由粗食盐制备试剂级氯化钠.
无机实验原理与思考题复习
试剂氯化钠的制备实验原理较高纯度的氯化钠较高纯度的氯化钠（例如试剂级和医用级别）（例如试剂级和医用级别）（例如试剂级和医用级别）是由粗食盐提纯制备的。
是由粗食盐提纯制备的。
是由粗食盐提纯制备的。
粗食粗食盐中含有泥沙和K +、Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+、SO 42-和CO 32-等杂质。
不溶性杂质可用溶解和过滤除去。
由于氯化钠的溶解度随温度的变化很小，难以用重结晶的方法纯化，需用化学方法进行离子分离，通过选用合适的试剂将Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+和SO 42-等可溶性杂质离子生成不溶性化合物而除去。
具体方法是先在粗食盐的饱和溶液中加入稍微过量的BaCl 2，则，则Ba 2++SO 42-→BaSO 4↓将溶液过滤，除去BaSO 4沉淀。
再在溶液中加入NaCO 3溶液，则溶液，则Ca 2++CO 32-→CaCO 3↓ 2Mg 2++2CO 32-+H 2O →[Mg(OH)]2CO 3↓+CO 2↑2Fe 3++3CO 32-+3H 2O →2Fe(OH)3↓+3CO 2↑Ba 2++CO 32-→BaCO 3↓ 过滤溶液，不仅除去Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+,还将前面过量的Ba 2+一起除去。
过量的Na 2CO 3用HCl 中和后除去。
其他少量可溶性杂质（如KCl KCl）和上述沉淀剂不起作）和上述沉淀剂不起作用，但由于KCI 的溶解度比NaCl 大，将母液蒸发浓缩后，大，将母液蒸发浓缩后，NaCl NaCl 析出，而KCl 留在母液中。
在母液中。
思考题思考题1， 在提纯过程中，K +是在哪一步被除去的？是在哪一步被除去的？蒸发浓缩，减压过滤蒸发浓缩，减压过滤 2， 为了得到跟高的产率，在蒸发浓缩时，有的同学直接把溶液蒸发至干，是否可行？为什么？可行？为什么？ 否，K +未除去未除去 3， 在本实验中钙镁离子的除去和鉴定为什么不使用同一种试剂？在本实验中钙镁离子的除去和鉴定为什么不使用同一种试剂？鉴定和去除目的不同,鉴定的时候只要能检验处存在Ca2+、Mg2+就可以了,不需要考虑其他因素.并且鉴定时所使用的试剂与待测离子反应很灵敏并且鉴定时所使用的试剂与待测离子反应很灵敏 而除杂需要注意在除去Ca2+、Mg2+时不能引入新的杂质.而且加入的物质不能与想要获得物质反应,即使发生反应也应能比较容易的复原才可以. 4， 分析产率过高或过低的原因分析产率过高或过低的原因产率偏高：产率偏高：（1）除杂加试剂量多导致产率偏高）除杂加试剂量多导致产率偏高（氯化钡加多了,碳酸钠就要多加,有氯化钠生成；碳酸钠多了,盐酸就要多加,还有氯化钠生成）还有氯化钠生成）（2）过滤滤纸有破损,有些杂质就进入了滤液中,形成精盐的质量增加导致产率偏高率偏高（3）过滤后液体尚浑浊时,就进行蒸发水份,导致产率偏高导致产率偏高（4）滤液高于滤纸边缘,会使没有过滤的液体进入滤液,导致精盐含有一定杂质质量增加,产率偏高（5）蒸发结晶时,看到晶体析出立即停止加热,余热没有把精盐干燥（含有水分）直接称量产率偏高产率偏低：把精盐干燥（含有水分）直接称量产率偏高产率偏低：（1）溶解时加入的粗盐过多,加入的水量不足,未完全溶解（过滤时除掉了）,导致产率偏低导致产率偏低（2）溶解搅拌时液滴溅出,导致产率偏低导致产率偏低 （3）过滤过程中,液体溅出,导致产率偏低导致产率偏低（4）蒸发时液滴飞溅有固体溅出,质量有损耗导致产率偏低质量有损耗导致产率偏低 （5）将晶体转移称量时转移过程质量有损失导致产率偏低）将晶体转移称量时转移过程质量有损失导致产率偏低醋酸电离度和电离常数的测定实验原理实验原理醋酸CH 3COOH(简写为HAc)是一元弱酸，在溶液中存在下列电离平衡：是一元弱酸，在溶液中存在下列电离平衡： 2HAc(aq)+H O(l) +-3H O (aq)+Ac (aq)忽略水的电离，其电离常数：忽略水的电离，其电离常数：首先，一元弱酸的浓度是已知的，其次在一定温度下，通过测定弱酸的pH 值，由pH = -lg[H 3O +], 可计算出其中的[H 3O +]。
实验九由粗盐制备试剂级氯化钠
实验九由粗盐制备试剂级氯化钠一、实验目的1.了解粗盐的含义和性质，掌握粗盐制备试剂级氯化钠的方法和过程。
2. 掌握氯化钠合成反应的原理和条件，并学会用重量法计算氯化钠的生成量。
3. 加强化学安全意识，掌握实验操作技能，发扬实验精神。
二、实验原理试剂级氯化钠是一种常用的实验室试剂，其用途广泛，反应稳定，溶解度大等特点使得其使用方便。
氯化钠可以通过各种方法合成，其中比较常用的一种方法是通过盐酸与氢氧化钠的反应制得。
NaOH + HCl → NaCl + H2O根据上述方程式，当将氢氧化钠和盐酸分别定量后，经过反应所制得的氯化钠的量可以用下式计算：n(NaCl)=C(HCl)* V(HCl)其中， C(HCl)为盐酸的浓度，单位为mol/L；V(HCl)为盐酸的体积，单位为L；n(NaCl)为制得氯化钠的量，单位为mol。
三、实验步骤及操作要点1.准备工作：①称量少量粗盐，除去杂质后，得到净重m1的精制盐；②取标准液的盐酸，配置0.1mol/L 食盐水溶液；③取标准液的氢氧化钠，配置0.1mol/L 饱和溶液。
