用含结晶水的醋酸钠和碱石灰共热制甲烷气体B 、将铁屑、溴水、苯混合制溴苯、将铁屑、溴水、苯混合制溴苯C 、在苯酚溶液中滴入少量稀溴水出现白色沉淀、在苯酚溶液中滴入少量稀溴水出现白色沉淀D 、将铜丝在酒精灯上加热后，立即伸入无水乙醇中，铜丝恢复成原来的红色、将铜丝在酒精灯上加热后，立即伸入无水乙醇中，铜丝恢复成原来的红色26．为探究乙炔与溴的加成反应，为探究乙炔与溴的加成反应，甲同学设计并进行了如下实验：甲同学设计并进行了如下实验：甲同学设计并进行了如下实验：先取一定量工业用电石与先取一定量工业用电石与水反应，将生成的气体通入溴水中，发现溶液褪色，即证明乙炔与溴水发生了加成反应。
水反应，将生成的气体通入溴水中，发现溶液褪色，即证明乙炔与溴水发生了加成反应。
高考化学--有机实验题
1．实验室常用MnO 2与浓盐酸反应制备Cl 2（发生装置如右图所示）。
(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是（填序号） A.往烧瓶中加人MnO 2粉末 B.加热C.往烧瓶中加人浓盐酸(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。
为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：甲方案：与足量AgNO 3溶液反应，称量生成的AgCl 质量。
乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：与已知量CaCO 3（过量）反应，称量剩余的CaCO 3质量。
丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H 2体积。
继而进行下列判断和实验：① 判定甲方案不可行，理由是 。
② 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。
a.量取试样 mL ，用0 . 1000 mol·L -1 NaOH 标准溶液滴定，消耗，该次滴定测得试样中盐酸浓度为 mol·L -1 b.平行滴定后获得实验结果。
③ 判断丙方案的实验结果 （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。
［已知：Ksp （CaCO 3 ) = ×10-9、Ksp （MnCO 3 ) = ×10-11④ 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。
(i) 使Y 形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。
(ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。
气体体积逐次减小的原因是＿（排除仪器和实验操作的影响因素）。
-【答案】（1）ACB （按序写出三项） （2）①残余清液中，n(Cl -)＞n(H +)(或其他合理答案)② ③ 偏小 ④ （ⅰ）Zn 粒 残余清液（按序写出两项） （ⅱ） 装置内气体尚未冷至室温2．实验室制备苯乙酮的化学方程式为：++O CH 3CO CH 3C O 3C CH 3O OH C CH 3O 制备过程中还有+AlCl 3COOH CH 3+HCl ↑COOAlCl 2CH 3等副反应。
高三一轮复习—有机化学实验专题
高三一轮复习——有机化学实验专题一、关于有机物的实验： 1、甲烷的实验室制法：①反应原理：CH3COONa+NaOH −→−∆CH 4 ↑+Na2CO3②发生装置：选用“固+固→气”的反应装置。
③收集方法：___________（因甲烷的密度跟比空气的密度小。
） ④：注意事项：实验的成败关键是醋酸钠不能有水。
2,乙烯的实验室制法：①反应原理：CH2—CH 2CH 2=CH 2↑+H 2O②发生装置：选用“液+液→气”的反应装置，但需选用温度计，以测量反应混合物 的温度。
③收集方法：___________（因乙烯的密度跟空气的密度接近。
） ④：注意事项：（1）浓H 2SO 4的作用：____________________。
（2）反应混合液中乙醇与浓H 2SO 4的体积比_______。
使用过量的浓H 2SO 4可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。
（3）烧瓶中加几片碎瓷片，防止______________。
（4）温度计水银球位置：_______________，以准确测定_________温度。
（5）温度应迅速升到1700C ，防止生成乙醚。
3,乙炔的实验室制法：①反应原理：___________________________②发生装置：使用“固+液 气”的制取装置。
③收集方法：___________。
④注意事项：（1） 实验中常用_________代替水，目的是得到平稳的乙炔气流。
（2） 反应装置不能用启普发生器，是因为：碳化钙与水反应较剧烈，难以控反制应速率；反应会放出大量热量，如操作不当，会使启普发生器炸裂。
（3） 制取时，应在导气管口附近塞入少量棉花的目的是，为防止产生的泡沫涌入导管。
