从黄连中提取黄连素的研究 Microsoft Word 文档2
黄连素的提取与含量鉴定及其抗菌性的研究
黄连素的提取及其肠道抗菌性的研究摘要长久以来，黄连素在临床上被应用于多种疾病的治疗，并收到极佳的效果，因此在医学上占有重要的地位。
但是，是药三分毒，只有合理的用药才能对机体有利，胡乱服用的话，反而会对健康造成伤害。
利用其溶解度的相关性质，可通过酸提取法从黄连中取得黄连素。
再通过漂白粉进行鉴定。
最后，设置对照试验，以肠道细菌为对象，研究在一定范围内不同浓度黄连素的抗菌作用。
以此来提醒人们合理、科学的利用黄连素，乃至其他抗生素。
关键词：黄连素提取肠道细菌抗菌性目录1.前言 -------------------------------------------------------------12.实验目的----------------------------------------------------------23.实验原理----------------------------------------------------------24.试验设备----------------------------------------------------------25.实验材料及试剂----------------------------------------------------36.实验步骤----------------------------------------------------------37.实验记录 ---------------------------------------------------------48.实验结论 ---------------------------------------------------------49.实验评估及相关讨论------------------------------------------------510.参考文献---------------------------------------------------------6 1 前言：黄连素的通用名叫盐酸小檗碱，是从黄连、黄柏等小檗科植物中提炼出来的一种抗菌性生物碱，黄连素能对抗病原微生物，对多种细菌如痢疾杆菌、结核杆菌、肺炎球菌、伤寒杆菌及白喉杆菌等都有抑制作用，其中对痢疾杆菌作用最强，常用来治疗细菌性胃肠炎、痢疾等消化道疾病，系治疗腹泻的有效药物，常作为居家旅行的常备药物，但人们却没有认识到黄连素是一种抗菌素，对腹泻不加区分地胡乱服用，有害于健康，在抗菌素滥用的今天，重新认识黄连素、准确应用并严格管理使用是十分有必要的。
黄连中黄连素的提取(“黄连素”文档)共9张
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶 于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存 在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式 存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝 酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯 化都比较容易。
六、实验关键及注意事项
（ 1 ）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。 也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
（ 2 ）最好用冰水浴冷却。
（ 3 ）如晶形不好，可用水重结晶一次。 （ 4 ）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热
水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5－9.8 ，冷却后滤 去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出， 抽滤，将结晶在 50－60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。
过 滤浓 H C l 抽 滤 黄连素的 是盐 黄酸 色盐 针， 状氢 体碘 ，酸微盐 溶， 于硫 水酸 和盐 乙、 醇硝 ，酸 较盐 易均 溶难 于溶 热于 水冷 和水 热， 乙易 醇溶 中于 ，热 几水 乎， 不其 溶各 于种 乙盐 醚的 ，纯 黄化 连都 素比 存较在容 三易 种。 互变异构体，但自然界多以季铵碱 母 液黄 连 素 盐 酸 盐粗 品 （的形3 式）存如在晶。形不好，可用水重结晶一次。 冷 却 洗 涤 （ 2 ）最好用冰水浴冷却。
一、实验目的
1 、学习从中草药提取生物碱的原理和 方法；
2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理
黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急 性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均
从黄连中提取黄连素
从黄连中提取黄连素学习目标:完成本单元的学习之后，进一步熟悉回流、蒸馏、重结晶等基本操作。
