氯化铵检验操作规程
铵盐的检验方法
铵盐的检验方法铵盐是一类含有铵离子的化合物，常见的有氯化铵、硫酸铵等。
在工业生产和实验室研究中，常常需要对铵盐进行检验，以确保其质量和纯度。
下面将介绍几种常见的铵盐检验方法。
首先，最常见的铵盐检验方法之一是氯离子的检验。
氯化铵是一种常见的铵盐，其检验方法可以通过银离子沉淀法进行。
首先取一定量的氯化铵溶液，加入少量硝酸银溶液，观察是否产生白色沉淀。
若有白色沉淀生成，则说明氯化铵中含有氯离子。
其次，硫酸根离子的检验也是铵盐检验的重要方法之一。
硫酸铵是一种常见的铵盐，其检验方法可以通过钡离子沉淀法进行。
取一定量的硫酸铵溶液，加入适量的硫酸钡溶液，观察是否产生白色沉淀。
若有白色沉淀生成，则说明硫酸铵中含有硫酸根离子。
此外，铵盐的检验还可以通过氨气的检验方法进行。
氨气是铵盐分解的产物，因此可以通过氨气的检验来判断铵盐的存在。
将一定量的铵盐固体加热，观察是否有氨气气味释放。
若有氨气气味释放，则说明铵盐中含有铵离子。
最后，铵盐的检验方法还可以通过pH值的检验进行。
铵盐水溶液的pH值通常呈弱碱性，可以通过通用的酸碱指示剂进行检验。
将铵盐溶液滴加酸碱指示剂，观察其颜色变化，从而判断铵盐的存在。
综上所述，铵盐的检验方法主要包括氯离子检验、硫酸根离子检验、氨气检验和pH值检验。
这些方法可以相互印证，从不同角度确定铵盐的存在与否，为工业生产和实验室研究提供了重要的技术支持。
在进行铵盐检验时，需要注意操作规范，遵循安全操作规程，以确保实验的准确性和安全性。
希望以上介绍能对铵盐检验方法有所帮助。
纯化水检验操作规程
1.目的：建立纯化水检验操作规程，为纯化水的检验提供操作标准。
2.范围：本公司制得的纯化水。
3.责任：质量管理科、中心化验室、检验员对本规程的实施负责。
4.检验依据：《中国药典》2015年版、BP2015年版。
5.取样依据：按工艺用水取样标准操作规程执行。
6.内容:本品为蒸馏法，离子交换法，反渗透法或其它适宜的方法制得供药用的水，不含任何添加剂。
6.2 性状：取本品50ml，置50ml纳氏比色管中,室温观察应为无色澄明液体，无臭、无味。
6.3 检查◆酸碱度●试药与试液➢甲基红指示液：取甲基红0.1g，于250ml容量瓶中，加0.05mol/L 氢氧化钠溶液7.4ml,使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
➢溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，于250ml容量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
●仪器与用具：刻度吸管、分析天平、量筒、烧杯、容量瓶●操作方法：取本品10ml与25ml烧杯中，加甲基红指示液2滴，不得显红色。
另取本品10ml加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
◆硝酸盐●仪器与用具：刻度吸管、纳氏比色管、电冰箱、移液管、刻度吸管、水浴锅、量筒、容量瓶、烧杯、分析天平●试药与试液➢ 10%氯化钾溶液：取氯化钾10g于100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至100ml，摇匀。
➢ 0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g于100ml容量瓶中，加硫酸溶液并稀释至100ml，摇匀。
➢硫酸➢标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，精密称定于100ml容量瓶中，加水20ml溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，于100ml量瓶中，加水至刻度摇匀，精密吸取10ml，于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的NO2）➢无硝酸盐水：取无氨水或去离子水，即得。
●操作方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000006%)。
2020版《中国药典》铵盐检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品微量铵盐的限量检查。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、原理：含铵盐供试品溶液中，加碱性碘化汞钾试液1滴，即发生反应产生的棕色碘化氧二汞铵沉淀。
若仅有痕量的NH 4＋，则得到黄色溶液。
用标准的氯化铵溶液与钠试品溶液分别与碱性碘化汞钾试液反应，检查供试品中铵盐的含量。
