毒死蜱在猕猴桃上的残留动态研究
气相色谱法检测毒死蜱在桃上的残留
气相色谱法检测毒死蜱在桃上的残留王树娟;李娇;张晖;田霞;范志先【期刊名称】《青岛科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(032)004【摘要】采用GC-ECD建立了毒死蜱在鲜桃上残留量测定的分析方法.以乙腈为提取剂,正己烷和水液-液分配,硅胶柱净化,DB-1701P毛细管色谱柱分离,对桃样品进行了测定,方法检出限0.001 mg· kg-1.2个添加水平0.05 mg· kg-1和0.5 mg·kg-1,平均回收率分别为88％和90％,相对标准偏差12.63％和11.92％.该方法灵敏、可靠,能满足桃上毒死蜱残留量的测定.青岛市场上桃样品测定结果表明:在大棚鲜桃样品中未检出毒死蜱;大田样品分析有施用毒死蜱的迹象,检出量为0.001 0～0.416 1 mg·kg-1,低于国际食品法典(CODEX)的最大残留限量(0.5mg·kg-1).%A method was established for determining of residue of chlorpyrifos in fresh peach by GC-ECD. The sample was extracted with acetonitrile, liquid-liquid distribution with n-hexane and water and cleaned up with silica gel. The sample was separated in the quartz elastic capillary column DB-1701P with N2(99. 997%) as carrier gas. The limit of detection was 0. 001 mg ?kg-1. As the samples were fortified with chlorpyrifos at concentrations of 0.05 mg ? kg-1 and 0. 5 mg ? kg-1, the recoveries were 88 % and 90 %, and the RSD was 12. 63 % and 11. 92 % respectively. This method is sensitive and accurate, so it is suitable for the determining of trace chlorpyrifos in fresh peach. Final results of the peach from some farmer markets and supermarkets of Qingdao show that it was below the detection of limit inplastic houses, while it was detected in the field, and the residues were 0. 001 0 - 0. 416 1 mg ? kg-1 and it is below the MRLs of CODEX(0. 5 mg ? kg-1).【总页数】4页(P365-368)【作者】王树娟;李娇;张晖;田霞;范志先【作者单位】青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】TS272.7【相关文献】1.毒死蜱在猕猴桃上的残留动态研究 [J], 丁建;周洪波;崔永亮;张军;邵宝林2.气相色谱法同时检测和分析蔬菜中毒死蜱、氯氰菊酯和氰戊菊酯的残留量 [J], 陆勋元;蒋永祥3.气相色谱法同时检测青菜中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的方法研究 [J], 刘腾飞;邓金花;杨代凤;陆皓茜;张丽;董明辉;4.气相色谱法同时检测青菜中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的方法研究 [J], 刘腾飞;邓金花;杨代凤;陆皓茜;张丽;董明辉5.气相色谱法同时检测柑橘中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的方法研究 [J], 邢平;徐艳飞;王灿灿;来祺因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定猕猴桃中6种拟除虫菊酯类农药残留量
钟莲等气色法定猴中种除菊类药 留 冬 ， ： 相 谱 测 猕 桃 ６拟 虫 酯 农 残 量
０ ２ ｍ） ．５ ，柱 温 升 温 程 序 ：２ ０ ｏ （ ｉ ， ０ Ｃ ２ ｒ ｎ） ａ １ Ｃ ・ ｉ ０ｏ ｍ ｎ 至 ２ ０ ℃ （ ２ ｒ ｎ ，检 测 器 温 度 ５ ２ ｉ ） ａ ２ ０℃ ，进 样 口温 度 ２ ０ ℃。 载 气 高 纯 氮 （ 度 ９ ４ 纯 ９ ． ９％ ） ． Ｌ・ ｎ ９９ ：２ ５ ｍ ｍｉ～；尾 吹 气 （高 纯 氮 ） ：
摘 要 ：本实 验 建 立 同 时测 定 猕猴 桃 ６种 拟 除 虫 菊 酯 类 农 药 残 留量 的 气 相 色 谱 检 测 技 术 。样 品 用 乙 腈 提 取 ， 经弗 罗里 硅 土 固相 柱 净 化 ，以 １ ９的 丙 酮 ：正 己 烷 （ ： ） 洗 脱 ，气 相 色 谱 法 （ Ｃ Ｅ Ｄ） 检 测 ，外 标 法 定 量 。 ： Ｖ Ｇ －Ｃ ６种 拟 除 虫 菊酯 类农 药 在 ３ ｎ内达 到 良好 的 分 离 效 果 。该 方 法 的 线 性 范 围 为 ０ ０ ５ｍｉ ．８—１６ ｇ・ ｇ ．０ｍ ｋ ～，检 出 限 为 ００ ３～ ．５ｍ ｋ ～，在 ０ ０ ０ ８ ｇ・ ｇ 添加 水 平 ，６种 拟 除虫 农 药 的平 加 加 标 回收 率 在 ８． ％ 一１１３ ， ．０ ００ ｇ・ ｇ ．８～ ．０ｍ ｋ １２ ２ ．％ 相 对标 准 偏 差 在 ２７ ％ ～ ．９ ．８ ８７ ％之 间 。该 方 法 的灵 敏 度 、准确 度 和精 密度 均 符合 农 药 残 留测 定 的技 术 要 求 。
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毒死蜱在猕猴桃上的残留动态研究