（4）用电石和水反应制取的乙炔，常闻到有恶臭气味，是因为在电石中含有少量硫化钙、磷化钙等杂质，跟水作用时生成____________等气体有特殊的气味所致。
4,苯与溴的反应实验①化学方程式 注意事项：a ）溴应是_______，而不是________。
专题六有机化学实验历年高考题回顾
： II ：III ： IV ： （请将下列有关试剂的序号填入空格内）A 、品红B 、NaOH 溶液C 、浓硫酸D 、酸性KMnO4溶液（2）能说明SO2气体存在的现象是 ；使用装置II 的目的是 ；使用装置III 的目的是 ；确定含有乙烯的现象是2．下图中的实验装置可用于制取乙炔。
请填空：⑴图中，A 管的作用是 。
制取乙炔的化学方程式是 。
⑵乙炔通入KMnO 4酸性溶液中观察到的现象是 ，乙炔发生了 反应。
⑶乙炔通入溴的CCl 4溶液中观察到的现象是 ，乙炔发生了 反应。
⑷为了安全，点燃乙炔前应 ，乙炔燃烧时的实验现象是 。
3．实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管(使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内)，加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题：(1)在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入__________，目的是_________ _。
(2)反应中加入过量的乙醇，目的是_____________________ _____。
(3)如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏。
这样操作可以提高酯的产率，其原因是__ _______ __ __。
(4)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：则试剂a 是：____________，分离方法I 是______ ______，分离方法II 是____________，试剂b是______________，分离方法III是______________。
(5)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。
甲、乙两人实验结果如下：甲得到了显酸性的酯的混合物；乙得到了大量水溶性的物质；丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。
近五年全国高考题有机实验汇总
1.（2015上海）甲醛是深受关注的有机化合物。
甲醛含量的测定有多种方法，例如：在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液，经充分反应后，产生的氢氧化钠的物质的量与甲醛的物质的量相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。
完成下列填空：37.将4.00 mL甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中，充分反应后，用浓度为1.100mol/L的硫酸滴定，至终点时耗用硫酸20.00 mL。
甲醛水溶液的浓度为mol/L。
38.上述滴定中，若滴定管规格为50mL，甲醛水溶液取样不能超过mL。
39.工业甲醛含量测定的另一种方法：在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸，然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。
HCHO + H2O2 → HCOOH + H2ONaOH + HCOOH → HCOONa + H2O已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。
如果H2O2用量不足，会导致甲醛含量的测定结果（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为；如果H2O2过量，会导致甲醛含量的测定结果（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为。
40.甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性，发生反应的化学方程式通常表示如下：HCHO + 2 Cu(OH)2△HCOOH + Cu2O↓ + 2H2O若向足量新制氢氧化铜中加入少量甲醛，充分反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，设计一个简单实验验证这一判断。
①主要仪器：试管酒精灯②可供选用的试剂：硫酸铜溶液甲醛甲酸氢氧化钠溶液答案：偏低；HCHO未完全反应；偏低；部分HCHO被氧化；40.向氢氧化钠溶液中滴加CuSO4溶液，振荡，然后加入甲酸，加热至沸。
若出现砖红色沉淀，表明甲酸或甲酸盐会继续与氢氧化铜反应，甲醛的氧化产物不是甲醛或甲酸盐。
2.2015浙江(15分)乙苯催化脱氢制苯乙烯反应：计算上述反应的△H ＝________ kJ·mol -1。