2.粗盐制备氯化钠：将精制盐放入烧杯中，加入适量的水，搅拌使之溶解。
将溶液过滤，过滤液收集在干净的烧杯中。
加热过滤液，将水分蒸发，待液体减少到一定程度时，放置晾干即可获得粗盐。
(1)采取约5g 的粗盐放入烧杯中，称量出重量m2；(2)分次加入盐酸，反应生成氯化钠，直到反应完全停止；(3)将制得的氯化钠连同盐酸一起倒入洁净干燥的烧杯中，将其中的水分蒸发掉，形成白色晶体即为试剂级氯化钠。
4.测量氯化钠的纯度：取试剂级氯化钠约1g，加入适量蒸馏水，搅拌使之溶解，再滴加一滴硝酸银试液。
若溶液出现乳白色沉淀，则说明制得的氯化钠中含有杂质，要铁锤晶体总量，重新加盐酸处理。
5.记录实验数据：记录实验主要数据，包括原料用量、得率等信息，计算制得的氯化钠的纯度和相应的摩尔质量。
四、注意事项1.实验过程中要防止粗盐中杂质的污染，必须学会控制操作技能。
实验四由工业盐制备试剂级氯化钠
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 问题讨论 注意事项
一 实验目的
1.通过粗食盐的提纯，了解盐类溶解度知识及沉 淀溶解平衡原理的应用。
2.学习蒸发浓缩、pH试纸的使用、减压抽滤 等基本操作。
3.掌握定性检查产品纯度的鉴定方法。
二 实验原理
氯化钠试剂或氯碱工业盐所用的食盐都是以粗食盐为原料 进行提纯得到的。一般粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质及Ca2+、 Mg2+、K+和SO42-等可溶性杂质。
粗盐中不溶性杂质可以用溶解和过滤的方式除去。 将Ca2+、Mg2+、SO42-等可溶性的杂质都转化为难溶性物 质，过滤除去。 少量的可溶性杂质（如KCl），由于含量较少，其溶解度 比NaCl大，所以将母液蒸发浓缩后，NaCl析出，KCl则留在母液 中，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时会 逸出。
②除去Ca2+、Mg2+和Ba2+
将A中的滤液加热至沸腾，用小火保持微沸，边搅 拌边滴加1 mol·L-1 Na2CO3溶液，使Ca2+、Mg2+和 Ba2+都转化为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀，用上 述检验SO42-是否除尽的方法检验Ca2+、Mg2+和Ba2+生 成沉淀是否完全。此过程中适当补充蒸馏水，保持原 体积，防止NaCl析出晶体。当沉淀完全后，用普通漏 斗常压过滤。
（4）干燥
将晶体移入蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用 玻璃棒不断翻动，以防结块，至无水蒸气逸出后，即得 到洁白、松散的NaCl晶体，冷却至室温，在台秤上称 量，计算产率。
2、产品纯度的检验
取0.5 g提纯前和提纯后的食盐，分别用5 mL蒸 馏水溶解，然后各盛于3支试管中，组成3组，对照实 验它们的纯度。
氯化钠
实验2 由粗食盐制备试剂级氯化钠一、目的要求1. 通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验方法①2. 练习有关的基本操作：离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥等。
3. 学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析②。
二、背景及原理生理学或临床上常用的生理盐水(N ormal S aline，NS)指浓度为0.35 ~ 0.95%的氯化钠水溶液。
生理盐水因与血液具有相等的渗透压，钠的含量也与血浆相近，因而在临床上用于补液和伤口洗涤，同时还有杀菌和消毒的功效。
生理盐水的配制是利用医用级NaCl与水配成所需浓度的溶液，然后进行消毒杀菌处理而得到。
氯化钠(NaCl)由粗食盐提纯而得。
一般粗盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42-、 Ca2+、Mg2+和K+等可溶性杂质。
氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。
此方法的原理是：利用稍过量的氯化钡与粗盐中的SO42-反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2+、 Mg2+及过量的Ba2+，生成相应的沉淀，过量的碳酸钠会使产？本实验中运用了那些盐的溶解度知识？ 这些盐的溶解度在性质上有何差异？？ 什么是中间控制检验（IPC），为什么要进行中间控制检验？？什么是限量分析？？粗盐的来源有哪些？？试以流程图形式给出本实验的除杂过程。
？是否可用其他钡盐如BaNO3作为沉淀剂？品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32-，有关化学反应式如下：Ba2＋＋SO42－==BaSO4↓Ca2＋＋CO32－==CaCO3↓CO32－＋2H＋==CO2↑＋H2O至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K＋，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开；少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。
