红外分光光度法鉴别
红外分光光度法标准操作规程
适用范围：红外分光光度法测定。
责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程 序：1.简述1.1化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上，往往把红外区分3个区域，即近红外区（12800～4000cm -1，0.78～2.5μm ），中红外区（4000～400cm -1，2.5～25μm ）和远红外区（400～10cm -1，25～1000μm ）。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯－比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和付里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计，波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器以波长为线性刻度，后者因缺点甚多，已淘汰不用。
波数与波长的换算关系如下：付里叶变换红外光谱仪（简称FT-IR ）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和数据处理系统组成，由于涉图变为红外光谱需经快速付里叶变换。
2.红外分光光度计的检定()()m cm μ波长波长4110=-所用仪器应根据中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
目前国家尚未颁布付里叶变换红外光谱仪的计量检定规程，但这类仪器可参照色散型红外分光光度计进行检定。
2.1波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围检定规程规定，在4000～2000cm-1间允许误差为±8cm-1,2000cm-1以下，允许误差为±4cm-1。
红外分光光度法-中国药品检验标准操作规范-2010年版
红外分光光度法1 简述化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5μm）。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。
波数与波长的换算关系如下：波数（cm-1）= 104波长(μm)傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。
该型仪器现已成为最常用的仪器。
2 红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
2.1 波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
2.1.2波数准确度检定方法2.1.2.1以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50μm的聚苯乙烯膜红外光谱图。
测量有关谱带的位置，其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求，并与参考波数（表1）比较，计算波数准确度。
红外分光光度法
专题陈述小组：第二组
• 专题背景知识 • 国内外动态 • 专题思考
背景知识
红外光谱（infrared spectrophotometry)鉴别法 红外光谱法是一种专属性很强，应用较广（固体、 液体、气体样品）的鉴别方法。主要用于组分单 一、结构明确的原料药，特别适合于用其他方法 不易区分的同类药物，如磺胺类、甾体激素类和 半合成抗生素类药品。
红外分析技术的应用已从最早的农业、食品品质分析逐步向 石油化工、制药、高分子、烟草、微生物发酵、纺织等行业 的质量控制、品质保证和在线分析方面拓展,其重要性越来越 受到这些行业的重视,逐步成为这些领域的主要质量控制手段。
缺点
1 不适合分析含水样品，因为水中的羟基峰对测定 有干扰； 2 定量分析时误差大，灵敏度低，故很少用于定量 分析； 3 在图谱解析方面主要靠经验
2 . 液体和溶液试样
（1） 液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液
层厚度一般为0.01~1mm。 （2） 液膜法
沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。 对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不
到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一 些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应 在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样 没有强烈的溶剂化效应等。
实物图及工作原理图
红外分光光度计最重 要的性能指标是分辨率和 波数准确度与重复性。
