实验六 全自动电位滴定法测定混合酸
电位滴定法测定石油产品酸值的方法
电位滴定法测定石油产品酸值的方法1.试验方法概要:1.1试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇的混合物中，在使用玻璃指示电极和甘汞电极的电位滴定仪上，用KOH异丙醇溶液滴定。
用电位计读数，分别和手动、自动滴定所消耗的滴定剂的体积作图，以曲线的突跃点作为滴定终点，当所得的曲线无明显突跃点时，终点为碱性水溶液和酸性缓冲溶液在电位计上相应的电位值读数。
2用途及重要性2.1新的或使用后的油品，由于氧化生成的加成和分解产物，含有酸或碱性组分。
本方法可以测定其相对变化。
总酸值是在油品一直处于测定条件下这些酸性物质的总值。
该酸值可用于控制润滑油质量，有时也可用于润滑油使用过程中消耗的计量。
但作为润滑油报废指标仍是经验值。
2.2由于氧化产物会引起酸值的增长，同时又引起有机酸的腐蚀性变化，所以本方法不能用于预测在使用过程中油的腐蚀性。
酸值与油品腐蚀金属的程度两者之间无一定关系。
3仪器设备3.1手动滴定装置:3.1.1仪表，伏特计或电位计，当电位计与3.1.2和3.1.3中所述电极一同使用时，并且当电阻范围在0.2~20MQ时，电位计的精度为±0.005V，灵敏度为±0.002V，测量范围是±0.5V。
仪表应远离杂散电场，以免因为一些接触使仪表的读数产生永久性的变化。
这些接触包括与接地导线，与暴露在外的玻璃电极表面，玻璃电极导线，滴定台，或仪表的接触。
3.1.2感应电极，标准PH，适合非水滴定。
3.1.3指示电极，银/氯化银（Ag/ AgCl）指示电极，填充1M-3MLiCl乙醇溶液。
3.1.3.1复合电极-感应电极可能有和Ag/ AgCl指示电极相同的电极体，为仅有的一个电极的保养和工作提供便利。
复合电极应该有一个套筒连接在指示部件，而且应该使用惰性乙醇电解液，例如1M-3MLiCl的乙醇溶液。
这些复合电极应该有比双电极系统一样或更好的灵敏度。
它们应该具有可移动套筒方便补充电解液。
注4-第三电极，例如铂电极，可能用于在这种系统里增加电极的稳定性。
电位滴定法测定硫磷混酸
电位滴定法测定硫磷混酸
电位滴定法是一种常见的分析方法，可用于测定硫磷混酸的浓度。
硫磷混酸是由硫酸和磷酸混合而成的混合酸。
以下是通过电位滴定法测定硫磷混酸浓度的步骤：
1. 准备滴定溶液：将已知浓度的标准溶液加入滴定瓶中，并加入适量的指示剂。
指示剂的选择要根据硫磷混酸的滴定反应进行，一般可选择甲基橙或溴酚蓝等指示剂。
2. 准备滴定试剂：根据硫磷混酸的浓度，选择适当浓度的滴定试剂。
滴定试剂可以选择氢氧化钠溶液。
3. 滴定过程：将硫磷混酸溶液加入滴定瓶中，开始滴定。
滴定过程中，滴定试剂会与硫磷混酸发生反应，产生中性化学反应。
滴定过程中，一般会观察到反应溶液颜色的变化，当所有硫磷混酸完全滴定时，颜色会发生明显变化。
4. 计算浓度：根据滴定试剂的浓度和已使用的滴定试剂体积，可以计算出硫磷混酸的浓度。
浓度计算的方法根据具体的滴定反应而定，可以用滴定量与滴定试剂浓度的关系来计算。
需要注意的是，在进行滴定的过程中要严格控制滴定速度，避免出现误差。
同时，为了准确测定硫磷混酸的浓度，可以进行多次滴定实验，取平均值来计算。
自动电位法滴定盐酸-磷酸混合酸的实验分析
自动电位法滴定盐酸-磷酸混合酸的实验分析作者：罗小会陈玉红肖珊美来源：《中小企业管理与科技·下旬刊》2011年第05期摘要：针对高职院校的特点，将传统的“自动电位法测定I-和Cl-的含量”的实验改为“自动电位法测定盐酸-磷酸混合酸含量”，既节约了资源，又降低教学成本，经几年的教学实践取得了良好的效果，为教学实践改革提供了一定的借鉴价值。
关键词：高职院校自动电位法氢氧化钠现有的教材中关于自动电位的实验都是采用经典的“自动电位法测定I-和Cl-的含量”，随着物价水平上涨，该实验中使用的银电极、硝酸银、碘化钾等价格也不断攀升，试验成本比较高，且因硝酸银容易氧化，稍有外漏就会污染到仪器，人接触到后也会在皮肤上留下黑斑。
根据实验原理和实验条件，现将实验改为“自动电位法测定盐酸-磷酸混合酸含量”，不仅大大降低了实验成本，经过几个学期的教学实践也取得了良好的效果。
1 实验原理用氢氧化钠溶液可以一次取样连续滴定，测定盐酸和磷酸的含量，磷酸为多元酸，多元酸是分步离解的，当相邻的两极离解常数Ka1/Ka2≥104，可以分步滴定。
首先H3PO4被滴定到H2PO4-，因为Ka1/Ka2=1.2×105，是第一等量点，继续滴到HPO42-时，因为Ka2/Ka3=1.4×105，也会出现第二等量点，继续滴定由于Ka3=4.4×10-13＜10-7，所以第三点无明显突跃。
电位滴定法测定溶液时，在25℃时工作电池的电动势为：E=K′-0.0592lgaH+试测定溶液中的氢离子活度与工作电池的电动势成线性关系。
据此可以通过电动势的突跃来指示滴定终点，进而计算出混合酸的含量。
2 材料及方法2.1 仪器 ZD-2自动电位滴定仪（上海精密科学仪器有限公司）；精密电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；pH复合电极；滴定管（25mL）等。
2.2 试剂 NaOH标准溶液（0.09887mol/L）；盐酸；磷酸，实验用水为二次去CO2蒸馏水；pH=4.00标准缓冲溶液；pH=6.86标准缓冲溶液；2.3 NaOH的配制和标定用恒重的邻苯二甲酸氢钾标定，計算NaOH的浓度为0.09887mol/L。
