氯化铵检验操作规程
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1．2 干燥失重测定法（《中国药典》2000年版二部附录 L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥法，后者又分常压、减压两种。
1．3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2、仪器与用具
2．1 扁形称量瓶
2．2 烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。
4．2 干燥 除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。
4．3 称量
4．3．1 用干燥器干燥的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
4．3．2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。
4．4 恒重 称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
5、注意事项
5．1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5．2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67Kpa(20mmHg)以下。
5．3 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。
5．4 减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压呼小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。
5．5 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶切放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。
5．6 当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。
钡盐取本品4.0g加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。
干燥失重取本品，置硫酸干燥器中干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（《中国药典》2000年版二部附录 L）。
检验规程：
1、简述
1．1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
A：铵盐（1）取本品，加过量的NaOH试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
（2）取本品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，生成红棕色沉淀。
B：氯化物（1）取本品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
6．2 计算
干燥失重% = ×100%
式中 W1为供试品的重量（g）；
W2为称量瓶恒重的重量（g）；
W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）；
7、结果Baidu Nhomakorabea判定
结果按有效数字修约进行修约，有效数位与标准中的规定相一致。
8、附注
恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下一步继续干燥1小时后进行。
文件名：氯化铵检验操作规程
制定人：
制定日期：
分发份数：5
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
[品名]氯化铵
[拼音]Luhua’an
[拉丁文]Ammonium Chloride
[代号]Y76
[取样方法]（1）总件数n≤3时，每件取样；n为4～300时，取样数为 +1；n＞300时，取样数为 +1；
炽灼残渣不得过0.1％（《中国药典》2000年版二部附录 N）。
检验方法：取供试品1.0～2.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
2．3 恒温减压干燥箱
2．4 干燥器（普通）
2．5 减压干燥器
2．6 真空泵
3、试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。
4、操作方法
4．1 称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超5mm，如为疏松物质量，厚度不可超赤10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
5．7 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
6、记录与计算
6．1 记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。
（2）取本品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
【检查】 酸度 取本品2.0g,加水10ml使溶解，依法测定（《中国药典》2000年版二部附录 H），PH值应为4.0～6.0。
检验方法：（1）校正pH计测定；
（2）按pH计使用操作方法进行测定。
铁盐取本品1.0g，用小火加热，俟氯化铵全部挥散，放冷，残渣中加水25ml，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录ⅧＧ），与标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.005％）。
检验方法：取本品1.0g，用小火加热，俟氯化铵全部挥散，放冷，残渣中加水25ml，移置纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取标准铁溶液5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。
（2）取样数量为全检所需数量的1～3倍，特殊情况另定。
本品按干燥品计算，含氯化铵（NH4CI）不得少于99.5％。
[检验项目]性状、鉴别、酸度检查、钡盐、铁盐、重金属、砷盐、含量测定。
【性状】 本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、凉；有引湿性。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
【鉴别】 本品的水溶液显铵盐与氯化物的鉴别反应（《中国药典》2000年版二部附录 ）。
1．3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2、仪器与用具
2．1 扁形称量瓶
2．2 烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。
4．2 干燥 除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。
4．3 称量
4．3．1 用干燥器干燥的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
4．3．2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。
4．4 恒重 称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
5、注意事项
5．1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5．2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67Kpa(20mmHg)以下。
5．3 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。
5．4 减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压呼小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。
5．5 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶切放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。
5．6 当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。
钡盐取本品4.0g加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。
干燥失重取本品，置硫酸干燥器中干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（《中国药典》2000年版二部附录 L）。
检验规程：
1、简述
1．1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
A：铵盐（1）取本品，加过量的NaOH试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
（2）取本品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，生成红棕色沉淀。
B：氯化物（1）取本品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
6．2 计算
干燥失重% = ×100%
式中 W1为供试品的重量（g）；
W2为称量瓶恒重的重量（g）；
W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）；
7、结果Baidu Nhomakorabea判定
结果按有效数字修约进行修约，有效数位与标准中的规定相一致。
8、附注
恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下一步继续干燥1小时后进行。
文件名：氯化铵检验操作规程
制定人：
制定日期：
分发份数：5
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
[品名]氯化铵
[拼音]Luhua’an
[拉丁文]Ammonium Chloride
[代号]Y76
[取样方法]（1）总件数n≤3时，每件取样；n为4～300时，取样数为 +1；n＞300时，取样数为 +1；
炽灼残渣不得过0.1％（《中国药典》2000年版二部附录 N）。
检验方法：取供试品1.0～2.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
2．3 恒温减压干燥箱
2．4 干燥器（普通）
2．5 减压干燥器
2．6 真空泵
3、试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。
4、操作方法
4．1 称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超5mm，如为疏松物质量，厚度不可超赤10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
5．7 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
6、记录与计算
6．1 记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。
（2）取本品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
【检查】 酸度 取本品2.0g,加水10ml使溶解，依法测定（《中国药典》2000年版二部附录 H），PH值应为4.0～6.0。
检验方法：（1）校正pH计测定；
（2）按pH计使用操作方法进行测定。
铁盐取本品1.0g，用小火加热，俟氯化铵全部挥散，放冷，残渣中加水25ml，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录ⅧＧ），与标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.005％）。
检验方法：取本品1.0g，用小火加热，俟氯化铵全部挥散，放冷，残渣中加水25ml，移置纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取标准铁溶液5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。
（2）取样数量为全检所需数量的1～3倍，特殊情况另定。
本品按干燥品计算，含氯化铵（NH4CI）不得少于99.5％。
[检验项目]性状、鉴别、酸度检查、钡盐、铁盐、重金属、砷盐、含量测定。
【性状】 本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、凉；有引湿性。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
【鉴别】 本品的水溶液显铵盐与氯化物的鉴别反应（《中国药典》2000年版二部附录 ）。