表11常见固体有机化合物的熔点

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肉桂酸的熔点

肉桂酸的熔点

肉桂酸的熔点
肉桂酸是一种常见的有机化合物,其化学式为C9H8O2,分子量为148.16。

肉桂酸是一种白色结晶性固体,具有特殊的香气和味道,广泛应用于食品、药品、化妆品等领域。

肉桂酸的熔点是指在一定的温度下,肉桂酸从固态转变为液态的温度,通常用摄氏度表示。

肉桂酸的熔点是多少呢?
肉桂酸的熔点为132-136℃。

这个温度范围是指在标准大气压下,肉桂酸从固态转变为液态的温度范围。

肉桂酸的熔点是一个重要的物理性质,它可以用来鉴定肉桂酸的纯度和质量。

如果肉桂酸的熔点与标准值相差较大,说明肉桂酸可能受到了杂质的污染或者分解,影响了其质量和性能。

肉桂酸的熔点还可以用来控制其在生产过程中的物理状态。

在制备肉桂酸的过程中,可以通过控制温度来控制肉桂酸的熔点,从而得到不同的物理状态。

例如,如果需要制备肉桂酸的溶液,可以将肉桂酸加热到熔点以上,使其完全溶解,然后冷却至室温,即可得到肉桂酸的溶液。

如果需要制备肉桂酸的晶体,可以将肉桂酸加热到熔点以上,然后缓慢冷却,使其逐渐结晶,即可得到肉桂酸的晶体。

除了熔点,肉桂酸还有许多其他的物理和化学性质,如沸点、密度、溶解度、酸碱性等。

这些性质都对肉桂酸的应用和性能有着重要的影响。

因此,在使用肉桂酸时,需要对其性质有一定的了解,以确保其正确的使用和处理。

肉桂酸的熔点是一个重要的物理性质,它可以用来鉴定肉桂酸的纯度和质量,也可以用来控制其在生产过程中的物理状态。

对于肉桂酸的应用和处理,需要对其性质有一定的了解和掌握。

实验二:重结晶及熔点的测定

实验二:重结晶及熔点的测定

【注意事项】
• 1.溶剂的用量适当。溶剂用量太多会影响收率,太少则会影响热过滤。 • 2.活性炭的使用:用量为固体重量的1~5%;不能向正在沸腾的溶液里
加入活性炭。
• 3.少量冷溶剂洗晶体表面;晶体干燥充分。 • 4. 在乙酰苯胺溶解过程中会出现油珠状物,为熔化的乙酰苯胺,不是
杂质。
• 5. 记录时不能取初熔温度到全熔温度的平均值,即熔程为123℃- 125℃,不可记为124℃。
• 7. 有些化合物在熔融的同时发生分解, 这种分解通常显示为样品变色。 该分解点经常作为一个可信赖的物理性质来代替实际的熔点。
2020/5/8
实验二:重结晶及熔点的测定思考题
1、 活性炭为什么要在固体物质全部溶完后加入? 又为何不能在溶液沸腾时加入?
答:固体物质全部溶解后,有色物质以分子状态存 在,便于吸附。不可在溶液沸腾时加活性炭,以防 暴沸。 。
• 测定熔点的好处: • 可以鉴别不同的有机化合物,可以判断有机化合物的纯度。 • 鉴定熔点相同的两种化合物是否为同一化合物,将他们混合 后测熔点,如熔点不变,熔距也没变宽,说明是同一化合物, 如熔点下降,熔距变宽,则为不同化合物。但受热易分解的化 合物,即使纯度很高,也无法确定熔点,且熔距较宽。
2020/5/8
• 6. 若用提勒管罚测熔点,可明显地观察到样品的熔化过程。若物质 120℃时开始收缩,121℃开始出现液滴,122℃全部液化,熔程的记录。 应该是121-122℃,且不可把120℃收缩时的温度作为初熔温度。因为化 合物在熔融前的瞬间会发生正常地软化和收缩,这种行为仅代表晶体结 构的一种改变;某些物质在熔融前有“出汗”或者说是放出结晶溶剂的 倾向,这种改变也不是熔融的开始。熔融的开始仍然以看到第一滴液体 为准。

各种物质的熔点(3篇)

各种物质的熔点(3篇)