混合酸的测定实验报告
混合酸的测定实验报告混合酸的测定实验报告引言：混合酸是由两种或更多种酸混合而成的化学物质。
在化学实验中，准确测定混合酸的成分和浓度对于研究和应用都具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验步骤，准确测定混合酸的成分和浓度，为进一步的研究提供基础数据。
实验步骤：1. 实验前准备首先，将实验所需的仪器和试剂准备齐全。
包括酸度计、PH试纸、标准溶液、酸性指示剂等。
确保所有仪器和试剂的质量和准确性。
2. 酸度测定取一定量的混合酸样品，加入酸度计中进行酸度测定。
通过记录酸度计的读数，可以初步了解混合酸的酸度大小。
3. PH值测定使用PH试纸或PH计测定混合酸的PH值。
PH值可以反映混合酸的酸性或碱性程度，进一步了解混合酸的性质。
4. 酸性指示剂滴定法选取适当的酸性指示剂，将混合酸样品滴入滴定瓶中，并加入酸性指示剂。
然后，使用标准溶液进行滴定，直到酸性指示剂的颜色发生变化。
通过记录标准溶液的用量，可以计算出混合酸中各种酸的浓度。
结果与讨论：根据实验步骤，我们得到了混合酸的酸度、PH值和各种酸的浓度。
通过对实验数据的分析和比较，我们可以得出以下结论：1. 混合酸的酸度和PH值表明其为酸性物质。
这可能是由于混合酸中含有酸性物质的成分较多，或者各种酸的浓度较高。
2. 各种酸的浓度可以通过滴定法准确测定。
根据实验数据，我们可以计算出每种酸在混合酸中的浓度，并进一步了解混合酸的成分和浓度比例。
3. 实验结果还可以与预期结果进行比较。
通过对混合酸成分的研究和分析，我们可以预测混合酸的性质和浓度范围。
与实验结果的比较可以验证我们的预测是否准确。
结论：通过本实验，我们成功地测定了混合酸的成分和浓度。
实验结果对于进一步研究和应用混合酸具有重要意义。
通过深入了解混合酸的性质和浓度，我们可以更好地控制和利用混合酸的化学反应，为相关领域的发展提供支持。
附注：实验过程中需要注意安全操作，避免酸性物质对人体和环境的伤害。
同时，实验步骤和结果应该记录准确，以便后续的分析和参考。
H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定
H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定姓名：杨力生班级：化学生物学2012级1班学号：20122994摘要：本实验采用电位滴定法测定H2SO4和H3PO4混合酸的pH，然后运用pH-V曲线和（△pH/△V）-V曲线与二级微商法确定其滴定终点的pH，通过pH可求得H2SO4和混合酸中两种酸的各自含量。
关键词：磷酸混合；酸硫酸；电位滴定；pHAbstract:Determination of H2SO4 pH and H3PO4 mixed acid by potentiometric titration of the experiment , and then use pH-V curves and (△pH / △V)-V curve and its second derivative to determine the titration endpoint pH, pH can be obtained by H2SO4 and mixed acid content of each of the two acids .Keywords:Sulfuric acid ; phosphoric acid mixture ; potentiometric titration ; pH 电位分析包括电位测定法和电位滴定法两种分析方法。
其中电位滴定法是利用滴定分析化学中化学计量点附近的突跃（如酸碱滴定中pH 的突跃、配位滴定与沉淀滴定中pM 的突跃、氧化还原中电位的突跃），以一对适当的电极监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的浓度或含量。
电位滴定法优于通常的化学滴定分析，它不仅可用于一般化学滴定分析的场合，而且还可用于有色或浑浊试液的滴定，以及找不到合适指示剂的各种滴定，此外用电位法也比一般用化学指示剂确定终点更为准确。
H2SO4和H3PO4都为强酸，H2SO4的pKa2=1.99，H3PO4的pKa1=2.12，pKa2=7.20，pKa3=12.36，由pKa值可知，当用标准碱溶液滴定时，H2SO4可全部被中和，且产生pH 的突跃，而在H3PO4的第二化学计量点时，仍有pH值的突跃出现，因此根据滴定过程中pH值的变化情况，可以确定滴定终点，进而求得各组分的含量。
混合酸的电位滴定
实验 5: 电位滴定
电位测定,pH 计 银- 氯化银电极 用作 pH 测定的玻璃电极 活度和浓度的比较 用玻璃电极电位测定 pH 以 KHP 标定 NaOH 解离常数的测定
SWH pp. 432-437 SWH pp. 402-403 SWH pp. 406-414 SWH pp. 146-147 SWH pp. 406-414 SWH pp. 846-847 SWH pp. 437-439
滴定-2
实验 5: 电位滴定
酸溶液的当量浓度是每升溶液中所含酸的克当量数,而酸的克当量取决于它 在反应中能离解多少摩尔的质子. 碱溶液的克当量数等于它能中和的酸的克当 量数. 三元酸溶液的当量浓度是它的摩尔浓度的三倍. 在讨论酸碱溶液滴定的 时候, 以毫(克)当量来考虑问题往往更为方便.
