萃取技术在纺织品中有害物质检测中应用
纺织品中有害化学成分的检测技术分析
纺织品中有害化学成分的检测技术分析摘要：结合当前发展情况来看，随着全球贸易争端的日益加剧，我国纺织品行业及时调整方向，按照统筹规划与合理部署原则，对内部生产工作及发展方向进行了重新定位。
其中，对于纺织品中有害化学成分的检测技术研究，行业内部经过多年的实践与努力，在纺织品有害化学成分检测技术的应用方面取得了初步成果。
针对此，我们主要立足于纺织品中有害化学成分内容，对相关检测技术的应用实践问题进行总结分析。
关键词：纺织品；有害化学成分；检测技术1纺织品中的常见有害化学成分以及危害性1.1重金属纺织品的生产过程中，多个环节都会导致重金属进入纺织品中。
其中，少量重金属来源于纺织植物，纺织植物生长的土壤受到重金属污染导致纺织植物中含有微量重金属；其余的重金属多来源于纺织品的加工、生产过程中添加的染料、添加剂等，例如金属络合染料、阻燃剂、催化剂以及固色剂等。
生产过程中加入的这些染料、添加剂导致纺织品中含有镍（Ni）、铬（Cr）、铜（Cu）、镉（Cd）、铅（Pb）、砷（As）、锑（Sb）等，具体来源见表1。
表1 限定重金属的来源以上重金属元素进入人体后将会对人的身体健康、生命安全造成威胁；未经处理直接排放将导致环境污染。
对人体而言，微量的金属元素能保证人体生命活动得以正常进行，但是重金属元素大量进入人体将导致肝脏、肾脏难以及时代谢金属元素，进入血液、心脏、肾脏等组织、并在器官中大量积累，导致金属中毒、肾脏衰竭等，对身体健康、生命安全造成严重的威胁。
因此生产加工过程中，必须严格按照规范执行操作、严格检测。
1.2有机物我国于2003年将23种芳香胺列入纺织品禁用化学品目录当中，并于2006年对其进行重新修订，将禁用芳香胺种类增至到24种。
这部分禁用的芳香胺不仅会对皮肤的耐受度造成不良影响，同时也会对人体身心健康构成危害影响，必须禁止使用。
举例而言，像德国法律对五氯苯酚的生产使用做出了明确制止。
因此在纺织品生产制造过程中，检测人员应该对有机物含量以及组成成分进行科学检测。
液液萃取法快速检测纺织品中禁用偶氮染料
液液萃取法快速检测纺织品中禁用偶氮染料黄圆圆;范娟【摘要】本文建立了一种液液萃取法快速检测纺织品中禁用偶氮染料的方法。
该方法以乙酸乙酯为萃取剂，经振荡后，进行GC/MSD检测，缩短了前处理时间，且节约了试剂。
该方法检出限在0.07 mg/kg～0.29 mg/kg之间，回收率在28.36%～107.23%之间，相对标准偏差小于10%，并且成功用于检测纺织品中的禁用偶氮染料。
该方法具有操作简单、快速、精密度高等特点。
【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2016(000)008【总页数】4页(P72-75)【关键词】液液萃取;禁用偶氮染料;环保【作者】黄圆圆;范娟【作者单位】福建省纤维检验局福建省纺织产品检测技术重点实验室国家服装服饰质量监督检验中心福建;福建省纤维检验局福建省纺织产品检测技术重点实验室国家服装服饰质量监督检验中心福建【正文语种】中文偶氮染料是指分子结构中含有偶氮基（—N=N—），且与其连接部分至少含有一个芳香族的染料，在还原裂解后会分解出致癌性芳香胺的染料。
使用禁用偶氮染料染色的服装在穿着过程中与人体皮肤长期接触并和代谢过程中产生的物质发生还原反应，分解出的致癌芳香胺被人体吸收，会改变人体DNA结构，最终诱发人体病变［1-2］。
国家纺织品强制标准GB 18401—2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将禁用偶氮染料列为强制检测项目，并规定禁用偶氮染料的测定采用GB/T 17592《纺织品禁用偶氮染料检测方法》。
该方法的大致过程为样品在70℃柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原，过硅藻土柱，用80mL乙醚多次淋洗后，浓缩，氮吹后定容。
该方法样品前处理流程长，操作繁琐，检测成本高，且使用大量的乙醚试剂，对环境和操作人员有很大的毒害作用。
因此，发展一种高效率、环保的禁用偶氮染料检测方法具有现实意义。
本文以较为环保的乙酸乙酯为萃取试剂，探讨液液萃取法检测纺织品中禁用偶氮染料的可行性，开发了一种环保型前处理技术。
超声萃取_GC_MS法测定纺织品中邻苯二甲酸酯_张文娟
DINP
C26H38O4
10.800 ～ 11.866
293, 418, 347
293
100 ∶3 ∶7
DIDP
C28H46O4
11.200 ～ 13.012
307, 446, 321
307
100 ∶5 ∶8
2.3 工作曲线与检出限
方法选定的试验条件 进行测 试 。 以质 量浓度为 横坐
将邻苯二甲酸酯混合标准储备液逐级稀释 , 用本 标 , 响应值为纵坐标 , 绘制标准曲线 , 计算回归方程 , 并
溶剂定容至 50 mL, 采用 0.45 μm有机相微孔滤膜过
6种邻苯二甲酸酯的 GC/MS总离子流图见图 1。
滤 , 以供 GC/MS定性和定量测定 。
1.4 GC/MS测试条件
色谱柱 为 HP-5MS弹性 石英 毛细 管柱 (30 m ×
0.25 mm×0.25 μm);载 气 为 高 纯 氦 气 (纯 度 为
39
印 染 (2010 No.15)
根据信噪比 (S/N=3)计算检出限 , 结果见表 3。
表 3 PAEs标准品的线性回归方程 、相关系数和检出限
标准品种类
DBP BBP DEHP DNOP DINP DIDP
线性回归方程
y=163 000x+27 500 y=342 000x+30 300 y=200 000x+12 000 y=271 000x-5 290 y=269 000x-50 900 y=163 000x+27 500
