聚合物材料表征与测试考点

聚合物表征与测试

若两物点距离很近，对应的两个爱里斑可能部分重
叠而不易分辨
爱里斑
SS12**
D
. •光学显微镜的极限分辨率：0.2 m
光学显微镜的最大放大倍数 =
人眼极限分辨率 0.2mm
显微镜分辨率
=
= 1000倍
0.2m
瑞利判据：
• 如果一个点光源的衍射图象的中央最亮处刚好与另一个点光源的衍射图象第一个最暗处相重合，认为这两个点光源恰好能为这一光学仪器所分辨。
(110oC)
Spherulitic morphology (same magnification, bar=100 m) of neat PHBV crystallized at different temperatures.
Growth rate (m/min)
30
28
26
24
22
20
18
16
聚合物单晶
聚合物单晶存在的最早报道是1953年用 POM观察到的反式聚异戊二烯约0.01%苯溶液冷却析出的结晶，具有单晶的光学特性.
单晶
从稀溶液中缓慢结晶
尼龙6 甘油
聚乙烯全氯乙烯
纤维晶
发现于天然聚合物中合成聚合物经高倍拉伸亦可得到
伸直链晶
高压下生成
聚乙烯 5000atm Prime 1969
向列相液晶
• 液晶分子是配向于一轴且不持有阶层构造的液晶相。 • 是最接近于液体的液晶相，也是最容易处理的液晶相。 • 现在市场上所出售的液晶显示器几乎都使用该液晶。
1.1.4.5 观察高聚物多相体系
注意：用偏光显微镜观察多相体系时该多相体系必须有一相能结晶(各向异性)，这样才能形成双折射。

(完整word版)聚合物材料表征测试题库

高分子研究方法题库1 在对聚合物进行各种光谱分析时，红外光谱主要来源于分子振动－转动能级间的跃迁；紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁；核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁，它们实际上都是吸收光谱。

2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。

2、在有机化合物中，解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。

2 苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化学位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。

4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性，而不是整个分子的特性。

3 差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。

第107页4 产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。

5 当原子核处于外磁场中时，核外电子运动要产生感应磁场，核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用.6 分子振动可分为伸缩振动，弯曲振动7 傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P288 干涉仪由光源，定镜，分束器，检测器等几个主要部分组成。

P199 高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形.10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P1111 光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术. P2712 核磁共振普与红外、紫外一样，实际上都是吸收光谱。

红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁，紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。

[P46]13 核磁共振谱图上谱峰发生分裂，分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的，若分裂峰数为n，则邻碳原子氢数为n-1。

P5015 红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置，能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。

P616 红外光谱中，波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。

17 红外光谱中，在1300~1400cm，基团和频率的对应关系比较明确，这对确定化合物中的官能团很有帮助，称为官能团区．18 红外活性振动能引起分子偶极矩变化Ｐ８19 红外区是电磁总谱中的一部分，波长在0.7~1000之间。

聚合物表征与测试4.XRD2015

XRD
39
多晶结构
多晶：大量微单晶的聚集体
常见的多晶结构：球晶
片晶
串晶
树枝晶
10/20/2020 12:42 PM
XRD
40
多晶体
单晶体
多个晶粒堆积而成一个晶格贯穿整个晶体
10/20/2020 12:42 PM XRD
41
晶面
➢为便于确定X射线衍射的方向，Bragg借用了晶体学中的晶面概念。晶面是指过晶体基元的几何平面。
36
单斜晶系 monoclinic
c
a
c
a
b 简单单斜
b 底心单斜
a b c, = g = 90
10/20/2020 12:42 PM XRD
37
三斜晶系 triclinic
c
g
b
a
a b c, g 90
10/20/2020 12:42 PM XRD
38
七个晶系的晶格参数
阴极发射电子方向差异，能
量损失随机；
Ee
eU
1 2
m0
10/20/2020 12:42 PM
XRD
16
（2）X射线特征光谱
特征光谱产生：碰撞→跃迁↑(高) →空穴→跃迁↓(低)
特征谱线的频率：
n1 n2
E n1
En2 h
cR( Z
)2
n22
1
n12
R=1.097×107 m-1,Rydberg常数；
立方六方四方三方斜方单斜三斜
10/20/2020 12:42 PM
a = b = c, = = g = 90 a = b c, = = 90, g 120 a = b c, = = g = 90 a = b = c, = = g 90 a b c, = = g = 90 a b c, = g = 90 a b c, g 90

