CTA标准文本1—正式1

Q/0502DGF 东营国丰精细化工有限责任公司企业标准
Q/0502DGF001-2015阳离子醚化剂CTA
2015-06-01发布2015-06-01实施东营国丰精细化工有限责任公司发布
前言
本标准严格按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》的要求进行编写。

本标准由东营国丰精细化工有限责任公司提出。

本标准由东营国丰精细化工有限责任公司起早。

本标准主要起草人：李光玉。

本标准自发布之日起有效期三年，到期复查。

Q/0502DGF001-2015
阳离子醚化剂CTA
1、范围
本标准规定了阳离子醚化剂（CTA)（化学名称为:3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵）的技术要求，实验方法，检验规则，标准，包装，运输、储存使用说明书和安全要求。

本标准适用于阳离子醚化剂（CTA）的生产与质量检验。

2、规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB190-2009危险货物包装标志
GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则
GB/T4472-2011化学产品密度、相对密度的测定
GB/T6680-2003液体化工产品采样通则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB12463-2009危险货物运输包装通用技术条件
GB/T13097-2007工业用环氧氯丙烷
GB13392-2005道路运输危险货物车辆标志
GB15258-2009化学品安全标签编写规则
GB18191-2008包装容器危险品包装用塑料桶
GB19160-2008包装容器危险品包装用塑料罐
GB21668-2008危险货物运输车辆结构要求
GB/T23956-2009化工产品使用说明书编写规定
HG/T2170-1991化工产品使用说明书编写规定要求
3、要求
3.1生产阳离子醚化剂用氯丙烷应符合GB/T13097-2007的规定。

3.2阳离子醚化剂的质量应符合表1的要求。

表1
项目指标
外观无色透明液体
活性物含量%69%±0.5%
杂质含量环氧氯丙烷不大于5×10-6
1，3二氯丙醇不大于15×10-6
密度（25℃），g/cm3 1.130-1.150
4、检验方法
4.1外观
目测：无色透明液体
4.2活性物含量
4.2.1仪器设备
a)分析天平
b)酸碱滴定管
C）碘量瓶
4.2.2测定方法
4.2.2.1试剂
a)0.5N NaOH溶液
b)0.1N HcL溶液
c)0.1N NaOH溶液
d)酚酞指示剂
4.2.2.2方法步骤：
a)空白值：
1）先称一个锥形瓶。

2）加入10ml氢氧化钠，称质量。

3）加入10ml符合GB/T6682-2008规定的三级水。

4）再加入三滴酚酞，直接滴定。

5）读数（消耗盐酸的体积）。

6）按公式（1）计算空白值。

A=V1×C1/W--------------------------------------------(1)
式中：
A——空白值；
V1——消耗盐酸的体积；
C1——0.1N氢氧化钠系数；
W——加入氢氧化钠的质量。

b)活性物含量检测方法步骤：
1）先称量一个碘量瓶；
2）再加入1g左右的醚化剂，算出质量；
3）往不同碘量瓶中分别加入10ml符合GB/T6682-2008规定的三级水；
4）10ml氢氧化钠，称出各自质量；
5）然后将称好的试剂放入搅拌皿中，搅拌20分钟，使其充分反应。

6）再向器皿中滴入三滴酚酞试液，滴定直至成淡粉色。

7）读数消耗盐酸的体积。

8）按公式（2）计算活性物含量：
M=10×C2-V2×C1-A×0.1881×100%
M2
式中：
M——醚含量；
M2——醚化剂的质量；
C1——0.1氢氧化钠系数；
C2——0.5氢氧化钠系数；
V2——消耗盐酸试剂的体积；
0.1881——为每毫克当量醚化剂的质量g.
4.3残留物含量
4.3.1仪器与器皿
a)色谱仪HP6890；
b)分析天平0.0001g；
c)蒸馏瓶100ml；
d)冷凝管；
e)接收瓶100ml。

4.3.2色谱操作条件
4.3.2.1气化室温度260℃，检测皿温度在250℃。

柱温升程序：初始温度80℃，保持4min，以每分钟15度速率升温到250℃，保持3min，分馏比80：1；进样量0.4Μl.
4.3.2.2以流速45ml/min载入高纯氮气和以流速400ml/min载入空气。

