实验室常用坩埚及其使用注意事项2014

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“王”。
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六、聚四氟乙烯坩埚
有不锈钢外罩的聚四氟乙烯坩埚在加
压加热处理矿样和消解生物材料方面得到 应用。聚四氟乙烯的电绝缘性能好,并能 切削加工。
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六、聚四氟乙烯坩埚
但在415℃以上急剧分解,并 放出有毒的全氟异丁烯气体。
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七、瓷坩埚
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三、银坩埚
银器皿价格相对低廉,也不受氢氧化钾(钠) 的侵蚀,在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有 侵蚀。
银的熔点为960 ℃,使用温度一般不超过 750℃为宜,不能在火上直接加热。加热后表面 会生成一层氧化银,在高温下不稳定,但在 200℃以下稳定。刚从高温中取出的银坩埚不许 立即用冷水冷却,以防产生裂纹。
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铂器皿的使用应遵守下列规则
(1)对铂的领取、使用、消耗和回收都要 制定严格的制度。
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铂器皿的使用应遵守下列规则
(2)铂质地软,即使含有少量铑铱的合金也较软, 所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形。在脱
熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮
取,以免损伤内壁;也不能将热的铂器皿骤然放
仪器分别存放,妥善保管。
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(4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物 质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免 与这些物质接触
卤素及可能产生卤素的混合溶液,如王
水、溴水、盐酸与氧化剂(高锰酸钾、铬
酸盐和二氧化锰等)的混合物、三氯化铁 能与铂发生作用。
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(4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物 质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免 与这些物质接触
代替铂制品。瓷器皿机械性能较强,且价 格便宜,因此应用较广。
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八、刚玉坩埚
天然的刚玉几乎是纯的氧化铝。人造
刚玉是由纯的氧化铝经高温烧结而成,它 耐高温,熔点为2 045℃,硬度大,对酸碱 有相当的抗腐蚀能力。
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八、刚玉坩埚
刚玉坩埚可用于某些碱性熔剂的熔融
碳在高温时,能与铂作用形成碳化铂。铂器皿
若放在 碳硅棒电炉内,因此要有必要的通气装置;
若用火焰加热时,只能用不发光的氧化焰,不能
与带烟或发黄光的还原火焰接触,亦不准接触蓝
色火焰,以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰
化滤纸时,不可使滤纸着火。
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(4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物 质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免 与这些物质接触
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(4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物 质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免 与这些物质接触
易被还原的金属、非金属及其化合物,
如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在
高温下易被还原成金属,可与铂形成低熔
点合金;硫化物和砷、磷的化合物可被滤
纸、有机物或还原性气体还原,生成脆性
磷化铂及硫化铂。
成分和性质不明的物质不能在铂器皿中
加热或处理。
铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久
灼烧后,由于结晶关系,外表可能变灰,
必须及时注意清洁,否则日久后杂质会深
入内部而使铂器皿变脆而破坏。
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铂器皿的清洗方法
若铂器皿有了斑点,可先用盐酸或硝酸单
独处理。如果无效,可用焦硫酸钾于铂器皿中
和烧结,但温度不宜过高,且时间要尽量 短,在某些情况下可代替镍、铂坩埚,但 在测定铝和铝对测定有干扰的情况下不能 使用。
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九、石英坩埚
石英玻璃的化学成分是二氧化硅,由
于原料不同可分为透明、半透明和不透明
的熔融石英玻璃。
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九、石英坩埚
透明石英玻璃是用天然无色透明的水 晶高温熔炼而成的。半透明石英是由天然 纯净的脉石英或石英砂制成的,因其含有 许多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状。 透明石英玻璃的理化性能优于半透明石英, 主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器 等。
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(4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物 质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免 与这些物质接触
固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化 钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物 等,在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸 钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融, 但碳酸锂不能。
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实验室常用坩埚及其使用注意事项
一、铂坩埚 铂又称白金,,价格比黄金贵,因其 具有许多优良的性质,故经常使用。 铂的熔点高达1 774℃,化学性质稳定, 在空气中灼烧后不发生化学变化,也不吸 收水分,大多数化学试剂对它无侵蚀作用。
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实验室常用坩埚及其使用注意事项
一、铂坩埚 能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的
镍坩埚耐用,但价格便宜,较适用于过氧 化钠熔融,可代替镍坩埚。
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五、铁坩埚
铁坩埚或低硅钢坩埚在使用前都应进
行钝化处理,先用稀盐酸浸泡,然后用细
砂纸轻擦,并用热水冲洗,接着放入5%硫
酸+1%硝酸混合溶液中浸泡数分钟,再用
水洗净,干燥,于300~400℃灼烧10 min。
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入冷水中,以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器
