XPS基础知识、有机材料分析及Avantage软件功能介绍
XPS分峰软件介绍
XPS分峰软件介绍XPS（X-ray photoelectron spectroscopy，X射线光电子能谱）是一种常用的表面分析技术，广泛应用于材料、化学、能源等领域。
XPS测得的数据可以提供材料表面元素的化学状态、化学键、表面组分和化学计量比等信息。
而XPS分峰软件是用于处理和分析XPS谱图的工具，可以帮助研究人员更准确、更高效地进行数据处理和谱峰拟合。
下面将介绍几种常用的XPS分峰软件：1. CasaXPS：CasaXPS是一款功能强大的XPS数据分析软件，可用于XPS、AES（Auger电子能谱）和SIMS（二次离子质谱）数据的处理。
它提供了直观的用户界面和丰富的数据处理和分析功能，包括谱峰拟合、背景拟合、化学状态分析等。
CasaXPS还支持数据的导入导出和多种文件格式的处理，以及数据的可视化和报告生成。
2. MultiPak：MultiPak是由Thermo Fisher Scientific开发的一款XPS数据处理软件，可用于处理和分析几乎所有商业XPS仪器生成的数据。
它具有直观的用户界面和多种功能，包括峰拟合、背景拟合、能级校正、峰面积计算等。
MultiPak还提供了丰富的数据导出选项和数据可视化功能，利于数据的解释和表达。
3. Spectrum（XPS Peak Fitting Software）：Spectrum是一款XPS 分峰软件，专门用于谱峰的拟合和分析。
它提供了多种谱峰拟合算法和模型，包括高斯峰拟合、Lorentzian峰拟合、Voigt峰拟合等，可根据不同的问题选择适合的拟合算法和模型。
Spectrum还支持数据的导入导出和多种数据格式的处理，以及谱图的可视化和报告生成。
4. Avantage：Avantage是由Lablicate开发的一款多功能XPS数据分析软件，可用于数据的处理、谱峰拟合和数据解释。
它具有直观的用户界面和多种数据处理功能，包括背景拟合、谱峰识别、峰面积计算等。
关于XPS的原理和应用
关于XPS的原理和应用1. 前言X射线光电子能谱（X-Ray Photoelectron Spectroscopy，简称XPS）是一种广泛应用于材料科学、表面物理和化学研究的表征手段。
本文将介绍XPS的基本原理和其在各个领域中的应用。
2. 基本原理XPS基于光电效应原理，利用固体表面的吸收或发射光子的能量差来研究固体表面的化学组成和元素态。
下面是XPS的基本原理：•X射线入射：在实验中，X射线入射到样品表面，与样品中的原子或分子发生相互作用。
•光电子发射：当入射X射线的能量超过样品中原子的束缚能时，会产生光电子的发射。
•能量分析：发射的光电子经过分析器进行能量分析，得到光电子能谱。
•特征能量：通过分析光电子能谱中的特征能量和峰形，可以得到样品的化学组成、表面电荷状态等信息。
3. 应用领域XPS具有高灵敏度和高分辨率的优势，在各个领域中得到了广泛应用。
以下是几个常见的应用领域：3.1. 表面化学分析XPS可以通过分析样品表面的化学组成和化学状态，提供有关表面反应性和化学性质的信息。
在材料科学、催化剂研究和纳米技术等领域中，XPS被广泛用于表面化学分析。
3.2. 材料研究XPS在材料科学中起着至关重要的角色。
通过分析材料的表面元素组成、改变和反应，可以研究材料的结构、性质和性能。
在材料表面改性、材料界面研究等方面，XPS的应用非常广泛。
3.3. 薄膜分析XPS可以用于分析薄膜的物理、化学和电学性质。
通过对不同深度的XPS分析，可以揭示薄膜的结构和成分随深度的变化情况。
薄膜的质量、化学反应和界面效应等方面可以通过XPS得到详细的信息。
3.4. 表面修饰技术XPS可用于评估表面修饰技术的效果和性能。
在金属材料、导电聚合物等方面的研究中，通过分析表面的元素分布和化学组成，可以评估表面修饰技术对材料性能的改善。
3.5. 生物医药领域在生物医药领域，XPS可以用于分析生物材料表面的成分和结构，如药物载体材料、生物传感器等。
AvantageXPS分析软件基本分析方法
AvantageXPS分析软件基本分析方法1．进行全扫描
2．进行含量的精确计算
3．进行分类拟合
在全图上用[ID]进行
全部扫描，此时为自
动扫描，还可以用ID
进行手动扫描，找到
自己觉得从在的元
素，进行寻找
在add peak中的smart（扣
背景）模式下进行精确计算，
选择要计算的高分辨扫描图，
选择高分辨扫描图，进行平滑处理（不进行add peak 处理），找峰，与相关元素的标准结合能进行比较，在中输入偏移的数值（注意查看是正偏移还是负偏移），之后在smart模式下进行拟
合（加峰add peak，按自己分析的此种元素可能存在的形式），蓝色为拟合后的线，越接近红线越好。
4．查图的信息
选中所要看的图的信息，点中，即可获取相关的图的信息
5．数据及图像导出
用选择数据存储目录以及存储格式，将数据导入Origin中进行作图。
XPS交流知识点