0 前言
邻苯二甲酸酯类 (PAEs)是常用的增塑剂 , 被广泛 应用于塑料制品 、涂料 、染料 、纺织品和化妆品中 。 研 究表明 , 邻苯二甲酸酯在人体内会发挥类似雌性激素 的作用 , 可干扰内分泌 , 引起激素失调 , 对人体特别是 婴幼儿的生殖系统造成极大危害 [ 1-3] 。 欧盟在 2005年 12月 27日公布了第 2005/84/EC指令 , 限制儿童玩具 及其它用品中 6种邻苯二甲酸酯 [邻苯二甲酸二 (2-乙 基 )酯 (DEHP)、邻苯二甲酸 二丁酯 (DBP)、邻苯二甲 酸丁基苄基酯 (BBP)、邻苯二甲酸二异酯 (DINP)、邻 苯二甲 酸二 异癸 酯 (DIDP)和 邻苯 二 甲酸 二正 辛酯 (DNOP)]的含量不得超过 0.1%。 其 25个成员国必 须于 2006年 7 月 16 日前将该指令转化为本国法例 , 并于 2007年 1 月 16 日开始实行 , 所有制造商及进口 商必须遵守有关法例 。 2007和 2008年 REACH法规 及 Oeko-Tex标准 100中也分别对这些物质进行限制 , 内容描述与 2005/84 /EC指令基本一致 。 我国在 2002 年颁布的 GB/T18885— 2002《生态纺织品技术要求 》 中也对婴幼儿用品中邻苯二甲酸酯的限量作了明确规 定 。因此 , 对纺织品中邻苯二甲酸酯进行有效地分析
溶剂萃取GC-MS法测定纺织衣物中的异味物
振荡摇床 ：Ｓ— ２ ２ 型 ， 国 Ｓ ｋ Ｐ Ｂ １５ 美 ｔ 公司； ｉ
正 己烷 、 氯 甲烷 、 化 钠 、 水 硫 酸 钠 ： 析 二 氯 无 分
纯；
吸道炎 症 和皮肤 炎 的甲醛 ， 致使 人 的肢 体 畸形 、 可 内
分泌失 调 、 害生殖 系统 的含 氯苯 酚 ， 损 能诱 发人 体癌 变的染 料等 。为保 证 人 们 穿着 安 全 与 身体 健 康 ， 国
引起 消 费者 的普 遍关 注 。 纺织 品 中有 害 物质 来 源 非 常广 泛且 种 类 繁 多 ， 含有对 人 的呼 吸道及 皮 肤 产 生 强烈 的刺 激 、 发 呼 引
质谱 仪 ： ｇ ｅ ｔ ９ ２型 ， 国 Ａ ｉ ｎ 公 司 ； Ａ ｉｎ ５７ ｌ 美 ｇ ｅｔ ｌ 旋转 蒸发仪 ： ２ ５型 ， 士 Ｂ ｃ ｉ 司 ； Ｒ一 １ 瑞 ｕｈ公 分析 天平 ： Ｓ一１ ４ Ｂ ２ Ｓ型 ， 精度 ０ １ ， 国赛 多 ． 德 ｍｇ
ｍ） 美 国 Ａ ｉ ｎ 公 司 ； 样 口温 度 ：５ ￣ 载 气 ： ， ｇｌ ｔ ｅ 进 ２ ０Ｃ； 氦 气 ， 速为 １ｍ Ｚ ｉ ； 样 方 式 ： 分 流进 样 ； 流 Ｉ ｍｎ 进 不 进 样 量 ： ｚ ； 温 程 序 ： 温 ４ ｃ １ｍｎ ， 持 ５ １／ 升 Ｌ 初 ＯＣ（ ｉ ） 保
Ｐ Ｃ增 塑剂 、 机 锡 化 合 物 、 害 染 料 、 菌整 理 、 Ｖ 有 有 抗 阻燃 整理 、 色牢 度 、 挥发 性 物质 释放 和气 味 １ 类 ４大
分别 规定 了禁 用或 限量 指 标 ， 中异 常气 味包 括 霉 其
色谱 柱 ： Ｐ一５ Ｈ ＭＳ柱 （０ ｍ ×０ ２ ３ ．５ｍｍ，． ５ ０ ２
萃取法在化工行业环境监测中的应用
力操作完成的，因此质检人员的专业素质及水平直接影响到对 污染物的检测效果。相关人员应该不断加强对于质检人员理论 知识以及操作技术的培训，并且定期组织考核，对检测过程中 出现的错误进行不断讲解和纠正，以确保化工污染物检测人员 专业素质的提高。
Abstract: In the specif ic process of production, the chemical industry will emit a lot of harmful substances in the actual production process. If these harmful substances are directly discharged into the atmosphere without treatment, it will cause adverse effects on the ecological environment. At the same time, some chemical enterprises may have the problem of a small amount of toxic substances leakage. With the continuous accumulation of leakage, it will cause great harm to the ecological environment. This paper expounds the signif icance of the application of extraction technology in environmental monitoring of chemical industry, and analyzes the application of extraction method in environmental monitoring of chemical industry. Keywords: extraction method; chemical industry; environmental monitoring
固相微萃取技术在纺织品检测中的应用[论文]
![固相微萃取技术在纺织品检测中的应用[论文]](https://img.taocdn.com/s3/m/f37f5045852458fb770b56b2.png)
固相微萃取技术在纺织品检测中的应用摘要：固相微萃取技术是一项新型的纺织品检测技术，在现代的纺织品检测工作中被广泛的采用，在纺织品检测方面发挥着很大的作用。
