显微红外光谱测试技术及应用
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显微红外光谱 测试技术及应用
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1
目录
第一章 红外光谱的基本概念 第二章 傅里叶变换红外光谱学的基本原理 第三章 傅里叶变换红外光谱仪 第四章 红外光谱样品制备技术 第五章 红外光谱数据处理技术 第六章 红外光谱仪附件 第七章 远红外光谱和近红外光谱简介 第八章 基团的振动频率分析 第九章 红外光谱的定量分析和未知物的剖析 第十章 红外光谱仪的保养和维护 附录一 有机化合物基团振动频率表
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31
可编辑版
32
如果没有光路补偿，肉 眼聚焦好后，此时检测器检 测到的能量并非最高，为了 使检测器检测到的能量最高， 也就是说为了使测到的光谱 信噪比最高，需要一边看着 干涉图，一边重新聚焦。
可编辑版
33
使用一片金刚石窗片时，下补偿旋转到1位置 使用两片金刚石窗片时，上下补偿都旋转到1位置 使用2mm厚NaCl晶片时，下补偿旋转到2位置 使用3mm厚BaF2晶片时，下补偿旋转到3位置
可编辑版
22
Continuμm红外显微镜采用一 个折返式可变光栏
红外光束通过光栏，照射样品 后的光束通过反射，又经过同 一个光栏到达检测器，单光栏 起双光栏作用
可编辑版
23
透射模式
检测器 折返式光栏
光源
可编辑版
二色性镜 无限校 正
物镜 样品
无限 校正 聚光器 二色性镜
24
反射模式
检测器 分光镜 折返式光阑
向散射过渡
5
75
6
24
36
10
150
3
12
18
20
300
1.5
6
9
100
1500
0可.编3辑版
1.2
1.8 29
光路补偿器
有上光路补偿器和下光路补偿器 上光路补偿器安装在物镜下方 下光路补偿器和聚光器装配在一起
可编辑版
30
待测样品应放在晶片上面，或 将样品夹在两片晶体之间测试。 由于光路通过晶片时会发生折 射，聚焦时，样品表面的光栏 边缘会模糊不清。有了上补偿 和下补偿后，可以聚焦得很清 楚。
只使用下光栏时，视野大，易于找到待测 样品区间，也易于找到背景区间。
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19
固定孔径光栏
可编辑版
20
手动调节 可变矩形 光栏
可编辑版
21
使用矩形可变光栏时，孔径要尽量大，光 栏边长小于20微米时，红外光会发生衍射
光栏孔径变小时，光谱的信噪比会变得很 差
使用矩形可变光栏，便于测试细长样品， 如纤维样品
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源自文库
2
一、红外显微镜的种类 二、红外显微镜的结构 三、显微红外光谱测试技术 四、影响显微红外光谱质量的因素 五、显微红外光谱的数据处理
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3
一、红外显微镜的种类
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4
普通红外显微镜 Nic-Plan， Inspect IR Plus，Centaurμs， IR-Plan， iN10 MX
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35
线扫描光导MCT/A检测器有两排检测单元， 每排有14个检测单元，每个检测单元面积 为20x20微米(15X物镜）。每次扫描两条线 的光谱。线扫描成像比面扫描成像慢一些。
线扫描红外显微镜不需要步进扫描红外光 学台，即不需要配置8700型红外光谱仪器。
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36
焦平面阵列MCT检测器检测元件 面积为4×4mm，上面排列着64×64 个检测单元，每个检测单元6×6微米， 单元之间间隔1.5微米。也有256×256， 320×256和640×512个检测单元的焦 平面阵列MCT检测器。来自样品的红 外光（透射或反射）聚焦在二维MCT 阵列检测器上 。
发散角θ ＝ λ /ρ (θ的单位为弧度，λ波长， ρ狭缝宽度，）
红外光斑狭 缝宽度
（微米）
1
光栏狭缝宽 度（ρ） （微米）
15
4000cm-1 (λ=2.5)时发 散角（θ）
（度）
30
1000cm-1 (λ=10)时发 散角（θ）
（度）
向散射过渡
650cm-1 (λ=15.4)时 发散角（θ）
（度）
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17
双光栏 系统
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18
固定孔径光栏通常是圆形光栏，光栏直径 为1.5毫米。
当使用光栏直径为1.5毫米的固定孔径光栏 时，不存在光衍射问题。这时只需使用下 光栏，将上光栏取下，变成单光栏系统。
测试时，将待测样品至于十字线中间，调 节聚焦旋钮，将上表面聚焦好。然后将下 光栏聚焦在十字线中间即可测试。
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34
检测器
普通红外显微镜和自动逐点扫描成像显微 镜使用MCT/A检测器（4000-650cm－1）。
线扫描红外成像显微镜装有两个检测器： 一个是普通的MCT/A检测器，另一个是线 扫描用的光导MCT/A检测器。
