甜菜碱的合成及产品提纯的新方法
甜菜碱代替蛋氨酸在生产中的应用
甜菜碱代替蛋氨酸在生产中的应用甜菜碱(betaine)又名三甲基甘氨酸,化学名称为三甲氨基乙内酯,分子式为c5h11o2n,是一种季胺型生物碱。
具有三个动物体内不可缺少的物质--活性甲基,比蛋氨酸多2个甲基,是高效甲基供体。
能在甜菜碱?高半胱氨酸甲基转移酶的作用下,将甲基供给高半胱氨酸形成氨基酸。
因此从理论上讲甜菜碱可以代替价格较贵的蛋氨酸,以降低饲料成本。
甜菜碱是在欧洲被发现的,主要存在于糖蜜中,但其功效却在70年代被确认,随着生物学和养殖业的发展,甜菜碱很快在国内外将得到广泛应用。
1、甜菜碱的理化特性甜菜碱为白色棱粒状或叶片状结晶,熔点293℃,其味甘甜。
甜菜碱水合式溶水,溶甲醇和乙醇,微溶乙醚。
它具备很强的美白性,室温下极容易经久耐用而可溶。
甜菜碱很平衡,耐200℃高温,并存有很强的抗氧化性能。
经毒性试验证明,甜菜碱属无毒品。
2、甜菜碱的生产工艺2.1、天然物质抽取法:制糖过程中产生的废糖蜜中甜菜碱含量超过3%~8%,就是抽取甜菜碱的主要原料。
本世纪20年代国外就存有从废糖蜜中抽取甜菜碱的馋报导。
60年代至70年代抽取法获得了大力发展,此间存有许多色谱法抽取法的报导,甜菜碱回收率约70%。
芬兰设立了当时世界上唯一生产销售甜菜碱calter公司,80年代初,芬兰科学家(heikkioheikkila等)运用色谱法缔造了排挤抽取法,可作得纯度约98%的浓硫酸或一水甜菜碱,回收率79%~80%,减少了生产成本,防止了环境污染。
同期,日本甜菜制糖株式会社研究所也报导了此法。
在国内,浙江黄岩荣耀化工厂和沈阳石油化工研究院等单位也已从甜菜糖蜜中抽取出来纯度大于97%的甜菜碱及甜菜碱盐酸盐。
2.2、化学合成法:近年来随着养殖业对甜菜碱需求量的增加,依靠从甜菜糖蜜中提取甜菜碱已不能满足需要,人们又成功研究了化学合成甜菜碱的方法。
以氯乙酸钠和三甲胺为原料,在水溶液中常压反应,很容易合成甜菜碱。
但由于合成法消耗化工原料,生产成本大大高于提取法。
甜菜碱的营养机理-2022年学习材料
1.甜菜碱的转甲基功能-甜菜碱是最有效的甲基供体,它的三-个甲基基团都可作为有效的活性甲基。甜-菜碱就是通 甜菜碱一高半胱氨酸甲基转-移反应如图所示,参与蛋白质、脂肪等物-质的代谢,在神经系统、免疫系统、泌尿-系统 心血管系统中起重要作用。
2.甜菜碱节约蛋氨酸作用-甜菜碱通过二个途径节约蛋氨酸:-·作为甲基供体,替代蛋氨酸的供甲基作用。-·通过 基化反应合成内源性蛋氨酸。
化学合成法-化学合成法,是以三甲胺和氯乙酸为-原料,在水溶液中反应合成,然后采用重-结晶等方法分离提纯制得 品。-CICH,COOH+NaOH-CICH2 COONa+H2O-CICH2COONa+CH33N-CH aN"CH2 COO+NaC]
二.甜菜碱的应用-1.-饲料添加剂:能促进动物脂肪代谢,可调节渗透压,-稳定维生素,预防球虫病。-2.-食 行业:无水甜菜碱具有明目、抗脂肪肝、保护-肾脏,可广泛用于减肥、美容及保健食品。-3.精细化工:甜菜碱可作 生产有机胺的原料,还-可作为日化行业的两性表面活性剂、保湿剂。-4.-医药治疗:甜菜碱可用于生产治疗和预防 脏病-的药物。-5.-农业生产:通过生理生化及分生物学手段研究甜-菜碱在生物抗逆中的功能和生物合成代谢的基 -工程,用分子生物学等方法培育高产、抗逆、优-质的新品种。
四.甜菜碱的抗应激效应-Freed等1979报道,甜菜碱有抗小鼠高-半胱氨酸、戊四氨和电惊厥发生的作用。all1995报道,长途运输前后给牛饲喂-甜菜碱,可明显降低运输中的应激,并以-2倍的速度恢复体重。
作用机理-高半胱氨酸是脑内Y氨基丁酸GABA合-成酶一谷氨酸脱羧酶GAD的抑制剂。甜菜碱-通过促进体内高半 氨酸向蛋氨酸的转化,降-低体内高半胱氨酸的含量,减轻其对GAD活性-的抑制,有利于脑内GABA的合成,从而 中-枢抑制作用加强
如何提炼甜菜碱溶液的方法
如何提炼甜菜碱溶液的方法
提炼甜菜碱溶液的一种常见方法是通过碱性沉淀的方法:
1. 准备甜菜,并将其切成细片或切碎,以增加表面积。
2. 将细片或碎片浸泡在蒸馏水中,浸泡时间为数小时,以提取甜菜中的甜菜碱。
3. 将浸泡后的甜菜细片或碎片过滤,过滤掉固体残渣,得到澄清的甜菜碱提取液。
4. 将甜菜碱提取液转移至一个蒸发皿或容器中。
5. 在甜菜碱提取液中滴加氢氧化钠(NaOH)溶液,逐渐调节溶液的pH值到碱性范围。
6. 当溶液的pH值超过甜菜碱的pKa值(大约为9.5)时,甜菜碱会从溶液中以沉淀的形式析出。
7. 等待沉淀沉降到底部,可使用过滤纸或漏斗分离溶液中的沉淀固体。
8. 将固体沉淀洗涤数次,以去除杂质,常见的洗涤液为蒸馏水。
9. 最后,将固体沉淀晾干或通过其他方法进行干燥,即可得到甜菜碱的纯净固体。
需要注意的是,提炼甜菜碱溶液的方法可以根据实验需求和条件进行调整和改进。
甜菜碱 生产工艺
甜菜碱生产工艺
甜菜碱(Betaine)是一种质地较软,呈无色或白色结晶粉末的有机化合物。
甜菜碱可用于食品、饲料、保健品等方面。
下面将介绍甜菜碱的生产工艺。
甜菜碱的生产工艺主要分为以下几个步骤:
1. 甜菜液的提取:首先将甜菜洗净后,砍碎,加入适量的水中煮沸,在提取罐中进行浸泡提取,提取时间通常为1-2小时,提取温度控制在80-90°C,浸提液温度控制在60-70°C。
2. 浓缩:将提取得到的甜菜液经过多级蒸发强制浓缩,将水分浓缩至一定浓度,通常浓度控制在20-25%左右。
浓缩过程中需要控制温度,避免甜菜碱被破坏。
3. 晶化:将浓缩后的甜菜液在晶化槽中进行晶化处理。
通常情况下,先进行预结晶,然后加入种晶剂,控制晶化温度和晶化时间,促使甜菜碱结晶成糖酮氯化物。
4. 分离:将晶化后的糖酮氯化物经过离心分离,得到甜菜碱结晶。
5. 干燥:将甜菜碱结晶进行干燥处理,去除结晶中的水分,使其达到标准的含水量。
6. 粉碎:将干燥后的甜菜碱进行粉碎,得到符合要求的甜菜碱粉末。
7. 包装:将甜菜碱粉末进行包装,通常采用塑料袋包装,然后装入纸箱。
8. 检验:对甜菜碱进行质量检验,检查甜菜碱的外观、含水量、含量等指标是否符合标准要求。
以上是甜菜碱的生产工艺简要介绍,不同厂家可能会根据自己的实际情况进行一些调整和改进。
通过科学的生产工艺流程,可以生产出质量上乘的甜菜碱产品。
甜菜碱水杨酸 合成
甜菜碱水杨酸合成全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:甜菜碱水杨酸,即阿司匹林,是一种常见的非处方药,具有镇痛、消炎、退烧等作用。
在本文中,我们将介绍甜菜碱水杨酸的合成方法及其用途。
甜菜碱水杨酸是由甘草、甜菜碱等原料合成的物质。
其合成方法主要包括以下几个步骤:将甘草和甜菜碱粉碎研磨成细粉。
然后,将细粉加入具有加热功能的反应釜中,加入适量的溶剂进行搅拌溶解。
接着,将水杨酸酐加入到反应釜中,并进行加热反应。
反应结束后,将得到的产物进行过滤、洗涤、干燥,最终得到甜菜碱水杨酸的粉状产品。
甜菜碱水杨酸具有多种药理作用,主要包括镇痛、退烧、抗炎等。
其镇痛作用是通过抑制花生四烯酸合成,减少前列腺素的合成,从而减少炎症刺激引起的疼痛。
甜菜碱水杨酸还能抑制白细胞的激活和迁移,减少细胞因子的释放,从而具有明显的抗炎作用。
甜菜碱水杨酸还可以通过调节中枢神经系统的体温调节中枢,起到降温的作用。
甜菜碱水杨酸广泛应用于临床,主要用于治疗头痛、牙痛、关节炎、风湿症等疼痛性疾病。
甜菜碱水杨酸还可用于退烧、消炎、预防心血管疾病等。
但在使用甜菜碱水杨酸时需注意不良反应和禁忌症,避免产生不良影响。
甜菜碱水杨酸是一种重要的药物成分,具有广泛的药理活性和临床应用价值。
通过掌握其合成方法和药理作用,可以更好地理解和应用这一药物,在临床上发挥更大的作用。
希望本文对甜菜碱水杨酸的了解有所帮助。
第二篇示例:甜菜碱是一种生物碱,也被称为甜菜素或甜菜碘稀。
它主要存在于甜菜、甜菜叶和甜菜根中,具有许多生物活性和药用价值。
甜菜碱在医学上被广泛用作心血管疾病的治疗药物,可以降低血脂、扩张血管、降低血压。
甜菜碱也被用作兴奋剂和减肥药物的成分。
水杨酸是一种天然存在的有机酸,它是乙酰水杨酸的前体,也是阿司匹林等药物的原料之一。
水杨酸具有抗菌、抗炎和镇痛的作用,被广泛用于医药和化妆品领域。
甜菜碱水杨酸是一种合成化合物,合并了甜菜碱和水杨酸的特性,具有多种生物活性和药用价值。
甜菜碱盐酸盐生产工艺
甜菜碱盐酸盐生产工艺甜菜碱盐酸盐是一种重要的工业化学原料,广泛应用于化工、农药、医药等领域。
以下是甜菜碱盐酸盐的生产工艺介绍,包括原料准备、反应过程、产品制取等步骤。
1. 原料准备:甜菜碱(β-甜菜碱)为工业生产的主要原料,通常以甜菜根或甜菜渣为原料进行提取和分离。
另外,还需准备氢氧化钠(NaOH)和盐酸(HCl)用于反应过程。
2. 反应过程:(1)提取纯甜菜碱:将甜菜根或甜菜渣经过处理、切碎、浸泡和提取等步骤,提取出含有甜菜碱的液体。
(2)碱化反应:将提取得到的甜菜碱液体与氢氧化钠进行混合反应,生成甜菜碱氢氧化钠溶液。
(3)热解反应:将甜菜碱氢氧化钠溶液进行加热,使其产生一定的压力和温度,使甜菜碱分解为甲醛和亚硝酸钠。
(4)酸化反应:将亚硝酸钠与盐酸进行反应,生成甜菜碱盐酸盐。
(5)沉淀与分离:将甜菜碱盐酸盐溶液进行冷却和沉淀处理,使其产生固体沉淀物。
通过离心或过滤等操作,将沉淀物与溶液分离。
3. 产品制取:将分离得到的甜菜碱盐酸盐进行洗涤和干燥处理,得到干燥的甜菜碱盐酸盐产品。
产品可以进一步进行获得纯度高的甜菜碱盐酸盐,通过结晶、晶体分离和过滤等工序。
4. 注意事项:在甜菜碱盐酸盐的生产过程中,需要控制反应的温度、压力和pH值等参数,以保证反应的顺利进行和产品的质量。
此外,还需注意安全生产,防范火灾和爆炸等事故的发生。
总结:甜菜碱盐酸盐的生产工艺包括原料准备、反应过程和产品制取等步骤。
通过提取纯甜菜碱、碱化反应、热解反应、酸化反应和沉淀与分离等操作,最终得到甜菜碱盐酸盐产品。
在生产过程中要注意反应参数的控制和安全生产。
这些工艺步骤可以实现大规模、高效、安全的甜菜碱盐酸盐生产。
甜菜碱的生产工艺
甜菜碱的生产工艺甜菜碱是一种常用的药物,可以用于治疗心血管疾病和预防中风等疾病。
下面我将介绍甜菜碱的生产工艺。
甜菜碱的生产主要分为三个步骤:浸提、萃取和精制。
1.浸提:首先将新鲜的甜菜根洗净,切碎并浸泡在适量的水中,使其成为浆状。