皿可用其形状相吻合的水模进行校正(但已变脆
的碳化铂部分要均匀用力矫正)
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铂器皿的使用应遵守下列规则
(3)铂器皿在加热时,不能与其它任何金属接 触,因为在高温下铂易与其它金属生成合金,所
以,铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、
石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石棉 板的电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或 电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍 或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。
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腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质, 因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔 样以及碳酸盐的熔融处理。
铂坩埚适用于灼烧沉淀。
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实验室常用坩埚及其使用注意事项
一、铂坩埚 铂在高温下略有一些挥发性,灼烧时 间久后要加以校正。100 cm2面积的铂在 1 200℃灼烧1 h约损失 1 mg。铂在900℃以 下基本不挥发。
化验室所用瓷器皿,实际上是上釉的
陶器,它的熔点较高(1 410℃),可耐高
温灼烧,如瓷坩埚可以加热至 1 200 ℃,
灼烧后其质量变化很小,故常用于灼烧与 称量沉淀。高型瓷坩埚可于隔绝空气的条 件下处理样品。
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七、瓷坩埚
化验室所用瓷器皿的热膨胀系数为
(3~4)×10-6。厚壁瓷器皿在高温蒸发和 灼烧操作中,应避免温度的突然变化和加 热不均匀的现象,以防破裂。
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七、瓷坩埚
瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性比
玻璃器皿好,但同样不能和氢氟酸接触。 瓷坩埚均不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀,尤 其不能进行它们熔融操作。
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七、瓷坩埚
用一些不与瓷作用的物质如MgO、C
粉作为填充剂,在瓷坩埚中用定量滤纸包
住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样,可部分
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四、镍坩埚
镍的熔点为1 450℃,在空气中灼烧易 被氧化,所以镍坩埚不能用于灼烧和称量 沉淀。
镍具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能, 故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处 理。
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四、镍坩埚
氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍 坩埚中熔融,其熔融温度一般不超过700℃。 氧化钠也可在镍坩埚中熔融,但温度 要低于500℃,时间要短,否则侵蚀严重, 使带入溶液的镍盐含量增加,成为测定中 的杂质。
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九、石英坩埚
石英玻璃的热膨胀系数很小(5.5×10-7), 只为特硬玻璃的五分之一。因此它能耐急热急 冷,将透明石英玻璃烧至红热后,放到冷水中 也不会炸裂。
石英玻璃的软化温度为1 650℃,具有耐高 温性能。
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九、石英坩埚 石英坩埚常用于酸性熔剂及硫代硫酸 钠的熔融,使用温度不得超过1 100℃。它 的耐酸性能非常好,除氢氟酸和磷酸外, 任何浓度的酸即使在高温下都极少和石英 玻璃作用。
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三、银坩埚
银易与硫作用,生成硫化银,故不能 在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质,不许 使用碱性硫化试剂。 熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等的 金属盐都能使银坩埚变脆。 银坩埚不用于熔融硼砂。 使用过氧化钠熔剂时,只宜烧结,不 宜熔融。
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三、银坩埚
浸取熔融物时不可使用酸,特别不能 使用浓酸。 清洗银器皿时,可用微沸的稀盐酸 (1+5),但不宜将器皿放在酸内长时间加 热。 银坩埚的质量经烧灼会变化,故不适 宜于沉淀的称量。
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四、镍坩埚
焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含 硫化物的溶剂不能用于镍坩埚。 若要熔融含硫化合物时,应在有过量 过氧化钠的氧化环境下进行。 熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属 盐能使镍坩埚变脆。 银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能 在镍坩埚中灼烧。
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四、镍坩埚
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九、石英坩埚 但石英玻璃不耐氢氟酸的腐蚀,磷酸 在150℃以上也能与其作用,强碱溶液包括 碱金属碳酸盐也能腐蚀石英,但在常温时 腐蚀较慢,而温度升高时腐蚀加快。
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石英玻璃仪器外表上与玻璃仪器相似,
无色透明,但比玻璃仪器价格贵、更脆、
易破碎,使用时须特别小心,通常与玻璃
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六、聚四氟乙烯坩埚
聚四氟乙烯是热塑性塑料,色泽白,
有蜡状感,化学性能稳定,耐热性好,机
械强度好,最高工作温度可达250℃。
一般在200℃以下使用,可以代替铂器
皿用于处理氢氟酸。
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六、聚四氟乙烯坩埚
除熔融钠和液态氟外,能耐一切浓酸、
浓碱以及强氧化剂的腐蚀,在王水中煮沸
也不起变化,在耐腐蚀性上可称为塑料
在较低温度熔融5~10 min,把熔融物倒掉后,再 将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效,可再试 用碳酸钠熔融处理,也可用潮湿的细砂(通过 100目筛即0.14 mm筛孔)轻轻摩擦处理。
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二、金坩埚
金的价格较铂便宜,且不受碱金属氢 氧化物和氢氟酸的侵蚀,故常用来代替铂 器皿。 但金的熔点较低(1 063℃),故不能 耐高温灼烧,一般须低于700℃使用。硝酸 铵对金有明显的侵蚀作用,王水也不能与 金器皿接触。 金器皿的使用原则,与铂器皿基本相 同。
镍易溶于酸,浸取熔块时不可用酸。
新的镍坩埚在使用前应在700℃灼烧数 分钟,以除去油污并使其表面生成氧化膜, 延长使用寿命,处理后的坩埚应呈暗绿色 或灰黑色。以后,每次使用前用水煮沸洗 涤,必要时可滴加少量盐酸稍煮片刻,然 后再用蒸馏水洗涤,烘干使用。
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五、铁坩埚
铁坩埚的使用与镍坩埚相似,它没有
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