4.3.3色谱操作步骤
4.3.3.1先把载气钢瓶打开，调减压阀，使输出压力在0.3MPa左右，色谱仪在载气压力在0.083MPa左右。

4.3.3.2把氢气瓶打开，调节减压阀，使输出压力在0.3MPa左右点火时，把仪器上氢气压力调至0.1MPa以上，着火后再把压力调回至0.04MPa.
4.3.3.3直接把空压机打开即可，输出压力≤0.4MPa仪器上空气压力为0.12MPa 左右。

4.3.3.4开机，进样。

4.3.4测定方法
4.3.4.1把取回的样品冷却至室温，摇匀。

4.3.4.2把烧瓶放到天平上称出其质量M，记录数据。

4.3.4.3把圆底烧瓶放到烧杯上，称出质量，此数不记录，天平归零。

4.3.4.4向圆底烧瓶中倒入40g样品，记录数据M1。

4.3.4.5对样品进行加热至深黄色，温度初期要高，逐渐降低温度。

4.3.4.6加热时馏出的样品，称出质量M2，记录数据。

4.3.4.7用分析天平称约1.9g的馏出样品，记录数据M3；天平归零后，滴一滴N，N-二甲基酰胺，记录数据M4，摇匀。

4.3.4.8色谱进针：3μL.
4.3.4.9按公式（3)计算环氧氯丙烷含量，按公式（4)计算1，3二氯丙醇含量
ECH=(A1×0.8875×M4)÷（A2×M1）×M2 (3)
M1
DCP=(A3×0.7564×M4)÷（A4×M1）×M2 (4)
M1
式中：
ECH——环氧氯丙烷；
DCP——1，3二氯丙醇；
A1——色谱中环氧峰面积；
A2——色谱中环氧内标峰面积；
A3——色谱中1，3二氯丙醇峰面积；
A4——色谱中1，3二氯丙醇内标峰面积；
0.8875——环氧氯丙烷矫正因子；
0.7564——1，3二氯丙醇矫正因子；
M1——试样质量，g；
M2——蒸馏出的样品质量，g;
M4——内标质量，g.
4.4密度
按GB/T4472-2011的规定执行。

5检验规则
5.1产品出厂前应由生产厂质量检验部门按标准要求进行质量检验，保证出厂产品符合本标准要求，并附有质量证明书方可出厂。

5.2同一生产期内所生产，经包装出厂的，具有同一批号和同样质量证明书的，为同一批产品。

检验项目为本标准表1的全部内容，取样按GB/T3723-1999和GB/T6680-2003的规定进行，从每批总桶数随机抽取10%的桶中取样，小批者不得少于3桶，用长度比桶稍长的玻璃管自桶中取样，取样总量应不少于500ml。

然后平均等分成两份，分别装于清洁干燥的磨口瓶中，一瓶用于质量检验，一瓶留用备查，备样瓶上应贴有标签注明产品名称、批号、取样日期、取样人。

备样的保留时间应不少于3个月。

5.3检验结果若有指标不符合本标准优等品要求时，应在同一批产品中加倍取样进行复检，若复检结果仍不符合本标准要求，则判定该批产品为不合格品。

6、标志、包装、运输、储藏
6.1标志
产品包装用塑料桶应符合GB18191-2008的规定，产品采用罐装时，包装用塑料罐应符合GB19160-2008的规定，包装标志应符合GB190-2009的规定。

6.2包装
产品包装每桶净质量250kg，允许误差0.2%，但在一批产品中任意抽查4桶，每桶平均净质量应不少于250kg。

包装物上应由醒目而牢固的标签，标明产品名称、型号、批号、净质量、生产日期、生产厂名称、厂址、产品标准编号，合格标志、安全标签，包装标志应符合GB190-2009的规定，安全标签应符合GB15258-2009的规定。

6.3运输
产品运输应由具有运输危险品资质的运输单位承担，运输包装应符合GB12463-2009所得规定，运输车辆结构应符合GB21668-2008的规定，道路运输危险货物车辆标志应符合GB13392-2005的规定，运输过程中应主意防静电、防暴晒、防火、防爆等，并遵守国家相关安全技术规定。

6.4贮存
产品应贮存在通风、阴凉、干燥、远离火源的库房内，堆码单层摆放。

7使用说明书
每批产品应附有产品使用说明书，使用说明书的编写应按照GB/T23956-2009和HG/T2170-1991的规定编写。

8安全要求
操作者应遵守产品安全技术说明书的规定。