本文通过对固相微萃取技术的相关介绍，分析了固相微萃取技术在纺织品各项检测工作中的应用。
关键字：固相微萃取技术纺织品检测应用一、固相微萃取技术纺织品检测的原理固相微萃取技术简称spme，属于非溶剂选择性萃取方法的范畴。
固相微萃取采用的是形状类似于色谱注射器的小巧型进样器，该工具主要由手柄以及萃取头（纤维头）组成，固相微萃取过程中，将纤维头在样品溶液以及顶空气体中浸入，然后通过一定速率的搅拌来实现两相间的平衡，然后将纤维头取出，放入气相色谱汽化室中，在汽化室中将纤维头上的溶剂进行热解、吸附操作，最后将萃取物导入色谱柱中，这就是整个固相微萃取的操作过程。
固相微萃取萃取头是一根石英纤维细管，细管上涂有固相微萃取涂层，涂层为不同色谱的固定相或吸附剂。
细管外套保护作用的不锈钢管，通过固相微萃取纤维头在不锈钢管内的伸缩来进行样品的萃取和吸附操作，固相微萃取的手柄用来进行萃取头的固定工作。
在我国传统的纺织品检测中，利用固相微萃取进行纺织品检测时，样品前处理一般采用分液漏斗来进行检测液的萃取，利用这种萃取方法进行萃取工作时往往需要大量的有机溶剂，萃取操作过程极为复杂，而且萃取的溶剂多为有毒溶剂，一方面会对萃取人员的身体造成危害，同时也容易造成环境污染；此外，这种传统的萃取方法萃取效率低，浪费了大量的时间，而且萃取检验结果也不是很准确，因此效果不是很好。
随着现代萃取技术的发展，纺织品检测萃取技术逐渐朝着少溶剂甚至是无溶剂的方向发展。
现在常用的萃取技术方法主要有：固相萃取法、静态上空间采样法以及薄膜萃取法等。
这些萃取方法萃取的效果都比较好，使用的萃取溶剂量也比较少，但是萃取操作所耗费的成本比较高，操作方法同样比较繁琐，在实际的纺织品检测中操作性不强。
因此，固相微萃取法在纺织品检测中逐渐的被广泛采用。
纺织品中可萃取重金属的测定
纺织品中可萃取重金属的测定
<strong>检测纺织品中重金属的重要性</strong>
现在，在全球范围内检测纺织品中的重金属，已经成为生产和销售纺织品的重要环节。
重金属可以污染空气、水和土壤，对人类的活动和健康造成严重的损害。
因此，检测纺织品中的重金属，对确保人们对服装的健康使用至关重要。
在检测纺织品中重金属时，可以采用总有机碳（TOC）测定法。
这种方法可以快速、准确地测定纺织品中的重金属含量，可以检测范围广泛，从元素的数值到微量的重金属，都有可能检测到。
总有机碳（TOC）测定法是纺织品中重金属检测的最佳选择。
另外，由于重金属的危害程度，企业必须严格遵守法律法规，以防止纺织品中的重金属含量超标。
除了上述测定方法外，还可以采用X射线荧光光谱、高效液相色谱、气相色谱、原子吸收光谱法等技术手段检测纺织品中的重金属含量。
总而言之，检测纺织品中重金属对人们的健康和社会稳定至关重要。
首先，相关部门要加强对纺织品市场的监督，督促纺织品企业严格按照国家标准控制重金属含量，维护消费者的健康和社会稳定。
其次，消费者应根据所购商品的品牌和质量，明智地选择纺织品，保护自己的健康。
纺织品中可萃取重金属安全评价与检测技术分析
纺织品中可萃取重金属安全评价与检测技术分析摘要：本文对纺织品中可能残留的重金属危害性、来源、限量进行了叙述，并对国内外的检测标准进行了比较分析。
关键词：纺织品；重金属；残留；标准1 纺织品中重金属来源及危害1.1 纺织品中重金属的来源在纺织品原料、生产或使用过程中的任一环节都可能引入重金属，其中仅少量由天然纤维从土壤中吸收或食物中吸收引入，大部分来源于纺织品后加工期，尤其织物加工过程中使用的某些染料和助剂，如各种金属络合染料、媒介染料、酞菁结构染料、固色剂、催化剂、阻燃剂、后整理剂等以及用于软化硬水、退浆精练、漂白、印花等工序的各种金属络合剂等，部分防霉抗菌防臭织物用Hg、Cr 和Cu 等处理也会带来重金属污染。
纺织及相关工业如对重金属处理不当，将引起环境污染，对人体健康造成伤害。
对于GB/T 18885—2009 《生态纺织品技术要求》以及OEKO-TEX Standard 100—2013 限定的重金属元素，可以从纺织纤维原料的生产、纺织纤维制品加工等方面分析其具体的来源，见表1。
1.2 重金属的危害重金属离子在小剂量时是维持生命不可缺少的物质，但超过一定浓度后，则对人体健康有害并且重金属对人体的累积毒性是相当严重的。
重金属一旦为人体所吸收则会累积于人体的肝、骨骼、肾、心及脑中，当受影响的器官中重金属积累到一定程度时，便会对健康造成无法逆转的巨大伤害。
如铜可导致肺疾病、镍导致肺癌、钴导致皮肤和心脏病、锑可导致慢性中毒、铬导致血液疾病、汞会影响人的神经系统等。
纺织品上残留的重金属一旦被人体吸收，则会倾向于在肝脏、骨骼、肾脏、心及脑中蓄积。
当受影响的器官中重金属积累到一定程度时便会对健康造成巨大的损害，对儿童的影响尤为严重，因为儿童对重金属的吸收能力远高于成人[1]。
事实上，纺织品上可能含有的重金属绝大部分并非出于游离状态，对人体不会造成损害。
所谓可萃取重金属是模仿人体皮肤表面环境，以人工酸性汗液对样品进行萃取，用ICP、AAS和UV-VIS等仪器分析方法测定，并可能进入人体从而对健康造成危害的重金属含量。
纺织品中16种多环芳烃化合物测定的研究
纺织品中16种多环芳烃化合物测定的研究
多环芳烃(PAHs)是一类众多有害物质，它们可能以土壤、水体和大气中形式出现，有毒、刺激呼吸道，可能致癌，对人体和环境造成严重危害。
纺织品中也有可能含有多环芳烃，因此，对它们的检测具有重要意义。
本文使用压燃-GC-MS技术，针对纺织品中的16种多环芳烃化合物进行测定与研究。
首先，根据相关标准，在清洁的实验室中称取适量的纺织品样品，用棉布包裹组装到不锈钢容器中。
然后，采用适当的方法对其样品进行溶剂萃取并进行干化处理，让其分离出所需多环芳烃化合物。