三、实验内容1. 溶盐用烧杯称取10 g粗盐，加水40 mL。
氯化钠的提纯
实验2. 氯化钠的提纯一、实验目的1.学会用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料。
2.练习台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。
3.学习食盐中Ca2+,Mg2+, SO42-的定性检验方法。
二、实验原理粗食盐中的不溶性杂质（如泥沙等）可通过溶解和过滤的方式除去。
粗食盐中的可溶性杂质主要是Ca2+,Mg2+, K+，SO42-等，选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而被除去。
（1）在粗盐溶液中加入过量的BaCl2溶液，除去SO42−：Ba2++ SO42−=== BaSO4↓ 过滤，除去难溶化合物和BaSO4沉淀。
（2）在滤液中加入NaOH和Na2CO3溶液，除去Mg2+,Ca2+和沉淀SO42−时加入的过量Ba2＋：Mg2++ 2OH－=== Mg(OH)2↓Ca2++ CO32−=== CaCO3↓Ba2++ CO32−=== BaCO3↓过滤除去沉淀。
（3）在溶液中过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。
（4）粗盐中的K+和上述的沉淀剂都不起作用。
由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度，且含量较少，因此在蒸发和浓缩过程中，NaCl先结晶出来，而KCl则留在溶液中。
三、仪器、药品及材料仪器：台秤，量筒，烧杯，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，酒精灯，药匙，泥三角。
药品：HCl溶液（2 mol·L-1），NaOH（2 mol·L-1），BaCL2（1 mol·L-1），NaCO3（1 mol·L-1），（NH4）2C2O4（0.5 mol·L-1），粗食盐，镁试剂。
材料：pH试纸，滤纸。
四、实验步骤1.粗食盐的提纯（1）粗食盐的称量和溶解在台秤上称取4.0g 粗食盐，放入50ml 烧杯中，加入15ml 水，加热、搅拌使食盐溶解。
（2）SO42-离子的除去在煮沸的食盐水溶液中，边搅拌边逐滴加入1 mol·L-1 BaCl2溶液（约1ml）。
药用氯化钠的制备[7篇]
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药用氯化钠的制备第一篇医用氯化钠的制备一、实验目的1、掌握医用氯化钠的制备原理和方法。
2、掌握称量，溶解，过滤，沉淀，抽滤，蒸发等基本操作。
3、练习pH试纸的使用方法。
二、实验原理医用氯化钠是以粗盐为原料提纯而得的。
粗盐中含有多种杂质，既有不溶性的杂质，如泥沙；还有可溶性杂质，如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等相应盐类。
不溶性杂质，可用过滤的方法除去，而对于可溶性杂质，如SO4, Ca, Mg, K等，则必须用化学方法处理才能除去。
常用的化学方法是先加入稍过量的BaCl2溶液将SO42- 转化为难溶的BaSO4沉淀通过过滤而除去：Ba2+ + SO42- = BaSO4再向该溶液中加入NaOH-Na2CO3混合溶液，Ca2+, Mg2+以及过量的Ba2+也可分别生成相应的沉淀而除去：Ca+ CO3 = CaCO32+ -2-2Mg+ 2OH + CO3 = Mg2(OH)2CO3Ba2+ + CO32- = BaCO3-过滤后的溶液中，加HCl中和过量的混合碱并使之呈弱酸性，可除去上步引入的OH 、CO32- ：H + OH = H2O2H+ + CO32- = H2O + CO2对于其中少量的Br-、I-、K+，由于其含量少，溶解度大，在最后的浓缩、结晶中仍留在母液中而与NaCl分离。
+-2+ 2-2-2+2++三、仪器设备试管、烧杯、量筒、蒸发皿、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉（或煤气灯）、石棉网、托盘天平PH试纸四．实验试剂HCl ( 2molL)、H2SO4 (0.5molL)、HAc (3molL)、NaOH (2molL)、Na2CO3（饱和溶液）、BaCl2 (25%, 0.1molL)、粗食盐10克-1-1-1-1-1五、实验流程附图1 医用氯化钠的制备实验操作流程图：六、注意事项1.产品炒干时要用小火，以免食盐飞溅伤人。
基准试剂氯化钠的配置和分析方法
基准试剂氯化钠的配置和分析方法摘要：基准物质是一种高纯度的，其组成与它的化学式高度一致的化学稳定的物质（例如一级品或纯度高于一级品的试剂）。
这种物质用来直接配制基本标准溶液，但在较多情况下，它常用来校准或标定某未知溶液的浓度。
本文通过论述描述基准试剂氯化钠的制备和分析方法。