反应式：Hg 2（HgI 4）2-+3OH -+NH 3 [O NH 2]I ↓+2H 2O+7I -Hg2、操作内容与要求：2.1仪器：蒸馏瓶、电热套、蒸馏装置、纳氏比色管(50m1)、电子天平（百分之一）、移液管（2、5ml ，A 级）、量筒（200ml ）、滴管2.2试剂：2.2.1氧化镁AR 级2.2.2稀盐酸：取盐酸234mL ，加水稀释至1000mL2.2.3氢氧化钠试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.2.4碱性碘化汞钾试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.2.5标准氯化铵溶液：称取氯化铵29.7mg ，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的NH 4）2.3操作程序：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml ，加氧化镁1g ，加热蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸1滴与无氨蒸馏水5ml 的50ml 纳氏比色管中，俟馏出液达40ml 时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml ，加碱性碘化汞钾试液2ml ，摇匀，放置15min ，如显色，与标准氯化铵溶液2ml 按上述方法制成的对照液比较，即得。
3、结果计算：%100106⨯⨯⨯=m c V L 式中：L 为杂质限量，%；V 为标准溶液体积，m1；c 为标准溶液浓度，ug/ml ；m 为供试品质量，g 。
铵盐的检验方法
铵盐的检验方法铵盐是一类常见的化学物质，广泛应用于农业、化工、医药等领域。
为了确保其质量和安全性，需要对铵盐进行检验。
下面将介绍几种常用的铵盐检验方法。
首先，常用的铵盐检验方法之一是氯化银沉淀法。
该方法利用氯化银与铵盐中的铵离子反应生成沉淀，通过观察沉淀形成情况来判断铵盐的含量。
具体操作步骤为，取少量铵盐溶液，加入氯化银溶液，若有白色沉淀生成则表示含有铵盐。
这种方法简单易行，操作方便，是一种常用的初步检验方法。
其次，铵盐的检验方法还包括氢氧化铜沉淀法。
该方法利用氢氧化铜与铵盐中的铵离子反应生成蓝色沉淀，通过观察沉淀形成情况来判断铵盐的含量。
具体操作步骤为，取少量铵盐溶液，加入氢氧化铜溶液，若有蓝色沉淀生成则表示含有铵盐。
这种方法同样简单易行，操作方便，是一种常用的初步检验方法之一。
另外，还可以利用硝酸银滴定法对铵盐进行检验。
该方法利用硝酸银与铵盐中的铵离子反应生成沉淀，通过滴定的方式确定铵盐的含量。
具体操作步骤为，将铵盐溶液与过量的硝酸银溶液反应，然后用氯化铵溶液滴定至沉淀消失，根据滴定所需的氯化铵溶液的体积来确定铵盐的含量。
这种方法准确度高，适用于含量较低的铵盐检验。
最后，还可以利用离子色谱法对铵盐进行检验。
该方法利用离子色谱仪对铵盐中的铵离子进行分离和检测，通过检测峰面积或峰高来确定铵盐的含量。
这种方法操作复杂，但准确度高，适用于对铵盐含量有严格要求的情况。
综上所述，铵盐的检验方法有多种，可以根据具体情况选择合适的方法进行检验。
在进行铵盐检验时，应根据实际需要选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保检验结果的准确性和可靠性。
使用氯化铵的流程步骤
使用氯化铵的流程步骤1. 准备工作在使用氯化铵之前，需要进行一些准备工作：•[ ] 确保工作区域干净整洁，没有杂物和其他化学品。
•[ ] 确保实验室内有必要的安全设备，如防护眼镜、实验手套和实验室外套。
•[ ] 检查氯化铵的质量并确保其符合实验要求。
•[ ] 准备所需的实验器材，如烧杯、移液管和磁力搅拌器。
2.溶液制备制备氯化铵溶液的具体步骤如下：•[ ] 使用天平称取所需量的氯化铵粉末，并将其放入干净的烧杯中。
•[ ] 加入适量的去离子水，使氯化铵完全溶解。
可以使用磁力搅拌器加快溶解过程。
•[ ] 搅拌溶液直到氯化铵完全溶解，并使溶液均匀混合。
3. 实验操作在进行实验操作时，请遵循以下步骤：•[ ] 穿戴个人防护装备，包括实验手套和防护眼镜。
•[ ] 将制备好的氯化铵溶液转移到实验器具中，如试管或反应瓶。
•[ ] 根据实验要求，加入其他试剂或添加剂。
•[ ] 使用适当的实验方法和条件进行实验操作，如加热、搅拌或滴加。
•[ ] 注意实验中的安全措施，如避免直接接触溶液和注意防溅。
4. 结果记录和数据分析在实验完成后，需要记录实验结果并进行数据分析：•[ ] 记录实验操作的详细步骤、所用试剂和实验条件。
•[ ] 记录实验过程中观察到的现象和结果。
•[ ] 进行数据分析，比较不同实验条件下的结果，如溶液浓度、反应时间等。
•[ ] 根据数据分析，得出结论并讨论实验结果。
5. 清洗和存储在使用完氯化铵后，需要进行清洗和储存：•[ ] 将用过的实验器材进行彻底清洗，可以使用适当的清洗剂和工具。
•[ ] 清洗和储存实验器材时，要注意安全操作，并保持干燥和整洁。
•[ ] 将未使用完的氯化铵溶液储存在密封的容器中，避免曝光于空气中。
6. 安全注意事项在使用氯化铵时，要注意以下安全事项：•[ ] 避免直接接触氯化铵粉末或溶液，以免引起刺激或损伤。
•[ ] 在实验操作过程中，要戴上防护手套和防护眼镜，以防止溶液溅到皮肤和眼睛。
纯化水检验操作规程
取本品100ml置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，在放在干燥器内冷却半小时称重。
d)结果判定
遗留残渣不得过1mg，即为合格。
1.1.重金属
a)仪器及用具