所需仪器和药品:序号名称及说明数量序号名称及说明数量0l 11 研钵 1只温度计(100C) 1支2 12 圆底烧瓶(250mL) 1只烧杯(200mL) 1只3 13 球形冷凝管 1支锥形瓶(250mL)1只4 14 直形冷凝管 1支减压过滤装置 1套5 15 蒸馏头 1只热浴 1套6 16 接液管 1只冰浴 1套7 17 电炉 1只天平 1台8 18 10g黄连 95%乙醇液适量9 19 10%乙酸液适量浓盐酸适量10 丙酮适量学习单元内容:一、实验原理黄连为多年生草本植物，为我国名产药材之一。
其根茎中含有多种生物碱，如小檗碱(黄连素)、甲基黄连碱、棕榈碱、非洲防己碱等。
黄连素的含量约在4~10%。
其他如黄柏、伏牛花、白屈菜、南天竹等植物可作为提取黄连素的原料，但以黄连与黄柏含量最高。
0黄连素是黄色针状体(乙醚)，m.p.145C 。
可溶于乙醇、难溶于乙醚、苯。
可溶于热水，其水溶液具有黄绿色荧光。
黄连素是一种抗菌药物，用于治疗细菌性痢疾、肠炎、上呼吸道感染和抗疟疾等。
我国现用合成法生产医用黄连素药物。
黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
OOO+-H+OHNHNNOHOOO-CHOOHOCHOCH33OCH3OCHOCH3 3(醇式) (醛式) (季铵碱式)二、基本操作步骤(3h)1、浸提称取10g 用研钵磨细的中药黄连，放入 250mL 圆底烧瓶中，加入 100mL 95%乙醇，装上球形冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h，冷却并静置浸泡1h 。
2、过滤减压过滤，滤渣用少量95%乙醇洗涤两次。
3、蒸馏将滤液倒入250mL圆底烧瓶中，安装普通蒸馏装置。
用水浴加热蒸馏，回收乙醇。
当烧瓶内残留液呈棕红色糖浆状时，停止蒸馏(不可蒸干)。
实验十六 黄连素的提取
实验十六黄连素的提取黄连素是一种从黄连中分离出的黄色结晶物，具有抗菌、抗病毒、抗炎等多种活性。
因其广泛应用于医药、保健食品等领域，黄连素的提取方法也成为了研究热点。
本实验旨在掌握从黄连中提取黄连素的方法以及对其进行简单纯化的基本步骤。
在实验中，我们将使用乙醇提取法对黄连进行提取和分离，得到黄连素原料。
实验原理：黄连中含有多种生物碱，其中以黄连素（Berberine）含量最高。
黄连素的化学结构为：C20H18NO4+，分子量为336.36。
其为一种具有强烈黄色的草酸盐，极易溶于乙醇、水、乙酸等溶剂，但几乎不溶于石油醚、氯仿等非极性溶剂。
基于此，我们可以运用黄连素的物理性质，采用乙醇提取法将黄连中的黄连素提取出来。
提取步骤：1. 深层清洗：将黄连去除杂质（脏物、石子、根等），放入清水中浸泡约30分钟，多次换水直至黄连基本清洗干净。
2. 研磨制粉：将清洗干净的黄连晒干，研磨成粉末。
研磨过程应注意避免粉末颗粒过大或过细。
3. 提取：将黄连粉用大量的95%乙醇浸泡3天，每日摇晃1次。
三天结束后，将浸泡过的粉末和乙醇倒入滤纸套漏中过滤。
4. 浓缩：将所得的过滤液分装至薄口烧瓶中，放置隔水加热器内进行水浴加热，除去其中的95%乙醇。
若需要纯化黄连素，可以继续进行下一步。
5. 沉淀：将浓缩后的溶液静置，等待其沉淀。
沉淀后，将上清液淘掉，沉淀置于滤纸上，并用冷水洗涤（冷水用量为原溶液体积的约10倍），使其与溶剂中残留的离子等物质分离。
这一步旨在去除黄连现有的杂质和杂质碱的沉淀物。
6. 干燥：将洗涤后的黄连素溶液在通风下自然干燥，或在低温下干燥至完全干燥即可。
实验注意事项：1. 研磨时应注意避免黄连受潮、受高温或直接阳光照射。
2. 提取过程中应使用无色、无味以及挥发性不强的95%乙醇。
3. 乙醇浓度过高或过低都会影响提取效果，应选用合适的乙醇浓度。
4. 沉淀过程中，洗涤黄连素时应使用冷水。
5. 建议保存在密封、防潮的环境中。
酸醇法从黄连中提取黄连素
酸醇法从黄连中提取黄连素云南省思茅师范高等专科学校，XXX，化学六班，学号：XXXXXXXXXXX【摘要】黄连素是从黄连，三角叶黄连或云连的根茎中提取到的一种有效化学成分。
目前发现其它中药如黄柏、关黄柏、古山龙、三颗针、功劳木等数十种植物中也含有黄连素。
药理研究表明,黄连素具有抗菌、降压、抗心律失常、降血糖等作用，本文就黄连素的提取作进一步的概述,为黄连素的进一步开发提供理论依据。
黄连素的提取，传统采用酸水法、石灰法、乙醇法等，近期也有报导过微波法[1]，我在前人实践的基础上，经大量实验，提出酸醇提取法，实验是以乙醇、浓盐酸、乙酸为试剂，从黄连中提取黄连素，具有较高的产率，为今后黄连素的提取提供了更好的途径。
【关键词】黄连；黄连素；酸醇法提取；提取；中药；1.药品简介黄连素(也称小檗碱)是一种重要的生物碱，是我国应用很久的中药，是中草药黄连的主要有效成分，其中含量可达4%~10%。
除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高，黄连素具有显著的抑菌作用，常用的盐酸黄连素又叫盐酸小檗碱，黄连素能对抗病原微生物，对多种细菌如痢疾杆菌、结核杆菌、肺炎球菌、伤寒杆菌及白喉杆菌等都有抑制作用，其中对痢疾杆菌作用最强，常用来治疗细菌性胃肠炎、痢疾等消化道疾病，临床主要用于治疗细菌性痢疾和肠胃炎，它无抗药性和副作用近年研究发现，现在在研究表明黄连素还具有降血糖抗心律失常的功效[2]。
2.实验部分2.1提取原理黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。
黄连素在自然界多以季铵碱[3]的形式存在，结构如下：N NH OO O O CHO OCH 3OCH 3OCH 3OHN +O O OCH 3OCH 3OH -H +OH -（醇式）（醛式）（季铵碱式）从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（本方法以乙醇、浓盐酸、乙酸等）。