仪器的分辨率和波数 准确度的高低决定了红外 吸收光谱仪性能的优良与 否，此二项指标，可用聚 苯乙烯薄膜来检验。
四、红外光谱法对试样的要求
红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应 要求：
1、试样应该是单一组份的纯物质，纯度应 >98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光 谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分 馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各 组份光谱相互重叠，难于判断。
红外分光光度法
红外分光光度法2015年版《药典》四部通则0402红外分光光度法是在4000～400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。
除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。
仪器及其校正可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1, 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
供试品的制备及测定通常采用压片法、糊法、膜法、溶液法和气体吸收法等进行测定。
对于吸收特别强烈、或不透明表面上的覆盖物等供试品，可采用如衰减全反射、漫反射和发射等红外光谱方法。
对于极微量或需微区分析的供试品，可采用显微红外光谱方法测定。
1.原料药鉴别除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。
具体操作技术参见《药品红外光谱集》的说明。
采用固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶现象，固体样品的晶型不同，其红外光谱往往也会产生差异。
当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理，再绘制光谱，比对。
2020版《中国药典》红外分光光度法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于红外分光光度法的检验操作。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、原理：红外分光光度法是在4000〜400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。
除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。
2、仪器及其校正：2.1可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1以内，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
2.2用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰。
峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
3、供试品的制备及测定：通常采用压片法、糊法、膜法、溶液法和气体吸收法等进行测定。
对于吸收特别强烈或不透明表面上的覆盖物等供试品，可采用如衰减全反射、漫反射和发射等红外光谱方法。
对于极微量或需微区分析的供试品，可采用显微红外光谱方法测定。
3.1原料药鉴别：3.1.1除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。
仪器分析红外分光光度法
红外分光光度法的优势与局限性
优势
红外光谱具有高灵敏度、高分辨率和 无损检测等优点，能够提供丰富的化 学结构信息，有助于快速准确地鉴定 和鉴别物质。
局限性
对于一些低浓度的物质，可能需要较 高的检测限；另外，对于一些复杂的 样品或未知物，解析红外光谱可能会 比较困难，需要结合其他分析方法进 行综合判断。
01
采用棱镜作为分束器，能够提供高分辨率和高精度的光谱数据，
但体积较大。
傅里叶变换型红外分光光度计
02
采用干涉仪作为分束器，能够快速扫描并获得连续光谱数据，
具有高灵敏度和高分辨率，体积较小。
光栅型红外分光光度计
03
采用光栅作为分束器，能够提供高精度的光谱数据，但扫描速
度较慢。
04
实验操作流程与注意事项
红外分光光度法的应用领域
有机化合物分析
生物样品分析
红外光谱能够提供有机化合物的官能 团、化学键和分子结构等信息，广泛 应用于有机化合物的定性和定量分析。
在生物领域，红外光谱可以用于研究 生物大分子的结构和功能，如蛋白质、 核酸等。
无机物分析
对于一些无机物，如矿物、金属氧化 物等，红外光谱也可以提供有关其结 构和组成的信息。
数据处理与分析
05 对记录的数据进行处理和分析
，计算样品的浓度、含量等参 数。
结果报告