电子天平、分析天平、电热恒温水浴锅、电炉、25ml纳氏比色管、50ml烧杯、100ml烧杯、20ml量筒、50ml量筒、100ml量筒、胶头滴管、1ml移液管、2ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、100ml试剂瓶、1000ml试剂瓶
10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取10.0g氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。
0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均匀。置于100ml棕色试剂瓶中保存。
c)测定步骤：
铅标准贮备液：用分析天平称取硝酸铅0.160g，于烧杯中，加水溶解，转移至1000ml容量瓶中，用5ml移液管量取硝酸5ml至容量瓶中，用50ml量筒量取水50ml至容量瓶，摇匀溶解，用水稀释至刻度，作为铅标准贮备液（0.1mg/L）。置于1000ml试剂瓶中保存。临用前用10ml大肚移液管精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得铅标准使用液（10ug/ml）。
b)试剂：
标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0.750g（干燥品）于50ml烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）。置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存。
氨检查标准程序
氨检查标准程序
1.目的：建立氨检查标准程序，指导水质检验中氨检查。
2.范围：适用于水质检验中氨的检查。
3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.程序：
4.1仪器与用具：
纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
4.2试剂与试药：碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液、无氨水[配制方法见《工艺用水检验用试剂配制的操作规程》（SOPZL47）]
4.3操作
4.3.1取待验水样50ml，置50ml纳氏比色管中，加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，即得供试品溶液。
4.3.2如显色，取氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）适量（纯化水为1.5ml，注射用水为1.0ml），置另一50ml纳氏比色管中，加无氨水48ml和碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，即得对照溶液。
4.3.3将供试品管与对照管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察、比较。
4.3.4结果与判定：供试品管颜色浅于对照管颜色，判为符合规定；如供试品管颜色浓于对照管，则判为不符合规定。
5.本规程编制依据为《中国药典》。
氯化钙检验操作规程
氯化钙检验操作规程1．目的：建立氯化钙检验操作规程，便于检验人员规范操作。
2．范围：适用于氯化钙检验。
3．责任：质检科检验员对实施本规程负责。
4．程序：4.0本品含CaCl2·2H2O应为97.0～103.0%。
4.1性状：本品为白色、坚硬的碎块或颗粒，无臭、味微苦，极易潮解，本品在水中易溶，在乙醇中溶解。
4.2鉴别4.2.1仪器：一般实验室仪器。
4.2.2试剂和溶液：4.2.2.1氨水、硝酸、硝酸银试液。
4.2.2.2氨试液：取浓氨水400ml，加水使成1000ml，即得。
4.2.3操作步骤：4.2.3.1本品的水溶液显钙盐反应，先配制氯化钙水溶液：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取水溶液，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
4.2.3.2取上述氯化钙水溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银，试液即生成白色凝乳状沉淀；沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
4.3酸碱度4.3.1试剂和溶液4.3.1.1酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
变色范围：pH8.3～10.0（无色→红）。
4.3.1.2盐酸液(0.02mol/L)：取盐酸滴定液(0.5mol/L)1ml，稀释25倍，即得。
4.3.1.3氢氧化钠液(0.02mol/L)：取1mol/L氢氧化钠滴定液1ml稀释50倍，即得。
4.3.2操作步骤：取本品3.0g，加新沸过的冷水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴，如显粉红色，加盐酸液 (0.02mol/L)0.3ml，粉红色应消失，如不显色，加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.1ml，应变为粉红色。