XPS交流知识点XPS，即X-ray Photoelectron Spectroscopy，是一种表面分析技术，常用于研究物质的化学组成和电子结构。
它能够提供关于元素的化学状态、表面化学键和表面电子结构的信息。
在本文中，我将探讨一些与XPS相关的知识点。
首先，我们来了解XPS的基本原理。
XPS通过照射样品表面的X射线来激发样品中的原子。
这些原子会吸收能量，并通过发射电子来平衡能量。
这些发射的电子被称为光电子。
XPS测量中，我们关注的是这些光电子的能量，在仪器中，这些光电子的能量会被测量和记录下来。
根据光电子能量的测量结果，我们能够推导出样品的元素组成，化学状态和电子结构。
XPS的一个重要应用是确定物质的化学组成。
每个元素在X射线的激发下会产生特定能量的光电子。
通过测量不同能量的光电子的强度，我们可以确定样品中存在着哪些元素，并进一步推导出其相对含量。
这使得XPS成为一种非常有用的表面分析技术，特别是在材料科学、化学、生物科学等领域。
另一个重要的应用是研究物质的化学状态。
XPS测量的是光电子的能量，而物质的化学状态会对光电子的能量产生影响。
通过测量光电子的能量，我们可以获得关于元素化学状态的信息，比如氧化态、还原态、离子态等。
这对于了解物质的化学性质、催化活性等具有重要意义。
除了确定元素组成和化学状态，XPS还可以提供关于表面化学键和表面电子结构的信息。
表面化学键是物质表面原子之间的键合方式。
通过测量光电子的能量，我们可以了解表面化学键的性质，比如键合强度、键长等。
表面电子结构是指物质表面电子的分布和能级结构。
通过测量光电子的能量分布，我们可以推导出物质表面电子结构的相关参数，如导带结构、能带边缘等。
最后，我们还要介绍一些XPS的相关技术。
XPS可以与其他分析技术结合使用，以获得更全面的信息。
例如，XPS可以与扫描电镜（SEM）结合使用，以获得样品表面的形貌信息。
此外，XPS还可以与晶体学方法结合使用，如X射线衍射（XRD），以研究物质的晶体结构。
XPS数据处理必备原理、特征、分析、软件及使用最全教程及资源，值得珍藏【文末福利】
XPS数据处理必备原理、特征、分析、软件及使⽤最全教程及资源，值得珍藏【⽂末福利】超值福利资源包下载⽅式见⽂末！01 XPS简介XPS（X-ray Photoelectron Spectroscopy），译为X射线光电⼦能谱，以X射线为激发光源的光电⼦能谱，是⼀种对固体表⾯进⾏定性、定量分析和结构鉴定的实⽤性很强的表⾯分析⽅法。
XPS是⼀种⾼灵敏超微量表⾯分析技术，样品分析的深度约为20埃，可分析除H和He以外的所有元素，可做定性及半定量分析。
定性：从峰位和峰形可以获知样品表⾯元素成分、化学态和分⼦结构等信息半定量：从峰强可以获知表⾯元素的相对含量或浓度▲ XPS测试过程⽰意图▲02 功能和特点（1）定性分析--根据测得的光电⼦动能可以确定表⾯存在哪些元素，a. 能够分析除了氢，氦以外的所有元素，灵敏度约0.1at%，空间分辨率为 100um, X-RAY 的分析深度在 2 nm 左右，信号来⾃表⾯⼏个原⼦层，样品量可少⾄10的-8次⽅g，绝对灵敏度⾼达10的-18次⽅g。
b. 相隔较远，相互⼲扰较少，元素定性的相邻元素的同种能级的谱线标识性强。
c.能够观测化学位移，化学位移同原⼦氧化态、原⼦电荷和官能团有关。
化学位移信息是利⽤XPS进⾏原⼦结构分析和化学键研究的基础。
（2）定量分析--根据具有某种能量的光电⼦的强度可知某种元素在表⾯的含量，误差约20%。
既可测定元素的相对浓度，⼜可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。
（3）根据某元素光电⼦动能的位移可了解该元素所处的化学状态，有很强的化学状态分析功能。
（4）结合离⼦溅射可以进⾏深度分析。
（5）对材料⽆破坏性。
当单⾊的X射线照射样品，具有⼀定能量的⼊射光⼦同样品原⼦相互作⽤：1）光致电离产⽣光电⼦；2）电⼦从产⽣之处迁移到表⾯；3）电⼦克服逸出功⽽发射。
⽤能量分析器分析光电⼦的动能，得到的就是X射线光电⼦能谱。
▲基本原理▲这⽅⾯很多书上都介绍了，归根结底就是⼀个公式：E(b)= hv-E(k)-WE(b): 结合能（binding energy）hv: 光⼦能量 （photo energy）E(k): 电⼦的动能 （kinetic energy of the electron）W: 仪器的功函数（spectrometer work function）通过测量接收到的电⼦动能，就可以计算出元素的结合能。
材料研究分析方法XPS
材料研究分析方法XPSX射线光电子能谱（X-ray photoelectron spectroscopy，XPS）是一种广泛应用于材料研究和分析的表征技术。
它利用入射的X射线激发材料表面的电子，测量所产生的光电子的能量分布，从而确定样品的化学组成、元素状态和电子结构等信息。
本文将介绍XPS的基本原理、仪器及其应用。