毒死蜱在猕猴桃上的残留动态研究丁建;周洪波;崔永亮;张军;邵宝林【摘要】为了制定毒死蜱在猕猴桃上的安全使用标准,采用田间试验法研究了毒死蜱在猕猴桃上的残留动态,应用气相色谱分析方法,测定了毒死蜱在猕猴桃上的残留量.毒死蜱在猕猴桃中消解较快,在套袋果实中半衰期为3.16 d,安全闻隔期为19 d,在不套袋的果实上的半衰期为3.37 d,安全间隔期为18 d,属于易降解的农药(T1/2＜30 d).使用浓度为1∶1000水溶液在幼果期均匀喷施一次,28 d后,样品中检测出毒死蜱残留远低干国际上关于毒死蜱的农残限量(0.02 mg/kg).%In order to make up the criteris for safe application of chlorpyrifos on kiwi fruit , a field experiment was conducted to study the re sidual dynamica on kiwi fiuit after application of chlorpyrifos. The chlorpyrifos was sprayed at dilution of 1000 times. The residuce of chlorpyrifos on kiwi fruit were determined by GC. The results showed that dissipation rates of chlorpyrifos in kiwi fiuit were fsst, with half-life of 3. 16 d(with bag) and 3. 37 d ( without bag) . The safety intenral was 19 and 18 d. The residues of chlorpyrifos which were detected in kiwifruit at dilution of 1000 times , with a harvest with holding perild of 28 days after the treatment were under the intemational MRLs( 0.02 mg/kg) .【期刊名称】《西南农业学报》【年(卷),期】2011(024)001【总页数】3页(P373-375)【关键词】毒死蜱;残留;猕猴桃【作者】丁建;周洪波;崔永亮;张军;邵宝林【作者单位】四川省自然资源科学研究院,四川,成都,610015;四川省出入境检验检疫局,四川,成都,610041;四川省自然资源科学研究院,四川,成都,610015;四川省出入境检验检疫局,四川,成都,610041;四川省出入境检验检疫局,四川,成都,610041【正文语种】中文【中图分类】S663.4毒死蜱(chlorpyrifos)属于中等毒性杀虫剂,原药大鼠急性经口LD50为163mg/kg,对鱼类及水生生物毒性高,对蜜蜂有毒。
猕猴桃农药登记和残留现状及应对措施研究
Pesticide Science and Administration2021,42(2)综述/论坛A猴桃农药登记和残留现状及应对措施研究庄慧千，周普国，张峰祖，叶贵标*(农业农村部农药检定所，北京100125)Research on the Sitration and the Corresponding Measures of Pesticife Resifuet and Pestc-cifet Registeree in KinifiUOZhuang Huiqian,Zhoo Puguo,Zhang Fengzu,Ye Guibiao(Institute for the control of Agrochemicals,Minista of Ageculturo and R uv I Affairs,Beijing100125,China)Abstract:The current devvlopmeni situation of the Kiwiaeii industa in China was introduced andreviewed.The occurrence and damage traits of pests,as weH as the situation of reaistered pesticideproducts in Kiwifruit were summaezed.Furtheenoro,compaeng with the pesticide maxirnum residue limits in Kiwifruit among China,Codec Aliwentaeus Commission,European Union and Japan,the suggestions were proposed te speed up the reaistration of pesticine for kiwifruit and acceleratethe establishment of the related pesticine residue standard,aiming at resolving the existing issueslike the lack of reaistered pesticides for kiwifruit production and the related standards..Key worrt:kiwifruit;pesticide reaistration；pesticine residues摘要：本文通过介绍我国獄猴桃产业发展的现状、獄猴桃病虫害分布、危害特点和农药登记情况，梳理了近年来我国獄猴桃上农药残留状况，并结合我国、国际食品法典委员会、欧盟、日本獄猴桃上的农药残留限量标准的比较，针对我国獄猴桃种植过程中缺少合法有效防治用药和农药残留标准制定急需完善等问题，提出了加快獄猴桃上用药登记和进一步完善标准制定等建议。
荧光光谱法测定蔬菜中毒死蜱残留量
荧光光谱法测定蔬菜中毒死蜱残留量
盖轲;齐慧丽;魏晓霞;何春晓;屈双艳
【期刊名称】《陇东学院学报》
【年(卷),期】2017(028)005
【摘要】在HAc-NaAc缓冲溶液中,十二烷基苯磺酸钠可使中性红荧光显著增强,当在体系中加入毒死蜱后,其荧光强度有所降低,且荧光强度降低值与毒死蜱的浓度呈良好的线性关系.据此建立了荧光光谱法测定毒死蜱的新方法,该方法操作简便、测定快速,可用于测定蔬菜中毒死蜱的残留量.
【总页数】4页(P49-52)
【作者】盖轲;齐慧丽;魏晓霞;何春晓;屈双艳
【作者单位】陇东学院化学化工学院,甘肃庆阳 745000;陇东学院化学化工学院,甘肃庆阳 745000;陇东学院化学化工学院,甘肃庆阳 745000;陇东学院化学化工学院,甘肃庆阳 745000;陇东学院化学化工学院,甘肃庆阳 745000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.气相色谱质谱联用法测定蔬菜中毒死蜱农药残留量的不确定度评定 [J], 蒋万枫
2.固相萃取-毛细管气相色谱法测定蔬菜、土壤和水中的毒死蜱残留量 [J], 吴小毛;方华;王晓;虞云龙
3.荧光光谱法测定蔬菜中灭多威残留量 [J], 齐慧丽;盖轲;魏晓霞;何春晓;罗文莲
4.荧光光谱法测定蔬菜中辛硫磷的残留量 [J], 盖轲;齐慧丽;马东平;陈晶晶
5.气相色谱法测定蔬菜水果及茶叶中毒死蜱的残留量 [J], 林泽鹏;汤逊尤;潘灿盛;钟宇强
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不同洗涤方式对毒死蜱在蔬菜中残留量的影响
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不同洗涤方式对毒死蜱在蔬菜中残留量的影响
作者：陈冬兰杨静夏彤周智慧
来源：《现代农业科技》2012年第06期
随着农药的不合理使用，蔬菜中农药残留对人类健康和生命安全造成的危害越来越受到人们的关注。
为此，自2011年9月1日起施行的《江苏省农产品质量安全条例》对全省农产品质量安全问题做出了明确的规定。