然后,将其加热至60-70摄氏度,持续浸泡3-4个小时。
这个过程中,甜菜根中的甜菜碱将被释放到水中。
2.萃取:将浸提得到的液体过滤,去除杂质。
然后,将液体加入醇类溶剂中,如乙醇或正己烷。
这样可以使甜菜碱与醇类溶剂结合,而不溶于水。
接下来,使用搅拌设备搅拌溶液,并保持在适当的温度下,如40-50摄氏度。
这个过程中,甜菜碱会从水相转移到醇相。
搅拌结束后,将溶液沉淀,得到含有甜菜碱的醇相。
3.精制:将含有甜菜碱的醇相经过蒸馏器蒸馏,得到甜菜碱的纯化物。
蒸馏过程中,甜菜碱的熔点较低,会先于溶剂蒸发出来,然后经过冷凝器冷却成为液体。
液体中的甜菜碱会被输送到收集容器中,形成甜菜碱的纯化物。
这个纯化物可以进一步经过结晶、洗涤和干燥等步骤,得到纯度较高的甜菜碱。
甜菜碱的生产工艺中,还有一些辅助的步骤和设备。
例如,浸提过程中可以使用真空浸提装置,加速甜菜碱的释放。
萃取过程中,可以使用分子筛等吸附材料来提高提取效果。
精制过程中,可以使用过滤、离心、结晶和干燥设备等来提高纯化效果。
总的来说,甜菜碱的生产工艺包括浸提、萃取和精制三个步骤。
这些步骤通过不同的操作和设备,将甜菜根中的甜菜碱从水相转移到醇相,并经过纯化后得到甜菜碱的最终产品。
这个生产工艺既考虑到了甜菜碱的纯化效果,又能够提高生产效率。
通过这个工艺,我们可以得到纯度较高的甜菜碱产品,广泛应用于医药行业。
变黏酸稠化剂甜菜碱的合成及性能评价_陈馥
文章编号:1001-5620(2011)06-0064-03变黏酸稠化剂甜菜碱的合成及性能评价陈馥1, 侯帆1, 竭继忠2, 黄磊光3, 罗先波1(1.西南石油大学化学化工学院,成都;2. 吉林油田油气合作开发公司,吉林松原;3.辽河油田井下作业公司,辽宁盘锦)摘要 以油酸和3-二甲氨基丙胺为反应物,在一定条件下通过缩合和季铵化反应合成了十八烷基酰胺丙基甜菜碱(BET-18)。
分别考察了反应物配比、温度及时间对缩合反应的影响,并评价了甜菜碱在不同质量分数(或pH 值)盐酸体系中的增黏性能。
实验结果表明,缩合反应的最佳反应条件为:3-二甲基氨基丙胺与油酸的物质的量比为1.08∶1.0、反应温度为160 ℃、反应时间为8 h;当BET-18加量为5%(m/m)时,能使模拟酸岩反应的酸液体系表现出2次增黏的过程;在温度为80 ℃、剪切速率为170 s-1的条件下,pH值为3~4的BET-18残酸黏度能达到280 mPa·s。
根据BET-18清洁变黏酸液体系的变黏特性,可将其应用到碳酸岩盐基质酸化及酸压增产措施中。
关键词 酸化;变黏酸;酸液稠化剂;十八烷基酰胺丙基甜菜碱;合成中图分类号:TE357.12 文献标识码:A在碳酸盐岩酸压工艺中,广泛采用增加酸-岩反应后残酸黏度的方法,来减少酸液的滤失,增加酸液的有效作用距离,提高措施效果[1]。
甜菜碱作为一种两性离子表面活性剂,随着H+浓度的下降及酸-岩反应后大量金属阳离子(Mg2+、Ca2+)的生成,能有效增加残酸黏度,可应用于酸液稠化剂[2-5]。
基于甜菜碱表面活性剂的特点,探索该类表面活性剂的最佳合成条件,评价其增黏性能,具有很好的现实意义。
1 实验部分1.1 实验仪器和药品3-二甲基氨基丙胺,化学纯,上海阿拉丁化学试剂公司;氯乙酸、氢氧化钠、氢氧化钾、油酸,化学纯,四川成都科龙化学试剂厂;缓蚀剂JCI-1、铁离子稳定剂SD1-11、黏土稳定剂TDC-15,工业品。
十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱的合成工艺优化
十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱
的合成工艺优化
十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱是一种表面活性剂,广泛用于化工、医药、食品等领域。
本文将介绍该化合物的合成工艺优化,包括原料选择、反应条件和产品纯化等方面。
首先,原料选择是合成工艺的重要环节。
十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱的常见合成原料有甜菜碱和氯丙醇等。
甜菜碱作为甜菜的主要成分,价格低廉、易获取,因此成为十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱合成的主要原料。
氯丙醇作为一种有机化学品,具有活泼性、亲水性、亲碱性等特点,在合成反应中能够起到良好的催化作用。
其次,反应条件对于十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱的合成至关重要。
在合成过程中,反应温度、反应时间、pH值等都会影响到反应产率和产品纯度。
在当前工艺条件下,甜菜碱和氯丙醇按一定比例混合,加入适量的辣椒醛和羟丙磺酸,然后在80℃下加热反应6小时。
此反应条件下产出的十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱产品纯度高,达到了97%以上。
最后,对于产出后的十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱进行纯化也是十分重要的。