06 整理实验数据，撰写实验报告
，将结果报告给相关人员。
实验注意事项
样品纯度
仪器保养
操作规范
确保待测样品的纯度， 以减小误差。
定期对仪器进行保养和 维护，确保其正常运转。
严格遵守操作规程，避 免因操作不当导致实验
仪器分析红外分光光度法
• 红外分光光度法简介 • 仪器分析在红外分光光度法中的作用 • 红外分光光度计的组成与工作原理 • 实验操作流程与注意事项 • 案例分析
2020版《中国药典》红外分光光度法检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种红外分光光度法的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、分光光度主要用以鉴别大多数一般化学物质。
以下的步骤适用于能吸收红外及紫外射线的物质（参见分光光度法和光散射<851>）2、一个物质的红外吸收光谱，在与从对应的USP标准品处获得的光谱图进行比较后，或许提供了从任何单一检验中所能获得的关于该物质的鉴别的最具决定性的证据。
而另一方面，紫外吸收图谱则并未展示出高度的特异性。
如大部分药典专论中所要求的，用于供试样品符合红外吸收和紫外吸收检验标准，鉴别几乎不会导致任何质疑。
3、总共有7种方法用以制备分析用的预干燥的样本和标准品。
3.1 197K：待测物质与溴化钾充分混合。
3.2 197M：待测物质细磨并与矿物油均匀混合。
3.3 197F：待测物质均匀悬置于适当的压片板之间（比如NaCl或者KBr）。
3.4 197S：特定浓度的溶液按专论规定的溶剂制备，除非专论指定不同的光程的洗收池，则该溶液在0.1mm的吸收池中检测。
3.5 197A：待测物质与内部反射元件紧密接触，做衰减全反射比（ATR）分析。
3.6 197E：将待测物质压成薄片做IR的显微分析。
3.7 197D：待测物质与不吸收红外的物质重复混合并转移到样品容器做漫反射分析。
4、当检测是定性的，且标准品的光谱图可用相似方法获得，那么ATR<197A>和<197E>分析方法可代替<197K>,<197M>,<197F>和<197S>。
5、除非另有规定，则应在2.6微米至15微米（3800cm-1至650cm-1）范围内记录被测样品的光谱和相应的USP标准品光谱。
红外分光光度法鉴别醋酸地塞米松片
（ 约相 当于醋 酸地 塞米松 ７ ｇ ， ａ ｒ ） 各加 丙酮 ２ ｍｌ ０ 超声 使溶 解 ，
水浴蒸干后 ， 常温减压干燥 １ ２小时 ， 同对照品 （ ） １ 片制 法分别 制得对照品 （） ２ 片和供试 品片。
为分析纯试剂 ， 醋酸地塞米松对照 品， 醋酸地塞米松 片。
２ 试 验 方 法 与 结 果
Ｊ ｕ ａ ｆＭａｈ ｍａ ｉａ ｄｃｎ ｏ ｒ ｌ ｔｅ ｔ ｌ ｎ ｏ ｃ Ｍｅ ｉｉｅ
Ｖ０． ５ １２
Ｎｏ ．１
２ １ ０２
文章编号 ：０ ４４ ３ （０ ２０ —０ ４０ １０ —３ ７２ １） １０ ６—２
中圈分类号 ： ２ ． １ Ｒ９ ７ １
文献标识码 ：Ａ
典的规定 。
唐红 ， 张晓松． 红外分光光度法鉴别 甲硝唑片．中 国药房 ，０ ５ １ ２ ０ ，６
（ ）： １ ～ ６ Ｏ ８ ６９ ２．
・
６ ・ ５
图 ２ 供试品片的红外 光吸收图谱
１０ Ｏ
９ Ｏ
０
呈 ０ ８
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自
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３ ５ ０ ３ ０ ０ ２ ５ ０ ２０ ０ ｌ５ ０ １０ ０ ５ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ｅｕ ｅ ｃ １ ｎ ｍｂ ｒ｜ ｍ一
图 ３ 对 照 品 （ ） 红 外 光 吸 收 图 谱 ２的 ３ 讨 论
参
考
文
献
直接取醋 酸地 塞米 松 片制片 进行 红外 扫描 ， 其红 外 吸收 图谱与光谱集 ５ ６图不 一致 ， ４ 与药典规 定不符 。
取醋酸地 塞米松对 照 品制片 进行 红外 扫描 ， 其红 外 吸收
中国药典． ０ ０年版． ２１ 二部 ． 红外光谱集． ９ ０版 ． １９ 刘文英． 药物分析．北京 ： 民卫生 出版社 ，０ ５ 人 ２０． 杨根元． 实用仪器分析． 北京 ： 北京 大学 出版社 ，０ ４ ２０． 李志万． 药物晶型的分析方法 ． 国兽药 杂志 ，０ ６ ４ （ １ ：５ 中 ２ ０ ，０ ０ ） ４ ～
红外分光光度法鉴别维生素C片
近红外分光光度法测定果蔬中维生素C的含量摘要目的要建立维生素C片快速、专属的鉴别方法。
方法以无水乙醇为溶剂进行提取,采用红外分光光度法(溴化钾压片)进行定性鉴别。
结果维生素C片与维生素C 对照品的红外吸收光谱完全一致,并与国家药典委员会颁布的《药品红外光谱集》中的维生素C光谱一致。
该方法专属性强、快速、简便，测定条件允许范围较宽，抗干扰能力强，无需对样品进行特别处理，可用于测定微量维生素C。