随着高毒、高残留农药在蔬菜、果树中的全面禁止使用，毒死蜱成为蔬菜中使用最为广泛的农药之一，目前关于蔬菜有机磷农药残留的研究很多[1-4]，笔者从加强农产品质量安全监管角度出发，在蔬菜病虫害多、农药使用多的夏季高温季节进行了蔬菜农药残留的试验。
以茄子、青椒、番茄作为代表，进行喷施毒死蜱农药试验，施药后1、3、5、7、9、11、13 d进行采样，通过气相色谱定量检测不同的洗涤方式对毒死蜱农药在蔬菜中残留量的影响。
毒死蜱在蔬菜、水果和土壤中残留动态的研究现状
ｍｇｋ ～ ・ 。由于毒 死蜱 的安 全 间隔期 过长 ，建议在 实 ｇ 际 生产 过 程 中应 加 强 对 毒 死 蜱 停 药 期 的控 制 或 改
善施药量。陈振德等 钡试 了在冬季大棚 、春季大 Ｊ０
棚 和 露 地 栽 培 条 件 下 毒 死 蜱 在 菠 菜 中 的残 留降 解 动 态 。结 果表 明，毒 死蜱在 冬季 大棚 菠菜 中的 降解 速度 显著 慢于 在春 季大棚 和 露地栽 培 菠菜 中的 降解 速度 ，其 降解半衰 期分别 为 ｌ．６ 、２７ 、２６ ， ３ ． ｄ ． ｄ ４ｄ ５ ４ 在 春 季大 棚 菠 菜 中 毒死 蜱 的 降解 速 度 与 露地 菠菜
内，处理 １ 后 ，渗 透量 占总 药量 的２ ％￣４ ％， ～７ｄ ５ ０
长 ， 降解较 慢 。毒 死蜱在 正常 使用 剂量下 ，有效 成
分在 两地 豆角 、辣 椒和 土壤 中 的最 终残 留量 均低 于
残 留半衰 期 为９９ 。毒死 蜱在 西 芹 中的残 留量与 ．０ｄ
Ｋｅ ｒ ：ｃ ｌｒｙ ｉｏ ； ｅ ｅａ ｌｓ ｆｕｔ； ｏｌ；ｅｉｕ ｙ ａ ｃ ｒｓａｃ ｙ ｗｏ ｄｓ ｈ ｏｐ ｒｆｓ ｖ ｇ ｔｂｅ；ｒ ｉ ｓ ｉ ｒｓｄ ｅｄ ｎ ｍｉ； ｅ ｅｒｈ ｓ ｓ
毒 死 蜱 是 世 界 上 应 用 最 广 泛 的有 机 磷 杀 虫 剂 之 一 ，具有 高效 、低毒 、触杀 、胃毒 和熏 蒸等特 性 ， 作 为农用 杀虫 剂可有 效 防治蔬 菜 、水 果等 多种 作物 的百余种 害虫 ，而 作 为卫 生杀 虫剂可 用来 防治 白蚁
１ 毒死蜱在蔬菜 中残 留动态的研究
毒 死 蜱 广 泛 应 用 于 叶 菜 类 和 瓜 果 类 蔬 菜 的 害 虫 防治 ，而其在 蔬菜 中 的残 留会 直接 影 响到人 们 的 健康 ，因此 ，了解 和研 究毒 死蜱 在蔬 菜 中的 降解残
固相萃取-GC法测定桃果中毒死蜱和菊酯类农药残留量的研究
固相萃取-GC法测定桃果中毒死蜱和菊酯类农药残留量的研究作者：翟硕莉张秀丰王岩来源：《现代农业科技》2019年第11期摘要; ; 建立了用气相色谱同时检测桃果中毒死蜱、联苯菊酯和溴氰菊酯3种不同类型农药残留的方法。
用乙腈提取，用Carb/NH2复合固相萃取小柱净化提取液，采用HP-5毛细管柱分离、GC-ECD进行定量检测。
结果表明，3种农药残留的色谱图分离效果较好，线性相关系数均大于0.999，检出限在0.003 1～0.008 8 mg/kg之间，多次试验平均回收率在94.8%～100.7%之间，相对标准偏差在1.35%～3.25%之间。
该方法适合桃果中上述3种农药残留的检测。
关键词; ; 桃;固相萃取;气相色谱;联苯菊酯;溴氰菊酯;毒死蜱中图分类号; ; S436.639; ; ; ; 文献标识码; ; A; ; ; ; 文章编号; ;1007-5739（2019）11-0103-01Abstract; ; A method was established for the simultaneous determination of three different pesticide residues of chlorpyrifos，bifenthrin and deltamethrin in peach by gas chromatography.The extract was extracted with acetonitrile and purified by Carb/NH2 composite solid phase extractioncartridge.The extract was separated by HP-5 capillary column and quantitative detection was performed using GC-ECD.The results showed that the chromatograms of three pesticide residues had good separation performance，the linear correlation coefficient was greater than 0.999，the detection limit was 0.003 1-0.008 8 mg/kg，and the average recovery rate of multiple tests was 94.8%-100.7%.The relative standard deviation was between 1.35%-3.25%.This method is suitable for the detection of the above three pesticide residues in peach.Key words; ; peach;solid phase extraction;gaschromatography;bifenthrin;deltamethrin;chlorpyrifos桃是蔷薇科桃属植物，花可观赏，果实多汁。
陕西苹果园土壤毒死蜱施药期残留与风险评价
陕西苹果园土壤毒死蜱施药期残留与风险评价陕西苹果园是我国重要的苹果产区之一, 但近年来苹果园土壤毒死蜱施药期残留以及对果农及消费者造成的潜在风险日益引起人们的关注。
毒死蜱是一种高效杀虫剂, 具有广谱杀虫活性, 能够有效地控制果树上的害虫, 但在使用过程中, 毒死蜱也会对土壤环境和生态系统产生一定的影响。
本文将针对陕西苹果园土壤毒死蜱施药期残留与风险进行评价分析, 以期为果农的健康生产和消费者的健康饮食提供科学依据。
一、毒死蜱的施药期残留状况毒死蜱广泛应用于苹果树的病虫害防治中, 其施用期一般集中在苹果树花期、果实膨大期及成熟期。
据调查, 在毒死蜱施用后, 土壤中会残留一定量的毒死蜱及其代谢产物, 这对土壤生态系统、土壤微生物及根际环境都会产生一定的影响。
另外, 由于毒死蜱具有一定的持久性、滞留性, 其在土壤中残留的时间较长, 容易导致毒死蜱在土壤中积累, 形成潜在的土壤污染问题。
二、毒死蜱对土壤环境的影响1. 对土壤微生物的影响毒死蜱的残留会对土壤中的微生物群落造成一定的伤害, 特别是土壤中的好氧、厌氧微生物和硝化、反硝化细菌。
毒死蜱及其代谢产物在土壤中的残留会抑制土壤微生物的活性和多样性, 降低微生物对有机物质的分解和转化能力, 从而影响土壤的健康和肥力。
毒死蜱在土壤中残留会影响苹果树根系的生长和发育, 进而影响植株的养分吸收和代谢, 甚至造成苹果树的死亡。
同时, 毒死蜱残留还会影响土壤中的微生物、腐殖质、养分元素等, 使土壤根际环境恶化, 影响果树的生长和果实品质。