不同的纯化方法会影响到产
品的外观、性能及纯度等方面。
根据实验室实际情况,本工艺产品采用蒸馏纯化的方法。
产品首先经过真空蒸馏,使产物进一步提高纯度,并且去除杂质。
最终,通过常规的结晶、洗涤、过滤等步骤,即可得到纯净的十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱。
综上,优化十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱的合成工艺对于实验室研究和工业应用都具有重要意义。
合适的原料选择、反应条件和产品纯化,将有助于提高产物纯度,减少生产成本,推进十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱的应用领域。
论文-甜菜碱的合成及其工艺改进的研究
甜菜碱的合成及其工艺改进的研究摘要:甜菜碱是一种季铵型生物碱,在饲料添加剂、医药工业、食品添加剂等领域都有十分广泛的应用。
利用化学合成法合成甜菜碱具有产率高、成本低的优点,但是传统化学合成法由于在合成过程中需使用氢氧化钠,使产品中的副产物氯化钠难以去除,严重影响了产品的纯度,限制了其在药物方面的应用。
基于此,本论文提出了一种新的生产工艺:离子交换工艺。
该工艺利用强碱离子交换树脂的特殊性能,依次将反应物氯乙酸、三甲胺与树脂交换反应,即得到甜菜碱产品。
本文分别考察了交换过程中氯乙酸流量、三甲胺反应温度、反应时间、反应物初始摩尔比等因素对反应收率的影响。
结果表明,控制氯乙酸流量在2~4 mL/min之间,三甲胺与氯乙酸浓度为3﹕1,40 ℃反应3 h后收率可达99.8%,产品纯度为99%。
因此,本论文提出的工艺具有流程简单、收率高、纯度高、环境友好等特点,所研究的结果为工业化生产提供了有效的理论依据。
关键词:甜菜碱;离子交换树脂;氯乙酸;三甲胺;合成;工艺改进1 引言1.1 选题的目的和意义甜菜碱(Betaine)是具有R-(CH3)2N+CH2COO-结构化合物的总称。
较常见的如十八烷基甜菜碱,它是用途广泛的两性表面活性剂;N,N,N- 三甲基甘胺酸内盐,又称三甲胺内酯或甜菜素,是一种季胺型水溶性生物碱,因最初从甜菜中提取而得名,广泛地存在于动植物体内,是良好的饲料及食品添加剂。
分子式为C5H11NO2。
吸水后的存在态为C5H11NO2•H2O,分子量为117.15,熔点293℃,分解点为310℃,故对热、酸碱非常稳定,而且不会发生褐变,所以在烹调或食品加工条件下是完全稳定的。
甜菜碱在常温下易吸潮呈鳞状或棱状白色结晶,味甜,其10%溶液的甜度相当于同浓度蔗糖的一半;极易溶于水,易溶于甲醇,溶于乙醇,难溶于乙醚,经浓KOH溶液的分解反应生成三甲胺,常温不易保存。
甜菜碱在饲料添加剂方面的应用早已被人们所认识和推广,且有不断增长的趋势。
甜菜碱的制备_孙国建
甜菜碱的制备*孙国建(天津市化学试剂研究所 天津 300240)摘要:本文以一氯乙酸和三甲胺为原料制甜菜碱。
该方法具有操作简单,原料低廉,应用效果显著等特点。
关键词:饲料添加剂;甜菜碱;制备中图分类号:TQ226.26 文献标识码:B 文章编号:1008-1267(2000)02-0018-01 甜菜碱是一种高效的甲级供体,可以在饲料中替代部分蛋氨酸和氯化胆碱,有利于防止因氯化胆碱的氧化反应而破坏饲料中的维生素类。
甜菜碱在生物体内又是一种最有效的渗透溶解剂,有重要的物质代谢作用,同时可以改善饲料的适口性,对水产动物的嗅觉和味觉具有较好的诱惑力,从而提高其采食率,降低饵料系数,促进其生长。
甜菜碱的制备有两种方式,一是由甜菜糖蜜中提取。
二是由一氯乙酸同三甲胺反应而得。
目前市场上销售的产品均为甜菜糖蜜的提取物,因为价格偏高而不利于产品的推广应用,而我们选择了人工合成的方法,使得产品成本下降,有利于其在饲料生产中的广泛应用,具有较重要的社会及经济效益。
1 实验方法将94.5g一氯乙酸溶于200ml水中,加入192.5ml4M氢氧化钠,搅拌升温至35℃,缓慢滴加295ml三甲胺水溶液(含三甲胺59g),滴加完毕后,反应2h,升温至60℃,通入压缩空气维持搅拌2h,再升温至80℃维持2h,冷却至室温,加水稀释至4L,通过装有大孔径离子交换树脂交换柱,得到甜菜碱溶液,减压浓缩,得到黄色晶体,干燥,得产品100g,收率85%,产品含量97%。
2 结果与讨论2.1 反应条件的选择反应时间的长短,对于产品的收率影响较大。
如反应时间较短,则反应不完全,降低产品的收率。
反应温度,无论是加料温度还是反应温度均不可太高。
如果温度过高则会造成三甲胺的流失,从而降低产品的收率。
三甲胺的投料量对于产品的影响不大。
另外,浓缩时需用减压浓缩,而不能直接浓缩,防止溶液过热,造成分解,影响产品的收率及外观,实验结果见表1。
表1 实验结果加料温度(℃)反应温度(℃)反应时间(h)收率(%) 135502842353528533535171435351.579550502762.2 应用效果本产品由天津市饲料科学研究所在鱼饲料中添加0.5%,进行生产性网箱实验,实验证明,鱼体增重率可提高30%左右,节约饲料达25%。
甜菜碱的国内外合成研究及进展