XPS的基本原理是利用X射线激发材料表面的原子和分子，使其内层电子跃迁到外层，产生光电子。
这些光电子的动能与原子或分子的电子结构、化学环境和束缚能有关。
通过测量光电子的能谱，可以得到元素的化学状态、电荷状态和化学键的形式等信息。
XPS的实验装置一般包括X射线源、光学系统、电子能量分析器和探测器。
X射线源通常是基于一个X射线管，产生具有一定能量和强度的X射线。
光学系统将X射线聚焦到样品表面，同时也可以调节入射角度和区域。
电子能量分析器由能量选择器和探测器组成，能够分析光电子的能量分布。
探测器可以是多个位置灵敏的通道探测器，也可以是二维面探测器，用于测量光电子的能谱图像。
整个实验装置可以通过各种外围设备和计算机进行控制和数据处理。
XPS广泛应用于表面和界面的化学分析、薄膜和涂层的研究、材料的性能表征等领域。
在表面化学分析中，XPS可以用来确定元素的种类和含量，分析化学键的形式和强度，表征材料的化学性质和表面组成。
在薄膜和涂层研究中，XPS可以用来分析薄膜的厚度、界面的结构和反应机理，以及薄膜的成分和含量。
在材料性能表征中，XPS可以用来研究材料的电子结构、能带结构和载流子状态，了解材料的电子特性和导电机制。
XPS作为一种非接触性和表面敏感的表征技术，具有高分辨率、高灵敏度和高静态深度分辨能力等优点。
然而，XPS也有一些局限性，例如不能获取样品的化学状态和元素的价态，不能分析材料的体积成分等。
此外，XPS在样品准备和实验条件等方面要求较高，样品表面必须光滑且真空条件下进行测量。
总体而言，XPS是一种非常有用的表征技术，可以提供材料的表面和界面的化学信息，对于材料研究和分析具有重要的应用价值。
XPS分峰软件介绍资料
2. PTFE聚合物的表面改性
聚四氟乙烯（PTFE）超细颗粒具有优异的化学稳定性和机械性能，在机 械、纺织、航空、电子等领域有广泛的应用。PTFE超细颗粒表面润湿性极差， 难与其它材料结合，因此其应用受到一定限制，超细颗粒表面活化及接枝改 性是拓展其应用领域的重要途径之一。
C1s分峰拟合谱
0.15mol/L钠萘络合物腐蚀液活化 6min后PTFE颗粒的 XPS谱图
8、数据输出：点“Options”的“Output Data Files”，则将拟合好的数 据存
盘，然后在Origin中作出拟合后的图。
注意：需要将拟合峰分别加上baseline的值
§2.5 分峰软件的演示
分峰原则：同学们可能觉得分峰过程是很随意的，不科学，实际 上数据是很严谨的。在分峰的时候有什么原则要遵守呢？分峰的 时候必须查到相应的化合物的标准结合能，应该有一个整体范围， 然后你在这个范围内，选一个可以解释你的实验现象的位置就行 了。
分峰基本原理：
利用高斯函数（Gaussian函数）
请将系统时间改回1998年
Grams/32AI软件的分峰步骤
1、转换数据格式：将原始数据在红外光谱软件里打开，对原始谱图先 进行基线校正和平滑处理，然后将原始数据格式转换成分峰软件所需格式
*.spc
2、 打开GRAMS/32AI，引入数据：点File---open trace，引入所存 数据，则出现相应的XPS谱图。
6、 选峰和拟合：首先观察好峰形，确定峰的个数和峰的大致位置，用鼠标 右键单击选峰的位置，然后点“Iterate” 里的“Run”，进行拟合，观察拟
合 后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可以多次点“Run”。
7、参数查看：拟合完成后，点“PK Parameters”，看每个峰的参 数，通过峰面积可 计算此元素在不同峰位的化学态的含量比
xps的分析原理及应用
xps的分析原理及应用1. 什么是XPSX射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy，简称XPS）是一种常用的表面分析技术，它基于光电子在物质内产生和逃逸过程中的能量变化来分析样品的组成和化学状态。
XPS主要应用于固体表面化学成分的研究，广泛应用于材料科学、化学、表面科学等领域。
2. XPS的原理2.1. 光电子逸出XPS使用硬X射线作为激发源，将X射线照射到样品表面，激发物质内部的光电子逸出。
光电子逸出是指物质吸收X射线能量后，束缚电子获得足够的动能，克服束缚力逃离物质表面。
2.2. 能谱测量逸出的光电子具有与逸出源相同的能量，通过测量光电子的能量以及逃逸角度，可以得到能谱图。
能谱图中的能量和强度信息反映了样品中各元素的存在以及物质的化学状态。
2.3. 元素识别和化学状态分析通过比对能谱图中的峰位和峰形特征，可以准确地识别样品中的元素。
在XPS 中，元素的峰位对应着其电离能。
同时，通过分析能谱峰的形状和位置，可以推断样品中元素的化学状态。
3. XPS的应用XPS广泛应用于各种领域，以下列出了一些主要的应用：3.1. 表面成分分析通过XPS可以对样品表面的组成进行分析。
这对于材料科学、电子学、光电子学等领域中的表面处理和功能材料的研究具有重要意义。