面扫描成像显微镜使用焦平面阵列MCT检 测器。
iN10 MX红外显微镜可以安装三个检测器： DTGS(4000-450cm－1), MCT/A, MCT/A线 阵列检测器（4000－720 －1 ）
光源
二色性 镜
无限 校正 物镜
样品
可编辑版
25
光的衍射
光通过长方形孔时的衍射图样
可编辑版
26
光孔线度 越小，衍 射图样越 扩展，衍 射效应越 强，中心 光强越来 越弱。
光通过矩形孔可编的辑版 时衍射图样 27
光通过圆孔可时编辑版 的衍射图样
28
红外光斑宽度不同时，不同波长的红外光零级衍射 发散角的数据(红外物镜为15X)。
可编辑版
14
可编辑版
红外物镜 Cassegrain
聚光器
15
光栏
单光栏系统 双光栏系统 固定孔径光栏 可变孔径光栏（手动调节，计
算机控制）
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16
使用单光栏的红外显微镜，当光栏 孔径很小时，红外光会发生衍射， 衍射的结果，会将光栏外面样品的 信息加到所测光谱中。
使用双光栏红外显微镜，光的衍射 不会影响光谱质量，光谱只包含所 感兴趣的区间的样品信息，而不受 样品区间周围介质的影响。
Continuμm
可编辑版
9
Continuμm XL
线扫描红外 成像显微镜
可编辑版
10
ImageMax 面扫描红外显微镜
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11
iN10 MX
普通红外显微镜，自动逐点扫描成像显微镜，自动线扫描成像显微镜
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12
二、红外显微镜的结构
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13
照明光源： 白炽灯，荧光灯，发光二极管 滤光片：蓝色，黄色 红外物镜和聚光器 光栏 光路补偿器 玻璃物镜和摄像系统 检测器 显微镜附件 样品台
自动逐点扫描成像显微镜（Mapping） Continuμm， iN10 MX
自动线扫描或面扫描成像显微镜（Imaging） Continuμm XL， ImageMax， iN10 MX
可编辑版
5
Nic-Plan
可编辑版
6
Inspect IR Plus
可编辑版
7
可编辑版
8
自动逐点扫描 成像显微镜 （Mapping）
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目录
第一章 红外光谱的基本概念 第二章 傅里叶变换红外光谱学的基本原理 第三章 傅里叶变换红外光谱仪 第四章 红外光谱样品制备技术 第五章 红外光谱数据处理技术 第六章 红外光谱仪附件 第七章 远红外光谱和近红外光谱简介 第八章 基团的振动频率分析 第九章 红外光谱的定量分析和未知物的剖析 第十章 红外光谱仪的保养和维护 附录一 有机化合物基团振动频率表
可编辑版
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32
如果没有光路补偿，肉 眼聚焦好后，此时检测器检 测到的能量并非最高，为了 使检测器检测到的能量最高， 也就是说为了使测到的光谱 信噪比最高，需要一边看着 干涉图，一边重新聚焦。
可编辑版
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使用一片金刚石窗片时，下补偿旋转到1位置 使用两片金刚石窗片时，上下补偿都旋转到1位置 使用2mm厚NaCl晶片时，下补偿旋转到2位置 使用3mm厚BaF2晶片时，下补偿旋转到3位置
可编辑版
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Continuμm红外显微镜采用一 个折返式可变光栏
红外光束通过光栏，照射样品 后的光束通过反射，又经过同 一个光栏到达检测器，单光栏 起双光栏作用
可编辑版
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透射模式
检测器 折返式光栏
光源
可编辑版
二色性镜 无限校 正
物镜 样品
无限 校正 聚光器 二色性镜
24
反射模式
检测器 分光镜 折返式光阑
向散射过渡
5
75
6
24
36
10
150
3
12
18
20
300
1.5
6
9
100
1500
0可.编3辑版
1.2
1.8 29
光路补偿器
有上光路补偿器和下光路补偿器 上光路补偿器安装在物镜下方 下光路补偿器和聚光器装配在一起
可编辑版
30
待测样品应放在晶片上面，或 将样品夹在两片晶体之间测试。 由于光路通过晶片时会发生折 射，聚焦时，样品表面的光栏 边缘会模糊不清。有了上补偿 和下补偿后，可以聚焦得很清 楚。
只使用下光栏时，视野大，易于找到待测 样品区间，也易于找到背景区间。
可编辑版
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固定孔径光栏
可编辑版
20
手动调节 可变矩形 光栏
可编辑版
21
使用矩形可变光栏时，孔径要尽量大，光 栏边长小于20微米时，红外光会发生衍射
光栏孔径变小时，光谱的信噪比会变得很 差
使用矩形可变光栏，便于测试细长样品， 如纤维样品
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源自文库
2
一、红外显微镜的种类 二、红外显微镜的结构 三、显微红外光谱测试技术 四、影响显微红外光谱质量的因素 五、显微红外光谱的数据处理