讨论利用黄连生产的下脚料提取黄连素工艺
讨论利用黄连生产的下脚料提取黄连素工艺黄连素俗称小檗碱是从中药黄连中提取的一种重要的生物碱，作为中药黄连的有效成分应用极为广泛。
传统用于治疗急性结膜炎，急性細菌性痢疾，急性肠胃炎和口疮等均有较好疗效. 新的研究成果发现黄连素还兼有镇静催眠、扩张冠状血管、解热降温、降低血压和抗心律失常等新成效。
黄连素目前还不能人工全合成生产，主要是利用中药黄连、黄柏、南天竹、三颗针等草本或木本植物作为原料生产提取。
随着生态环境保护的强化，需要减少对黄柏等木本植物的砍伐，使其原料更加稀少而黄连的生产对其生长环境要求极为严苛，并且生长速度较为缓慢。
但目前仍然主要使用其枯燥的根茎，对其生产过程中产生的大量茎叶、根须等下脚料大多抛弃未予利用。
李英明等人研究说明，黄连根茎、叶柄和根须的红外光谱图均具有明显的指纹图谱。
即黄连的叶柄、根须等黄连生产过程产生的下脚料可作为提取黄连素的原材料。
目前报道的从黄连中提取黄连素工艺多种多样，各有优缺点，本着简单有效、绿色环保和实用便捷的理念，本文试验采用相对便于工业化生产的醇提法。
1 材料( 1) 原料与试剂: 黄连下脚料( 利川佛宝山) ，黄连素标准品( 购置) ，95%乙醇，37%HCl，冰醋酸等均为分析纯。
( 2) 仪器: 粉碎机( 天津市泰斯仪器) 、电热恒温浴锅( 江苏省金坛市医疗仪器厂) 、SHB – 3 行循环水式多用真空泵( 郑州杜甫仪器厂) 、旋转蒸发器RE – 52A( 上海亚荣生化仪器厂) 、布氏漏斗、紫外可见分光光度计、滴定管、移液器、圆底烧瓶、三角瓶、电子天平等。
2 工艺流程与黄连素产品的检测2. 1 流程黄连叶柄根须粉碎后置入回流烧瓶中参加提取剂，在一定温度下回流提取一定时间后会取出上清液，再参加提取剂回流提取三次，合并三次浸提液减压过滤，滤液回收乙醇直到棕红色糖浆状浓缩液，参加1%醋酸加热溶解，抽滤以除去不溶物，然后于滤液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止，放置到有黄色针状体析出，抽滤，结晶用蒸馏水洗涤两次得黄连素粗品，粗品经重结晶、枯燥得精品。
黄连中提取黄连素_张来新
贵州化工
Guizhou Chemical Industry
2003 年 4 月 第 28 卷第 2 期
黄连中提取黄连素
张来新 杨 琼 李小卫
(宝鸡文理学院化学化 工系 , 陕西宝鸡 , 721007)
摘 要 对从黄连中提取黄连 素的三 种方法 , 即 硫酸法 、石 灰水 法 、乙 醇法 进行 了试验 研究 , 通过 对比 , 确 定 “ 乙醇提取法” 是较理想的方法 。
关键词 黄连 黄连素 提取 中图分类号 R972 .3 文献标识码 B
黄连素(俗称小蘖碱)是中药黄连等的主要有效 成分 , 抗菌能力很强 , 对急性结膜炎 , 口疮 , 急性细菌 性痢疾 , 急性肠胃炎等均有很好的疗效 。 随着野生 和栽培 及产 地的 不同 , 黄连 中黄 连素 的含 量约 为 4 %～ 10 %, 含黄连素的植物很多 , 如黄柏 , 三棵针 , 伏牛化 , 白屈菜 , 南天竹等均可作为提取黄连素的原 料 , 但以黄连含量为高 。 又由于黄连素的药用价值 , 所以开发利用较早 , 目前比较成熟的工艺为硫酸法 , 石灰水法 , 但该法的时间长 , 代价高 , 产品纯度低 , 产 率低 。本实验找出了时间短 , 代价低 , 产品纯度高 , 产率高的乙醇提取法 。
该课题研究的重要性在于西部开发是 21 世纪 我国社会经济发展的基本国策之一 。江泽民同志提 出“加快开发西部地区 , 是全国发展的一个大战略 、
大思路” 。西部开发新战略由知识发展战略 、人力资 源开发战略 、经济结构调整战略 、开放型战略 、生态 可持续发展战略五大战略组成 , 其中 , 人力资源开发 战略是西部开发战略顺利实施的根本保障 。 党中央 高瞻远瞩 , 提出了“人力资源是第一资源” , 中央在西 部大开发决定中强调必须优先发展教育 。教育部采 取了 10 项支持西部大开发的举措 。 研究支持西部 地区教育发展的优惠措施 , 加快西部教育改革和发 展的规划 、政策措施及其实施步骤研究 , 推动西部地 区优化教育资源配置 。
黄连中黄连素的提取分离和鉴定 doc
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定鉴和离分取提的素连黄中连黄
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可即�酮丙滴几加再�下件条此在�素连黄式醛为化转分部中碱强在素连黄 。素连黄化氧的色红樱为变转�化氧剂化氧等酸硝被素连黄 。纯提步一进法方等晶结重取采以 可品产粗。盐的应相到得�化酸行进酸以加再�缩浓后然�提抽续连中器取提肪 脂在。 �等酸硫、水、醇乙如�剂溶的当适用采往往�素连黄取提中连黄从
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从黄连中提取黄连素-实验设计
用萃取法从黄连中提取黄连素及制备鞣酸黄连碱——探究实验方案设计一、实验背景黄连黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
天然植物黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约4~10% 。
黄连素黄连素是黄色针状体，自然存在三种互变异构体，如下图，从左至右为季铵型、醇胺型和醛型，自然界多以季铵碱的形式存在。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