三、毒死蜱残留风险评价1. 毒死蜱残留对果农的风险果农在施用毒死蜱期间需要接触和接触一定量的毒死蜱, 在未严格按照农药使用标准进行防护的情况下, 易受到毒死蜱的侵害, 造成中毒和其他健康问题。
对长期接触毒死蜱的果农来说, 其健康风险更为突出, 大大影响了果农的身体健康和工作生活。
苹果作为人们日常生活中常见的水果, 其中毒死蜱残留对消费者的健康也可能构成潜在的威胁。
毒死蜱在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价
毒死蜱在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价宋国春;于建垒;李瑞娟;于天行【摘要】The field experiment and laboratory testing were conducted to reveal the degradation dynamics and the final residues of chlorpyrifos in apple and soil. The results showed that the half - life of chlorpyrifos was 6.9 ～ 8.0 days and 4. 8 ～ 6.2 days in apple and soil respectively, and over 87% degraded on the 21st day in apple and on the 14th day in soil after application. When sprayed 3～4 times with 267 mg a. I. /kg and 400.5 mg a.I. /kg chlorpyrifos 40% ME, and the last application was 14 days before harvesting, the residue of chlorpyrifos in apple was lower than 1 mg/kg (MRL) , and 14 days were recommended as the preharvest interval of chlorpyrifos for apple.%通过田间试验和室内检测,研究了毒死蜱在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量.结果表明:毒死蜱在苹果中的半衰期为6.9～8.0 d,药后21 d消解87％以上.毒死蜱在土壤中的半衰期为4.8-6.2 d,药后14 d消解87％以上.毒死蜱40％微乳剂以267、400.5 mg a.i./kg,施药3、4次,末次施药后14 d收获的苹果中毒死蜱残留量均低于1 mg/kg.推荐该药在苹果上的安全间隔期为14 d.【期刊名称】《山东农业科学》【年(卷),期】2011(000)008【总页数】4页(P84-86,89)【关键词】毒死蜱;苹果;残留动态;安全性【作者】宋国春;于建垒;李瑞娟;于天行【作者单位】山东省农业科学院植物保护研究所,山东省植物病毒学重点实验室,山东济南250100;山东省农业科学院植物保护研究所,山东省植物病毒学重点实验室,山东济南250100;山东省农业科学院植物保护研究所,山东省植物病毒学重点实验室,山东济南250100;山东大学威海分校,山东威海264209【正文语种】中文【中图分类】X592毒死蜱是硫逐磷酸酯类杀虫剂，中等毒性，具有触杀、胃毒和熏蒸作用，具有内吸性，作用迅速，主要应用于谷物、水果、蔬菜、茶等农作物上。
气相色谱法检测毒死蜱在桃上的残留
ｗｉｈ ｎ ｈ ｘ ｎ ｎ ｔ ｒａ ｄ ｃ ｅ ｎ ｄ ｕ ｔ ｉ ｃ ｅ ． Ｔｈ ａ ｌ ｓ ｓ ｐ ｒ ｔ ｄ ｉ ｈ ｔ — ｅ ａ ｅ ａ ｄ ｗａ ｅ ｎ ｌ ａ ｅ ｐ ｗｉｈ ｓｌ ａ ｇ １ ｉ ｅ ｓ ｍｐ ｅｗａ ｅ ａ ａ ｅ ｎ ｔ ｅ ｑ ａ ｔ ｌ ｓ ｉ ｃ ｐ ｌ ｒ ｏ ｕ ｎ ＤＢ一 ７ １ ｔ （ ９ ９ ７ ）ａ ａ ｒｅ ａ ．Ｔｈ ｉ ｔｏ ｕ ｒ ｚ ｅ ａ ｔｃ ａ ｉ ａ ｙ ｃ ｌ ｍ ｌ １ ０ Ｐ ｗｉｈ Ｎ２ ９ ． ９ ｓｃ ｒ ｉ ｒｇ ｓ ｅｌ ｍｉ ｆ
定 ， 法 检 出 限 ０ ０ １ｍｇ・ｋ ＿。 ２个 添 加 水 平 ０ ０ 方 ． ０ ｇ 。 ． ５ ｍｇ ・ｋ 和 ０ ５ ｍｇ・ｋ 一 ， 均 ｇ ． ｇ 平
回收 率 分别 为 ８ 和 ９ ， 对标 准偏 差 １ ． ３ ９ 和 ｌ ． ２ 。该 方 法灵 敏 、 靠 ， ８ ０ 相 ２ ６ ／ ６ １ ９ 可 能
满足桃 上 毒 死蜱 残 留量的 测 定 。青 岛市场 上桃 样 品 测 定 结 果表 明 ： 大 棚 鲜桃 样 品 中未 在
检 出毒 死 蜱 ； 田样 品分析 有施 用毒 死 蜱 的迹 象 ， 出量 为 ０ ０ １０ ． １ 大 检 ． ０ ～０ ４ ６１ｍｇ・ ｇ ， ｋ～
低 于 国 际食 品 法 典 （ ０Ｄ Ｘ） 最 大 残 留 限 量 （ ． Ｃ Ｅ 的 Ｏ ５ｍｇ ・ ｇ ） ｋ 。
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ａ ｔ ｄ ｗａ ｓ ａ ｌｓ ｄ ｆ ｅ ｅ ｍｉ ｎ ｆ ｒ ｓｄ ｆ ｃ ｏ ｐｙ ｉｏ ｎ ｆ ｅ ｈ ｍｅ ｈｏ ｓ ｅ ｔ ｂ ｉ ｈｅ ｏｒ ｄ ｔ ｒ ｎｉ ｇ ｏ ｅ ｉ ｕｅ ｏ ｈｌ ｒ ｒｆ ｓ ｉ ｒ ｓ ｐｅ ｃ ａ ｈ ｂｙ ＧＣ－ ＥＣＤ． Ｔｈｅ ｓ ｍｐｌ ｓ ｅ ｔ ａ ｔ ｄ ｗｉｈ ａ ｅ ｏ ｔ ｉｅ，ｌｑ ｄ ｌｑｕ ｄ ｄｉｔ ｉ ｔｏ ａ ｅ ｗａ ｘ ｒ ｃ ｅ ｔ ｃ ｔ ｎｉｒｌ ｉ ｕｉ—ｉ ｉ ｓ ｒｂｕ ｉ ｎ
219415386_四川M_地猕猴桃有机氯和拟除虫菊酯类农药残留分析及质量安全监管对策
设计试验|四川农业与农机/2023年3期|>>>四川是我国猕猴桃原产地之一，猕猴桃的种植面积非常大[1]。
2013年“4·20”地震给M 地的产业造成重创，灾后重建开始大力发展当地猕猴桃产业，截至2019年底，M 地种植猕猴桃面积已超过1200.00hm 2。
为促进猕猴桃产业健康发展，针对猕猴桃农药残留，国家建立了相关农药最大残留限量国家标准，同时，学术界对猕猴桃农药残留的研究也越来越多。
党娟等人[2]研究，贵州省水城县4个主产区红心猕猴桃农药残留时有机磷类农药均未检出。
庞荣丽[3]等人对某一猕猴桃主产区的猕猴桃果实进行了农药残留膳食摄入风险评估。
平华等人[4]对市售的猕猴桃农药残留进行研究。
2018～2019年，西安市周至县对400个猕猴桃样品农药残留进行系统分析[5]。
李蕊对陕西省猕猴桃的农药使用现状进行了调查并对相关农药残留进行了测定[6]。
当前气相色谱检测仍是农药残留检测分析的经典分析方法，赵映琴[7]以NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》（以下简称“NY/T 761-2008”）对前处理过程中影响农药残留回收率的因素进行分析。
全小梅[8]在四川某地采集980份果蔬农产品进行农药残留总体污染状况分析，按照农业行业标准NY/T 761-2008，用气相色谱对有机磷、有机氯和拟除虫菊酯进行农药残留检测，得出有机磷类农药检出率3.06%，有机氯和拟除虫菊酯类农药检出率21.84%。