第1篇金属的熔点金属是具有良好导电性和导热性的固体物质,它们的熔点通常较高。

1. 铁(Fe):熔点约为1538°C。

2. 铜(Cu):熔点约为1085°C。

3. 铝(Al):熔点约为660°C。

4. 金(Au):熔点约为1064°C。

5. 银(Ag):熔点约为961.8°C。

6. 铂(Pt):熔点约为1768°C。

非金属的熔点非金属物质包括各种无机化合物和有机化合物,它们的熔点差异较大。

1. 硫(S):熔点约为115.21°C。

2. 磷(P):白磷的熔点约为44.1°C,红磷的熔点约为280°C。

3. 碳(C):石墨的熔点约为3652°C,金刚石的熔点约为3550°C。

4. 硅(Si):熔点约为1414°C。

5. 硼(B):熔点约为2075°C。

氧化物和盐的熔点氧化物和盐类通常具有较高的熔点。

1. 氧化铝(Al2O3):熔点约为2072°C。

2. 氧化铁(Fe2O3):熔点约为1538°C。

3. 氧化镁(MgO):熔点约为2852°C。

4. 氯化钠(NaCl):熔点约为801°C。

5. 硫酸铜(CuSO4):熔点约为1100°C。

有机化合物的熔点有机化合物的熔点范围很广,从低至几十摄氏度到高至几百摄氏度不等。

1. 乙醇(C2H5OH):熔点约为-114.1°C。

2. 苯(C6H6):熔点约为5.5°C。

3. 苯甲酸(C7H6O2):熔点约为122.4°C。

4. 冰醋酸(CH3COOH):熔点约为16.6°C。

5. 萘(C10H8):熔点约为80.1°C。

特殊物质的熔点有些特殊物质的熔点非常低,甚至低于室温。

1. 水(H2O):熔点约为0°C。

2. 冰(H2O):熔点约为0°C。

化学物质小百科

化学物质小百科

中学化学小百科化学品名称:醋酸钠(CH3COONa·3H2O)化学品描述:化学式CH3COONa·3H2O。

无色透明晶体。

密度1.45g/cm3。

熔点58℃。

123℃时失去结晶水。

无水物的密度1.528g/cm3,熔点324℃。

溶于水,呈弱碱性。

稍溶于乙醇。

用途:用作照相、印染、化学试剂及肉类防腐等。

制法:由碳酸钠或氢氧化钠分别和醋酸作用而制得;也可用木材干馏的副产品醋石与碳酸钠作用制得。

化学品名称:碘化钾(KI)化学品描述:化学式KI。

式量166.01。

无色或白色立方晶体。

密度3.13g/cm3。

熔点686℃,沸点1330℃。

极易溶于水、乙醇、丙酮和甘油,水溶液遇光变黄,并析出游离碘。

用途:用来制造有机化合物和化学试剂等。

医疗上用以防治甲状腺胂(大脖子病)和甲状腺机能亢进的手术。

也可作祛痰药。

制法:由碳酸钾与氢碘酸或碘化亚铁溶液作用而制得。

化学品名称:碘化银(AgI)化学品描述:化学式AgI。

式量234.77。

有α黄色六方和β橙色立方两种。

前者密度5.683g/cm3。

于146℃转β;后者密度6.010g/cm3,熔点558℃,沸点1506℃。

放于光中变色,最后变黑。

几乎不溶于水和稀酸,微溶于氨水,溶于氰化钾溶液[KCN]。

用途:用于制造照相底片或感光纸,以及用在人工降雨方面。

制法:由硝酸银溶液逐渐加入碘化钾溶液后,过滤,再用热水洗净而制得(应在暗室或红光下进行)。

化学品名称:二氧化氮(NO2)化学品别名:亦称“过氧化氮”。

化学品描述:分子量46.01。

红棕色气体。

有刺激气味。

有毒!熔点-11℃,沸点21℃相对密度1.491g/cm3。

低温时以无色的二聚体N2O4形式存在,受热至150℃以上完全分解。

溶于水生成亚硝酸和硝酸,溶于碱、二硫化碳及氯仿。

常温时可被铜、钴、镍等金属吸收,高温时则生成金属氧化物。

还可与汞、铅、镁、铝等直接作用。

与氟化硼、氟化硅等可生成加合物。

低温时可与氨气作用生成硝酸铵和一氧化氮。

有机化学实验一有机化合物熔点和沸点的测定

有机化学实验一有机化合物熔点和沸点的测定

实验一有机化合物熔点和沸点的测定一、有机化合物熔点的测定:(一)实验目的1.了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。

2.掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。

物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术,所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物,并作为该化合物纯度的一种指标。

测定的意义:可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。

(二)熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。

熔点的定义:固、液两态在标准大气压下达到平衡状态,即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。

固态物质受热后,从开始熔化(初熔)至完全熔化(全熔)的温度范围就是该化合物的熔点(实际上是熔点范围。

称为熔程或熔距。

)测熔点时几个概念:始熔(初熔)、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。

始熔(初熔)——密切注意熔点管中样品变化情况。

当样品开始塌落,并有液相产生时(部分透明),表示开始熔化(初熔),即记录为初溶温度t1。

全熔——当固体刚好完全消失时(全部透明),则表示完全熔化(全熔)。

记录温度t2 。

熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。

t1~t2为熔程。

纯净物一般不超过0.5~10C化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。

但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。

纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。

在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。

若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。

因此,熔点是晶体化合物纯度的重要标志。

有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。

(三)熔点测定方法:1)显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1042)数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1053)双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P1024)毛细管法测熔点,用b形管测熔点装置(本实验使用)及其它测定方法。

熔点的测定和温度计的校正

熔点的测定和温度计的校正

熔点的测定及温度计校正一、实验目的1、了解熔点测定的意义;2、掌握熔点测定的操作方法;3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

二、实验原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。

图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。

因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。

当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M´L´),固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点,T M´为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。

2、混合熔点在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。

还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。

若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。

故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

多数有机物的熔点都在400℃以下,较易测定。

但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解,只能测得分解点。

三、药品和仪器药品:浓硫酸苯甲酸乙酰苯胺萘未知物仪器:温度计B型管(Thiele管)四、实验操作1、样品的装入将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。