4.4溶液的澄清度4.4.1操作步骤：取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清，如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓。
4.5钡盐4.5.1试剂和溶液：4.5.1.1硫酸钙试液：本液为硫酸钙的饱和水溶液。
4.5.2操作步骤：取本品2g，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为二等分，一份中加新制的硫酸钙试液5ml，另一份中加水5ml，静置1小时，两液应同样澄清。
一般鉴别试验标准操作规程
一般鉴别试验标准操作规程1.目的建立2020版《中国药典》四部一般鉴别试验检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.范围适用于《中国药典》2020年版一部、二部测定的供试品。
3. 术语或定义鉴别：系指运用化学，物理，显微，外观性味等等手段，对药品的性质、特性和特征、真伪做出判定。
4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 水杨酸盐5.1.1取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
5.1.2取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
5.2 丙二酰脲类5.2.1取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
5.2.2 取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。
5.3 有机氟化物取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（附录Ⅶ C）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12％醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。
5.4 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐5.4.1 取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
5.4.2 取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。
5.5 亚锡盐取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。
5.6 托烷生物碱类取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
5.7 汞盐5.7.1亚汞盐5.7.1.1 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。
氯化铵标准溶液
氯化铵标准溶液
氯化铵标准溶液是实验室常用的一种溶液，它的制备和使用在化学分析和实验室日常工作中起着非常重要的作用。
氯化铵标准溶液通常用于校准仪器、调整试剂浓度、进行定量分析等方面。
下面将介绍氯化铵标准溶液的制备方法和使用注意事项。
首先，制备氯化铵标准溶液需要准备一定质量分数的氯化铵固体和一定容积的溶剂。
在制备过程中，需要严格控制溶剂的纯度和溶剂的容积，以确保制备出的氯化铵标准溶液质量准确、稳定。
在实际操作中，可以根据需要选择不同浓度的氯化铵标准溶液，通常可以根据实验要求选择不同的质量分数，如0.1mol/L、
0.01mol/L等。
其次，制备氯化铵标准溶液的步骤包括称取一定质量的氯化铵固体，加入适量的溶剂中，并充分搅拌使其溶解，最后用溶剂定容至标准容器的刻度线。
在制备过程中，需要注意称取氯化铵固体时要准确称取质量，加入溶剂时要充分溶解，定容时要准确定容至刻度线处，以确保制备出的氯化铵标准溶液质量和浓度准确。
使用氯化铵标准溶液时，需要注意以下几点。
首先，使用前需要充分摇匀，以确保溶液浓度均匀。
其次，使用过程中需要注意避免溶液受到污染，避免溶液浓度发生变化。
最后，在使用后需要及时将残留的溶液密封保存，避免溶液浓度发生变化。
总之，氯化铵标准溶液在化学分析和实验室工作中具有重要作用，正确的制备和使用方法对实验结果的准确性和可靠性有着重要影响。
因此，在制备和使用氯化铵标准溶液时，需要严格按照操作规程进行，确保制备出的溶液质量和浓度准确，保证实验结果的可靠性。
氯化铵标准溶液配制
氯化铵标准溶液配制
氯化铵标准溶液是实验室常用的一种溶液，用于溶解和稀释实验中需要用到的
氯化铵。
正确的配制氯化铵标准溶液对实验结果的准确性至关重要。
下面将介绍氯化铵标准溶液的配制方法。
首先，准备所需的材料和设备，氯化铵粉末、去离子水、容量瓶、磁力搅拌器、天平、移液器、PH试纸等。
其次，按照所需的浓度计算出氯化铵的质量，然后使用天平称取适量的氯化铵
粉末。