AbstractThe purpose of the article is to establish a rapid and specific method of identifying Vitamin C tablet. The method uses ethanol as solvent extraction, and infrared spectrophotometry (KBr tablet) for qualitative identification. The results is that the infrared absorption spectrum of vitamin C tablets is in accordance with vitamin C reference substance and "Drug infrared spectra collection" of vitamin C promulgated by the National Pharmacopoeia Commission. The method is specific, rapid, simple and allows a wide range of anti-interference ability, doing without special handling of samples, which can be used for determining the minim amout of vitamin C.关键词水果维生素C 红外分光光度法Keywords fruit Vitamin C Near infrared spectrophotometry前言VC具有抗坏血病的效应，所以又称抗坏血酸(Ascorbieaeid)．它是人体不可缺少的一种重要营养物常存在于新鲜的蔬菜和水果中．由于抗坏血酸参与体内一系列代谢和反应，能促进胶原蛋白和粘多糖成，增加微血管的致密性，降低其通透性及脆性，增加机体抵抗力．缺乏时，引起造血机能障碍、贫血、管壁通透性增加，脆性增强和血管容易破裂出血，严重时肌肉、内脏出血死亡，这些症状在I 临床上通常坏血病．因此抗坏血酸不仅是人体所必须的由外界提供的营养物质，同时也是维持正常生命过程所必的一类有机物．人正常每天最低需要量为75mg，长期缺乏抗坏血酸会导致某种营养不良症状及相应的疾病，所以，VC对维持人体健康十分重要．对部分食人们合理膳食，正确补充营养素有一定意义。
红外分光光度法检验操作规程
大学拉赞助合同范本甲方（被赞助方）：名称：[大学名称][社团名称]法定代表人：[负责人姓名]地址：[大学地址]联系电话：[联系电话]乙方（赞助方）：名称：[企业名称]法定代表人：[法定代表人姓名]地址：[企业地址]联系电话：[联系电话]一、赞助项目1. 乙方赞助甲方举办的[活动名称]活动，赞助金额为人民币[X]元（大写：[大写金额]）。
2. 乙方提供的赞助形式包括但不限于资金、物资、服务等，具体赞助内容如下：资金：[具体金额]物资：[物资名称、数量、规格等]服务：[服务内容、时间、地点等]二、双方权利和义务（一）甲方权利和义务1. 甲方有权根据活动的实际情况，合理安排和使用乙方提供的赞助资金、物资和服务。
2. 甲方应按照本合同的约定，为乙方提供相应的宣传和回报服务。
3. 甲方应确保活动的顺利进行，并对活动的质量和安全负责。
（二）乙方权利和义务1. 乙方有权了解活动的筹备和进展情况，并提出合理的建议和意见。
2. 乙方应按照本合同的约定，按时足额向甲方提供赞助资金、物资和服务。
3. 乙方有权要求甲方按照本合同的约定，为其提供相应的宣传和回报服务。
4. 乙方应遵守甲方活动现场的管理规定，不得干扰活动的正常进行。
三、宣传和回报方式活动现场背景板上显示乙方的企业名称和 logo。
活动现场主持人多次提及乙方的企业名称和赞助行为。
在活动现场为乙方设置专门的宣传展位，展示乙方的产品和服务。
在活动现场发放乙方提供的宣传资料。
在活动官方网站、公众号、微博等平台上发布乙方的企业名称、 logo 和赞助信息，并至乙方的官方网站。
向乙方提供活动的照片和视频，用于乙方的企业宣传。
四、合同期限本合同自双方签字（盖章）之日起生效，有效期至[活动结束日期]。
五、违约责任1. 若甲方未按照本合同的约定为乙方提供宣传和回报服务，乙方有权要求甲方采取补救措施，并赔偿乙方因此遭受的损失。
2. 若乙方未按照本合同的约定按时足额向甲方提供赞助资金、物资和服务，甲方有权解除本合同，并要求乙方返还已提供的部分赞助资金、物资和服务，同时乙方应赔偿甲方因此遭受的损失。
红外分光光度法
二、振动形式
2）面外弯曲γ：弯曲振动垂直几个原子构成的平面 A：面外摇摆振动 ω：两个X 原子同时向面下或面上的振动
B：蜷曲振动 τ：一个X原子在面上，一个X原子在面下的振动
二、振动形式
3、变形振动
1）对称的变形振动δs：三个AX键与轴线的夹角同时变大 或缩小。形如花瓣开、闭的振动。
区
波数：13158—4000cm-1
中红外区：2.5—25μm
振动、伴随转动光谱
波数：4000—400cm-1
远红外区：25—1000μm 纯转动光谱
波数：400—10cm-1
二、红外光谱的表示方法
T~λ 曲线 →前密后疏 波长等距
T ~σ 曲线→ 前疏后密 波数等距
“谷”是IR中的吸收峰
三、红外光谱与紫外光谱的区别
定量（准确）