常见物性

常见物性

【甲烷】分子式CH4,分子量16.04。

是最简单的有机化合物。

在自然界分布很广,是天然气、煤气等的主要成分,无色无味、难溶于水的可燃性气体,和空气组成适当比例时,遇火花会发生爆炸。

甲烷的化学性质稳定,在一般条件下不与其它物质反应,但在适当条件下能发生氧化、卤代、热解等反应。

工业上主要用于制造乙炔、或经转化制取氢气、合成氨及有机合成的原料。

也用来制备炭黑、一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等。

甲烷可直接用作燃料。

工业上主要由天然气获得。

实验室中可用无水醋酸钠和碱石灰共热制得。

【乙烷】分子式C2H6,结构简式CH3CH3,分子量30.068无色无味气体,密度是1.357。

微溶于水。

与空气形成爆炸性混和物,爆炸极限为:3.2~12.5%(体积)。

在石化工业中,乙烷主要作为生产乙烯的原料,也可作为燃料。

【丙烷】分子式C3H3,结构简式CH3CH2CH3,分子量:44.094,无色气体。

微溶于水。

化学性质很稳定,不易发生化学反应。

与空气形成爆炸性混和物,爆炸极限2.4~9.5%(体积)。

丙烷经裂解可制取乙烯和丙烯等有机合成的原料。

也可用作燃料。

【丁烷】分子式C4H10分子量:58.12。

有正丁烷和异丁烷两种异构体。

【正丁烷】结构简式CH3CH2CH2CH3。

存在于石油气、天然气和催化裂化气中、无色气体。

与空气形成爆炸性混和物,爆炸极限1.6~8.5%(体积)。

主要用途是经脱氢制取丁二烯。

然气及裂化气中。

正丁烷经异构化也可生成异丁烷。

无色气体。

微溶于水,化学性质稳定、与空气形成爆炸性混和物,爆炸极限为1.9~8.4%(体积)。

主要用于与异丁烯经烃化制取异辛烷,作为汽油辛烷值的改进剂。

也可做冷冻剂。

【戊烷】分子式C5H12分子量:72.146。

有正戊烷、异戊烷、新戊烷三种异构体。

【正戊烷】结构简式CH3CH2CH2CH2CH3。

无色易燃液体,熔点-129.7℃,沸点36.1℃。

不溶于水,微溶于乙醇,溶于烃类和乙醚。

熔点测定

熔点测定

熔点测定晶体化合物的固、液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。

也可简单理解为固体物质在大气压力下加热熔化的温度。

纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的转化是非常敏锐的,自初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃(熔程)。

因此,测定熔点时记录的数据应该是熔程(初熔和全熔的温度),如123~124℃,不能记录平均值123.5℃。

如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。

测定熔点可初步鉴定固体有机物和定性判断固体化合物的纯度,具有很大的价值。

例如:A 和B两种固体的熔点是相同的,可用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。

若A和B 混合物的熔点不变,则A和B为同一物质;若A和B混合物的熔点比各自的熔点降低很多,且熔程变长,则A和B不是同一物质。

测定熔点的方法有毛细管法和显微熔点测定法。

一、毛细管法测熔点毛细管法测定熔点一般采用提勒(Thiele)管(b形管),如图1所示。

管口装有具有侧槽的塞子固定温度计,温度计的水银球位于b形管的上下两叉管口之间。

b形管中装入加热液体(浴液,一般用甘油、液体石蜡、浓硫酸、硅油等),液面高于上叉管口0.5cm即可,加热部位如图2-31b所示。

加热时浴液因温差产生循环,使管内浴液温度均匀。

1. 样品的填装将毛细管的一端封口,把待测物研成细粉末,将毛细管未封口的一端插入粉末中,使粉末进入毛细管,再将其开口向上的从大玻璃管中垂直滑落,熔点管在玻璃管中反弹蹦跳,使样品使粉末进入毛细管的底部。

重复以上操作,直至毛细管底部有2~3mm粉末并被墩紧。

样品粉碎不够细或填装不结实,产生空隙导致不易传热,造成熔程变大。

样品量太少不便观察,产生熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。

2. 仪器的安装将提勒(Thiele)管(b形管)固定在铁架台上,装入热浴液,使液面高度达到提勒管上侧管时即可。

熔点管下端沾一点润湿后黏附于温度计下端,并用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计上,样品部分应靠在温度计水银球的中部(如图1c)。

熔点的测定[详解]

熔点的测定[详解]

实验九熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的方法。

二、实验原理通常当结晶物质加热到一定的温度时,即从固态转变为液态。

此时的温度为该化合物的熔点,或者说,熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。

纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。

常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。

纯化合物开始熔化至完全熔化(初熔至全熔)的温度范围叫熔程。

温度一般不超过0.5℃~1℃。

如该化合物含有杂质,其熔点往往偏低,且熔程也较长。

所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。

三、仪器和药品⑴仪器提勒管或双浴式熔点管温度计(150℃)橡皮塞熔点毛细管长玻璃管(70-80cm)玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架台显微熔点测定仪。