表征与测试

高分子材料研究方法复习大纲第一章聚合物材料力学性能测定1、应力与应变应变——当材料受到外力作用而它所处的环境又使其不能产生惯性移动时，它的几何形状和尺寸就会发生变化，这种变化就称为“应变”。

应力——当材料产生宏观变形时，材料内部分子间或者原子间原来的引力平衡受到了破坏，因而会产生一种附加的内力来抵抗外力、恢复平衡。

当到达新的平衡时附加内力和外力大小相等，方向相反。

单位面积上的附加内力称为“应力”。

2、弹性模量弹性模量——在弹性形变范围内单位应变所需应力的大小。

是材料刚性的一种表征，代表材料抵抗变形的能力。

3、强度与硬度材料强度——材料抵抗外力破坏的能力(1) 拉伸强度——材料抵抗拉伸破坏的能力，也称抗张强度。

σt = P/bd(2)弯曲强度——材料抵抗弯曲破坏的能力(3) 冲击强度——材料抵抗冲击载荷破坏的能力，反映材料的韧性指标。

硬度——表征材料表面抵抗外力变形的能力4应力—应变曲线与屈服对聚合物进行拉伸试验，以试样的应力值对试样的形变值作图所得到的曲线。

通常以应力为纵坐标、应变为横坐标。

屈服点——YσY：屈服应力εY：屈服伸长率断裂点——BσB：断裂应力εB：断裂伸长率5拉伸力学性能测试步骤⏹准备试样——做标距、测量尺寸；⏹用夹具夹持试样⏹选定试验量程和拉伸速度，进行试验⏹记录试验数据⏹计算试验结果第二章聚合物分子量与分子量分布测定1、测定数均分子量的方法有哪些？一、端基分析法二、沸点升高法三、渗透压法2使用端基分析法测定聚合物分子量的条件：1）聚合物必须是已知化学结构的线型或支链型大分子；2）大分子链端带有可供定量分析的基团；3）每个分子链上所含的基团数量是一定的3端基分析法测定聚合物分子量的程序1)精确称量出试样重量W；2)测出重量为W的试样中端基的摩尔数nt；3) 根据每个大分子链所带有的端基数X，得到试样的摩尔数4) 计算出聚合物的分子量4、简述如何用渗透压法测定第二维利系数5、使用光散射法测定分子量的实验步骤⏹配制4~5个不同浓度的聚合物稀溶液；⏹使用LALLS测定纯溶剂和每个溶液的Rθ值；⏹使用折光指数仪测定不同浓度溶液的△n，以△n/c对c作图，外推至c 0，得到dn/dc值；⏹由dn/dc值计算出k值；⏹以kc/Rθ对c作图，得一直线，截距为，斜率为2A2；6、简述用特性黏数法测定粘均分子量的过程1.选择适当的毛细管使溶剂的流出大于100s，即可忽略动能修正项；2.使用稀溶液，使溶液密度与溶质密度相差很小（ρ≈ρo ）；3.用毛细管粘度计先测定出纯溶剂的流出时间to，然后再测出不同浓度C的聚合物溶液的流出时间t，由此可以得到不同浓度C下的ηr 和ηsp；分别以ηsp/C 和lnηr/C为纵坐标，溶液浓度C为横坐标作图，得到两条直线，将直线外推至C=0，得到的共同截距就是特性粘数[η]如果已知K、α，就可以从Mark – Houwink 公式计算出聚合物的粘均分子量：7、凝胶色谱法原理：先留出的分子量大分子量分布测定是将聚合物按照其分子量的大小分离成若干个级分——分级，然后测定出各个级分的分子量和相对含量。

聚合物表征测试复习

1. 红外光谱的原理？以一定波数范围的红外光去照射样品，若样品分子结构中存在可以吸收红外光的基团，就会吸收部分的红外光，这样通过样品后的红外光的强度就会发生变化。

把样品对红外光的吸收状况记录下来，就得到通常所说的红外光谱图。

2. 什么是特征吸收频率、官能团区、指纹区？特征吸收频率：具有相同官能团的一系列化合物近似有一个共同的吸收频率范围，这种能代表某种基团存在并有较高强度的吸收峰，这个峰所在的频率位置称为基团的特征吸收频率。