鞣酸黄连素通称鞣酸小蘖碱（Berberine Tannate），是黄连素的鞣酸盐，黄色或淡黄色粉末，无臭或微有特异臭，无味，在水、乙醇中几乎不溶，含小檗硷25%~32%。
适用于痢疾杆菌、大肠杆菌等引起的肠炎、痢疾。
因无苦味，故易为病人所接受。
是相关市售药品的主要成分，有实验表明鞣酸黄连素能抑制蓖麻油所致的小鼠腹泻,二甲苯所致的小鼠耳肿胀,角叉菜胶所致的大鼠足肿胀。
萃取萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取,即浸取），亦称抽提，是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。
萃取以其处理量大、分离效果好、回收率高、可连续操作以及便于自动化的优点得以广泛应用。
本实验以天然植物黄连为原料提取黄连素，并以提取的黄连素制备准药品鞣酸黄连素。
二、实验目的1.探究溶剂萃取法提取黄连素的优势条件；2.从天然产物黄连中提取其主要成分黄连素；3.制备准药品鞣酸黄连素。
三、实验原理从天然产物黄连中提取其主要成分黄连素属于提取的一种，本实验将常规的浸泡—过滤—结晶—重结晶方法上，改进为碱浸泡—过滤—萃取，节省了操作流程，也避免了重复结晶的浪费。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
化学实验报告 黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析qingfeng 7138
黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析一、实验目的1．通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。
2．比较索氏提取器与回流提取器的优异点。
3．学习掌握紫外吸收光谱的原理和应用范围4．了解紫外可见分光光度计的工作原理，学习仪器的使用方法。
二、实验原理黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱、除以黄连素（俗称小檗碱Berberine）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。
随野生和栽培及产地不同，黄连中黄连素的含量约4%~10%。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
黄连素的结构式以较稳定的季铵碱为主，其结构式为：在自然界黄连素多以季铵盐的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。
三、实验装置四、实验试剂与仪器试剂：黄连、乙醇、1%醋酸、浓盐酸。
器材：圆底烧瓶、球形冷凝管。
五、实验步骤1．黄连素的提取：称取3g中药黄连粉末，放入小圆底烧瓶中，加入50ml乙醇，装上回流冷凝管，热水浴加热回流30min，冷却,抽滤。
滤渣重复上述操作处理两次，合并三次所得滤液，在减压下蒸出乙醇（回收），直到棕红色糖浆状。
2．黄连素的纯化：加入1%醋酸（约30~40ml）于糖浆状中。
加热使溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10ml），放置用冰水冷却，有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤，结晶用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，自然干燥称量。
产品待鉴定。
六、实验过程记录产率：W=0.050/3*100%=1.67%六、注意事项1．黄连素的提取回流要充分2．滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。
黄连素的提取与含量鉴定及其抗菌性的研究
黄连素的提取与含量鉴定及其抗菌性的研究黄连素是由中药黄连中提取的一种含有多种活性成分的化合物，具有
很高的药用价值。
因此，对黄连素的提取与含量鉴定以及其抗菌性的研究
十分重要。
首先，黄连素的提取方法有很多种，常用的有乙醇提取法和超声波辅
助提取法。
乙醇提取法是将黄连样品用乙醇溶液浸泡，经过反复浸提、过滤、浓缩等步骤得到提取液；超声波辅助提取法是利用超声波的机械振动
效应加速物质的萃取过程。
两种提取方法都能够高效地提取黄连素，并且
提取效果相差不大。
因此，可以根据实际情况选择合适的提取方法。
接下来，对提取得到的黄连素进行含量鉴定是必要的。
常用的鉴定方
法有高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）。
HPLC是一种高效、
准确的分析方法，对黄连素进行定性和定量分析非常适合；GC则是一种
可以分析描绘黄连素组成成分的方法，可以定量分析其中每种化合物的含量。
通过使用这两种鉴定方法，可以将黄连素的含量鉴定得到准确的结果。
最后，对黄连素的抗菌性进行研究也十分重要。
黄连素具有显著的抗
菌活性，可以对多种病原微生物产生抑制作用。
可以通过纸片扩散法、微
量稀释法等方法来评估黄连素对细菌的抑制能力。
此外，还可以通过测定
黄连素对微生物生长的影响，来研究其抗菌机制。
总结起来，黄连素的提取与含量鉴定以及其抗菌性的研究对于深入了
解黄连的药效以及开发黄连制剂具有重要意义。
在未来的研究中，还可以
从黄连素的抗菌机制、毒理学等方面进行深入研究，以更好地应用黄连素。