⑵药品萘乙酰苯胺苯甲酸尿素浓硫酸。

四、实验操作由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值,因此如何测出准确的熔点是一个重要问题。

目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。

现介绍如下:⑴毛细管法测定熔点①样品的装入放少许待测熔点的干燥样品(约0.1克)于干净的表面皿上,用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。

将熔点管开口端向下插入粉末中,然后把熔点管开口端向上,轻轻地在桌面上敲击,以使粉末落入和填紧管底。

或者取一支长约30~40厘米的玻管,垂直于一干净的表面皿上,将熔点管从玻管上端自由落下,可更好地达到上述目的,为了要使管内装入高约2~3毫米紧密结实的样品,一般需如此重复数次。

沾于管外的粉末须拭去,以免沾污加热浴液。

要测得准确的熔点,样品一定要研得极细,装得密实,使热量的传导迅速均匀。

对于蜡状的样品,为了解决研细及装管的困难,只得选用较大口径 (2毫米左右)的熔点管。

②熔点浴熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。

下面介绍两种在实验室中最常用的熔点浴。

a.提勒管(Thiele):又称b形管,如图[2-27左]。

管口装有开口软木塞,温度计插入其中,刻度应面向木塞开口,其水银球位于b形管上下两叉管口之间,装好样品的熔点管,借少许浴液沾附于温度计下端,使样品的部分置于水银球侧面中部 [见图2-27中]。

熔点沸点的测定

熔点沸点的测定
答:因为此时毛细管内待测液体的蒸气压与外界大气压正好相等,所测得的温度即为该液体 的沸点。
(2)测定沸点时,如果出现以下情况会如何 沸点管内气未排干净 沸点管未封闭 加热太快
答:A.测得沸点将偏低; B.沸点管未封闭,样品沸腾可能也观察不到明显现象,难以测得准确温度; C.加热太快可能会导致温度还没下降到沸点待测液体已经挥发完,无法测出准确沸点。
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4.平行实验 对于每一种试样,至少要有两次的重复数据。每一次测
定必须用新的熔点管另装试样,不得将已测过熔点的熔点管
冷却,使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化 合物部分分解,有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结
晶形式。
5. 测试完毕,待装置冷却后拆卸、清洗并放置好。
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四、注意事项
1. 熔点管必须洁净,如含有灰尘等,能产生4–10℃的误差; 熔点管底未封好会产生漏管,封口时,宜来回转动。 2. 样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造 成熔程变大。样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔 程变大。 3. 温度计刻度应向着橡胶塞缺口,水银球位于两侧管中部。 橡皮圈及熔点管的开口端不能没入浴液中. 4. 样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变 大,熔点偏高。
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化学化工及药学专业参考书及学习网址
5. CA网络版(SciFinder Scholar) /default/second/waiwenkushow/id/5/pages/23 6. 小木虫论坛 /bbs/logging.php?action=login 7. 科学网 / 8. 丁香园论坛 /bbs/index.html 9. Pubmed /PubMed/
(3)测得某种液体固定的沸点,能否确定该液体是单纯物质? 为什么?

熔点的测定——精选推荐

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熔点的测定

熔点的测定

9、温度计校正
测熔点时,温度计上的熔点读数与真实熔点之间常 有一定的偏差。这可能由于以下原因,首先,温度计 的制作质量差,如毛细孔径不均匀,刻度不准确。其 次,温度计有全浸式和半浸式两种,全浸式温度计的 刻度是在温度计汞线全部均匀受热的情况下刻出来的, 而测熔点时仅有部分汞线受热,因而露出的汞线温度 较全部受热者低。为了校正温度计,可选用纯有机化 合物的熔点作为标准或选用一标准温度计校正。
归纳上述因素为四个:
(1)熔点管规范(包括规格、管底封闭、洁净等)
(2)样品合格(包括干燥、粒度等)
(3)样品填装符合要求(量的多少、填充结实与否)
(4)升温速度
六、思考题
1、测熔点时,若有下列情况将产生什么结果? (1)熔点管壁太厚。 (2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。 (3)熔点管不洁净。 (4)样品未完全干燥或含有杂质。 (5)样品研得不细或装得不紧密。 (6)加热太快。
三、仪器装置 温度计
b型管(Thiele管)
四、操作要点及说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有:
1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。容 易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚, 所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛 细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯, 断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装 样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦 干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分 和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计 水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样 品的熔点时,升温速度更不能快。一般情况是,开始 升温时速度可稍快些(5℃/min)但接近该样品熔点 时,升温速度要慢(1-2℃/min),对未知物熔点 的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。