官能团区：红外光谱中1300~4000cm-1范围内，基团和频率的对应关系比较明确，对于确定化合物的官能团有帮助，称为官能团区。

指纹区：红外光谱中400~1300cm-1范围内，谱图上出现许多谱带，特征归属不完全符合规律，但一些同系物或结构相近的化合物，在这个区域的谱带往往存在一定的区分，可加以区别，如同人的指纹，称为指纹区。

3. 影响吸收谱带位移的因素有哪些？外部因素：制样方法，环境条件等。

内部因素：诱导效应、共轭效应、氢键效应、耦合效应等。

4. 比较R-COR与R-COCl；羰基特征吸收谱带位移的大小（1）R-COR与R-COCl：由于相邻的基团或者取代基的电负性越大，诱导效应越明显，羰基在不同结构中的谱带位置有明显差异。

R-COR（1715/cm）与R-COCl(1780/cm).(2)由于两个双键邻近时，π电子云会在更大的区域内运动，从而使分子中连接两个π键的单键具有一定程度的双键性，从而使原来双键的性质减弱，键能更低，整体结构的稳定性增加，即共轭效应，吸收频率减低，所以-c=c-(1650-1660/cm),-c=c-c=c-(1630/cm)5. 红外光谱测试的制样方法有哪些？溶液流延薄膜法、热压成膜法、溴化钾压片法、溴化钾晶体涂膜法。

6. 何谓红外二向色性，它在研究聚合物中有何应用？红外二向色性：红外光通过偏振器后，得到的电矢量只有一个方向上的偏振光，这束光入射到取向的聚合物材料上，当基团偶极距变化的方向与偏振光电矢量方向平行时，产生最强的吸收强度；反之若二者垂直，则产生最小的吸收，这种现象称为红外二向色性。

聚合物材料表征与测试考点总结

聚合物材料表征与测试考点总结1、P3 1.3.1 高聚物结构的测定方法。

2、P4 公式（2-1） 2.1.2.2中公式3n-6和3n-53、P11 官能团区和指纹区的概念4、P12 2.2（老师举的问题：纤维试样怎样测定？有哪些测定方法）5、P13 2.3（上课叫老潘去做的排序题，比较几个化学分子的频率大小。

6、P16 表2-2 记住羰基在不同分子中红外谱图上对应的吸收谱带位置大概在1700左右即可。

7、P29 2.6.5 （重点看ATR内容P31)8、P33 2.6.5.3 红外光声光谱法（用来测什么的）9、P49 5.1 上面的两段话。

10、P52 化学位移和耦合常数11、P56 谱图解析实例谱图的概念12、P72 X射线法有大角X射线衍射法、小角X射线衍射法、白色X射线、（补充：软。

、硬。

忘了）13、P73 公式7-2 布拉格公式14、晶面间距和晶粒尺寸的概念15、P75 图7-716、P77 图7-1017、P80 洁净度的测定18、天空为什么是蓝色？云为什么是白色？--米氏。

、胶体--丁达尔效应19、P82 晶粒尺寸测定20、晶面参数的概念21、P90 的表格，记住几种相对分子质量测定方法的测试范围及分类。

22、P91 第八章，记住测定方法分别测的是什么就行了，不需要知道怎么测。

23、P98 光散射法为什么测的是重均分子量。

记住公式（9-10）24、柱效概念和塔板数和分离度的概念25、P109 11.3 （温度与校正曲线要一致，还有溶剂一般与正在运转的流动相相同等。

）26、P111 11.4.3 中的三个公式27、P113 11.5.5 （关注“支化分子的均方回转半径。

应进行校正”这句话）注：有缺的大家积极补上去哈，里面难免有错的，模糊的，就将就吧。

苏州大学材化部-聚合物表征与测试-第1篇

第一篇波普分析一：填空：1.外力使高聚物从一个平衡状态通过分子运动到另一个状态需要一定的时间，称为松弛时间。

如果外力作用的时间比高聚物链段转变的松弛时间短很多，则表现为玻璃态，反之表现为高弹态。

2.通常所说的红外光谱指的是中红外区，主要对应分子中原子振动的基频吸收，是分子偶极距发生变化的振动产生红外吸收，而拉曼光谱是分子振动能级发生变化产生的。

3.红外光谱可采用吸光度和透过率来表示。

4.有机物在紫外光和可见光区域内的常见四种电子跃迁方式及其跃迁所需要能量大小顺序σ→σ* >n→σ*>π→π*>n→π*5.具有双键结构的基团对紫外光或可见光有吸收作用，这样的基团称为生色基。