[整理]黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析
![[整理]黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析](https://img.taocdn.com/s3/m/650ea946ac02de80d4d8d15abe23482fb4da020b.png)
黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析【实验目的】1.通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。
2.学习紫外吸收光谱的原理，了解紫外可见分光光度计的使用方法。
【实验原理】黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，黄连素的含量约4%~10%。
黄连素结构式为：分子吸收紫外或可见光后，能在其价电子能级间发生跃迁。
有机分子中有三种不同性质的价电子：成键的σσσπππ****→→→→、n 、、n 。
不同分子因电子结构不同而有不同的电子能级和能级差，能吸收不同波长的紫外光，产生特征的紫外吸收光谱。
所以，紫外吸收光谱能用于有机化合物结构鉴定和定量分析。
【实验步骤】1. 黄连素的提取：称取5 g 粉碎的中药黄连，放入50 mL 梨形烧瓶中，加入25 mL 水，在铁架台上，依次放好垫板、电热包，固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。
梨形烧瓶上装上回流冷凝管，冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂。
用垫板层数来调节使球形冷凝管回流速度为1~2滴/秒，回流2 h ，静置稍冷后小心倒出上层溶液抽滤，下层药渣可不过滤直接弃去（不得加水涮洗烧瓶后过滤，以免稀释溶液得不到结晶）。
2. 黄连素的纯化：滤液中加入3滴醋酸，若有不溶物须再次抽滤以除去不溶物，然后于溶液中加入5 mL 浓盐酸，冷却至室温，即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤，烘干产品用电子天平称重，计算产率。
产品倒入回收杯中，不可随意乱扔。
3. 产品检测：产品在UV1100型紫外可见分光光度计中进行紫外吸收光谱的测定。
黄连素的紫外可见吸收光谱图如下：结果记录：产品为色固体，共g。
【注意事项】1.黄连素的提取回流要充分。
2.滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。
3.在测定样品的紫外吸收光谱之前，必须对空白样品（即纯溶剂）进行基线校正，以消除溶剂吸收紫外光的影响。
从黄连中提取黄连素实验报告
从黄连中提取黄连素实验报告一、实验目的1、了解黄连素的性质和用途。
2、掌握从黄连中提取黄连素的基本原理和方法。
3、熟练使用实验室常见的仪器设备进行提取和分离操作。
二、实验原理黄连素，又称小檗碱，是一种季铵型生物碱。
黄连中含有多种生物碱，其中以黄连素含量较高。
黄连素在植物中多以盐酸盐的形式存在。
本实验采用溶剂萃取法提取黄连素。
黄连素可溶于乙醇、热水等溶剂，在酸性条件下能形成盐而溶于水，在碱性条件下又能游离出来。
利用这一性质，先将黄连用乙醇回流提取，提取液浓缩后加酸溶解，过滤除去不溶性杂质，然后加碱调节 pH 值使黄连素游离出来，最后用氯仿萃取得到黄连素。
三、实验材料与仪器1、实验材料黄连粉末（＿____g）、95%乙醇、浓盐酸、氢氧化钠、氯仿、无水硫酸钠。
2、实验仪器圆底烧瓶（＿____ml）、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、分液漏斗、蒸发皿、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、旋转蒸发仪。
四、实验步骤1、黄连粉末的乙醇回流提取称取_____g 黄连粉末，放入圆底烧瓶中，加入适量 95%乙醇，使其浸没黄连粉末。
安装回流冷凝管，在水浴锅中加热回流_____小时。
回流结束后，冷却至室温，过滤，收集滤液。
2、滤液的浓缩将滤液倒入旋转蒸发仪中，在减压条件下浓缩至无乙醇味，得到浓缩液。
3、酸溶与过滤向浓缩液中缓慢加入适量浓盐酸，边加边搅拌，使溶液呈酸性（pH 值约为 2 3）。
搅拌均匀后，静置一段时间，使不溶性杂质沉淀。
然后用布氏漏斗抽滤，收集滤液。
4、碱化与萃取向滤液中滴加氢氧化钠溶液，调节 pH 值至 9 10，使黄连素游离出来。
将碱化后的溶液转移至分液漏斗中，加入适量氯仿，充分振荡萃取。
静置分层后，收集氯仿层。
5、干燥与称重将氯仿萃取液用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂。
将滤液在蒸发皿中蒸干，得到黄连素粗品。
称重，计算黄连素的提取率。
五、实验结果与计算1、黄连素粗品的重量为_____g。
2、黄连素的提取率计算公式为：提取率＝（黄连素粗品重量／黄连粉末重量）× 100%经计算，黄连素的提取率为_____%。
溶剂浸提法从黄连中提取黄连素
加浓盐酸，冷却至有黄色针状晶体析出。抽滤,结晶分 乙醇100mL,分别用普通蒸憎装置和索氏提取装置进
别用冰水和丙酮洗涤，将粗品加热水煮沸，用石灰乳调 行提取，提取时间为3h,提取液冷却时间保持20h。不
节pH为&5~9.8。冷却，除杂，至室温有黄连素结晶 同的提取装置所得黄连素的颜色、状态及熔点如表1
所以最佳用提取时间为2.5h时。
表3不同提取液冷却时间的黄连素收率
冷却时间(h)