熔点的测定毛细管法

熔点的测定毛细管法

高度。
2. 准备浴液 浴液选择原则:沸点较高、受热稳定。一般所选浴液的温 常用浴液:水(m.p.< 90℃) 液体石蜡、浓硫酸 度要比被测物熔点高 20℃。 (m.p.< 220℃)
3. 装置安装
温度计刻度朝向橡皮塞缺口处
温度计的水银球处于b 形管上下支管的中心
熔点管中样品 处于水银球的 中心 酒精灯加热位置处于b 形管上下支管的转弯处
实验目的
一. 掌握毛细管法测定熔点的操作方法
二. 了解熔点测定的原理. 熔点(Melting point,m.p.)
固体化合物固液两相在大气压下达到平衡时的温度。
2. 熔程:
物质开始熔化(初熔)到全部熔化(全熔)的温度范围。
熔程 = T全熔-T初熔
(1)纯净的有机固体化合物有固定的熔点,其熔程较短,为 0.5~1 ℃。
4. 测定熔点
粗测:加热较快(约5~6 ℃/min) 精测:当浴液低于固体熔点10℃左右时,通过调整酒精灯
火焰控制加热速度(约1~2 ℃ /min )
初熔
全熔
数据记录及处理 熔点测定结果
测量次数 初熔温度 全熔温度 熔程 备注
1
2 3
备注注明是否为纯净物
注意事项
1. 样品不干燥或含有杂质会使熔点偏低,熔程变大。 2. 样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易
( 2)当固体化合物含有可溶性杂质时,其熔点降低,熔程 增大( >1℃ )。
L W
OM--固相的蒸汽压与温度曲线
ML--液相的蒸汽压与温度曲线
M O
N
NW--混合物液相蒸汽压与温度 的曲线 TN﹤TM TM --纯净物的熔点 TN --混合物的熔点
TN TM

熔点及沸点测定

熔点及沸点测定

熔点及沸点测定熔点、沸点测定1.熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固―液两相达到平衡时的温度。

但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。

纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。

在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。

因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标。

有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。

识别未知物质时,如果其熔点与已知物质的熔点相同或相似,则不能将其视为同一物质。

它们需要混合以测量混合物的熔点。

如果熔点保持不变,它们可以被视为同一种物质。

如果混合物的熔点降低,熔化范围增大,则它们属于不同的物质。

因此,混合熔点测试是测试熔点相同或相似的两种有机物质是否为同一种物质的最简单方法。

熔点装置图:沸点装置图:2.沸点的测定2、沸点测定由于分子运动,液体分子倾向于从表面逃逸,分子运动随着温度的升高而增加,然后在液体表面的上部形成蒸汽。

当分子从液体中逸出的速度等于分子从蒸汽返回液体的速度时,液体表面上的蒸汽达到饱和,称为饱和蒸汽。

它施加在液体表面上的压力称为饱和蒸汽压。

实验表明,液体的蒸汽压只与温度有关。

也就是说,液体在一定温度下有一定的蒸汽压。

当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。

这时的温度称为液体的沸点。

沸点通常指液体在101.3kPa下沸腾的温度。

在一定的外压下,纯液体有机化合物具有一定的沸点,且沸点距离很小(0.5-1℃)。

因此,沸点的测定是鉴定有机化合物和判断物质纯度的基础之一。

测定沸点有两种常用方法:常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)。

五、实验步骤1、熔点的测定毛细管法:o①准备熔点管:将毛细管截成6~8cm长,将一端用酒精灯外焰封口(与外焰成40角转动加热)。

二甲氧基(甲基)(3,3,3-三氟丙基)硅烷的熔点

二甲氧基(甲基)(3,3,3-三氟丙基)硅烷的熔点

二甲氧基(甲基)(3,3,3-三氟丙基)硅烷是一种有机硅化合物,其化学式为C5H11F3O2Si,是一种重要的有机硅中间体,广泛应用于医药、农药、染料、涂料等领域。

二甲氧基(甲基)(3,3,3-三氟丙基)硅烷的熔点是其物理性质之一,对于其性质和应用具有一定重要性。

一、化合物概述1. 二甲氧基(甲基)(3,3,3-三氟丙基)硅烷的结构特点二甲氧基(甲基)(3,3,3-三氟丙基)硅烷是一种有机硅化合物,其结构中含有二甲氧基和(3,3,3-三氟丙基)硅基团。

这种化合物由三氯甲硅烷和甲醇缩合得到,是有机硅化合物中常见的一种。

2. 化合物的应用领域二甲氧基(甲基)(3,3,3-三氟丙基)硅烷作为有机硅中间体,在医药、农药、染料、涂料等领域有着广泛的应用。

它可以用作农药的生产原料,也可以用于生物医药领域的研究与开发。

它还可以用于有机合成以及功能材料的制备等领域。

3. 化合物的物理性质二甲氧基(甲基)(3,3,3-三氟丙基)硅烷是一种固体,其物理性质中包括熔点、沸点、密度、折射率等参数。

其中,熔点是化合物从固态到液态的转变温度,是其重要的物理性质之一。

二、二甲氧基(甲基)(3,3,3-三氟丙基)硅烷的熔点及影响因素1. 熔点的测定方法一般来说,化合物的熔点可以通过差示扫描量热法(DSC)、熔融显微镜法、熔点管法等多种方法进行测定。

这些方法都有其独特的优点和适用范围,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。

2. 熔点的影响因素化合物的熔点受到多种因素的影响,如分子间作用力、分子结构、杂质等因素都可能对熔点产生影响。

二甲氧基(甲基)(3,3,3-三氟丙基)硅烷含有甲氧基和三氟丙基等官能团,这些官能团的存在将影响其分子之间的相互作用力,从而影响其熔点的数值和特点。

三、相关研究进展1. 二甲氧基(甲基)(3,3,3-三氟丙基)硅烷熔点的研究现状目前关于二甲氧基(甲基)(3,3,3-三氟丙基)硅烷熔点的研究相对较少,大部分研究集中在其合成方法、反应性能、应用等方面。