III
安全
2
3
4
5
许多教科书都推荐预先将水煮沸以除去溶解的 CO2. 实际操作过程中,这一步骤仅在制备很稀 的 NaOH 溶液(0.01M 或更低)时才是必要的. 固体氢氧化钠表面总是覆盖有碳酸钠而不适于配制标准溶液. 事实上 Na2CO3 几乎不溶于浓 NaOH 溶液中,因此,取没有经过振荡的 50% NaOH 来稀释是制备不含碳酸盐的碱溶液的很方 便的办法. 浓 NaOH 会损害人的皮肤. 将标准溶液彻底混匀总是很重要的, 不同的混合程度所达到的效果是令人惊讶的. 若混合不匀, 显著的浓度差异会持续存在,从而影响后面滴定的重现性. 在这个实验过程中, 粘稠而浓的氢 氧化钠溶液需要通过反复颠倒瓶子和强力摇动才会彻底分散 完全混匀. 每次准备取出另一份 NaOH 时,这一步骤都应该重复. 邻苯二甲酸氢钾容易得到高纯品, 是以酚酞作指示剂 的碱量滴定法的一 种很好的基准物. 干燥 步骤的目的是除去表面的湿存水. 滴定-4
全自动电位滴定法测定混凝土中酸溶氯离子含量
全自动电位滴定法测定混凝土中酸溶氯离子含量吴双九;徐晓云;杨竞【摘要】采用全自动电位滴定仪测定混凝土中氯离子含量,研究了实验相关影响因素.实验结果表明,pH值和AgNO3溶液浓度对试验结果无显著影响,在水溶液中加入乙醇有利于提高终点电位突跃,该方法加标回收率为96.9%～98.7%,测量结果的相对标准偏差为2.74%(n=6).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)002【总页数】3页(P27-29)【关键词】混凝土;氯离子;自动电位滴定法【作者】吴双九;徐晓云;杨竞【作者单位】中冶集团建筑研究总院建筑工程检测中心,北京,100088;中冶集团建筑研究总院建筑工程检测中心,北京,100088;中冶集团建筑研究总院建筑工程检测中心,北京,100088【正文语种】中文【中图分类】TU528.01混凝土中氯离子是诱发钢筋锈蚀的一个主要因素，以游离形式存在的氯离子在混凝土孔液中浓度达到一定程度时会对钢筋造成腐蚀[1]。
现代建筑业的发展需要快速准确地测定混凝土中氯离子含量，以实现对混凝土耐久性的有效评价和钢筋锈蚀的有效防护和适时修复[2]。
氯离子的化学测定方法一般均采用AgNO3标准溶液滴定，通常混凝土中氯离子含量为微量，手工滴定过程中滴定速度、摇动程度、终点的观察、读数等都可能给结果带来误差。
电位滴定取代化学滴定避免了指示剂的干扰、减小了手工滴定的操作误差，可以利用电位的突跃判定终点，结果重现性好，准确度高。
现行的国家标准中仅GB/T 50344-2004《建筑结构检测技术标准》附录C《混凝土中氯离子含量测定》中规定采用电位法测定混凝土中氯离子含量，但该方法所采用的电位计、银电极及饱和甘汞电极较全自动电位滴定仪在精度和自动化程度上有较大差距[3]。
近年来全自动电位滴定仪测定铁矿石、化肥、土壤及污水中氯离子应用报道较多[4-7]，但在测定混凝土中氯离子含量方面报道很少。
笔者采用全自动电位滴定仪测定混凝土中酸溶氯离子含量，研究探讨了pH值、AgNO3溶液浓度及乙醇加入量等因素的影响。
自动电位滴定法测定HAc和HCl混合溶液中的HAc和HCl的浓度
实验4 自动电位滴定法测定HAc和HCl混合溶液中的HAc和HCl的浓度一实验目的1 掌握自动电位滴定仪的使用方法；2 掌握自动电位滴定法终点确定的方法；3 掌握实验有关数据处理；4 比较酸碱指示剂滴定法和酸碱电位滴定法的异同。
二实验仪器和药品自动滴定仪（电位测量单元）（型号和厂家实验时自己记录）；复合pH电极；滴定杯；电子天平（型号和厂家实验时自己记录）。
邻苯二甲酸氢钾（固体，基准物质）；0.2 mol/L NaOH溶液（初配）；HCl和HAc的混合溶液（样品）。
三实验原理HCl是强酸，HAc（Ka = 1.8×10-5 =10-4.74）弱酸；用NaOH标准溶液可分步滴定测定HCl和HAc混合溶液中HCl和HAc的浓度。
HCl + NaOH == NaCl + H2OHAc + NaOH == NaAc + H2O四实验步骤1 连接实验装置，用pH复合电极，打开ZDJ-5自动滴定仪的开关，启动电脑桌ZDJ-5的程序，将吸管插入NaOH溶液，用NaOH溶液清洗管路，点击清洗次数设置至少5次。
2 在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.5g左右3份，用30 mL左右的蒸馏水溶解（可加热溶解），采用“预滴定”模式，设置“预加体积、最小体积、终点体积、终点数目、终点突跃大小”等，选择“滴定曲线、一次微分曲线”，在pH和mV之间选择“pH”。