5
6
10
15
18
20
22
25
产品收率(％) 1.740
2.569
2.634
2.961
3.082
3.601
2.698
2.524
由表3可以看出，随着提取液冷却时间的增加，产 品收率先升高后降低。当冷却时间为20h时,产品收 率达到最大值。由于乙醇易挥发，随着提取时间的增 加，可能由于溶剂中的部分乙醇挥发，从而导致溶解其 中的部分黄连素流失，使其收率反而下降。所以最佳
赵洋姜健郭楚微周迎春*
(辽宁工业大学化学与环境工程学院，辽宁 锦州121001)
摘要：以黄连为原料,用溶剂浸提法对黄连素进行提取。考察了提取装置,提取时 间,提取液冷却析出时间，浸取剂(乙醇)加入量对产品收率的影响。研究结果表明，溶液 浸提法的最佳提取条件为,当黄连10.00g时，加入100mL乙醇,在索氏提取装置中连续提 取2.5h,并将提取液冷却22h时提取效果最好，黄连素收率可达4. 357%。
2019年6月
69
表2不同提取时间所得黄连素的收率
提取时间(h)
2.00
2.25
2.50
2.75
3.00
3.50
4.00
从黄连中提取黄连素
从黄连中提取黄连素从黄连中提取黄连素一、实验目的1.学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2.学习减压蒸馏的操作技术。
3.进一步掌握索氏提取器的使用方法，巩固减压过滤操作。
二、实验原理黄连素(也称小檗碱)，属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。
其中含量可达4%~10%。
除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。
黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。
对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。
黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在，结构如下:从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂(如乙醇、水、硫酸等)。
在脂肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。
粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。
黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。
黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。
三、实验步骤1.称取10克中药黄连，切研碎磨烂，装入索氏提取器的滤纸套筒内，烧瓶内加入100ml 95%乙醇，加热萃取2~3小时，至回流液体颜色很淡为止。
2. 在水泵减压下蒸馏，回收大部分乙醇，至瓶内残留液体呈棕红色糖浆状，停止蒸馏。
3.浓缩液里加入1%的醋酸30ml，加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止(约需10ml)。
4.用冰水冷却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出，抽滤，所得结晶用冰水洗涤两次，可得黄连素盐酸盐的粗产品。
5.精制:将粗产品(未干燥)放入100ml烧杯中，加入30ml水，加热至沸，搅拌沸腾几分钟，趁热抽滤、滤液用盐酸调节PH值为2~3，室温下放置几小时，有较多橙黄色结晶析出后抽滤，滤渣用少量冷水洗涤两次，烘干即得成品。
黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析
黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析一、黄连中黄连素的提取㈠ 实验目的1．通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。
2．比较索氏提取器法与回流提取的优异点。
㈡ 实验原理黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱、除以黄连素（俗称小檗碱B erberine ）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防己碱等，随野生和栽培及产地不同，黄连中黄连素的含量约4％～10％。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
黄连素的结构式以较稳定的季铵碱为主，其结构如图1-1所示。
在自然界黄连素多以季铵盐的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。
㈢ 实验装置回流法提取黄连素采用搅拌回流装置，回流装置如图1-2所示。
㈣ 仪器与试剂试剂：黄连、乙醇、l ％醋酸、浓盐酸。
器材：圆底烧瓶、球形冷凝管。
㈤ 实验步骤1．黄连素的提取 称取10g 中药黄连切碎、磨烂，放入250mL 圆底烧瓶中，加入100mL 乙醇，装上回流冷凝管，热水浴加热回流0.5h ，冷却，静置，抽滤。
滤渣重复上述操作处理两次，合并三次所得滤液，在水泵减压下蒸出乙醇（回收），直到棕红色糖浆状。
2．黄连素的纯化 加入1％醋酸（约30～40mL ）于糖浆状中。