该标准中样品前处理所需试剂消耗量较少，而且净化效果也好，已成为广大检测机构首选。
正因其上述优点，本研究采用该标准对M 地猕猴桃有机氯和拟除虫菊酯类农药残留进行检测，旨在通过研究为该地农产品质量安全监管提供理论依据，并针对猕猴桃农药残留存在的问题提出相应的质量安全监管措施，对该地猕猴桃绿色产业发展具有重要意义。
1材料与方法1.1材料对2020年M 地的农业公司、农业专业合作社、散户，以及家庭农场生产的猕猴桃（东红）参照农业行业标准NY/T 789《新鲜水果和蔬菜取样方法》随机采样76个，具体分类见表1。
毒死蜱在猕猴桃上的残留动态研究
ｐ ｆｓ ｎｋｗ ｕｔ ｅｅｄ ｔ ｍｎｄｂ ． ｈ ｓｌ ｈｗ ａ ｄｓｉａｉ ａ ｓ ｆ ｈｏｐｒｏ ｉ ｕｔ ｅｅｆ ｔ ｗｔ ａ －ｆ ｏ ￣ ｏ ｉｉｒｉｗ ｒ ｅｅ ｉｅ ｙＧＣ Ｔ ｅｒ ｕｔ ｓｏ ｅ ｔ ｔ ｉ ｐｔ ｎｒｔ ｌ ｙｉｓｉ ｋｗ ｆ ｉｗ ｒ ｓ， ｈｈｌｌｅ ｆ ｏ ｆ ｒ ｅ ｓ ｄ ｈ ｓ ｏ ｅ ｏｃ ｒ ｆ ｎ ｉ ｒ ａ ｉ ｆ ｉ ３ １ （ ｉ ａ ）ａｄ３ ３ ｗｔｏｔ ａ ） Ｔ ｅｓｆｔ ｉｔ ｖｌ ａ ９ａ ｄ１ ．Ｔ ｅｒｓ ｕｓｏ ｌｒｙｉ ｓ ｈｃ ｅ ｅ ｃｅ ｉ ．６ｄ ｗｔ ｂｇ ｎ ．７ｄ（ ｈ ｕ ｂ ｇ ． ａ ｙ ｎｅ ａ ｓ１ ｎ ８ｄ ｈ ｉ ｅ ｆ ｈｏｐｒｏ ｉ ｗ ｒ ｄ ｔ ｔ ｉ ｋ－ ｈ ｉ ｈ ｅ ｒ ｗ ｅｄ ｃ ｆ ｗ ｈ ｅ ｅ ｄｎ
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摘
要 ： 了制 定 毒 死蜱 在猕 猴 桃 上 的安 全 使 用 标 准 ， 用 田 间试 验 法研 究 了毒 死 蜱 在 猕 猴 桃 上 的 残 留 动 态 ， 用 气相 色 谱 分 析 为 采 应
方 法 ， 定 了毒 死 婢在 猕 猴桃 上 的残 留量 。 毒 死 蜱在 猕猴 桃 中 消解 较 快 ， 套袋 果 实 中半 衰 期 为 ３ １ ， 全 间 隔期 为 １ ， 不 测 在 ．６ｄ 安 ９ｄ 在 套 袋 的 果 实 上 的 半 衰 期 为 ３ ３ ， 全 间 隔期 为 １ ， 于 易 降解 的 农 药 （ ｌ ３ ） 使 用 浓 度 为 １１０ ．７ｄ 安 ８ｄ 属 Ｔ／ ０ｄ 。 ２＜ ：０ ０水 溶 液 在 幼 果 期 均 匀
气相色谱法测定果蔬中毒死蜱的不确定度评定
ｃ ｏ ｍ ｂ ｉ ｎ ｅ ｄ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｗ ａ ｓ ｉ ｆ ｎ ａ ｌ ｌ ｙ ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ．Ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ａ ｎ ｄ ｅ ｄ ｕ ｎ ｃ ｅ ｔ ｒ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｗ ａ ｓ ０ ． ０ ２ ２ ｇ ／ ｇ （ ｋ＝ ２）ｗ ｉ ｔ ｈ ０ ． ２ １ ８ ｇ ／ ｇ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ
李 芳 ，王兴磊 ，尚 爽 ，粟有志 ，齐 鑫 ，刘绪斌 ，沙 力
（ １伊 犁 出入境 检验检 疫局 综合技 术服 务 中心 ，新 疆 伊 宁 ８ ３ ５ ０ ０ ０ ； ２伊 犁师 范学 院化 学与 生物 科 学 学院 ，新疆 伊 宁 ８ ３ ５ ０ ０ ０ ）
摘 要 ：对气相色谱法测定果蔬中毒死蜱残留的不确定度进行评定。通过对测定过程中各变量的分析，确定了不确定度来
文献 标 志码 ：Ａ
文 章编 号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ２ ２ — ０ １ ３ ６ — ０ ４
Ｅｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｕｎｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｉ ｎ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｃｈｌ ｏ ｒ ｐｙ ｒ ｉ ｆ ｏ ｓ Ｒｅ ｓ ｉ ｄｕ ｅ
ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎｔ ｏ ｆ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｐ ｙ ｒ ｉ ｆ ｏ ｓ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ｅ ｉ ｎ ｆ ｕｉ ｒ ｔ ｓ ａ ｎ ｄ ｖ ｅ ｇ ｅ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｓ ． Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ：ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ；ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｐ ｙ ｒ ｉ ｆ ｏ ｓ ；ｅ ｖ ａ ｌ ｕａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｕｎ ｃ ｅ ｔａ ｒ ｉ ｎ ｔ ｙ；ｆ ｒ ｕ ｉ ｔ ａ ｎｄ ｖ ｅ ｇ ｅ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ
眉县猕猴桃农药残留风险评估
眉县猕猴桃农药残留风险评估邓文1史利刚1武剑洲1李超2（1宝鸡市农产品质量安全监督检测中心，陕西宝鸡721000）2宝鸡市渭滨区农产品质量安全中心，陕西宝鸡721000）摘要为明确眉县猕猴桃质量安全状况，探明其危害因子和膳食暴露风险，本文对眉县猕猴桃主产区的121个样品进行农药残留分析，以%ADI和%ARfD进行农药残留膳食暴露风险评估。
结果表明：121个样品中有82个样品检出农药残留，以现行标准判定均未超标；检出的15种农药的急、慢性膳食摄入风险值均<100%；将检出农药按照风险得分分为高、中、低三类风险农药，其中无高风险农药，中、低风险农药分别为1种、14种；以农药残留风险指数的高低为标准对检出农药进行排序，眉县猕猴桃农药残留风险水平以低和极低为主，占比98.3%。
综上所述，眉县猕猴桃质量安全状况良好，但在日常监管工作中仍须加强对化学药剂使用的管理。