点击开始滴定。
（一次微分曲线的峰走完，可以随时终止滴定）。
注意：保存滴定曲线和滴定数据。
冲洗电极进行下一份实验。
3 准确量取25.00 mL HCl和HAc的混合溶液于滴定杯中，采用“预滴定”模式，与“步骤2”一样的方法进行实验，平行3次。
（NaOH的标定和混合溶液的滴定不分先后，根据具体情况可调整实验顺序）五数据记录和数据处理实验报告：NaOH的标定和混合酸的测定的分别附1张图六实验注意事项1 控制搅拌速度和电极深入滴定杯中的位置，避免搅拌子撞着电极；2 滴定之前，用蒸馏水冲洗电极；3 终点的确定，采用仪器识别和手动识别相结合，终点在突跃范围的中部和一次微分曲线的峰值处。
自动电位滴定法测定助焊剂中的酸值
自动电位滴定法测定助焊剂中的酸值发布时间：2021-06-25T03:38:02.611Z 来源：《科技新时代》2021年3期作者：李丽朵云琨韩红兰段泽平秦俊虎卢红波黄慧兰[导读] 助焊剂的性能的优劣对焊点的焊接效果起着决定性的影响。
因此，助焊剂品质的优劣，也决定焊接效果的好坏[4]。
云南锡业锡材有限公司摘要：在锡焊料的焊接中常伴随着助焊剂，助焊剂往往是一种弱酸性有机混合物，为了更好的确定助焊剂中的酸值，本实验采用自动电位滴定法测定助焊剂中的酸值，并与原有的国际标准和国家标准进行比较。
对试样的溶解剂与国家标准做了对比性实验、试样的样量大小对酸值测定影响、加标回收和重现性等进行了考察。
结果表明：该方法相对于国际标准(IPC-TM-650)和国家标准（GB/T31474-2015）中所提到的助焊剂中酸值的测定具有明显的优越性，很好的规避了易制毒和易致癌试剂，所用试剂量少，大大降低分析成本；加标回收率在98.70%-101.41%之间；且精密度和重现性较好，满足助焊剂中酸值的要求。
关键词：自动电位滴定法；助焊剂；酸值引言随着电子信息产品飞速发展，对焊锡材料的品质越来越严格。
在焊接的过程中须使用某些化学物质除去被焊材料表面的氧化物，使焊料与被焊物之间能很好的熔融从而达到助焊的作用，这种能够净化被焊金属表面、帮助焊接的物质称为助焊剂[1]。
助焊剂的开发已成为当今电子产品表面组装领域研究的一大热点[2-3]。
助焊剂的性能的优劣对焊点的焊接效果起着决定性的影响。
因此，助焊剂品质的优劣，也决定焊接效果的好坏[4]。
助焊剂中的主要成分有溶剂、表面活性剂、有机酸、增塑剂、松香及其卤化物等组成[4-5]。
有松香在助焊剂中的应用十分广泛，尤其是在电子焊接领域，松香为主要成分的助焊剂一直发挥着非常重要的作用[6-8]。
但随着焊接质量的要求逐步提高，加入有机酸对助焊剂进行改进，提高其综合助焊性能，成为目前开发新型助焊剂的一个新方向。
自动电位滴定法连续测定白酒中的总酸
仪器与试剂
Hale Waihona Puke 仪器：自动电位滴定仪 试剂：氢氧化钠; 盐酸；白酒
实验步骤与现象
准确移取50ml 白酒, 加50ml 水, 插入玻璃电极和甘汞电 极。向校准好的自动电位滴定计输入滴定终点为pH8.20 的信号, 开动搅拌器, 按下自动电位滴定开关, 用0.1M 氢 氧化钠标准溶液滴定,其消耗量可用来计算总酸的含量。 再在该中和液中加入25.00ml 0.1M 氢氧化钠标准溶液, 于沸水浴中回流皂化30 min。冷却后用0.1M 盐酸标准 溶液, 自动电位滴定至pH9.50 即为终点。
自动电位滴定法连续测定白酒 中的总酸
实验化学四 （综合化学实验）
实验目的
（1）熟悉自动电位滴定仪操作 （2）自动电位滴定白酒中总酸
实验原理
总酸与总酯是白酒分析中的二个重要指标, 对白酒的 生产及其品质有很大的影响。 常规检测总酸的方法有直接滴定法、酸度计法等, 而 总酯则采用皂化中和法加以测定。由于二项指标分别 测定, 且均系手工操作, 因而操作繁琐, 误差较大。 应用自动电位滴定法进行连续分析, 测定白酒中总酸 含量。
实验指导
1. 整个滴定过程需在搅拌状态下进行, 以使玻璃电极具有 较快的响应速度。 2. 白酒中乙醇浓度较大时对测定结果有干扰, 故在测定总 酸前, 需将白酒用水稀释一倍, 低度白酒, 稀释量可酌减
电位滴定法测定食醋的酸度实验报告
电位滴定法测定食醋的酸度实验报告1. 引言食醋的酸度是指其含有的乙酸的浓度，通常用pH值或酸度（以乙酸的体积分数表示）来表示。