其制备采用基本的粗盐提纯方法，经过多次提纯得到纯度较高的氯化钠，再通过库仑恒定滴定法对其进行分析。
关键词：基准试剂；氯化钠；配制；库仑分析法。
1氯化钠性质及其用途1.1性质1.1.1 物理性质纯净的氯化钠晶体是无色透明的立方晶体，由于杂质的存在使一般情况下的氯化钠为白色立方晶体或细小的晶体粉末，密度为2.165（25/4℃），熔点801℃，沸点1442℃，味咸，PH值呈中性，易融于水和甘油，微溶于乙醇、液氨。
不溶于盐酸。
水溶液和熔融状态能导电。
在空气中微有潮解性。
溶解度随温度变化不大。
味咸可食用（实验中有掺加甘油，微溶碘酸钾）。
颜色反应为黄色（钠离子的物理性质）。
1.1.2化学性质制取金属钠：2NaCl=2Na+Cl2 ↑(熔融电解) 电解饱和食盐水：2NaCl+2H2O=H2 ↑+Cl2 ↑+2NaOH(电解) 和硝酸银反应：NaCl+AgNO3=NaNO3+AgCl ↓ 氯化钠固体中加入浓硫酸：2NaCl+H2SO4(浓)=2HCl↑+Na2SO4（加强热） NaCl+H2SO4(浓)=HCl↑+NaHSO4（加微热）1.2用途生活中氯化钠可用于食品调味和腌鱼肉蔬菜；工业生产中其可用于制造氯气、氢气、盐酸、氢氧化钠、氯酸盐、次氯酸盐、漂白粉、金属钠，以及供盐析肥皂和鞣制皮革等。
医学上经高度精制的NaCl可用来制造生理盐水等。
广泛用于临床治疗和生理实验，如失钠、失水、失血等情况。
1.3氯化钠的分布氯化钠的用途广泛，在自然界的分布也很广，海水、盐湖、盐井、盐矿中都蕴藏着大量的氯化钠，通过晾晒海水、盐湖水和煮盐井水，蒸发除去其中的水分，可以得到含杂质较多的氯化钠晶体------粗盐。
由粗盐制备试剂级氯化钠[实验目的]
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由粗盐制备试剂级氯化钠[实验目的]
本实验的目的是通过简单的实验操作，用粗盐制备出试剂级的氯化钠。
[实验步骤]
1.准备材料和设备：粗盐、准确称量器、烧杯、搅拌棒、过滤纸、蒸馏水等。
2.称取适量的粗盐，并记录下其质量。
3.将称取的粗盐放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，用搅拌棒搅拌溶解。
4.继续加入蒸馏水，直至粗盐完全溶解，并且溶液呈现出稍微让人难以接近的饱和状态。
5.用过滤纸过滤溶液，将溶液中的杂质去除。
6.将过滤后的溶液放置在通风处，让其慢慢结晶。
7.等待一段时间后，可以观察到结晶出白色的氯化钠固体。
8.用洁净的过滤纸将结晶物取出，并放在通风处晾干。
9.最后，将得到的试剂级氯化钠存放在密封的干燥容器中，以免受潮。
[注意事项]
1.实验过程中，在操作过程中注意安全，避免盲目操作和溢出。
2.尽量避免吸入氯化钠颗粒或其溶液，以免对身体造成伤害。
3.将制备的氯化钠存放在密封的干燥容器中，以免受潮影响其
质量。
4.实验完成后，及时清理实验台和设备，保持实验环境整洁。
海盐制备录华纳
G——样品质量(g)。
58.44——氯化钠的摩尔质量。
(2)水溶液反应
称取5g样品，称准至0.01g，溶于50mL不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示剂，溶液应无色，加0.05mL 0.10 mol?L－1氢氧化钠溶液，溶液呈粉红色。
至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K＋，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。
三、实验用品
烧杯、量筒、布氏漏斗、三角架、石棉网、台秤、 分析天平、表面皿、蒸发皿、水泵、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、 比色管架、比色管、离心试管。
取离心管两支，各加入约2mL溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液，另一支留作比较。如无混浊产生，说明SO42－已沉淀完全，若清液变浑，需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液，并将溶液煮沸。如此操作，反复检验、处理，直至SO42－沉淀完全为止。检验液未加其它药品，观察后可倒回原溶液中。
(1)氯化钠含量的测定
用减量法称取0.15g干燥恒重的样品，称准至0.0002g，溶于70mL水中，加10mL1％的淀粉溶液，在摇动下用0.1000 mol?L－1AgNO3标准溶液避光滴定，接近终点时，加3滴0.5％的萤光素指示剂，继续滴定至乳液呈粉红色。氯化钠含量(x)按下式计算：
式中：V——硝酸银标准溶液的用量(mL)。
常压过滤。过滤时，不溶性杂质及BaSO4沉淀尽量不要倒至漏斗中。
(2)除去Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋
将滤液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌边逐滴加入0.5 mol?L－1Na2CO3溶液(如上法，通过实验确定用量)Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。
由粗盐制备试剂级氯化钠.