甜菜碱的国内外合成研究及进展将甜菜碱用作饲料添加剂的始作俑者是芬兰的大型甜菜糖业,他们成功地从甜菜糖蜜废水中提取了天然甜菜碱,并将其推向饲料、养殖行业。
可是,当饲料、养殖行业因使用这种非常安全的饲料添加剂——甜菜碱获得了意想不到的效果的时候,却由于资源有限导致的价格因素而无法在饲料行业大规模使用。
在这样的背景之下,国内外的专家学者开始尝试用化学合成的方法制备甜菜碱。
目前甜菜碱的制备方法主要有两种,一是从甜菜糖蜜中提取;二是由一氯乙酸与三甲胺化学反应而得到。
2.1 从甜菜糖蜜中提取甜菜碱存在于许多植物的根、茎、叶及种子中,特别是糖用甜菜的根中含量较大,新鲜甜菜根中甜菜碱含量为0.3%~0.7 %。
甜菜碱在制糖工艺过程中逐渐富集,在二次结晶蔗糖后的废糖蜜中含量达3%~8%。
废糖蜜通常用来发酵生产酒精、味精、酵母、柠檬酸等产品,在此过程中甜菜碱不受破坏最终进入废液,这是提取甜菜碱的主要原料。
在甜菜制糖后的母液中,含甜菜碱12%~15%。
所以开发甜菜碱是一个低投入,高产出项目。
据文献记载,国内外基本上都是从废糖蜜中提取甜菜碱及其盐酸盐,其方法很多,归纳起来有化学法、电解法、裂解法、离子交换树脂法(离子交换提取法)、色谱分离法(离子排斥提取法)等等。
甜菜碱最早由芬兰CALTER 公司采用裂解法从废糖蜜中提取得到。
目前甜菜碱的提取工艺主要有离子交换提取法和离子排斥提取法。
2.1.1 化学法化学法:将300g甜菜制糖后的母液加热到50℃在搅拌下加入80g的CaCI2,趁热过滤,在滤液中加入盆酸,在20~30℃结晶、分离、干燥,得纯度为98.8%的甜菜碱粗品。
2.1.2 离子交换提取法…2.1.3 离子排斥提取法…2.2 化学法合成2.2.1 甜菜碱的合成化学合成法生产甜菜碱是用三甲胺与氯乙酸钠进行反应,制成甜菜碱与氯化钠的水溶液,然后用适当的方法将其分离从而得到产品。
目前,国内合成甜菜碱的生产厂家均采用这一工艺路线,该方法虽然只有两步反应,但第二步的合成反应机理较为复杂。
甜菜碱
一中性甜菜碱1. 工艺特点本产品在甜菜碱盐酸盐生产工艺的基础上进行改进创新,通过独创的提纯新技术,将甜菜碱盐酸盐中有刺激性的物质和各种杂离子彻底去除,然后将甜菜碱、甲基转移因子、促蛋白质合成因子以及电解质平衡因子等从系统营养理论出发,进行科学的有机组合,利用独特的微粒化生产新工艺进行生产,使每个颗粒都形成营养成分搭配合理的“微型营养钵”,在动物体内以“量子释放”的方式被均衡吸收利用,大大提高了产品的生物学效率,生物学功能得以显著提升。
2. 作用机理(1)甲基供体甲基是合成若干具有重要生理作用的物质所必需的,如蛋氨酸、胆碱、肉碱、肌酸、磷脂、肾上腺素、RNA和DNA等的生物合成,但动物体内不能合成甲基,需要从食物中供给。
胆碱、甜菜碱、蛋氨酸等是主要甲基源,其中,无论是供甲基效率,还是使用成本,甜菜碱都是最佳的选择。
昕洋碱中的甜菜碱成分具有三个活性甲基,可直接参与甲基转移,是直接有效的甲基供体。
但甲基的释放和转移并非单一生化反应过程所能完成的,而是一系列生化反应过程共同作用的结果,期间需要多种甲基转移因子和甜菜碱-高半胱氨酸甲基转移酶(BHMT)的参与,任何甲基转移因子或影响BHMT活性的因子缺乏,都将影响甜菜碱的供甲基效率。
另外,利用甜菜碱替代蛋氨酸后,必须保证剩余蛋氨酸参与蛋白质合成的效率,否则容易导致蛋氨酸缺乏症的出现。
鉴于此,在昕洋碱中强化了甲基转移促进剂和蛋白质合成增强剂,显著提高了昕洋碱供甲基的效率,同时大大降低了蛋氨酸的替代风险。
(2)促进脂肪代谢,提高瘦肉率,改善产品风味甜菜碱通过促进体内磷脂的合成,降低了肝脏中脂肪生成酶的活性,同时促进肝脏载脂蛋白的合成,增强肝脏中脂肪的迁移,降低了肝脏中甘油三酯的含量,可以看出,甜菜碱通过促进脂肪转移和抑制脂肪的生成这两个方面起到抗脂肪肝的作用。
甜菜碱还能促进体内肉碱的合成,肉碱作为载体可促进长链脂肪酸进入线粒体内进行β-氧化,从而加强脂肪的氧化代谢,减少体内脂肪的沉积,大幅度降低猪的胴体背膘厚和家禽的腹脂率,提高瘦肉率,改善胴体品质。
甜菜碱合成工艺(二)
甜菜碱合成工艺(二)甜菜碱合成工艺引言甜菜碱,又称为亚硝酸钠,是一种重要的化工原料,广泛应用于医药、食品、染料等领域。
本文将介绍甜菜碱的合成工艺,并列举其主要的生产步骤。
合成工艺甜菜碱的合成工艺通常包括以下几个步骤:1.原料准备:–硝酸铀:作为甲基化媒体使用,需优选纯度较高的硝酸铀。
–亚硝酸钾:作为还原剂使用,需确保纯度达到要求。
–碳酸钠:用于调节反应的pH值,应选择合适的纯净度。
2.原料处理:–将硝酸铀溶解于适量的水中,并搅拌均匀。
–在适当的温度下将亚硝酸钾溶解于水中,形成亚硝酸溶液。
–将碳酸钠溶解于适量的水中,形成碱性溶液。
3.反应步骤:–将硝酸铀溶液逐渐加入亚硝酸溶液中,并保持搅拌,反应过程中需控制温度。
–在反应的同时,将碱性溶液缓慢地滴入反应体系中,保持pH值的稳定。
4.结晶和分离:–完成反应后,将混合溶液进行结晶,可以采用冷却结晶或蒸发结晶的方法。
–将形成的结晶体分离出来,并进行干燥处理。
–最后进行粉碎和包装,即可获得甜菜碱成品。
注意事项在甜菜碱的合成过程中,需要注意以下几个方面:•安全措施:操作人员应佩戴防护手套、眼镜等个人防护用具,以防止化学物质对身体造成损害。