加热使溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10mL ），放置冷却（最好用冰水冷却），即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出（如晶体不好，可用水重结晶一次），抽滤，结晶用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，加速干燥，烘干称量。
产品待鉴定。
㈥ 注意事项1．黄连素的提取回流要充分。
图1-1黄连素的季铵碱式 图1-2回流提取黄连素的装置2．滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。
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贵州民族大学2012届本科论文从黄连中提取黄连素的研究院系：化学与环境科学学院年级： 2008 级*名：***学号： ************ 专业：应用化学指导老师：***2012年5月目录摘要 (2)关键词 (2)Abstract (2)Key words (2)1绪论 (2)2实验部分 (9)2.1实验原理 (9)2.2实验材料 (9)2.3实验仪器 (9)2.4 实验步骤 (9)3实验结果与讨论 (10)3.1提取率 (10)3.2黄连素的鉴定 (11)3.2.1标识反应 (11)3.2.2 熔点测定 (12)3.3讨论 (12)4结论 (12)成果申明 (12)致谢 (12)参考文献 (13)从黄连中提取黄连素的研究梁小英（贵州民族学院化学与环境科学学院，贵州贵阳550025）摘要：本文采用加热回流法，用川黄连在不同溶剂和不同时间下提取了黄连中的黄连素。
并用熔点测定仪对黄连素的物理性质进行了表征，测定了不同溶剂和不同时间下的黄连素的含量和提取率。
实验结果表明：黄连素在50%乙醇做溶剂，回流120分钟时的提取率最高，黄连素的熔点测定值和文献值相符合。
关键词：加热回流法黄连黄连素产率A study on Extracting berberine from coptisLiang Xiao Ying(Institute of Chemistry and Environment, Guizhou University for Nationalities; Guiyang, GuiZhou 550025)Abstract:In this paper, a method of hot reflux was used with different solvents and different time to extract the berberine from the coptis of Szechwan. Their melting points were determined by Melting point detector. The content and the extracting yield of berberine were determined under different solvents and different time.The experimental results indicated that the yield of the berberine was highest,when alcohol was as the solvent and it was refluxed 120 minutes, and the values of melting points for berberine were similar to the reference values reported.Key words:heating reflux method coptis solvent types extracting time berberine yield⒈绪论黄连是一种中草药，为毛莨科植物，是我国名贵中药材之一，并且享有“中药抗生素”的美称。
黄连为清热类的药物，味极苦，性寒，具有清热燥湿，泻火解毒的功效。
黄连抗菌能力强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、降热镇痛、抗肠道细菌感染等等都有很好的疗效，在临床中也有较多的应用[1-3]。
四川是黄连的主要产地，而且大多数都分布在川西南海拔1700—2500米的盒周地区，亩产100—200公斤，这远远不能满足广大市场的需求。
所以，提高黄连素的提取率，减少黄连的废弃，是很有必要的。
黄连素（又称小檗碱、黄连素碱）是从黄连、黄柏、三颗针等植物中提取的生物碱。
其中，黄连素在黄连中的含量最大[4]，随着野生、栽培和产地的不同，黄连素在黄连中的含量约为4%—10%[5],具有显著的抑菌作用。
黄连素对抗病原微生物、痢疾杆菌、结核杆菌、肺炎球菌、伤寒杆菌、白喉杆菌等多种细菌都有抑制作用。
其中，黄连素对痢疾杆菌的作用最强，常常用来治疗细菌性肠胃炎、痢疾等消化道疾病，是一种非常重要的一类生物碱。
黄连素的化学名称是5、6-二氢-9、10-二甲氧基苯并[g]-1、3-二噁茂苯并[5、6a]喹嗪，其化学结构如下图1所示。
从黄连中提取黄连素不仅可以提取到更多的黄连素，为医药和农药提供原料，而且还可以更充分的利用黄连的价值。
笔者选用加热回流法在不同溶剂和不同时间下从四川黄连中提取黄连素，用熔点仪测定其熔点，并计算其产率及对不同溶剂和不同时间所提取的黄连素的含量进行比较。
黄连为多年生草本植物，主要分为味莲、雅莲、云莲，所谓味莲就是形如鸡爪，常常弯曲，习惯上也称为“鸡爪莲”，其药材多数聚集成簇，表面粗糙，其单枝根茎长3-6厘米，直径为0.3-0.8厘米，有不规则结节状隆起，还有须根和须根残基，节间表面平滑如茎秆，也成为“过桥”。