接下来，在压燃装置中进行温度控制，将溶剂和样品材料细分燃烧分解，通过GC-MS分析仪进行成分分析。
最后，数据处理系统分析和统计所得数据，对检测结果进行统计分析和讨论。
压燃-GC-MS法是目前分析多环芳烃化合物较为常见的方法，可获得准确的的定量分析数据，在纺织品中的应用更加充分且准确，有利于科学实验研究。
因此，压燃-GC-MS技术正在不断地作为被广泛采用，以满足当前社会对安全食品、安全服务及安全纺织品检测的需求。
然而，由于样品物质和检测工具等因素的工作，关于纺织品中多环芳烃的检测仍在不断的持续改进及完善中。
综上所述，压燃-GC-MS法可以合适地用于检测纺织品中的16种多环芳烃化合物，通过这种技术的应用可以更有效地对纺织品中的污染物含量进行测定，并及时发现并处理相关的问题，从而有效保护人体健康和环境。
生态纺织品检测中萃取技术的运用论文
生态纺织品检测中萃取技术的运用论文生态纺织品检测中萃取技术的运用论文1 引言生态纺织品是指从原料的选择到生产、销售、使用和废弃处理整个过程中,对环境或人体健康无害的纺织品,又称环保纺织品或绿色纺织品,它必须符合四个基本前提:(1) 资源可再生和可重复利用;(2)生产过程对环境无污染;(3)在穿着和使用过程中对人体没有危害;(4) 废弃后能在环境中自然降解,不污染环境,即具有"可回收、低污染、省能源".根据目前国际上广泛采用的Oeko-T ex 标准100,生态纺织品必须测试的项目有:pH值、禁用染料、甲醛、色牢度、重金属、气味、氯苯酚、农药残留有机氯载体、PVC增塑剂、有机锡、挥发性物质等.2 生态纺织品检测前处理样品前处理技术对检测分析结果的影响占有很大的比重,有分析表明:检测分析结果的误差近50%来源于样品的准备和处理,而真正来源于分析的还不到30%,而且大部分样品前处理所占用的工作量超过整个分析的70%,因此样品前处理系统是检测体系达到快速而准确目的的基础和保障.纺织品中致癌染料、致敏染料、杀虫剂的检测技术存在一个共同特点:待检物质包裹及深埋在纤维及面料中;同时随着纺织品的不断发展,纺织品已经不再是一两种简单的棉、麻或者涤纶等成分了,越来越多的混纺、交织纺织品进入市场并成为主导,这就进一步加大了纺织品检测前处理的难度.现阶段的前处理技术有溶剂萃取、固相萃取、固相微萃取、多元萃取等.3 萃取技术在生态纺织品检测中的应用3.1 溶剂萃取技术溶剂萃取技术如索氏萃取、超声萃取、快速溶剂萃取技术等在生态纺织品检测中占重要地位.3.1.1 索氏萃取索氏萃取是简单实用的经典萃取技术,张伟亚等[1]采用索氏萃取法提取纺织品中残留的烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚,回收率符合要求.胡勇杰等[2]采用索氏萃取法建立了测定生态纺织品中含氯有机载体含量的方法,该方法的主要缺点是所需时间长,有机溶剂消耗量大且操作复杂,不易实现自动化,目前已经很少有人使用这种方法.3.1.2 超声萃取超声萃取技术是由溶剂萃取技术与超声波技术结合形成的萃取技术,超声场的存在提高了溶剂萃取的效率.张翔[3]、王明泰[4]采用超声萃取法提取纺织品中的农药残留物.与常规提取法相比,超声提取具有提取时间短、效率高、无需加热等优点,但是超声萃取需要使用大量的有机溶剂,相对于现在更为先进的预处理技术,不够环保.另外超声萃取常伴有热效应,对于不稳定易挥发分解的物质,会有一定量的损失.3.1.3 快速溶剂萃取快速有机溶剂萃取法是一项全新的样品前处理技术,通过升高温度与压力结合使用有机溶剂,可快速、有效地从基体中萃取各种待测物.相对于其他萃取方式,快速有机溶剂萃取法具有快速、溶剂用量小、萃取效率高、安全、自动化程度高等显著优势.李琳、薛秀玲[5]等人采用加速溶剂萃取法萃取不同类型的皮革和纺织品样品.结果表明:该方法在前处理方法萃取溶剂和使用量、萃取时间、检出限和回收率等方面都优于现有检测标准.该方法的`建立为皮革和纺织品中含氯苯酚的测定提供了一种高效、简便、快速的新方法.3.2 固相萃取技术溶剂萃取技术需要使用大量对人体和环境有毒、有害的有机溶剂,但开发省时效高、有机溶剂耗用量少是萃取技术不断发展的要求之一,近年来发展起来了多种新型样品萃取技术,例如固相萃取、固相微萃取.固相萃取是一种基于液一固分离萃取的试样预处理技术,固相萃取的过程实质上是柱色谱分离过程,是利用固体吸附剂对液体样品中目标化合物与基质和干扰化合物吸附能力的差异,来分离和富集目标化合物的.牛增元等[6]对纺织品中邻苯二甲酸酯类环境激素在人工汗液中的迁移进行了研究,确定了用固相萃取浓缩富集人工汗液提取液中的邻苯二甲酸酯类化合物的最佳条件.3.3 固相微萃取技术固相微萃取(SPME) 是1990年由加拿大学者Pawliszyn和他的合作者首创,并于近年来间迅速发展和完善的样品制备新技术.它摒弃了处理复杂样品时传统的溶剂提取操作步骤,将萃取、浓缩、解吸、进样等功能集于一体,灵敏度高且操作简便,一经问世便受到了分析化学工作者的瞩目,成为样品制备方法的热门课题.许泓等[7]报道了采用SPME-GC-MS法测定纺织品中18种芳香胺的方法.作者采用直接浸入SPME 法,分别对萃取纤维、pH值、萃取温度、萃取时间、色谱分析条件等方面进行了优化.陈军等[8]报道了将织物样品甲醛衍生化后借助顶空-固相微萃取(HS-SPME)超声波超声提取衍生化产物醛腙,利用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测方法(SIM)定量,并确定了相应的检测限量和适用范围.该方法的准确度、灵敏度均优于现行的乙酰丙酮分光光度法,克服了国标方法选择性低、检测限高、显色剂保留时间短和吸光度稳定性差等缺点,为完善纺织品中低限量甲醛残留的监管,提供了一种快速、便捷的检测方法.该方法适用于各类单层或多层纤维织物中甲醛的测定.