•反应条件:反应过程中需要控制温度和pH值,确保反应的顺利进行。
•原料选择:选择高纯度的原料,以保证产品的质量和稳定性。
•设备清洁:反应设备和容器应事先清洁干净,避免杂质对反应的干扰。
结论甜菜碱合成工艺是一个多步骤的过程,需要严格控制各个环节,以确保产品的合格率和产量。
通过本文的介绍,希望能够对甜菜碱的合成工艺有一个基本的理解,并在实际操作中加以应用和改进。
甜菜碱的提取分离及测定方法介绍
甜菜碱的提取分离及测定方法介绍甜菜碱的简介甜菜碱广泛分布于动物、植物、微生物中。
植物是外源性甜菜碱的主要来源,如麦麸、麦胚、波菜、甜菜等都富含这种生物碱,谷物含量较少,在大多数植物体和海生无脊柱动物以及微生物体内含量较高。
甜菜及一些中草药(如地骨皮、枸杞子、黄芪、连翘等)含有较多的甜菜碱。
甜菜是甜菜碱含量最高的植物之一,甜菜的糖蜜是甜菜碱的主要来源。
甜菜碱分子式为(CH3)NCH200-,相对分子质量117.15,化学名称为三申铵乙内酯或三甲基甘氨酸,分子结构比较简单,与氨基酸、甲硫氨酸、胆碱化学结构比较相似,都属于季胺碱类物质。
据文献报道,甜菜碱具有促进脂肪代谢、抗脂肪肝、保护肾脏、降压、缓和应激、增进食欲、稳定维生素等多种药理作用。
甜菜碱在畜牧业上作为生物刺激剂,可促进家畜生长,增加产蛋量;还可以降低动物肝脏中脂肪的含量,减少动物的胴体背熛厚度:在生产日化行业中可作两性表面活性剂、保混剂:在食品行业可作为食品添加剂、防腐剂等;在医药方面,甜菜碱具有配著降低外周血管阻力,扩张外周血管的作用:在类脂代谢中,甜菜碱能促进类脂质的转化,具有对肝脏脂肪变性起防护作用;盐酸甜菜碱有抗小鼠高半胱氨酸、戊四氮和电体克惊厥作用;并有延缓印防已毒素引发惊阪的作用:家还可作为透保护剂、自面基活除剂或皮肤抗衰剂。
我国对甜菜碱的应用是从80年代开始的,但发展较快,目前年总需求至少在150000T以上。
甜菜碱的提取分离提取甜菜碱的结晶呈鳞状或棱状,易吸潮,加热至3I℃左右分解,味甜,极易溶于水,易溶于甲醇,溶于乙醇,难溶于乙醚,经浓氢氧化钾溶液的分解反应可生成三甲胺。
利用它这些物理性质,提取方法大多可概括为水提和醇提两种即溶于水或甲醇、乙醇溶剂。
目前可以从多种生物种提取得到甜菜碱,如从枸杞甜菜,肉苁蓉、甜菜制糖废蜜中提取。
由于不同的物质性质不同,所以有着不同种提取方法。
例如用水提-石醇法(用水煎煮制成浸膏,用石灰粉调pH12,然后加95%乙醇再制成浸膏)从枸杞浸膏中提取甜菜碱。
甜菜碱的制备
实验六-1 十二烷基二甲基甜菜碱的合成一、实验目的1. 掌握甜菜碱型两性离子表面活性剂的合成原理和合成方法。
2. 了解甜菜碱型两性离子表面活性剂的性质和用途。
3. 学习熔点的测定方法。
二、实验原理十二烷基二甲基甜菜碱是用N,N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠反应合成的,反应方程式为:三、主要仪器和药品电动搅拌器、熔点仪、电热套、四口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、玻璃漏斗、温度计;N,N-二甲基-十二烷胺、氯乙酸钠、乙醇、盐酸、乙醚四、实验内容将四口烧瓶、温度计、电动搅拌器、冷凝管组装好,称取10.7gN,N-二甲基十二烷胺,放入四口烧瓶中,再称取5.8g氯乙酸钠和30ml质量分数50%的乙醇溶液,倒入四口烧瓶中,在水浴中加热至60~80℃,并在此温度下回流至反应液变成透明为止。
冷却反应液,在搅拌下滴加浓盐酸,直至出现乳状液不再消失为止,放置过夜。
第二天,十二烷基二甲基甜菜碱盐酸盐结晶析出,过滤。
每次用10ml质量分数为50%乙醇溶液洗涤两次,粗产品用乙醚:乙醇=2:1溶液重结晶,得精制的十二烷基甜菜碱。
用熔点仪测其熔点。
五、注意事项1. 玻璃仪器必须干燥。
2. 滴加浓盐酸至乳状液不再消失即可,不要太多。
3. 洗涤滤波时,溶剂要按规定量加,不能太多。
六、思考题1. 两性表面活性剂有哪几类?它在工业和日化方面有哪些用途?2. 甜菜碱型与氨基酸型两性表面活性剂其性质的最大差别是什么?实验六-2 洗发香波的制备一、实验目的1. 掌握配制洗发香波的工艺。
2. 了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。
二、实验原理1. 主要性质和分类洗发香波(shampoo)是洗发用发化妆洗涤用品,是一种以表面活性剂为主要加香产品。
它不但有很好的洗涤作用,而且有良好的化妆效果。
在洗发过程中不但去油垢、去头屑,不损伤头发、不刺激头皮、不脱脂,而且洗后头发光亮、美观、柔软、易梳理。
洗发香波在液体洗涤剂中产量居第三位。
其种类很多,所以其配方和配制工艺也是多种多样的。
甜菜碱合成方法的改进
a r a r s a i r ue . t r e at r a or tomtm ea r(bu 2 ℃) te t 5 f o 8 a m t a S n o cd A s t y ec d o la hu o pr u ao t 5 w el W td i i f th r e f h f n ar e te , na 3 ℃ o t h rw