【实验步骤】
（一）粗盐溶解
称取 20.0g 粗食盐于烧杯中，加入 70mL 水，加热 搅拌使其溶解。 （二） 除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO421、BaCl2－ NaOH，NaCO3法 （1）去除SO42加热溶液至沸腾，边搅拌变滴加 1mol· L-1BaCl2溶 液至SO42-除尽为止。继续加热煮沸数分钟。过滤。
液、1mL 3mol· L-1HCl溶液及5mL95％乙醇，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
装有 1.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.01mg SO42-，0mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.02mg SO42-，其溶液
相当于二级试剂； 装有5.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.05mg SO42-，其溶液 相当于三级试剂。
比较两溶液中沉淀产生的情况。
2、Fe3+、SO42-的限量分析
（1）Fe3+的限量分析 原理：在酸性介质中， Fe3+与SCN-生成血红色配 离 子Fe(NCS)n(3-n)+(n=1～6),其颜色，随配 位体数目n的增大而变深。
标准系列溶液的配制：
用吸管移取0.30mL、0.90mL及1.50mL 0.01g· L-1 (NH4)Fe(SO4)2的标准溶
液，分别加入三支25mL的比色管中，再各加入2.00mL25％KSCN溶液和 2mL3mol· L-1 的HCl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 装有0.30mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.003mg Fe3+，其溶液相 当于一级试剂； 装有0.90mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.009mg Fe3+，其溶液相 当于二级试剂； 装有1.50mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.015mg Fe3+，其溶液相 当于三级试剂。
由粗食盐制备试剂级氯化钠 修改
实验由粗食盐制备试剂级氯化钠一、实验目的1 通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验方法。
2 练习有关的基本操作：离心、过滤、蒸发、无水盐的干燥等。
二、实验原理氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。
一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42－、Ca2+、Mg2+、Fe3+和K＋等可溶性杂质。
氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。
此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42－反应转化为难溶的硫酸钡；再加氢氧化钠、碳酸钠与Ca2＋、Mg2＋、Fe3+及没有转变为硫酸钡的Ba2＋，生成碳酸盐或氢氧化物沉淀，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32－和OH－。
有关化学反应式如下：Ba2＋＋SO42－==BaSO4↓Ca2＋＋CO32－==CaCO3↓Mg2＋＋2OH－==Mg(OH)2↓ Fe3+＋3OH－== Fe (OH)3↓Ba2＋＋CO32－==BaCO3↓CO32－＋2H＋==CO2↑＋H2O至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K＋，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。
三、实验内容1 溶盐用250 mL烧杯称取5g食盐，加水20mL。
加热搅拌使盐溶解，溶液中的少量不溶性杂质，留待下步过滤时一并滤去。
2 化学处理(1)除去SO42－将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。
边搅拌，边逐滴加入0.5 mol·L－1BaCl2溶液，要求将溶液中全部的SO42－都变成BaSO4沉淀。
因BaCl2的用量随食盐来源不同而异，应通过实验确定最少用量。
否则，为了除去有毒的Ba2＋，要浪费试剂和时间，因此，需要进行中间控制检验，其方法如下：取离心管两支，各加入约2mL溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液，另一支留作比较。
试剂氯化钠的制备实验
制备实验9.1无机制备9.1.1基本实验实验十四试剂氯化钠的制备实验目的（1）通过氯化钠提纯, 熟悉盐类溶解度的知识及其在无机物提纯中的应用；（2）掌握加热、溶解、过滤、（常压过滤和减压过滤）、蒸发、结晶和干燥等有关的基本操作；（3）学习用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。
实验原理较高纯度的氯化钠（例如试剂级和医用级别）是由粗食盐提纯制备的。
粗食盐中含有泥沙和K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-和CO32-等杂质。
不溶性杂质可用溶解和过滤除去。
由于氯化钠的溶解度随温度的变化很小, 难以用重结晶的方法纯化, 需用化学方法进行离子分离, 通过选用合适的试剂将Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-等可溶性杂质离子生成不溶性化合物而除去。
具体方法是先在粗食盐的饱和溶液中加入稍微过量的BaCl2, 则Ba2++SO42-→BaSO4↓将溶液过滤, 除去BaSO4沉淀。