关键词猕猴桃；农药残留；风险评估；陕西眉县中图分类号S663.4；S481+.8文献标识码A文章编号1007-5739（2024）05-0169-06DOI：10.3969/j.issn.1007-5739.2024.05.041开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Risk Assessment of Pesticide Residues in Kiwi Fruits in Meixian CountyDENG Wen1SHI Ligang1WU Jianzhou1LI Chao2(1Baoji Agricultural Product Quality Safety Inspection and Monitoring Center,Baoji Shaanxi721000;2Agricultural Product Quality and Safety Center in Weibin District of Baoji City,Baoji Shaanxi721000)Abstract In order to clarify the quality and safety status of kiwi fruits in Meixian County,explore its hazard factors and dietary exposure risks,this paper conducted pesticide residue analysis on121samples from the main pro-duction area of kiwi fruits in Meixian County,and conducted pesticide residue dietary exposure risk assessment using %ADI and%ARfD.The results showed that82samples had pesticide residues,but there were no over-standard pestici-des according to current standards.The acute and chronic dietary intake risk values of the15detected pesticides were all less than100%.The detected pesticides were classified into high,medium and low risk pesticides according to their risk scores.Among them,there were no high risk pesticides,there was1kind of medium risk pesticide,and there were 14kinds of low risk pesticides.The pesticide residue risk index was used to rank the detected pesticides,and the risk levels of pesticide residues in kiwi fruits in Meixian County were mainly low and extremely low,accounting for98.3%. In summary,the quality and safety status of kiwi fruits in Meixian County is good,but it is still necessary to strengthen the management of chemical agent use in daily supervision work.Keywords kiwi fruit;pesticide residue;risk assessment;Meixian Shaanxi眉县位于太白山北麓，是猕猴桃原产地之一，也是国内最佳的猕猴桃种植区和主产区之一，其地理位置得天独厚，区域内土壤肥沃、富含多种微量元素，昼夜温差大，出产的猕猴桃富含异亮氨酸、丙氨酸、酪氨酸等多种氨基酸以及丰富的钙、磷、铁等矿物质，胡萝卜素和维生素含量高，口感独特，酸甜适口，深受消费者喜爱。
HPLC法测定猕猴桃中氨基甲酸酯类农药残留量
HPLC法测定猕猴桃中氨基甲酸酯类农药残留量马纪伟;闫冬良【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2008(036)026【摘要】[目的]建立高效液相色谱柱后衍生法测定猕猴桃中11种氧基甲酸酯类农药残留的方法.[方法]用DB-C8色谱柱,在梯度淋洗条件下时11种氧基甲酸酯类农药进行分离,通过柱后衍生化,荧光检测器(荧光波长为445 am)定性定量测定猕猴桃中11种氨基甲酸酯类农药(杀线威、灭多威、涕灭威、恶虫成、甲萘威、硫笨成、硫双灭多成、仲丁威、甲硫成、残杀成、双氧成)的残留量.[结果]结果表明,11种农药在30 min内可以得到很好的分离,线性范围为0.01～50.00 mg/L,线性相关系数为0.9989-0.999 9.检出限为5.0～0.7μ/L,方法回收率为82.96%-101.10%.[结论]该研究所建立的方法灵敏度高,重现性好,检测限低,完全能够满足猕猴栅中氨基甲酸酯类农药残留量的检测.【总页数】2页(P11195-11196)【作者】马纪伟;闫冬良【作者单位】南阳医学高等专科学校,河南南阳473058;南阳医学高等专科学校,河南南阳473058【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2【相关文献】1.HPLC测定蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留量 [J], 张静;闫实;王蕾;王宁2.高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的氨基甲酸酯类农药残留量 [J], 叶一3.液相色谱法测定蔬菜中3种氨基甲酸酯类农药残留量的不确定性评价 [J], 刘顺字;韩文节;欧志鹏;华四妹;郭淑贞;廖远东;林双娣4.多壁碳纳米管基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留量 [J], 方树桔;杨敏;王红斌;谭伟;张艳丽;屈林悦;杨志娥;李桂镇5.HPLC快速分析水果中氨基甲酸酯类农药残留量 [J], 李海飞;李静;徐国锋;聂继云因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
40%毒死蜱乳油在番茄果实中的残留降解动态研究
40%毒死蜱乳油在番茄果实中的残留降解动态研究杜蕙;孙新纹;吕和平;漆永红;杨发荣【摘要】利用高效气相色谱法研究了40%毒死蜱乳油在番茄果实中的残留降解动态.结果表明,在推荐剂量75 mL/hm2下,其降解半衰期为2.49 d;在加倍剂量150 mL/hm2下,降解半衰期为2.55 d,药后7 d的残留量为0.200 0 mg/kg,符合我国对毒死蜱在番茄上残留≤0.5 mg/kg的要求.【期刊名称】《甘肃农业科技》【年(卷),期】2010(000)007【总页数】3页(P5-7)【关键词】毒死蜱;番茄;残留;降解【作者】杜蕙;孙新纹;吕和平;漆永红;杨发荣【作者单位】甘肃省农业科学院植物保护研究所,甘肃,兰州,730070;甘肃省植保植检站,甘肃,兰州,730020;甘肃省农业科学院植物保护研究所,甘肃,兰州,730070;甘肃省农业科学院植物保护研究所,甘肃,兰州,730070;甘肃省农业科学院,甘肃,兰州,730070【正文语种】中文【中图分类】S482.33毒死蜱（chlorpyrifos）商品名称乐斯本，按照我国农药毒性分级标准，属于中等毒性有机磷杀虫剂。