（了解常见的生色基团与助色基团。

）6.处于静电场中的核自旋体系，当其拉莫运动进动频率与作用于该体系的射频场频率相等时，所发生的吸收电磁波的现象称为核磁共振。

7.质谱分析方法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。

8.Ｘ射线可分为两种：白色x射线（连续X 射线）和特征x射线（标识X射线）。

9.布拉格方程：2dsinθ=nλ二：简述与分析：1.简述高聚物的聚集态结构及其特征。

高聚物聚集态结构可区分为一次结构（或近程结构）、二次结构（或远程结构）、三次结构（或聚集态结构）和高次结构等层次一次结构是指大分子的化学组成，均聚或共聚，大分子的相对分子质量，链状分子的形态如直链、支化、交联。

此外也包括大分子的立体构型如全同立构、间同立构、无规立构、顺式、反式等的区别二次结构是指单个大分子的形态如无规线团、折叠链、螺旋链等三次结构是具有不同二次结构的单个大分子聚集在一起形成不同的聚集态结构。

例如许多无规线团可以组成线团胶团或交缠结构。

高次结构是指三次结构以及与其他物质构成尺寸更大的结构，如由折叠链形成的片晶构成球晶。

2.高聚物的结构与性能测定方法分别有哪些。

（1）高聚物结构测定方法①测定链结构的方法有X射线衍射法（大角）、电子衍射法、中心散射法、裂解色图-质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极矩法、旋光分光法、电子能谱等。

聚合物表征与测试方法

聚合物表征与测试方法先说说啥是聚合物表征呢？简单来讲，就像是给聚合物做个全面“体检”，搞清楚它到底是啥样的。

那为啥要做这个表征呢？这就好比你找对象，得先了解对方的各种情况一样。

对于聚合物，我们得知道它的分子结构、分子量大小之类的重要信息。

咱先聊聊分子量的测试方法。

有个叫凝胶渗透色谱（GPC）的家伙，可神奇啦。

它就像是一个筛子，把不同大小的聚合物分子按照个头大小给分开，然后就能算出分子量啦。

这就像把一群小动物按照体型大小排队一样有趣呢。

还有端基分析法，通过测定聚合物分子链末端的基团数量，也能推算出分子量，就像数着一串珠子的两端来估摸珠子的总数。

再说说结构表征吧。

红外光谱（IR）就像是聚合物的“声音”。

不同的化学键在红外光下会发出不同的“声音”，也就是吸收不同频率的光。

我们通过听这些“声音”，就能知道聚合物里有哪些化学键，就像听一个人说话的口音能判断他是哪里人一样。

核磁共振（NMR）也很厉害，它能深入到聚合物分子内部，告诉你每个原子周围的环境是啥样的，就像给分子内部来个超级详细的“家访”。

还有热分析方法呢。

热重分析（TGA）就像是给聚合物“烤一烤”，看它在加热过程中重量怎么变化。

如果在某个温度下聚合物突然变轻了很多，那就说明它在这个温度可能发生了分解之类的反应。

差示扫描量热法（DSC）也很有趣，它能测量聚合物在加热或者冷却过程中吸收或者放出热量的情况，就像知道一个人在不同温度下是怕冷还是怕热一样。

另外，还有像X - 射线衍射（XRD）这种方法，可以用来研究聚合物的晶体结构。

如果聚合物是晶体，那XRD就能像照X光一样，把它内部的晶体结构给显示出来，就像看一个精心搭建的积木城堡内部的结构一样。

表征与测试

高分子材料研究方法复习大纲第一章聚合物材料力学性能测定1、应力与应变应变——当材料受到外力作用而它所处的环境又使其不能产生惯性移动时，它的几何形状和尺寸就会发生变化，这种变化就称为“应变”。