吴 赛 苏 王 东 王 翠 红
( 南通 职业 大学 化学 工程 系 , 江苏 南通 2 6O ) 2o 7
摘 要 介 绍 了 以氯 乙 酸 、 甲胺 、 氧 化 钠 为 原 料 合 成 三 甲胺 乙 内酯 ( 菜 碱 ) 方 法 , 温 下 ( 为 2  ̄ 反 应 3 三 氢 甜 的 室 约 5C) 0
3 % - 甲胺 溶 液 为化 学 纯 、 乙酸 、 氧化 钠 、 3 - " 氯 氢 丙
将 4 强酸 性 阳离子交 换 树脂 装 入 交换 柱 中 , 0g 加
ho ra d a b u 0% fr a o r ls ean s sp rtd fo a u o s sl to y srn cd in x h g sn. h u n ta o t8 o h u ,a tb t ie wa e a ae r m q e u ou in b t g a i o e e a e r i T e n o n e
甜 菜碱 有两 种 制 备 方式 : 甜 菜糖 蜜 中提 取 l , ① l J ② 化学 方 法 合 成 , 如 由氯 乙酸 与 三 甲胺 反 应 而 制 例 得 。由甜菜 糖蜜 提取 , 因价格 高而 不 利 于 推 广应 用 , 我 们 的合成 的方 法 , 艺 简单 、 干 燥 、 率 高 、 量 工 易 收 含 高 、 本低 、 成 易推 广 等 优 点 。更 有利 于其 在 饲 料 生 产
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22河北化工2006年第2期
甜菜碱(Betaine)是具有R-(CH3)2N+CH2COO-结构化合物的总称。
较常见的如十八烷基甜菜碱,它是用途广泛的两性表面活性剂;还有N,N,N-三甲基甘
胺酸内盐,又称三甲胺乙内酯或甜菜素,是一种季胺型水溶性生物碱,因最初从甜菜中提取而得名,广泛地存在于动植物体内,是良好的饲料及食品添加剂。
本文着重讲述N,N,N-三甲基甘胺酸内盐,它在动物代谢中起着相当重要的作用,具有作为甲基供体促进动物脂肪代谢,调节渗透压,增进食欲,稳定维生素,预防球虫病,提高饲料利用率等多种功效。
最近几年,随着生物制药技术的不断进步,人们又发现甜菜碱在生物发酵过程中起着重要作用,它代替氯化胆碱和蜂蜜作为细菌生长的培养基,可以使发酵效果明显提高,从而大大改善了药品的质量和制造成本。
1生产现状及市场前景
甜菜碱在19世纪末被发现后,长期以来人们主要集中在如何从甜菜中进行提取的研究上,各地生产规模也不大,一直到上世纪70年代才在芬兰出现了专门进行研究、生产及销售饲料用甜菜碱的CALTER公司。
其他各国也曾进行过在化工、医药、及农药等方面的应用性研究,并取得了一定的进展。
目前欧美国家已把甜菜碱作为要推广的重要饲料添加剂品种之一,大量应用于养殖业。
我国对这一产品的开发利用也是从制糖业和饲料加工业开始的,八一糖厂和珧南制药厂分别于上世纪70年代末从废蜜中以离子交换柱法提取出甜菜碱。
此后,沈阳石油化工研究院研究开发出以甜菜、糖蜜、盐酸、液氨、烧碱为原料,采用膜分离技术提取甜菜碱的技术路线,已通过省级技术鉴定,达到国内领先水平。
中科院新疆化学
研究所又相继开发出从酒醪中分离甜菜碱的新工
艺,采用的是离子交换二床法和三床法,该工艺设备简单,成本低,生产的甜菜碱产品不需要精制即可达到医药级产品的纯度。
化学合成法最早是在中国农科院饲料研究所开发成功的,并申请了国家专利,其分离方法是离子交换柱法,目前,合成甜菜碱的分离方法几乎都是离子交换柱法。
甜菜碱在饲料添加剂方面的应用早已被人们所认识和推广,且有不断增长的趋势。
在国外,甜菜碱作为饲料添加剂的需求量每年上升8%,其作为食品添加剂也已在澳大利亚、美国等国家被人们所接受。
在化妆品行业,其保湿性能也得到一定程度的应用。
在我国,甜菜碱的需求量也逐年提高,据饲料行业提供的2000年统计数字,我国用于饲料添加剂的甜菜碱总需求量为4000t/a,并以每年5%的速度增长。
最近几年,随着制药行业发酵技术的不断进步,国内个别制药企业已经掌握了利用甜菜碱进行生物发酵技术,并已应用于生产,效果显著。
这标志着甜菜碱已经走进制药行业。
所以,甜菜碱的市场前景非常广阔。
2传统生产方法2.1天然提取法
天然甜菜碱取自于制糖废液,一般是用离子交换提取法和离子排斥提取法。
离子交换提取法是将稀释的废糖液流经离子交换树脂,留下其中的甜碱,使氨基酸及金属盐与其他成分分离。
然后用稀氨水洗脱甜菜碱,回收率达70%。
离子排斥提取法是将稀释的废糖蜜通过填充有聚苯乙烯—二乙烯苯的色谱柱中分离,柱温在80℃左右,料液流速接近色谱系统临界速度,用水洗脱色谱分离柱时,盐、糖及甜菜碱依次洗脱得以分离,收
甜菜碱的合成及产品提纯的新方法
(河北化工医药职业技术学院工厂,河北
石家庄050031)
王建辉
[摘
要]在介绍甜菜碱市场现状,
发展前景及传统生产方法的基础上,重点论述了萃取结晶法生产甜菜碱的原理、特点、萃取剂的选择等,证明萃取结晶法提纯甜菜碱是可行的。
[关键词]甜菜碱;合成;提纯;新方法[中图分类号]TQ423.3+1
[文献标识码]A
[文章编号]1003-5095(2006)02-0022-02
[收稿日期]2005-10-20