随着高毒农药（如甲胺磷、水胺硫磷等）在蔬菜和果树中的全面禁用，毒死蜱的用量越来越大，成为目前蔬菜中最为广泛使用的农药之一，但也有可能成为蔬菜和环境中新的农药残留污染源，并引起学者的关注［1～2］。
2009年我们进行了毒死蜱在番茄果实中的残留降解研究，以期了解毒死蜱在番茄上的降解规律，为其安全合理使用提供理论依据。
1 材料与方法1.1 试验材料供试40%毒死蜱乳油由江苏宝灵化工股份有限公司生产。
指示作物为番茄，品种为佳粉。
供试仪器为气相色谱仪、FPD检测器化学工作站、氮吹浓缩仪、高速组织匀浆机。
供试试剂为乙腈（分析纯）、氯化钠、毒死蜱标准品（农业部农药检定所提供，含量99.3%）。
1.2 试验设置和样品处理试验共设40%毒死蜱乳油推荐使用剂量（75 mL/hm2）、加倍剂量（150mL/hm2）、喷清水对照3个处理，重复3次，小区面积20 m2。
猕猴桃全生育期虫害绿色防控
猕猴桃全生育期虫害绿色防控————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：猕猴桃全生育期病虫害绿色防控-园林猕猴桃全生育期病虫害绿色防控许福平金平涛韩养贤高联党猕猴桃全生育期推广实施“病虫基数控制、部分害虫诱杀、植物免疫诱导、安全药剂防治、高效药械应用”绿色防控集成技术，同时配套生物防治和果实套袋等，全年用药3~6次，严格控制施药量和次数，可使化学农药使用量减少20%以上，病虫危害损失率控制在10%以下，果品农药残留控制在允许范围。
1 常规防治方案1.1 越冬至萌芽前（12月至次年2月，用药1次）1.1.1 防控对象溃疡病和桑盾蚧、斑衣蜡蝉、螨类等越冬病虫害。
1.1.2 防控技术1）清洁田园。
结合冬季整形修剪，去除病虫枝，抹除枝干上越冬的桑盾蚧、斑衣蜡蝉等。
将修剪下来的枝条及园内的枯枝落叶全部集中，带出园外作无害化处理。
2）枝干涂白。
枝干涂白既可防冻，又能消灭潜伏在枝干上越冬的病菌及害虫。
涂白剂配方：生石灰10份，石硫合剂2份，食盐1~2份、黏土2份，水35~40份，涂白时间在落叶后至土壤结冻前，主干及大枝全面刷白。
3）全园喷药。
清园后和萌芽前全园喷3~5波美度石硫合剂（原液为生石灰∶ 硫黄∶ 水=1 ∶ 2 ∶10）。
较大的剪口用杀菌剂药泥或糊剂涂抹封口。
1.2 幼果期（6—7月，用药1次）1.2.1 防控对象小薪甲、桑盾蚧、椿象及褐斑病、黑霉病等。
此时小薪甲、桑白蚧1代若虫达盛发为害高峰，预防高温诱发的生理性病害（日灼和干枯落叶等）、叶螨（主要有山楂叶螨、苹果全爪螨和二斑叶螨）。
1.2.2 防控技术1）杀虫剂+杀菌剂+免疫诱抗剂。
杀虫剂可选2.5%氯氟氰菊酯1 000~1 500倍液、1.8%阿维菌素3 000~4 000倍液或4%联苯菊酯2 000~3 000倍液等，杀菌剂可选70%甲基硫菌灵800~1 000倍液、30%苯醚甲环唑3 000~4 000倍液、30%己唑醇6 000~8 000倍液、10%多抗霉素1 000~1 500倍液等，免疫诱抗剂可选0.136%赤·吲乙·芸薹（碧护）3~6 g/亩或0.5%氨基寡糖素（海岛素）1 000~1 500倍液等。
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A bstract: In order to m ake up th e criteria for safe app licat ion of chlorpyrifos on k iw i fru it, a field experim en t w as conducted to study th e re s idual dynam ics on k iw i fru it after app lication of ch lorpyrifos. The chlorpyrifos w as sprayed at d ilu tion of 1000 t im es. Th e res iduce of ch lor pyrifos on k iw i fru it w ere d eterm in ed by GC. The results show ed th at d iss ipation rates of ch lorpyrifos in k iw i fru it w ere fast, w ith h alf life of 3. 16 d ( w ith bag) and 3. 37 d ( w ithout bag) . The safety in terval w as 19 and 18 d. The res idues of ch lorpyrifos wh ich w ere detected in k i w ifru it at d ilut ion of 1000 tim es, w ith a harvest w ith hold ing peri ld of 28 days after the treatm en t w ere und er the in ternat ional MR Ls( 0. 02 m g/kg). K ey words: Ch lorpyrifos; R es idue; K iw i fru it
0. 715
68. 75
68. 98
3
0. 609
0. 402
73. 72
82. 56
7
0. 207
0. 12
91. 07
94. 79
14
0. 057
0. 023
97. 54
9911
99. 44
99. 52
28
0. 003
0. 005
99. 87
99. 78
207和 0. 12 mg /kg , 降解率分别 达到 91. 07 % 和 94. 79 % ; 药后 14 d残留量 0. 057和 0. 023 mg /kg, 降解率分别为 97. 54 % 和 99. 00 % , 国际上的农产 品毒死蜱检出限量为 0. 02 m g / kg, 药后 21 d毒死蜱 在猕猴桃上的残留量低于此规定限量 [ 6 ] 。
在建立毒 死蜱在猕猴桃上的检测方法的基础 上, 通过田间试验研究其在猕猴桃上的消解规律, 为 指导合理使用农药, 保证农产品的质量安全以及合 理规避国外的进出口技术壁垒提供科学依据。
收稿日期: 2010- 11- 12 基金项目: 四川川省科技攻关项目 ( 2007FGY 004) 作者简介: 丁 建 ( 1974 - ) , 男, 研究 方向 为果树 育种与 栽培, E m ai:l yaand@j 163. com。
2 结果与分析
2 1 毒死蜱在猕猴桃上的消解动态 毒死蜱在猕猴桃上的消解动态见表 1, 图 1。按
动力学一级方程式计算半衰期 ( T 1 /2 ), 在喷药当天 测定毒死蜱在 猕猴桃上的原 始沉积量为 2. 317和 2. 305 m g /kg ; 随着时间的推移, 毒死蜱在猕猴桃中 的残留量逐渐下降。用药后 7 d毒死蜱的残留为 0.