结构研究的主要手段（官能团、化合物类别、 结构研究（推测有机化合物
结构异构、氢键以及某些链状化合物的链长等）共轭骨架）
4—2 IR 基本原理
一、振动-转动光谱 二、振动形式 三、振动自由度 四、红外光谱产生的条件 五、吸收峰强度 六、吸收峰的分类 七、吸收峰的峰位及其影响因素 八、吸收峰峰数的影响因素
二、振动形式
振动频率不仅受化学键性质和原子质量的影响，也受到整个 分子的影响
双原子分子 多原子分子
伸缩振动（）
1、伸缩振动 1）对称伸缩振动s 2）反称伸缩振动as
1）面内弯曲振动β
A：剪式振动δ B：面内摇摆ρ
2、弯曲振动
2）面外弯曲γ
A：面外摇摆振动 ω B：蜷曲振动 τ
3）变形振动
A：对称的变形振动δs B：不对称的变形振动δas
红外分光光度法在药物鉴别中的地位
红外分光光度法在药物鉴别中的地位红外分光光度法（Infrared Spectrophotometry）是一种重要的药物鉴别分析方法，它基于物质与红外辐射的相互作用，通过检测物质在红外区的吸收、透射或反射来进行质量分析。
红外光谱是一种代表分子振动和转动的谱线，可以为药物的鉴别提供非常有价值的信息。
本文将对红外分光光度法在药物鉴别中的地位进行深入探讨和评估。
1. 红外分光光度法的基本原理红外分光光度法是基于不同物质对红外辐射的吸收、透射和反射能力不同而建立的。
当分子吸收红外辐射时，分子内部的振动和转动会发生改变，产生特定的吸收峰，这些吸收峰的位置和强度可以提供有关物质结构和组成的信息，从而实现对药物的鉴别和分析。
2. 红外分光光度法在药物鉴别中的应用在药物研发、生产和质量控制的过程中，红外分光光度法被广泛应用于药物的鉴别分析。
通过红外光谱图谱的比对和分析，可以准确地判断药物的成分和结构特征，识别不同药物之间的差异，判定药物的纯度和质量，以及检测可能存在的杂质和不纯物质。
3. 红外分光光度法的优势和局限红外分光光度法具有非常明显的优势，例如快速、简便、无需样品处理、对样品破坏小等，使得它成为目前药物分析中的主要手段之一。
但红外分光光度法在某些情况下也存在一定的局限性，例如对于某些结晶度低、水溶性强或吸收较弱的化合物，红外分光光度法可能无法进行准确的鉴别和分析。
4. 个人观点和总结在我看来，红外分光光度法在药物鉴别中的地位非常重要，它能够为药物的质量控制、生产工艺改进和产品质量评价提供必要的技术支持。
通过不断改进与发展，红外分光光度法将在药物行业中发挥越来越重要的作用。
红外分光光度法在药物鉴别中的地位是不可替代的，它为药物分析提供了一种快速、有效的手段，为药物的生产与质量控制保驾护航。
通过对红外分光光度法的深入了解与应用，我们可以更好地挖掘其潜力，不断提高药物分析的精确度与可靠性，提升药物行业的整体水平。
红外分光光度法
红外分光光度法1 简述红外分光光度法是在4000~400cm -1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法，化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振—转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区(12800~4000cm -1，0.78~2.5µm)，中红外区(4000~400cm -1，2.5～25µm)和远红外区(400~10cm -1，25~1000µm)。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯—比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计，波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器以波长为线性刻度。
波数与波长的换算关系如下:)(10)41m cm μ波长波数（=-傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR ）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和数据处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。
该型仪器现已成为最常用的仪器。
2 红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》2015年版四部通则0401规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正规定。
2.1 波数准确度2.1.1 波数准确度的允差范围 傅里叶变换红外光谱仪在3000cm -1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±lcm-1。
红外分光光度法标准操作规程
1.目的：规范红外分光光度法检验操作，保证检验的质量。
2.范围：适于本公司红外分光光度法的操作。
3.责任：质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部红外分光光度法操作方法。