刘瑛等[9]采用固相微萃取顶空进样技术和气相色谱分析纺织品中的异常气味,讨论了异常气味样品的采样方法和分析条件.利用70μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW/DVB)萃取膜对异常气味样品进行了多次取样分析,获得了霉味、高沸点石油味(如汽油、煤油味)、鱼腥味、芳香烃气味、香味气相色谱的指纹图谱.作者发现,组成气味的气体种类不同;其气相色谱的指纹图谱也有所不同;多次分析同一种气味样品的色谱图发现有较好的相似性.3.4 多元萃取技术各种萃取技术都有着各自的优点和缺点,而不同的萃取技术联合使用,加强各自优点,提高萃取效率.马强等采用加速溶剂萃取和固相萃取相结合的方法测定了纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚[10]和阻燃剂[11],采用此两种萃取方法结合,检测准确快速,且灵敏度高,可用于纺织品的实际检验工作.陈军等研究了超声和固相微萃取相结合提取纺织品中的游离甲醛[12]和挥发性有机化合物[13]的测试方法,该方法检出限低,回收率高.4 结语萃取技术是生态纺织品检测前处理的关键,随着人们对纺织品检测的要求越来越严格,绿色、生态,快捷高效、有机溶剂耗用量少的萃取新技术将成为主流趋势.参考文献:[1]张伟亚,李丽霞,王成云. HPLC法测定纺织品中AP和APEO[J]. 纺织学报,2007,28(2):44-47.[2]胡勇杰.生态纺织品中含氯有机载体含量的测定气相色谱-质谱法[J].中国纤检,2005,(8):26-29.[3]张翔,廖青,张焱. 高效液相色谱法同时检测棉织品中的9种有机氯农药残留[J].色谱,2007, 25(3):380-383.[4] 王明泰, 牟峻, 靳颖, 等 . 纺织品有机氮农药残留量的LCMS/MS测定法[J].印染,2007,(8):31-35.[5] 林素君,闫二鸽,龚?. 生态纺织品检测的新技术-快速溶剂萃取仪(APLE-系列)的应用[J].中国纤检,2012,(3):57-58.[6]牛增元,房丽萍,杨桂朋,等. 纺织品中邻苯二甲酸酯类环境激素在人工汗液中的迁移[J].纺织学报, 2006,27(2):74-77.[7] 许泓,佟晖. 固相微萃取法在禁用偶氮染料检测中的应用初探[J].分析测试学报,2000,19(1):76-78.[8] 陈军,张燕. HS-SPME-GC-MS法测定纺织品游离甲醛[J].印染,2006,(1):39-41.[9] 刘瑛,梁勇,邓志光,等. 固相微萃取气相色谱检测纺织品中异常气味[J].印染,2005,(18):37-38.[10]马强, 王超, 王星, 等. 加速溶剂萃取-固相萃取-硅胶吸附色谱-电喷雾质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚[J]. 分析化学研究报告, 2009, 37(1):46-52.[11]马强, 白桦, 王超, 等. 同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的六溴环十二烷[J].高等学校化学学报,2010, 31(3):473-478.[12]陈军, 张燕. 固相微萃取-气相色谱-质谱法测定纤维制品中游离甲醛[J].分析科学学报, 2006, 22(6):693-696.[13]陈军. 应用固相微萃取气相色谱测定毛织物的挥发性有机化合物[J].毛纺科技, 2006,(9):47-51.。
纺织品有害物质检测样品的预处理几种方法
上海千测技术标准有限公司提供纺织品有害物质检测样品的预处理几种方法纺织品有害物质检测中，复杂体系痕量组分的快速分离和准确测定是当今分析化学工作者面临的重要而艰巨的任务。
如何从有限的样品中富集耳标组分往往成为能否对样品进行有效分析的关键。
这部分工作很容易被忽视。
近十年来，随着样品萃取净化技术的迅速发展，出现了许多高效快速的样品制备、分离和纯化等前处理方法，这对传统的前处理方法有很好的互补作用。
以下总结了最近针对关于APs以及PFOS、PFOA 的一些常用，实效，先进的预处理方法。
液液萃取、固相萃取以及固相微萃取，其主要运用在液体样品的分离富集。
而索氏提取、超声萃取、加速溶剂萃取以及基质固相分散萃取则多用于固体或半固体样品的分离富集。
1.4.1液液萃取液液萃取又称溶剂提取。
是用溶剂分离和提取液体混合物中的组分的过程。
它是最简单最直接的分离富集方式。
液液萃取的缺点是大量使用有机溶剂，在萃取过程中容易形成乳状液，并需进行相分离。
在对于复杂基质体系时，往往不能发挥作用。
1.4.2固相萃取(SPE)固相萃取(SolidPhaseExtraction)是一种常用的样品制备技术，己在样品的预处理过程中获得了广泛的应用。
它较之经典的索氏提取所需样品预处理时间短、操作相对简单、重复性好。
相对于液液萃取，固相萃取具有低溶剂消耗、自动化操作程度高、适用范围广等优点。
尤其对大量液体样品中的痕量物质的富集方面很有优势。
缺点是固相萃取容量低，固体吸附剂容易被堵塞。
固相萃取虽大大降低了萃取时间，但若基体复杂，样品在经过固相萃取后，仍需进一步净化。
在针对PFOS和PFOA的复杂基质分离中，TsengCL等人对大体枳的水样采用固相萃取(C18SPE小柱)的方法富积其中的PFOA，然后用高效液相色谱分离，最后也采用ESI离子阱MS/MS检测。
250mL水样中检出限可以达到0.5和6ng/L。
另外现已有全自动SPE萃取仪。
实验室使用全自动固相萃取系统，通过降低劳动力费用、提高样品处理量和得到更好的精确一致性结果，从而可以节省更多的费用。
分散液液微萃取技术在纺织品禁用偶氮染料检测中的应用
