质谱操作规程及维护

LC/MS/MS操作规程及维护

一、3Q 仪器开关机步骤

（一）开机顺序：

1．打开机械泵上的电源开关。

2．机械泵继续工作至少15分钟。

3．打开仪器电源主开关。

4．等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。

5、打开电脑开关，进入Windows 桌面，双击Analyst ，进入Analyst分析界面。（二）关机顺序

1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。

2．机械泵继续工作至少15分钟。

3．关掉机械泵上的电源开关。

4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。

5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。

API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。

注意：

以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。

I. PPG质量校准

1手动质量校准

1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法

1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置

1-3 采集PPG标准品质谱数据

1-4 质量校准数据计算

1-5 手动调整分辨率

1-6 质量校准

2自动质量校准

2-1 自动质量校准的设定

2-2 自动优化结果

II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化

1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描）

2.Product Ion Scan（碎片离子扫描）

3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优

4. Precursor Ion Scan（母离子扫描）

5. Neutral Loss Experiment（中性丢失扫描）

II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化

1.先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描）

2. 检查信号稳定性

3确定子离子Product Ion Scan（碎片离子扫描）

4优化MRM 定量分析质谱参数

4-1 优化Q1参数使灵敏度最高及稳定性良好

4-2 继续优化MRM离子对的CE 及CXP

III. 针泵进样ESI源MRM定量方法参数自动优化

1.先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描）

2. 检查信号稳定性

3. 定量参数自动优化

3-1 MRM自动优化的设置

3-2 MRM 参数自动优化的过程

3-3 IIII. 带液相条件质谱采集方法和批文件的建立和使用

1-1 调节离子源位置

1-2.建立Acquisition Method采集方法

1-3. 建立Acquisition Batch采集批文件

V. 定量分析方法的建立和数据分析

1A: 用Wizard导航器建立一个定量数据分析方法(手动方式)

1B: 用已建立的定量数据分析方法分析数据

2 查看和编辑定量结果表

2-1查看和编辑结果列表中的各列,如何取消Audit trail(稽核跟踪)原因设定

2-2查看校准曲线。

2-3查看峰积分及更新积分方法

2-4查看统计表

2-5建立及执行一个query (质控表)

2-6建立及执行结果列表的分类。

2-7建立及执行Metric plot (度量图表)及使用公式

VI 质谱数据定性分析

打开TIC 数据文件,谱图及图块处理,使用图块工具栏图标

使用图形信息窗口

在色谱图的图块中使用鼠标右键。

在质谱图的图块中使用鼠标右键。

对Explore 工具栏其余键的使用。

MRM 电压参数自动优化的例子

注意：

以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。

X. 3Q 仪器维护简明手册

1.死机处理的9个步骤

a.Analyst 软件中Hardware configure重新deactive,再active

b. 用CTRL-ALT-DEL,Windows任务管理器结束任务,关掉Analyst 软件,然后重新打开Analyst

c. 关掉Analyst 软件，Stop Service后重新打开Analyst软件

d. 重新启动控制仪器的电脑,HPLC重新启动,再active

e. Stop Service后进入Scu21.exe 中， clear GPIB Bus

f. Stop Service后进入Scu21.exe 中， Reset System controller

g. 同时按下电源旁边的两个按扭reset

h. 重新开关仪器总电源

i. Stop Service后进入Scu21.exe 中，download firmware:M3XXX,M4XXX 说明：一步不行，再使用下一步，不一定7步都需要做完

2. 仪器主要电路模块图

3. 如何打开诊断软件:

•路径：“C:\Program Files\Analyst Service

Diagnostics\AnalystServiceDiagnostic.exe”或者查找

AnalystServiceDiagnostic.exe

•1、Stop service

2、运行AnalystServiceDiagnostic.exe

3、Instrument ——>APIXXXX ——>Rolling On

说明：打开诊断软件，请在工程师指导下进行。不得随意更改参更不得将参数的offline随意改为online

4. 离子源喷口与orifice的位置：

•影响分子泵的寿命；

•引起orifice堵塞、skimmer及Q0脏；

•并不能增加灵敏度，反而使稳定性下降；

喷雾口与ORIFICE位置的确定方法(API3000,API2000)

1离子源位置先调偏

2在Analyst中active带LC的Hardware Configuration

3在Manual Tuning 中Temp设为0 ,离子源不加热

3 GAS2 流量设为0,加热辅助气不开

4开HPLC, 在Analyst中设流量, run time 5 min

5 Start run

6调离子源X,Y位置,使喷雾口与ORIFICE位置正确