再在溶液中加入NaCO3溶液, 则Ca2++CO32-→CaCO3↓2Mg2++2CO32-+H2O →[Mg(OH)]2CO3↓+CO2↑2Fe3++3CO32-+3H2O →2Fe(OH)3↓+3CO2↑Ba2++CO32-→BaCO3↓过滤溶液, 不仅除去Ca2+、Mg2+、Fe3+,还将前面过量的Ba2+一起除去。
过量的Na2CO3用HCl中和后除去。
其他少量可溶性杂质（如KCl）和上述沉淀剂不起作用, 但由于KCI的溶解度比NaCl大, 将母液蒸发浓缩后, NaCl析出, 而KCl留在母液中。
提纯后的NaCl还要进行杂质Fe3+和SO42-的限量分析。
限量分析是将被分析物配成一定浓度的溶液, 与标准系列溶液进行目视比色或比浊, 以确定杂质含量范围。
如果被分析溶液颜色或浊度不深于某一标准溶液, 则杂质含量就低于某一规定的限度。
这种分析方法称为限量分析。
在上述目视比色法中标准系列法较为常用。
其方法利用一套由相同玻璃质料制造的一定体积和形状的比色管, 把一系列不同量的标准溶液依次加入到各比色管中, 并分别加入等量的显色管剂和其他试剂, 再稀释至同等体积, 即配成一套颜色由浅至深的标准色阶。
实验 2 由粗食盐制备试剂级氯化钠
实验 2 由粗食盐制备试剂级氯化钠
实验目的：
实验原理：
粗食盐是一种含有杂质的食盐，其中所含的杂质主要是碳酸钙和硫酸钙等。
试剂级氯
化钠则是一种纯度高达99.9%以上的氯化钠。
本实验采用的方法是通过热分解反应将粗食
盐分解为氯化钠和氯化钙。
反应式：NaCl + CaSO4 → Na2SO4 + CaCl2
实验步骤：
1.将100g粗食盐放入炉管中，并在炉管中加入适量炭粉作还原剂。
2.将炉管端与集气瓶连接，加热炉管，并收集集气瓶中生成的气体。
3.当炉管中没有气体产生时，停止加热，冷却并取出炉管。
4.将集气瓶中收集的气体通入氢氧化钠溶液中，观察是否产生气泡。
5.将炉管中的产物加入足量蒸馏水中，搅拌并过滤。
6.将过滤后的溶液转移到烧杯中，加热浓缩至结晶。
7.将桶形结晶物取出并晾干，得到试剂级氯化钠。
实验注意事项：
1.操作时应注意安全，避免烧伤。
2.炉管与集气瓶的连接处应紧密。
3.集气瓶中气体的产生应注意收集。
4.产生气泡时，应注意防止喷溅。
5.加热浓缩时应注意控制温度，避免溶液挥发。
实验结果：
经过本实验制备的试剂级氯化钠，外观为白色结晶状固体，纯度可达到99%以上。
本实验通过粗食盐的热分解反应，制备试剂级氯化钠，在实验操作过程中需要注意安全，避免烧伤，并注意收集气体和控制加热温度。
经过制备，得到的试剂级氯化钠纯度高，可以用于实验室的化学分析等领域。
由粗盐制备试剂级氯化钠21页PPT
60、生活的道路一旦选定，就要勇敢地 走到底 ，决不 回头。 ——左
由粗盐制备试剂氯化钠
11、不为五斗米折腰。 12、芳菊开林耀，青松冠岩列。怀此 贞秀姿 ，卓为 霜下杰 。
13、归去来兮，田蜀将芜胡不归。 14、酒能祛百虑，菊为制颓龄。 15、春蚕收长丝，秋熟靡王税。
56、书不仅是生活，而且是现在、过 去和未 来文化 生活的 源泉。 ——库 法耶夫 57、生命不可能有两次，但许多人连一 次也不 善于度 过。— —吕凯 特 58、问渠哪得清如许，为有源头活水来 。—— 朱熹 59、我的努力求学没有得到别的好处， 只不过 是愈来 愈发觉 自己的 无知。 ——笛 卡儿
8由粗食盐制备试剂级氯化钠
8由粗食盐制备试剂级氯化钠由粗食盐制备试剂级氯化钠一、实验目的1．通过沉淀反应，了解提纯氯化钠的原理；2．练习台秤和电加热套的使用方法；3．掌握溶解、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。
二、实验原理粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、K-和SO42-）。
不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。
可溶性杂质，可用下列方法除去，在粗食盐中加入稍微过量的BaCl2溶液时，即可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。
Ba2+ + SO42- = BaSO4↓将溶液过滤，除去BaSO4沉淀，再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应：Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2↓Ca2+- + CO32- = CaCO3↓Ba2+ + CO32- = BaCO3↓食盐溶液中杂质Mg2+-、Ca2+ 以及沉淀SO42- 时加入的过量Ba2+ 便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。
过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。
少量可溶性杂质（如KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。
三、仪器与药品仪器：台秤、烧杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿、试管。
（1mol·L-1）、Na2CO3（1mol·L-1）、(NH4)2C2O4药品：HCl（2mol·L-1）；NaOH（2mol·L-1）；BaCl：（0.5mol·L-1）、粗食盐（s）；镁试剂、pH试纸、滤纸。
四、实验内容1．粗食盐的提纯(1) 在台秤上，称取5.0g研细的粗食盐，放入小烧杯中，加约20mL蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解，至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入1mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全（约2mL）继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。
由海盐制备试剂级氯化钠解读
【三、基本操作】