电位滴定法是一种常用于测定酸度的方法，通过向含酸溶液中滴加碱溶液，然后用pH计来测定溶液的pH值，从而求出酸的浓度。
本实验旨在利用电位滴定法测定食醋的酸度，通过实验验证电位滴定法在酸度测定中的可行性和准确性。
2. 实验材料和仪器- 食醋溶液- NaOH标准溶液- pH计- 滴定管- 烧杯- 磁力搅拌器3. 实验步骤步骤一：准备试剂和仪器，确保pH计校准准确。
步骤二：取一定体积的食醋溶液放入烧杯中，加入适量的去离子水稀释。
步骤三：启动磁力搅拌器，在搅拌的同时将NaOH标准溶液慢慢滴加入食醋溶液中。
步骤四：用pH计不断测定溶液的pH值，直至pH值呈现明显变化停止滴定。
步骤五：记录滴定所需的NaOH标准溶液的体积V，计算食醋溶液的酸度。
4. 实验结果分析根据实验数据计算出食醋酸度的浓度，进行数据分析和讨论，表明实验结果的可靠性和准确性。
5. 结论通过本实验，我们成功利用电位滴定法测定了食醋的酸度，并验证了该方法的可行性和准确性。
也加深了我们对电位滴定法在酸度测定中的理解和应用。
6. 个人观点在实验过程中，我深刻认识到了电位滴定法的重要性和实用性，它在化学实验中的广泛应用使得实验结果更加准确和可靠。
也对食醋酸度的测定有了更深入的了解，对化学实验的思维方式和方法论有了新的认识。
通过这篇文章的阅读，相信你对电位滴定法测定食醋酸度的实验报告有了更深入的了解和认识。
希望这篇文章能给你带来新的思考和启发。
在实验结果分析中，我们发现食醋溶液在滴定过程中逐渐变得碱性，这是因为NaOH溶液与食醋中的乙酸发生中和反应，生成乙酸钠和水。
当NaOH溶液的滴加量逐渐增加时，pH值会逐渐升高，直至呈现明显变化，这时说明酸性物质已被完全中和，达到中和点。
根据NaOH标准溶液的体积V和其浓度，可以计算出食醋溶液中乙酸的浓度，从而得到食醋的酸度。
自动电位滴定法测定烟用香精香料的酸值
香精
ＡＶ． ＞２ ０ ． ０时 ，Ａ． Ｖ 麻惮４ － １ ０ ％ Ｘ Ａ． Ｖ ． 标 惮
Ａ． Ｖ． ｓ２ ０ ０ 时 ，Ａ Ｖ怀 样４ －２ ． ０ ＡＶ ＞２ ０ ． ０ 时 ．Ａ． Ｖ标 博４ － １ ０ ％ × ＡＶ． 杯 样 料 液 ＡＶ． ２ ０ ０ 时 ，Ａ． Ｖ ４ －２ ． ０
１ ． ２ ． ３滴定剂的标定
移取 ３ 份５ ０ ｍＬ ７ ０％ （ Ｖ ／ Ｖ）乙醇 ，用 Ｏ ． ０ １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ氢 氧
化钾． 乙醇标准溶液 Ｊ 分别滴定至等当点 ，滴定仪 自动记录滴 定剂的消耗体积 ，取平均值Ｖ ｌ ａ ｎ ，并将其作为辅助值 Ｈ ２贮
存起 来 ，可 在后续 的计算 中调用 。 准确 称取 ３份 Ｏ ． ０ ｌ ｇ左 右 （ １ ０ ５ ℃下干 燥 ２ ｈ ） 邻 苯二 甲
多种组分 ，经使用者调配后的香精料液组成更为复杂。由于 组成的复杂性 ，烟用香精香料在生产、储存、运输 ，以及调 配后的储存 、施加过程中，可能由于温度 、湿度变化和氧化 等原因导致密度、折光指数 、酸值 、挥发性成分总量等参数
发生 变化 。 为了保 证烟 用香 精香 料 的质量 ，烟草行 业 采用 手
浓度 Ｏ ． Ｏ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ的比值 ， 即得标准溶液的浓度校正系数 ， 。 将
１Байду номын сангаас６
２ ０ １ ３年第 ３期 （ 总第 ７ ５期 ）
自动电位滴定法是由电位滴定仪记 录每次添加 的滴定剂 的体积 Ｖ和相应的电极电位 Ｅ ， 绘制电极电位对滴定体积的 曲线，及其一阶和二阶导数曲线 ，滴定仪根据 电位的突变 自 动判别滴定终点并计算测定结果。 自 动 电位滴定法可以加快 滴定速度 ， 减小人为误差，提高检测精密度【 ３ 】 。南于国内外 未见用 自动电位滴定法测定炯用香精香料酸值 的报道 ，冈此 进行了本研究 ，旨在建立 自动化程度高、快速测定炯用香精
实验六 磷酸的电位滴定
实验六磷酸的电位滴定应化1101 夏海琴2014.11.13一、实验目的1. 掌握酸度计测量溶液pH和雷磁ZDJ-4A自动电位滴定仪的操作要点。
2. 了解电位滴定法的基本原理。
3. 学习使用Excel或Origin软件处理NaOH滴定磷酸的数据和绘图。
更直观地观察滴定曲线中的两个突跃，学会计算相应的两级解离常数。
4. 掌握用三切线法及一级、二级微商来处理实验数据和分析实验结果。