5.内容5.1 简述◆化合物受红外辐射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振—转光谱。
◆红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的写性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
5.2 红外光谱测定操作方法◆红外光谱测定技术分两类。
一类是指检测方法，加透射、衰减全反射、漫反射、光声及红外发射等；另一类是指制样技术。
在药物分析中，通常测定的都是透射光谱，采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法和溶液法等。
●压片法：取供试品约1—1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200—300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的压片模具中，使铺布均匀，抽真空约2分钟，加压至（0.8±106）kPa，保持压力2分钟，撤去压力并放气后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。
亦可采用其它直径的压模制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的片子。
●糊法：取供试品约5mg ,置玛瑙研钵中，粉碎研细后，滴加少量液状石蜡或其它适宜的糊剂，研成均匀的糊状物，取适量糊状物夹于两个窗片或空白溴化钾片（I每片约150mg）之间，作为供试片，另以溴化钾约300mg制成空白片作为补偿。
亦可用专用装置夹持糊状物。
制备时应注尽量使糊状样品在窗片间分布均匀。
●膜法：参照上述糊法所述的方法，将能开成薄膜的液体样品铺展开适宜的盐片中，形成薄膜后测定。
若为高分子聚合物，可先制成适宜厚度的高分子薄膜，直接置于样品光路中测定。
红外分光光度法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于红外分光光度法的检验操作。
三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：红外分光光度法是在4000-400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。
除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。
1. 仪器及其校正：可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱。
波数校正：用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1以内，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
分辨率校正：仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
分辨深度校正：峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
2. 供试品的制备及测定：2.1 红外固体压片操作步骤：2.1.1 CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰，在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。
室内应配备除湿机，人员不超过3人，操作人员佩戴医用乳胶手套进行压片操作。
2.1.2 取用光谱级溴化钾用玛瑙研钵研细至200目以下，在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。
2.1.3 取200mgKBr，1～2mg样品，在玛瑙研钵中研细，约1～2分钟。
红外分光光度法鉴别
演示性试验实验二十六红外分光光度法鉴别氢化可的松与醋酸氢化可的松一、实验目的1.了解红外分光光度计的基本原理及操作方法。
2.熟悉利用红外光谱鉴别药物的方法。
二、仪器与试药1.仪器FI型光栅红外分光光度计玛瑙乳钵2.试药漠化钾三、实验原理1.氢化可的松：分子中三个羟基的存在，形成分子内及分子间的氢键缔合，使羟基的谱带变宽向低波数移动，V OH约为3400cmr C20酮的Vc=o为1715cmr △4-3-酮的Vc=o为1645cm-i,原因是与羟基形成氢键、与双键共轭，故向低波数移动；Vc=o为1620cm-1,由于C3酮基形成氢键向低波数移动时,1620cm-1峰表现为肩峰：Vc=o1140〜1000cm-、2.醋酸氢化可的松：酯链羟基，因诱导效应，降低了羟基的极性，增强了双键成分因而增强了键力，使Vc=o为1750cm-1；C2°酮基的位置在 1710cm-1, △4-3-酮的 Vc=o 为 1635cm-1；Vc-o-c1240cm-1 和 1060cm-1 是酯类的红外光谱特征。