（2）维持体系总压强p 恒定，在温度T 时，物质的量为n 、体积为V 的乙苯蒸汽发生催化脱氢反应。
高三复习有机实验题精选
实验综合题B.[实验化学]三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过下列原理进行合成：实验步骤如下：①如图1所示，在三颈烧瓶中加入A,1.5 g镁屑，在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和无水乙醚，先加人1／3混合液于烧瓶中，待镁屑表面有气泡产生时，开始搅拌，并逐滴加入余下的混合液，使反应液保持微沸状态，至反应完全。
②继续加,A,3.7 g苯甲酰氯和无水乙醚，水浴回流l h 后，在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0 mL。
③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚，然后加，A,30.0 mL水进行水蒸气蒸馏(图2用作水蒸气发生装置)，直至无油状物蒸出。
④冷却抽滤，将固体用80.0％的乙醇溶液重结晶，最终得到产品。
(1)步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止▲。
(2)若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象，则图2玻璃管中水位会突然升高，此时应▲，待故障排除后再进行蒸馏。
(3)抽滤用到的主要仪器有气泵、▲，抽滤优于普通过滤的显著特点是▲。
(4)步骤④中用80.0％的乙醇溶液重结晶的目的是▲。
(5)用光谱法可检验所得产物是否纯净，其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法▲。
．(1)反应过于剧烈(2)立即打开旋塞，移去热源(3)布氏漏斗、吸滤瓶过滤速度快(4)提纯三苯甲醇(5)红外光谱法(每空2分，本题共1 2分)B．【实验化学】对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。
反应结束后，过滤，B．（12分）（1）回收NaHSO4（2）下分液漏斗上口塞子未打开（3）①0.32②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高催化剂用量少且能循环使用B．《实验化学》某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。
高考化学专题突破：有机化学实验大题
有机化学实验课题1：重要的有机实验一、乙酸的酯化反应：（性质，制备，重点）1.反应原料：乙醇、乙酸、浓H 2SO 4、饱和Na 2CO 3溶液2.反应原理:CH 3C OH O+H 18OC 2H 5浓H 2SO 4CH 3C O 18OC 2H 5+H 2O3.反应装置：试管、烧杯、酒精灯4.实验中药品的添加顺序 先乙醇再浓硫酸最后乙酸5.实验中乙酸过量的作用：提高乙醇的转化率，也便于后续分离提纯。
6.浓硫酸的作用是 催化剂、吸水剂（使平衡右移） 。
7.第一次水洗的作用：除去大部分乙酸和浓硫酸。
8.碳酸钠溶液的作用 ①除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇 ②降低乙酸乙酯在水中的溶解度(中和乙酸；吸收乙醇；降低乙酸乙酯的溶解度)9.第二次水洗的作用：除去NaHCO 3.10.反应后右侧试管中有何现象？ 吸收试管中液体分层，上层为无色透明的有果香气味的液体11.为什么导管口不能接触液面？ 防止因直接受热不均倒吸12.为什么用NaHCO 3而不用Na 2CO 3:NaHCO 3的溶解度比Na 2CO 3大吸收效果好。
13.该反应为可逆反应，试依据化学平衡移动原理设计增大乙酸乙酯产率的方法 小心均匀加热，保持微沸，有利于产物的生成和蒸出，提高产率14.试管：向上倾斜45°，增大受热面积15.导管：较长，起到导气、冷凝作用16.利用了乙酸乙酯易挥发的特性二、乙烯的性质实验（必修2、P59）1.现象：乙烯使KMnO 4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）2.乙烯的实验室制法：（1） 反应原料：乙醇、浓硫酸（2） 反应原理：CH 3CH 2OHCH 2＝CH 2↑ + H 2O 副反应：2CH 3CH 2OHCH 3CH 2OCH 2CH 3 + H 2O C 2H 5OH + 6H 2SO 4（浓）6SO 2↑+ 2CO 2↑+ 9H 2O（3） 浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4） 碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
高考化学真题 有机题汇总
7. 下列化合物中同分异构体数目最少的是( )A.戊烷B. 戊醇C. 戊烯D. 乙酸乙酯(7)本实验的产率是：________________(填标号)。
a. 30%b. 40%c. 50%d. 60%(8)在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏______ (填“高”或“低”)，其原因是________________________________。