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《有机化工产品合成应用基础》课程实验指导书常州工程职业技术学院自编讲义二零一二年十月目录实验一有机化合物熔点测定实验二有机化合物折光率测定实验三粗萘的重结晶实验四溴乙烷的制备实验五乙醇的蒸馏实验六环己酮的制备实验一有机化合物熔点测定一、实验目的1、学习熔点测定的原理和意义。

2、掌握测定熔点的方法和操作技能。

二、熔点测定原理(一)测熔点时几个概念:•熔点:是指固体物质在一定大气压下,固液两相达到平衡时的温度。

一般可以认为是固体物质在受热到一定温度时,由固态转变为液态,此时的温度即为该物质的熔点。

•熔程:固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范围即为熔程(也叫熔点范围)。

•初熔:固体刚开始熔化的温度(或观察到有少量液体出现时的温度)。

•全熔:固体刚好全部熔化时的温度。

(二)熔点测定的特点:•操作正确时,纯的有机化合物一般都有固定的熔点,熔程不超过0.5-1℃。

•混有杂质时,熔点会降低,熔程增大。

(三)熔点测定的意义:•纯净的固体有机物一般都有固定的熔点,因此通过测定熔点可鉴定有机物,还能区别熔点相近的有机物。

•根据熔程的长短可检验有机物的纯度。

一般,有机物纯度越高,熔程越短;纯度越低,熔程越长。

反之亦然。

三、实验仪器及规格温度计提勒管(b形管)熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞玻棒玻管表面皿等。

四、测定熔点的仪器装置图1 提勒管式熔点测定装置五、操作步骤1、填装样品:将待测样品(样品一定要干燥)放在洁净、干燥的表面皿中,用玻璃钉研细,装入熔点管中,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净,高度2-3 mm。

2、安装装置:将提勒管固定在铁架台上,装入浴液,按实验图25所示安装,温度计及毛细管的插入位置要精确。

3、准备热浴:一般选用浓硫酸作浴液(适用于测熔点在220℃以下的样品),要注意浓硫酸的安全使用。

4、加热:用酒精灯在提勒管弯曲处的底部加热。

注意升温速度的控制。

5、读数:当发现样品出现潮湿时,表明固体开始熔化,记录初熔温度。

【免费下载】有机化合物熔点的测定

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实验一微量法测定熔点和温度计的校正一目的要求1.了解熔点测定的意义;2、掌握实验的基本原理和测定方法,3、采用毛细管法测定样品A和样品B的熔点。

二实验仪器和药品仪器:温度计,酒精灯,提勒(Thiele)管(又称b型管),毛细管,玻璃管,表面皿,铁架台药品: 样品A,样品B,液体石蜡三基本原理熔点是在一个大气压①(=760mmHg=101.325kPa)下固体化合物固相与液相平衡时的温度。

这时固相和液相的蒸气压相等。

每种纯固体有机化合物,一般都有一个相对固定的熔点。

在一定压力下加热纯净的有机化合物固体样品时,当固体样品表面开始湿润、收缩、塌落并有液相产生时的温度t1称为始(初)熔点,继续加热样品至固体完全消失时的温度t2称为全熔点。