XPS可以非常准确地分析出各元素的相对含量及其化学状态。
3.2. 元素分布分析XPS还可以用于研究材料表面元素的分布情况。
通过XPS扫描，可以得到不同部位的元素分布图像，从而了解材料内部的化学成分分布情况。
3.3. 化学反应和催化机理研究XPS可以用于研究化学反应和催化机理。
通过在反应过程中进行XPS测量，可以观察化学的变化和新生成物的形成。
这对于研究催化剂的特性和反应机理具有重要意义。
3.4. 表面态分析XPS可以通过对能谱峰的形状和位置进行分析，研究物质表面的化学状态。
这对于研究表面化学反应、表面吸附、表面离子交换等有关表面性质的问题具有重要意义。
xps分析的基本原理及其应用
XPS分析的基本原理及其应用概述XPS（X-ray Photoelectron Spectroscopy）是一种常用于表面分析的技术，它可以提供关于样品表面元素组成、化学状态和物理性质的信息。
本文将介绍XPS分析的基本原理，并探讨其在材料科学、化学、生物医学等领域的应用。
XPS分析的基本原理1.XPS基本原理–XPS利用X射线照射样品表面，通过分析样品表面上逃逸的光电子的能量和强度，来获得样品的表面组成信息。
–样品上的光电子由于与X射线的相互作用而被激发，随后逸出样品表面，并进入能量分析器进行分析。
–光电子逸出时的能量与其原子的电子壳层结构和化学环境有关，从而可以获得关于元素的化学状态和表面组成的信息。
2.XPS仪器–XPS分析仪主要由X射线源、样品台、能量分析器和检测器组成。
–X射线源通常使用专门的X射线源，如铝Kα线源或镁Kα线源。
–样品台上放置待分析的样品，样品可以是固体、液体或气体。
–能量分析器通常采用柱状会聚能量分析器或球面能量分析器，用于分析逃逸光电子的能量。
–检测器用于接收和记录逃逸光电子的强度和能量信息。
XPS分析的应用领域1.材料科学–XPS分析在材料科学中的应用广泛，用于研究材料的表面组成、薄膜厚度、界面反应等。
–通过XPS分析，可以研究材料的氧化状态、表面功能化修饰以及材料与环境的相互作用。
–XPS还可以用于研究薄膜的生长动力学、晶格缺陷和电荷传输机制等方面。
2.化学–XPS分析在化学领域中的应用主要用于表面催化研究、聚合物化学和电化学等方面。
–可通过XPS分析，了解催化剂表面上的化学组成和反应活性位点。
–XPS还可以用于聚合物的表面改性、电荷传输性能研究以及电极材料的表面修饰等。
3.生物医学–XPS分析在生物医学领域中可用于研究生物材料的表面性质和相互作用。
–可通过XPS分析，了解生物界面的化学组成、分子吸附和细胞-材料相互作用等。
–XPS还可以用于研究生物材料的表面功能化修饰和药物释放性能等方面。
【材料测试表征系列】XPS常用软件﹑数据分析﹑课件等资料大全（附下载）
【材料测试表征系列】XPS常用软件﹑数据分析﹑课件等资料大全（附下载）革鑫纳米您身边的纳米材料专家！材料测试表征系列3XPS常用软件﹑数据分析﹑课件等资料大全革鑫导读X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。
被光子激发出来的电子称为光电子，可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图，从而获得待测物组成。
它是最常用的材料测试表征手段之一。
本期【材料测试表征系列】针对XPS测试表征过程中可能遇到的问题，首先概括介绍了XPS的基本原理及应用，最后整理出了XPS常用软件﹑数据分析﹑课件等资料大全，希望能为读者提供一些有价值的信息。
（一）X光电子能谱分析的基本原理X光电子能谱分析的基本原理：一定能量的X光照射到样品表面，和待测物质发生作用，可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。
该过程可用下式表示: hn=Ek+Eb+Er 其中:hn：X光子的能量； Ek：光电子的能量； Eb：电子的结合能； Er：原子的反冲能量。
其中Er很小，可以忽略。
对于固体样品，计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子，而是选用费米能级，由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能 Eb，由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数Φ，剩余的能量成为自由电子的动能Ek，式(103)又可表示为： hn=Ek+Eb+Φ （10.4）Eb= hn- Ek-Φ （10.5） 仪器材料的功函数Φ是一个定值，约为4eV，入射X光子能量已知，这样，如果测出电子的动能Ek，便可得到固体样品电子的结合能。
各种原子，分子的轨道电子结合能是一定的。
因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可以了解样品中元素的组成。