在称取氯化铵粉末时，应注意称取的准确性，避免因质量不准确而影响溶液的浓度。
然后，将称取好的氯化铵粉末加入容量瓶中，再加入适量的去离子水。
在加入
去离子水时，应将容量瓶放在平稳的桌面上，缓慢倒入去离子水，避免溅出。
加入去离子水后，轻轻摇晃容量瓶，使氯化铵充分溶解。
接着，使用PH试纸检测溶液的PH值，确保溶液的酸碱度符合要求。
如果PH
值不在要求范围内，可使用盐酸或氢氧化钠调整PH值。
最后，用移液器将溶液转移至标定好的容量瓶中，至刻度线即可。
注意在转移
液体时，应将移液器的尖端放在容量瓶壁上，避免液滴残留。
转移完成后，轻轻摇晃容量瓶，使溶液充分混合。
通过以上步骤，氯化铵标准溶液的配制就完成了。
最后，将容量瓶盖好，标明
溶液的名称、浓度和配制日期，存放在阴凉干燥处。
在使用时，应注意密封瓶口，避免溶液受到外界污染。
总之，配制氯化铵标准溶液需要严格按照配制方法进行操作，确保溶液的浓度
和质量符合要求。
只有正确的配制和储存，才能保证实验结果的准确性和可靠性。
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重结晶法生产氯化铵操作规程
重结晶法生产氯化铵操作规程一、工艺指标1.溶解完全温度≥80℃2.过滤温度≥100℃3.结晶冷却温度烘干包装3、1系统及附属设备管道吹扫/试漏/试压/清洗流程1溶解槽内部清扫干净→以溶解槽为中心各连接管线拆开分别吹扫至合格→系统充满水（各管件、管道重新组装完毕）后启动循环泵载荷运行对溶解槽进行试漏/试压/清洗。
（泵启用前已单体试机合格）。
2.结晶釜/凉水塔清扫干净→以结晶釜/凉水塔为中心各连接管线拆开分别吹扫至合格→从溶解槽打水至结晶釜充满水及凉水塔充满水（各管件、管道重新组装完毕）后启动循环泵载荷运行对结晶釜进行试漏/试压/清洗。
（泵启用前已单体试机合格）。
3.离心机/抽滤桶内部清扫干净→以离心机/抽滤桶为中心各连接管线拆开分别吹扫至合格→从结晶釜打水至离心机系统启动运行→从结晶釜打水至抽滤桶，开启抽真空系统运行。
4.微波烘干机/烘箱内部清洗干净→调试微波皮带→通电试运行。
3、2试料准备工作1.操作工必须熟知氯化铵重结晶生产工艺指标及工艺流程，熟知氯化铵基本性质，必须熟知各种安全防护措施。
2.开车前必须检查各机泵、设备的可用情况，容器是否清洗干净，所有人孔是否封好，电器仪表是否可用，各阀门开关是否正确和灵活好用，管道是否顺畅。
3.开机前必须按规定佩戴好各种劳动保护用品，不允许违反安全生产的现象在工序上出现。
四、操作规程1.向配制釜内加入已计量的80℃以上纯水，开启反应釜搅拌、及打开循环泵阀门，启动循环泵。
2.开启蒸汽发生器，向溶解槽水中加入蒸汽保温。
并投入定量的氯化铵，搅拌至固体全部溶解完全。
加热溶液至90℃。
3.打开出料阀门，热过滤，经过过滤器，打入结晶釜。
4.启动结晶器搅拌，打开冷凝器夹套、冰机相关阀门，启动冰机。
控制降温速度在8℃/h。
5.至溶液温度降至7℃以下时，打开出料阀门，开启出料泵。
打浆叶至抽滤桶，或离心机。
6.打入离心机时，至浆料到容积时，停止加料，开启离心机。
甩干至没有母液流出。
水质检验操作规程
水质检验操作规程1 目的有效控制生产、实验室用水制定本规范。
2 范围质量部3 内容本规程依据《中华人民共和国药典》2010版、GB5750-2006《生活饮用水标准检验法》、GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》制定,适用于纯化水的检验。
纯化水的检验参照〈中华人民共和国药典〉2010版中的纯化水检验法。
纯化水应为用蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的水，不含任何附加剂。
1、标准控制指标检验项目标准要求1、性状无色透明、无臭、无味2、酸碱度加指示剂应不显红或蓝3、氯化物不得发生浑浊4、硫酸盐不得发生浑浊5、钙盐不得发生浑浊6、硝酸盐≤0。
000006％7、亚硝酸盐≤0。
000002%8、氨≤0。
00003%9、二氧化碳一小时内不得发生浑浊10、易氧化物应不褪色11、不挥发物≤1mg/100ml12、重金属≤0.00005％2、检验2。
1性状将水置入干净透明的玻璃瓶中，静置后仔细观察，应为无色澄明液体,无臭、无味。
2。
2酸碱度取待测水样10ml于比色管中，加0。
05％甲基红指示剂2滴，不得显红色；另取10ml 待测水样于比色管中，加0.05%溴麝香草酚蓝指示剂5滴，不得显蓝色。
2。
3氯化物、硫酸盐、钙盐取本样品分装于三支100ml比色管中，每支比色管各加50ml。
第一管中用滴管和1ml 吸管分别加浓硝酸5滴与0.1mol/l硝酸银试液1ml，第二管中用2ml吸管加5%氯化钡试液2ml,第三管中用2ml吸管加入3。
5%草酸铵试液2 ml ，均不得发生浑浊。
2.4硝酸盐2.4。
1标准硝酸盐溶液的制备：在万分之一天平上称取分析纯硝酸钾0.163克，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，用1ml吸管精密量取1ml，加水稀释至1000ml，此标准溶液每ml相当于1μg的NO3。
用1ml吸管精密量取0.3 ml该标准液于100 ml比色管中，加无硝酸盐的水4.7ml，于冰浴中冷却,用1ml吸管加10%氯化钾0.4ml和0。