2014 卷一（D因为乙酸乙酯没有同分异构体,其他都有。
）26．(13分)(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠(3) d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高；会收集少量未反应的异丙醇2014 卷28．四联苯的一氯代物有A．3种B．4种C．5种D．6种10．下列图示实验正确的是38立方烷（）具有高度的对称性、高致密性、高张力能及高稳定性等特点，因此合成立方烷及其衍生物成为化学界关注的热点。
下面是立方烷衍生物I的一种合成路线：回答下列问题：（1）C的结构简式为，E的结构简式为。
（2）③的反应类型为，⑤的反应类型为（3）化合物A可由环戊烷经三步反应合成：反应1的试剂与条件为；反应2的化学方程式为；反应3可用的试剂为。
（4）在I的合成路线中，互为同分异构体的化合物是（填化合物代号）。
（5）I与碱石灰共热可转化为立方烷。
立方烷的核磁共振氢谱中有个峰。
（6）立方烷经硝化可得到六硝基立方烷，其可能的结构有种。
8．C 10．D 38．[化学—选修5：有机化学基础]（15分）（1）（2）取代反应消去反应（3）Cl2/光照O2/Cu（4）G和H （5） 1 （6）3A发生取代反应生成B，B消去反应生成C，C应为，C发生取代反应生成D，E生成F，根据F和D的结构简式知，D发生加成反应生成E，E为，E发生消去反应生成F，F发生加成反应生成G，G发生加成反应生成H，H发生反应生成I，再结合问题分析解答．（2）通过以上分析中，③的反应类型为取代反应，⑤的反应类型为消去反应，故答案为：取代反应；消去反应；（3）环戊烷和氯气在光照条件下发生取代反应生成X，和氢氧化钠的水溶液发生取代反应生成Y，Y为，在铜作催化剂加热条件下发生氧化反应生成，所以反应I的试剂和条件为Cl2/光照，反应2的化学方程式为，反应3可用的试剂为O2/Cu，故答案为：Cl2/光照；；O2/Cu；（4）在I的合成路线中，互为同分异构体的化合物是G和H，故答案为：G和H；（5）I与碱石灰共热可化为立方烷，核磁共振氢谱中氢原子种类与吸收峰个数相等，立方烷中氢原子种类是1，所以立方烷的核磁共振氢谱中有1个峰，故答案为：1；（6）立方烷经硝化可得到六硝基立方烷，两个H原子可能是相邻、同一面的对角线顶点上、通过体心的对角线顶点上，所以其可能的结构有3种，故答案为：3．2013 有机卷一8. 香叶醇是合成玫瑰香油的主要原料，其结构简式如下：下列有关香叶醇的叙述正确的是A. 香叶醇的分子式为C 10H18OB. 不能使溴的四氯化碳溶液褪色C. 不能使酸性高锰酸钾溶液褪色D. 能发生加成反应不能发生取代反应12. 分子式为C5H10O2的有机物在酸性条件下可水解为酸和醇，若不考虑立体异构，这些酸和醇重新组合可形成的酯共有A. 15种B. 28种C. 32种D. 40种26.（13分）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/（g·cm-3）沸点/℃溶解性环己醇100161微溶于水环己烯8283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。
(完整版)高中化学有机实验练习题
中学化学比赛试题资源库——有机实验A组1．以下实验中，能够不用温度计的是A 制乙烯B制溴苯C制硝基苯D石油分馏2．实验室里做以下实验需要使用温度计，并且温度计的水银泡在实验中不与任何液体接触的是A制取硝基苯B由乙醇制乙烯C石油的分馏D由永远硬水制软水3．不可以用水浴加热的实验是A苯的硝化B乙酸乙酯的水解C乙醇与浓硫酸作用制乙醚D测硝酸钾在水中的溶解度4．在实验室里进行以下实验，需用水浴加热的是①银镜反响②酯的水解③制取硝基苯④制取酚醛树脂A 只有①②B只有①③C只有②③④D①②③④5．实验室里制取以下有机物时，需要同时采纳①温度计控制反响温度②用水浴加热③用直立玻璃管冷凝回流，所制取的有机物是A乙烯B硝基苯 C 纤维素硝酸酯D酚醛树脂6．能够用分液漏斗分别的一组液体混和物是A溴和四氯化碳B苯和溴苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水7．以下各组液体混淆物，用分液漏斗不可以分开的是A丙三醇和乙二醇B溴苯和水C1， 1， 2，2－四溴乙烷和水D 甲苯和对二甲苯8．以下每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分别的是A乙酸乙醋和水，酒精和水，苯酚和水B二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水C甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇D油酸和水，甲苯和水，己烷和水9．以下每组中各有三对化合物，此中都能用分液漏斗进行分别的是A乙酸乙酯和水、甲醇和水、乙醚和水B1,2 －二溴乙烷和水、溴苯和水、硝基苯和水C甘油和水、乙醛和水、乙酸和乙醇D四氯化碳和水、甲苯和水、己烷和水10．