样品的全熔点和始熔点的差值Δt = t2 - t1称为熔距(或称熔程)。

一般纯净的有机化合物的熔距温度在0.5~1℃左右(A.R纯),化学纯(C.P)的试剂其熔距在2~3℃左右。

所以,熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数,也是化合物纯度的判断标准。

当化合物中混有杂质时,其熔点会降低,且熔距也会增大。

当测得一未知物的熔点同已知某物质熔点相同或相近时,可将该已知物与未知物混合,测量混合物的熔点,至少要按1:9、1:1、9:1这三种比例混合。

若它们是相同化合物,则熔点值不降低;若是不同的化合物,则熔距长,熔点值下降(少数情况下熔点值上升)。

纯物质的熔点和凝固点是一致的。

当加热纯固体化合物时,在一段时间内温度上升,固体不熔。

当固体熔化时,温度不会上升,直至所有固体都转变为液体,温度才会上升。

在某一温度和压力下,将某纯物质的固液两相放于同一容器中,这时可能发生三种情况在;固体熔化;液体固化;固液两相并存。

我们可以从该物质的蒸气压与温度关系图来理解在某一温度时,哪种情况占优势。

固体的蒸气压随温度升高而增大的,液体的蒸气压也随温度变化的曲线,固相蒸气压随温度的变化速率比相应的液相大,最后两曲线相交于M点。

9.固体有机化合物熔点测定

9.固体有机化合物熔点测定

9.固体有机化合物熔点测定固体有机化合物熔点测定固体有机化合物熔点测定⼀、实验⽬的1、学习熔点测定的原理和意义。

2、掌握测定熔点的⽅法和操作技能。

⼆、操作要点在测定熔点之前,必须先将样品研成粉末,并充分⼲燥,否则含有⽔分的样品会导致其熔点下降,熔程变宽。

(⼀)、⽑细管法⽑细管法测固体有机化合物的熔点,⼀般采⽤的熔点浴为提勒(Thiele)管,⼜称b形管,故⽑细管法⼜称提勒管法。

1、在提勒管内加⼊浓硫酸为加热液体——浴液(凡样品熔点在220℃以下,均可采⽤浓硫酸为浴液,亦可⽤液体⽯蜡、硅油等)。

浴液⾯的⾼度应与b形管上侧管上线平齐为宜。

因为温度计的插⼊以及浴液的受热膨胀,都会使液⾯上升。

2、装样采⽤1mm内径,长度70mm左右,粗细均匀,⼀端封闭的⼲净的玻璃⽑细管为熔点管。

待测样品必须成分⼲燥并研细。

将⽑细管开⼝⼀端向下插⼊粉末堆中,然后把熔点管开⼝向上,沿着⼲燥的直形冷凝管或玻璃管(长度30~40cm)⾃由落到实验桌⾯上,反复⼏次,让样品紧密堆实。

样品⾼度约为2~3mm。

拭去沾于⽑细管⼝外的样品粉末。

将其⽤⼩橡⽪圈固定在温度计上,并使⽑细管的装样品处位于温度计⽔银球的中部。

橡⽪圈的位置要远离浴液⾯,以免橡⽪圈被浴液溶胀或碳化,以致⽑细管脱落。

把温度计固定在已有开⼝的软⽊塞或带有孔眼的温度计套管中。

温度计上的刻度及软⽊塞的缺⼝部分应正对操作者。

温度计的⽔银球部分要置于提勒管两侧管的中间,且不能靠在提勒管管壁。

3、加热酒精灯的外焰应正对着b形管两⽀管交汇处。

开始加热时,升温速度可以较快些。

当温度距离熔点10~15℃时,应调整加热速度,使温度上升速度为1~2℃/min。

越接近熔点,升温速度应越慢,以减少测定误差。

记下样品开始塌落并呈现湿润(初熔)时和固体完全消失,全部液化(全熔)时温度计的读数,即为该样品的熔程。

为减少误差,每个样品⾄少要测2~3次,⾄少要有两次重复的数据。

每⼀次测试都必须⽤新的熔点管另装样品,并待浴温冷⾄熔点以下约30℃左右再进⾏另⼀次测试。

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(3) 重複 (2) 的步驟,至試樣高度約2 ~ 4 mm;每種試樣各裝填3支毛細管。
圖1.1利用重力裝填試