铵盐检查标准操作规程
铵盐检查标准操作规程
1 目的与适用范围
本规程规定了铵盐检查的检测方法和操作要求。
适用于本公司检品铵盐检查。
2 职责
质量保证部负责本规程的实施。
3 内容
3.1引用标准：中华人民共和国药典（2010年版二部附录）
3.2 试剂和试液
3.2.1 试剂：
无氨蒸馏水、氯化铵(AR级)、Mg0(AR级)、Na0H(Ar级)
3.2.2 试液：
碱性磺化承钾试液
3.3 仪器与用具：
一套蒸馏装置、50ml纳氏比色管
3.4 操作步骤：
3.4.1 标准氯化铵溶液的制备称取氯化铵31.5mg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的NH4）。
3.4.2 除另有规定外，取各药品下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml，加氧化镁1g，加热蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸1滴与无氨蒸馏水5ml的50ml纳氏比色管中，俟馏出液达40ml时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5
滴，加无氨蒸馏水至50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，如显色，与标准氯化铵溶液2ml按上述方法制成的对照液比较，即得。
氯化铵检测SOP
氯化铵检测SOP1. 目的为规范氯化铵检测操作，确保检测的准确性。
2. 范围本SOP适用于氯化铵的检测操作。
3.定义极易溶解：溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解。
易溶：溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解。
溶解：溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解。
略溶：溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解。
微溶：溶质1g（ml）能在溶剂100～不到1000ml中溶解。
极微溶解：溶质1g（ml）能在溶剂1000～不到10000ml中溶解几乎不溶或不溶：溶质1g（ml）能在溶剂10000ml中不能完全溶解恒重：指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。
4. 职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。
4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。
4.3.质量总监负责批准本规程。
4.4.QA负责本规程执行的监督。
5. 引用标准《中华人民共和国药典》2020年版二部6. 材料见程序。
7. 流程图无8. 程序8.1.性状本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、凉；有引湿性。
在水中易溶，在乙醇中微溶。
8.2.鉴别8.2.1.原理铵离子在强碱条件下能生成氨气，生成的氨气能使湿润的红色石蕊试纸（pH4.5～8.0 由红变蓝）变蓝，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
在碱性溶液中，游离铵离子与碱性碘化汞钾试液反应，生成淡黄色到棕红色的难溶化合物，含量较高时生成物为褐色沉淀，铵含量很低时为稳定的悬浮液，可用目视法测定。
氯离子与银离子反应生成不溶于硝酸的白色凝乳状沉淀，此沉淀在氨试液中能形成银氨离子络合物而溶解，在硝酸过量时沉淀复生成。
氯化铵和二氧化锰加浓硫酸湿润后缓慢加热可生成氯气，氯气能使湿润的淀粉碘化钾试纸显蓝色。
反应方程式如下：8.2.2.仪器及设备：电子天平(千分之一)、中试管、酒精灯、试管夹、100ml烧杯、100ml容量瓶等。
8.2.3.试剂及配制：氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。
(完整版)注射用水检验操作规程企业版(2015版药典)
注射用水检验操作规程1.目的建立注射用水检验作业指导书，规范各项操作，检验生产、检验用水质量，以确保产品质量和实验用水符合要求。
2.适用范围本规程适用于质量部检验人员。
3.引用标准GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法《中华人民共和国药典》2015版纯化水和注射用水相关标准及检验方法GBT 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法GBT 14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物试验方法4.职责质量部检验员需按照本规程进行注射用水检验的操作。
5.操作要求5.1 企业用水使用情况5.1.1生活饮用水1）一般生产车间和检验车间的仪器和设备卫生清洁；2）产品前期处理中作为一般溶剂；3）产品前期清洗；4）制备纯化水的原料水。