分散液液微萃取技术在纺织品禁用偶氮染料检测中的应用范娟【摘要】基于分散液液微萃取技术建立了纺织品中禁用偶氮染料的快速检测方法.在最佳试验条件下,芳香胺最低检出限为0.1 mg/kg,富集因子在66～ 171范围内,加标回收率均能满足要求,相对标准偏差为1.0％～9.7％,该方法成功用于检测纺织品中的禁用偶氮染料.试验结果表明,分散液液微革取技术具有操作简单、快捷、富集因子高、精密度高等特点,是检测纺织品中禁用偶氮染料的一种方便、高效的方法.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2015(000)012【总页数】4页(P82-85)【关键词】分散液液微萃取;禁用偶氮染料;气相色谱质谱联用【作者】范娟【作者单位】福建省纤维检验局【正文语种】中文近年来，人们对纺织品的安全性日益关注，使用禁用偶氮染料生产的纺织品与人体接触后，会被皮肤吸收，与正常代谢过程释放的物质混合在一起，并发生还原反应形成致癌或疑致癌芳香胺[1-2]，成为人体癌变的诱因。
因此，禁用偶氮染料的检测引起了人们的重视，是我国生产的纺织服装在国际国内贸易中最重要的检测指标之一。
目前，我国纺织品专业检测机构主要采用GB/T 17592—2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》方法标准作为检测依据，而这一检测方法存在样品前处理复杂耗时的问题，对于有大量检测业务的检测机构来讲，及时出具准确的检测数据存在一定的困难，因此快速有效的前处理技术是有必要的。
分散液液微萃取技术[3]即是近年发展起来的一种新型样品前处理技术，该技术集萃取、浓缩于一体，操作简单、快速、成本低、富集效率高、有机溶剂用量少，非常适合环境友好型社会发展需要。
本研究采用分散液液微萃取技术与气相色谱质谱联用仪（GC-MS）联用，对芳香胺进行富集与检测，以期将该技术应用于纺织品中禁用偶氮染料检测的前处理，为禁用偶氮染料的检测提供一种快速高效的检测方法。
2.1 仪器与试剂仪器：Trace GC 1300 ISQ 气相色谱-质谱联用仪（Thermo Fisher公司），VDRTEX-5型混匀器（海门市其林贝尔仪器制造有限公司），TDL-60B型台式离心机（上海安亭科学仪器厂）。
生态纺织品检测的新技术——快速溶剂萃取仪(APLE-系列)的应用
苯酚 （ 四氯 苯 酚 、 五 氯 苯 酚 ） 、 有 机 氯 载 体 、ｐ Ｈ
肤过敏 。在 国际纺织 品服装 贸易中 ，过敏染料被 生 态纺织 品标准列 入禁用范 围 ，致敏 性分散染料是指 会 对人体 或 动 物 体 的 皮 肤 和 呼 吸器 官 等 引起 过 敏 作 用 的 染料 广 泛 应 用 于 纺 织 品 、 皮 革 制 品 等 的 染 色和 印 花 工艺 。
（ ）禁 用 偶 氮 染 料 、 致 敏 染 料 的检 测 １ 目前 我 国 采 用 的 偶 氮 染 料 的检 测 方 法 标 准 为 ＧＢＴ ／ ｌ５ ２ ２ ０ 纺 织 品 禁 用 偶 氮 染 料 的 测 定 》 其 基 ７ ９ ０ ６ 本 原 理 是 对 纺 织 样 品 做 还 原 分 解 产 生 禁 用 芳 香 胺 ， 经 过 提 取 浓 缩 后 用 气 相 色 谱 仪 进 行 测 定 ，用 高 压 液 相 色 谱 二 极 管 阵 列 检 测 器 或 气 相 色 谱 一 谱 仪 进 行 定 质 量 。 根 据 标 准 规 定 ，对 于 非 涤 纶 试 样 在 反 应 器 中经 过 １ 的 处 理 ，再 通 过 １ ｉ的 萃 取 浓 缩 后 用 气 相 色 ｈ ５ｒ ｎ ａ 谱 仪 分 析 。 检 测 涤 纶 染 色 试 样 时 ． 由 于 需 要 特 殊 的 前 处 理 更 比 常 规 方 法 多 用 近 １ 。 此 外 如 果 不 知 道 样 ｈ
料 及 印 染 助 剂 应 具 有 安 全 性 和 好 的 生 物 降 解 性 。 因 此 ．国 际 上 对 纺 织 品 中 有 害 物 质 含 量 的 控 制 越 来 越
微波萃取在检测纺织品中五氯苯酚上的应用
（ Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ Ｅ ｎ ｔ ｒ ｙ＆ Ｅ ｘ ｉ ｔ Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｑ ｕ ａ ｒ ａ ｎ ｔ ｉ ｎ ｅ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ ， Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ Ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ ｄ ｕ ， ６ １ ０ ０ ４ １ ）
摘要： 研究纺织品中五氯苯酚的检测方法。对微波萃取中的萃取溶剂、 微波程序和衍生方式进行了优
选。在微波环境 下以正己烷一 丙酮混合 溶液为溶剂萃取 纺织 品 中的五 氯苯 酚， 然后 采 用 乙酰化衍 生方 式处理提 取液 ， 最后使 用气相 色谱一 质谱联 用分析仪 法对五氯苯酚的含 量进 行测定 ， 并将微 波萃取 法与其他 萃取 方法所得
第４ ２卷
第 ３期
择醢 笈， Ｉ ：
Ｃｏ ￣ ｏ ｎ Ｔ ｅ ｘ ｔ ｉ ｌ ｅ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
２ ０ １ ４年 ３月
微 波 俞 凌云 陈 蔓
（ 四川 出入境 检验检疫局 ， 四川成都 ， ６ １ ０ ０ ４ １ ）
取方法相 比， 微 波萃取法具有快速 准确 、 灵敏 度 高等优势 。认为微波 萃取一 气相 色谱一 质谱联 用检 测法是检 测纺织
品 中五 氯 苯 酚 含 量 的 高 效 方 法 。