3小 结
( 1)毒死蜱在猕猴桃上的消解符合一级动力学 方程。在猕猴桃上的半衰期为 3. 16( 套袋 ) 和 3. 37 ( 不套袋 ) , 说明在本试验的自然环境下毒死蜱属于
图 1 毒死蜱在猕猴桃上的消解动态 Fig. 1 R esidu al dynam ics of ch lorpyrifos in k iw i fru it
对消解动态数据进行回归处理, 消解动态曲线 符合一级 动力学方程 [ 7] 。在 该喷药量处理 下的毒 死蜱在猕猴桃上的残留动态方程为:
CT = C0 ek t 套袋: CT = 1. 2656e- 0. , 2191 t r = 0. 9914, T 1/ 2 = 3. 16 d 不套袋: CT = 0. 8814e- 0. , 2057 t r = 0. 9644, T 1 /2 = 3. 37 d 2 2 毒死蜱在猕猴桃上的最终残留量 喷药 28 d后采收的猕猴桃测定的残留量为最 终残留量。分别取试验区的猕猴桃果实进行分析, 结果其残留量低于 0. 02 m g /kg, 达到 0. 003 ( 套袋 ) 和 0. 005( 不套袋 ) m g /kg。
套袋的果实上的半衰期为 3. 37 d, 安全间隔期为 18 d, 属于易降解的农药 ( T1/2 < 30 d) 。使用浓度为 1 1000 水溶液在幼果期均匀 喷施一次, 28 d后, 样品中检测出毒死蜱残留远低于国际上关于毒死蜱的农残限量 ( 0. 02 m g/ kg) 。
关键词: 毒死蜱; 残留; 猕猴桃
1 材料与方法
1 1 材料 1. 1. 1 供试农药 毒死蜱: 25 % 毒死蜱乳油, 由广 西鑫金泰化工生产。 1. 1. 2 供试作物 红阳猕猴桃, 都江堰市胥家镇新 民村猕猴桃种植基地。 1. 1. 3 主要仪器 与试剂 仪器: 气相色 谱 质谱 仪: 配有电子轰击源 ( E I) ; 分析天 平: 感量 0. 1 m g 和 0. 01 g; 均质器: 转速不低于 20 000 r /m in; 鸡心 瓶: 200 mL; 移液器: 1 mL; 氮气 吹干 仪。试 剂: 乙 腈: 色谱纯; 氯化钠: 优级纯; 无水硫酸钠: 分析纯, 用 前在 650 灼烧 4 h, 贮于干燥器中, 冷却后备用; 甲 苯: 优级纯; 丙酮: 分析纯, 重蒸馏; 二氯甲烷: 色谱 纯; 正己烷: 分析纯, 重蒸馏; Env i 18柱; 12 mL, 2. 0 g或相当者; Env i Carb活性 碳柱: 6 m L. 0. 5 g 或相
2011 年 24卷 1期
西 南农 业 学 报
V ol 24 N o 1
Southw est Ch in a Journal of A gricu ltu ral S ciences
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文章编号: 1001- 4829( 2011) 01- 0373- 03
毒死蜱在猕猴桃上的残留动态研究
丁 建 1, 周洪波 2, 崔永亮 1, 张 军2, 邵宝林2
( 1. 四川省自然资源科学研究院, 四川 成都 610015; 2. 四川省出入境检验检疫局, 四川 成都 610041)
摘 要: 为了制定毒死蜱在猕猴桃上的安全使用标准, 采用田间试验法 研究了毒死蜱在 猕猴桃上 的残留动态, 应用气相 色谱分析
方法, 测定了毒死蜱在猕猴桃上的残留量。毒死蜱在猕猴桃中消解较快, 在套袋果实中半衰期为 3. 16 d, 安全间隔期为 19 d, 在不
净化: 将 Env i 18柱放入固定架上, 加样前先用 10 mL 乙腈洗柱, 下接鸡心瓶, 移入上述 20 m L 提取 液, 并用 15 m L乙腈洗涤柱, 将收集的提取液和洗涤 液在 40 水浴中旋转浓缩至约 1 mL, 备用。
在 Env i Carb柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠, 将该柱连接在 Sep P ak氨丙 基柱顶部, 将串联柱下 接鸡心瓶放在固定架上。加样前先用 4 mL 乙腈 + 甲苯 ( 3+ 1) 预洗柱, 当液面到达硫酸钠的顶部时, 迅速将样品浓缩液转移至净化柱上, 再每次用 2 m L 乙腈 + 甲苯 ( 3+ 1) 三次洗涤样液瓶, 并将洗涤液移 入柱中。在串联柱上加上 50 mL 贮液器, 用 25 m L 乙腈 + 甲苯 ( 3+ 1) 洗涤串联柱, 收集所有流出物于 鸡心瓶中, 并在 40 水浴中旋转浓缩至约 0. 5 mL。 每次加入 5 m L正己烷在 40 水浴中旋转蒸发, 进 行溶剂交换 2次, 最后使样液体积约 1 mL, 加入 40 内标溶液, 混匀, 用气相色谱 质谱测定 [ 5] (本方法严 格按照 GB /T 19648 2006国家标准, 试验方法的准确度、 精密度、检测限、回收率等无需检测 )。
表 1 毒死蜱在猕猴桃中的残留动态
T ab le 1 The k in et ics of ch lorpyrifos in k iw i fru it
药后采样 时间 ( d )
平均残留量 ( m g kg- 1 )
套袋
不套袋
降解率 ( mg kg- 1 )
套袋
不套袋
0
2. 317
2. 305
1
0. 724
中图分类号: S663. 4
文献标识码: A
R esidue D ynam ics of Chlorpyrifos in K iw i F ruit
D ING J ian1, ZHOU H ong bo2, CU I Y ong l iang1, ZHANG Jun2, SHA O B ao lin2 ( 1. S ichuan A cadem y of N atura l R esou rce and S cien ces, S ichuan C hengdu 610015, Ch in a; 2. S ichuan Inbound & O utbound D etection and Q uaran tin e Bu reau, S ichuan C hengdu 610041, C h ina)
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西南农业学报