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3
一、红外显微镜的种类
可编辑版
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普通红外显微镜 Nic-Plan， Inspect IR Plus，Centaurμs， IR-Plan， iN10 MX
可编辑版
35
线扫描光导MCT/A检测器有两排检测单元， 每排有14个检测单元，每个检测单元面积 为20x20微米(15X物镜）。每次扫描两条线 的光谱。线扫描成像比面扫描成像慢一些。
线扫描红外显微镜不需要步进扫描红外光 学台，即不需要配置8700型红外光谱仪器。
可编辑版
36
焦平面阵列MCT检测器检测元件 面积为4×4mm，上面排列着64×64 个检测单元，每个检测单元6×6微米， 单元之间间隔1.5微米。也有256×256， 320×256和640×512个检测单元的焦 平面阵列MCT检测器。来自样品的红 外光（透射或反射）聚焦在二维MCT 阵列检测器上 。
发散角θ ＝ λ /ρ (θ的单位为弧度，λ波长， ρ狭缝宽度，）
红外光斑狭 缝宽度
（微米）
1
光栏狭缝宽 度（ρ） （微米）
15
4000cm-1 (λ=2.5)时发 散角（θ）
（度）
30
1000cm-1 (λ=10)时发 散角（θ）
（度）
向散射过渡
650cm-1 (λ=15.4)时 发散角（θ）
（度）
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双光栏 系统
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固定孔径光栏通常是圆形光栏，光栏直径 为1.5毫米。
当使用光栏直径为1.5毫米的固定孔径光栏 时，不存在光衍射问题。这时只需使用下 光栏，将上光栏取下，变成单光栏系统。
测试时，将待测样品至于十字线中间，调 节聚焦旋钮，将上表面聚焦好。然后将下 光栏聚焦在十字线中间即可测试。
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检测器
普通红外显微镜和自动逐点扫描成像显微 镜使用MCT/A检测器（4000-650cm－1）。
线扫描红外成像显微镜装有两个检测器： 一个是普通的MCT/A检测器，另一个是线 扫描用的光导MCT/A检测器。
面扫描成像显微镜使用焦平面阵列MCT检 测器。
iN10 MX红外显微镜可以安装三个检测器： DTGS(4000-450cm－1), MCT/A, MCT/A线 阵列检测器（4000－720 －1 ）
光源
二色性 镜
无限 校正 物镜
样品
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25
光的衍射
光通过长方形孔时的衍射图样
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26
光孔线度 越小，衍 射图样越 扩展，衍 射效应越 强，中心 光强越来 越弱。
光通过矩形孔可编的辑版 时衍射图样 27
光通过圆孔可时编辑版 的衍射图样
28
红外光斑宽度不同时，不同波长的红外光零级衍射 发散角的数据(红外物镜为15X)。
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可编辑版
红外物镜 Cassegrain
聚光器
15
光栏
单光栏系统 双光栏系统 固定孔径光栏 可变孔径光栏（手动调节，计
算机控制）
可编辑版
16
使用单光栏的红外显微镜，当光栏 孔径很小时，红外光会发生衍射， 衍射的结果，会将光栏外面样品的 信息加到所测光谱中。
使用双光栏红外显微镜，光的衍射 不会影响光谱质量，光谱只包含所 感兴趣的区间的样品信息，而不受 样品区间周围介质的影响。
Continuμm
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Continuμm XL
线扫描红外 成像显微镜
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10
ImageMax 面扫描红外显微镜
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11
iN10 MX
普通红外显微镜，自动逐点扫描成像显微镜，自动线扫描成像显微镜
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12
二、红外显微镜的结构
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13
照明光源： 白炽灯，荧光灯，发光二极管 滤光片：蓝色，黄色 红外物镜和聚光器 光栏 光路补偿器 玻璃物镜和摄像系统 检测器 显微镜附件 样品台
自动逐点扫描成像显微镜（Mapping） Continuμm， iN10 MX
自动线扫描或面扫描成像显微镜（Imaging） Continuμm XL， ImageMax， iN10 MX
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5
Nic-Plan
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6
Inspect IR Plus
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可编辑版
8
自动逐点扫描 成像显微镜 （Mapping）