二、实验原理电位滴定法是根据滴定过程中，指示电极的电位或pH产生“突变”，从而确定滴定终点的一种分析方法。
在以NaOH滴定H3PO4时，将饱和甘汞电极及玻璃电极插入待测溶液中，使之组成原电池：Ag | AgCl，HCl (0.1 mol/L) | 玻璃膜| 被测试液|| KCl ( >3.5 mol/L)，HgCl2 | HgH+盐桥玻璃电极甘汞电极被测试液由于玻璃薄膜上的阳离子能与溶液中的H+产生离子交换而产生电势，因而称玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，当NaOH溶液不断滴入试液中，溶液H+的活度随着改变，电池的电势也不断变化，可用能斯特(Nernst)公式表示为E电池= ΔEθ– 0.059V lgαH+ 或E电池= ΔEθ + 0.059V pH此处ΔEθ = Eθ(HgCl2/Hg) - Eθ(AgCl/Ag)。
以滴定体积V NaOH为横坐标，相应的溶液的pH为纵坐标，绘制NaOH滴定H3PO4的滴定曲线，曲线上呈现出两个滴定突跃，以“三切线法”作图，可以较准确地确定两个突跃范围内各自的滴定终点，即在滴定曲线两端平坦转折处作AB及CD两条切线，在“突跃部分”作EF切线与AB、CD两线相交于Q，P两点，在P、Q两点作PG，QH两条线平行于横坐标。
然后在此两条线之间作垂直线，在垂线一半的J点处，作JJ'线平行于横坐标，J'点称为拐点，即为滴定终点。
此J'点投影于pH与V坐标上分别得到滴定终点时的pH和滴定剂的体积V，见图8-1。
实验六 全自动电位滴定法测定混合酸
实验六 全自动电位滴定法测定混合酸1 实验目的（1）初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作；（2）掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律；（3）用NaOH 溶液滴定由HCl 与H 3PO 4组成的混合溶液，分别测出这两种酸的浓度。
2 实验仪器和试剂2.1 实验仪器798MPT （或702SM ）自动电位滴定仪，氢离子选择性复合电极（滴定仪和电极均由瑞士万通公司生产）。
100mL 烧杯，100mL 量筒，10mL （或5mL ）移液管，洗耳球。
2.2 实验试剂0.1031mol/L NaOH 标准溶液（已用基准邻苯二甲酸氢钾标定）；由HCl 与H 3PO 4组成的待测混合溶液。
3 实验原理和步骤3.1 实验原理由于HCl 是强酸，H 3PO 4的p K a1、p K a2及p K a3分别为2.12、7.20及12.36，用NaOH 溶液滴定由HCl 与H 3PO 4组成的混合溶液，滴定曲线有两个突跃。
第一个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 1，相应的滴定产物是H 2O 和H 2PO 4-，滴定反应是H + + OH - = H 2O （1）和H 3PO 4 + OH - = H 2PO 4- （2）第二个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 2，相应的滴定产物是HPO 42-，滴定反应是H 2PO 4- + OH - = HPO 42- （3）在上述滴定中，V 2 -V 1是滴定H 2PO 4- 所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（3）），也是滴定H 3PO 4所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（2））；V 1 -（V 2 - V 1）= 2V 1 - V 2 是滴定HCl 所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（1））。
因此，利用上述两个突跃对应的滴定终点V 2和 V 1 ，按以下两式，可以分别求出混合溶液中HCl 和H 3PO 4的浓度：00.5)2(NaOH 21HCl c V V c ⨯-= （4）00.5)(NaOH 12PO H 43c V V c ⨯-=（5） 3.2 实验步骤 实验步骤：在100mL 烧杯中，用移液管吸入5.00mL HCl 和H 3PO 4混合溶液，加50mL H 2O ，加入搅拌子，放好电极，用0.1031mol/L NaOH 标准溶液电位滴定。
电位滴定法测定硫磷混酸.