5.1.2纯化水1）洁净室仪器和设备卫生清洁；2）产品洁净环境处理过程中作为一般溶剂；3）检验室实验用水，作为一般溶剂；4）洗衣房清洗专用；5）制备注射用水的原料水。
5.1.3注射用水1）洁净室产品末道清洗和保湿用水；2）冻干产品回潮和恒湿用水；3）局部100级工作环境清洁、消毒中作为一般溶剂；4）返工工序清洁使用。
15.2取样及贮存5.2.1 容器1）所有用水均可使用密闭的、专用聚乙烯容器。
生活用水和纯化水可使用密闭、专用的玻璃容器。
如：具硅胶塞三角烧瓶。
2) 新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d～3d，再用待测反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。
5.2.2 取样1）按本操作规程进行试验，至少应取3L有代表性水样。
2) 取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。
水样应注满容器。
5.2.3 取样1）企业各用水在贮存期间，其污染的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其他杂质。
因此，按照国家标准，纯化水和注射用水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。
10.氯化铵的检验标准操作规程
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2.5.3 不同实验室测定结果的绝对差值，按氯化铵计不大于 0.30%；按氮计不大于 0.08%。
3 水分的测定 卡尔-费休法(仲裁法);干燥失重法
3.1 干燥失重法
分析步骤: 用预先在 100～105℃下干燥并恒重的称量瓶，称取 5 g 试样，精确至 0.001 g，置
于 100～105℃干燥箱中，干燥至恒重（不超过 4 h）。
编订人
审核人
批准人
编订日期
年 月 日 审核日期
年 月 日 批准日期
颁发部门
品 质部
生效日期
年月日 页 数
发送单位 中心化验室、档案室
目 的：建立氯化铵的检验标准操作规程，保证产品质量
范 围：适用于氯化铵的的检验及质量控制
编定依据：GB 2946 一 2008
职 责：品质部、QC 人员对实施本规程负责
在酸性介质中，钡离子与硫酸根离子生成硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时，在一定时间 内硫酸钡悬浮体，使溶液混浊，与标准溶液浊度比较，确定试样中硫酸盐含量。 7.2 试剂和溶液 7.2.1 95%乙醇 7.2.2 无水硫酸钠 7.2.3 盐酸:1+1 溶液 7.2.4 氯化钡(GB 652)：l00 g/L 溶液； 7.2.5 硫酸盐(S04)标准溶液：0.1mg／ml; 7.2.6 不含硫酸盐的氯化铵溶液：称取 10 g 氯化铵试样，溶干 80 ml 水中，加 1 ml 盐酸溶液， 煮沸后加入 10 ml 氯化钡溶液，搅匀后放置 12～18 h 过滤，并稀释至 100 ml。 7.3 仪器
称取 0.864g 硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H20)于 200 ml 烧杯中，加入 100 ml 水和 10ml 硫酸(GB625)．溶解后移入 l 000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.7 铁(Fe)标准溶液：0.Ol mg/L;
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干燥失重% = ×100%
式中 W1为供试品的重量（g）；
W2为称量瓶恒重的重量（g）；
W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）；
7、结果与判定
结果按有效数字修约进行修约，有效数位与标准中的规定相一致。
8、附注
恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下一步继续干燥1小时后进行。
A：铵盐（1）取本品，加过量的NaOH试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
（2）取本品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，生成红棕色沉淀。
B：氯化物（1）取本品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
炽灼残渣不得过0.1％（《中国药典》2000年版二部附录 N）。
检验方法：取供试品1.0～2.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
2．3 恒温减压干燥箱
2．4 干燥器（普通）
2．5 减压干燥器
2．6 真空泵
3、试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。
4、操作方法
4．1 称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超5mm，如为疏松物质量，厚度不可超赤10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