今有五种物质：浓硝酸、浓溴水、福尔马林、苛性钠溶液、氯化铁溶液，以下物质中，能在必定条件下与上述五种物质都能发生反响A CH＝CH－ COOHB CH COOC H2325C CH＝CH－ CHOD CHOH26511．将苯基、羧基、羟基、甲基、氯原子等五种原子或原子团两两组合，相应的化合物有多种，此中，在往常状况下与适当 NaOH 溶液恰巧反响，所得产物的溶液中，再通入足量2A 4种B 3种C 2种D 1种12．实验室里用苯与溴反响制取溴苯，反响后将所得液体倒入水中，分层后水底褐色的液体是A溴苯 B 溶有溴的苯C溶有溴的溴苯 D 氢溴酸13．以下各组中两物质相混和并测定其pH 值，加热混和系统（不考虑挥发要素）使其反响，反响后冷却到原温度再测定其pH 值， pH 值是后者大于前的是A硫酸铁和水B油酸甘油酯和氢氧化钠稀溶液C甲醛溶液和新制氢氧化铜D乙醇和氢溴酸14．为了证明甲酸溶液中含有甲醛，正确的操作是A滴入石蕊试液B加入金属钠C加入银氨溶液（微热）D加入氢氧化钠溶液后加热蒸馏，在馏出物中加入银氨溶液（微热）15．鉴识裂解汽油和直馏汽油可用A 银氨溶液B新制备的Cu(OH)2悬浊液C酸性高锰酸钾溶液D溴水16．同意用一种试剂鉴识溴苯、苯和乙酸，最好采纳A NaOH 溶液B AgNO 3C蒸馏水D乙醇17．可用于鉴识以下三种化合物的一组试剂是乙酰水杨酸丁香酚肉桂酸①银氨溶液②溴的四氯化碳溶液③氯化铁溶液④氢氧化钠溶液A②与③B③与④C①与④D①与②18．有 5 种溶液：乙酸、葡萄糖、丙三醇、乙酸和乙醇，只采纳以下一种溶液就能把它们鉴识开来，这类溶液是A酸化的高锰酸钾溶液B溴水C银氨溶液D新制的氢氧化铜溶液19．鉴识盛放在不一样试管中的苯乙烯、甲苯、苯酚溶液、丙烯酸溶液，可采纳的试剂是A氯化铁溶液溴水B高锰酸钾溶液氯化铁溶液C溴水碳酸钠溶液D高锰酸钾溶液溴水20．可用来鉴识苯酚溶液、乙酸乙酯、乙苯、庚烯的一组试剂是A银氨溶液、溴水B酸性高锰酸钾溶液、氯化铁溶液C酸性高锰酸钾溶液、溴水D氯化铁溶液、溴水21．以下物质中各含有少量杂质，此中可用饱和碳酸钠溶液除掉杂质的是A乙酸乙酯中含有少量乙酸B乙醇中含有少量乙酸C乙酸中含有少量甲酸D溴苯中含有少量苯方法除掉的是A 乙酸（苯酚）B乙醛（乙醇）C 甲苯（溴）D乙酸（乙酸乙酯）23．以下除掉括号内杂质的相关操作方法不正确的选项是A淀粉胶体溶液（葡萄糖）：渗析B乙醇（乙酸）：加 KOH 溶液，分液C甲醛溶液（甲酸）：加 NaOH 溶液，蒸馏D肥皂液（甘油）：加食盐搅拌，盐析，过滤24．以下制备实验必定会失败的是A将冰醋酸、乙醇和浓硫酸混和共热制取乙酸乙酯B 将乙醇和3mol/L 的硫酸按体积比1︰3 混和共热至170℃制乙烯C将醋酸钠晶体（ NaAc · 3H2 O）和碱石灰混和平均加热制取甲烷D用苯、液溴和复原铁粉制溴苯25．以下实验不可以获取成功的是①将醋酸钠晶体与碱石灰混和加热来制取甲烷②将乙醇与浓硫酸共热至140℃来制取乙烯③在电石中加水制取乙炔④苯、浓溴水和铁粉混和，反响后可制得溴苯A 只有②B 只有①②C 只有①②④D 只有②④ 26．以下实验能获取成功的是A用含结晶水的醋酸钠和碱石灰共热制甲烷气体B将铁屑、溴水、苯混淆制溴苯C在苯酚溶液中滴入少量稀溴水出现白色积淀D将铜丝在酒精灯上加热后，立刻伸入无水乙醇中，铜丝恢复成本来的红色27．以下实验不可以获取成功的是①将醋酸钠晶体与碱石灰混和加热来制取甲烷②将乙醇与浓硫酸共热至140℃来制取乙烯③在电石中加水制取乙炔④苯、浓溴水和铁粉混和，反响后可制得溴苯A 只有②B 只有①②C 只有①②④D 只有②④ 28．以下操作中错误的选项是A除掉乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓硫酸，使乙酸所有转变为乙酸乙酯B除掉苯中的少量苯酚：加入NaOH 溶液，振荡、静置分层后，除掉水层C 除掉 CO2中的少量SO2；经过盛有饱和NaHCO 3溶液的洗气瓶D提取溶解在水中的少量碘：加入CCl 4，振荡、静置分层后，拿出有机层再分别29．以下实验操作中，正确的选项是A在相对过度的氢氧化钠溶液中滴入少量硫酸铜溶液以配制氢氧化铜B在稀氨水中渐渐加入稀的硝酸银溶液来配制银氨溶液C试管里加入少量淀粉，再加入必定量稀硫酸，加热 3～4 分钟，而后加入银氨溶液，片晌后管壁上有“银镜”出现D溴乙烷在氢氧化钠溶液的存在下进行水解后，加入硝酸银溶液，可查验溴离子的存在30．以下实验能达到预期目的的是A取加热到亮棕色的纤维素水解液少量，滴入新制的氢氧化铜浊液，加热，若有红色积淀，证明水解产物为葡萄糖B利用可否与乙酸发生酯化反响来鉴识乙酸和硝酸C利用 FeCl3溶液鉴识苯酚溶液和甲酸溶液D利用银氨溶液来鉴识蔗糖与麦芽糖31．要求用一种试剂鉴识乙醇、乙醛、乙酸溶液，写出试剂的名称和反响的化学方程式。
有机化学实验试题库(含解答)
有机化学实验试题库一、填空题：1、苯甲酸乙酯的合成反应中通常加入苯或环己烷的目的是。
答：及时带走反应中生成的水分，使反应平衡右移。
2、若回流太快，会引起现象。
答：液泛。
3、浓硫酸在酯化反应中的作用是和。
答：催化剂和吸（脱）水剂。
4、通常在情况下用水浴加热回流。
答：反应温度较低；物质高温下易于分解时。
5、分水器通常可在情况下使用。
答：将低沸点物质移出反应体系。
6、减压蒸馏通常是用于的物质。
答：常压蒸馏时未达沸点极易分解氧化活聚合（或沸点高、热稳定性差）。