电位滴定法测定硫磷混酸H2SO4，H3PO4混合酸的电位滴定目的要求1.学习电位滴定的基本原理和操作技术；2.运用pH-V曲线和（ΔpH/ΔV）-V曲线与二级微商法确定滴定终点。
基本原理H2SO4和H3PO4都为强酸，H2SO4的pK a2=1.99，H3PO4的pK a1=2.12，pK a2=7.20，pK a3=12.36，由pK a值可知，当用标准碱溶液滴定时，H2SO4可全部被中和，且产生pH的突跃，而在H3PO4的第二化学计量点时，仍有pH值的突跃出现，因此根据滴定过程中pH值的变化情况，可以确定滴定终点，进而求得各组分的含量。
确定混合酸的滴定终点可用指示剂法（最好是采用混合指示剂），也可以用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，同试液组成工作电池：Ag，AgCl|HCl(0.1mol/L)|玻璃膜|H2SO4,H3PO4（试液）‖KCl(饱和)|Hg2Cl2,Hg在滴定过程中，通过测量工作电池的电动势，了解溶液pH值随加入标准碱溶液体积V的变化情况，然后由pH-V曲线或（ΔpH/ΔV）-V曲线求得终点时耗去NaOH标准溶液的体积，也可用二级微商法求出Δ2pH/ΔV2=0时，相应的NaOH 标准溶液体积，即得出滴定终点。
根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量，即可求出试液中各组分的含量。
一、仪器1、自动电位滴定计（酸度计）2、pH复合电极3、容量瓶100mL4、吸量管5mL，10mL5、微量滴定管10mL二、试剂1、1.000mol/L2、0.1mol/L NaOH标准溶液（浓度待测定）3、H2SO4，H3PO4混合酸试液（两种酸浓度之和低于0.5mol/L）三、实验步骤1、按ZD-2型自动电位滴定计说明书操作步骤调试仪器，将选择开关置于pH滴定档。
摘去pH复合电极帽和橡皮塞，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液。
安装电极。
2、准确吸取草酸标准溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。
自动电位滴定测定混合碱的组分及含量.
1.了解ZDJ—4A型自动电位滴定仪的基本结构，学会仪器 操作方法。
2. 掌握以Na2CO3作基准物自动pH滴定标定HCL溶液浓度 的方法。 3. 掌握用HCL标准溶液自动电位pH滴定测定混合碱的组 分及含量的方法。
2019/4/28
二、实验原理
混合碱中可能含有NaOH、Na2CO3以及NaHCO3
中的一种或者两种的混合物，测定其组分及含量 化学计量点(pH) NaOH Na2CO3 V1 HCL NaHCO3
H2O
NaHCO3
V2 HCL H2CO3
NaHCO3
8.3
H2O
2019/4/28
H2CO3
3.9
比较V1和 V2的大小关系,可判断混合碱的组成
V1和 V2的大小关系
V1=V2 V1＞V2 ＞0 V2 ＞V1＞0 V1=0 , V2 ＞0
g mol/L
CNa2CO3
mol/L
V2
mL
根据V1和V2的大小关系，判断混合碱的组成（见 原理部分），并计算各组分的含量，以moL/L为单位。
2019/4/28
六、思考题
1.自动电位滴定法的基本原理是什么？与指示剂法的主要 区别是什么？ 2. 本实验的第一化学计量点8.3及第二化学计量点3.9是 如 何求得？
2019/4/28
三、仪器和试剂
1. ZDJ—4A型自动电位滴定仪
2.
3. 4.
玻璃电极、饱和甘汞电极
容量瓶 100mL 移液管 10mL
5.
6. 7. 8.
标准缓冲溶液
Na2CO3基准物
pH4.00 pH9.18
0.1 moL/L HCL溶液 混合碱液
2019/4/28
电位滴定法简介--实验
2.67× 10-4 0.0011 0.0047 0.0013 0.085 0.06 0.167 0.2 2.8 4.4 -5.9 -1.3 -0.4 -0.1 -0.065 -0.004 -0.0056
E 2 E1 E / V V2 V1
(E / V ) (E / V ) 2 ( E / V )1 E / V V V '2 V '1
24.40 24.30 V终 24.30 (5.9) 4.4 0 4.4
V终点 24.30 (24.40 24.30) 4.4 24.34 mL 4.4 5.9
24.70
又设终点电位为E终/V, 从原表数据中可以 看到，当二阶微商由4.4 改变至-5.9时，溶液 电位值由0.233V增加至0.316V，故：
2 2
其中
V1 V2 V1 ' 2 V2 V3 V2 ' 2
E 0.316 0.233 0.83 V 24.40 24.30 2 E 0.24 0.83 5.9 2 V 24.45 24.35
滴入的 AgNO3 体积(mL) 24.00 24.10 24.20 24.30 24.40 24.50 24.60
(4.4 - (-5.9)) 4.4 0 0.316 0.233 E终 0.233 E = 0.267V
测量电位 E Δ E ΔV (V) 0. 174 0.09 0. 183 0.11 0.194 0.39 0.233 0.83 0.316 0.24 0.340 0.11 0.351 0.07 0.358
Δ E 2 ΔV
2
0.2 2.8 4.4 -5.9 -1.3 -0.4
混酸
（6）为了输入第二个缓冲液，将电极浸入到第二种缓冲溶液中，搅拌均匀， 并等到示值稳定后，按Standardize（校正）键。酸度计识别出缓冲液，并在显 示屏上显示出第一和第二个缓冲液值。 （7）当前酸度计正进行电极检验。系统显示，电极是完好的“OK”，还是有 故障的“error”。此外，还显示出电极的斜率。 （8）“error”表示电极有故障。电极斜率应在90%和105%之间。在测量过 程中产生出错报警是不允许的。按Enter（确认）键，以便清除出错报警并从第 6步骤处重新进行。 （9）为了设定第三个标准值，将电极插到第三种缓冲溶液中，搅拌均匀，并 等示值稳定后，按Standardize（校正）键，结果与在步骤6和7时一样。此时， 系统显示三种缓冲液值。 （10）输入每一种缓冲液后，“Standardize”显示消失，酸度计回到测量状 态。 （11）为了校准酸度计，至少使用两种缓冲液，待测溶液的pH值应处于两种 缓冲液pH值之间。用磁搅拌器搅拌，可使电极响应速度更快。 经校正的仪器，所有旋钮都不准再动（否则必须重新校正），一般24h内不需 要再校正。