应力——当材料产生宏观变形时，材料内部分子间或者原子间原来的引力平衡受到了破坏，因而会产生一种附加的内力来抵抗外力、恢复平衡。

当到达新的平衡时附加内力和外力大小相等，方向相反。

单位面积上的附加内力称为“应力”。

2、弹性模量弹性模量——在弹性形变范围内单位应变所需应力的大小。

是材料刚性的一种表征，代表材料抵抗变形的能力。

3、强度与硬度材料强度——材料抵抗外力破坏的能力(1) 拉伸强度——材料抵抗拉伸破坏的能力，也称抗张强度。

σt = P/bd(2)弯曲强度——材料抵抗弯曲破坏的能力(3) 冲击强度——材料抵抗冲击载荷破坏的能力，反映材料的韧性指标。

硬度——表征材料表面抵抗外力变形的能力4应力—应变曲线与屈服对聚合物进行拉伸试验，以试样的应力值对试样的形变值作图所得到的曲线。

通常以应力为纵坐标、应变为横坐标。

屈服点——YσY：屈服应力εY：屈服伸长率断裂点——BσB：断裂应力εB：断裂伸长率5拉伸力学性能测试步骤⏹准备试样——做标距、测量尺寸；⏹用夹具夹持试样⏹选定试验量程和拉伸速度，进行试验⏹记录试验数据⏹计算试验结果第二章聚合物分子量与分子量分布测定1、测定数均分子量的方法有哪些？一、端基分析法二、沸点升高法三、渗透压法2使用端基分析法测定聚合物分子量的条件：1）聚合物必须是已知化学结构的线型或支链型大分子；2）大分子链端带有可供定量分析的基团；3）每个分子链上所含的基团数量是一定的3端基分析法测定聚合物分子量的程序1)精确称量出试样重量W；2)测出重量为W的试样中端基的摩尔数nt；3) 根据每个大分子链所带有的端基数X，得到试样的摩尔数4) 计算出聚合物的分子量4、简述如何用渗透压法测定第二维利系数5、使用光散射法测定分子量的实验步骤⏹配制4~5个不同浓度的聚合物稀溶液；⏹使用LALLS测定纯溶剂和每个溶液的Rθ值；⏹使用折光指数仪测定不同浓度溶液的△n，以△n/c对c作图，外推至c 0，得到dn/dc值；⏹由dn/dc值计算出k值；⏹以kc/Rθ对c作图，得一直线，截距为，斜率为2A2；6、简述用特性黏数法测定粘均分子量的过程1.选择适当的毛细管使溶剂的流出大于100s，即可忽略动能修正项；2.使用稀溶液，使溶液密度与溶质密度相差很小（ρ≈ρo ）；3.用毛细管粘度计先测定出纯溶剂的流出时间to，然后再测出不同浓度C的聚合物溶液的流出时间t，由此可以得到不同浓度C下的ηr 和ηsp；分别以ηsp/C 和lnηr/C为纵坐标，溶液浓度C为横坐标作图，得到两条直线，将直线外推至C=0，得到的共同截距就是特性粘数[η]如果已知K、α，就可以从Mark – Houwink 公式计算出聚合物的粘均分子量：7、凝胶色谱法原理：先留出的分子量大分子量分布测定是将聚合物按照其分子量的大小分离成若干个级分——分级，然后测定出各个级分的分子量和相对含量。

苏州大学材化部-聚合物表征与测试-第1篇

第一篇波普分析一：填空：1.外力使高聚物从一个平衡状态通过分子运动到另一个状态需要一定的时间，称为松弛时间。

如果外力作用的时间比高聚物链段转变的松弛时间短很多，则表现为玻璃态，反之表现为高弹态。

2.通常所说的红外光谱指的是中红外区，主要对应分子中原子振动的基频吸收，是分子偶极距发生变化的振动产生红外吸收，而拉曼光谱是分子振动能级发生变化产生的。

3.红外光谱可采用吸光度和透过率来表示。

4.有机物在紫外光和可见光区域内的常见四种电子跃迁方式及其跃迁所需要能量大小顺序σ→σ* >n→σ*>π→π*>n→π*5.具有双键结构的基团对紫外光或可见光有吸收作用，这样的基团称为生色基。

（了解常见的生色基团与助色基团。

）6.处于静电场中的核自旋体系，当其拉莫运动进动频率与作用于该体系的射频场频率相等时，所发生的吸收电磁波的现象称为核磁共振。

7.质谱分析方法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。

8.Ｘ射线可分为两种：白色x射线（连续X 射线）和特征x射线（标识X射线）。

9.布拉格方程：2dsinθ=nλ二：简述与分析：1.简述高聚物的聚集态结构及其特征。

高聚物聚集态结构可区分为一次结构（或近程结构）、二次结构（或远程结构）、三次结构（或聚集态结构）和高次结构等层次一次结构是指大分子的化学组成，均聚或共聚，大分子的相对分子质量，链状分子的形态如直链、支化、交联。