7、减压蒸馏装置由、和三部分组成。
答：蒸馏、抽气（减压）、保护和测压8、当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水汽进入油泵，降低油泵效率，必须在馏液接收器与油泵之间依次安装、、等吸收装置。
答：冷却肼、硅胶或CaCl2，NaOH，石蜡片。
9、水泵减压下所能达到的最低压力为。
答：当时室温下的水蒸气压。
10、减压毛细管的作用是。
答：使少量空气进入，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行。
11、减压蒸馏安全瓶的作用是。
答：调节系统压力及放气。
12、沸点与压力的关系是压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低。
答：压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低。
13、减压蒸馏时，往往需要一毛细管插入烧瓶底部，它能冒出，成为液体的，同时又起搅拌作用，防止液体。
答：气泡、气化中心、暴沸。
14、减压蒸馏操作前，需要估计在一定压力下蒸馏物的，或在一定温度下蒸馏所需要的。
答：沸点、压力。
15、减压蒸馏前，应该将混合物中的在常压下首先除去，以防止大量进入吸收塔，甚至进入，降低的效率。
答：低沸点有机物、蒸馏、易挥发有机物、油泵、油泵。
16、减压蒸馏应选用壁厚耐压的或仪器，禁用底仪器，以防在受压力不均而引起爆炸，连接处亦需利用耐压像皮管。
答：圆形、梨形、平。
17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的混合物中含有的苯甲醛，可通过洗涤法除去。
答：饱和亚硫酸氢钠。
18、可根据判断苯甲醛的歧化反应是否完全。
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高三化学有机实验大题汇总一、干燥剂为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。
常用的干燥剂有三类：第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等；第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。
常用干燥剂碱石灰BaO、CaO CaSO4NaOH、KOH K2CO3CaCl2P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2Na2SO4、MgSO4 硅胶二、仪器1、冷凝器冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。
冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。
而球形者两种情况都适用。
注意事项：（1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。
（2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。
2．分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
液体不超过容积的四分之三4．布氏漏斗（常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成(2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥．(3)真空泵使用a. 工作时一定要有循环水。
否则在无水状态下，将：烧坏真空泵。
b加水量不能过多。
否则水碰到电机会烧坏真空泵。
c进出水的上口、下口均为塑料，极易折断，故取、上橡皮管时要小心（4）布氏漏斗注意事项：①使用布氏漏斗进行减压过滤时，要在漏斗底上平放一张比漏斗内径略小的圆（如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将形滤纸，使底上细孔被全部盖住。
会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。
）②事先用蒸馏水润湿，特别要注意滤纸边缘与底部紧贴。
③布氏漏斗要用一个大小相宜的单孔橡胶塞紧套在瞩斗颈上与配套使用的吸滤瓶相连。
（拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管），再关泵，以防止④减压过滤结束时，应该先通大气倒吸。
⑤. 在实验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。
但不能加入太多，太多会吸附产品。
亦不能沸腾的时候加入，以免溶液暴沸而从容器中冲出。
用量为1%-3%⑥在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。
5．吸滤瓶吸滤瓶又叫抽滤瓶，它与布氏漏斗配套组成减压过滤装置时作承接滤液的容器。
使用注意事项（1）安装时，布氏漏斗颈的斜口要远离且面向吸滤瓶的抽气嘴。
