从槐米中提取芦丁-改进

五、芦丁的水解（实验内容三） 芦丁的水解（实验内容三）
取粗芦丁约2g，加5％H2SO4 溶液200ml，小火 加热微沸回流30分钟。开始加热10分钟为澄清 溶液，逐渐析出黄色小针状结晶，即槲皮素。 待回流结束后，趁热抽滤，滤液转移至三角烧 瓶中，放置30min使析出结晶，抽滤得到的沉淀， 连同粗芦丁放置在红外干燥箱中干燥。 干燥后的粗芦丁及其水解产物分别贴上标签， 密封保存，留待下次实验所用。
二、实验原理
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含3分子 结晶水，熔点174-178℃，无水物188-190℃。 溶于热水（1:200），难溶于冷水（1:8000）； 可溶于乙醇，微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于 苯、氯仿、石油醚。易溶于碱液中呈黄色。 芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶 于碱液，酸化后又可析出，因此，本实验采用
wk.baidu.com
碱提酸沉法提取芦丁。
三、仪器与药品
仪器：圆底烧瓶（500ml）1个，烧杯（500ml） 仪器： 1个，三角烧瓶（125ml）1个，试管2支，球形 冷凝管1根，玻璃棒1根；循环水真空泵，抽滤 瓶，布氏漏斗等共用。 药品： 药品：槐米（20g），氢氧化钠（0.1-0.2g）， 稀盐酸溶液 ，乙醇，10%α-萘酚乙醇溶液，浓 硫酸，5%硫酸溶液，等。 其它： 其它：pH试纸，滤纸，胶头滴管等。
从槐米中提取芦丁
一、目的要求
掌握黄酮类化合物的提取原理和方法。 掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法。
二、实验原理
芦丁（Rutin）又称芸香苷，广泛存在于植物界 中，其中以槐花米（植物Sophora japonica L. 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为 大量提取芦丁的原料。 芦丁是由斛皮素3位上的羟基与芸香糖（葡萄糖 与鼠李糖〕脱水形成的苷。 芦丁能维持血管的正常通透性，减低血管的脆 性，临床上可作为高血压病的辅助治疗剂；对 于放射性伤害所引起的出血症亦有一定作用。
六、思考题
根据这个实验，请总结出用酸碱调节法提取中 药活性成分的适用条件及一般原理。
实验关键及注意事项： 实验关键及注意事项：
加入NaOH既可以达到碱溶液提取芦丁的目的， 又可以除去槐米中大量的多糖粘液质。也可以 先将NaOH溶于水后加入圆底烧瓶。加入NaOH的 量不宜多，否则过滤困难。 用稀HCl调pH值时，pH值过低会使芦丁形成烊盐 而增加了水溶性，降低收率。 碱溶酸沉法提取得到的是粗芦丁，可以通过重 结晶的方法进行精制。
四、芦丁的鉴定（实验内容二）： 芦丁的鉴定（实验内容二）：
Molish反应： Molish反应：取芦丁3-4mg于试管，加乙醇5-6ml 反应 使其尽量溶解，必要时水浴加热处理。吸取上清 液约2ml转移至另一试管，加入等体积的10%α萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，注意 观察两液面产生的颜色变化（紫红色）。 薄层鉴别（TLC）： ）：下次实验内容。 薄层鉴别（TLC）：
三、提取工艺流程
槐米粗粉（ g） 槐米粗粉（20 g）
置500ml圆底烧瓶中，加水300ml，搅拌下加入氢氧化 钠0.1-0.2g，加热至微沸，保持20 min，趁热抽滤。
残渣
滤液
趁热转移至锥形瓶中，加稀HCl调pH4-5，静 置使析出沉淀，抽滤，沉淀用水洗涤2-3次。
抽滤液
沉淀（粗芦丁） 沉淀（粗芦丁）
操作步骤（实验内容一 ）： 操作步骤（
称取20g槐花米于研钵中研成粗粉，置于500mL 圆底烧瓶中，加水300ml，搅拌下加入氢氧化钠 固体0.1-0.2g，加热至沸，并保持20分钟后， 趁热抽滤。注意：加热套初始调压100-150 V， 注意： 100V， 注意 加热套初始调压100 待溶液微沸时调整至50 50V。 待溶液微沸时调整至50-60 V 滤液转移至锥形瓶中，用稀HCl调pH值为3-4。 放置约30min，使析出沉淀，抽滤，沉淀用水洗 涤2-3次，得到芦丁的粗产物。注意：静置析出 注意： 注意 沉淀时避免振摇溶液，可沿内壁加适量水。 沉淀时避免振摇溶液，可沿内壁加适量水