水质检验工

水质检验员应知应会

一、水质分析基本操作：

（一）水质分析中的一般操作

1、溶解和稀释

⑴溶解度：物质在溶剂中（一般为水）溶解量的大小称为该物质的溶解度。物质的溶解度除与溶剂有关外，还与溶解时的温度、压力等条件有关。

⑵溶解和稀释的操作

溶解是一种物质均匀地分散在一种溶剂中的过程。

2、干燥、烘烤与灼烧称重

⑴干燥器

玻璃干燥器的盖与干燥器口边缘磨砂部分涂少许凡士林，以便打开。

⑵干燥剂

干燥剂的种类很多，有无水氯化钙、变色硅胶、高氯酸镁等。

⑶烘烤干燥

烘烤有除去游离水分与结晶水两类。

⑷灼烧

灼烧是指把固体物质加热至高温以达到脱水、除去挥发性杂质、烧去有机物等目的的操作。

（二）水样的采集和保存

1、水样的采集

（1）采集的水样应均匀，有代表性及不改变其理化特性。水样量根据欲测项目多少而不同，采集2—3L可满足常规水质强化分析的需要，作全分析则需要10—60L水样。

（2）采集水样的容器，可用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。采样前先将容器洗净，

临用时用水样冲3次，再将水样采集于瓶中。

（3）采集自来水时应将管阀（水龙头）开后放水数分钟，使积留于水管中杂质流掉，然后采集水样。采集江、河、湖等的水样，可将采样器浸入水面下20—30cm，然后拉开瓶塞，使水进入瓶中。

（4）供卫生细菌学检验用的水样的采集方法：采集前所用容器必须按规定进行灭菌，并保证水样在运送、保存过程中不受污染。

2、水样的保存

采样和分析的间隔时间应尽可能缩短，某些项目的测定应在现场，如水温、溶解氧。有些项目的样品，需加入适当的保存剂。加酸保存可防止金属沉淀和抑制细菌对一些项目的影响。加碱可防止水中氰化物的挥发。取检验水中细菌用水样瓶则应在瓶中加硫代硫酸钠脱氯。

（三）水样前处理

1、酸处理法

酸处理法即酸消化法。常用于水分析的消化法有硝酸消化法、硝酸—硫酸消化法、硝酸—高氯酸消化法。

2、液—液萃取分离法

利用与水不相溶的有机溶剂与水样进行振荡，一些组分进入有机相，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的，同时也可起到一定程度的富集作用。

大体积阴、阳离子直接形成的离子缔合物，例如亚甲蓝与阴离子表面活性剂开成的离子缔合物，可被氯仿萃取。

萃取的操作方法：

①萃取

将一定体积水样加入分液漏斗，所加水样体积不得超过分液漏斗容量的四分之三。加入适量的有机溶剂，用手或振荡器振荡使有机相

和水相充分混合，振荡时间一般为几分钟到半小时。

✧振荡时应按住玻璃塞，振荡过程中需经常倒转分液漏斗使管颈朝上

并打开漏斗活塞以平衡内部气压。

✧为了提高萃取效率，可加盐类使水相饱和。

✧按少量多次的原则，每次用部分萃取剂多次萃取比用全量萃取剂一

次萃取的效果为好。

②分层萃取结束后，让溶液静置分层使两相分开。

③洗涤洗涤的目的是除去萃取剂中的杂质。

✧若有机相是酸性，则用弱碱溶液洗涤，然后用水洗至中性。

✧若有机相为碱性，可用稀硫酸或稀盐酸洗涤，然后用蒸馏水洗到中

性。

✧洗涤次数太多容易造成待测物质的损失。

二、分析质量保证

（一）常用名词及术语

1、mg/L、ug/L、ng/L，即每升水样中含有若干毫克、微克或纳克该种物质。

2、恒重：除溶解性固体外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.2mg以下。

3、准确称取：指用分析天平称重准确到0.0001g。

4、量取：指用量筒取水样或试液。

5、吸取：指用无分度管或刻度吸管。

6、最低检测量：指除零管外的第一个标准管所含该被测物的量。

7、最低检测度数：系为最低检测量所对应的浓度。

8、参比溶液：本标准方法所列项目，除另有规定外，均为溶剂空白作参比。

9、空白试验：指除用水代替样品外，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定完全相同的操作过程。

10、空白试验值：由于影响空白值的因素的大小经常变化，为了了解这些因

素对样品测定的综合影响，在每次进行样品分析的同时，均应作空白试验。（二）误差

1、误差

①真值

在某一时刻和某一位置或状态下，某量的效应体现出的客观值或实际值称为真值。真值包括：理论真值、约定真值、标准器的相对真值。

②误差

由于被测量的数值形式通常不能以有限位数表示，又由于认识能力的不足和科室技术水平的限制，测量值和它的真值并不完全一致，这种矛盾在数值上的表现即为误差。

2、误差的分类

误差按其性质和产生的原因，可以分为系统误差、随机误差和过失误差。

3、误差的表示方法

①绝对误差和相对误差

②绝对偏差和相对偏差

③平均偏差和相对平均偏差

④极差

（三）数据处理

有效数字：

可疑数以后的数字可根据GB1.1—81附录C的规定进行修约。当可疑数以后的数字为1、2、3、4者舍去，为6、7、8、9者进入，若为5时又需根据5右边的数字而定。若5右边的数字全部为零，舍或入需根据5之左的数字为奇数或偶数而定。5之左为奇数时进1，5之左为偶数时则舍去；若5右边的数字并非全部为零，则不论5左边的数字为奇数或偶数，一律进入。（四）校准曲线

1、校准曲线的定义

校准曲线是用于描述待测物质的的浓度或量与相应的测量仪器的响应量，或其他指示量之间的定量关系的曲线。校准曲线包括工作曲线和标准曲线。

2、校准曲线的绘制

⑴配制在测量范围内的一系列浓度的标准溶液；

⑵按照与样品相同的测定步骤，测定各浓度标准溶液的响应量；

⑶选择适当的坐标纸，以响应值为纵坐标，以浓度为横坐标，将测量数据标在坐标纸上作图；

⑷将各点连接为一条适当的曲线。在环境水质监测中，通常选用校准曲线的直线部分；

⑸校准曲线亦可由最小二乘法的原理计算求出，然后绘制在坐标纸上。三、滴定分析法

（一）滴定分析法概述

定义：

滴定分析法是将标准滴定溶液滴加到被测物质的溶液中，直到物质间的反应达到化学计量点时，根据所用标准溶液的浓度和消耗的体积，计算被测组分含量的方法。

滴定分析法是化学分析中重要的一类分析方法，按其利用化学反应的不同滴定分析方法又可分为四种类型：酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法。

四、比色分析和分光光度法

（一）比色分析法

比色分析的方法分为目视比色法和光电比色法

（二）分光光度法