元素所处的化学环境不同，其结合能会有微小的差别，这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移，由化学位移的大小可以确定元素所处的状态。
应用Avantage 软件进行XPS谱图处理步骤
应用Avantage 软件进行XPS 谱图处理步骤一、 打开处理软件双击桌面上Avantage 图标二、 载入谱图数据Open files ——选择需要处理的vgp.格式的数据文件，打开相应的XPS 谱图。
三、 XPS 谱图处理1. 荷电位移（Charge Shift ）a. 先用鼠标指针选中C1s 谱图，读出当前C1s 谱图上C —C 键的C1s 结合能位置，以C1s=284.8eV 为参考值，记录下当前的荷电位移。
b.选中所有XPS谱图（包括Survey谱图及元素的窄扫谱图），即点击谱图框左上角的小方块。
c.对XPS谱图进行荷电位移：选择工具栏中的“charge shift”图标，在弹出的窗口中选中“shift by amount”，然后在“shift by：”中输入荷电位移值，再选择“+eV”或“-eV”，最后点击“Close”关闭窗口。
2.扣除X射线伴峰（Satellite Subtraction）—此步骤仅适用于双阳极XPSa.用鼠标指针选中某个元素的窄扫谱图，然后点击工具栏中的“Satellite Subtraction”图标。
b. 在弹出的窗口中选择本底类型为“Smart ”，勾选“Subtract Background First ”，然后点“Subtract Satellites ”。
（注意XPS 测试时双阳极的类型是Mg?还是Al?）c. 重复以上扣伴峰的步骤，将所有元素的窄扫谱图都进行X 射线伴峰的扣除，最后点击“Close ”关闭窗口。
3. 定量（Quantification ）a. 先选中双竖线指针，在需要定量的各个元素的窄扫谱图中分别选取定量范围。
注意：定量范围的起点与终点应选在本底较平滑的位置。
b. 用鼠标+Ctrl 键选中所有需要定量的元素窄扫谱图，然后进行加峰，即点击工具栏中“Add Peak ”图标。
在弹出的窗口中选取“Peak Background ”类型为“Smart ”，然后点击“Add To All ”对所有元素进行定量加峰。
简述xps的基本原理及应用
简述XPS的基本原理及应用1. 前言X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy，简称XPS）是一种常用于表面分析的技术。
它通过照射样品表面并测量被放出电子的能量来分析样品的化学组成、化学状态、电子结构等信息。
本文将简要介绍XPS的基本原理和应用领域。
2. XPS的基本原理XPS基于光电效应原理，其主要步骤包括激发、发射和分析三个过程。
2.1 激发过程XPS使用X射线作为激发源，通过照射样品表面，激发样品中的电子。
一般使用能量范围在1000-1500 eV的硬X射线作为激发源，能量足够高以穿透样品表面的电子云层，但不会引起内部原子的电离。
2.2 发射过程被激发的电子在逸出样品表面后形成光电子，即光电发射。
这些光电子的能量与原子的电子结构以及化学环境等因素相关。
光电子的能量E与激光光子的能量hν和逸出功函数ϕ之间遵循以下关系：E = hν - ϕ2.3 分析过程通过测量光电子的能量和强度分布，可以获得有关样品表面的信息。
光电子能谱仪会将光电子能量分为不同能道，然后检测每个能道中光电子的数量。
最终可以得到光电子能量分布图。
3. XPS的应用XPS在多个领域有着广泛的应用，以下是一些常见的应用领域：3.1 表面化学分析XPS可以用于表面化学分析，包括表面元素分析、化合物分析、氧化态分析等。
通过测量样品表面的光电子能谱，可以确定样品的成分和化学状态。
3.2 材料科学研究XPS在材料科学研究中起着重要作用。
通过对材料表面进行XPS分析，可以了解材料的表面化学性质、元素分布、电荷状态等信息，为材料的设计和改进提供基础。
3.3 薄膜分析XPS可以用于薄膜的分析和表征。
薄膜表面的化学组成和分布可以通过XPS进行定性和定量分析，从而了解薄膜的质量、纯度以及界面特性。
3.4 生物医学研究XPS在生物医学研究中也有广泛的应用。
通过对生物材料和生物分子的表面进行XPS分析，可以了解其组成、结构和相互作用，从而在生物医学领域的材料研发和医疗器械设计中发挥作用。
XPS仪器介绍分析 第二部分
5.1 样品的制备 1. 样品的大小
• 在实验过程中样品必须通过传递杆，穿过超高 真空隔离阀，送进样品分析室。因此，样品的 尺寸必须符合一定的大小规范。 • 对于块体样品和薄膜样品，其长宽最好小于 10mm, 高度小于5 mm。
• 对于体积较大的样品则必须通过适当方法制备 成合适大小。 • 但在制备过程中，必须考虑到处理过程可能会 对表面成分和状态的影响。
F B
其中ES=VSe为荷电效应引起的能量位移，使得正常谱线 向低动能端偏移，即结合能值偏高。荷电效应还会使谱 锋展宽、畸变，对分析结果产生一定的影响。