（2）取样数量为全检所需数量的1～3倍，特殊情况另定。
本品按干燥品计算，含氯化铵（NH4CI）不得少于99.5％。
[检验项目]性状、鉴别、酸度检查、钡盐、铁盐、重金属、砷盐、含量测定。
【性状】 本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、凉；有引湿性。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
【鉴别】 本品的水溶液显铵盐与氯化物的鉴别反应（《中国药典》2000年版二部附录 ）。
钡盐取本品4.0g加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。
干燥失重取本品，置硫酸干燥器中干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（《中国药典》2000年版二部附录 L）。
检验规程：
1、简述
1．1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
铁盐取本品1.0g，用小火加热，俟氯化铵全部挥散，放冷，残渣中加水25ml，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录ⅧＧ），与标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.005％）。
检验方法：取本品1.0g，用小火加热，俟氯化铵全部挥散，放冷，残渣中加水25ml，移置纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取标准铁溶液5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。
（2）取本品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
【检查】 酸度 取本品2.0g,加水10ml使溶解，依法测定（《中国药典》2000年版二部附录 H），PH值应为4.0～6.0。
检验方法：（1）校正pH计测定；
（2）按pH计使用操作方法进行测定。
5．7 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
6、记录与计算
6．1 记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。
4．4 恒重 称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
5、注意事项
5．1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5．2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67Kpa(20mmHg)以下。
5．3 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。
4．2 干燥 除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。
4．3 称量
4．3．1 用干燥器干燥的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
4．3．2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。
文件名：氯化铵检验操作规程
制定人：
制定日期：
分发份数：5
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
[品名]氯化铵
e
[代号]Y76
[取样方法]（1）总件数n≤3时，每件取样；n为4～300时，取样数为 +1；n＞300时，取样数为 +1；
1．2 干燥失重测定法（《中国药典》2000年版二部附录 L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥法，后者又分常压、减压两种。
1．3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2、仪器与用具
2．1 扁形称量瓶
2．2 烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。
5．4 减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压呼小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。
5．5 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶切放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。
5．6 当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。