关键 词 ： 纺织 品 ； 微波； 五氯 苯酚 ； 萃取 ； 气相 色谱 一 质 谱联 用
中图分 类号 ： Ｔ Ｓ １ ０ ７ 文献标 志码 ： Ｂ 文章 编号 ： １ ０ ０ １ － ７ ４ １ ５ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ３ － ０ ０ ２ ９ ０ － ５
Ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｐｅ ｎｔ ａ ｃ ｈｌ ｏ ｒ ｏ ｐｈ ｅ ｎｏ ｌ ｉ ｎ Ｔｅ ｘ ｔ ｉ ｌ ｅ ｓ ｂ ｙ Ａｐ ｐｌ ｙ ｉ ｎｇ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ Ｅｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ
萃取技术在纺织品中有害物质检测的应用
萃取技术在纺织品中有害物质检测的应用作者：朱平邱星伟来源：《中国纤检》2011年第04期摘要：纺织品有害物质的检测是生态纺织品标准的核心，而萃取是纺织品有害物质检测过程的重要环节。
本文对应用在纺织品有害物质检测中的萃取技术进行了综述，比较了溶剂萃取技术、新型萃取技术、多元结合萃取技术，并对可应用到纺织品检测的生态环保萃取技术进行了展望。
关键词：纺织品；有害物质；萃取；多元萃取1引言近年来，纺织品的生态要求备受关注，检测要求越来越严格，对检测能力的要求也在提高。
有害物质检测过程中萃取是主要过程，目前常用的溶剂萃取技术有索氏萃取、超声萃取、微波萃取和加速溶剂萃取等，新型萃取技术有固相萃取、固相微萃取和液相微萃取等，而基于各种萃取技术而形成的多元结合萃取技术包括索氏-固相萃取、加速溶剂-固相萃取和超声-固相微萃取等。
本文对应用在纺织品有害物质分析中的萃取技术进行综述，并对更加环保生态的萃取技术进行了展望。
2萃取技术在纺织品有害物质检测中的应用2.1溶剂萃取技术溶剂萃取技术如索氏萃取、超声萃取等在纺织品有害物质检测中占重要的地位。
索氏萃取是简单实用的经典萃取技术，张伟亚等[1]采用索氏萃取法提取纺织品中残留的烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚，回收率符合要求。
胡勇杰等[2]采用索氏萃取法建立了测定生态纺织品中含氯有机载体含量的方法。
而超声萃取是使用最多的萃取技术，多种有害物质均可用超声萃取进行前处理。
超声萃取技术是由溶剂萃取技术与超声波技术结合形成的萃取技术，超声场的存在提高了溶剂萃取的效率。
程立军[3]、樊苑牧[4]、刘慧婷[5]都采用超声萃取法分别提取了纺织品中有机锡化合物、含氯酚及邻苯基苯酚、全氟化合物，检出限和回收率都在标准要求之下。
纺织品中杀虫剂的提取主要采用超声萃取法，张翔[6]、王明泰[7]采用超声萃取法提取纺织品中的农药残留物。
微波萃取法是微波技术与萃取技术相结合产生的技术，在萃取过程中用微波来提高萃取效率。
浅析纺织品中常见的有害物质检测技术
浅析纺织品中常见的有害物质检测技术【摘要】本文主要介绍了纺织品中常见的几种有害物质，并针对当前纺织品检测中所遇到的问题，提出了相应的有害物质检测方法，对纺织品安全检测的实践具有一定的指导意义。
【关键词】纺织品；有害物质；检测技术1 纺织品中常见的有害物质1.1甲醛甲醛是在纺织品整理加工过程中广泛应用的试剂之一，其作为反应剂可提高纺织品中助剂的耐久性，作为树脂加工剂可提高纺织品的抗皱、防缩性。
甲醛对生物细胞的原生质有毒性作用，纺织产品如在穿着应用过程中释放出游离甲醛，会对人体的呼吸道黏膜和皮肤产生强烈的刺激性危害，甚至引发癌症。
1.2重金属锰、锑、铬、镍、钴、镉、铜及钒等重金属离子广泛应用于纺织品的后续加工，如印染及其他染化工业中，长期接触含有这些重金属离子的纺织品，会对身体健康产生严重的影响。
流行病学显示：砷、铬、镍、镉具有致癌性，锑、钴可能致癌，对儿童尤为严重。
因此，纺织品中重金属的检测对纺织品的安全性特别重要。
1.3有毒有机化合物纺织品中所含有毒有机化合物大体上可分为以下三种：1.3.1苯的氨基和硝基化合物苯胺以形成高铁血红蛋白为主要病理变化：硝基苯则对神经系统有明显影响，三硝基甲苯对肝脏有严重伤害。
1.3.2含有机氯载体的化合物含氯芳香族化合物，如三氯苯、二氯甲苯是高效的染色载体，在染色过程中可使纤维结构膨化，以利于染料的渗透。
但这些含氯芳香族化合物会影响人的中枢神经系统，造成皮肤过敏，并刺激皮肤和黏膜，对人体有潜在的致畸和致癌性。
1.3.3农药类化合物农药残留是纺织品中含有有毒有害有机物的原因之一。
Oeko TexStand ardl00和GB/T18885《生态纺织品技术要求》对其中大部分农药的残留量都有限量要求。
2 纺织品有害物质检测技术2.1纺织品中甲醛的检测采用甲醛作为反应剂可以提高助剂在纺织品中的耐久性，特别是含有甲醛的树脂加工剂处理过的织物，抗皱性和防缩性好。
但这些纺织品在穿着和使用中，甲醛会逐渐释出，对人体产生不良作用。
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萃取技术在纺织品中有害物质检测中的应用
摘要：随着社会的进步和科学技术的发展，轻工业的发展逐渐被重工业的发展所取代，然而，作为农业发展和轻工业发展的大国，轻工业的发展还是必不可少的存在，纺织工业作为主要的轻工业，纺织产品的生产已经受到广泛的关注，检测方面的要求也越来越严格。
纺织品中生态方面纺织品的标准核心，就是对有害物质进行相关方面的检测，而萃取就是这一核心部分中最为重要的检测环节。
本文根据纺织品中有害物质的检测，对其中涉及到的萃取技术进行分析和探讨，比较不同萃取技术的特点，并对其技术进行展望。
关键词：萃取技术；纺织品有害物质；有害物质的检测