5.3 样品的荷电及消除
荷电的消除
• 样品荷电问题比较复杂，一般 难以用某一种方法彻底消除。 • 表面蒸镀导电物质，如：金， 碳等，要考虑到蒸镀厚度对结 合能的测定的影响，以及蒸镀 物质与样品的相互作用的影响。 • 利用低能电子中和枪，将大量 的低能电子到照射样品表面， 中和正电荷。控制电子流密度 合适。
内层电子结合能的化学位移反映了原子上电荷密度的变化有机分子中各原子的电荷密度受有机反应历程中各种效应的影响因而利用内层电子的光电子线位移可以研究有机反应中的取代效应配位效应相邻基团效应共扼效应混合价效应和屏蔽效应等的影响
X射线光电子能谱实验技术
• • • • 样品的制备 离子束溅射技术 样品的荷电及消除 能量刻度标定
c. XAES的俄歇动能也与元素所处的化学环境有 密切关系。同样可以通过俄歇化学位移来研究 其化学价态。
d. 俄歇过程涉及到三电子过程，其化学位移往往 比XPS的要大得多。对于XPS的化学位移非常 小的元素，可以用俄歇化学位移来研究元素的 化学状态，其线形也可以用来进行化学状态的 鉴别。
C KLL 俄歇谱线
5.1 样品的制备 3. 挥发性材料
XPS原理及分析
XPS原理及分析X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy，简称XPS）是一种常用的表面分析技术，它可以通过测量材料中逸出的光电子能谱，获得关于材料的元素组成、化学状态和电荷状态等信息。
本文将详细介绍XPS的基本原理和在材料分析中的应用。
一、XPS原理简介XPS基于光电效应，利用高能X射线照射样品，当X射线能量足够高时，可以将样品表面的原子或分子的内层电子击出，形成光电子。
这些光电子的能量与原子或分子的电子结构和化学状态相关。
通过测量光电子能量和强度，可以分析样品表面化学成分、原子的化学键性质、表面缺陷等信息。
二、XPS仪器和实验过程XPS实验通常采用准直束X射线源，将高能量的单色X射线照射到样品表面，使样品的表面原子被击出。
击出的光电子经过分析器进行能量分辨，并通过光电倍增管等探测器检测产生的电荷信号。
最后，通过电子学系统进行信号放大和处理，得到光电子能谱。
三、XPS应用领域1. 表面化学分析：XPS可以确定材料的元素组成、化学价态和化学键状态，揭示材料表面的化学变化和物理性质。
广泛应用于催化剂、合金材料和半导体器件等领域的研究和开发。
2. 薄膜表征：通过XPS可以分析薄膜的组成和结构，了解材料的生长机制和质量。
在光电子器件、涂层和导电膜等领域有重要应用。
3. 反应动力学研究：XPS可以实时观察反应过程中表面物种的变化，研究反应机理和动力学性质。
被广泛应用于催化反应、电化学反应等领域。
4. 界面分析：XPS可以研究材料与其他材料之间的界面相互作用，揭示材料的界面化学和电子结构特性。
在纳米材料、生物界面等研究中具有重要价值。
四、XPS的局限性1. 表面敏感性：XPS只能分析样品表面几纳米到十几纳米的深度，对于较厚的材料或易氧化的表面容易受到误差。
2. 低解析度：XPS在能量分辨率和空间分辨率上存在限制，无法观察到低能区域和微小尺度的结构。
3. 非定量分析：由于XPS信号强度与元素的浓度和电子逃逸深度有关，因此XPS分析结果需要进行定量校正。
XPS简介 - XPS简介.
光电子Ek
入射光子(hv)
当能量为hv的光子照射到样品 表面上时，光子可以被样品中某 一元素的原子轨道上的电子所吸 收，使得该电子脱离原子核的束 缚，以一定的动能从原子内部发 射出来，成为自由的光电子，而 原子本身变成一个激发态的离子。
四.X射线光电子能谱的应用
②相对灵敏度因子法:通常以某一元素的谱峰作为标 准，其他的谱峰均以此峰作为参照。比如固体试样 中有两种元素A和B，其灵敏度因子分别是SA和SB， 用同一台谱仪测得其XPS谱峰的强度分别为IA和IB， 则它们的原子比为
式中，SA和SB通常以氟元素的1s轨道谱峰强度等于1 作为参考标准计算出相对灵敏度因子。对于由i种 元素组成的样品，可由下式计算出元素A的相对原 子的浓度nx，即
2.XPS电子结合能的测定
光电离过程中，Eb = Et – Ei 其中Eb= 光电子的结合能或电离能， Et= 体系终态(激发态) 能量， Ei= 体系始态(基态)能量 光子与分子碰撞时，将全部能量传给分子中的电子而自 身湮灭，即hv =△E。固体表面激发出的电子(即光子)的动 能为Ek，则 hv = Ek + Eb + E振 + E转 + E反 (E振、E转、 E反很小
俄歇电子能谱仪构造
电子能谱仪各结构介绍
1.超高真空系统：保证光电子在达 到能量分析器并进入检测器的整 个飞行过程中不与空间的残余空 气碰撞而改变自身的能量。 2.激发光源：最常1.0~1.5keV的X射 线源。X射线源主要由灯丝、栅 极和阳极靶构成。Al和Mg作阳极 靶材料(近单色光源)的双阳极靶 是目前应用较普遍的靶。如图: 其中，①双阳极靶的灯丝与阳极分 开可防止样品中挥发性物质对阳 极的污染。②X射线前端的滤窗 用Al箔或Be箔制成，既可防止阳 极灯丝发射出的电子直接进入到 能量分析器产生干扰，又可防止 X射线源的辐射而使样品加热。 ③XPS最常用的是Al或Mg的Ka射 线。