此外也包括大分子的立体构型如全同立构、间同立构、无规立构、顺式、反式等的区别二次结构是指单个大分子的形态如无规线团、折叠链、螺旋链等三次结构是具有不同二次结构的单个大分子聚集在一起形成不同的聚集态结构。

例如许多无规线团可以组成线团胶团或交缠结构。

高次结构是指三次结构以及与其他物质构成尺寸更大的结构，如由折叠链形成的片晶构成球晶。

2.高聚物的结构与性能测定方法分别有哪些。

（1）高聚物结构测定方法①测定链结构的方法有X射线衍射法（大角）、电子衍射法、中心散射法、裂解色图-质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极矩法、旋光分光法、电子能谱等。

聚合物材料表征与测试考点

一、红外光谱中，什么是特征频率区、指纹区？二者的频率范围是多少？三键、双键和单键分别在哪个频率范围内会产生吸收峰？能代表某种基团存在并具有较高强度的吸收峰所在的频率位置称为基团特征吸收频率。

一些同系物或结构相似的化合物，在这个区域的谱带往往存在一定的区分，可以区别开来，如同人的指纹，因此称为指纹区三键在2400-2100cm-1处产生吸收峰双键在1900-1500cm-1处产生吸收峰单键在1300cm-1以下产生吸收峰二、什么是热分析？常用的热分析方法有哪些？（至少三种）热分析是在受控程序温度条件下和规定的气氛测量物质的物理性质随温度或时间变化的技术。

常用的热分析方法有差式扫描量热和差热分析、热重分析和动态力学分析三、核磁共振氢谱图可以提供哪些主要信息？峰的数目: 标志分子中磁不等性质子的种类，多少种；峰的强度(面积)比: 每类质子的数目(相对)，多少个；峰的位移值(δ): 每类质子所处的化学环境、化合物中位置；峰的裂分数 : 相邻碳原子上质子数；偶合常数(J): 确定化合物构型。

四、X射线衍射谱图物相分析的基本思想是什么？说出晶态、非晶态、半晶态衍射谱图的特征分别是什么？（p78）1）区分晶态与非晶态（鉴别是否有结晶）2）聚合物鉴定3）识别晶体类型尖锐峰——结晶存在弥散“隆峰”——样品中有非晶态不尖锐不弥散的“突出峰”——有结晶存在，但不完善五、拉曼与红外一般说来极性基团的振动和分子非对称振动使分子的偶极矩变化，所以是红外活性的。

非极性基团的振动和分子的全对称振动使分子极化率变化，所以是拉曼活性的。

拉曼光谱最适用于研究同种原子的非极性健如S －S ，N ＝N ，C ＝C ，C ≡C 等的振动。

红外光谱适用于研究不同种原子的极性键如 C ＝O ，C —H ，N —H ，O －H 等的振动。

名词解释：1双折射现象：光束入射到各向异性的晶体上时，入射光分解为两束光而沿不同方向折射的现象。

它们为振动方向互相垂直的线偏振光。

聚合物材料的性能测试与表征

聚合物材料的性能测试与表征(l)红外光谱表征(IR)将乳液破乳、洗涤后，在室温下抽真空干燥，将所得聚合物与溴化钾研磨压片，在红外光谱仪上测试。

(2)玻璃化转变温度(Tg)测试将乳液在室温成膜后，放入40℃真空烘箱中真空干燥7d。

取样约10mg，在DSC上测其Tg。

升温速率20℃/min，氮气保护，温程一20℃至100℃。

(3)热失重测试(TGA)将干燥样品约10mg，放入热失重仪上测其热失重。

升温速率10℃/min，氮气保护，温程30’C~600’C。

(4)乳胶粒粒径大小及分布测定将乳液样品按1:100稀释后，在美国BROOKHA VEN公司BI一90型激光粒度仪上测定乳液粒度及分布。

(5)单体转化率测定定时用针管吸取少量乳液加到己称重的称量瓶中，密封，迅速冷却终止反应。

称重，再滴入2%的对苯二酚水溶液数滴，置于100℃烘箱中烘干至恒重，按下式计算转化率:(6)力学性能测试称取等量的待测乳液倒入模具中，30OC干燥ld，成膜后按GB528一82裁样，然后置于40℃真空干燥箱中真空干燥7d。