抽滤时速度（用流水控制）要慢且均匀，滤液不能超过抽气嘴。
（2）抽滤过程中，若漏斗内沉淀物有裂纹时，要用玻璃棒及时压紧消除，以保证吸滤瓶的低压，便于吸滤。
6．干燥管：使用直型干燥管时，干燥剂应放置在球体内，两端还应填充少许棉花或玻璃纤维。
7．洗气瓶8.三颈原底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等一般情况下中口安装搅拌棒，一个边口安装分液漏斗，一个边口安装分馏管、冷凝管，一个边口安装温度计。
一、相关基础常识1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管？140℃2.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的：1/3-2/33.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为：1-2滴/秒。
6. 减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。
7. 在蒸馏操作时，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。
8.在冷凝回流操作时，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。
二重结晶提纯法简述重结晶的操作过程选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥（1）将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。
（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。
用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；(2)固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；(3)由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。
（3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
（4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。
①缓慢冷却得到晶体较大）或用玻棒摩擦内壁可以采取若是出现过饱和现象无晶体出现，②重结晶过程中，高三化学有机实验大题汇总以得到所制晶体。
加入晶种）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在5（晶体表面上的母液。
抽滤后的粗产品洗涤：关小水龙头，向布氏漏斗中加洗涤剂（冰水）至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物。
在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。
选择溶剂应符合:二、溶剂选择下列条件：①与被提纯的物质不发生反应。
②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。
③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。
④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。
）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎．阿司匹林（乙酰水杨酸，℃。
某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基128~135药。
乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：）（CHCOO]苯甲酸）与醋酸酐[23主要试剂和产品的物理常数水熔点或沸点（℃）称相对分子质量名微溶158138 （熔点）水杨酸139.4102 （沸点）反应醋酸酐乙酰水杨酸微溶135 180（熔点）请根据以上信息回答下列问题：。
1（）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是c。
（2）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方法是②加热后冷却，未发现被冷却容器中有晶体析出，此时应采取的措施是b。
③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是温度计。
是3）试剂A （a另一种改进的提纯方法如下：乙酸乙酯趁热过滤洗涤冷却加热粗产品乙酰水杨酸干燥沸石抽滤回流高三化学有机实验大题汇总）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示，（4 ，①使用温度计的目的是②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是：__________,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是。