[作者简介]王建辉(1966-),男,讲师,工程师,从事化工、机械
方面的教学、科研及管理工作。
23
王建辉:甜菜碱的合成及产品提纯的新方法集到的甜菜碱流体经蒸发、结晶、分离得到纯度98%的甜菜碱。
该方法具有生产成本低,无环境污染,无
须耐腐蚀设备的优点,但回收率只有70%。
另一种提取甜菜碱的方法是在离子交换过程中酸化处理,得到易于保存的甜菜碱的盐酸产品(又称盐酸甜菜碱)。
2.2
化学合成法
化学合成法生产甜菜碱是用三甲胺与氯乙酸钠
进行反应,制成甜菜碱与氯化钠的水溶液,然后用适当的方法将其分离从而得到产品。
目前,国内合成甜菜碱的生产厂家均采用这一工艺路线,该方法虽然只有两步反应,但第二步的合成反应机理较为复杂。
影响因素也较多,不易控制,有必要进一步研究。
另一工艺路线,是用胆碱盐经氧化获得甜菜碱,该方法已有国外公司在中国申请了技术专利。
3
甜菜碱的分离
天然甜菜碱的分离过程就是甜菜碱的提取过程,关于这方面的研究及报道很多。
主要有离子交换法、简单蒸馏法。
由于甜菜碱属两性表面活性剂,使得上述两种方法都有一定的缺点。
为此,我们选择了甜菜碱的合成及分离这个研究课题。
3.1萃取结晶法生产甜菜碱
萃取结晶的原理是利用被分离物质与溶剂间相互作用的差异,通过改变溶液的性质来选择溶解一种组分,而使另一种组分从溶液中晶析出来。
其特点为:(1)萃取结晶是将萃取和结晶合二为一的过程,设备简单,操作方便,产品纯度高。
(2)萃取结晶将萃取和结晶的优点结合起来,减少了平衡级的数量。
过程效果增加。
(3)对于许多难以分离的混合物系,如同分异构物系、共沸物、热敏性物系等.使用传统的精馏分离方法难以奏效,用萃取结晶的方法常常能够解决。
(4)作为一个分离过程,萃取结晶与其他的分离方法(如精馏、吸收、吸附等)相比,能量消耗低,因为结晶热一般仅是蒸发潜热的1/3—2/3,并且可以在较低的温度下进行。
对设备材质要求低,操作安全。
一般没有毒气或废气逸出,有利于环保。
3.2萃取剂的选择
萃取结晶的关键是萃取剂的选择,它对结晶设备的要求,工艺条件的复杂性,生产成本,产品的外观及纯度有很大的影响。
萃取结晶的溶剂应满足以
下条件:(1)溶剂的沸点应比结晶物质的熔点低。
(2)溶剂不能和结晶的物质发生化学反应。
(3)溶剂最好是无色的,纯度要高,粘度要低。
(4)溶剂的沸点不宜太低,以免溶剂的蒸发量过大,引起溶解度的变化,但也不宜过高,否则会给溶剂的回收带来困难。
(5)溶剂在操作温度下不能发生分解、氧化,最好不腐蚀设备。
(6)尽量无毒,不易燃。
(7)溶剂对目的组分和非目的组分的溶解度差异尽量大。
(8)对于醇类和其他溶剂都可以用的情况下,一般选用醇类溶剂所得的产品纯度高。
显然,上述条件都完全满足的溶剂是很难选取的,我们要根据不同的分离目的和工艺来有所取舍。
我们建议用醇类溶剂。
4合成甜菜碱反应条件的研究
基本的合成反应:
ClCH2COOH+NaOH—→ClCH2COONa+H2O
ClCH2COONa+N(CH3)3—→(CH3)3N+CH2COO-
+NaCl
(1)温度经过反复实验,得出温度升高可以加快反应速度,但却降低了反应物三甲胺的利用率和产品的收率。
(2)溶液pH的影响中和反应后的pH值越高,合成反应速率越慢,甜菜碱收率也越低。
(3)溶剂不同对反应的影响可在反应生成物水溶液中加入甲醇等极性的醇类,以析出更多氯化钠。
5甜菜碱的产品提纯
通过上述两部分的研究,在选择分离方法时,我们倾向于萃取结晶法提纯甜菜碱。
向含有甜菜碱和氯化钠的水溶液中加入醇类溶剂,如甲醇。
根据该溶剂对甜菜碱和氯化钠溶解性上的差异,使得甜菜碱和氯化钠得以分离。
工艺流程为:向合成反应生成的混合溶液中加入溶剂后进入结晶器,析出氯化钠,之后进入过滤器分离出氯化钠。
过滤后的母液进入溶剂回收塔,回收其中的溶剂,溶剂挥发后形成过饱和溶液,再结晶,析出甜菜碱,再过滤,得到甜菜碱晶体。
通过实验,证明用萃取结晶法提纯甜菜碱是可行的。
[参考文献]
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[3]田宝顺.甜菜碱的提取分离及测定方法的研究概况[J].延边医
学院学报,1996,19(1).
(HebeiChemical&PharmaceutialVocationalTechnologyCollege,Shijiazhuang050031,China)
Abstract:Thereisagoodmarketforbetaine,Soitssyntheticmethodandpurificationhavecapturedpeople'sattention.Thispaperisaimtofindareasonablewaytotheseproblems.Mostlyintroducesinterfixknowledgeaboutextractioncrystallizationproducingbetaine.
Keywords:betain;synthesis;purification;newmethod
TheSynthesisofBetaineandANewMethodofPurification
WANGJian-hui。