在DL一1000B 型万能试验机上测试，拉伸速率60mm/min。

(7)耐水性测试将等量待测乳液称重后倒入模具中，30℃干燥ld，随后将聚合物膜取出裁切成20mmx20mmxlmm膜片置于40℃真空干燥箱中真空干燥7d。

待试样完全干燥后称重，再投入去离子水中浸泡，定时取出，用滤纸吸干其表面水分，称重，计算吸水率。

(8)冻融稳定性:乳液于一10士5℃下冻16小时，然后在30士0.5℃的水中融化1小时，观察破乳情况。

1.试样融化，与原状态相比没有变化，或粘度稍有增大，则冻融稳定性合格．2.试样融化，试样不能恢复原状态，冻融稳定性不合格3.试样不融化，需在(60.0±0.5)℃的水浴中继续融化，试样能够融化且不失去乳液的使用价值(9)机械稳定性:在聚合过程中或其后的乳液存放应用过程中，遇到搅拌、转移等机械处理的时候，观察乳液是否会析出凝聚物。

材料现代测试方法-聚合物材料测试方法

研究聚合物的分子运动——
通过热力学性能的变化研究分子运动——示差扫描量热仪；
通过力学性质变化研究分子运动——静态与动态热机械分析仪；
通过电磁性质变化研究分子运动——介电松弛与核磁共振；
通过体积变化研究分子运动——热膨胀计
本门课程教学内容
第一章聚合物材料力学性能测定第二章聚合物分子量与分子量分布测定第三章聚合物流变性能测定第四章波谱分析在聚合物材料中的应用第五章热分析在聚合物材料中的应用第六章显微分析技术在聚合物中的应用
冲击韧性：
I
W bd
(J / m2)
4、硬度——表征材料表面抵抗外力变形的能力
由一种较硬的材料做为压头，在一定的试验条件下将压头压入试样中，以压痕的深度计算材料的硬度。
塑料球压痕硬度
布氏硬度
洛氏硬度
四、应力—应变曲线
对聚合物进行拉伸试验，以试样的应力值对试样的形变值作图所得到的曲线。通常以应力为纵坐标、应变为横坐标。
σt = P/bd 由于在拉伸过程中试样的宽度和厚度不断变化，所以一般采用试样起始的尺寸来计算拉伸强度。
2. 弯曲强度——材料抵抗弯曲破坏的能力在规定的试验条件下对标准试样施加一个弯曲力
矩，直到试样断裂：
测定试验过程中的最大载荷P，并按照下式计算弯曲强度：
f
P lo / 2 1.5 Plo
2 bd 2 / 6
bd 2
3. 冲击强度——材料抵抗冲击载荷破坏的能力，反映材料的韧性指标。通常定义为试样在冲击载荷作用下破坏时单位面积吸收的能量。
冲击强度的试验方法有许多种，包括摆锤式冲击试验、落球式冲击试验、高速拉伸试验等。设W为试样断裂所消耗的功，可以有两种表示材料抵抗冲击载荷破坏的强度：

聚合物性能表征与测试知识点总结

聚合物性能表征与测试知识点总结聚合物性能表征与测试知识点总结第二章：红外光谱一、填空题1、分子内部的运动方式有三种，即：、和，相应于这三种不同的运动形式，分子具有能级、能级和能级。

电子相对于原子核的运动，原子在平衡位置的振动，分子本身绕其中心的转动，电子，振动、转动2、在中红外光区中，一般把4000-1350cm-1区域叫做，而把1350-650区域叫做。

特征谱带区，指纹区3、在朗伯—比尔定律I/Io = 10-abc中, Io是入射光的强度, I是透射光的强度, a是吸光系数, b是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c是被测物的浓度, 则透射比T =_________, 百分透过率T% =______, 吸光度A与透射比T的关系为__________________。

I/Io __________ I/Io×100%_____, _-logT_4、红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：(1)________________________________________________，(2)_______________________________________________。