0、引言：
近些年，纺织品在生态方面的要求受到越来越多的关注，相对检测的要求也是越加的严格，检测方面的能力要求同样在不断的进行着提高。
目前，超声的萃取、加速溶剂的萃取、索氏的萃取、微波的萃取，这四种萃取方式是我国常使用的溶剂萃取技术，如今还有固相微波的萃取、固相萃取、液相微萃取等现代化的新型萃取技术，由于萃取技术的程度和元素都不相同，因此还可以形成结合形式的相关萃取技术，其中就有超声+固相微萃取技术、索氏+固相萃取技术、加速溶剂+固相萃取技术等。
1、纺织品中对有害物质进行检测的相关标准
1.1针对有害物质的残留余量相关方面的规定
1.1.1甲醛
甲醛是一种具有强烈的刺激性气味的无色气体，它可以溶在醚、醇和水当中。
甲醛是一种原浆有毒物质，可以与蛋白质相结合，吸入浓度过高的甲醛，会出现眼睛刺痛、头晕眼花、支气管的哮喘以及呼吸道方面受刺激或者水肿等现象，皮肤上对甲醛进行直接接触后后又色斑、坏死或者皮肤发炎等现象；长时间吸入少量的甲醛，会产生慢性的中毒症状，如若孕妇长时间吸入了甲醛，会导致新生的婴儿出现畸形，严重时还会导致婴儿直接死亡，而男子长时间的吸入甲醛会导致男子出现精子畸形或者死亡，性功能出现下降的现象，更为严重时还会产生白血病[1]。
在德国、加拿大、美国、日本等具有先进技术的国家，对甲醛的含量有着明确的指标规定：直接与皮肤进行接触的纺织品，其甲醛的含量不可以超过30ppm，所使用的其他纺织品中的甲醛含量不能超过300ppm，与水能进行分解游离的甲醛，在直接与皮肤进行接触的纺织品中不可以超出30ppm，对于其他纺织品中涉及到的甲醛的含量不可以超出300ppm。
日本要求，进口婴幼儿的纺织品中，甲醛的含量不可以超过20mg/kg，外面进口的成人贴身衣物，入：睡衣、袜子、内衣、内裤等，甲醛的含量不可以超过75mg/kg，而外面进口的成人外套衣物，甲醛的含量不可以超过300mg/kg[2]。
1.1.2有害的重金属
纺织中存在的有毒重金属主要有：pb、cr等。
在我国诸多技术要求和相关规定中，严格规定了纺织品中有害重金属的含量标准。
在1999年，欧盟方面针对外面进口的服装做出了相关规定，直接与人
体进行接触的服装中，有害金属的含量不可以超过0.5mg/cm2，包括任何金属性的装饰品、衣服拉链以及纽扣等。
1.1.3有害的有机物质
纺织中的有害性有机物是由德国在1994年提出，并最先颁布出严格的生产规定对20中有致癌效果的芳香胺以及分解芳香胺使用的偶氮染料的相关法令，之后针对生产中会使用的五氯苯酚做出了限量的规定，要求在皮革类制品中和服装中，五氯苯酚的含量不可以超过5mg/kg。
我国早在相关的规定中禁止使用了23种芳香胺，并且明确地指出部分有机物无法进行检测[3]。
2、萃取的技术在纺织品中对有害物质进行检测的相关应用
2.1溶剂的萃取技术
2.1.1超声萃取技术
超声的萃取技术是诸多萃取技术中使用较为频繁的一种，很多种的有害物质都可以通过超声的萃取方式进行处理和检测。
超声的萃取技术是将溶剂的萃取技术和超声波的技术相结合而形成的，超声波场合的存在，可以有效的提高溶剂萃取的实际效率。
2.1.2加速溶剂的萃取技术
这种技术方式是由richer等人在1995年的时候提出来的一种全新化的萃取方法，它采用的溶剂还是常规使用的溶剂，在温度高、压力大的前提条件下，将半固体或者固体的新鲜样品通过相关的溶剂进行萃取处理，充分的利用升高的温度和加大的压力，使溶质的扩散速度和物质的溶解程度都得到提升，提高了萃取的效率。
2.1.3索氏的萃取技术
这是一种最为简单，最为实用，同时也是最为经典的一种基础萃取方式，这种方法可以快速有效的提取出纺织品当中残留的有毒有机物，包括烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚等，一般回收后的效果都符合最终的要求。
2.1.4微波的萃取技术
这种技术是一种结合性的技术，它是将微波方面的相关技术与萃取方面的技术互相结合，最终产生的一种新萃取技术，微波在整个萃取的过程中起到提高萃取工作效率的作用。
微博萃取技术可以快速有效的将纺织品房中留有的壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚等有毒有机物萃取出来，一般，回收的效率很高。
还可以建立微波的辅助萃取，使用微波辅助的萃取进行相关的正交试验，明确这种萃取方式进行最佳萃取的条件[4]。
3、新型的萃取技术
溶剂的萃取技术中，需要加入其他的药剂才可进行，对人和环境方面都会产生相应的影响，为了降低新有毒物质的产生，目前出现了许多新型的相关萃取技术，以避免产生新的有毒物质或者有害气体，对人的健康安全和环境的保护产生新的影响。
4、结束语：
目前，随着科学技术的不断进步和发展，在纺织品中进行的萃取手段也越来越多，通过对酸碱程度的变化、温度等方面的变化，可以探索出纺织品中更多的有害物质。
通过更加先进的设备和更多新
的化学试剂，纺织品的有害物质检测所对应的要求也越来越高，逐渐向绿化、快捷、生态等方向进行发展，这样的发展趋势，也将成为最新萃取技术的主要发展形式。
参考文献：
[1]高丽荣，卢志刚，朱海鸥，张华.纺织品中挥发性有机物的测定.[j].南京工业大学学报（自然科学版）.2010，（03）.
[2]吕春华，陈笑梅，刘海山.固相萃取净化-正相高效液相色谱测定纺织品中残留的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚.[j].色谱.2009，（04）.
[3]田磊，郭雅妮，王颖，夏禹周.纺织品中有害物质的常用检测技术比较.[j].棉纺织技术.2011，（03）.
[4]郭雅妮，郁翠华，姜山，李海红，谭志海.纺织品中有毒有害物质检测技术的研究现状.[j].环境科学与管理.2009，（10）.。