仪器和试剂: 酸度计；pH玻璃电极+饱和甘汞电极复 合电极；电磁搅拌器；酸式滴定管。 pH值分别为4.00、6.86、9.18的标准 缓冲液（20℃）；HCl+HAc混合液； 0.1000 mol•L-1的NaOH标准液（已标 定）
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验六 全自动电位滴定法测定混合酸
1 实验目的
（1）初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作；
（2）掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律；
（3）用NaOH 溶液滴定由HCl 与H 3PO 4组成的混合溶液，分别测出这两种酸的浓度。
2 实验仪器和试剂
2.1 实验仪器
798MPT （或702SM ）自动电位滴定仪，氢离子选择性复合电极（滴定仪和电极均由瑞士万通公司生产）。
100mL 烧杯，100mL 量筒，10mL （或5mL ）移液管，洗耳球。
2.2 实验试剂
0.1031mol/L NaOH 标准溶液（已用基准邻苯二甲酸氢钾标定）；由HCl 与H 3PO 4组成的待测混合溶液。
3 实验原理和步骤
3.1 实验原理
由于HCl 是强酸，H 3PO 4的p K a1、p K a2及p K a3分别为2.12、7.20及12.36，用NaOH 溶液滴定由HCl 与H 3PO 4组成的混合溶液，滴定曲线有两个突跃。
第一个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 1，相应的滴定产物是H 2O 和H 2PO 4-，滴定反应是
H + + OH - = H 2O （1）
和
H 3PO 4 + OH - = H 2PO 4- （2）
第二个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 2，相应的滴定产物是HPO 42-，滴定反应是
H 2PO 4- + OH - = HPO 42- （3）
在上述滴定中，V 2 -V 1是滴定H 2PO 4- 所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（3）），也是滴定H 3PO 4所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（2））；V 1 -（V 2 - V 1）= 2V 1 - V 2 是滴定HCl 所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（1））。
因此，利用上述两个突跃对应的滴定终点V 2和 V 1 ，按以下两式，可以分别求出混合溶液中HCl 和H 3PO 4的浓度：
00
.5)2(NaOH 21HCl c V V c ⨯-= （4）
00
.5)(NaOH 12PO H 43c V V c ⨯-=
（5） 3.2 实验步骤 实验步骤：在100mL 烧杯中，用移液管吸入5.00mL HCl 和H 3PO 4混合溶液，加50mL H 2O ，加入搅拌子，放好电极，用0.1031mol/L NaOH 标准溶液电位滴定。
仪器自动记录滴定曲线和滴定数据，并测出滴定终点V 1和V 2。
仪器的设置：选择Met （等体积）滴定模式，滴定步长0.10mL ，平衡时间30s ，滴定至加入的标准溶液体积为10.00mL 。
4 实验结果和讨论
测定结果（见下表）；
表1 HCl 和H 3PO 4混合溶液的测定结果
V 1/mL V 2/mL 混合溶液中HCl 的浓度/(mol·L -1) 混合溶液中H 3PO 4的浓度/(mol·L -1) 6.035
8.955 0.06423 0.06021
5 思考题 （1）多元酸（二元酸或三元酸）分步滴定的条件是什么？混合酸（如由HCl 与H 3PO 4组成的混合酸）分步滴定的条件是什么？
答：多元酸分步滴定的条件是其相邻两级离解常数相差足够大（大等于10000），且C ×Ka1≥10∧-9,C ×Ka2≥10∧-9;
混合酸分步滴定的条件是：
（C1×Ka1）/（C2×Ka2）≥10∧-4；C ×Ka1≥10∧-9,C ×Ka2≥10∧-9;两个滴定突跃。
（C1×Ka1）/（C2×Ka2）≥10∧-4；C ×Ka1≥10∧-9,C ×Ka2＜10∧-9;一个滴定突跃。
（C1×Ka1）/（C2×Ka2）＜10∧-4；C ×Ka1≥10∧-9,C ×Ka2≥10∧-9;一个滴定突跃。
（2）电位滴定法确定滴定终点有哪些方法？这些方法的依据是什么？
答：1、绘E-V 曲线图，曲线上折点即化学计量点； 2、一级微商法，曲线尖峰即滴定终点；，此法较准确，但手续复杂，且尖峰有实验点外推出，所以也有一定误差。
3、三级微商法，二级微商为零时为终点。
（3）自动电位滴定仪确定滴定终点的依据是什么？
答：通过测量电极电位变化，来测量离子浓度。
被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。
在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点，并给出测定结果。
（4）本实验所用的氢离子选择性复合电极的构造和原理是怎样的？
答：构造：电极内一定浓度的HCl溶液（内参比溶液），插入银-氯化银电丝（内参比电极），电极玻璃泡的下端是一层特殊的玻璃膜（电极膜）；
原理：玻璃膜中的Na+于溶液中的H+可以发生交换，对H+有选择性响应。
（5）在本实验的滴定过程中，若存在CO2的干扰，对测定结果有什么影响？
答：若存在CO2，使消耗的碱量V2增大所以盐酸浓度偏小，磷酸浓度偏大。