(1) 辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等(2) 辐射与物质之间有耦合作用。

1.红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有分子偶极矩的变化。

只有发生偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为（），反之则称为（）。

红外活性的、红外非活性的。

2.红外光谱、凝胶渗透色谱、差示扫描量热法、扫描电镜的英文字母缩写分别是（）、（）、（）、（）。

IR、GPC、DSC、SEM1. 产生红外吸收的条件是激发能与分子的振动能级差相匹配，同时有偶极矩的变化。

（）2. 所有的分子振动都会产生红外吸收光谱。

（）1.分子的振-转光谱是连续光谱。

聚合物测试表征复习重点

第一章：热分析1.热分析方法的种类；2-1.差示量热扫描法(DSC)的基本原理、实验技术和主要影响因素；2-2.DSC在高分子材料领域的应用，分物理转变的研究和化学反应的研究两类。

物理转变包括结晶/熔融、液晶转变等相转变以及玻璃化转变等；化学反应包括聚合、交联等。

可以用来测定聚合物的结晶度、反应热，研究结晶动力学和反应动力学。

2-3.重点：用DSC研究聚合物结晶行为时常采用的两种测试方法(非等温结晶法和等温结晶法)：熟悉结晶聚合物的升温曲线和降温曲线中各个参数的物理意义，掌握熔点和结晶点的确定方法，能够通过熔融峰面积计算聚合物的结晶度。

2-4.玻璃化转变温度的确定。

如何通过熔融DSC曲线判断两相聚合物共混物的相容性好坏？(玻璃化转变温度、熔点间位置的变化)3-1.热重法(TG)的基本原理、实验技术和主要影响因素；3-2.TG的应用-广泛应用于高分子材料的组成分析、热稳定性测定、氧化或分解反应及其动力学研究、失去低分子物的缩聚反应研究和材料老化研究等；3-3.重点：熟悉TG曲线各项参数的物理含义；如何通过TG曲线判断聚合物耐热性能的好坏(失重百分数温度1%、5%、50%);如何通过TG曲线分析材料的组成。

第二章：红外吸收光谱法1.红外吸收法的基本原理及仪器组成；2.样品的制备方法；3.红外吸收光谱法在高聚物定性分析中的应用，熟悉高聚物红外吸收谱图横、纵坐标表示的物理意义，熟悉常见官能团吸收峰位置，能够给出红外图谱上主要吸收峰的归属，从而判断该聚合物的种类；能够通过红外图谱中可反应官能团的消失或新官能团的出现来判断高聚物化学反应的进程。

第三章：核磁共振法(NMR)（讲义和教科书并重）1.核磁共振基本原理(重点:化学位移、自旋-自旋偶合)、样品制备技术；2.1H NMR在有机化合物及有机高分子材料中的应用（重点：定量计算、结合其他测试手段确定有机化合物的结构式）；3.13C NMR在有机高分子材料中的应用。

聚合物表征与测试8..DMTA

动态力学参数
交变应力
理想弹性系统： = 0 sin(t)
应变响应理想粘性体： = 0 sin(t-90o)
= 0 sin(t) 高聚物 = 0 sin(t -)
：应力和应变相位角的差值 (0o<<90o )
聚合物的动态力学参数 E’ 实模量、储能模量（弹性） E” 虚模量、损耗模量（粘性）
(4) 通过测定材料损耗因子，评价消音减震性能两种橡胶的tan温度扫描曲线
• tg值越大，消音减震性能越好
tan E ''
E'
使用范围
tg
P1 P1/P2 P2
T/oC
（5）反应程度的确定
反应程度的确定
• 环氧树脂固化程度的测定 • Exopy在二次固化时吸收的能量越多，说明固化程度越不完全。
(6) 评价高聚物的各种结构参数对材料性能的影响
• 结晶度 • 分子取向 • 分子量 • 交联 • 共混 • 共聚 • 增塑
PVA(聚乙烯醇）的Tg转变
共混物相容性判断
TgA
T′gA T′gA
TgB
TgAB
完全相容
T′gB
部分相容
T′gB
完全不相容
4·2 频率扫描模式
恒温恒应力
• 测量动态力学参数随频率的变化的试验方式。 • 用于研究材料力学性能的频率依赖性。
3·5 剪切变形方式
Shear
3.6 三明治剪切变形方式
三明治剪切变形方式的特点及适用范围
适用于
弹性体高粘度流体橡胶凝胶粘合剂
• 直径7mm和12mm夹具
4 DMTA各种扫描模式 DMTA在聚合物研究中的应用
各种扫描模式(重点）