3. 熔點測定裝置的組裝
(1)
(1) 在熔點測定管中倒入矽氧油,油量不需要太高,並用鐵夾將其固定於鐵架上。
(若原已裝置好,則不需重複填裝)
器材
每組 鐵架 1座 鐵夾 2支 本生燈 1座 研缽和杵 1套 熔點測定管 1支 毛細管 (0.10 ~ 0.15 cm口徑,7 cm長) 5支 玻璃管 (0.8 x 60 cm) 1支 刮勺 1支 溫度計 (0 ~ 200℃) 1支 軟木塞(配合溫度計使用) 1個 橡皮圈(自橡皮管一端剪下即可) 1條
柳酸 salicylic acid 157~159
(取自 The Merck index 11th.ed)
測定熔點的器材,通常須具備下列幾項條件:
(1) 需有方便的熱源,一般使用本生燈或電熱器。
(2) 所用的熱介質,在加熱時須能穩定,以控制試樣溫度的上升或下降。常採用具有熱安定性與高沸點的液體,如矽氧油(silicone oil)、甘油、或沙拉油等,使熱量均勻散開,而不致溫度變化太大。
3. 加熱熔點測定管時,為何須加熱於彎管尖端下方處?
4. 若在苯甲酸中混加少量熔點略高於苯甲酸的有機化合物時,此混合物的熔點與純苯甲酸有何差異?
第二部份:延伸實驗
(將所設計的操作步驟與推論過程作一整理,依序記錄於此)
※ 所領取的未知物,測其熔點為 ℃,為純物質或混合物?如何判
苯甲酸的熔點測定
實驗次數 開始熔化的溫度(℃) 固體完全熔化的溫度(℃) 熔點(℃) I II III
問題與討論
1. 測定熔點有何重要性?
2. 毛細管內的試樣,為何需要磨成細小粉末,而且要填充緊密?
圖 1.5 熔點測定裝置
3. 仔細觀察毛細管內的試藥變化和溫度計讀數;其變化過程的現象,如圖 1.6。
斷?
※ 未知物如果為純物質,應為表中所列的何種化合物?若為混合物,則其中應含有哪兩種化合物?
※ 參考其他組同學所得的實驗數據,可推得何種結論?
??
??
??
??
物質化學實驗 高二上 1 - 1
試藥
每組
苯甲酸 0.05克
柳酸 0.05克
圖1.4 簡便式熔點測定裝置
二、熔點的測定
1.
1. 以本生燈直接加熱熔點測定管,如圖 1.5。
2. 加熱到溫度約低於熔點參考值15 ~ 20℃左右,即調整火焰大小,使溫度上升的度數不超過每分鐘2 ~ 3 ℃ ;至低於熔點參考值 2 ~ 4 ℃時,再減慢為每分鐘升高 1 ℃,或者更慢。
化 合 物 熔 點(℃)
苯甲酸 benzoic acid 122.4
尿素 urea 132.7
膽固醇 cholesterol 148.5
實驗一 有機物熔點的測定 實驗報告
實驗日期 年 月 日
班級 座號
姓名
同組同學姓名
實驗目的
第一部份:主題實驗
實驗記錄與結果
用本生燈加熱毛細管的一端,使其熔化成小珠狀而封閉。
加熱毛細管時,應隨時轉動毛細管,使其受熱均勻,而不致成彎曲狀。
2. 待測試樣的填充
(1) 將待測試樣研磨成細小粉末,倒在一張乾淨的白紙上,將其聚集成堆。
(1)
(2) 倒立毛細管,將其開口的一端,插於試樣粉末中,使試樣進入管內,再將毛細管正立(封口端在下面)。依圖1.1所示,將毛細管放入玻璃管中,使其底端碰撞桌面,藉重力與慣性,將試樣粉末堆積於毛細管底部。
A.在均熱鐵網上放置一個 250 mL 燒杯,內裝約 2 / 3 的矽氧油,並用另一鐵圈固定。
B.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ一軟木塞,穿小孔後切一小缺口,使其能固定溫度計並可清楚觀測溫度刻度。
C.用鐵夾固定軟木塞和溫度計,並調整溫度計高度,使底端距離燒杯底約 3 cm。
D.將長約 35 cm 的玻璃棒,製成如圖1.4中的攪拌棒,置於燒杯中,上下攪拌矽氧油使其受熱均勻。
矽氧油 100毫升
實驗步驟
第一部份:主題實驗
一、 熔點測定前
說明與圖示
1. 熔點測定用毛細管的準備
向教師領取未知物,自行設計操作步驟,進行熔點測定實驗,然後參考表1.1常見固體有機化合物的熔點,以作進一步的推論與驗證。
※ 所領取的未知物為純物質或混合物?如何判斷?
※ 如果為純物質,應為表中所列的何種化合物?若為混合物,則其中應含有哪兩種化合物?
※ 參考其他組同學所得的實驗數據,可推得何種結論?
熔點為固體物質的重要物理性質之ㄧ,可用於化合物的鑑別及純度的檢測。固體中含有雜質時,會降低熔點,並加大熔點範圍,亦即由最初熔化至完全液化的溫度範圍會變大。熔點的測定是有機化學實驗中的基本操作之一。
一般常見的固體有機化合物之熔點,如表1.1所示。
表1.1 常見固體有機化合物的熔點
(1)
(2) 將已填充試樣的毛細管,用橡皮圈固定於溫度計,使試樣恰好位於溫度計的水銀球旁。
(1)
(3) 軟木塞鑽孔後,用小刀切出一個小缺口,如圖 1.2。
圖 1.2 軟木塞斷面圖
(1)
(4) 將已固定好待測試樣的毛細管之溫度計穿入軟木塞中,再將軟木塞塞於熔點測定管口。
(1)
(5) 調整溫度計和熔點測定管間的距離,應使橡皮圈位於油面上,勿使其浸入油內,如圖 1.3,以免加熱時,橡皮軟化而失去彈性。
圖1.3 熔點測定管與溫
度計間的距離關係
【註】要操作本項實驗,若沒有圖1-3的熔點測定管時,可用下列簡便式熔點測定裝置取代。
三、待測試樣:苯甲酸 (122.4℃)
記錄試樣開始軟化的溫度,及所有固體試樣都熔化成液體的溫度。此兩個溫度即稱為該試藥的熔點範圍或熔點。
圖 1.6 化合物達熔點前
後之現象變化圖
第二部份:延伸實驗
由主題實驗的操作,對於有機物熔點的測定方法已有所了解。現在將進一步作未知物熔點的測定,以推論未知物中所含化合物的種類。
實驗一 有機物熔點的測定
熔點 (melting point) 係指物質在1大氣壓時,其固相與液相共存達平衡時的溫度。依此定義,在實際測量時,係先將少量固體粉末試樣置於毛細管中加熱,觀察試樣由最初熔化至完全液化的溫度範圍。如此所得熔點稱為毛細管熔點 (capillary melting point) ,在一般有機的化學文獻上所稱的熔點,即為此種毛細管熔點。
(3) 試樣周圍的溫度須均勻,以使試樣溫度與測量溫度一致。通常以攪拌器或對流方式達此要求。
(4) 需有測量溫度的裝置,通常使用溫度計,且溫度計下端水銀球部分,應盡量靠近試樣。
一固體有機化合物,如果非常接近純質,則其熔點範圍將極為狹小,約為0.5 ~ 1.0℃。但如果含有雜質,則其熔點降低且範圍加大。因此,測定熔點不僅是一種有用的鑑定物質的方法,所得熔點也是一項可供判斷純度的依據。假設某化合物B,其熔點與化合物 A 相同,但仍然無法確認是否為同一種化合物時,可取少量的 B 與 A 混合,測定此混合物的熔點;若所得熔點與A相同,則 B與 A 為同一種化合物;若所得熔點異於 A,則可推知 B 和 A 不是同一種化合物。
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