XPS的原理和使用说明
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何本桥
一、XPS基本介绍 X-ray Photoelectron
Spectroscope X-射线光电子能谱仪
ESCA Electron Spectroscope of Chemical Analysis
化学分析电子能谱仪
1954年，瑞典皇家科学院院士、Uppsala大学物理研究所所长Kai. Siegbahn教授研制出世界上第一台Photoelectron Spectroscopy (XPS)， 精确测定了元素周期表中各种原子的内层电子结合能。
3.2 定量分析方法(QUANTIFICATION)
• 在表面分析研究中我们不仅需要定性地确定试样的元素种类及其化学状态， 而且希望能测得它们的含量。对谱线强度作出定量解释。
• XPS定量分析的关键是要把所观测到的信号强度转变成元素的含量，即将谱 峰面积转变成相应元素的含量。这里我们定义谱峰下所属面积为谱线强度。
什么是表面？
物体与真空或气体的界面称为表面,我们着重研究固体表面
表面层的厚度？
第一原子层？最上面几个原子层？或是厚度达几微米的表面层
一般认为：表面层为一到两个单层，表层的信息深度来自零点几纳米到几纳米
表面是固体的终端，其物理、化学性质与体相不同。在热力学平衡的前提下， 表面的化学组成、原子排列、原子振动状态均有别于体相。
元素结合能位移的某些经验规律
通常认为结合能位移随该元素的化合价升高而增加！！！
1.同一周期主族元素符合上述规律，但过渡金属元素则不然，如：Cu 、 Ag等 2.位移量与同和该原子相结合的原子的电负性之和有一定的线性关系 3.对某些化合物，位移与由NMR和Moessbauer测得的各自特征位移量有一 定线性关系 4.位移与宏观热化学参数有一定联系
由于表面向外一侧无邻近原子，表面原子有部分化学键形成悬空键，故表面有 很活泼的化学性质。同时固体内部的三维周期势场也在此中断，致使表面原子 的电子状态也有异于体相。
所以我们要研究表面，而表面分析是研究表面的形貌、化学组成、原子结构 （或原子排序）、原子态（原子运动与状态）、电子态（电子结构）等信息的 实验技术。
表面覆盖度（surface coverage）
表面上物质的总数被表面积的测量值除得的商 我们称表面被覆盖满一单层为：1 Langmuir 而1L约在10-4Pa.sec内即可形成. 超高真空：10-6－10-10Pa
没有超高真空就没有表面科学！
常温下空气(N2)分子的几个参量
压强:10-4Pa,温度:300K(室温), N2(m＝28)气氛： 每秒在每cm2可有3.88 ×1014个碰撞，而典型的固体表面约1015原子/cm2 所以在10-4Pa的真空环境下, 仅仅几秒就可盖满一个单层。
F CH-CH2 m F
F
12
O
CH-CH
m
Name Peak BE FWHM eV
5
2+5
286.06 1.35
F
CH2-CH2- -C-N-CH-CH3 1
3
n4
CH3 3
3 4
290.54 284.81 287.73
1.23 1.37 1.26
At. % 33.76 25.49 31.89
O 1s结合能
O1s结合能对绝大多数功能团来讲都在533 eV左右的约2 eV的窄范围内。极端情况 可在羧基(Carboxyl)和碳酸盐(Carbonate group)中观察到。其单键氧具有较高的结合 能。下表列出了有机物样品的典型O 1s结合能。
N 1s结合能
许多常见的含氮官能团中N 1s电子结合能均在399 ‾ 401 eV的窄范围内，这些包 括−CN ，−NH2，−OCONH−和−CONH2。氧化的氮官能团具有较高的N 1s结合能： −ONO2(≈408eV)，−NO2(≈407eV)，−ONO(≈405eV)。
碳纳米管的Shake-up峰基本和石墨的一致，这 说明碳纳米管具有与石墨相近的电子结构，这 与碳纳米管的研究结果是一致的。在碳纳米管 中，碳原子主要以sp2杂化并形成圆柱形层状 结构。C60（Fullerene）材料的Shake-up峰的 结构与石墨和碳纳米管材料的有很大的区别， 可分解为5个峰，这些峰是由C60的分子结构 （足球状）决定的。在C60分子中，不仅存在 共轭π键，并还存在σ键。因此，在Shake-up 峰中还包含了σ键的信息。所以, 不仅可以用 C1s的结合能表征碳的存在状态，也可以用它 的Shake-up峰研究其化学状态
1. 多维数据显示 2. 谱峰鉴别 3. 定量分析 4. 谱峰拟合 5. 角分辨XPS与深度剖析 6. 图象显示和处理
3.1 多维数据显示
• 多维(MULTILEVEL)数据可以不同的方式显示。可用工具条按钮(BUTTONS)或 菜单项（主菜单或鼠标右键的弹出菜单）来激活这些不同的显示模式。