其上部多残留有褐色鳞叶，顶端常常留有残余的茎或叶柄，其表面灰黄色，质硬，断面不整齐，皮部呈橙红色或暗棕色，木部为鲜黄色或橙黄色，呈放射状排列，髓部有时中空。
气微，味极苦，是商品黄连的主要来源。
而雅莲多为单枝，略呈圆柱形，形如“蚕状”，微弯曲，顶端有少数残基，“过桥”较长，身干粗壮，无须根，形如蚕者，其长有4-8厘米，直径有0.5-1厘米。
云莲多为单枝，较细小，没有过桥，其药材弯曲呈钩状，形如“蝎尾”，条细，节多，须根也少，呈黄色状。
味莲和雅莲主要产于四川，而云莲主要产于云南，这两个产地都是我国的主产地。
黄连史载于东汉《神农本草经》，列为上品，据不完全统计，13部宋代以前古代方书中有3.2万多方剂，含黄连的方剂有1760，约百分之五左右的方剂中有黄连[6]，据《全国中成药品目录》统计，以黄连为原料的中成药品种中有加味香连丸、复方黄连素片等108种。
曾《名医笔录》中载道：“黄连生巫阳川谷及蜀部、太山。
二月、八月采。
”由此可见，自古以来就以四川为主要产地。
《新修本草》记载：“蜀道者粗大节平，苦味极浓苦，疗渴为最；江东者节如连珠，疗痢大善。
今澧州者更胜。
”《本草纲目》载道：“今虽吴、蜀皆有，惟以雅州、眉州者为良。
”《植物名实图考》记载道：“黄连，今用四川产，其江西山中所产者，谓之土黄连。
”因此，黄连的产地很多，如川鄂湘黔山地、秦巴山地、川西南山区等等，但有些产地产量很少，目前以四川、湖北、重庆为主要产地，其中贵州贵阳所用的黄连几乎都来自四川的川黄连。
黄连的化学成分主要有黄连素（又称小檗碱）、黄连碱、巴马亭、药根碱、木兰花碱、甲基黄连碱等多种生物碱。
其中黄连素是黄连的主要成分，在黄连中的含量大约在4%-10%左右。
黄连性味苦、寒，具有清热燥湿，泻火解毒的作用。
用于治疗湿热内蕴、肠胃湿热、呕吐、泻痢、温病高热、口渴烦躁、血热妄行等等。
《神农草本经》记载道：“黄连，味苦、寒。
主治热气、目痛、眦伤、泣出、明目、肠澼、腹痛、下痢、妇人阴中肿痛。
久服令人不忘。
”《名医别录》也有记载道：“黄连，微寒，无毒。
主治五藏冷热，久下泄澼，胧血，治消渴，大惊，除水，利骨，调味，厚肠，益胆，治口疮。
”《本草新编》载道：“黄连，味苦、寒，可升可降，阴也，无毒。
入心与胞络。
最泻火，亦能入肝。
大约同引经之药，俱能入之，而入心，尤专经也。
止吐利吞酸，善解口渴。
火眼甚神，能安心，止梦遗，定狂躁，除满，去妇人阴门肿痛。
治小儿食士作疳，解署热，湿热，郁热，实有专功。
”由此可见，黄连的药用价值非常之大，在临床上的应用也有很多。
黄连性喜冷凉阴湿，在川东、鄂西海拔1200-1800m的高山地区有大量栽培，产区多雨多雾，年平均温度在10℃左右，7月份平均21℃，1月份平均-3--4℃，冬季在冰雪覆盖下越冬，叶可保持常绿不枯。
年平均降雨量1300-1700mm，大气相对湿度90％左右。
耐肥力很强。
土壤以上泡下实，土壤上层以富含腐殖质肥沃疏松的沙壤土，下层以保水保肥力较强的粘壤上最适宜，酸性至微酸性土，pH在5.5左右。
黄连为阴地植物，有强大的叶面积群，可利用林间间隙照射的阳光，忌直射强光。
黄连的种植形状如下图所示：（黄连图示2）黄连可野生，也可栽培，在贵州、陕西主要为栽培。
栽培就是用种子繁殖。
种子底胚后熟类型。
5月上旬种子成熟采收后，选择阴凉较平坦的山坡用树枝搭荫棚，雨水能自然淋入棚内，挖20cm深地作窖，将种子与湿沙在窖内层积贮藏。
经早晚及秋季低温，胚逐渐发育形成。
10- 11月间种子裂口后撒播于高畦，每1hm2播种子22.5-37.5kg，用牛马粪覆盖。
次年2月下旬在畦面搭矮棚遮荫，3月初出苗，拣去畦面落叶，并除净杂草。
苗期5-6月间应追施速效性氮肥催苗，10-11月间撒细碎牛马粪及火灰腐殖土以利越冬。
传统的栽连技术都采用搭棚遮荫，于冬季砍树搭1.2m高荫棚，荫蔽度70％左右，棚内作1.6m 宽高畦（厢）。
播种后第3年3月间苗圃幼苗已长出4-6片真叶时移栽，行株距10cm×10cm，栽深3-5cm每1hm2栽苗75-90万株。
近年有用玉米间作与林间栽连技术，冬季在畦面以行株距1.6m见方，间隔栽植麻、桑等灌木及松、杉等乔木。
早春2月末在塑料矮棚中作营养钵培育玉米苗。
苗高30cm左右时，在高畦沟两边以株距30cm，叶对叶定向移栽玉米苗，6、7月份玉米叶封垄后即在行间栽黄连。
冬季玉米收获后，用玉米秆编织矮棚，为黄连遮荫。
次年复栽玉米，约4-5年后灌木已成林，可为黄连遮荫，不再栽种玉米。
黄连收获后在林间整地，施足底肥，还可再栽连；灌木林栽黄连2-3季后，乔木已成林，便可砍伐灌木，在乔木林下栽连。
采用玉米和造林遮荫技术栽连，这样不但不影响黄连产量，同时省工、省料、节约投资，活立木积蓄量比不栽黄连的树林快1倍。
也可进行田间管理，栽植后，立即撒施少量牛马粪及熏土称刀口肥。
每年早春、夏季种子收获后及冬季10-11月间各追肥1次，春夏以氮磷等速效性肥料为主，冬肥以牛马粪及熏土为主，施各肥后应培土。
第1、第2年培土约1cm，第3、第4年2-3cm。
追肥前应除草，移栽后一二年苗小露地孔隙大，易生杂草，每年应拔草4-5次，四五年生黄连已封垄，结合追肥每年拔草3次。
搭棚栽连，当年5月种子采收后应揭去盖棚敞阳，抑制叶的生长促使根茎充实；林间栽连，栽后第3年开始冬季应修枝亮棚，使荫蔽度由栽连时的70％左右降低到20％-30 ％。
黄连栽培还需要防治病虫害，黄连的主要病害是白粉病，这就要降低荫蔽度，增加光照并用石硫合剂防治。
虫害有蛴螬、蝼蛄等，可用毒饵诱杀。
早春有麂子、锦鸡为害花苔和种子，要围以篱笆，加强人工捕杀。
黄连的鉴别也是很重要的，其包括形状鉴别，显微鉴别，也可用理化鉴别。