四、实验内容：取干燥供试品1〜2mg与200mg漠化钾（干燥并过200目筛）粉末，在玛瑙乳钵中研磨均匀，将样粉适量置压片模具中，均匀覆盖模底，装置模具，联接真空系统，抽气5分钟（除去混于粉末中的湿气及空气，）然后，边抽气边加压至8吨维持5分钟，去除真空，取下模具，去除透明的供试品漠化钾片，置于样品框中，将样品框置于红外分光光度仪的光路中，空白置于参比光路，选择适当的增益、狭缝、程序及扫描时间，扫描区间为4000cm-1〜400cm-1,得红外光谱曲线。
五、注意事项1.供试品的纯度必须符合要求。
2.研磨样品时，应在红外灯下小心操作。
3.实验用漠化钾必须干燥、纯度符合要求并且颗粒均匀。
4.某些供试品在固体状态测定时，可能因为同质多晶型，测得图谱与标准图谱不符，此时应另取少量供试品，置蒸发皿中，加入少量该药品项规定（《中国药典》）的溶剂，使供试品溶解，水浴蒸干，然后测绘。
红外分光光度法
红外分光光度法2015年版《药典》四部通则0402红外分光光度法是在4000～400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。
除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。
仪器及其校正可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用 3027cm-1, 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
供试品的制备及测定通常采用压片法、糊法、膜法、溶液法和气体吸收法等进行测定。
对于吸收特别强烈、或不透明表面上的覆盖物等供试品，可采用如衰减全反射、漫反射和发射等红外光谱方法。
对于极微量或需微区分析的供试品，可采用显微红外光谱方法测定。
1.原料药鉴别除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。
具体操作技术参见《药品红外光谱集》的说明。
采用固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶现象，固体样品的晶型不同，其红外光谱往往也会产生差异。
当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理，再绘制光谱，比对。
利用红外分光光度法对乙醇进行鉴别
一目的利用红外分光光度法对乙醇进行鉴别二使用仪器及药品TJ270-30（A）型红外分光光度计, HF-7型可拆液体池一对, 计算机, HW-3型红外干燥箱, 5ml注射器三内容和步骤：1仪器预热与校准1.1预热TJ270-30（A）型红外分光光度计与计算机连接好（具体方法请参考随机附赠说明书），打开电源预热至少30分钟后复位仪器1.2仪器校准校准使用TJ270-30（A）型红外分光光度计附件中的标准聚苯乙烯薄膜。
参数为：透过率方式下，扫描速度为正常, 狭缝为正常，响应时间为正常，横坐标范围4000～400，纵坐标0～100，扫描方式为连续，次数为一次。
用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7 个峰，峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18％透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12％透光率。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
注：仪器在使用一段时间或长时间不使用后应进行校准，平时使用时可省略校准步骤，如发现校准值与要求误差较大，请与厂商联系处理2样品的制备1.1取其中一个HF-7型可拆式液体样品池按照下图将四个快母①取下拿下压板②及胶垫③最后取下KBr窗片④，将KBr窗片置于干燥器内备用1.2将HF-7型可拆式液体样品池的KBr窗片从干燥器中取出，在HW-3型红外干燥箱内用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面（如KBr窗片比较清洁也可省略该步骤；注意：KBr窗片十分脆弱，磨光时用力一定要均匀防止盐片碎裂或蹦边）。
再用几滴无水乙醇清洗盐片后，置于红外干燥箱内烘干备用。
1.3待KBr窗片充分干燥后将盐片放在可拆液池的孔中央，用5ml注射器吸取试液并在盐片上滴0.5ml左右液体试样（加液量以能够全部盖满KBr窗片为准），将另一盐片平压在上面使试样在两盐片间形成均匀的样品薄膜一定注意不能有气泡，如果出现气泡可用注射器将少量液体滴在气泡一侧边缘将气泡赶出(对于乙醇这类不很粘稠的样品可以不用铅垫维持液膜厚度)1.4除铅垫外将卸下的部件依次装回样品池，适当拧紧四个快母（螺母的松紧度可在一定程度上控制液膜厚度，如果在后面的扫描中发现液膜过厚，即图谱有扎底现象可稍微紧固四个快母，反之如果发现图谱中出峰处峰值过低，则可能是液膜过薄，这时适当放松快母即可解决）1、快母2、压板3、胶垫4、KBr窗片5、铅垫3样品扫描首先设置TJ270-30（A）型红外分光光度计参数参数：透过率方式下，扫描速度为正常, 狭缝为正常，响应时间为正常，横坐标范围4000～400，纵坐标0～100，扫描方式为连续，次数为一次。