3．在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。
某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。
实验步骤如下：（一）乙酸正丁酯的制备①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。
按右图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。
②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。
在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。
反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。
（二）产品的精制③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL的水洗涤。
有机层继续用10 mL10%NaCO洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将有机层转移至锥形32瓶中，再用无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126 ℃的馏分，得11.6g产品。
（1）写出该制备反应的化学方程式。
（2）冷水应该从冷凝管（填a或b）管口通入。
（3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是。
步骤②中判断反应终点的依据是。
（4）产品的精制过程步骤③中，第一次水洗的目的是。
两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的置入锥形瓶中。
（5）下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是。
A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用B．装液时，分液漏斗中液体的总体积不得超过其容积的2/3C．萃取振荡操作应如右图所示D．放出液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔（6）该实验过程中，生成乙酸正丁酯（式量116）的产率是。
4．实验室制备间硝基苯胺的反应方程式、操作步骤、部分参考数据及装置图如下：（发烟硝酸是溶有NO的98%的浓硝酸）2①在圆底烧瓶中加入原料，加热搅拌使充分反应；②将反应物倒入盛有碎冰的烧杯中，待产物冷却结晶后倾倒出酸液，对剩余混合物进行抽滤；③将滤出固体溶于甲醇，置于烧瓶中按照图1装置安装，并加入NaHS溶液，加热；④反应充分后改为蒸馏装置（图2）蒸出溶剂，将残留液体倒入冷水，抽滤、洗涤、烘干。
．高三化学有机实验大题汇总已知：偶极矩可表示分子受固定相吸附的能力，越大吸附力越强请回答下列问题：℃，易造成原料损失，故加热方式应95 （1）步骤①中反应前期加热温度如超过；为，简Na （2）步骤②中抽滤的同时需用饱和CO溶液对固体进行洗涤，目的是32；述洗涤的操作过程；，其中填充有碱石灰，作用是）（3）步骤③装置（图1中a仪器名称为；（4）关于步骤④装置（图2）相关叙述错误的是．冷凝水流向错误，应为低流进高流出A ．锥形瓶中首先收集到的液体为蒸馏水B ．温度计水银球位置偏低，应在液面以上，紧贴液面以迅速测定气体组分的温度C装置中直接完成蒸馏，无需c均有冷凝效果，故步骤④可在图11、2装置中b、．图 D 改为图2装置某同学先采最终得到的产品中含有少量邻硝基苯胺、对硝基苯胺以及硝基苯杂质，（5）分析固定相对各组分的吸附能力大小，薄用薄层色谱法（原理、操作与纸层析法类同）的结构简为间硝基苯胺。
写出B 层色谱展开后的色斑如图3所示，已知C ；式：在一根底部带有旋塞的玻璃管内装满固定相，4（6）之后该同学设计的提纯装置如图一段时间后发现管内出现如图并持续倒入流动相，将流动相与样品混合后从上端倒入，（填编号）上。
四段黄色色带，则本实验所需收集的产物组分主要集中在色带层5 15CHO）用硝酸氧化分）淀粉水解的产物（．（6126可以制备草酸，装置如图所示（加热、搅拌和仪：器固定装置均已略去）实验过程如下：加(98%)的淀粉水乳液与少许硫酸1∶1将①．高三化学有机实验大题汇总℃，保持入烧杯中，水浴加热至85℃～90 30 min，然后逐渐将温度降至60℃左右；②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；℃条件下，6055～③控制反应液温度在边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量与（65%HNO剂的混酸催化3）溶液；：SO的质量比为21.598%H42左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体。