由海盐制备试剂级氯化钠，就是固体物 质的提纯问题。固体物质的提纯过程为：溶 解、过滤、蒸发、结晶（重结晶）等基本操 作。
（一）固体溶解
1、将固体物质溶解于某一溶剂时，通常要现选择 合适的溶剂。
2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。 3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解，可选择加热，
（2）洗涤沉淀
用滴管小心地取出上层清夜，用滴 管吹水，将沉淀全部吹起，搅拌，然后 再进行离心分离。如此重复操作3－4次 即可。
（三）蒸发（浓缩）
为了使溶质从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水 分不断蒸发，溶液不断浓缩从而析山晶体的方法为蒸发。 注意事项： 1、蒸发通常在蒸发皿中进行。 2、注意加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2／3。以防 液体溅出。如果液体量较多，可随水分的不断蒸发而分批添 加液体。 3、根据物质对热的稳定件可以选用直接加热或间接加热。 4、蒸发皿不可骤冷。 5、若物质的溶解度较大，应加热到溶液表面出现晶膜时，停 止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时 溶解度较小，不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。
不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶 性的杂质可采用化学法，选择加入适当的试剂生成 沉淀而除去。
• 1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液， 生成BaSO4沉淀。
SO42－+ Ba2+ ＝ BaSO4↓ 过滤除去BaSO4沉淀 。 • 2、在滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液。 Ca2+、Mg2+ 、 Fe3+和过量的Ba2+离子转化为沉淀。
粗盐制备分析纯氯化钠实验报告
粗盐制备分析纯氯化钠一、实验题目：粗盐制备分析纯氯化钠二、实验目的：1.巩固减压过滤，蒸发、浓缩等基本操作；2.了解沉淀溶解平衡原理的应用；3.学习在分离提纯物质过程中，定性检验Ca2+、Mg2+、SO42-等离子是否除尽。
三、实验原理：粗盐中，除含一些不溶性杂志，还含有Ca2+、Mg2+、SO42-和Fe3+等可溶性杂质，不溶性杂质可用过滤法出去，可溶性杂质中Ca2+、Mg2+、SO42-和Fe3+通过过滤的方法除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐。
1.BaCl2—NaOH,Na2CO3法（1）除SO42-，加入BaCl2溶液Ba2++SO42-=BaSO4（2）除Ca2+、Mg2+、和Fe3+和过量的Ba2+,加入NaOH—Na2CO3Ca2++CO32-=CaCO3 Ba2++CO32-=BaCO3 4Mg2++4CO32-+H2O=Mg(OH)2·3MgCO3 （3）除CO32-，加入HCl溶液CO32-+2H2+=H2O+CO2↑四、实验仪器与药品仪器：托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、三脚架、酒精灯、石棉网、火柴、滤纸、漏斗、蒸发皿、坩埚钳、表面皿、PH试纸、抽滤机、铁架台（带铁圈）、小试管、胶头滴管。
药品：粗盐、蒸馏水、镁试剂、BaCl2、(NH4)2C2O4、NaOH、HCl、CH3COOH、五、实验装置六、实验步骤1.准备实验仪器2.洗涤先用洗衣粉水刷洗，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗。
3.称量粗盐调零，在左、右盘中各放等质量的称量纸，取粗盐称得10.0g。
4.溶解粗盐将粗盐转入烧杯，加入5ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌，放在三脚架上加热溶解。
5.过滤将滤纸折成圆锥状，置于漏斗中，用蒸馏水润湿，用玻璃棒将气泡赶出。
6.加入BaCl2溶液待滤液液沸腾，边加边搅拌。
7.静置继续加BaCl2溶液，直至溶液不再变浑浊。
8.加入NaOH—Na2CO3待滤液液沸腾，边加边搅拌，用PH试纸检验，直到其值为49.过滤10.纯度检验称1.0g粗盐，溶解，取一定量于两小试管中，一支加入NaOH、镁试剂，无天兰色沉淀；另一支加入CH3COOH、(NH4)2C2O4，出现白色沉淀。
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由粗食盐制备试剂级氯化钠
一、目的要求
1 通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验方法①
2 练习有关的基本操作：离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等。
3 学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析②。
二、原理
氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。
一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42－、 Ca2＋、Mg2＋和K＋等可溶性杂质。
氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。
此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42－反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2＋、Mg2＋及没有转变为硫酸钡的Ba2＋，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32－，有关化学反应式如下：