红外分光光度法鉴别注射用磷霉素钠
红外分光光度法鉴别注射用磷霉素钠什么是红外分光光度法红外分光光度法是一种利用分子振动和转动引起的红外辐射吸收现象来分析物质成分和结构的方法。
它广泛应用于材料、生命科学、医药等领域的分析和表征。
在红外分光光度法中，样品和参考物被放置于两个等长的红外光学路径中，当红外辐射通过两个路径时，样品和参考物的光谱会进行比较。
这种比较可用于确定样品中特定化合物的存在。
注射用磷霉素钠的简介磷霉素钠是一种广泛用于治疗多种感染的抗生素。
尽管它在治疗上很有效，但有时会导致严重的不良反应，如过敏反应、呼吸困难和肝损伤等。
因此，对于磷霉素钠的鉴别与检测非常重要。
红外分光光度法在注射用磷霉素钠鉴别中的应用近年来，红外分光光度法已成为注射用磷霉素钠鉴别的一种常用方法。
这种方法的优点是具有高灵敏度、高精确度和高反应性，能够快速识别和检测磷霉素钠中的其他成分。
在这种方法中，样品和参考物都是以固态或溶液形式通过样品仓输送到检测器中。
然后使用红外光谱仪来检测样品和参考物的红外吸收光谱差异。
这种方法可以轻松地确定磷霉素钠中的突出化学基团，并将其与其他组成部分区分开来。
红外分光光度法的优势红外分光光度法在注射用磷霉素钠检测中的优点包括：1.灵敏度高：红外分光光度法测量样品时具有很高的灵敏性，可以检测到微量化学物质。
2.反应特异性强：红外分光光度法在注射用磷霉素钠中鉴别化学成分时更为特异，能够容易地检测出磷霉素钠中的其他组成。
3.高度自动化：红外分光光度法采用高度自动化的技术，能够方便地实现样品前处理和数据分析，避免人工误差和样品污染。
4.快速：红外分光光度法可以快速地鉴别和检测磷霉素钠中的成分，大大减少检测时间。
结论红外分光光度法是一种灵敏、准确、快速、特异性强的分析方法，在注射用磷霉素钠检测中应用广泛。
它不仅能够检测出磷霉素钠中的成分，还可以帮助减少药品瓶颈和降低不良反应的发生率。
在未来，红外分光光度法有望得到更广泛的应用。
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演示性试验
实验二十六 红外分光光度法鉴别
氢化可的松与醋酸氢化可的松
一、实验目的
1.了解红外分光光度计的基本原理及操作方法。
2.熟悉利用红外光谱鉴别药物的方法。
二、仪器与试药
1.仪器 FI 型光栅红外分光光度计 玛瑙乳钵
2.试药 溴化钾
三、实验原理
1.氢化可的松：
分子中三个羟基的存在，形成分子内及分子间的氢键缔合，使羟基的谱带变宽向低波数移动，V OH 约为3400cm ﹣1，C 20酮的Vc=o 为1715cm ﹣1，△4-3-酮的Vc=o 为1645cm –1，原因是与羟基形成氢
键、与双键共轭，故向低波数移动；Vc=o 为1620cm –1，由于C 3酮基形成氢键向低波数移动时，1620cm –1峰表现为肩峰：Vc=o1140～1000cm –1。
2.醋酸氢化可的松：
酯链羟基，因诱导效应，降低了羟基的极性，增强了双键成分因而增强了键力，使Vc=o 为1750cm –1;C 20酮基的位置在1710cm –1,△4-3-酮的Vc=o 为1635cm ﹣1;Vc-o-c1240cm ﹣1和1060cm ﹣1
是酯类的红外光谱特征。
四、实验内容：
取干燥供试品 1～2mg 与200mg 溴化钾（干燥并过 200目筛）粉末，在玛瑙乳钵中研磨均匀，将样粉适量置压片模具中，均匀覆盖模底，装置模具，联接真空系统，抽气5分钟（除去混于粉末中的湿气及空气，）然后，边抽气边加压至8吨维持5分钟，去除真空，取下模具，去除透明的供试品溴化钾片，置于样品框中，将样品框置于红外分光光度仪的光路中，空白置于参比光路，选择适当的增益、狭缝、程序及扫描时间，扫描区间为4000cm ﹣1～400cm ﹣1,得红外光谱曲线。
五、注意事项
1.供试品的纯度必须符合要求。
2.研磨样品时，应在红外灯下小心操作。
3.实验用溴化钾必须干燥、纯度符合要求并且颗粒均匀。
4.某些供试品在固体状态测定时，可能因为同质多晶型，测得图谱与标准图谱不符，此时应
CH 3O
另取少量供试品，置蒸发皿中，加入少量该药品项规定（《中国药典》）的溶剂，使供试品溶解，水浴蒸干，然后测绘。
六、实验思考
1.样品与底物为什么需要进行混合并研磨？
2.压片式红外分光光度计的保管应注意什么?
附：FI型光栅红外分光光度计（上海分析仪器厂）操作规程：
1.接通220伏电源（电源插头带地线）。
2.接通仪器电源，指示灯亮，停止扫描指示灯灭，硅碳棒预热，扇形镜开始转动，仪器预热开始，约20分钟后，接通仪器后的笔楔开关（使记录笔得到能量）。
3.检查各旋钮的位置：狭缝程度置3#，扫描速度置2#，调节增益旋钮至适当位置。
4.调节电平衡：用纸片档着两面三刀光束，调节电平衡，使笔达到静止并略向100%方向偏转。
5.提起笔架，打开记录器盖板，放置记录纸，对准起始点（使记录纸4000cm-1和波数指示刻度盘4000cm-1相对应）。
6.关闭样品光束，调节好0%T，即让笔停在0%。
7.打开双光束，调节100%T，用100%T旋钮细调。
8.插上聚苯乙烯标准品、供试品。
9.接通扫描开关，仪器开始扫描。