多维数据显示
8.85
2
1
53
4
1.CF2 2.CH
m个 25.49 m个 ?25.49
3.CH2 CH3 4n个 31.89 4.CON n个 8.85
n个 33.76-25.49=8.2
m/n = 25.49/8.85 = 3
三、 Avantage数据处理
• AVANTAGE提供了较全面的谱图分析和处理工具。它提供了许多 像谱峰鉴别和谱峰定义等的标准数据处理工具，同时也包含许多 谱图分析的高级功能。
不同测试仪器的表面厚度信息
XPS的表面厚度为小于10nm SEM的SEI表面厚度为5-10nm SEM的BSI的表面厚度为300nm X-RAY能谱仪（EDS）的表面厚度为1000nm（与XPS的比较） AFM的表面是一个真正的物理表面
常用表面分析方法与用途
二、XPS用于有机与聚合物的分析
有机化合物与聚合物主要由C，O，N，S和其它一些金属元素组成 的各种官能团构成，
• 实用XPS定量方法可以概括为标样法，元素灵敏度因子法和一级原理模型。 • 标样法需制备一定数量的标准样品作为参考，且标样的表面结构和组成难于
长期稳定和重复使用，故一般实验研究均不采用。目前XPS定量分析多采用 元素灵敏度因子法。该方法利用特定元素谱线强度作参考标准，测得其它元 素相对谱线强度，求得各元素的相对含量。
因此，
ni = Iij {K T ( E ) Lij ( ) ij (E) cos} = Iij Sij
S2p结合能
硫对C1s结合能的初级效应是非常小的(≈0.4 eV)，然而，S 2p电子结合能在一合理 的范围： R-S-R(≈164eV), R-SO2-R (≈167.5eV), R-SO3H (≈169eV),
应用实例 Benqiao He，etal， Journal of Applied Polymer Science, Vol. 106, 1390–1397 (2007)
但直到上世纪60年代，他们在硫代硫酸钠的 研究中发现S原子周围化学环境的不同，会引起S 内层电子结合能（S2p）的显著差异后，才引起 人们的广泛注意。原子内层电子结合能的变化可 以提供分子结构、化学态方面的信息。 并于1981年获得诺贝尔物理奖。
Kai. Siegbahn
XPS的分析原理
样品被特征能量的光子辐照，测量样品发出的光电子的动能，从中获得所需信 息。传统XPS分析可以给出固体表面元素组成及其化学态（即原子价态或化学环境） 和元素的相对含量的信息。
C1s结合能
对C元素来讲，与自身成键(C−C)或与H成键(C−H)时C 1s电子的结合能 约为285 eV (常作为荷电校正的参考，（284.6eV）)。当用O原子来置换掉H 原子后，对每一C−O键均可引起C 1s电子有约1.5±0.2 eV的化学位移。 C−O−X(X为卤素) 中的次级影响一般较小(±0.4 eV)；而X为NO2则可产生 0.9 eV的附加位移。
C 1s的结合能在不同的碳物种中有一定的差别。 在石墨和碳纳米管中，其结合能均为284.6 eV； 而在C60材料中，其结合能为284.75 eV。由于 C 1s峰的结合能变化很小，难以鉴别这些纳米 碳材料。但其Shake-up峰的结构则有很大的差 别，可以进行物种鉴别。在石墨中，由于C原 子以sp2杂化存在，并在平面方向形成共轭π 键。这些共轭π键的存在可以在C 1s峰的高能 端产生Shake-up伴峰。这个峰是石墨的共轭π 键的特征峰，可以用来鉴别石墨碳。
现代XPS分析技术还能提供元素及 其化学态在表面横向及纵向（深 度）分布的信息, 即XPS线扫描和 深度剖析，表面元素及其化学态 的空间分布和浓度分布（即成像 XPS）。
Eb = hν- Ek –Φsp 式中 Eb ⎯特定原子轨道上的结合能, eV Ek ⎯出射的光电子的动能, eV; hν⎯X射线源光子的能量, eV； (Al,Ka1,2:1486.6ev; Mg,Ka1,2 1253.6) Φsp ⎯谱仪的功函数, eV（谱仪的功函数主要由 谱仪材料和状态决定，对同一台谱仪基本是一个 常数，而与样品无关，其平均值为3～5eV）。
C1s的Shake-up（震激伴峰）峰分析
在光电离后，由于内层电子的发射引起 价电子从已占有轨道向较高的未占轨道 的跃迁，这个跃迁过程就被称为Shakeup过程。在XPS主峰的高结合能端出现 的能量损失峰即是。Shake-up峰是一种 比较普遍的现象，特别是对于共轭体系 会产生较多的Shake-up峰。在有机体系 中，Shake-up峰一般由π-π*跃迁所产 生，即由价电子从最高占有轨道（HOMO） 向最低未占轨道（LUMO）的跃迁所产生。 某些过渡金属和稀土金属，由于在3d轨 道或4f轨道中有未成对电子，也常表现 出很强的Shake-up效应。
3.2.1、元素灵敏度因子法
• 原子灵敏度因子--由标样得出的经验校准常数。
• 该方法利用特定元素谱线强度作参考标准，测得其它元素相对谱线强度，求得各元 素的相对含量。