Ba2＋＋SO42－==BaSO4↓
Ca2＋＋CO32－==CaCO3↓
2Mg2＋＋2OH－＋CO32－==Mg2(OH)2CO3↓
CO32－＋2H＋==CO2↑＋H2O
至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K＋，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。
三、实验内容
1 溶盐
用烧杯称取20g食盐，加水80mL。
加热搅拌使盐溶解，溶液中的少量不溶性杂质，留待下步过滤时一并滤去。
2 化学处理
(1)除去SO42－
将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。
边搅拌，边逐滴加入0.5 mol·L－1BaCl2溶液，要求将溶液中全部的SO42－都变成BaSO4沉淀。
记录所用BaCl2溶液的量。
因BaCl2的用量随食盐来源不同而异，应通过实验确定最少用量。
否则，为了除去有毒的Ba2＋，要浪费试剂和时间，因此，需要进行中间控制检验，其方法如下：
取离心管两支，各加入约2mL溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液，另一支留作比较。
如无混浊产生，说明SO42－已沉淀完全，若清液变浑，需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液，并将溶液煮沸。
如此操作，反复检验、处理，直至SO42－沉淀完全为止。
检验液未加其它药品，观察后可倒回原溶液中。
常压过滤。
过滤时，不溶性杂质及BaSO4沉淀尽量不要倒至漏斗中。
(2)除去Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋
将滤液加热至沸，用小火维持微沸。
边搅拌边逐滴加入0.5 mol·L－1Na2CO3溶液(如上法，通过实验确定用量)Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。
确证Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋已沉淀完全后，进行第二次常压过滤(用蒸发皿收集滤液)。
记录Na2CO3溶液的用量。
整个过程中，应随时补充蒸馏水，维持原体积，以免NaCl析出。
(3)除去多余的CO32－
往滤液中滴加2 mol·L－1盐酸，搅匀，使溶液的pH＝3～4，记录所用盐酸的体积。
溶
液经蒸发后，CO32－转化为CO2逸出。
3 蒸发、干燥
(1)蒸发浓缩，析出纯NaCl
将用盐酸处理后的溶液蒸发，当液面出现晶体时，改用小火并不断搅拌，以免溶液溅出。
蒸发后期，再检查溶液的pH值(此时暂时移开煤气灯)，必要时，可加1～2滴2 mol·L－1盐酸，保持溶液微酸性(pH值约为6)。
当溶液蒸发至稀糊状时(切勿蒸干!)停止加热。
冷却后，减压过滤，尽量将NaCl晶体抽干。
(2)干燥
将NaCl晶体放入有柄蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，应不停地用玻璃棒翻动，以防结块。
待无水蒸气逸出后，再大火烘炒数分钟。
得到的NaCl晶体应是洁白和松散的。
放冷，在台秤上称重，计算收率。
4 产品检验
根据中华人民共和国国家标准(简称国标)GB 1266—77，试剂级氯化钠的技术条件为：
(1)氯化钠含量不少于99.8％；
(2)水溶液反应合格；
(3)杂质最高含量中SO42－的标准为(以重量％计)：
规格优级纯（一级）分析纯（二级）化学纯（三级）
含SO42-0．001 0．002 0．005 产品检验按GB 619—77之规定进行取样验收，测定中所需要的标准溶液、杂质标准液、制剂和制品按GB 601—77，GB 602—77、GB 603—77之规定制备。
(1)氯化钠含量的测定
用减量法称取0.15g干燥恒重的样品，称准至0.0002g，溶于70mL水中，加10mL1％的淀粉溶液，在摇动下用0.1000 mol·L－1AgNO3标准溶液避光滴定，接近终点时，加3滴0.5％的萤光素指示剂，继续滴定至乳液呈粉红色。
氯化钠含量(x)按下式计算：
式中：V——硝酸银标准溶液的用量(mL)。
c——硝酸银标准溶液的浓度(mol·L－1)。
G——样品质量(g)。
58.44——氯化钠的摩尔质量。
(2)水溶液反应
称取5g样品，称准至0.01g，溶于50mL不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示剂，溶液应无色，加0.05mL 0.10 mol·L－1氢氧化钠溶液，溶液呈粉红色。
(3)用比浊法检验SO42－的含量
在小烧杯中称取3.0g产品，用少量蒸馏水溶解后，完全转移到25mL比色管中。
再加3ml 2mol·L－1盐酸和3mL 0.5mol·L－1的BaCl2，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液进行比浊。
根据溶液产生混浊的程度，确定产品中SO42－杂质含量所达到的等级。
规格一级二级三级
含SO42-量（mg）0．03 0．06 0．15
4
①在提纯过程中，取少量清液，滴加适量指示剂，以检查某种杂质是否除尽，这种做法称为“中间控制检验”。
②“限量分析”的定义：将成品配成溶液与标准溶液进行比色或比浊，以确定杂质含量范围。
如果成品溶液的颜色或浊度不深于标准溶液，则杂质含量低于某一规定的限度，这种分析方法称为限量分析。
比色或比浊时应注意：
a 待测溶液与标准溶液产生颜色或浊度的实验条件要一致。
b 所用比色管玻璃质料、形状、大小要一样，比色管上指示溶液体积的刻度位置要相同。
c 比色时，将比色管塞子打开，从管口垂直向下观察，这样观察液层比从比色管侧面观察的液层要厚得多，能提高观察的灵敏度。
四、数据处理
(1)氯化钠的产率
(2)氯化钠含量的测定
1 2
V硝酸银终读数（mol/L-1） 3.55 3.35
V硝酸银始读数（mol/L-1）0.10 0.05
V硝酸银（mol/L-1） 3.45 3.30
V硝酸银平均（mol/L-1） 3.375
(2)用比浊法检验SO42－的含量
经观察，溶液为CP级。